Cap 05 Acucar

FERMENTEC S/C LTDA C5 1 / 45
Capitulo 5
MÉTODOS ANALÍTICOS
(SETOR DE AÇÚCAR)
Produto – AÇÚCAR BRANCO Rev.: 00

Analise – COR ICUMSA FC5M1/03
(FILTRAÇÃO EM MEMBRANA)
1. OBJETIVO
Obter a cor do açúcar através da leitura de transmitância de uma solução de

açúcar. Quanto maior a cor significa maior consumo de produtos descorantes,
maiores perdas e menores taxas de produção na refinaria.
2. DEFINIÇÃO
É a expressão do índice de absorbância de uma solução açucarada

multiplicada por 1.000, também denominada de unidade ICUMSA.
3. MATERIAL
− Espectrofotômetro, ou fotocolorímetro com filtro para 420 nm; cubas de absorção

de 1,0 cm de comprimento interno; pagâmetro; refratômetro; bomba de vácuo;
mesa agitadora; agitador magnético; balança de precisão; kitassato de 500 mL;
funil de Buchner com 9,1 cm de diâmetro interno; frasco para filtragem, parede
reforçada, de 250 mL; papel de filtro; béquer de 250 mL; e proveta de 100 mL;
béquer de 100 mL; erlenmeyer de 250 mL; conjunto de filtração millipore cód.
XX1104700 ou equivalente; pré-filtro millipore cód. AP25 04700 ou equivalente;
membrana millpore cód. SSWP 04700 3,0 mm ou equivalente.
4. REAGENTES
Solução de trietanolamina 0,1M; ácido clorídrico 0,1M; solução TEA.

5. PROCEDIMENTO
− Pesar 50 g de açúcar previamente homogeneizada e transferir para erlenmeyer

de 250mL.
− Acrescentar 50 mL da solução TEA e agitar até completa dissolução.
− Filtrar a vácuo a solução açucarada em pré-filtro e a seguir em membrana com
auxílio do conjunto de filtração.
− Medir o brix refratométrico a 20ºC e anotar.
− Ajustar o espectrofotômetro à 420 nm e o ponto 100% de transmitância com a
solução TEA em cubeta de 1 cm.
− Ler a solução e anotar.
Obs.: A leitura de % transmitância (%T) deverá estar entre 20 e 80 %T, caso

contrário, diluir convenientemente a amostra para a leitura ficar nesta faixa.
6. CÁLCULO
- Para calcular a Cor ICUMSA, usa-se a seguinte fórmula:
Cor ICUMSA (420 nm) = [1.000 (- log T)] / (b x c)

onde:
T = transmitância lida diretamente no aparelho.
b = comprimento interno da cuba de absorção em centímetros.
c = concentração do xarope em g/ml encontrado em função do brix.
EXEMPLO
Brix xarope.............................................................................................................51,0
Transmitância.....................................................................................................73,0 %
Comprimento interno da cuba de absorção........................................................1,0 cm
Na Tabela XI ; (- log T) para T = 73,0 é 0,1367.
Na Tabela XII ; para brix de 51% temos a concentração de 0,6312 g/ml.
Portanto, considerando uma cuba de 1 cm de diâmetro interno temos:
Cor ICUMSA = (1.000 x 0,1367) / (1 x 0,6312) = 217
Rev.: 00
Produto – AÇÚCAR BRANCO
Analise – POL FC5M2/03
1. OBJETIVO
Determinar, através de sacarímetro, o teor de sacarose aparente contida em

uma solução açucarada.
2. DEFINIÇÃO
É a porcentagem, em peso, da sacarose aparente contida em uma solução

açucarada de peso normal, determinada pelo desvio, provocado pela solução, no
plano de luz polarizada.
3. MATERIAL
− Sacarímetro; balança analítica; proveta para polarização; funil de vidro sem

haste; balão volumétrico de 100 mL; tubo de polarização de 200 mm; papel de
filtro; cápsula para pesagem; vidro de relógio 120 mm de diâmetro; mesa
agitadora; homogeneizador e pipetas de 10 mL.
4. REAGENTES
− Éter etílico p.a.
5. PROCEDIMENTO
− Pesar o mais rápido possível 26,000 g do açúcar previamente homogeneizado.

− Passar para o balão volumétrico aferido de 100 mL, usando para isso
aproximadamente 60 mL de água destilada.
− Dissolver completamente o açúcar com o auxílio da mesa agitadora.
− Elevar o volume até cerca de 99,5 mL com água destilada e deixar repousar por
5 minutos.
− Decorrido o tempo de espera, caso haja formação de espuma no colo do balão,
eliminá-las com 1 ou 2 gotas de éter etílico.
− Secar o colo do balão utilizando para isso um bastão envolvido em papel
absorvente.
− Completar o volume a 100 mL com água destilada, utilizando para isso uma
pipeta volumétrica com ponta fina, e agitar. Certificar que a temperatura esteja a
20ºC.
− Filtrar em papel de filtro dobrado em pregas, desprezando os primeiros 10 mL.
− Durante a filtração, manter o funil coberto com vidro de relógio.
− Lavar o tubo polarimétrico de 200 mm 3 vezes com o filtrado límpido anotando a
temperatura do líquido.
− Encher o tubo e colocá-lo no sacarímetro.
− Nos sacarímetros óticos, proceder 5 leituras, tomando a média aritmética e
expressando o resultado em ºS. Nos aparelhos eletrônicos, uma só leitura será
suficiente.
6. CÁLCULO
− A leitura acima indica a polarização do açúcar à temperatura do ensaio.

− No caso da temperatura do tubo ótico ser diferente de 20ºC, corrigir a leitura
utilizando a seguinte fórmula:
P20 = P [ 1 + 0,00014 (T - 20) ]

onde:
P20 = polarização corrigida a 20ºC
P = leitura feita no sacarímetro à temperatura do ensaio (ºS)
T = temperatura do líquido na ocasião da leitura
Obs.:1. Para obter ºZ descontar 0,03º da leitura em ºS.

2. Açúcar liquido: Pesar uma quantidade de amostra que contenha 26,000g de
açúcar, calculada pela equação: Peso de amostra = (26,00 x 100) / brix da amostra.
Rev.: 00
Produto – AÇÚCAR VHP
Analise – POL FC5M3/03
1. OBJETIVO
Determinar, através de sacarímetro, o teor de sacarose aparente contida em

uma solução açucarada.
2. DEFINIÇÃO
É a porcentagem, em peso, da sacarose aparente contida em uma solução

açucarada de peso normal, determinada pelo desvio, provocado pela solução, no
plano de luz polarizada.
3. MATERIAL
− Sacarímetro; balança analítica; proveta para polarização; funil de vidro sem

haste; balão volumétrico de 100 mL; tubo de polarização de 200 mm; papel de
filtro; cápsula para pesagem; vidro de relógio 120 mm de diâmetro; mesa
agitadora; homogeneizador e pipetas de 10 mL.
4. REAGENTES
− Éter etílico p.a. , creme de alumina ou solução de sub acetado de chumbo.
5. PROCEDIMENTO
- Pesar em balança analítica 26,0000 g de amostra em cápsula seca e apropriada.

