LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO

Material de vidro anlise quantitativa rigorosamente limpo. Lavagem gua e detergente, enxagu-lo vrias vezes com gua de
torneira e, por ltimo, com gua destilada (5 a 10 mL). Verificao Presena de gordura (pequenas gotculas de gua nas paredes) ou outro resduo tratamento com potassa-alclica 10% (altamente corrosivo e deve ser manuseado com o mximo cuidado). Respingo abundantemente lavado com gua. Nunca adicionar a potassa-alcolica a um recipiente sujo. Jamais pipetar soluo de limpeza aspirando com a boca.
OBS.: Aps alguns minutos de exposio, retornar a potassa alcolica para o seu frasco de origem, escoando o mximo possvel e tampar o frasco. Lavar o material com gua corrente (6 ou 7 vezes) e, a seguir, com gua destilada.

Materiais volumtricos No devem ser secados em estufa. A secagem da pipeta deve ser feita por suco a vcuo.
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Aparatos para medidas precisas de volume

Volume pode ser medido de maneira confivel com uma PIPETA, BURETA ou FRASCO (BALO) VOLUMTRICO

Balo Volumtrico

Pipetas para medidas

Pipetas para transferncia

JRM2007 buretas

Aparatos para medidas precisas de volume

Pipetas permitem a transferncia de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para outro
Pipeta volumtrica dispensa volume fixo (e.g., 1,00 200,00 mL) Pipeta graduada calibradas em unidades convenientes para permitir a liberao de qualquer volume at sua capacidade mxima (e.g., 0,1 25,0 mL) Atrao entre vidro e lquido pequena quantidade de lquido costuma ficar retida na ponta da pipeta, a qual nunca deve ser soprada.

calibrao leva em conta o filme lquido retido na parede

(escoamento uniforme depende da limpeza, viscosidade, tenso superficial, ngulo do aparelho em relao ao solo do laboratrio).
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Aparatos para medidas precisas de volume

Frascos ou Bales Volumtricos calibrados para conter um volume especfico quando preenchidos at uma linha gravada no gargalo do frasco (menisco).
So usados para a preparao de solues-padro e para a diluio de amostras, a volumes fixos, antes da tomada de alquotas com uma pipeta.

Leitura

AFERIO DE MATERIAL VOLUMTRICO

PESAGEM DE GUA DESTILADA CONTIDA OU LIBERADA PELA VIDRARIA A SER AFERIDA.

PIPETA, BALO E BURETA

(20oC temperatura padro (referncia) Aferio realizada normalizando para a Temperatura Temperatura padro
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AFERIO DE MATERIAL VOLUMTRICO

ERROS ENVOLVIDOS volume: expanso trmica do vidro pesagem: empuxo do ar outros: esttica, correntes de ar, etc

MEDIDAS DE VOLUME
Volume ocupado por uma certa massa de lquido varia com a temperatura (dispositivo que abriga lquido tambm maioria feita de vidro pequeno coeficiente de expanso)

CORREO PARA A EXPANSO TRMICA DO VIDRO

(200 C temperatura padro (referncia)

V = V20C [ 1 + 0,000025 ( T- 20C )]

V = volume a temperatura T

normalmente no precisam ser consideradas no trabalho analtico corriqueiro coeficiente de expanso soluo aquosa 0,025% / oC) (variao de 50C efeito mensurvel na confiabilidade)
(coeficiente de expanso lquidos orgnicos requer ajuste para 10C) 8

EMPUXO: PRINCPIO DE ARQUIMEDES

se as densidades do objeto e pesos de referncia so idnticas, o efeito do empuxo do ar compensado; ambos deslocam o mesmo volume e portanto possuem a mesma massa na prtica, pesamos gua versus pesos de lato; as densidades so muito diferentes, portanto os volumes de ar deslocados pelo objeto (gua) e os pesos de lato so diferentes a massa aparente determinada no ar no representa a massa verdadeira do objeto (que seria aquela determinada no vcuo) o erro devido ao empuxo do ar corrigido por meio de clculo, uma vez que a pesagem no vcuo no muito prtica.
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EMPUXO: PRINCPIO DE ARQUIMEDES

1 mH2O, vcuo = mH2O, ar 1 + densar densH2O 1 denslato

ar mido saturado entre 15 e 30C, 720-780 mmHg

mH2O, vcuo, 30C = mH2O, ar 1 + 0,00116

1 0,99567

1 8,4

densidade dos pesos: 7,8 8,4 g cm3

mH2O, vcuo, 30C = mH2O, ar x 1,001026 volumeH2O, 30C = mH2O, ar x 1,001026 0,99567 = mH2O, ar x 1,0054
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Tabela 1

Correo para empuxo, variaes no volume da gua e recipientes de vidro foram incorporadas. multiplicao pelo fator adequado converte massa de gua na temperatura T para 11 (1) o volume correspondente naquela temperatura ou (2) o volume a 200C

Correes
Pipeta de 25,00 mL Volume nominal = 25,00 mL Volume real ou Vcorrigido =?

