NBRISO3085 - Minérios de Ferro - Métodos Experimentais para Verificação Da Precisão de Amostragem, Preparação de Amostras e Medida

Documento impresso em 09/07/2021 17:22:17, de uso exclusivo de UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ
NORMA ABNT NBR

BRASILEIRA ISO
3085
Segunda edição
22.06.2021
Minérios de ferro — Métodos experimentais

para verificação da precisão de amostragem,

preparação de amostras e medida
Iron ores — Experimental methods for checking the precision of sampling,
sample preparation and measurement
ICS 73.060.10 ISBN 978-85-07-08523-2
Número de referência
ABNT NBR ISO 3085:2021
18 páginas
© ISO 2019 - © ABNT 2021


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Sumário Página
Prefácio Nacional.................................................................................................................................v
Introdução............................................................................................................................................vi
1 Escopo.................................................................................................................................1
2 Referências normativas......................................................................................................1
3 Termos e definições............................................................................................................1
4 Princípio...............................................................................................................................1
5 Condições gerais................................................................................................................2
5.1 Amostragem........................................................................................................................2
5.1.1 Geral.....................................................................................................................................2
5.1.2 Número de lotes..................................................................................................................2
5.1.3 Número de incrementos e número de amostras globais................................................2
5.2 Preparação de amostras e medida....................................................................................2
5.3 Repetição do experimento.................................................................................................3
5.4 Registro do experimento....................................................................................................3
6 Método do experimento......................................................................................................3
6.1 Amostragem........................................................................................................................3
6.1.1 Amostragem sistemática....................................................................................................3
6.1.2 Amostra estratificada..........................................................................................................5
6.2 Preparação de amostra e medida......................................................................................6
6.2.1 Geral.....................................................................................................................................6
6.2.2 Método 1...............................................................................................................................6
6.2.3 Método 2...............................................................................................................................7
6.2.4 Método 3...............................................................................................................................7
7 Análise dos dados experimentais.....................................................................................8
7.1 Geral.....................................................................................................................................8
7.2 Método 1...............................................................................................................................8
7.3 Método 2.............................................................................................................................10
7.4 Método 3............................................................................................................................. 11
8 Interpretação dos resultados e ações.............................................................................13
8.1 Interpretação dos resultados...........................................................................................13
8.2 Ações..................................................................................................................................13
8.2.1 Verificação de alterações na variação da qualidade......................................................13
8.2.2 Aumento do número de incrementos..............................................................................13
8.2.3 Aumento da massa dos incrementos..............................................................................13
8.2.4 Verificação dos procedimentos de preparação de amostras e medida.......................13
9 Relatório do ensaio ..........................................................................................................13
Anexo A (informativo) Exemplo de experimento de amostragem sistemática pelo método 1.....15
Bibliografia..........................................................................................................................................18
Figuras
Figura 1 – Diagrama esquemático do exemplo 1..............................................................................4
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Figura 2 – Diagrama esquemático do exemplo 2 .............................................................................6

Figura 3 – Fluxograma para o método 1............................................................................................7
Tabelas
Tabela A.1 — Exemplo dos registros particulares do experimento..............................................16
Tabela A.2 — Exemplo de planilha para verificação da precisão..................................................17
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Prefácio Nacional
A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas

Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos
de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais (ABNT/CEE), são
elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas pelas partes interessadas no tema objeto
da normalização.
Os Documentos Técnicos internacionais adotados são elaborados conforme as regras da

ABNT Diretiva 3.
A ABNT chama a atenção para que, apesar de ter sido solicitada manifestação sobre eventuais direitos
de patentes durante a Consulta Nacional, estes podem ocorrer e devem ser comunicados à ABNT
a qualquer momento (Lei nº 9.279, de 14 de maio de 1996).
Os Documentos Técnicos ABNT, assim como as Normas Internacionais (ISO e IEC), são voluntários
e não incluem requisitos contratuais, legais ou estatutários. Os Documentos Técnicos ABNT não
substituem Leis, Decretos ou Regulamentos, aos quais os usuários devem atender, tendo precedência
sobre qualquer Documento Técnico ABNT.
Ressalta-se que os Documentos Técnicos ABNT podem ser objeto de citação em Regulamentos
Técnicos. Nestes casos, os órgãos responsáveis pelos Regulamentos Técnicos podem determinar
as datas para exigência dos requisitos de quaisquer Documentos Técnicos ABNT.
A ABNT NBR ISO 3085 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Minério de Ferro (ABNT/CB-041), pela
Comissão de Estudo de Amostragem (CE-041:000.001). O Projeto de Revisão circulou em Consulta
Nacional conforme Edital nº 05, de 11.05.2021 a 09.06.2021.
A ABNT NBR ISO 3085 é uma adoção idêntica, em conteúdo técnico, estrutura e redação,
à ISO 3085:2019, que foi elaborada pelo Technical Committee of Iron ore and direct reduced iron
(ISO/TC 102), Subcommittee of Sampling (SC 01).
A ABNT NBR ISO 3085:2021 cancela e substitui a ABNT NBR ISO 3085:2003, a qual foi tecnicamente
revisada.
Esta segunda edição cancela e substitui a edição anterior (ABNT NBR ISO 3085:2003), que foi
revisada tecnicamente. A maior modificação comparada à edição anterior é o uso da média quadrática
das diferenças dos pares mensurados, como descrito na Introdução.
O Escopo em inglês da ABNT NBR ISO 3085 é o seguinte:
Scope
This document specifies experimental methods for checking the precision of sampling, sample
preparation and measurement of iron ores being carried out in accordance with the methods specified
in ISO 3082 and the relevant ISO standards for measurement.
This document can also be applied for the purpose of checking the precision of sampling, sample
preparation and measurement separately.
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Introdução
A modificação principal entre este Documento e a sua edição anterior é o uso da média quadrática das
diferenças dos pares mensurados, para estimar o valor numérico da precisão ao invés da diferença
média entre os pares mensurados, notando que o uso da média quadrática das diferenças dos pares
mensurados estava incluso na ISO 3085:1996, Anexo B, como um método alternativo apenas. O uso
da média quadrática das diferenças evita a superestimação da capacidade do sistema de amostragem
que, por sua vez, limita as oportunidades de melhorias. Adicionalmente, quando possíveis outliers são
identificados, o processo (como a amostragem, a preparação de amostras ou medida) em estudo pode
não estar sob controle estatístico e convém que seja verificado com o objetivo de identificar as causas
assinaláveis. Se existirem causas assinaláveis que possam ser identificadas, então convém que
o conjunto de medidas seja repetido após as causas assinaláveis serem corrigidas. Caso contrário,
recomenda-se que o conjunto de dados seja considerado sem a eliminação de outliers.
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NORMA BRASILEIRA ABNT NBR ISO 3085:2021
Minérios de ferro — Métodos experimentais para verificação da precisão

