Código:

Análise de Sulfato IS-L26/05

(Faixa Alta e Baixa) Páginas:
1
PG-01/F1.A

Data de aplicação: 22/07/2019

Redator (nome e função) Avaliador (nome e função) Aprovador (nome e função)
Jani Lucia Moser Gilson José da silva Oldair Coan
Quimica de Laboratório Téc. Industrial Químico Analista da Qualidade

Revisão Data Redator Objeto da modificação / anulado ou substituído

00 08/08/2003 Jani / Marcelo Implantação

01 17/01/2004 Jadna Retirada do anexo

02 28/08/2004 Valmir Pestana Alteração da preparação da amostra e cálculo do

item 6.2.1 e do item 6.2.2
Melhor definição da sensibilidade analítica item
6.3

20/09/2004 Jani/Alexsandra Alterações nos itens: 2; 3; 6.1-A,B; 6.2-E1, E2,

E3, E5; 6.3-a,b

03 02/08/2007 Jani Moser Alterações nos itens: nome do documento, 6.2 –

E2 (inclusão da curva alta e alteração no limite da
curva baixa; inclusão do tempo de reação para o
ensaio. 6.3 – a) inclusão dos dados e gráficos
obtidos no trabalho de reajuste das curvas e o
valor da sensibilidade. 7 – Registro.

04 15/07/2016 Jani Moser Inclusão do equipamento DR 3900

05 19/06/2019 Jani Moser Alterado campo 3, 5, 6.2 – E2 (a) e 7

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1. OBJETIVO
Este documento tem por objetivo descrever a análise de Sulfato a ser realizada no laboratório da
Veolia Serviços Ambientais.

2. DEFINIÇÕES
 mg/L – unidade de concentração para amostras líquidas.
 Método Colorimétrico – Metodologia aplicada através de desenvolvimento de cor.
 Amostra Branco – Amostra que irá zerar a curva de leitura da amostra.

3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA

STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER 4500-

SO4-2-Sulfate
 PS-L01 – Rotina Operacional do Laboratório
 IS-L01 – Descarte de Resíduos do Laboratório
 IS-L48 – Preparação de Soluções e Reagentes para Análises

4. NORMAS

 Não Aplicável

5. RESPONSABILIDADE E AUTORIDADE

As responsabilidades do laboratório estão descritas no PS – L01

6. PROCEDIMENTO

6.1Generalidades
A. Conceito
O íon sulfato (SO4) é precipitado em meio ácido clorídrico com cloreto de bário, na forma de cristais
de tamanho uniforme de sulfato de bário, no caso do método colorimétrico a absorbância de luz da
suspensão de sulfato de bário é medida colorimétricamente, e a concentração de SO4 é determinada
pela comparação das leituras com a curva padrão

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B.Recursos para a Análise

Método Utilizado
 Método Colorimétrico

Equipamentos
 Espectrofotômetro Hach DR 3900.

Vidrarias
 Béquer
 Proveta
 Pipetas
 Kitassato
 Conjunto de filtração para pressão reduzida
 Membrana de porosidade de 0,45µm

Reagentes
 Solução de ácido clorídrico 1:1
 Solução de Cloreto de Bário 1N

C. Segurança, Saúde e Meio Ambiente.

Durante a realização das análises utilizar luvas de látex, óculos de segurança e guarda-pó.
Maiores informações ver Matriz de Aspectos e Impactos do laboratório – PG-02/F1 e Matriz de
Perigos e Riscos do laboratório – PG-02/F2.

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6.2 Descrição da Análise

E1 -Preparação da Amostra

Amostra A1
a) Transferir para um béquer, com auxílio de uma proveta, uma alíquota de 50mL da amostra.
b) Acrescentar gotas de ácido clorídrico a 1:1 para que a amostra fique levemente ácida
c) Colocar com auxílio de uma pipeta, 10 mL da solução de cloreto de bário 1N e agitar.
d) Transferir 10ml da amostra do béquer para uma cubeta.

Nota1: Para amostra Tie-in 2, antes de acrescentar a solução de cloreto de bário filtrar em membrana
0,45 µm, pois a amostra deverá estar límpida

Amostra Branco
Transferir para uma cubeta 10ml da amostra preparada até item b.

E2 - Seleção do método de análise no aparelho DR 3900

 Ligar o aparelho (botão de cor azul).
 Esperar alguns minutos para que ocorra o ajuste do comprimento de onda do aparelho. (Soará
um bip ao término da operação).
 Aparecerá no display do aparelho as seguintes informações:

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a) Análise de Sulfato.

 Selecionar Programa do Utilizador. (Por toque no visor)

 Aparecerá Programa e Limite de Trabalho.

 Selecionar o item 9002 – Sulfato, limite 100,0mg/L.

 Apertar tecla Iniciar.
OU
 Selecionar Programa Favoritos. (Por toque no visor)
 Aparecerá Programa e Limite de Trabalho
 Selecionar o item 680 – Sulfato, limite 70,0mg/L.
 Apertar tecla Iniciar

 Aparecerá no display do aparelho os seguintes ícones:

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 O aparelho está ajustado para executar a leitura.

E3- Leitura da amostra

Colocar a amostra Branco no compartimento interno do aparelho, alinhando a indicação da cubeta com
a demarcação do aparelho. Feche a tampa.
Apertar a tecla zero, aparecerá no display 0,00mg/L SO4-2.
Inserir a amostra A1 fechar a tampa. Aparecerá no display automaticamente o valor da amostra.
Marcar a leitura na Planilha de Resultados no campo –A1.

Nota 1: Sempre antes de inserir a cubeta no aparelho, agitar a amostra e limpar a cubeta com papel.
Caso a amostra estiver acima da faixa, deverá ser realizado tentativas de diluições para que o
resultado se enquadre na faixa de leitura. Iniciar o ensaio a partir do item E1.

E4 – Resultados

O resultado é expresso em:

A1 = mg/L SO4-2

Nota: Se caso houver diluição da amostra, multiplicar o resultado pela diluição.

E5 – Divulgar os Resultados
Os resultados serão divulgados conforme PS-L01

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6.3. Outras Informações

a) Sensibilidade Analítica:

Sensibilidade analítica do ensaio é: < 0,3 mg/L SO4-2

b) Rastreabilidade Analítica

A rastreabilidade analítica deste método é a partir das informações contidas no certificado de análise
da solução e da calibração do equipamento.

c) Descarte dos Resíduos

Ver Instruções de Suporte IS-L01 – Descarte de Resíduo do Laboratório.

7. REGISTROS

Tempo de Disposição
Nome Identificação Armazenamento Proteção Indexação
Retenção Final
Planilha de
Resultados – Por data / 1 ano em
IS-L26/F1 Laboratório Laboratório 3 meses
Parâmetro de analise Arquivo Morto
Sulfato

8. ANEXOS
Não aplicável

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