Código:

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Análise de DQO
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1
PG-01/F1.A

Data de aplicação: 22/11/2019

Redator (nome e função) Avaliador (nome e função) Aprovador (nome e função)
Jani Moser Oldair Coan Oldair Coan
Química de Laboratório Analista da Qualidade Analista da Qualidade

Revisão Data Redator Objeto da modificação / anulado ou substituído

02 19/02/2004 Jadna Alteração do Item 6.3 d

03 13/08/2004 Valmir Pestana Alteração do Item E 3 e implantação da validação.

04 12/02/2005 Alexsandra/Valmir Alteração dos itens 4;6.1B;6.2 E2;6.3.1 E-F e 8

17/02/2005 Alexsandra/Jani Item 3- Excluído IS-L48 e no item 6.3.1- excluído

interferentes e limitações.

05 06/10/2005 Valmir Pestana Inclusão da tabela dos valores de repetibilidade no

item 6.3 b

24/10/2005 Jani Moser Alteração do item 7 – Disposição Final

26/10/2005 Alexsandra/Jani Alteração do item 6.3.1 C. Dados da tabela do

ensaio de recuperação.

06 17/01/2007 Jani Moser Alteração do item 6.2 – E2 e E3

07 15/03/2012 Jani Moser Alteração no item 6.1- A e B; 6.2-E2 e 6.3-a

08 02/07/2014 Marilia/Jani Revisão Geral

09 14/01/2016 Jani Moser Revisão geral

10 05/11/2019 Jani Moser Revisão geral

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1. OBJETIVO
Este documento tem por objetivo descrever a análise de DQO realizada no laboratório da Veolia
Serviços Ambientais.

2. DEFINIÇÕES
 mg/l – unidade de concentração do analito para amostras liquida.
 Método Colorimétrico – Metodologia aplicada através de desenvolvimento de cor.
 Amostra Branco – Amostra que irá zerar a curva de leitura da amostra.
 DQO – Demanda Química de Oxigênio – É a medida de oxigênio equivalente à Matéria
Orgânica contida na amostra a qual é suscetível de oxidação por um agente químico fortemente
oxidante.
 Nanômetro (nm) - É uma unidade de comprimento do Sistema Internacional de Medidas,
comumente usada para medição de comprimentos de onda de luz visível (400 nm a 700 nm),
radiação ultravioleta radiação infra-vermelha e radiação gama, entre outras coisas.

3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA
 THE HANDBOOK OF ODYSSEY DR/3900 SPECTROPHOTOMETER (Method 8000)
 PS-L01 – Rotina Operacional do Laboratório
 IS-L01 – Descarte de Resíduo do Laboratório
 IS-L43 – Coleta e Preparação da Amostra de Efluente e Água Industrial.

4. NORMAS
 STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER
22ND edition 5220 Demanda Química de Oxigênio.

5. RESPONSABILIDADE E AUTORIDADE

As responsabilidades do Laboratório estão descritas na PS-L01

6. GENERALIDADE
Demanda química de oxigênio (DQO) é definida como a quantidade de um oxidante
especificado que reage com a amostra sob condições controladas. A quantidade de oxidante consumido
é expressa em termos do seu equivalente de oxigênio. Devido às suas propriedades químicas únicas, o
íon dicromato (Cr2O72-) é o oxidante especificado para os métodos, ele é reduzido para o íon crômico

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(Cr3+) nestes ensaios. Ambos os componentes orgânicos e inorgânicos de uma amostra estão sujeitos a
oxidação, mas na maioria dos casos, o componente orgânico predomina e é de maior interesse.
DQO é um teste que define o grau de oxidação da amostra que pode ser alterado pelo tempo de
digestão, concentração do reagente e concentração de DQO da amostra.

A DQO é frequentemente usada como uma medição de poluentes nas águas residuais e nas
águas naturais. Outros valores analíticos relacionados são a demanda bioquímica de oxigênio (DBO),
carbono orgânico total (COT) e a demanda de oxigênio total (DOT). Em muitos casos, é possível
correlacionar dois ou mais destes valores para uma amostra determinada. DBO é a medida de oxigênio
consumida por microorganismos sob condições específicas; COT é uma medida de carbono orgânico
em uma amostra; DOT é uma medida da quantidade de oxigénio consumida por todos os elementos de
uma amostra quando a completa oxidação (total) é alcançada.

6.1 Principio do Método

A maioria dos tipos de matéria orgânica é oxidada por uma mistura de ebulição dos ácidos
crômico e sulfúrico, a amostra é submetida a refluxo de 2 horas em solução fortemente acida.
O método de refluxo fechado são mais econômicos na utilização de reagentes de sal metálico e geram
quantidades menores de resíduos perigosos, mas requerem homogeneização de amostras que contêm
sólidos em suspensão para obter resultados reprodutíveis.

Quando uma amostra é digerida, o íon dicromato oxida o material de DQO na amostra. Isto
resulta na mudança de cromo do estado hexavalente (VI) para o estado trivalente (III). Ambas as
espécies de cromo são coloridas e absorvem na região visível do espectro. O íon dicromato (Cr2O72-)
absorve fortemente na região de 400 nm (nanometros), onde a absorção de íon de cromo (Cr3+) é muito
menor. O íon crômico absorve fortemente na região de 600 nm, onde o dicromato tem praticamente
zero de absorção. Para valores de DQO entre 100 e 900 mg/l, é determinado aumento em Cr3+ na
região de 600 nm. Os valores mais elevados podem ser obtidos por diluição da amostra. Valores de
DQO de 90 mg/l ou menos, podem ser determinados seguindo o decréscimo em Cr2072- a 420 nm. A
geração correspondente de Cr3+ dá um pequeno aumento de absorção a 420 nm, mas isto é
compensado no procedimento de calibração.