de amostragem, preparação de amostras e medida
1 Escopo
Este Documento especifica métodos experimentais para verificar a precisão de amostragem,
preparação de amostras e medida de minérios de ferro, quando a amostragem e a preparação
de amostras forem conduzidas de acordo com os métodos especificados na ABNT NBR ISO 3082
e a medida de acordo com as Normas Brasileiras ou ISO pertinentes.
Este Documento também pode ser aplicado para verificar a precisão da amostragem, preparação
de amostras e medida separadamente.
2 Referências normativas
Os documentos a seguir são citados no texto de tal forma que seus conteúdos, totais ou parciais,
constituem requisitos para este Documento. Para referências datadas, aplicam-se somente as edições
citadas. Para referências não datadas, aplicam-se as edições mais recentes do referido documento
(incluindo emendas).
ABNT NBR ISO 3082:2019, Minérios de ferro – Procedimentos de amostragem e preparação

de amostras
ABNT NBR ISO 3084, Minérios de ferro – Métodos experimentais para avaliação da variação
da qualidade
ISO 11323, Iron ores and direct reduced iron – Vocabulary
3 Termos e definições
Para os efeitos deste Documento, aplicam-se os termos e definições da ISO 11323.
A ISO e a IEC mantêm as bases de dados terminológicos para uso na normalização nos seguintes
endereços:
— ISO Online browsing plataform: disponível em https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponível em http://www.electropedia.org/
4 Princípio
Amostrar 20 lotes ou mais, preferencialmente tomando o dobro do número de incrementos, como
especificado na ABNT NBR ISO 3082, e compondo duas amostras globais com incrementos
alternados. Caso seja inviável a execução desta forma ou se o experimento de precisão for
executado em conjunto com a amostragem de rotina, o número de incrementos especificado
na ABNT NBR ISO 3082 pode ser usado.
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Preparar separadamente as amostras de ensaio a partir de cada amostra global e determinar

as características de qualidade pertinentes.
Analisar os dados experimentais obtidos e calcular o valor estimado da precisão de amostragem,

preparação de amostras e medida de cada característica de qualidade selecionada.
Comparar a precisão estimada com a precisão especificada na ABNT NBR ISO 3082:2019, Tabela 1,
e tomar a ação necessária, caso a precisão estimada não atenda aos valores especificados.
5 Condições gerais
5.1 Amostragem
5.1.1 Geral
O procedimento de amostragem a ser seguido deve ser escolhido entre os dois métodos de
amostragem, ou seja, amostragem sistemática ou amostragem estratificada, dependendo do método
de coleta de incrementos do lote, de acordo com a ABNT NBR ISO 3082.
5.1.2 Número de lotes
Para se chegar a uma conclusão confiável, recomenda-se que o experimento seja executado em
mais de 20 lotes do mesmo tipo de minério de ferro. Entretanto, caso seja impraticável, recomenda-se
que pelo menos 10 lotes sejam cobertos. Se o número de lotes não for suficiente, cada lote pode ser
dividido em várias partes até a obtenção de mais de 20 partes, no total, para o experimento, e convém
que o experimento seja executado em cada parte, considerando cada parte como um lote separado,
de acordo com a ABNT NBR ISO 3082.
5.1.3 Número de incrementos e número de amostras globais
O número de incrementos requerido para o experimento deve ser, de preferência, o dobro do número
especificado na ABNT NBR ISO 3082. Portanto, se o número de incrementos requeridos para
a amostragem rotineira for n1 e uma amostra global for constituída por estes incrementos, o número
de incrementos requerido para o experimento deve ser 2n1 e duas amostras globais devem ser
constituídas.
Alternativamente, se o experimento for executado como parte de uma amostragem de rotina,

n1 incrementos podem ser coletados e duas amostras globais constituídas, cada uma contendo
n1/2 incrementos. Neste caso, a precisão de amostragem obtida para n1/2 incrementos deve ser
dividida por, para se obter a precisão para amostras globais contendo n1 incrementos (ver Seção 7).
Quando o experimento for realizado com n1 incrementos e n1 for um número ímpar, um incremento
adicional deve ser coletado, de forma a torná-lo um número par.
5.2 Preparação de amostras e medida
A preparação de amostras deve ser executada de acordo com a ABNT NBR ISO 3082. A medida deve
ser executada de acordo com as Normas Brasileiras ou ISO pertinentes para análise química, teor
de umidade e distribuição granulométrica de minérios de ferro.
Para a análise química, é preferível executar uma série de determinações em amostras de ensaio para
um lote em um período de muitos dias, a fim de manter a independência dos resultados do ensaio.
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Convém que o método de determinação de qualquer característica de qualidade permaneça o mesmo

