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ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA DO BARREIRO

CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA


LABORATÓRIO I

Trabalho Prático nº 1
AVALIAÇÃO DOS ERROS ASSOCIADOS AO MATERIAL DE VIDRO

1- Introdução

1.1 Princípios gerais

O material volumétrico de laboratório é construído de modo a poder conter (p.ex. balões volumétricos e
provetas) ou a poder escoar (p.ex. buretas e pipetas) volumes especificados. Geralmente, este material é
fabricado em vidro e tem limites de tolerância, particularmente no que diz respeito ao erro máximo de
calibração. De acordo com isso é classificado como sendo da Classe A ou da Classe B. O material da
Classe A tem limites de tolerância mais apertados, e é normalmente destinado a trabalhos de maior
exactidão; o material da Classe B é mais utilizado em trabalhos de rotina em que não se requer um grande
rigor. Para a maior parte dos trabalhos analíticos o material da Classe A é adequado. No entanto, por
vezes, é necessário verificar-se o volume realmente contido ou escoado pelos aparelhos volumétricos.
Essa verificação faz-se através dum procedimento que se designa por calibração. A calibração consiste,
normalmente, na determinação da massa de água que é contida ou escoada por uma determinada peça de
equipamento; essa massa é, em seguida, convertida em volume através da densidade do líquido. Dadas as
características do método, numa calibração devem ser considerados as influências da temperatura no
material volumétrico e da impulsão do ar nas pesagens.

1.2 Cálculos

Conversão da massa para volume

A conversão é efectuada com base em duas pesagens: uma correspondente ao recipiente cheio e a outra
correspondente ao recipiente vazio. A diferença entre os resultados das duas pesagens fornece a massa
aparente da água contida no recipiente a calibrar. Para se obter o volume contido no recipiente calibrado,
à temperatura de referência, é necessário ter em atenção os seguintes factores:
- a massa volúmica da água, à temperatura de calibração;
- o efeito da impulsão do ar na água e nos pesos da balança;
- a expansão térmica do material do recipiente a calibrar entre a temperatura de calibração e a temperatura
de referência.

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A equação geral para o cálculo do volume, à temperatura de referência de 20ºC, V 20, a partir da massa
aparente da água contida ou escoada, é dada por:

onde V20 é o volume, à temperatura de 20ºC, em ml; M é a massa aparente, em g; w é a massa volúmica
da água, à temperatura de calibração t, em g/ml (ver Anexo I), A é a massa volúmica do ar, em g/ml
(para temperaturas muito próximas de 20ºC e à pressão atmosférica normal pode usar-se o valor médio de
0,0012 g/ml); B é a massa volúmica de referência dos pesos da balança (normalmente este valor é de 8,0
g/ml); é o coeficiente de expansão cúbica do material de que é feito o recipiente calibrado, em ºC-1 (para
vidro classe A é 0,000010ºC-1), e t é a temperatura da água utilizada na calibração, em ºC. Substituindo
pelos valores anteriores na equação (1), obtêm-se:

2- Procedimento Experimental

2.1 Calibração de balões volumétricos

Definição: O volume nominal dum balão volumétrico define-se como o volume de água destilada, a 20ºC,
expresso em cm3, contido no balão, também a 20ºC, quando cheio até ao traço de referência.

Procedimento

1. Num recipiente apropriado colocar a água com que se vai proceder à calibração e, por intermédio do
termómetro, ler a sua temperatura e registá-la.
2. Tarar o balão de 50 ml (incluindo a tampa), perfeitamente limpo, seco e vazio.
3. Colocar o balão numa superfície plana e horizontal e enchê-lo, até ligeiramente abaixo do seu traço de
referência.
4. Acrescentar lentamente água até ajustar convenientemente o menisco. Tapar o balão.
5. Assegurar-se que não existem quaisquer gotas de água aderentes ao exterior do balão ou às paredes
internas acima do menisco e que não há bolhas nem espuma na água.
6. Pesar o balão com a água e registar o valor da massa.
7. Repetir o procedimento 2-6 pelo menos duas vezes.