6.2 Interferentes
O interferente mais comum é o íon cloreto. O cloreto reage com íon de prata para precipitar o
cloreto de prata, e, assim, inibir a atividade catalítica da prata. O Brometo, iodeto, e qualquer outro
reagente que inativa o íon de prata pode interferir de forma semelhante. Tais interferências são
negativas na medida em que tendem a restringir a ação oxidante do próprio íon dicromato. No entanto,
no âmbito dos procedimentos de digestão rigorosos para análises de DQO, cloreto, brometo, ou iodeto
podem reagir com dicromato para produzir a forma elementar do halogênio e o íon crômico. As
dificuldades causadas pela presença do cloreto podem ser superadas pela maior parte, resistente não

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completamente, através da complexação com sulfato de mercúrio (HgSO4) antes de o processo de

refluxo.

6.3 Armazenamentos
Preservar a amostra por acidificação para pH ≤2 usando H2S04. Misturar (homogeneizar) todas as
amostras que contêm sólidos em suspensão antes da análise.

6.4 Equipamentos
 Digestor HACH
 Espectrofotômetro Hach DR 3900

6.5 Vidrarias
 Pipeta automática e Pipeta volumétrica
 Balões volumétricos
 Cubetas Hach

6.6 Reagentes
Tubo de Reação HACH nas faixas de trabalho: 0 – 150mg/L (Cat: 21258-15) ou 150 – 1500mg/L
(Cat: 21259-15).

A. Segurança, Saúde e Meio Ambiente

Durante a realização das análises utilizarem luvas de látex, óculos de segurança e guarda-pó.
Maiores informações ver Matriz de Aspectos e Impactos do Laboratório – PG-02/F1 e Matriz de
Perigos e Riscos do Laboratório – PG-02/F2.

7.0 Procedimento

7.1 – Equipamento Reator DQO

 Ligar o digestor com 15 minutos de antecedência
 Esperar chegar à temperatura de 150º C

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7.2- Preparar a Amostra

As amostras devem ser preparadas para leitura, conforme faixa de trabalho (0-150ppm ou 150-
1500ppm):
Nota: Identificar os tubos de reação de DQO, através das amostras a serem analisadas.

Amostra Branco:
 Adicionar no tubo de reação de DQO 2 mL de água desmineralizada ou água ultrapura.
 Tampar o tubo e agitar para homogeneização da solução.
Nota: O tubo irá aquecer espontaneamente sempre quando for adicionado a água
desmineralizada/ultrapura ou amostra. Por isso tome cuidado ao segurá-lo. A cada troca de amostra
deverá utilizar uma pipeta limpa.
Amostra (A1):
 Adicionar no tubo de reação de DQO 2mL da amostra.
 Tampar o tubo e agitar para homogeneização da solução.
 Se a amostra por algum motivo “queimou”, ou seja, a cor desenvolvida ficou verde dilua a
amostra até que isso não aconteça mais.
 Colocar os tubos no digestor à 150º C.
 Deixar em digestão por 2 horas.
 Retirar os tubos do reator, colocá-los no suporte para tubos e levar a capela (ligada) para chegar
em temperatura ambiente.
Nota: Se a amostras apresentarem turvas (precipitado de HgCl2) ao chegar na temperatura
ambiente, deverão ser colocados os tubos na centrifuga e centrifugar pelo menos por 5 minutos,
para separar o precipitado da solução, não prejudicando a leitura.

7.3– Seleção do método de análise no aparelho DR 3900

 Ligar o aparelho (botão de cor azul).

 Esperar alguns minutos para que ocorra o ajuste do comprimento de onda do aparelho. (Soará
um bip ao término da operação).
 Aparecerá no display do aparelho as seguintes informações:

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a) Análise de DQO.
 Selecionar Programas do Utilizador. (Por toque no visor)
 Aparecerá Programa e Limite de Trabalho.

 Selecionar o item 435–DQO FA limite 1500 mg/L ou 430–DQO FB limite 150 mg/L,
 Apertar tecla Iniciar.
 Aparecerá no display do aparelho os seguintes ícones:

 O aparelho está ajustado para executar a leitura.

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7.3.1- Leitura colorimétrica da amostra e branco

 Colocar amostra Branco no compartimento interno do aparelho, alinhando a indicação da

cubeta com a demarcação do aparelho.
 Apertar a tecla zero, aparecerá no display 0,00mg/L DQO.
 Em seguida trocar o branco pela a amostra. Aparecerá no display automaticamente o valor da
amostra.
 Marcar a leitura na Planilha de Resultados no campo - A1 .
Nota: Sempre antes de inserir a cubeta no aparelho, e limpar a cubeta com papel macio.

7.4 – Calcular o resultado

Resultados são expressos em:

A1 = mg/l DQO

Nota: Se caso houver diluição da amostra, multiplicar o resultado pela diluição.

8 Outras informações

a) Rastreabilidade Analítica
A rastreabilidade analítica deste método é a partir das informações contidas no certificado de aferição
dos materiais utilizados no ensaio: vidrarias, reagente e equipamento de leitura.

b) Descarte dos Resíduos

Ver Instruções de Suporte – IS-L01 – Descarte de Resíduo do Laboratório

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9. REGISTROS

Tempo de Disposição
Nome Identificação Armazenamento Proteção Indexação
Retenção Final
Laboratório –
Planilha de Por data /
PS-L01/F2 Laboratório armário 3 meses Descarte
Bancada analise
próprio

10. ANEXOS
Não se aplica

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