- Transferir para balão volumétrico de 100 mL classe A, aferido, com
aproximadamente 90 mL de água destilada a 20º C.
- Colocar em mesa agitadora até completa dissolução da amostra.
- Colocar 1 a 3 mL de creme de alumina ou 0,2 mL da solução de Sub-Acetato de

Chumbo e agitar (desprezar o sobrenadante do creme de alumina).
− Decorrido o tempo de espera, caso haja formação de espuma no colo do balão,
eliminá-las com 1 ou 2 gotas de éter etílico.
− Secar o colo do balão utilizando para isso um bastão envolvido em papel
absorvente.
− Completar o volume a 100 mL com água destilada, utilizando para isso uma
pipeta volumétrica com ponta fina, e agitar. Certificar que a temperatura esteja a
20ºC.
− Filtrar em papel de filtro dobrado em pregas, desprezando os primeiros 10 mL.
− Durante a filtração, manter o funil coberto com vidro de relógio.
− Lavar o tubo polarimétrico de 200 mm 3 vezes com o filtrado límpido anotando a
temperatura do líquido.
− Encher o tubo e colocá-lo no sacarímetro.
− Nos sacarímetros óticos, proceder 5 leituras, tomando a média aritmética e
expressando o resultado em ºS. Nos aparelhos eletrônicos, uma só leitura será
suficiente.
6. CÁLCULO
− A leitura acima indica a polarização do açúcar à temperatura do ensaio.

− No caso da temperatura do tubo ótico ser diferente de 20ºC, corrigir a leitura
utilizando a seguinte fórmula:
P20 = P [ 1 + 0,00014 (T - 20) ]

onde:
P20 = polarização corrigida a 20ºC
P = leitura feita no sacarímetro à temperatura do ensaio (ºS)
T = temperatura do líquido na ocasião da leitura
Obs.: Para obter ºZ descontar 0,03º da leitura em ºS.

Rev.: 00
Analise – % UMIDADE FC5M4/03
1. OBJETIVO
Determinar a porcentagem de umidade retida no açúcar fabricado.

Teores excessivos de umidade tornam o açúcar sujeito a ataques
microbiológicos e empedramento.
2. DEFINIÇÃO
Entende-se por umidade o teor de água contido no açúcar, determinado por

secagem sob condições específicas.
3. MATERIAL
− Balança analítica; cápsula de alumínio para umidade de açúcar; estufa elétrica,

com circulação forçada; dessecador; pinça para cápsula de alumínio e
homogeneizador.
4. PROCEDIMENTO
− Secar a cápsula na estufa, a 105ºC por 30 minutos.

− Passar para o dessecador e deixar resfriar à temperatura ambiente.
− Pesar para conhecer a tara, conservando a tampa do lado, sobre o prato da
balança.
− Adicionar uma quantidade de açúcar previamente homogeneizado e
correspondente a uma quantidade de aproximadamente 30 g (A camada de
açúcar contida na cápsula não deve ser superior a 1 cm).
− Levar a cápsula com a amostra à estufa, conservando a tampa aberta, inclinada
sobre a mesma.
− Deixar 3 horas a 105ºC.

− Fechar a cápsula e transferir para o dessecador até resfriar à temperatura
ambiente.
− Pesar
Obs.: Em nenhuma das operações, a cápsula de alumínio deverá ser tocada com as
mãos. Recorrer sempre ao uso de uma pinça.
5. CÁLCULO
− Para calcular a porcentagem de umidade, usa-se a seguinte fórmula:

% umidade = (Perda de peso na secagem / Peso da amostra) x 100
EXEMPLO
Peso da cápsula + amostra original.................................................................55,7593

Peso da cápsula...............................................................................................25,7482
Peso da amostra ..............................................................................................30,0111
Peso da cápsula + amostra após secagem......................................................55,7473
Perda de peso na secagem................................................................................0,0120
Umidade = (0,012 / 30, 011) x 100 = 0,04%

Rev.: 00
Analise – CINZAS CONDUTIMÉTRICAS FC5M5/03
1. OBJETIVO
Determinar através da condutividade elétrica o teor de cinzas no açúcar.
2. DEFINIÇÃO
É o teor de sais solúveis ionizados presentes em uma solução açucarada,

medida em unidade de condutividade elétrica.
3. MATERIAL
− Medidor de condutividade (Rafinômetro); balança analítica; cápsula para

pesagem e balão volumétrico de 100 mL.
4. PROCEDIMENTO
− Pesar na cápsula 5 g da amostra de açúcar previamente homogeneizada e

transferir, por meio de água para o balão volumétrico de 100 mL.
− Solubilizar o açúcar e completar o volume com água destilada até a marca de
aferição.
− Com o auxílio de banho de gelo ou de água morna, ajustar a temperatura da
solução para próximo de 20ºC.
− Agitar; colocar solução na célula de condutividade, lavando antes com três
porções da solução.
− Imediatamente, fazer a leitura do teor de cinzas e da temperatura da solução.
− No caso da temperatura da solução ser diferente de 20ºC, fazer a correção
multiplicando por um fator, dado na tabela X.
− Determinar o teor aparente de cinzas da água destilada e deduzir do teor de

cinzas do açúcar.
5. CÁLCULOS
% cinzas condutivimétricas = C1 - C2 onde:

C1 = leitura da amostra a 20ºC
C2 = leitura do branco a 20ºC.
EXEMPLO
Leitura da amostra a 23ºC....................................................................................0,079

Leitura da água destilada a 23ºC.........................................................................0,003
Fator de correção dado pela tabela X (23º).......................................................0,9310
Cinza no açúcar (%)................................(0,079 x 0,9310) - (0,003 x 0,9310) = 0,07%
Obs.: . Açúcar liquido: Pesar uma quantidade de amostra que contenha 5,00g de
Rev.: 00
Analise – PONTOS PRETOS FC5M6/03
1. OBJETIVO
Determinar a quantidade de pontos pretos (materiais estranhos visíveis) no

açúcar cristal, superior e especial.
2. DEFINIÇÃO
Entende-se por pontos pretos presentes no açúcar partículas visíveis de

coloração contrastantes com a dos cristais de açúcar. Tais partículas podem ser
provenientes de ferrugem e ou limalha de ferro (metálica), bagacilho, caramelo,
fuligem, açúcar colorido, etc.
3. MATERIAL
− Balança de precisão 0,1 g; homogeneizador de açúcar, tipo Y, capacidade 1 kg;

funil de contagem; suporte com base de ferro e haste com 70 cm; mufa dupla;
bandeja coletora de 200 x 200 x 50 mm - cor azul claro e fonte de iluminação
externa constituída por lâmpada fluorescente tipo luz do dia (Osran HNT/55 ou
Phillips TL 15w/55).
4. PROCEDIMENTO
− Tomar 500 g de açúcar e homogeneizar

− Pesar 100 g do açúcar homogeneizado
− Transferir a amostra para o funil de contagem fixado no suporte com base de
ferro através da mufa dupla
− Regular o fluxo de descarga do açúcar do funil, sobre a bandeja e efetuar a
contagem de pontos pretos
− O resultado será expresso em número de pontos pretos/100 g de açúcar

