FERMENTEC S/C LTDA C2 1 / 25

Capitulo 2

AMOSTRAGEM E
ANÁLISES
(FREQÜÊNCIA, TIPO DE
ANÁLISE,CONSERVAÇÃO DA
AMOSTRA)
FERMENTEC S/C LTDA C2 2 / 25

Rev.: 00
SETOR DE ENTRADA DE CANA E
EXTRAÇÃO FC2A1/03

1. CANA ENTRADA (PAGAMENTO DE CANA PELO TEOR DE SACAROSE)

AMOSTRAGEM
Deve ser feita com sonda horizontal perfurando em 3 níveis, ascendente ou
descendente em 3 fueiros consecutivos. Os sorteios dos caminhões a serem
amostrados e as posições dos furos devem ser feitos conforme norma de
pagamento de cana pelo teor de sacarose do estado de São Paulo. Consecana – SP
Também pode ser utilizado o sistema de sonda obliqua, que hoje é a mais
indicada, devido às limitações da sonda horizontal, onde deve se fazer apenas uma
perfuração no centro da carga ou duas perfurações na mesma posição.

Fig. 1 a . Sonda Obliqua – Cia Energética Santa Elisa

FERMENTEC S/C LTDA C2 3 / 25

Colocar protetor para evitar arraste de impurezas pelo vento, durante

descarregamento da sonda horizontal.
A desfibragem dever ser feita imediatamente e a homogeneização deverá ser
feita em betoneira especial para PCTS.

Ibirá (2002) Melhoramentos (1999)

Protetor contra perda de impureza na Colocação da amostra no carrinho,
amostragem da cana entrada para sonda com protetor de impureza para sonda
Codistil Santal

Fig. 1.b. Protetor contra o vento para evitar perdas de impurezas.

FREQÜÊNCIA

No mínimo 30% para fazer balanço de ART. Para PCTS seguir tabela do Consecana

ANÁLISES

Para pagamento de cana pelo teor de sacarose

FERMENTEC S/C LTDA C2 4 / 25

− Analisar brix, pol e peso do bolo úmido e calcular o brix, pol e pureza da cana
seguindo as normas do pagamento de cana pelo teor de sacarose.
− Deve-se guardar alíquotas de 1 mL do caldo da prensa, de cada caminhão
analisado, em frasco deixado em congelador, obtendo-se uma amostra
composta, onde será analisado o nitrogênio amoniacal, %álcool e açúcares
redutores, alem de dextrana.

Fig. 1.c. Processo global do sistema de pagamento de cana pela qualidade.

PARA BALANÇO DE ART

− Conservação da Amostra: de todo caminhão amostrado guardar uma quantidade

de amostra de cana desfibrada suficiente para analisar pelo digestor e open-
cell (aprox. 2 Kg de cana desfibrada a cada 4 horas). A quantidade individual
de amostra depende do fluxo de entrada de cana. Essas amostras deverão ser
conservadas em freezer, dentro de frasco muito bem fechado ou saco plástico
bem grosso, para que não tenha perda de umidade da amostra.

− Análise: Homogeneizar por 1 minuto em betoneira e analisar pelo digestor:

BRIX, POL, PUREZA, AR, ART e open-cell.
FERMENTEC S/C LTDA C2 5 / 25

2. ÁGUA DE LAVAGEM DE CANA

− Local de amostragem: na entrada e na saída

− Freqüência amostragem: contínua (Ver figuras 2, 3 e 4)
− Preservação: 3 mL de solução saturada de cloreto de mercúrio/litro de amostra e
trazer ao laboratório a cada 2 horas, compondo-se a amostra geral que deverá
ser conservada em congelador durante as 24 horas.
− Análise: % ART e pH.
− Freqüência de análise: pH a cada 2 horas e % ART a cada 24 horas.

CANO D'ÁGUA
Roldana
com m otor
Caneca com haste soldada
para receberam ostra

Cano de PVC

RECIPIENTEPARA
AMOSTRA
Canalcom água de lavagem

Fig. 2. Amostrador de haste Fig.3. Amostrador de corrente para

água de lavagem de cana

Fig. 4 - Com motor para acionar a roda Acionada pelo fluxo de água
 FERMENTEC S/C LTDA C2 6 / 25

3. CANA DA MOENDA

− Local de amostragem : cana desfibrada, após o espalhador ou esteira rápida.

