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Faculdades Adamantineneses Integradas

Curso de Engenharia de Alimentos Qumica Analtica Quantitativa / Profa. Patricia Antunes


Anlise Gravimtrica

Introduo Qumica Analtica

Anlise Gravimtrica

Qualitativa

Quantitativa rea de alimentos Quanto???

O que???

composio

quantidade

Bromatologia

Definio A anlise gravimtrica trata da obteno, por tratamento qumico ou fsico da substncia de interesse, e da pesagem de um composto

ou elemento na forma mais pura possvel

Gravimtrica massa

Anlise Gravimtrica

Precipitao

Volatilizao

Precipitao
Ocorre a transformao do elemento, on ou radical a ser determinado, em um composto puro ou estvel, adequado para a pesagem direta, ou que possa ser convertido em outra substncia que possa ser quantificada sem muita dificuldade

Precipitao
Constituinte de interesse

precipitao

lavagem

aquecimento

pesagem

Vantagens
- exata e precisa, se forem utilizadas balanas analticas ( 0,1mg); - fcil identificar possveis fontes de erro; - um mtodo absoluto, envolve uma medida direta sem a necessidade de calibrao;

- as determinaes podem ser feitas com aparelhagem relativamente


barata. - possvel obter alcanar resultados reprodutveis com margem de 0,3 a 0,5%.

Aplicao
- anlise de padres, para uso nos testes de calibrao de tcnicas instrumentais; - anlise de alta preciso - os procedimentos de gravimetria do ao analista um excelente treinamento e muita experincia nos procedimentos laboratoriais.

Qualquer tipo de anlise??


Pr-requisitos para que a anlise gravimtrica ocorra com exatido: - o precipitado deve ser insolvel o bastante para que no ocorra perdas por filtrao a quantidade de analito em soluo no deve exceder 0,1 mg (limite de deteco da balana analtica).

- O precipitado deve ser separado facilmente da soluo por filtrao e poder ser lavado para a eliminao completa das impurezas solveis.

- O precipitado deve poder ser convertido em uma substncia pura de de composio qumica definida.

Vidraria e equipamentos

Vidraria e equipamentos

Vidraria e equipamentos

Vidraria e equipamentos

aquecimento

calcinao

Alguns reagentes de precipitao

Qualquer reagente??

- reagentes inorgnicos

determinao de brio por precipitao com sulfato


determinao de chumbo por precipitao com cromato determinao de prata por precipitao com cloreto - reagentes orgnicos possuem a vantagem de produzir compostos pouco solveis, normalmente coloridos e massas moleculares relativas altas. * isso significa que se obtm uma quantidade de precipitado maior, a partir de uma pequena quantidade de ons a ser determinado.

Aplicao

Determinao de nquel como dimetilglioximato


O mtodo baseia-se na precipitao dos ons nquel (II) com o

composto orgnico dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9.

Ni2+ + 2 C4H6(NOH)2

Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2 H+

Aplicao Determinao de nquel como dimetilglioximato Como que ??

Condies experimentais

- pH inicial entre 2 e 3
- aumento gradual do pH para obter uma precipitao lenta e homognea gerao de amnia pela hidrlise da uria a quente:

O NH2 C NH2 + H2O 2 NH3 + CO2

Aplicao

Determinao de nquel como dimetilglioximato


Marcha analtica amostra inicial ajuste de pH com HCl (2 e 3)

(80-85OC) + uria

resfriamento

(80-85OC) ~ 1hora

dimetilglioxima (1% de propanol)

filtrao (cadinho aferido) Clculo

estufa 130oC por ~2 horas

C Ni 2

X 1000 58,71 25 288 ,71

Aplicao Determinao de cloreto em sal de cozinha e por diferena, o teor de sdio aplicao amostras de sais de cozinha (normal, light, sal grosso) o mtodo baseia-se na precipitao dos ons cloreto (Cl-) com nitrato de prata (AgNO3). Ag+ + ClAgCl

Mtodo de volumetria de precipitao

Aplicao Determinao de umidade de um alimento mtodo gravimtrico sem precipitao

Como que ??

gravimtrico determinao de massa (balana analtica) o mtodo baseia-se na pesagem da amostra a ser analisada antes da secagem e aps a secagem. estufa e/ou microondas Marcha analtica

amostra
(massa m1)

secagem

resfriamento (dessecador)
amostra massa m2

umidade(%)

(m1 m2 ) 100% m1