Prática 4

Análise dos Cátions do Grupo IV - A

Pb2+, Cu2+ e Cd2+

Reagentes
● Água destilada ● HCl conc.
● Pb(NO3)2 0,2 M ● NH4Ac 1 M
● NH4OH 6 M
● Cu(NO3)2 0,2 M ● SnCl2
● CdSO4 0,2 M ● K2Cr2O7 0,2 M
● HNO3 6 M ● HAc 6 M
● HNO3 4 M ● K4[Fe(CN)6] 0,2 M
● HNO3 conc. ● glicerina 1:1 (v/v)
● (NH4)2SO4 0,25 M ● NaOH 6 M
● tioacetamida

Procedimento

1. Reação com Tioacetamida

Colocar em 5 tubos de ensaio diferentes 6 gotas de solução 0,2 M de nitratos dos cátions
acima, diluir com água cada solução até obter um volume de 2 mL. Adicionar a cada tubo 2 gotas de
HNO3 6 M. Aquecer em banho-maria por 5 min e adicionar 1 gota de tioacetamida 1 M,
cuidadosamente na capela. Centrifugar os precipitados obtidos e lavá-los com água quente.
Desprezar o sobrenadante. Testar sua solubilidade com 10 gotas de HNO3 4 M, aquecer em
banho-maria por 1 minuto agitando constantemente. Observar, anotar as cores dos precipitados
formados, os casos onde houve dissolução dos mesmos e escrever as equações químicas.

2. Reação com Sulfato de Amônio

Colocar em 5 tubos de ensaio separados 6 gotas de solução 0,2 M de nitratos dos cátions
acima, 5 gotas de água e 5 gotas de (NH4)2SO4 2,5 M. Deixar em repouso por 2 minutos e centrifugar
no caso de haver formação de precipitados. Somente o Pb2+ deverá precipitar neste meio. Descartar
o sobrenadante. Tratar o precipitado com 5 gotas de NH4Ac 3 M, aquecer em banho-maria. Escreva
a equação da reação de dissolução do precipitado.

3. Reação com Hidróxido de Amônio

Colocar em 5 tubos de ensaio separados 6 gotas de solução 0,2 M de nitratos dos cátions
acima, 5 gotas de água e gotas de NH4OH 0,5 M. Observar a formação dos precipitados. Colocar
excesso de NH3(liq) e observar os casos onde há diluição dos precipitados. Escrever as equações
envolvidas nas reações acima.
 Reações de Identificação dos cátions do subgrupo IV-A Pb2+, Cu2+ e Cd2+

a) Identificação de Chumbo Pb2+ - reação com dicromato de potássio

Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de Pb(NO3)2 0,2 M e 3 gotas de K2Cr2O7 0,2
M. Observar e anotar a cor do precipitado formado. Centrifugar, retirar o sobrenadante e testar a
solubilidade do precipitado com gotas de NaOH 6 M. Escrever as equações químicas envolvidas.

b) Identificação de Cobre Cu2+

● Teste da Chama

Coloque uma pequena porção de sal de cobre em um vidro de relógio. Faça um cotonete
usando algodão e um bastão de vidro com a ponta em rosca. Molhe o cotonete em HCl concentrado
e em seguida no sal. Leve à chama bico de Bunsen, observe a coloração.

● Reação com Amônia

Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Cu(NO3)2 0,2 M e gotas de NH4OH 6 M até obter-se
2+
uma coloração azul intensa do íon complexo 𝐶𝑢(𝑁𝐻3)4 . Observar, anotar e escrever as equações
químicas.

● Reação com Ferrocianeto de Potássio

Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Cu(NO3)2 0,2 M e gotas de HAc 6 M até o meio se
tornar ácido. Adicionar 2 gotas de ferrocianeto de potássio 0,2 M. Observar a formação de um
precipitado castanho de ferrocianeto de cobre. Anotar e escrever as equações químicas.

c) Identificação de Cádmio Cd2+

● Identificação de Cd2+ na presença de Cu2+

Colocar em 1 tubo de ensaio 2 gotas de Cu(NO3)2 0,2 M, 2 gotas de Cd(NO3)2 0,2 M, adicionar
10 gotas de glicerina 1:1 (v/v). Adicionar uma solução de NaOH 6 M às gotas até a solução tomar
uma coloração azul e a seguir mais 15 gotas desta solução de NaOH. O cobre fica na solução na
forma do complexo Cu(glic)2 e o Cd2+ é precipitado na forma de Cd(OH)2 . Centrifugar, retirar o
sobrenadante e lavar o precipitado umas 3 vezes com 1 ml de água contendo 5 gotas de glicerina
1:1. Dissolver o precipitado em solução HAc 6 M e uma ponta de espátula ou gotas de tioacetamida,
cuidadosamente na capela. A presença de Cd2+ será confirmada pela formação de um precipitado
amarelo de sulfeto de cádmio. Anotar a equação química.