− Freqüência da amostragem: de cada 10 minutos com coletador automático; (ver
coletador de bagaço), compondo-se a amostra durante 3 horas em recipiente
próprio, usando-se amoníaco como conservante. Homogeneizar bem a amostra
antes de tirar a sub amostras. (opcional)
− Cuidados: verificar se o retorno do cush-cush, não está antes do ponto de coleta.
− Preservação: com amoníaco. Usar 25 mL de amoníaco comercial, repondo-se a
cada 3 horas.
Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises, as
amostras provenientes da coleta automática deverão vir para o laboratório a cada 3
horas e deverá ser analisada a umidade e obtido o extrato do digestor. O extrato
poderá ser guardado em amostra composta mantidas em congelador.
Os cálculos deverão ser feitos usando-se a média das umidade obtidas.
− Freqüência: 3 horas.

4. BAGAÇO

− Local de amostragem: na esteira de saída do ultimo terno, logo após a saída, em

toda a extensão transversal do mesmo. Caso se use o amostrador automático
tipo bandeja (Fig. 6). Caso se use o amostrador especial para coleta na esteira,
instala-lo no trecho mais adequado da esteira. (Fig. 5)
− Freqüência de amostragem; a cada 10 minutos (com coletador automático),
compondo-se as amostras durante 4 horas. (ver fig. 5 e 6).
− Preservação: com amoníaco (25 mL a cada 4 horas).

Obs.: a. A coleta deve ser independente das condições de operação da moenda.

b. Amostras devem ser muito bem homogeneizadas.
− Análises: brix, pol, (pureza), AR, umidade, fibra e ART.
− Freqüência de análise: 3 horas ou instantânea (operacional).
FERMENTEC S/C LTDA C2 7 / 25

Fig. 5. Amostrador de bagaço, especial para coleta na esteira. (Energética Brasilandia)

Fig. 6. Amostrador de bagaço tipo bandeja com pistão (Usina Paraíso).

FERMENTEC S/C LTDA C2 8 / 25

5. CALDOS

5.1. MISTO

− Local de amostragem: De preferência após a peneira.

− Freqüência de amostragem: contínua (utilizar amostrador do tipo haste. Fig. 7).
− Análises: brix, pol (pureza), ART, pH, (fosfato, cinzas; só para Usinas).
− Freqüência da amostragem: a cada 3 horas.
Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises, as
amostras deverão vir para o laboratório cada 3 horas e guardadas de forma
composta em frasco limpo e seco em congelador.

Fig. 7. Amostrador de haste

FERMENTEC S/C LTDA C2 9 / 25

5.2. CALDO PRIMÁRIO

− Local de amostragem: 1º. terno da moenda.

− Freqüência de amostragem: coleta contínua com coletador tipo cone, se
possível, pois com muito bagacinho o amostrador entope (Fig. 8 a e 8 b).
− Análises: brix, pol, (pureza), AR, (ART).
− Freqüência de análise: a cada 3 horas.
− Conservação: 3 mL de solução saturada de bicloreto de mercúrio \ litro de
amostra.
Obs. 1. Em algumas industrias, o retorno do cush-cush cai antes do 1º.
terno, mascarando, portanto as análises do caldo do 1º. terno.
2. Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises, proceder
como caldo misto .

Fig. 8 a. Amostrador de haste Fig. 8 b. Amostrador contínuo de caldo

primário.
FERMENTEC S/C LTDA. C2 10 / 25

5.3. CALDO RESIDUAL

− Local de amostragem: ultimo terno da moenda.

− Freqüência de amostragem: coleta contínua com coletador tipo cone (ver fig. 9),
ou instantânea caso haja muito bagacinho.
− Análises: brix, pol, pureza.
− Freqüência de análise: a cada 3 horas.
− Conservação: 3 mL de solução de bicloreto de mercúrio/litro de amostra.
Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises, proceder
conforme caldo misto .

Fig. 9. Amostrador de haste

FERMENTEC S/C LTDA. C2 11 / 25

Rev.: 00
SETOR DE TRATAMENTO DO
FC2A2/03
CALDO

1. CALDO FILTRADO

− Local : caixa receptora (saída dos filtros).