Obs.: A velocidade de escoamento é função das características do açúcar a ser
analisado, pois depende do tamanho, regularidade dos cristais e da umidade
como também da quantidade de pontos pretos.
Rev.: 00
Analise – GRANULOMETRIA FC5M7/03
(MÉTODO GRÁFICO)
1. OBJETIVO
Obter no açúcar a distribuição granulométrica aproximada.
2. MATERIAL
− Máquina vibratória; balança de precisão (legibilidade 0,1 g); peneiras ABNT, nºs
20, 25, 30, 35, 40, 45, 60 e fundo; homogeneizador, tipo Jones; papel em escala
logarítmica ou de probabilidade.
3. PROCEDIMENTO
− Colocar as peneiras em ordem decrescentes de abertura de malha sobre a

máquina vibratória;
− Homogeneizar 100 g da amostra e transferir para a primeira peneira do conjunto;
− Acionar o equipamento durante 5 minutos, na posição 8 do reostato (eqüivale a
uma amplitude de vibração de 1,6 mm e 3.600 vibrações por minuto);
− Pesar cada fração retida e anotar.
4. CÁLCULO
TM (mm) = A50
CV (%) = [(A16 - A84) / (2 x A50)] x 100
CV = coeficiente de variação, em %;
A16 = abertura da peneira que retém 16% da massa dos cristais, em mm;
A84 = abertura da peneira que retém 84% da massa dos cristais, em mm;
A50 = abertura média (AM) da peneira que retém 50% da massa de cristais,
em mm
Nota: Se alguma peneira reter mais que 30% de cristais, deve-se repetir a análise.
Antes porém colocar outra peneira de abertura imediatamente inferior sobre a
peneira que retém 30% ou mais e retirar a peneira com menor porcentagem de
retenção de massa.
Abaixo, sugestão de conjunto de peneiras a ser utilizadas, conforme o AM
(açúcar cristal).
PENEIRAS 0,40 < = AM < 0,60 0,60 < = AM < = 0,90
25 20
30 25
DESIGNAÇÃO 35 30
ABNT 40 35
(NBR 5734) 45 40
60 60
Fundo Fundo
5. EXEMPLO
Sejam os dados abaixo obtidos:

Peneira Abertura Peso da Peso da Peso retido % retido % retido
ABNT (mm) Peneira Peneira + por peneira por acumulado
(g) Amostra (g) (g) peneira
20 0,84 512,40 522,60 10,20 10,20 10,20
25 0,71 468,94 491,75 22,81 22,81 33,01
30 0,59 445,44 466,66 21,22 21,22 54,23
35 0,50 439,28 463,34 24,06 24,06 78,29
40 0,42 438,64 448,78 10,14 10,14 88,43
60 0,25 421,97 433,10 11,13 11,13 99,56
Fundo - 363,40 363,84 0,44 0,44 100,00
− Plotter, em um gráfico de probabilidade, nas ordenadas as porcentagens de

material retido acumulado nas abscissas as aberturas das peneiras utilizadas em
milímetros. O fundo não deve ser considarado.
− Traçar a reta que melhor corresponder aos pontos encontrados.
84
50
16
0,47 0,62 0,83
ABERTURA DAS PENEIRAS (mm)
Fig. 24 - Granulometria, método gráfico
C.V. (%) = ((0,83 - 0,47) / (0,62 x 2)) x 100

C.V. (%) = 29,03
AM (mm) = 0,62

Analise – DEXTRANA FC5M8/03
(MÉTODO QUANTITATIVO)
1. MATERIAL
− Bomba de Vácuo; espectrofotômetro; cubeta de 10 mm; refratômetro; banho de

ebulição (forma cilíndrica); agitador de tubos; agitador magnético; barras
magnéticas; balança analítica; balança de precisão (2 casas decimais); estufa
elétrica de secagem; cápsulas de porcelana; funil sinterizado de 15 mL (marca
Kimax de porosidade classe C ou marca Schott de porosidade n° 2); kitassato;
bulbo de borracha n° 6; micro-pipetas de 1 mL; ponteiras plásticas de 1 mL,
dispenser de bico reto de 10 mL (marca Hirschmann ou Brand); béquer de 250
mL, 150 mL e 50 mL; pipetas volumétricas de 10, 5, 2 e 1 mL; pipetas Graduadas
de 5 mL; balões volumétricos de 25 mL; funis de vidro de φ 50 mm; proveta de 50
mL; placas de Petri; tubos de ensaio (180 X 15 mm) e papel de filtro qualitativo.
2. REAGENTES
− Dextrana; álcool anidro; soluções padrão estoque e de trabalho de dextrana;

álcool a 80 %; NaOH 2,5 N saturado com Na2SO4 ; reativos estoque e de
trabalho de cobre; solução de lavagem de cobre; H2SO4 2 N e fenol a 5 %;
3. PREPARO DO PADRÃO
Para preparar a solução padrão estoque de dextrana, devemos determinar a % de
umidade existente no reagente da dextrana p.a..
3.1. % de Umidade da Dextrana
- Utilizar cápsulas de porcelana previamente secas (anotar o peso: peso da cápsula);

- Transferir cerca de 0,5000 g do reagente da dextrana p.a. para uma cápsula,
anotando o seu peso: Peso da cápsula + dextrana;
- Secar em estufa à 105°C por um período de 4 horas;

- Retirar a cápsula com a dextrana já seca e transferir para dessecador;
- Após um período de 20 a 30 minutos no dessecador, realizar a pesagem da
cápsula: Peso da cápsula + dextrana seca;
Massa Úmida - Massa Seca

% UMIDADE = X 100
Massa Úmida
ONDE :
- Massa Úmida = (Peso da cápsula + dextrana) - (Peso da cápsula)
- Massa Seca = (Peso da cápsula + dextrana seca) - (Peso da cápsula)
- Observação : A dextrana que foi seca deve ser descartada.
3.2. Solução Padrão Estoque de Dextrana - 7,50 mg / l
- Fórmula : Obtenção do Peso da Dextrana
0,0750 g x 100
100 % - % Umidade da Dextrana
- Exemplo de Umidade de Dextrana = 0,50 %
0,0750 g x 100 = 0,0754 g

100 % - 0,50 %
Considerando este exemplo de 0,50 % de umidade da dextrana, devemos então

dissolver 0,0754 g de dextrana p.a.. (reagente na forma original e não na forma
seca) em cerca de 50 mL de água destilada, transferir quantitativamente para um
balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada (prazo de
validade de 15 dias – conservação em freezer).
3.3. Solução Padrão de Trabalho de Dextrana – 0,30 mg / l
- Transferir 10,0 mL da solução estoque de dextrana para um balão volumétrico de

250 mL e completar o volume com água destilada (prazo de validade : preparo, uso
e descarte).
4. DETERMINAÇÃO
− Transferir 40,00 g de açúcar para um bequer de 150 mL, dissolver em cerca de