Separação dos cátions do grupo IV-A

Tomar cerca de 5 gotas de soluções 0,2 M dos nitratos de cada íon num tubo de ensaio e
adicionar HCI 6 M às gotas até se ter pH 0,5. Isto é verificado colocando-se uma gota desta solução
num papel com indicador violeta de metila (Nota 2). Adicionar 1 ml de solução de tioacetamida 1 M
e aquecer em banho-maria durante cerca de 5 minutos. Haverá formação de um precipitado
inicialmente claro que escurece aos poucos.
 Depois que o precipitado estiver escuro aquecer por mais 3 minutos. Se o pH da solução
sobrenadante diminuir significativamente após a precipitação, deve-se ajustar a mesma com
solução de NaAc 2 M até pH 0,5 com o papel violeta de metila. Adicionar mais 0,5 ml de solução de
tioacetamida e aquecer cerca de 3 minutos.

Os precipitados devem ser lavados com 1 ml de NH4CL 1 M e a seguir com água. Os

precipitados devem ser misturados. Este precipitado será chamado de Precipitado I e a solução
sobrenadante de Sobrenadante I. O Sobrenadante I deve conter Os cátions dos grupos I, II e III e o
Precipitado I deve conter os sulfetos dos metais do subgrupo IV (A), isto é, HgS, PbS, Bi2S3, CuS e
CdS.

Adicionar ao Precipitado I cerca de 10 gotas de HNO3 4 M e aquecer em banho-maria para a

dissolução do mesmo. Centrifugar e retirar o sobrenadante. Tratar o resíduo com mais 10 gotas de
HNO3 4 M, aquecer, centrifugar e retirar o sobrenadante. Deverá restar um resíduo que será
chamado de Precipitado II, constituído de HgS (precipitado preto) ou Hg(NO3)2.2HgS (precipitado
branco). No sobrenadante chamado de Sobrenadante II, deverão conter os íons Cu2+, Pb2+, Bi3+ e
Cd2+.

Tratar o Precipitado II com cerca de 1 ml de água régia e aquecer em banho-maria até

dissolução do mesmo. Às vezes resta um resíduo de enxofre. O Hg2+ pode ser identificado
mergulhando-se na solução uma lâmina de cobre durante alguns minutos. Após a lâmina ser
retirada e esfregada com um pano, será visível um aspecto prateado, devido a formação do
amálgama de cobre. Antes de se adicionar a lâmina de cobre deve-se neutralizar o ácido com
solução de NH3 15 M para evitar a dissolução da placa de cobre pela água régia.

O Sobrenadante II, que pode conter íons Cu2+, Pb2+ e Cd2+ é tratado com cerca de 0,5g de
(NH4)2SO4, agitado e deixado em repouso durante uns cinco minutos. No caso da presença de Pb2+
deverá haver formação de um precipitado branco de PbSO4. Centrifugar, retirar o precipitado e
lavá-lo com água quente 3 vezes. O precipitado de PbSO4 deverá ser dissolvido em solução de
NH4Ac 3 M. Em seguida, tratar com solução de K2Cr2O7, na qual resultará na formação de um
precipitado amarelo de PbCrO4, que identifica e separa o chumbo.

Ainda com o sobrenadante II, que agora pode conter somente os íons Cu2+, e Cd2+, tratá-lo com
2+
solução de NH3 15 M em excesso. O cádmio e chumbo ficam na solução na forma de 𝐶𝑑(𝑁𝐻3)4 e
2+
𝐶𝑢(𝑁𝐻3)4 e esta solução será chamada de sobrenadante IV. O Sobrenadante IV pode apresentar
uma coloração azulada, indicando a presença do cobre. Entretanto a presença de Cu2+ pode ser
confirmada acidificando a solução com ácido acético e adicionando solução de K4[Fe(CN)6]. Na
presença de cobre deverá haver formação de um precipitado castanho de Cu2[Fe(CN)6]. No caso da
ausência de cobre, o cádmio pode ser identificado passando-se uma corrente de gás sulfídrico na
solução ou adicionando-se algumas gotas de solução de tioacetamida 1 M e aquecendo em
banho-maria.

No caso da presença de Cu2+ adicionar solução de HCI 2 M à gotas até o meio ficar ácido, o que
se observa pelo descoramento da solução. Adicionar cerca de 10 gotas de solução de glicerina 1:1
(v/v). Adicionar solução de NaOH 6 M à gotas até a solução adquirir novamente coloração azul, e
continuar adicionando hidróxido de sódio em excesso, cerca de 15 gotas. Na presença de Cd2+
deverá haver formação de um precipitado branco de Cd(OH)2. Centrifugar, retirar o líquido
sobrenadante e lavar o precipitado umas três vezes com cerca de 1 ml de água contendo cerca de 5
gotas de glicerina 1:1. Dissolver o precipitado em solução de HAc e passar uma corrente de gás
sulfídrico ou adicionar cerca de 0,5 ml de solução de tioacetamida 1 M. A presença de Cd2+ será
confirmada pela formação de um precipitado amarelo.