− Freqüência de amostragem: a cada 1 hora ou contínua. (ver Fig. 10).
− Análises: brix, pol, pureza, AR, pH.
− Freqüência de análise: a cada 3 horas.
− Preservação: 3 mL de solução de bicloreto de mercúrio/litro de amostra.
Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises, proceder
conforme caldo misto:

Fig. 10. Amostrador de haste

FERMENTEC S/C LTDA C2 12 / 25

2. CALDO CALEADO

- Local de amostragem: saída do tanque calagem.

- Freqüência de amostragem; a cada 1 hora.
- Análise: pH.
- Freqüência de análise: a cada 1 hora ou contínuo com peagâmetro automático .

3. CALDO CLARIFICADO

- Local de amostragem: canecas do decantador.

- Freqüência de amostragem: A cada 1 hora ou coleta contínua. (fig. 11).
- Preservação: 3 mL de solução de bicloreto de mercúrio/litro de amostra.
- Análises: brix, pol, pureza, pH. (turbidez para a fabricação de açúcar)
- Freqüência de análise: a cada 3 horas.

Fig. 11. Amostrador de haste

FERMENTEC S/C LTDA C2 13 / 25

4. TORTA

- Local de amostragem: união de todos os filtros.

- Freqüência de amostragem: continua (fig. 13 e 14).
- Conservação: com amoníaco (25 mL a cada 3 horas). (Ver fig. 12).
- Análises: % umidade, pol, % ART.
- Freqüência de analises: a cada 3 horas ou instantânea (operacional).
Obs.: 1. Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises deve-se trazer
as amostras coletadas no amostrador contínuo para o laboratório, a cada 3 horas,
homogeneizar e compor a sub-amostras em recipiente pequeno próprio, no
máximo 8 horas, usando-se como conservante amoníaco (10 mL por vez colocado
em algodão abaixo do fundo falso perfurado). Pode se conservar o extrato em
freezer por 24 horas.
2. Para verificar a perda individual dos filtros, deve-se fazer amostragem instantânea
e analisar.

A M O N EA

Fig. 12. Recipiente para Fig. 13. Amostrador contínuo de torta com
conservação de torta armazenamento da amostra
com amônia Usina Ibirá
FERMENTEC S/C LTDA C2 14 / 25

Fig. 14 . Amostrador continuo de torta com 3 pistões por gamelão. – Us. Batatais

5. XAROPE

- Local de amostragem: saída da ultima caixa de evaporação.

- Freqüência de amostragem: a cada 1 hora.
- Análises: brix, pol, (pureza), ART (Só para fechamento de processo ou calcular por pol /
0,95 + AR).
- Freqüência de análise: a cada 3 hora

Fig. 15 . Amostrador continuo para xarope – Usina MB

FERMENTEC S/C LTDA C2 15 / 25

Rev.: 00
SETOR DE FERMENTAÇÃO E
FC2A3/03
DESTILAÇÃO

1. MOSTO
− Local de amostragem: Linha de alimentação das dornas antes do trocador de calor com
sistema de resfriamento ou depois do trocador com sistema de assepsia muito bem
controlado, para evitar contaminação da amostra.
− Freqüência de amostragem: coleta contínua com amostrador, tipo haste ou válvula
solenóide, conforme demonstrado nas fotos 16,17,18 e 19.
− Conservação: 3 mL de solução de bicloreto de mercúrio/litro de amostra, ou congelador.
− Análises: brix, pH, acidez (sulfúrica), % ART, % impurezas, sulfito, (quando o mosto
contiver melaço com sulfito), nitrogênio amoniacal, potássio, fósforo, cálcio e magnésio.
dextrana opcional.
− Freqüência de análises: cada 1 hora.
Obs.: a). Pode-se analisar a cada 3 horas, trazendo as amostras provenientes da coleta
contínua para o laboratório e compondo-as em frasco bem fechado em congelador.
b). Para minerais e sulfito, compor as amostras em congelador e analisar uma vez ao
dia ou semana.

Fig. 16. Amostrador contínuo de mosto em Fig. 17. Amostrador contínuo de

geladeira – Usina MB mosto tipo haste.
FERMENTEC S/C LTDA C2 16 / 25

Fig. 18 – Amostrador de mosto a quente com resfriador dentro do laboratório CESE

Fig. 19 – Amostrador tipo solenóide direto na tubulação de alimentação.