ao longo de todo o procedimento experimental.
5.3 Repetição do experimento
Mesmo quando uma série de experimentos tiver sido conduzida antes de operações regulares de
amostragem, recomenda-se que estes experimentos sejam conduzidos periodicamente, para verificar
as possíveis mudanças na variação da qualidade e, ao mesmo tempo, para controlar a precisão de
amostragem, preparação de amostras e medida. Devido ao grande volume de trabalho envolvido,
recomenda-se que o experimento seja executado como parte da rotina de amostragem, preparação
de amostras e medida.
5.4 Registro do experimento
Para referência futura e a fim de evitar erros e omissões, recomenda-se que registros detalhados dos
experimentos sejam mantidos em formulários padronizados (ver Seção 9 e Anexo A).
6 Método do experimento
6.1 Amostragem
6.1.1 Amostragem sistemática
6.1.1.1 O número de incrementos, n1, deve ser determinado conforme a ABNT NBR ISO 3082.
6.1.1.2 Quando 2n1 incrementos forem coletados utilizando a amostragem base massa, os intervalos
de amostragem, Δm, em toneladas, devem ser calculados pela divisão da massa do lote, mL, por 2n1,
resultando em intervalos iguais à metade do intervalo de uma amostragem de rotina; ver Equação (1):
m
∆m = L (1)
2n1
Alternativamente, quando o experimento for executado como parte de uma amostragem de rotina
base massa e n1 incrementos forem coletados, o intervalo de amostragem, Δm, deve ser calculado
pela divisão da massa do lote, mL, por n1; ver Equação (2):
m
∆m = L (2)
n1
Os intervalos de amostragem assim calculados devem ser arredondados para a dezena imediatamente
inferior, com aproximação de 10 t.
6.1.1.3 Quando 2n1 incrementos forem coletados utilizando a amostragem base tempo, os intervalos
de amostragem, Δt, em minutos, devem ser calculados utilizando a Equação (3), por exemplo,
resultando em intervalos iguais à metade do intervalo de uma amostragem de rotina:
60mL
∆t = (3)
2qmáx n1
onde
qmáx é a taxa máxima de minério na correia transportadora, expressa em toneladas por hora.

base tempo e n1 incrementos forem coletados, o intervalo de amostragem, Δt, deve ser calculado
utilizando a Equação (4):
60mL
∆t = (4)
qmáx n1
Os intervalos de amostragem assim calculados devem ser arredondados para o minuto imediatamente
inferior.
6.1.1.4 Os incrementos devem ser coletados de acordo com o intervalo de amostragem determinado
em 6.1.1.2 ou 6.1.1.3, com um início aleatório.
6.1.1.5 Os incrementos devem ser colocados alternadamente em dois recipientes. Assim, duas
amostras globais, A e B, são constituídas.
EXEMPLO 1 Ver Figura 1.
Um lote de 19 000 t está sendo transferido por correias transportadoras e o número de incrementos
determinados de acordo com a ABNT NBR ISO 3082 para uma amostragem de rotina base massa,
n1, é 60.
Quando 2n1 incrementos forem coletados, o intervalo de amostragem para o experimento, Δm, é dado
pela Equação:
m 19 000
∆m = L = = 158 → 150
2n1 60 × 2
Desta forma, os incrementos são coletados a intervalos de 150 t. O ponto de coleta do primeiro incremento
é selecionado aleatoriamente dentro do primeiro intervalo de amostragem de 150 t. Se o ponto de coleta
do primeiro incremento for determinado como 20 t após o início da movimentação do lote, os incrementos
subsequentes serão coletados nos pontos 20 + i Δm, onde i = 1,2 . . ., 2n1 (170 t, 320 t e assim por diante).
Como o lote inteiro é de 19 000 t, 126 incrementos serão coletados.
Os incrementos são colocados alternadamente em dois recipientes, e duas amostras globais, A e B,

são constituídas, cada uma composta por 63 incrementos.
NOTA 1 Círculos cheios indicam incrementos coletados de um estrato.
NOTA 2 Círculos vazados indicam amostras globais.
Figura 1 – Diagrama esquemático do exemplo 1

6.1.2 Amostra estratificada
6.1.2.1 O número de incrementos, n3, a ser coletado de cada estrato deve ser calculado a partir do
número de estratos que formam um lote, n4, e do número de incrementos determinado de acordo com
a ABNT NBR ISO 3082, n1, utilizando a Equação (5):
n
n3 = 1 (5)
n4
NOTA Exemplos de estratos, baseados no tempo, massa ou espaço, incluem períodos de produção,
massa da produção, porões em navios, vagões em um trem ou contêineres.
O número de incrementos assim calculado deve ser arredondado para o número inteiro imediatamente
superior, se 2n1 incrementos forem coletados; ou deve ser arredondado para o número inteiro par
imediatamente superior, se n1 incrementos forem coletados.
6.1.2.2 Quando 2n1 incrementos forem coletados, 2n3 incrementos devem ser coletados de
cada estrato e devem ser separados aleatoriamente em duas amostras parciais, cada uma com n3
incrementos.
e n1 incrementos forem coletados, n3 incrementos devem ser coletados de cada estrato e separados
aleatoriamente em duas amostras parciais, cada uma com n3/2 incrementos.
6.1.2.3 As duas amostras parciais de cada estrato devem ser combinadas em duas amostras globais,
A e B, respectivamente.
Se a massa variar de estrato para estrato, o número de incrementos a ser coletado de cada estrato
deve ser proporcional à massa de minério em cada estrato. Este método é denominado “amostragem
proporcional estratificada”.
EXEMPLO 2 Ver Figura 2
Supor que um lote seja dividido em 11 estratos, com 60 t cada, e que o número de incrementos, n1,
determinado para o lote inteiro (60 x 11 = 660 t), seja 20, de acordo com a ABNT NBR ISO 3082. Desta
forma, o número de incrementos a ser coletado de cada estrato é dado pela seguinte equação:
n 2
n3 = 1 = = 1,8 → 2
n4 11


