Webinar

09/OUT
9h00

Olá!
O webinar já
vai começar
Espectroscopia NIR
Fundamentos, instrumentação e aplicações da
Espectroscopia no Infravermelho Próximo da
Metrohm
Sobre o apresentador

• Vinícius Cavalcante F. de Almeida

• 34 anos
• Formado em Química Tecnológica pela
UNESP
• Coordenador de produto Espectroscopia
• 11 anos de Grupo Metrohm
• 1 ano como especialista de titulação
• 10 anos com Espectroscopia NIR
Metrohm AG
Fundada em 1943
Herisau, Suíça
Distribuidores

41 Subsidiárias

44 Distribuidores
Independentes

Title of presentation 5
Metrohm
Brasil
Soluções para
Laboratório e Processos
Rua Minerva, 161
São Paulo/SP
TITULAÇÃO E KARL FISHER
- Acidez em óleos
- Teor de água em fármacos
- Dureza (Ca e Mg) em águas
- Concentração de
surfactantes
- Teor de cloreto em
alimentos
PROCESSO CROMATOGRAFIA DE ÍONS
- Amônia - Ânions e Cátions como
parâmetros de potabilidade
- Fósforo Total e qualidade de águas
- Cianeto livre e total - Carboidratos em alimentos
- Demanda Química de e bebidas
Oxigênio - Ativos e impurezas em
fármacos
VOLTAMETRIA E ESPECTROSCOPIA NIR E RAMAN
ELETROQUÍMICA - Índice de hidroxila, H2O e NCO
em polímeros
- Determinação de metais
pesados - Umidade, densidade e lignina
em madeira (P&C)
- Especiação de metais
- Identificação de matérias-
- Corrosão primas, teor de ativos (API) e UC
em fármacos
- Sensores e biosensores
- Identificação de substâncias
- Baterias, capacitores e ilícitas, explosivos e minerais
energia solar preciosos
Linhas Parceiras
Balanças, Refratômetros, Micropipetas e mais!

Title of presentation 7
Tópicos Fundamentos teóricos Aplicações

Instrumentação Metrohm
Fundamentos Teóricos
NIR – Near Infrared – Infravermelho Próximo

Espectroscopia Vibracional de Absorção no Infravermelho Próximo

NIR – Near Infrared – Infravermelho Próximo

Espectroscopia Vibracional de Absorção no Infravermelho Próximo

+
Fundamentos

• Comprimento de onda (eixo X) – posição

Quantificação
das bandas = identificação e qualificação
Identificação /
de substâncias
Qualificação

• Absorção (eixo Y) – intensidade das

bandas = quantificação de compostos
presentes na amostra
Fundamentos

Espectros Vis-NIR

Identificação
Interação

Interação
Análise Análise

Quantificação
1. Umidade
2. Teor
3. Viscosidade
4. Densidade
5. ….
NIR

Principais
Sustentável

Vantagen
s
Rápido

Preciso

Custo-Benefício
Limitações da técnica NIR

• Sustentabilidade • Apenas compostos orgânicos

• Agilidade • Amostras escuras

• Precisão • Técnica “macro” (para altas concentrações)

• Custo-benefício • Técnica “secundária”

Quimiometria!
Quimiometri • Correlação entre
a NIR e métodos Quantificação
primários
3.5

3.0

NIR Predicted (% moisture)

2.5

• 40% conhecimento 2.0

de aplicação
1.5

1.0

• 30% bom senso

0.5

0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5

• 20% estatística Karl Fischer (% moisture)

• 10% matemática
Identificação / Qualificação
(Destes últimos 30% o
computador dá conta) N-H

N-H

• Análises
quantitativas
• Análises
qualitativas
 Quimiometria
Quimiometri
a

• Ferramenta estatística e
matemática

• Obrigatória para uso da

técnica NIR

• Opcional com técnicas

primárias
Criação e validação de métodos

1 Criar um conjunto de
calibração

Criar e validar modelos

2
de previsão

4
3 Parâmetro NIR Referência

Atualizar modelos Umidade (%) 1,38

0,72 1,41
Análise de rotina
Densidade
910,7
749,7 909,2
(Kg/m3)
Monografi • Monografia

a NIR
disponível no site

• Teoria da
espectroscopia
vibracional

• Comparativo
resumido:
NIR x MIR x Raman

• Regiões do
espectro NIR

• Exemplos de
aplicação
Instrumentação
 Espectrômetro
2 Grade holográfica de alta precisão

3
Lâmpada halógena
Amostra
1. Lâmpada halógena é a fonte
de radiação e emite luz branca
(Vis+NIR)
Espelhos (fixos)
2. A grade holográfica dispersa
a luz branca em comprimentos
de onda específicos Detectores

3. Os detectores recebem a luz

refletida da amostra. Assim é
formado o espectro
Tipos de Reflexão difusa

Interação • Luz é refletida em

amostras sólidas ou
pastosas

Transmissão difusa
• Luz atravessa uma
amostra sólida

Transflexão
• Um anteparo força a
reflexão da luz em
amostras líquidas

Transmissão
• Luz atravessa uma
amostra líquida
NIR Metrohm – Modelos DS2500

DS2500 Liquid DS2500 Solid

DS2500 • Vis-NIR

Solid
• Várias opções de
acessórios (semi
Principais sólidos, íris, vials,
Características copo grande e
pequeno)