FERMENTEC S/C LTDA C2 17 / 25

Obs.: Em unidades onde se tem uma variação muito grande de vazão e brix do mosto
sugere se a colocação de amostrador continuo ponderal.

Medidor
de
vazão

Válvula
Solenóide

Local
De
Conservar
Amostra a
Frio

2. VINHO BRUTO.

− Local de amostragem: Dorna de fermentação.

− Freqüência de amostragem: Todas as dornas. Usando coletador próprio (tipo
escafandro, fig.21) deve descer até o fundo da dorna e subir, sem estar completamente
cheio. Em dornas fechadas com trocador de calor, colocar ponto de captação na saída
da bomba e colocar a válvula de coleta no nível superior das dornas com retorno para o
interior da dorna. (ver fig. 20)
− Análises: % álcool, % de levedo, acidez fixa (sulfúrica), glicerol e nitrogênio assimilável
ou amoniacal.
− Freqüência de análises: A cada dorna fermentada na batelada e a cada 3 horas nas
continuas
Obs.: a). Analisar a % álcool imediatamente após a coleta, homogeneizando bem as
amostras para eliminação do gás carbônico.
b). Para glicerol, acidez e nitrogênio pode-se compor as amostras e analisar uma vez
por dia armazenando-se o sobrenadante do vinho em congelador.
FERMENTEC S/C LTDA C2 18 / 25

c). Para as fermentações continuas, usar amostradores contínuos com resfriamento

na saída da ultima dorna, ver fig. 16.

Fig. 20. Amostrador com tomada na saída do Fig. 21. Amostrador tipo escafandro
trocador de calor com válvula no nível superior da dorna. para coleta de vinho bruto.

3. LEVEDO TRATADO (PÉ-DE-CUBA OU LEVEDO PRONTO)

− Local de amostragem: Cubas de tratamento.

− Freqüência de amostragem: Todas as cubas, 5 minutos após ela estar completa e sob
agitação (coletar com coletador tipo escafandro, igual ao de vinho bruto, Fig.21. Desligar
a agitação no momento da coleta).
− Se for tratamento continuo, coletar entre a primeira e a segunda cuba.
− Análises: % álcool, % levedo, pH, glicerol e acidez fixa.
− Freqüência de análise: A cada cuba tratada (glicerol e acidez compor o sobrenadante da
determinação de levedo e analisar 1 vez ao dia). Para fermentações continuas a cada
hora para pH e a cada 3 horas para %álcool e %levedo.

4. VINHO CENTRIFUGADO.

− Local de amostragem: Centrífugas.

− Freqüência de amostragem: Todas as centrífugas, a cada 4 horas.
− Análises: % de levedo.
− Freqüência de análises: A cada 4 horas.
FERMENTEC S/C LTDA C2 19 / 25

Obs.: a). Deve-se fazer uma coleta contínua para análise da perda total de levedura no cano
de vinho que abastece a dorna volante e analisar de hora em hora (ver fig. 22 e 23).
b). As amostras devem ser analisadas logo após a coleta.
c). As amostras devem ser bem homogeneizadas no momento da análise e no
momento de se trazer a amostra para o laboratório.

Fig. 22. Amostrador contínuo de vinho tipo Fig. 23. Amostrador contínuo de vinho tipo
cone. haste.

5. CREME DE LEVEDO (LEITE DE LEVEDO)

− Local de amostragem: Centrifugas.

− Freqüência de amostragem: A cada 4 horas.
− Análises: % levedo.
− Freqüência de análises: Analisar logo após a coleta.
Obs.: Pode-se colocar amostrador contínuo no creme que está caindo na cuba desde que
não se coloque água para diluir o creme antes de cair na cuba (ver Fig.23). Quando a
concentração é muito grande não é possível a coleta continua.

6. VINHAÇA E FLEGMAÇA.

− Local de amostragem: Aparelhos de destilação (coluna A e coluna B,

respectivamente). Para vinhaça deve-se colocar um amostrador contínuo depois do
trocador K, mas também uma válvula de coleta antes desse trocador.
− Freqüência de amostragem: Coleta contínua.
− Análise: % de álcool.
FERMENTEC S/C LTDA C2 20 / 25

− Freqüência de análises: Analisar logo após a coleta.