NOTA 1 Retângulos indicam estratos.
NOTA 2 Círculos cheios indicam incrementos coletados de um estrato.
NOTA 3 Círculos vazados indicam amostras globais.
Figura 2 – Diagrama esquemático do exemplo 2
Quando 2n1 incrementos forem coletados, quatro (2n3 = 2 x 2) incrementos são coletados de cada
estrato e separados aleatoriamente em duas amostras parciais, cada uma consistindo em dois
incrementos.
As duas amostras parciais de cada um dos 11 estratos são combinadas em duas amostras globais,
A e B, respectivamente, com cada uma contendo 22 (2n4 = 2 x 11) incrementos.
6.2 Preparação de amostra e medida
6.2.1 Geral
As duas amostras globais A e B, coletadas conforme 6.1, devem ser preparadas separadamente
e submetidas ao experimento pelo método 1, método 2 ou método 3 de 6.2.2 a 6.2.4.
6.2.2 Método 1
As duas amostras globais A e B devem ser divididas separadamente. As quatro amostras de ensaio
resultantes, A1, A2, B1 e B2, devem ser ensaiadas em duplicata. Os oito ensaios devem ser executados
em ordem aleatória. Ver Figura 3.
NOTA O método 1 permite que as precisões de amostragem, preparação de amostras e medida sejam
estimadas separadamente.


Figura 3 – Fluxograma para o método 1
6.2.3 Método 2
A amostra global A deve ser dividida para preparação de duas amostras de ensaio, A1 e A2, e uma
amostra de ensaio deve ser preparada a partir da amostra global B. Ver Figura 4.
A amostra de ensaio A1 deve ser ensaiada em duplicata e ensaios únicos devem ser feitos nas
amostras de ensaio A2 e B.
NOTA O método 2 também permite que as precisões de amostragem, preparação de amostras e medida
sejam estimadas separadamente. Entretanto, as estimativas são menos precisas do que aquelas obtidas
pelo método 1.
6.2.4 Método 3
Uma amostra de ensaio deve ser preparada a partir de cada uma das duas amostras globais A e B,
e ensaios únicos devem ser feitos para cada amostra. Ver Figura 5.
NOTA Usando o método 3, somente a precisão global de amostragem, preparação de amostras e medida
é obtida.


7 Análise dos dados experimentais

7.1 Geral
O método de análise dos dados experimentais deve ser feito como especificado em 7.2 a 7.4,
dependendo do método de preparação de amostras e medida, independentemente de o método
de amostragem ser sistemático ou estratificado.
7.2 Método 1
7.2.1 Os valores estimados das precisões ao nível de 95 % de probabilidade (aqui referidas

simplesmente como precisão) de amostragem, preparação de amostras e medida devem ser
calculados conforme 7.2.2 a 7.2.10.
O Anexo A mostra um exemplo de aplicação do método 1.
7.2.2 Denominar as quatro medidas (por exemplo, % Fe), para as duas amostras globais A e B,
como x111, x112, x121, x122, e x211, x212, x221, x222.
7.2.3 Calcular a média, x ij., e a amplitude, R1, para cada par de medidas em duplicata, utilizando
as Equações (6) e (7), respectivamente:
1
xij. =
2
( xij1 + xij2 ) (6)
R1 = xij1 − xij2 (7)
onde
i = 1 e 2, representando as amostras globais A e B;
j = 1 e 2, representando as amostras de ensaio.
7.2.4 Calcular a média, xi .., e a amplitude, R2, para cada par de amostras de ensaio em duplicata,
utilizando as Equações (8) e (9), respectivamente.
1
xi.. = ( xi1. + xi2. ) (8)
2

R2 = xi1. − xi2. (9)
7.2.5 Calcular a média, x , e a amplitude, R3, para cada par de amostras globais, A e B, utilizando as
Equações (10) e (11), respectivamente:
1
x=
2
( x1.. + x2.. ) (10)
R3 = x1.. − x2.. (11)
7.2.6 Calcular a média total, x e as médias das variâncias, σ̂12, σ̂22 e σ̂32 usando as Equações (12) a (15):
1
x= ∑x (12)
n
1
ˆ 12 =
σ
8n ∑ R12 (13)
1
ˆ 22 =
σ
4n ∑
R22 (14)
1 (15)
ˆ 32 =
σ
2n ∑R32
Calcular os limites de controle para amplitudes como a seguir e elaborar as cartas-R de controle.
Os limites superiores de controle para cartas R de controle são 3,64 σ̂1 para R1, 3,64 σ̂2 para R2
e 3,64 σ̂3 para R3.
O fator 3,64 (isto é, 2,576 × 2) considera o limite de confiança de 99 % para a diferença entre
duas medidas independentes de uma mesma distribuição normal, porque a diferença tem o dobro
da variância original.
7.2.7 Quando todos os valores de R3, R2 e R1 estiverem dentro do limite superior da carta R
de controle, isso é uma indicação de que os processos de amostragem, preparação de amostras
e medida estão sob controle estatístico.
Por outro lado, quando vários valores de R3, R2 e R1 estiverem fora dos respectivos limites superiores
de controle, o processo (como a amostragem, a preparação de amostras ou medida) em estudo pode
não estar sob controle estatístico e convém que seja verificado, com o objetivo de identificar as causas
7.2.8 Quando 2n1 incrementos forem coletados, calcular os valores estimados dos desvios-padrão
de medida, σ̂M , preparação de amostra, σ̂P , e amostragem, σ̂S, utilizando as Equações (16) a (18),
respectivamente:
ˆM
σ 2 =σ
ˆ 12 (16)
2 1 2
ˆP
σ ˆ 22 − σ
=σ ˆ
2 1 (17)
2 1 2
ˆS
σ ˆ 32 − σ
=σ ˆ (18)
2 2
2 2 2 2
Se o valor de σ̂P ou σ̂S obtido pelas Equações (17) e (18) for negativo, σ̂P ou σ̂S deve ser substituído por
zero. Quando n1 incrementos forem coletados de acordo com 5.1.3, o valor estimado do desvio-padrão
da amostragem, σ̂S, obtido pela Equação (18), deve ser dividido por para se obter o desvio-padrão
da amostragem para amostras globais constituídas por n1 incrementos. Os valores estimados dos
desvios-padrão de medida e preparação de amostra podem ser calculados usando as Equações (16) e (17).