40 mL de água destilada com ajuda de um agitador magnético;
− Transferir quantitativamente o material para balão volumétrico de 100 mL e
completar o volume com água destilada;
− Pipetar 10,0 mL do açúcar diluído e transferir para bequer de 150 mL que já
contenha 0,20 g de celite;
− Acrescentar 40 mL de álcool etílico absoluto p.a., realizar uma rápida
homogeneização e esperar 5 minutos para reagir e decantar o material;
− Antes de iniciar a filtração, sugere-se não agitar o material, iniciando a filtração
pela parte superior (sobrenadante);
− Filtrar em filtro sinterizado de 15 mL, a vácuo;
− Lavar o precipitado que está contido no bequer de 150 mL e no funil sinterizado
de 15 mL, com várias porções de ± 5 mL de Solução de Álcool a 80 %.
− No final da filtração evitar que o precipitado venha a secar completamente junto a
base porosa do filtro sinterizado;
− Transferir o precipitado que ficou aderido no funil sinterizado para um balão
volumétrico de 25 mL;
− Conforme figura abaixo (sistema de transferência do precipitado), inverter o funil
sinterizado, adicionar com uma piceta um pouco de água destilada na haste do
funil sinterizado, acoplar o bulbo de borracha na haste do funil sinterizado e
pressioná-lo em seguida para transferir o precipitado do funil sinterizado para o
funil de vidro de φ 50 mm;
SISTEMA DE TRANSFERÊNCIA DO PRECIPITADO
− Lavar com pequenas porções de água destilada os precipitados que

permaneceram nos funis sinterizados e de vidro, e completar o volume do balão
volumétrico de 25 mL com água destilada.
− Filtrar em papel de filtro qualitativo todo o material contido no balão volumétrico
de 25 mL (o filtrado será o extrato para determinar a dextrana).
Observação:
Se a filtração inicial se apresentar muito difícil e demorada, é devido a amostra
conter alto teor de dextrana. Sugere-se diluir mais a amostra de açúcar antes da
primeira filtração à vácuo.
− Transferir 10,0 mL do filtrado para um tubo de ensaio 180 X 15 mm;

− Adicionar 2,0 mL de solução de NaOH 2,5 N saturado com Na2SO4;
− Adicionar 2,0 mL do reativo de trabalho de cobre;
− Acrescentar 0,20 g de celite;
− Colocar o tubo em banho de ebulição por um período de 5 minutos;
− Esfriar em temperatura ambiente;
− Filtrar o conteúdo do tubo novamente em filtro sinterizado de 15 mL, à vácuo,

lavar o precipitado do tubo de ensaio e do funil sinterizado com 5 ou 6 porções
de ± 3 mL de solução de lavagem de cobre;
− Desprezar o filtrado que encontra-se no kitassato;
− Conforme figura à seguir, acoplar o filtro sinterizado em um kitassato que
contenha um tubo de ensaio no seu interior, no qual o funil sinterizado ficará com
sua extremidade inserida no tubo para receber o filtrado;
SISTEMA DE FILTRAÇÃO À VACUO
− Lavar em 3 etapas o precipitado do filtro sinterizado, em filtração à vácuo.

Primeira etapa com 2 mL de H2SO4 2 N, a segunda também com 2 mL H2SO4 2
N e a terceira com 2 mL de água destilada;
− Transferir o conteúdo do tubo de ensaio que estava dentro do kitassato para um
balão volumétrico de 25 mL e completar o volume com água destilada;
− Transferir 2,0 mL de :
- extrato diluído contido no balão volumétrico de 25 mL para 3 tubos de
ensaio de 180 X 15 mm;
- solução padrão de trabalho de dextrana a 0,30 mg / l para 3 tubos de
ensaio de 180 X 15 mm;
- água destilada (prova em branco) para 3 tubos de ensaio de 180 X 15 mm.
− Adicionar 1,0 mL de solução de fenol a 5% com o uso de micropipeta de 1 mL;

− Acrescentar 10,0 mL de H2SO4 p.a. com a utilização de um dispenser de bico
reto de 10 mL (Hirschmann ou Brand). Cuidado : recomenda-se não usar pipetas
ou buretas.
Observação :
A solução de fenol a 5 % e o H2SO4 p.a. devem ser adicionados sempre com o
mesmo critério, ou seja, com a mesma velocidade do inicio ao fim dos 10 mL e no
centro do extrato contido no fundo dos tubos de ensaio.
− Colocar os tubos em banho de ebulição por um período de 2 minutos;

− Esfriar, homogeneizar em agitador de tubos e manter os tubos em repouso e
imersos em água, por um período de aproximadamente 15 minutos.
− Realizar as leituras em absorbância no espectrofotômetro, com cubeta de 10 mm
em comprimento de onda de 485 nm;
7. CÁLCULOS
→ mg / Kg (ppm) de dextrana no açúcar = 468,75 x La - Lb

Lp - Lb
ONDE :
- La = Média das 3 leituras de absorbância do extrato da amostra de açúcar;
- Lp = Média das 3 leituras de absorbância do padrão de trabalho de dextrana;
- Lb = Média das 3 leituras de absorbância da prova em branco (água destilada).

Analise – % AR FC5M9/03
(SOMOGYI E NELSON)
1. MATERIAL
− Balões volumétricos de 100 e 200 mL; banho de ebulição; bastão de vidro;

colorímetro ou espectrofotômetro; espátula; funil de plástico ou vidro de 500 mL,
de haste curta; papel de filtro de 18,5 cm de diâmetro; pipetas volumétricas 10
mL, seringa pipetadora automática de 1 mL; suporte para tubo de ensaio; tubos
de ensaio de 1,5 cm x 15 cm, dispensete de 10 mL graduáveis a cada 1 mL.
2. REAGENTES
Celite; oxalato de sódio; reativo de Somogyi; reativo de Nelson; padrão de

açúcar invertido a 1%;
3. PROCEDIMENTO
− Pesar 25 g de açúcar e diluir a 200 mL com água destilada;

− Se necessário (açúcar escuro) clarificar com 0,2 g de oxalato de sódio e 2 g de
celite;
− Agitar;
− Filtrar em papel de filtro qualitativo, desprezando os primeiros 20 mL;
− Determinar AR do filtrado
4. DETERMINAÇÃO
Numerar 6 tubos de ensaio e adicionar em cada tubo as seguintes soluções.