• Automação para até

9 vials

• Análise de líquidos
(transflectância)

• Pré-calibrações para
polímeros
Acessórios
DS2500 Solid

• Software Vision Air e Vision

• Copo pequeno e grande
• Kit de transflexação
• Acessório para vials
• Padrões de reflexão
• Pré-calibrações
DS2500 • Vis-NIR

Liquid
• Uso de vials, cubetas
ou células de fluxo
Principais
Características
• Suporte inteligente de
amostra – grava
informações como
branco e SOP

• Função “auto start”

ao fechar a tampa

• Pré-calibrações para
polióis e petroquímica
(gasolina, diesel e
querosene)
Acessórios
DS2500 Liquid

• Software Vision Air e Vision

• Cubetas de quartzo
• Células de fluxo
• Vials de borosilicato
• Espaçadores inteligentes
• Padrão de transmissão
Software Vision Air

Software Vision Air

• Gerenciamento de métodos, usuários,

procedimentos operacionais, entre
outros dados
• Interface fácil para usuários de rotina
• Desenvolvimento de curvas de calibração
e modelos matemáticos
Aplicações
Aplicações NIR - Etapas do Processo

Etapas
Matéria-prima Produto final
intermediárias
 .647

Farmacêutica
Methyl Cellulose
.503
Cellulose Acetate Phthalate
Mannitol
Starch
.359

Identificação

Log 1/R
.215

.071

.916
-.073
1100 1300 1500 1700 1900 2100 2300 2500
W avelength (nm)
80 Mesh
.721
110 Mesh

200 Mesh

Micronised
.526

Log 1/R
.331

• Compostos .136

quimicamente diferentes
.292 -.059
1100 1300 1500 1700 1900 2100 2300 2500
Wavelength (nm)

Compostos fisicamente
.218 Form 1
• Form 2

diferentes .145
Log 1/R

.071

• Diferenciação de formas
polimórficas -.002

-.075
1100 1300 1500 1700 1900 2100 2300 2500
W avelength (nm)
Farmacêutica

Secagem e
Granulação

• Zoom na região entre

1640-1670 nm

• Banda de água diminui

conforme a substância
perde umidade ao longo
do tempo

• Correlação entre
resultados de referência
obtidos no Karl Fischer e
predição NIR
KF moisture (%)
Farmacêutica • Espectros do
medicamento
(conjunto) e ativo
Uniformidad (único)

e de
Conteúdo • Zoom na banda
referente ao ativo:
crescente com
aumento da
concentração

• Correlação entre
resultados de HPLC e
predição NIR

• Teste de
repetibilidade
(comparação dos
resultados práticos de
HPLC (método
primários) e NIR
 Polímeros

Poliamida Politereftalato de etileno (PET)

Faixa de
Parâmetro Precisão
concentração

Dietilenoglicol 1,4 – 2,5 % 0,064 %

Ácido isoftálico 1,5 – 4,5 % 0,085 %

Viscosidade intrínseca 0,5 – 1,0 0,024

Acidez 1,0 – 6,0 0,14

Umidade, grupo carboxila, grupo amina, viscosidade intrínseca

 Polímeros

Polietileno (PE) Polipropileno (PP)

Parâmetros físicos e químicos, tais quais: Parâmetros físicos e químicos, tais quais:

• Índice de fluidez • Índice de fluidez

• Densidade • Taxa de rendimento
• Taxa de rendimento • C2 ligado
 Polímeros

Polióis
Teor de acidez

Número de hidroxila

Umidade
Petroquímica

Precipitação de asfalteno em petróleo

• Análise complicada por titulação convencional
• Detecção de espectros NIR ao longo da titulação
• Espectros em vermelho indicam leituras antes
do ponto de precipitação do asfalteno, o
espectro amarelo indica o ponto exato da
precipitação e os azuis o pós fenômeno
Petroquímica

Muitas outras análises são possíveis com NIR no

segmento petroquímico, como:

• Peso específico

• Pontos de ebulição, fluidez, nuvem e fulgor

• Viscosidade e densidade

• FAME, RVP, PIANO, TAN

Índice de cetano
• Octanagem (RON, MON)

• Índice / número cetano

 Home care

Lava louças regular Alvejante sem cloro

Matriz aquosa: bandas de água (1450 – 1950 nm) proeminentes Bandas de água proeminentes. Saturação em 1950 nm

Variação de cor das amostras influencia na região do visível 2ª derivada aplicada: diferenças visíveis entre 1320 – 1520 nm
 Home care

Lava louças regular Alvejante sem cloro

• Matéria ativa • Matéria ativa

• Cor • Peróxido
• pH
• Viscosidade

1,0000 a 1,1591% 3,90 a 4,30%

Muito mais
possibilidades
...
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• A Metrohm Brasil possui uma equipe e

instrumentação atender nossos
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