QA – 216 – QUÍMICA ANALÍTICA II

EXPERIMENTO 1

USO DE BALANÇA ANALÍTICA , CALIBRAÇÃO DE PIPETA VOLUMÉTRICA E

AFERIÇÃO DE GOOCH

1.1. Uso da Balança

- Centre o peso no prato da balança

- Tare1 o recipiente a receber a amostra
- Coloque a amostra no recipiente e meça o peso resultante

1.2. Calibração da Pipeta

- Coloque para secar na estufa, a 110º C por meia hora, um erlenmeyer de 100 mL.
- Enquanto isso, verifique o tempo de escoamento 2 de sua pipeta de 25,00 mL (deve ser
25 segundos aproximadamente).
- Durante o acerto do tempo de escoamento, deixe na sala de balanças um béquer de
1L contendo água destilada com um termômetro mergulhado, para que a água entre
em equilíbrio térmico com o ambiente.
- Lave sua pipeta com solução de detergente cuidadosamente, enxágüe várias vezes
com água da torneira e duas a três vezes com água destilada. Faça o teste do filme
homogêneo de líquido3 na parede interna da pipeta.
- Retire o erlenmeyer de 100 mL da estufa, deixe esfriá-lo dentro da sala de balanças e
tare-o usando a balança analítica.
- Pipete convenientemente4 a água em equilíbrio térmico com o ambiente, transfira-a 5
para o erlenmeyer, e faça a pesagem. Tem-se portanto a massa de água escoada
pela pipeta.
- Meça a temperatura da água usada na calibração e verifique o valor tabelado de sua
densidade em função da temperatura. Se necessário interpole os valores da
densidade.
- Conhecendo-se a massa de água escoada e sua densidade na temperatura da
experiência, calcule o volume da pipeta.
- Repita este procedimento mais 2 ou 3 vezes.
.
1.3 . Aferição do Gooch

- Lave6 cuidadosamente seus dois cadinhos de placa porosa, ou como é popularmente

chamado, seus Goochs.
- Identifique-os com seu RA
- Coloque-os na estufa para secar a 120O C, por 1 hora.
- Retire-os da estufa e coloque-os no dessecador para esfriar sem adquirir umidade do
ambiente.
- Pese seus cadinhos na balança analítica, anotando a massa com uma precisão de
0,1 mg.
- Repita o procedimento de pesagem/resfriamento/secagem até peso constante.
- Guarde os cadinhos no armário, emborcando cada um deles sobre um vidro de relógio
e cobrindo o conjunto cadinho+vidro de relógio com um béquer de cabeça para baixo.
Observações

1. Tarar significa zerar a balança mesmo com um peso colocado em seu prato. A balança
eletrônica que você usará no curso faz isso automaticamente, selecionando o botão
TARE.

2. O tempo de escoamento para uma pipeta de transferência de 25,00 mL deve ser tal
que o escoamento livre do líquido não ultrapasse um minuto e não seja inferior a 25
segundos. Se o escoamento for muito rápido, o diâmetro da abertura da ponta da pipeta
deve ser diminuído convenientemente na vidraria do IQ. Se for muito lento, torna-se
necessário aumentá-lo (lixar levemente a ponta) até que o tempo requerido seja obtido.

3. As marcas de volume em qualquer aparelho volumétrico são feitas pelo fabricante com
um nível de limpeza rigoroso. Este nível deve ser mantido no laboratório. Somente
superfícies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de líquido. Poeira ou óleo
rompem esse filme. Portanto a existência de rupturas no filme é uma indicação de uma
superfície “suja”.

4. O líquido deve ser levado até a pipeta através de vácuo reduzido (com uma pêra de
borracha). Sua boca nunca deve ser usada para a sucção, já que existe a possibilidade
de ingerir acidentalmente o líquido sendo pipetado.

5. Para a transferência, preencha cuidadosamente a pipeta com um volume um pouco

acima da marca da calibração. Rapidamente, substitua a pêra por seu dedo indicador,
interrompendo a liberação de água. Certifique-se que não há bolhas de ar, incline um
pouco a pipeta e enxugue sua parede externa com papel absorvente. Acerte o menisco,
utilizando sua parte inferior curva como ponto de referência na calibração. Ao se ler o
volume, seu olho deve estar no nível da superfície do líquido para evitar erros de
paralaxe. Transfira a alíquota para o erlenmeyer e descanse a ponta da pipeta por mais
alguns segundos após água ter sido toda transferida. O pequeno volume de água retido
na ponta de uma pipeta volumétrica nunca deve ser soprado para ser liberado.

6. Lave com detergente, água de torneira e água destilada. Se o fundo dos cadinhos
estiverem ainda sujos, use uma solução de HCl 6 molL-1 para a lavagem.