ˆ S ), preparação
7.2.9 Calcular os valores estimados das precisões de amostragem (βS = 2σ
ˆ P ) e medida (βM = 2σ
de amostras (βP = 2σ ˆ M ).
7.2.10 Calcular o valor estimado da precisão global da amostragem, preparação de amostras

ˆ SPM ), utilizando a Equação (19):
e medida (βSPM = 2σ
ˆ SPM = σ
σ ˆS2 +σ
ˆP2 +σ
ˆM2
(19)
7.3 Método 2
7.3.1 Os valores estimados da precisão de amostragem, preparação de amostras e medida devem

ser calculados de acordo com 7.3.2 a 7.3.10.
7.3.2 Denominar as quatro medidas como a seguir:
x1, x2 são as medidas em duplicata da amostra de ensaio A1 preparada da amostra global A;
x3 é a medida única da amostra de ensaio A2 preparada da amostra global A;
x4 é a medida única da amostra de ensaio B preparada da amostra global B.
7.3.3 Calcular a média, x , e a amplitude, R1, para cada par de medidas feitas em duplicata, utilizando
as Equações (20) e (21):
1
x = ( x1 + x2 ) (20)
2
R1 = x1 − x2 (21)
7.3.4 Calcular a média, x , e a amplitude, R2, utilizando as Equações (22) e (23):

1
x = ( x + x3 ) (22)
2
R2 = x − x3 (23)
7.3.5 Calcular a média x , e a amplitude, R3, para cada par de amostras globais, A e B, utilizando
as Equações (24) e (25):
1
x=
2
( x + x4 ) (24)
R3 = x − x4 (25)
7.3.6 Calcular a média total x , e as variâncias, σ̂12, σ̂22 e σ̂32, utilizando as Equações (26), (27), (28)
e (29), respectivamente:
1
x=
n ∑x (26)
1 (27)
ˆ 12 =
σ
2n ∑ R12
1 (28)
ˆ 22 =
σ
2n ∑ R22

1
ˆ 32 =
σ
2n ∑ R32 (29)
onde
n é o número de lotes.
Calcular os limites de controle para as amplitudes como em 7.2.6.
7.3.7 Quando todos os valores de R3, R2 e R1 estiverem dentro do limite superior de controle
da carta R de controle, isto é um indicativo de que os processos de amostragem, preparação
de amostras e medida estão sob controle estatístico.
Por outro lado, quando vários valores de R3, R2 e R1 estiverem fora dos respectivos limites superiores
de controle, o processo (como a amostragem, a preparação de amostras ou medida) em estudo pode
7.3.8 Quando 2n1 incrementos forem coletados, calcular os valores estimados dos desvios-padrão
de medida, σ̂M , preparação de amostra, σ̂P , e amostragem, σ̂S, utilizando as Equações (30), (31)
e (32), respectivamente:
ˆM
σ 2 =σ
ˆ 12 (30)
2 =σ 3 2
ˆP
σ ˆ 22 − σ
ˆ (31)
4 1
2 =σ 3 2 1 2 (32)
ˆS
σ ˆ 32 − σ
ˆ − σ
ˆ
4 2 8 1
2 2 2 2
Se o valor de σ̂P ou σ̂S obtido pelas Equações (31) e (32) for negativo, σ̂P ou σ̂S deve ser substituído
por zero.
Quando n1 incrementos forem coletados de acordo com 5.1.3, o valor estimado do desvio-padrão
da amostragem, σ̂S , obtido pela Equação (32), deve ser dividido por , para se obter o desvio-padrão
da amostragem para amostras globais constituídas por n1 incrementos. Os valores estimados dos
desvios-padrão de medida e preparação de amostra podem ser calculados utilizando as Equações
(30) e (31).
ˆ S ), preparação de
7.3.9 Calcular os valores estimados das precisões de amostragem (βS = 2σ
ˆ P ) e medida (βM = 2σ
amostras (βP = 2σ ˆ M ).
7.3.10 Calcular o valor estimado da precisão global da amostragem, preparação de amostras

ˆ SPM ), utilizando a Equação (33):
e medida (βSPM = 2σ
ˆ SPM = σ
σ ˆS2 +σ
ˆP2 +σ
ˆM2 (33)
7.4 Método 3
7.4.1 Quando o método 3 é usado, os valores estimados das precisões de amostragem, preparação
de amostras e medida não podem ser obtidos separadamente e a precisão global, 2σ̂SPM,
de amostragem, preparação de amostras e medida, é obtida.

A relação entre estes valores de precisão é mostrada na Equação (34):
ˆ SPM = σ
σ ˆS2 +σ
ˆP2 +σ
ˆM2
(34)
O valor estimado da precisão deve ser calculado de acordo com 7.4.2 a 7.4.5.
7.4.2 Calcular a média, x , e a amplitude, R1, para cada par de medidas utilizando as Equações (35) e (36):
1
x = ( x1 + x2 ) (35)
2
R1 = x1 − x2 (36)
onde
x1, x2 são as medidas das amostras de ensaio A e B, respectivamente.
Calcular a média global, x , e o valor estimado da precisão global, σ̂SPM, utilizando a Equação (37):
1
x = ∑x (37)
n
onde
Quando 2n1 incrementos forem coletados, calcular os valores estimados do desvio-padrão global,
σ̂SPM, utilizando a Equação (38):
1
2
ˆ SPM
σ =
2n ∑ R2 (38)
onde
7.4.3 Calcular os limites de controle para a amplitude como a seguir e elaborar a carta de controle.
O limite superior de controle para a carta R de controle é 3,64 σ̂SPM (ver 7.2.6).
7.4.4 Quando todos os valores de R estiverem dentro do limite superior de controle da carta R
de controle, isto é um indicativo de que o processo global de amostragem, preparação de amostra
e medida está sob controle estatístico.
Por outro lado, quando vários valores de R estiverem fora dos respectivos limites superiores de
controle, o processo (como a amostragem, a preparação de amostras ou medida) em estudo pode
7.4.5 Calcular o valor estimado da precisão global βSPM = 2σ̂SPM.
Quando n1 incrementos forem coletados de acordo com 5.1.3, não é possível converter o valor estimado
do desvio-padrão global, σ̂SPM, para o valor correspondente para as amostras globais compreendendo
n1 incrementos, porque o desvio-padrão da amostragem não pode ser estimado separadamente.