Tubos 1 e 2: 1 mL de água destilada (prova em branco).
Tubos 3 e 4: 1 mL do padrão de açúcar invertido, 50 µg/mL.(Diluir o padrão
estoque de açúcar invertido 1%, 10/100 mL e depois 10/200 mL).
Tubos 5 e 6: 1 ml do diluído no item do preparo da amostra.
− Colocar os tubos em banho em ebulição e aquecer até os tubos ficarem na
mesma temperatura (2 a 3 minutos).
− Colocar com auxílio do dispensete 1 mL do reativo de Somogyi em cada tubo,
sem tirá-los da ebulição e deixar durante 15 minutos.
− Esfriar em água corrente.
− Colocar em cada tubo 1 mL do reativo de Nelson. Agitar imediatamente.
− Colocar em cada tubo 7 mL de água destilada e agitar bem.
− Deixar 5 minutos em repouso.
− Fazer a leitura em colorímetro (filtro 54) ou espectrofotômetro a 535 nm.
5. CÁLCULOS
% AR = 0,04 x (La - Lb)/ (Lp - Lb)

La = Leitura da amostra;
Lb = Leitura do branco;
Lp = Leitura de padrão
Rev.: 00
Analise – SULFITO FC5M10/03
1. MATERIAL
− Micro destilador Kjeldahl; tubo de ensaio; balão volumétrico de 100 mL;

espectrofotômetro colorímetro; pipetas volumétricas de 5, 10 e 20 mL; seringa
pipetadora de 1 mL; dispensetes com regulagem para 1 mL e balança com
no mínimo 1 centésimo de precisão.
2. REAGENTES
Cloreto de mercúrio (HgCl2) Sorbitol (C6H14O6) (mol 182,17)

Cloreto de sódio (NaCl) Ácido clorídrico P.A (H2SO4)
Bissulfito de sódio P.A. (NaHSO3) Formaldeido 37,4% (H2CO)
Pararosanilina (C19 H19 N3 O) (mol 305,38g)
3. PREPARO DA AMOSTRA
− Dissolver 40 g de açúcar em ± 70 mL de água destilada, adicionar 4 mL de NaOH

0,1N, completar o volume a 100 mL em balão volumétrico;(aç. liquido g amostra
= 40g x 100/ brix amostra)
− Agitar e filtrar em papel de filtro quantitativo;
− Do filtrado, pipetar 10 mL para tubo de ensaio;
− Adicionar no tubo 2 mL de solução de rosanilina (fuccina básica) descorada e 2
mL de solução de formaldeido 0,2%;
− Agitar bem e deixar em repouso por 30 minutos;
− Ler espectrofotômetro a 560 nm (La). Fazer padrão (Lp) e branco (Lb).
4. CÁLCULOS
ppm de SO2 açúcar = 2,5 (La - Lb) / (Lp - Lb)

Analise – RESÍDUO INSOLUVEL FC5M11/03
(MÉTODO DA COMPARAÇÃO)
1. MATERIAL
− Bomba de vácuo; quarteador de amostra, tipo “JONES”; balança de precisão,

legibilidade 0,1 g; estufa; kitassato com saída lateral, 500 mL; funil de Buchner de
polipropileno, 55 mm; proveta graduada, 250 mL; tubo de látex; bastão de vidro;
pinça metálica; piceta.
2. PROCEDIMENTO
− Pesar 100 g da amostra em béquer de 500 mL;

− Acrescentar 200 mL de água destilada e agitar até dissolver todo o açúcar;
− Conectar o funil de buchner ao kitassato e este a bomba de vácuo;
− Colocar o papel de filtro no funil, umidecê-lo com água destilada e ligar a bomba
de vácuo;
− Filtrar toda a solução açucarada, lavando o béquer com água destilada;
− Lavar a parede interna do funil com água destilada;
− Lavar cuidadosamente o papel com mais uma porção de água destilada (± 50
mL);
− Retirar o papel de filtro do funil com uma pinça e secar por 5 minutos em estufa a
105ºC;
− Comparar visualmente a intensidade de resíduos retidos no papel com o padrão
de classificação. Tabela XIII.
Rev.: 00
Analise – PARTÍCULAS MAGNETIZÁVEIS FC5M12/03
1. OBJETIVO
− Determinar a quantidade das impurezas ferrosas contidas no açúcar em questão.
2. MATERIAL
− Separador magnético de impurezas ferrosas; balança de precisão; balança

analítica; béquer de 1.000 mL; quarteador de amostra, tipo “Jones”; bandeja
coletora; papel fino, tipo sulfite; papel alumínio; placa de borracha, 20 x 20 cm.
3. PROCEDIMENTO
− Pesar em béquer no mínimo 500g de amostra previamente quarteada e

homogeneizada;
− Escoar vagarosamente o açúcar sobre o separador magnético, espalhando-o por
toda a extensão da placa magnética;
− Levantar o funil, remover o conjunto (placa magnética + papel) e bater levemente

contra a placa de borracha para eliminar eventuais cristais de açúcar aderentes;
− Retirar o papel da placa magnética e transferir as partículas para um cestinho de
papel alumínio previamente tarado.
− Pesar e anotar.
4. CÁLCULOS
P2 - Po
PM =  x 1000
P1
PM = Partículas magnetizáveis em mg/kg de açúcar;
Po = Peso do cestinho vazio em g;
P1 = Peso da amostra em Kg;
P2 = Peso do cestinho + partículas em g.
5. EXEMPLO
Peso do cestinho........................................................ 0,6328

Peso da amostra ........................................................ 0,800
Peso do cestinho + partículas .................................... 0,6427
0,6427 - 0,6328
PM =  x 1000 = 12,37
0,800
Expressar o resultado em número inteiro.
PM = 12 mg/Kg.
Rev.: 00
Analise – AMIDO FC5M13/03
1. MATERIAIS.
- Espectrofotometro; chapa aquecedora com agitação magnética; balança analítica

e de prato; pH-metro; filtro sinterizado de 60mL (classe C); papel de filtro
qualitativo; funil para filtro; béquer de 250mL; balão volumétrico de 100 e 50mL;
vidro de relógio para béquer de 250mL; pipetas de 0,5; 2,5; 5; 10 e 20mL;
proveta de 100mL e bulbo (pera).
2. REAGENTES.
- Álcool absoluto; álcool 80%; solução de cloreto de cálcio 40%; ácido acético –
2N; iodato de potássio m/600; iodeto de potassio 10%.
3. DETERMINAÇÃO.
a) Pesar 25g de amostra em um bequer de 250mL;

b) Adicionar 30mL de água destilada (proveta);
c) Adicionar 1g de celite, dissolver em agitador magnético;
d) Adicionar 100mL de álcool absoluto e deixar em repouso por 15 minutos;
e) Colocar em um filtro sinterizado de 60ml, 1g de celite e +/- 50mL de água
destilada e filtrar até secar a água;
f) Transferir quantitativamente, o conteúdo do bequer para o filtro. Usando
álcool 80%, remover os resíduos do bequer para o filtro;
g) Filtrar a solução e lavar com 25mL de álcool 80%;
h) Transferir o conteúdo do filtro para um bequer de 250mL, com ajuda de uma
pera; (ver figura que segue)
i) Adicionar 40mL de solução de cloreto de cálcio 40% e levar a ebulição por 15

minutos; (tampar o bequer com vidro de relógio)
j) Esfriar e transferir para balão volumétrico de 100mL, completar o volume e
agitar;
k) Filtrar o conteúdo do balão em papel de filtro qualitativo, descartar os
primeiros 25mL;
l) Pipetar 20mL do filtrado para balão volumétrico de 50mL e adicionar na
ordem:
l.a) 10mL de água;
l.b) 2,5mL ácido acético 2N;
l.c) 0,5mL KI 10%;
l.d) 5,0mL KIO3 M / 600;
l.e) Completar o volume com água;
l.f) Agite.
m) Preparar um branco com 30mL de água em balão de 50mL e continue a partir
do item l.b);
n) Deixar em repouso por 2 minutos e ler em espectrofotometro a 660nm.
4. PADRÃO.
Construir uma curva padrão da seguinte maneira :
a) Determinar a umidade do amido, secando 10g de amido P.A. por uma noite a
95 – 100 °C. Pela diferença de peso, calcular a umidade.
Peso inicial – Peso final
% Umidade = x 100
Peso inicial
Descartar o amido seco, depois da secagem.