Obs.: As amostras devem passar por resfriadores e sair na temperatura ambiente. Os
amostradores contínuos devem ser do tipo válvula solenóide (contra corrosão e a prova de
explosão) ou tipo haste com proteção contra o vento e chuva, também pode ser utilizado o
sistema de trocadores de calor para este resfriamento ver fig. 24, 25 e 26.

CANO DE VINHAÇA
CANO DE VINHAÇA

ÁGUA
ÁGUA

RESFRIADOR
RESF

ÁGUA

VÁLVULA
SOLENOIDE

EXCESSO

Fig. 24. Amostrador continuo de Fig.25. Amostrador contínuo com válvula

vinhaça e flegmaça solenóide

Fig. 26 . Amostrador continuo com trocador de calor para resfriamento de vinhaça e flegmaça
FERMENTEC S/C LTDA C2 21 / 25

7. ÁLCOOL PRODUZIDO

− Local de amostragem: Tanques medidores e tanque de armazenamento ou continuo na

tubulação de álcool (ver fig 27)
− Freqüência de amostragem: A cada tanque medidor cheio com coletador próprio (tipo
escafandro) e uma vez ao dia nos tanques de armazenamento ou continua.
− Análises: % álcool, acidez acética, temperatura (deve ser a temperatura do álcool no
tanque medidor), condutividade e pH.
− Freqüência de análises: A cada 1 hora ou a cada tanque medidor cheio.

Obs.: Nos tanques de armazenamento, deve-se analisar a temperatura no momento da

medição para cálculo da produção diária.

Fig. 27 – Amostrador de álcool continuo.

FERMENTEC S/C LTDA C2 22 / 25

Rev.: 00
SETOR DE PRODUÇÃO DE AÇÚCAR
FC2A4/03

1. MASSAS

− Local de amostragem : No descarregamento para os cristalizadores logo após o fluxo se

tornar uniforme.
− Freqüência de amostragem: Compor os cozimentos a cada 4 horas.
− Análises : Brix e pol
− Freqüência de analise: A cada 4 horas.

2. MÉIS (RICO, POBRE, FINAL)

− Local de amostragem: saída (centrífugas). Final - saída para os tanques ou destilaria.

− Freqüência de amostragem: a cada 1 hora.
− Análise: brix, pol, AR, (acidez para o mel final), ART.
− Freqüência de análises: a cada 4 horas.
Obs.: A determinação de ART, dos caldos dos decantadores, caixas de caldo, etc, tanques
ou caixas de xarope, mel, etc, só devem ser feitos no momento do fechamento de
processo com a finalidade de se fazer balanço de ART. Fazer amostra composta.

3. MAGMA

− Local de amostragem: Tubulação de retorno.

− Freqüência de amostragem : A cada 4 horas intermitente.
− Análises: Brix e Pol.
− Freqüência de análises : A cada 4 horas.
FERMENTEC S/C LTDA C2 23 / 25

4. AÇÚCAR.

− Local de amostragem: Amostrador continuo depois do secador, Fig. 28 e 29

− Freqüência de amostragem: A cada 4 horas.
− Analises: Cor, pol, umidade, cinzas, pontos pretos, granulometria, dextrana, AR, sulfito,
resíduos insolúveis, partículas magnetizáveis, amido e polissacarídeos.
− Freqüência de analises: A cada 4 horas, as analises necessárias, ou seja, as exigidas
para controle operacional e pelos compradores do produto em questão. As demais
podem ser feitas, até semanalmente.

Fig. 28 – Amostrador continuo para açúcar

Us. Jacarezinho - Cosan Santa Helena
FERMENTEC S/C LTDA C2 24 / 25

`
Fig. 29 – Amostrador continuo p/ açúcar tipo pistão no elevador.
Usina MB

5. AGUA DOS MULTIJATOS (EVAPORAÇÃO, VACUOS E FILTRO)

− Local de amostragem: Amostrador continuo antes e depois de fazer o vácuo nos

equipamentos, Fig. 30 e 31
− Freqüência de amostragem: Amostra continua, coleta de 2 em 2 horas.
− Analises: %ART
− Freqüência de analises: A cada 24 horas.
FERMENTEC S/C LTDA C2 25 / 25

Fig. 30 – Amostrador de entrada tipo haste Fig. 31 – Calha Parshal com medição
Usina Ibirá de vazão e amostragem continua.
Us. Colorado