8 Interpretação dos resultados e ações

8.1 Interpretação dos resultados
Comparar o valor estimado da precisão global de amostragem, preparação de amostra e medida,

2σ̂SPM, obtido em 7.2 (método 1), 7.3 (método 2) ou 7.4 (método 3), com a precisão global, βSPM,
especificada na ABNT NBR ISO 3082:2019, Tabela 1. Quando o valor estimado da precisão não atingir
o valor especificado na ABNT NBR ISO 3082, uma ou mais das seguintes ações devem ser tomadas.
8.2 Ações
8.2.1 Verificação de alterações na variação da qualidade
Verificar se houve alterações na variação da qualidade do minério de ferro de acordo com o

método especificado na ABNT NBR ISO 3084. Quando for confirmado que existe uma alteração
significativa na variação da qualidade do minério de ferro em estudo, o número de incrementos, n1,
a ser coletado do lote deve ser mudado de acordo com a variação da qualidade revisada, usando a
ABNT NBR ISO 3082:2019, Tabela 2.
8.2.2 Aumento do número de incrementos
Se um número maior, n’1, de incrementos for coletado de um lote, isto melhorará a estimativa da
precisão da amostragem na proporção de n⊥ .
n1'
8.2.3 Aumento da massa dos incrementos
O aumento da massa dos incrementos geralmente melhora a precisão. Entretanto, um aumento

na massa do incremento acima de um certo valor não melhorará significativamente a precisão da
amostragem.
8.2.4 Verificação dos procedimentos de preparação de amostras e medida
Quando os métodos 1 e 2 forem aplicados, e as precisões individuais de amostragem, preparação

de amostras e medida forem estimadas, é possível verificar se algum destes estágios mostra
precisão deficiente. Os procedimentos de preparação de amostras e medida precisam ser verificados
cuidadosamente, já que melhorias nas operações de preparação de amostras e na repetibilidade
do método de medida ajudam a obter melhor precisão global.
9 Relatório do ensaio
O relatório do ensaio deve incluir as seguintes informações:
a) nomes do supervisor e do pessoal que executou o experimento;
b) local do experimento;
c) data da emissão do relatório do ensaio;
d) período do experimento;
e) característica medida e referência à norma utilizada;

f) detalhes dos lotes estudados;
g) detalhes da amostragem e preparação de amostra;
h) valores estimados de precisão de amostragem, preparação de amostras e medida obtidos no

experimento;
i) comentários e observações do supervisor;
j) ação tomada com base nos resultados.


Anexo A
(informativo)
Exemplo de experimento de amostragem sistemática pelo método 1
Este exemplo é baseado em um experimento conduzido por um consumidor de minério de ferro.
Amostragem amostragem sistemática

Preparação da amostra método 1
Característica de qualidade ferro total (% Fe)
A Tabela A.1 mostra os detalhes dos resultados do experimento e da análise das determinações
ˆ M ,σ
de ferro. A Tabela A.2 mostra os registros de % Fe e o processo de cálculo de σ ˆ S e σ̂SPM.
ˆ P ,σ
O número de casos em que os pontos de dados estão situados fora dos limites de controle em três
sigmas é registrado no espaço inferior da Tabela A.2, e os dados correspondentes são identificados
por asteriscos.
Os valores dos desvios-padrão estimados e a precisão da amostragem, preparação e medição

da amostra para este exemplo são os seguintes:
— Desvio-padrão e precisão de amostragem:
σ̂s = 0,24 (%Fe) ˆ s = 0,48 (%Fe)

βs = 2σ
— Desvio-padrão e precisão de preparação de amostras:
σ̂P = 0,15 (%Fe) ˆ P = 0,30 (%Fe)

βP = 2σ
— Desvio-padrão e precisão de medida:
σ̂M = 0,078 (%Fe) ˆ M = 0,16 (%Fe)

βM = 2σ
O desvio-padrão global de amostragem, preparação de amostras e medida calculados pela

Equação (19)/(33) é:
σ̂SPM = 0,29 (%Fe) e βSPM = 0,58(% Fe)
Este valor de βSPM não satisfaz a precisão global mostrada na ABNT NBR ISO 3082:2019,
Tabela 1, e então são necessárias ações a serem tomadas no procedimento de amostragem,
preparação de amostras e medida.

Tabela A.1 — Exemplo dos registros particulares do experimento

(Nome da Empresa e Instalação Industrial)
Relatório da verificação da precisão de amostragem, preparação de amostras e medida
Período do experimento: .....................................................................................................................
Local do experimento: (identificação da localização) ......................................................................
Características medidas: teor de ferro (% Fe), ISO 2597-1:2006
Norma usada
Lotes investigados
Fonte e tipo de minério: .....................................................................................................................