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2.2 Calibração de pipetas de escoamento total

Definição: O volume nominal deste tipo de pipetas define-se como o volume de água destilada, a 20ºC,
expresso em cm3, escoado livremente pela pipeta, também a 20ºC, desde o traço mais elevado da escala
até ao escoamento total.

Procedimento

2.2.1 Pipeta volumétrica de 25 ml

1. Tarar o recipiente de pesagem (incluindo a tampa), perfeitamente limpo, seco e vazio.


2. Num recipiente apropriado colocar a água com que se vai proceder à calibração e, por intermédio do
termómetro, ler a sua temperatura e registá-la.
3. Mantendo a pipeta na posição vertical, mergulhá-la na água e enchê-la, por aspiração, utilizando uma
"pompette”, até ligeiramente acima do traço superior (ou do traço correspondente ao volume que se
queira calibrar).
4. Remover quaisquer gotas de água aderentes ao exterior da pipeta, limpando-a num movimento
descendente com papel absorvente.
5. Deixar escorrer a água lentamente e ajustar convenientemente o menisco. Eliminar qualquer gota em
excesso que se encontre na extremidade da pipeta, encostando-a à parede molhada dum recipiente.
6. Assegurar-se que não existem gotas de água aderentes ao exterior da pipeta ou às paredes internas
acima do menisco e que não há bolhas nem espuma na água.
7. Deixar escoar livremente a água contida na pipeta para o recipiente de pesagem, mantendo a pipeta na
vertical, com a extremidade encostada à parede interna do recipiente, sem a deixar escorregar.
8. Quando terminar o escoamento visível, o menisco deve permanecer imóvel ligeiramente (se pipeta
tiver tempo de espera, mantê-la durante o tempo indicado).
9. Repetir o procedimento 1-8 pelo menos duas vezes.

2.2.2 Pipeta graduada de 25 ml

1. Tarar o recipiente de pesagem (incluindo a tampa), perfeitamente limpo, seco e vazio.


2. Num recipiente apropriado colocar a água com que se vai proceder à calibração e, por intermédio do
termómetro, ler a sua temperatura e registá-la.
3. Mantendo a pipeta na posição vertical, mergulhá-la na água e enchê-la, por aspiração, utilizando uma
"pompette", até ligeiramente acima do traço superior (ou do traço correspondente ao volume que se
queira calibrar).

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4. Remover quaisquer gotas de água aderentes ao exterior da pipeta, limpando-a num movimento
descendente com papel absorvente.
5. Deixar escorrer a água lentamente e ajustar convenientemente o menisco. Eliminar qualquer gota em
excesso que se encontre na extremidade da pipeta, encostando-a à parede molhada dum recipiente.
6. Assegurar-se que não existem gotas de água aderentes ao exterior da pipeta ou às paredes internas
acima do menisco e que não há bolhas nem espuma na água.
7. Deixar escoar livremente a água contida na pipeta para o recipiente de pesagem, mantendo a pipeta na
vertical, com a extremidade encostada à parede interna do recipiente, sem a deixar escorregar.
8. Quando terminar o escoamento visível (o menisco deve permanecer imóvel ligeiramente pipeta tiver
tempo de espera, mantê-la durante o tempo indicado).
9. Repetir o procedimento 1-8 pelo menos duas vezes.

2.3 Calibração duma bureta de 50 mL

2.3.1 Regras de Manuseamento

A bureta de válvula consiste num tubo cilíndrico graduado, com uma válvula capaz de controlar o fluxo
de líquido vazado e cujo volume é o indicado pelo instrumento. O tipo de bureta mais conhecido é o de
torneira (Geissler) em vidro ou em teflon (se a torneira for de vidro, é necessário lubrificar a mesma, para
evitar a passagem de líquido). Antes de ser utilizada, a bureta deve ser lavada com água destilada (e deve
verificar se a torneira funciona correctamente), de acordo com o esquema:

De seguida, a bureta é cheia com o líquido a usar, introduzida pela parte superior com o auxílio de um
funil. Deve-se abrir totalmente a torneira durante alguns segundos de modo a eliminar bolhas de ar. No
final do vazamento, a última gota pendente é eliminada encostando a extremidade da bureta à parede do
recipiente utilizado. Devido à tensão superficial, a superfície de um líquido contido num tubo encontra-se
encurvada, e tem a designação de menisco. No caso do líquido apresentar um menisco côncavo e ser
incolor ou fracamente corado, a leitura do nível do líquido deve ser a da posição do apex do menisco:

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Procedimento de calibração da bureta

1. Verifique e anote a temperatura do laboratório.


2. Encha a bureta, ajustando o menisco a um traço próximo da marca "0,00 ml". Certifique-se de que
nenhuma bolha de ar fica retida na ponta e remova alguma gota aderente à ponta, encostando-lhe uma
vareta de vidro. Espere 5 minutos para se certificar de que não há fugas de líquido.
3. Pese, ao miligrama, o frasco de pesagem com a tampa.
4. Transfira lentamente 10 ml do líquido da bureta para o frasco de pesagem. Remova qualquer gota
aderente à ponta da bureta encostando-a à parede interna do recipiente de recolha. Tape o frasco. Espere
1minuto e registe o valor da leitura do volume do líquido com a aproximação de 0.01 ml. Pese, ao
miligrama, o frasco com o líquido recolhido.
5. Tare o mesmo recipiente, agora com líquido adicionado em 4., e escoe agora a bureta de 10 a 20 ml.
Determine a massa de água escoada. Repita o procedimento para os intervalos 20-30, 30-40 e 40-50 ml.
6. Repita todo o procedimento (10, 20, 30, 40 e 50 ml) uma segunda vez.

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3- Tratamento dos resultados

3.1. Calibração do balão volumétrico

Ensaio Massa inicial (g) Massa final Massa de água Volume Volume
escoada escoado a __ escoado a __
(g) o
C (ml) 20oC (ml)
(g)
1
2
3

Calcule:
a) O volume médio do balão volumétrico à temperatura de trabalho e a 20ºC (equação 2).
b) O intervalo de dispersão dos resultados.
c) O desvio padrão da média.
d) Os erros absolutos e relativos que se cometeriam se tomassem como certo o volume nominal do balão
volumétrico.

3.2 Repita o mesmo procedimento de cálculo para as pipetas

3.3 Calibração da bureta

a) O volume médio da bureta à temperatura de trabalho e a 20ºC (equação 2).

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b) O intervalo de dispersão dos resultados.
c) O desvio padrão da média.
d) Os erros absolutos e relativos que se cometeriam se tomassem como certo o volume nominal da bureta.
e) Recalcule o volume escoado a 20 ºC usando apenas o conceito quantitativo da densidade. Compare
com os valores obtidos na alínea (a) e discuta a exactidão dos dois métodos de cálculo.

4- Discussão dos resultados

a) Discutir, com base nos seus resultados, sobre o material mais exacto e o mais preciso.
b) Discutir, com base nos seus resultados, em que materiais se verificaram a ocorrência de um maior
número de erros acidentais/sistemáticos.
c) Discutir, com base nos seus resultados, em que material se deve utilizar em cada situação.

5- Bibliografia

D.A. Skoog, D.M. West, F. James Holler e Stanley R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica, Ed.
Thomson, 2006

Raymond Chang, Química, Ed.McGraw-Hill, 1996

J. A. Martinho Simões, M. A. R. Botas Castanho, I. M. S. Lampreia, F. J. V. Santos, C. A. Nieto de


Castro, M. de Fátima Norberto, M. Teresa Pamplona, L. Mira, M. M. Meireles, Guia do Laboratório de
Química e Bioquímica, Lidel, 2000.

Guia RELACRE 1 - Calibração de Material Volumétrico, RELACRE, 1995


Anexo I – Densidade da água

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