Para a curva de calibração use um amido novo, considerando a umidade para o
peso dos padrões.
b) Para o preparo de um padrão onde vamos usar 500mg de amido, que

contenha uma umidade de 10,5%, devemos calcular o peso do amido seco
assim :
Amido seco = 500 / (1,00 – 0,105) = 558,66mg de amido
c) Curva padrão :
- Padrão estoque : Pesar 500mg de amido (ver item b.) equivalente, e adicionar
10mL de água em um bequer de 100mL;
- Transferir quantitativamente para um bequer de 1litro com 300mL de água
quente e colocar em chapa aquecedora até atingir a ebulição, deixar por 1
minuto;
- Esfriar a solução;
- Transferir para balão volumétrico de 500mL e completar o volume. Esta solução
terá 1mg de amido por mL;
- Com está solução preparar os padrões como indica o quadro abaixo:
- Preparar as soluções da tabela que segue em béquer de 250mL.
Solução Açúcar Água Solução Padrão Concentração de

n° Refinado (g) (mL) de Amido Amido (mg / 50ml)
1 25 30 0 0,0
2 25 25 5 0,5
3 25 20 10 1,0
4 25 15 15 1,5
5 25 10 20 2,0
6 25 5 25 2,5
- Adicionar em cada um dos 6 bequer :

- 1g de celite mais100mL de álcool absoluto; Deixar em repouso por 15 minutos;
- Continuar com a seqüência, a partir do item 3.e.;
- Construir uma reta padrão, plotando absorbância x mg de amido / 50mL;
- Esta calibração deve ser feita 1 vez ao ano, ou quando houver alguma mudança
nas calibrações de equipamentos, como mudança do espectrofotometro,
cubetas, luz do espectro, etc...
Exemplo :
Soluções Conc. Mg / 50ml Absorbância

1 0,0 0,0
1 0,0 0,0
2 0,5 0,086
2 0,5 0,086
3 1,0 0,239
3 1,0 0,238
4 1,5 0,329
4 1,5 0,319
5 2,0 0,506
5 2,0 0,510
6 2,5 0,599
6 2,5 0,599
CALIBRAÇÃO PARA AMIDO
0,7
0,6
0,5
0,4
Absorbancia
0,3 y = 0,249x - 0,0176

R = 0,9953
0,2 S = 0,0227
0,1
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
-0,1
m g am ido / 50m l
5. CALCULOS :
ppm de amido = 200 x L ; onde
L = (ABS + 0,0176) / 0,2490 ; (isto para a calibração acima, cada unidade tem a sua
reta de calibração e equação especifica)
Exemplo : Para uma leitura de 0,093 de absorbância, teremos :

L = (0,093 + 0,0176) / 0,2490 = 0,444
Assim teremos : ppm amido = 0,444 x 200 = 88,8
Rev.: 00
Analise – POLISSACARIDEOS FC5M14/03
1.MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Espectrofotometro, balança analítica e de prato, agitador magnético com

aquecimento, filtro sinterizado de 15mL (classe C), papel de filtro whatman 40,
balão volumétrico 100mL e 200mL, bequer 150 e 400mL, funil com φ 70mm,
pipeta 1,2 , 10 e 20mL, proveta 100 e 250mL e tubo de ensaio de 50mL.
2.REAGENTES
- Acido sulfurico concentrado;

- Ácido sulfurico 1%;
- Fenol 5%;
- Álcool absoluto;
- Álcool 80%.
3. DETERMINAÇÀO
- Dissolver 40g de açúcar com +/- 50mL de água em um bequer com auxilio de
agitação magnética, transferir quantitativamente para balão volumétrico de
100mL e completar o volume com água destilada;
- Pipetar 10mL da solução e colocar em bequer de 150mL, que contenha 0,5g de
celite, colocar em agitador magnético;
- Adicionar 40mL de álcool absoluto, não deixar em agitação por mais do que 15
minutos;
- Filtrar em filtro sinterizado de 15mL, ajudar a transferencia, lavando o bequer
com álcool com 80%;
- Percolar pelo filtro 5 porções de álcool 80% de +/- 20mL, não deixar o conteúdo
do filtro secar totalmente;
- Transferir o conteúdo do filtro para bequer de 400mL, com o sistema do esquema
abaixo,
- Adicionar 150mL de acido sulfurico 1% no bequer e ferver por 2 minutos;

- Transferir o conteúdo do bequer para balão volumétrico de 200mL, esfriar a
temperatura ambiente e completar o volume com água destilada;
Obs.: Caso a determinação tenha que ser enterrompida, este ponto é o ideal. Não
enterrompa por mais do que 16 horas.
- Filtrar a solução em papel whatman 40, descartar os primeiros 30mL do filtrado.

Utilizar os próximos 10-15mL para a determinação, não precisando filtrar toda a
solução;
- Adicionar em tubo de ensaio de 50mL , 2mL do filtrado (fazer a determinação
com 2 tubos);
- Adicionar 1mL de fenol 5% e 10mL de ácido sulfurico concentrado (com ajuda de
pipetador automático para fenol e dispensete com ponta reta, tipo Merck, para o
acido);
- Fazer 2 tubos para branco e padrão;
- Colocar os tubos em banho de ebulição por 2 minutos;

- Retirar do banho e esfriar a temperatura ambiente;
- Ler em espctrofotometro a 485nm, a variação entre as repetições não deve ser
superior a 0,02 abs, caso ocorra, devemos repetir a reação de fenol sulfurico.
4. PADRÃO
− Padrão estoque : Pesar em balança analítica 100mg de glicose e diluir a 1 l

com água destilada.
− Padrão trabalho : Diluir 50mL do estoque para 100mL (50ppm)
5. CALCULO
ppm de polissacarideos totais = 2.250 x [(La – Lb) / (Lp – Lb)]

La = Leitura da amostra;
Lb = Leitura do branco;
Lp = Leitura de padrão
Rev.: 00
Analise – FILTRABILIDADE FC5M15/03
Balança de precisão; agitador magnético; balão volumétrico calibrado de 50

mL; membrana filtrante de 0,8 micra – código Millipore AABG (preta) ou similar;
béquer de 250 mL; aparato de filtração (Millipore ou similar); bomba de vácuo com
regulagem de pressão; cronômetro.
2. DETERMINAÇÃO
- Pesar 50 g da amostra, e dissolver em 50 mL de água e manter a temperatura

entre 20 e 25 °C;
- Colocar a membrana filtrante no aparato de filtração;
- Adicionar a solução no aparato de filtração e deixar em repouso por 1 minuto;
- Regular a bomba de vácuo para 15 polegadas;
- Iniciar a filtração e cronometrar o tempo gasto para filtrar toda solução.
Nota :Se houver alguma dificuldade de filtração, considerar o máximo de tempo

em acima de 5 minutos
INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS :
Tempo gasto para filtrar a solução Filtrabilidade

Até 2,5 minutos Ótima
Até 5,0 minutos Aceitável
Acima de 5 minutos Provável problema na filtração por

fechamento dos poros da capa
Rev.: 00
Analise – FLOCOS FC5M16/03
- Béquer; proveta; tubo de ensaio grande ou outro material transparente.
2. REAGENTES
- Álcool etílico 95 %; água destilada; amostra de açúcar.
3. DETERMINAÇÃO
- Preparar uma solução 50° BRIX com o açúcar a ser analisado; ou dissolver 50 g
de açúcar em 50 mL de água destilada;
- Misturar 20 mL desta solução com 40 mL de álcool etílico 95% ,em tubo de
ensaio ou outro material transparente;
- Deixar de repouso durante uma hora . Observar o aparecimento de flocos contra
uma luz forte;
- Se existir floculação, ela aparecerá em forma de filamentos dispersos ou
aparência coalhada.
Nota: O açúcar deverá estar isento de flocos ácidos.