Ponto de carregamento: .....................................................................................................................
Meio de transporte: navio
Número de lotes: 20
Massa dos lotes: médio 9 920 t; mínimo 7 000 t; máximo 13 000 t

Particularidades da amostragem
Tamanho máximo nominal dos lotes: 110 mm
Tipo de incremento: massa unitária de minério na correia transportadora; para uma seção para um certo
comprimento de fluxo
Massa nominal do incremento: 25 kg
Número de incrementos de um lote: 2 × 50 = 100
Método de retirada de incrementos: parada da correia transportadora em um intervalo específico de tonelagem
para o minério descarregado e coleta de todo o minério na correia com pá em uma localização específica para
obter um incremento de 25 kg.
Preparação de amostras
Método para obtenção das amostras brutas: colocar, alternadamente, incrementos individuais, coletados
sucessivamente em dois recipientes e constituir as amostras brutas A e B, cada uma com 50 incrementos.
Massa de amostra global: média 1 250 kg; mínimo 1 220 kg; máximo 1 285 kg
Tipo de preparação de amostra: Método 1 (amostras duplicadas)
Medida do % Fe
Resultados Determinação Manifesto no ponto
Medidas estatísticas
experimentais comercial de carregamento
Médio 61,10 — —
Mínimo 59,87 — —
Máximo 63,02 — —
Precisão estimada (% Fe)
σ̂M = 0,078 ˆ M = 0,16

βM = 2σ σ̂SPM = 0,29
σ̂P = 0,15 ˆ P = 0,30
βP = 2σ ˆ SPM = 0,58
βSPM = 2σ
ˆ s = 0,24
σ ˆ s = 0,48
βs = 2σ
Comentários e observações: .................................................................................................................................................

................................................................................................................................................................................................
Data: ........................................................................ Relatado por: .........................................................................
(Nome do supervisor do experimento)

Tabela A.2 — Exemplo de planilha para verificação da precisão

Fonte e tipo de minério _______________________ (ver 7.2 e Figura 3) Data _______________________
Características medidas: teor de ferro Período do experimento: Número de lotes: 20 Nº
Lote Data da Tamanho Nº do A1 A2 A B1 B2 B

nº amostra do lote incrementos % Fe % Fe % Fe % Fe % Fe % Fe % Fe
t A B X111 X112 X11 R1 X121 X122 X12 R1 x1.. R2 X211 X212 X 21 R1 X221 X222 x22 R1 x2.. R2 x R3
1 12 100 50 50 60,92 60,99 60,955 0,07 60,98 61,01 60,995 0,03 60,975 0,04 61,40 61,34 61,370 0,06 61,28 61,35 61,315 0,07 61,343 0,06 61,159 0,368
2 7 300 50 50 60,88 60,87 60,875 0,01 61,02 61,02 61,020 0,00 60,948 0,15 60,27 60,10 60,185 0,17 60,04 59,93 59,985 0,11 60,085 0,20 60,516 0,863
3 10 700 50 50 60,82 60,76 60,790 0,06 60,96 60,88 60,920 0,08 60,855 0,13 60,70 60,67 60,685 0,03 60,82 60,60 60,710 0,22 60,698 0,02 60,776 0,157
4 13 000 50 50 61,40 61,30 61,350 0,10 61,40 61,25 61,325 0,15 61,338 0,02 61,94 61,97 61,955 0,03 61,60 61,43 61,515 0,17 61,735 0,44 61,536 0,398
5 11 500 50 50 62,04 62,00 62,020 0,04 62,27 62,44 62,355 0,17 62,188 0,34 61,92 61,77 61,845 0,15 62,51 62,52 62,515 0,01 62,180 0,67* 62,184 0,008
6 10 000 50 50 62,70 62,92 62,810 0,22 62,90 62,72 62,810 0,18 62,810 0,00 63,02 62,94 62,980 0,08 62,98 62,92 62,950 0,06 62,965 0,03 62,888 0,155
7 11 200 50 50 60,94 60,98 60,960 0,04 60,80 60,85 60,825 0,05 60,893 0,13 61,14 61,20 61,170 0,06 60,94 61,03 60,985 0,09 61,078 0,19 60,985 0,185
8 9 700 50 50 60,90 60,87 60,885 0,03 61,02 61,00 61,010 0,02 60,948 0,13 60,90 60,88 60,890 0,02 60,70 60,50 60,600 0,20 60,745 0,29 60,846 0,203
9 8 600 50 50 61,20 61,00 61,100 0,20 61,08 61,08 61,080 0,00 61,090 0,02 60,88 60,64 60,760 0,24 60,60 60,55 60,575 0,05 60,668 0,19 60,879 0,422
© ISO 2019 - © ABNT 2021 - Todos os direitos reservados

10 9 300 50 50 60,94 61,07 61,005 0,13 61,00 61,00 61,000 0,00 61,003 0,00 61,00 61,00 61,000 0,00 59,95 59,87 59,910 0,08 60,455 1,09* 60,729 0,547
11 8 300 50 50 59,94 59,90 59,920 0,04 60,02 60,09 60,055 0,07 59,988 0,14 59,96 60,02 59,990 0,06 59,98 59,90 59,940 0,08 59,965 0,05 59,976 0,023
12 10 500 50 50 60,08 60,04 60,060 0,04 60,14 60,26 60,200 0,12 60,130 0,14 60,52 60,60 60,560 0,08 60,46 60,35 60,405 0,11 60,483 0,16 60,306 0,352
13 8 200 50 50 60,38 60,23 60,305 0,15 60,30 60,30 60,300 0,00 60,303 0,01 60,28 60,18 60,230 0,10 60,29 60,32 60,305 0,03 60,268 0,07 60,285 0,035
14 10 600 50 50 61,10 61,00 61,050 0,10 61,00 61,02 61,010 0,02 61,030 0,04 60,84 60,66 60,750 0,18 61,12 60,96 61,040 0,16 60,895 0,29 60,963 0,135
15 9 100 50 50 62,00 61,93 61,965 0,07 62,32 62,27 62,295 0,05 62,130 0,33 61,80 61,74 61,770 0,06 61,74 61,71 61,725 0,03 61,748 0,04 61,939 0,383
16 10 400 50 50 60,72 60,78 60,750 0,06 61,14 61,14 61,140 0,00 60,945 0,39 60,82 60,74 60,780 0,08 60,56 60,38 60,470 0,18 60,625 0,31 60,785 0,320
17 7 900 50 50 61,50 61,42 61,460 0,08 62,02 62,07 62,045 0,05 61,753 0,59* 61,06 61,04 61,050 0,02 61,16 61,25 61,205 0,09 61,128 0,16 61,440 0,625
18 11 200 50 50 61,08 60,94 61,010 0,14 61,04 60,96 61,000 0,08 61,005 0,01 60,78 60,80 60,790 0,02 60,88 60,89 60,885 0,01 60,838 0,10 60,921 0,167
19 11 800 50 50 61,15 61,30 61,225 0,15 61,10 61,08 61,090 0,02 61,158 0,13 62,00 62,05 62,025 0,05 61,21 61,12 61,165 0,09 61,595 0,86* 61,376 0,438
20 7 000 50 50 61,54 61,32 61,430 0,22 61,50 61,26 61,380 0,24 61,405 0,05 61,86 61,60 61,730 0,26 61,66 61,58 61,620 0,08 61,675 0,11 61,540 0,270
Soma dos R-Quadrado 0,269 0,183 0,850 0,258 0,256 1,099 2,715
Valor máximo 0,22 0,24 0,39 0,26 0,22 0,44 0,863
1 2 0,966 3 1 1,949 1 2,715 3