Exemplo:
(20oC)

Supondo trs medies: a) m = 24,45 g (T = 24oC); b) 24,35g (26oC); c) 24,40 g (25oC)

1) Aferio: Vpipeta = mH2O x fator (Tabela 1) = 24,45 g x 1,0036 = 24,54 mL 2) Aferio: Vpipeta = mH2O x fator (Tabela 1) = 24,37 g x 1,0041 = 24,47 mL 3) Aferio: Vpipeta = mH2O x fator (Tabela 1) = 24,40 g x 1,0037 = 24,49 mL V (1 -2 ) = 0,07; V (1 -3 ) = 0,05; V (2 -3 ) = 0,02; fator de correo fc = volume real volume nominal 24,48 mL = = 0,9792 mL 25,00 mL
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(20oC) (20oC)

Vcorr 24,48 mL

PIPETA: alquota de 25 mL

(= 0,025 mL)

A diferena entre duas aferies no deve exceder a diferena de 0,025 mL.

OBS.: A comparao no precisa ser feitas entre aferies consecutivas.

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BALO VOLUMTRICO:

O volume contido at o

menisco (balo deve estar seco).

A diferena entre duas aferies no deve exceder a diferena de 0,08 mL.

OBS.: A comparao no precisa ser feitas entre aferies consecutivas.

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BURETA: Intervalos: 1) 0 a 20 mL;

2) 20 a 40 mL

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A diferena entre duas aferies no deve exceder a diferena de 0,02 mL.

OBS.: A comparao no precisa ser feitas entre aferies consecutivas.

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CORREES
balo volumtrico: (todo o volume)

Vnominal 100,00 mL

Vreal 99,98 mL

Ao preencher com H2O cuidado para no molhar acima do menisco

Inicialmente deve estar limpo e seco

Se acontecer, secar antes da pesagem.

Fator balo =

VREAL VNOMINAL

O Fator balo empregado apenas nessa disciplina para possibilitar a correo das anlises.

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Correes
Vnominal Vreal fc 20 mL = ? (0-20) = 19,73 mL 0,9865 (20-40) = 20,09 mL 1,0045

bureta: duas alquotas de 20 mL

VNominal (mL) 20 20

Vcorrigido (mL) 19,72 19,74 20,08 20,10

Supondo que numa titulao foi lido o volume de 33,45 mL. Qual o volume corrigido?
Vcorrigido = Vlido(0-20) x fc1 + Vlido(20-40) x fc2 Vcorrigido = (20 x 0,9865) + (13,45 x 1,0045) = 33,24 mL

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PROCEDIMENTO PARA AFERIO

BALO VOLUMTRICO
Balo limpo e seco (boca para baixo aps 24 horas ele deve estar seco). Fechar e, sem tocar no balo diretamente com as mos, pesar (anota-se a massa ou usa-se a tara da balana) Encher com gua destilada, at o menisco verificar massa Anotar temperatura da gua e calcular o volume do balo (fator de converso tabelado) A aferio destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes concordncia 0,08 mL. O ajuste do menisco (usar tira de papel) o fator de erro mais comum.
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PIPETA
pipeta limpa: preencher, por aspirao, com gua destilada at acima do menisco; limpar parte externa da extremidade com papel absorvente; acertar o menisco com cuidado; verter a gua em Erlenmeyer de 125 mL previamente limpo e pesado em balana analtica (a pesagem do Erlenmeyer deve ser efetuada com um pequeno vidro de relgio tapando-o); escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado controlandose a vazo com o dedo, estando a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mnimo: 30 segundos); Aps o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado; quantidade de lquido restante na ponta da mesma no deve ser soprada verificar a massa do conjunto Erlenmeyer + gua cobrindo-o com o mesmo vidro de relgio; Repetir aferio (diferena entre as determinaes 0,025 mL)
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BURETA
Aps limpeza, encher a bureta at um pouco acima do trao
correspondente ao zero; Verificar a ausncia de bolhas de ar na regio da vlvula (normalmente eliminadas mediante escoamento de lquido) Se necessrio, enxugar a extremidade externa da ponta da bureta

Acertar zero (tira de papel com a faixa preta) Deixar escoar, lentamente, a gua da bureta num Erlenmeyer de
125 mL previamente pesado em balana (coberto com vidro de relgio);

Ao alcanar exatamente a marca dos 20,0 mL, fecha-se a vlvula e

determina-se a massa de gua. Escoar a bureta at a marca dos 40,0 mL

Repetir para comparao dos volumes relativos a cada intervalo

(concordncia 0,02 mL).
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