Rev.: 00
Analise – TURBIDEZ FC5M17/03
- Espectrofotômetro, leitura em transmitância/absorbância na região visível do

espectro, em nm; refratômetro, leitura digital, escala ºbrix; balança de precisão,
legibilidade 0,1g; célula de vidro, 10 ou 40 mm de percurso ótico; mesa agitadora;
bomba de vácuo; conjunto de filtração para membrana, diâmetro 47 mm;
membrana filtrante, diâmetro 47 mm, porosidade 0,45 µm; funil de buchner
polipropileno diâmetro de 40 mm; papel de filtro qualitativo, Whatman 40,
diâmetro 40 mm; béquer de 250 mL; kitassato, 500 mL; espátula; bastão de
vidro;
2. REAGENTE
- Solução de trietanolamina 0,1M; solução de ácido clorídrico 0,1M; solução TEA

(trietanolamina/ácido clorídrico); solução de açúcar com brix de 50%;
3. DETERMINAÇÃO
- Pesar 50 g da amostra de açúcar e transferir para o frasco de filtragem;

- Acrescentar 50 g da solução de TEA;
- Agitar até completa dissolução;
- Medir o brix;
- Ajustar o espectrofotômetro para 100 % de transmitância a 420 nm com a
solução de TEA previamente filtrada em menbrana de 0,45 micra;
- Fazer a leitura da amostra em absorbancia e anotar; (ABS antes filtrar)
- Filtrar a solução como para a análise de cor ICUMSA em papel de filtro Whatman
40, ou filtro com membrana de porosidade de 0,45 micra;
- Coletar o filtrado transferindo – o para o becker;
- Medir o brix a 20 º C e anotar;

- Ajustar o espectrofotômetro para 100 % de transmitância a 420 nm com a
solução de TEA previamente filtrada em membrana de 0,45 micra;
- Fazer a leitura da amostra em absorbância e anotar; (ABS filtrado)
4. CÁLCULOS
- Realizar o cálculo da turbidez, segundo a mesma fórmula indicada para a análise

de cor ICUMSA.
Cor (ICU) = ABS (filtrado) a 420 nm x 1.000

compr. cubeta (cm) x concent. (g / mL).
Obs.: Concentração (g / mL) é obtido convertendo o brix do refratometro (g / mL)

para (g / 100 g) tabela manual Fermentec (Tabela I).
Turbidez (ICU):
Cor (ICU) + Turbidez (ICU) = ABS (antes filtrar) a 420 nm x 1.000
compr. cubeta (cm) x conc. (g / mL).
ABS (antes filtrar) a 420 nm x 1.000

Turbidez (ICU) = - Cor (ICU)
compr. cubeta (cm) x conc. (g / mL).
Turbidez = (Cor + Turbidez) (ICU) - Cor (ICU).

Exemplo:
Brix
g / 100 g g / 100 mL ABS
Antes de Filtrar 50,0 61,478 0,069
Filtrado 49,7 61,028 0,049
0.069 x 1.000
Cor + Turbidez (ICU) = = 22,45
5 x 0,61478
0,049 x 1.000
Cor (ICU) = = 16,06
5 x 0,61028
Turbidez = 22,45 - 16,06 = 6,39 (ICU)
Rev.: 00
Produto – AÇÚCAR LIQUIDO
Analise – GRAU DE INVERSÃO FC5M18/03
1. MATERIAL
− Bico de bulsen; tripé; tela de amianto; suporte para bureta com presilha de
bureta; bureta de 50 mL (todo esse material pode ser substituído por aparelho de
titulação “Redutec”, comum ou conectado a um pH-metro com eletrodo de oxi-
redução, de especificação Pt 805 - K7 INGOLD); dispensete de 10 mL com
graduação; balões volumétricos de 200, 250 e 1.000 mL, pipeta de 50 mL;
erlenmeyer de 500 ml papel de filtro de 18,5 centímetros de diâmetro, qualitativo;
funil de 500 mL com haste curta; béquer de 250 mL; espátula; balança digital.
2. REAGENTES
− Oxalato de sódio, celite; reativo A, reativo B; solução de azul de metileno a 1%;

padrão de açúcar invertido a 1% de ART.
3. PREPARO DA AMOSTRA.
− Determinar o brix refratométrico da amostra;

− Determinar o teor de sólidos totais da amostra pela equação:
ST = A + (I’/ 100) x (B – A)
Onde:
ST = Sólidos totais em %;
A = Sólidos em sacarose dado pela tabela i, em %;
B = Sólidos em invertido dado pela tabela i, em %;
I’ = Inversão em base seca esperada, em %. Praticamente 65%
− Pesar 10,00g de amostra e transferir para balão volumétrico de 1.000mL;
− Completar o volume com água destilada e homogeneizar;
4. PADRONIZAÇÃO DOS REATIVOS DE EYNON E LANE.
− Pipetar 50 mL do padrão estoque 1% e diluir a 200 mL com água destilada.

− Colocar na bureta.
− Titular 5 mL do reativo A + 5 mL do reativo B, anotando o volume (VP). (Fazer 5
repetições e tirar a média).
− Fator de correção do Eynon e Lane (Fehling): f = 20,5/ VP
5. DETERMINAÇÃO
a) TITULAÇÃO PRÉVIA
O objetivo é saber aproximadamente o volume de padrão ou amostra que
gastaremos na titulação propriamente dita.
− Encher a bureta com a amostra preparada.

