Qumica analtica quantitativa- Protocolo

Volumetria de Precipitao

Amon Solano - 71041 Piercarlo Fortunato 61843 Raul Pereira - 68563

i.

Introduo

ii.

Preparao de soluo de Nitrato de Prata 0,1M

Preparou 250 mL de soluo AgNO3 0,1 M. Pesou 4,2407 g de AgNO3 em um vidro de relgio. Calculo: CAgNO3 = 0,1 mol/L x 0,250 L =0,0250 mols mAgNO3 = 0,0250 mols x 169,873 g/mol mAgNO3 = 4,2442468 g pesou um valor muito prximo do terico (4,2407 g = 0,024964 mols). Foi diludo essa massa um 250 ml de gua destilada, utilizando um balo volumtrico V corr = 0,250 x 1,002 = 0,2505. Assim, a concentrao terica ser: CAgNO3 = 0,024964mols/0,2505 L = 0,09966mol/L iii. Padronizao de soluo de Nitrato de Prata (0,1 M) com NaCl como padro primrio de mtodo de Mohr.

Pesou aproximadamente 0,15 g de NaCl previamente dessecado em estufa a 120C e transferiu para um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida adicionou 25 mL de gua destilada e 1 mL de soluo indicadora de K2CrO4 a 5%. Titulou lentamente com soluo de AgNO3, o ponto final desta titulao foi o surgimento de uma colorao marrom-avermelhada no precipitado (Ag2CrO4). Cl- + Ag+ AgCl (s) + Ag+ (excesso) Ag2CrO4 (s)

2 Ag+ (excesso) + CrO4-2

Determinou o branco utilizando um erlenmeyer com 1 mL de indicador (de K2CrO4 a 5%.) em 25 mL de gua destilada e adicionou soluo de AgNO3 at que atigiu olorao semelhante colorao da titulao anterior. Utlilizou para fazer a correo do branco. Assim, Obtivemos os seguintes resultados: Medida 1 ) V Na2S2O3 = 26,5 mL ( bureta) m NaCl = 0,1517 g n NaCl = 58,443 g/mol Correo do volume: 20,00 x 1,003 + 6,5 x 1,001= 26,5665 mL (0,0265665L) *1,003 e 1,001 valores de correo da bureta calculados na aferio dos materiais. n AgNO3 = n NaCl

m / massa molar NaCl = C x V (AgNO3)

Sendo, m = massa (g) C = concentrao (mol/L) V = volume(L) Tal como a estequiometria da reao descrita acima: Assim temos: C x 0,0265665 L = 0,1517 g / 58,443 g/mol C AgNO3 = 0,097705 mol/L Medida 2) V AgNO3 = 26,3 mL ( bureta) Correo do volume: 20,00 x 1,003 + 6,3 x 1,001= 26,3663 mL (0,0263663 L) m NaCl = 0,1513 g n NaCl = 58,443 g/mol C x 0,0263663 L = 0,1513 g / 58,443 g/mol C AgNO3 = 0,098187 mol/L Medida 3) V AgNO3 = 26,4 mL ( bureta) Correo do volume: 20,00 x 1,003 + 6,4 x 1,001= 26,4664 mL (0,0264664 L) m NaCl = 0,1515 g n NaCl = 58,443 g/mol C x 0,0264664 L = 0,1515 g / 58,443 g/mol C AgNO3 = 0,097946 mol/L

Assim, por clculos estatsticos temos: mdia das concentraes = 0,097946 mol/L Desvio, SD = 2,41x10 % RDS = 0,246 % iv. Padronizao de soluo de KSCN (mtodo de volhard)

Pesou uma massa suficiente de KSCN para produzir 250 mL de soluo 0,1 M de KSCN. Calculo:

CAgNO3 = 0,1 mol/L x 0,250 L =0,0250 mols mAgNO3 = 0,0250 mols x 97,18 g/mol mAgNO3 = 2,4295 g Pesou um valor muito prximo do terico (2,4276 g = 0,02498045 mols). Foi diludo essa massa um 250 ml de gua destilada, utilizando um balo volumtrico V corr = 0,250 x 1,002 = 0,2505. Assim, a concentrao terica ser: CAgNO3 = 0,024964mols/0,2505 L = 0,099722mol/L Pipetou um alquota de 25 mL da soluo j padronizada de AgNO3 em um erlenmeyer e adicionou 5 mL de HNO3 6 mol/L e 1,0 mL de soluo indicadora de almen frrico (sulfato frrico