σ
ˆ2 =
1 8n ∑ R1 = 160 = 0,006 04 σ
ˆ2 =
2 ∑ R22 = = 0,024 4 σ
ˆ2 =
3 ∑ R32 = = 0,067 9
4n 80 2n 40
1 2 1 2
σ
ˆ2 = σ
ˆ 2 = 0,006 04 σ
ˆ2 = σ
ˆ2 − σ ˆ σ
ˆ S2 = σ
ˆ 32 − σ ˆ = 0,055 7 σ
ˆ SPM2 = σ
ˆ S2 + σ
ˆ P2 + σ
ˆ M2 = 0,0831
M 1 P 2 2 1 = 0,0214 2 2
σ̂M = 0,078 σ̂P = 0,146 σ̂S = 0,236 σ̂SPM = 0,288
UCL (R1) = 3,64σ

ˆ 1 = 0,283 UCL (R 2 ) = 3,64σ
ˆ 2 = 0,569 UCL (R3 ) = 3,64σ
ˆ 3 = 0,948
Quatro outliers têm R2 > 0,569. Se sua causa for identificada, convém que ela seja corrigida e o experimento repetido. Caso contrário, convém que o outlier seja removido.
As causas atribuídas aos quatro outliers não foram identificadas; portanto, convém que o cálculo prossiga sem eliminar os outliers.
17
Bibliografia
[1] ISO 2597-1:2006, Iron ores – Determination of total iron content – Part 1: Titrimetric method after
tin(II) chloride reduction

NBRISO3085 - Minérios de Ferro - Métodos Experimentais para Verificação Da Precisão de Amostragem, Preparação de Amostras e Medida

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Documento impresso em 09/07/2021 17:22:17, de uso exclusivo de UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

NORMA ABNT NBR

Minérios de ferro — Métodos experimentais

para verificação da precisão de amostragem,

ICS 73.060.10 ISBN 978-85-07-08523-2

© ISO 2019 - © ABNT 2021

ABNT NBR ISO 3085:2021

ii © ISO 2019 - © ABNT 2021 - Todos os direitos reservados

ABNT NBR ISO 3085:2021

© ISO 2019 - © ABNT 2021 - Todos os direitos reservados iii

ABNT NBR ISO 3085:2021

Figura 2 – Diagrama esquemático do exemplo 2 .............................................................................6

iv © ISO 2019 - © ABNT 2021 - Todos os direitos reservados

ABNT NBR ISO 3085:2021

A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas

Os Documentos Técnicos internacionais adotados são elaborados conforme as regras da

O Escopo em inglês da ABNT NBR ISO 3085 é o seguinte:

© ISO 2019 - © ABNT 2021 - Todos os direitos reservados v

ABNT NBR ISO 3085:2021

vi © ISO 2019 - © ABNT 2021 - Todos os direitos reservados

NORMA BRASILEIRA ABNT NBR ISO 3085:2021

Minérios de ferro — Métodos experimentais para verificação da precisão

e a medida de acordo com as Normas Brasileiras ou ISO pertinentes.

ABNT NBR ISO 3082:2019, Minérios de ferro – Procedimentos de amostragem e preparação

ISO 11323, Iron ores and direct reduced iron – Vocabulary

— ISO Online browsing plataform: disponível em https://www.iso.org/obp

— IEC Electropedia: disponível em http://www.electropedia.org/

© ISO 2019 - © ABNT 2021 - Todos os direitos reservados 1

ABNT NBR ISO 3085:2021

Preparar separadamente as amostras de ensaio a partir de cada amostra global e determinar

Analisar os dados experimentais obtidos e calcular o valor estimado da precisão de amostragem,

5.1.2 Número de lotes

5.1.3 Número de incrementos e número de amostras globais

Alternativamente, se o experimento for executado como parte de uma amostragem de rotina,

5.2 Preparação de amostras e medida

2 © ISO 2019 - © ABNT 2021 - Todos os direitos reservados

ABNT NBR ISO 3085:2021

Convém que o método de determinação de qualquer característica de qualidade permaneça o mesmo

5.3 Repetição do experimento

5.4 Registro do experimento

6.1.1 Amostragem sistemática

© ISO 2019 - © ABNT 2021 - Todos os direitos reservados 3

ABNT NBR ISO 3085:2021

Os incrementos são colocados alternadamente em dois recipientes, e duas amostras globais, A e B,

NOTA 1 Círculos cheios indicam incrementos coletados de um estrato.

NOTA 2 Círculos vazados indicam amostras globais.

Figura 1 – Diagrama esquemático do exemplo 1

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6.1.2 Amostra estratificada

EXEMPLO 2 Ver Figura 2

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NOTA 1 Retângulos indicam estratos.

NOTA 2 Círculos cheios indicam incrementos coletados de um estrato.

NOTA 3 Círculos vazados indicam amostras globais.

Figura 2 – Diagrama esquemático do exemplo 2

6.2 Preparação de amostra e medida

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Figura 3 – Fluxograma para o método 1

Figura 4 – Fluxograma para o método 2

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