− Colocar em um erlenmeyer de 500 mL de capacidade, (ou no Redutec) 20 mL de
água destilada e 12,5 mL do reativo A, mais 12,5 mL do reativo B. Agitar o
erlenmeyer com cuidado.
− Ligar o aquecimento e quando o líquido já estiver em ebulição, titular com a
solução da bureta até o aparecimento do precipitado vermelho tijolo (não agitar o
erlenmeyer depois do início da titulação).
− Titular até não se perceber mais a cor azul.
− Colocar 3 gotas da solução de azul de metileno e titular até a viragem
(desaparecimento completo da cor azul).
− Anotar o volume de amostra gasta na titulação.
Obs.: O líquido do erlenmeyer deverá sempre estar em ebulição durante a titulação.
b) TITULAÇÃO PROPRIAMENTE DITA

− Encher a bureta com amostra.
− Colocar em erlenmeyer de 500 mL, (ou no Redutec) 20 mL de água destilada,
12,5 mL do reativo A, 12,5 mL do reativo B. Agitar o erlenmeyer a cada reativo
adicionado.
− Colocar nessa solução ainda fria, um volume de amostra igual a 2 mL a menos

que o volume gasto na titulação prévia.
− Colocar para ferver.
− Quando a solução entrar em ebulição, marcar o tempo e ferver exatamente 2
minutos e em seguida adicionar 3 gotas de azul de metileno.
− Titular até viragem (titular no máximo em 1 minuto sem agitar).
− Anotar o volume de amostra gasta na titulação.
c) TITULAÇÃO COM ELETRODO DE OXI-REDUÇÃO

− Colocar amostra na bureta do aparelho Redutec com eletrodo de oxi-redução.
− Colocar na câmara de ebulição do aparelho, 25 mL de solução de Fehling, recém
misturada (reativos A + B em partes iguais) ou 12,5 mL de A + 12,5 mL de B.
− Após o início da ebulição, titular até o ponto de viragem no display.
− Anotar o volume gasto.
Obs.: O ponto de viragem : Com o aparelho de pHmetro (voltímetro) ligado no ponto
de mili-volt (mV) iniciar a titulação com velocidade constante, 1 gota por
segundo, e observar no display a diminuição do mV até estabilizar. (Esta
grandeza vai depender de cada aparelho).
6. CÁLCULOS.
Determinar o teor de açúcar invertido dado na tabela ii, em função do volume gasto
na titulação propriamente dita e corrigido pelo fator de correção do Fehling “f”.
AI = % de açúcar invertido = valor da tabela ii x f
O teor de inversão é dado pela equação:
I = (AI / ST) x 100

Onde:
I = Inversão, em %;
AI = Açúcar invertido em base seca, em %;
ST = Sólidos totais, em %.
Tabela i
Brix refratométrico Açúcar sólido em solução m/m
A 20ºC A B
(ºBrix) 100% de sacarose 100% de redutores
70 70 71,60
71 71 72,65
72 72 73,69
73 73 74,73
74 74 75,78
75 75 76,82
76 76 77,87
77 77 78,91
78 78 79,96
79 79 81,01
80 80 82,05
Tabela ii
Volume gasto na titulação Açúcar invertido m/v
(mL) (%)
19 64,60
20 61,40
21 58,48
22 55,82
23 53,40
24 51,21
25 49,20
26 47,31
27 45,58
28 43,96
29 42,44
30 41,04
31 39,74
32 38,50

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FERMENTEC S/C LTDA C5 1 / 45

Produto – AÇÚCAR BRANCO Rev.: 00

Obter a cor do açúcar através da leitura de transmitância de uma solução de

É a expressão do índice de absorbância de uma solução açucarada

− Espectrofotômetro, ou fotocolorímetro com filtro para 420 nm; cubas de absorção

Solução de trietanolamina 0,1M; ácido clorídrico 0,1M; solução TEA.

− Pesar 50 g de açúcar previamente homogeneizada e transferir para erlenmeyer

Obs.: A leitura de % transmitância (%T) deverá estar entre 20 e 80 %T, caso

- Para calcular a Cor ICUMSA, usa-se a seguinte fórmula:

Cor ICUMSA (420 nm) = [1.000 (- log T)] / (b x c)

Determinar, através de sacarímetro, o teor de sacarose aparente contida em

É a porcentagem, em peso, da sacarose aparente contida em uma solução

− Sacarímetro; balança analítica; proveta para polarização; funil de vidro sem

− Éter etílico p.a.

− Pesar o mais rápido possível 26,000 g do açúcar previamente homogeneizado.

− A leitura acima indica a polarização do açúcar à temperatura do ensaio.

P20 = P [ 1 + 0,00014 (T - 20) ]

Obs.:1. Para obter ºZ descontar 0,03º da leitura em ºS.

Determinar, através de sacarímetro, o teor de sacarose aparente contida em

É a porcentagem, em peso, da sacarose aparente contida em uma solução

− Sacarímetro; balança analítica; proveta para polarização; funil de vidro sem

− Éter etílico p.a. , creme de alumina ou solução de sub acetado de chumbo.

- Pesar em balança analítica 26,0000 g de amostra em cápsula seca e apropriada.

- Colocar 1 a 3 mL de creme de alumina ou 0,2 mL da solução de Sub-Acetato de

− A leitura acima indica a polarização do açúcar à temperatura do ensaio.

P20 = P [ 1 + 0,00014 (T - 20) ]

Obs.: Para obter ºZ descontar 0,03º da leitura em ºS.

Determinar a porcentagem de umidade retida no açúcar fabricado.

Entende-se por umidade o teor de água contido no açúcar, determinado por

− Balança analítica; cápsula de alumínio para umidade de açúcar; estufa elétrica,

− Secar a cápsula na estufa, a 105ºC por 30 minutos.

− Deixar 3 horas a 105ºC.

− Para calcular a porcentagem de umidade, usa-se a seguinte fórmula:

Peso da cápsula + amostra original.................................................................55,7593

Umidade = (0,012 / 30, 011) x 100 = 0,04%

Determinar através da condutividade elétrica o teor de cinzas no açúcar.

É o teor de sais solúveis ionizados presentes em uma solução açucarada,

− Medidor de condutividade (Rafinômetro); balança analítica; cápsula para

− Pesar na cápsula 5 g da amostra de açúcar previamente homogeneizada e

− Determinar o teor aparente de cinzas da água destilada e deduzir do teor de

% cinzas condutivimétricas = C1 - C2 onde:

Leitura da amostra a 23ºC....................................................................................0,079

Determinar a quantidade de pontos pretos (materiais estranhos visíveis) no

Entende-se por pontos pretos presentes no açúcar partículas visíveis de

− Balança de precisão 0,1 g; homogeneizador de açúcar, tipo Y, capacidade 1 kg;

− Tomar 500 g de açúcar e homogeneizar

− O resultado será expresso em número de pontos pretos/100 g de açúcar

Obter no açúcar a distribuição granulométrica aproximada.

− Colocar as peneiras em ordem decrescentes de abertura de malha sobre a

Sejam os dados abaixo obtidos:

− Plotter, em um gráfico de probabilidade, nas ordenadas as porcentagens de

− Traçar a reta que melhor corresponder aos pontos encontrados.

0,47 0,62 0,83

ABERTURA DAS PENEIRAS (mm)

Fig. 24 - Granulometria, método gráfico

C.V. (%) = ((0,83 - 0,47) / (0,62 x 2)) x 100

Produto – AÇÚCAR BRANCO Rev.: 00

− Bomba de Vácuo; espectrofotômetro; cubeta de 10 mm; refratômetro; banho de

− Dextrana; álcool anidro; soluções padrão estoque e de trabalho de dextrana;

3.1. % de Umidade da Dextrana

- Utilizar cápsulas de porcelana previamente secas (anotar o peso: peso da cápsula);

- Secar em estufa à 105°C por um período de 4 horas;

Massa Úmida - Massa Seca