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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS-UFAM

INSTITUTO DE SAÚDE E BIOTECNOLOGIA- ISB/COARI


CURSO: LICENCIATURA EM CIÊNCIAS BIOLOGIA E QUÍMICA
Disciplina: Química Analítica Experimental
Prof°: Me. Ananias Santos

Alexandra Auxiliadora Melgueiro Delis


Emanuel Felipe da Silva Santos
Kayane Carvalho do Nascimento
Thaís Soraia da Silva Castro

Relatório: Experimento 1 – Aferição de material volumétrico e pesagem de matérias


sólidos

COARI/AM
19/04/2023
Sumário

1. Resumo ............................................................................................................. 3
2. Introdução ........................................................................................................
3
3. Metodologia ..................................................................................................... 4
4. Resultados e Discussões ...............................................................................
7
5. Conclusão .......................................................................................................
13
6. Referências Bibliográficas ............................................................................ 13
1. Resumo

Este presente relatório refere se as aulas práticas em laboratórios de química


analítica, cujo o objetivo é aferição de material volumétrico e passagem de materiais
sólidos, observando a variação de medidas entre tipos de vidrarias e formas de
manuseio das mesmas durante processo químico analítico como pipetas, buretas e
balões volumétricos . Diante todo o processo do experimento foi relatado em
anotações cada processo assim sendo possível uma melhor análise ao final de cada
experimento

2. Introdução

Segundo VOGEL (2005), aferições volumétricas de materiais podem ser


definidas como um conjunto de operações que estabelecem uma relação entre o valor
indicado pelo medidor e o valor correspondente especificado pela norma, este é um
procedimento básico que deve ser realizado regularmente com vidrarias volumétricas.
A razão dessas ações é verificar se os volumes vistos em um determinado dispositivo
de volume correspondem aos volumes reais ou se precisam ser corrigidos. Na nossa
prática foram utilizados os seguintes materiais: balões volumétricos, pipetas
graduadas e buretas.

O desenvolvimento experimental requer especialmente o conhecimento do


equipamento a ser usado, a manutenção adequada desses aparelhos e a correta
aplicação dos métodos são fundamentais para a obtenção de bons resultados (BRAZ,
et al, 2007). Dentre os materiais utilizados neste experimento, o balão volumétrico
caracteriza-se como um recipiente de precisão com volume definido a uma
temperatura específica, usado para preparar soluções de concentração definida. Uma
pipeta é um dispositivo de vidro usado para medir ou transferir um volume de líquido a
uma temperatura específica. Uma bureta é um recipiente cilíndrico de vidro cujo fluxo
é controlado por uma torneira de vidro ou Teflon usada em titulação volumétrica.
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O autor HARRIS (2001) define da seguinte forma o método de aferições: aferir


nada mais é do que comparar pesos e medidas com seus respectivos padrões. As
medições são muito importantes em química analítica, pois os instrumentos usados
tendem a fornecer leituras imprecisas. As medições podem ser usadas para verificar
se a capacidade ou tamanho especificado por um dispositivo específico é realmente
atendido. A calibração dos dispositivos de vidro de volume é muito importante, isso
ocorre porque contém grandes erros que podem afetar alguma precisão, e
procedimentos de análise, daí a importância dessa medição. O objetivo deste
experimento é garantir que os volumes dos três materiais volumétricos estivessem
corretos, para isso serão realizados testes com as demais vidrarias já citadas.

3. Metodologia

Para a realização deste procedimento primeiro tivemos que reunir todos os


equipamentos, vidrarias e reagentes em nossa bancada. Depois verificamos todos
eles para se ter a certeza de que estavam corretos, os materiais eram os seguintes:

 01 balão volumétrico de 50ml


 01 bureta de 25ml
 01 pera de borracha
 01 pipetador
 01 pipeta volumétrica de 10 ml
 01 pipeta de Pasteur
 01 pisseta
 01 termômetro
 Água destilada
 01 béquer de 50 mL
 01 Erlenmeyer de 125 mL
 01 Suporte Universal
 02 Garra

Depois de verificados os materiais, demos início ao procedimento que foi


realizado em três partes.
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PARTE I – Balão volumétrico de 50ml

Iniciando o procedimento com o balão volumétrico que primeiramente foi limpo,


seco e com tampa, seguindo o procedimento e as instruções dadas levamos o balão
para uma balança analítica, com cuidado com a vidraria e durante o transporte usou-
se um lenço de papel para evitar tocar com as mãos e repassar umidade, suor ou
gordura, assim foi realizada a aferição da massa do balão. Os dados obtidos foram
anotados. Em seguida depois de retirado da balança analítica, utilizamos a pisseta
onde continha água destilada para realizar a transferência de água para o balão.
Durante a transferência sempre estivemos nos atentando para que a água não
passasse do traço de referência, e ficasse certa no menisco. Depois disso com tampa,
o balão foi novamente levado até a balança analítica para realizar nova aferição,
novamente seguindo os mesmos cuidados e anotando os dados. Em outro momento,
depois de finalizada a aferição da massa do balão com a água, utilizamos o
termômetro para medir a temperatura da água dentro do balão, para isso com cuidado
seguindo as instruções nos curvamos a altura do balão presente na bancada, e
devagar colocamos o termômetro dentro do balão emergindo na água, mas sem tocar
no vidro, depois de alguns segundos anotamos a referida temperatura que se obteve.
Depois foi realizado o cálculo do volume do balão através da utilização da tabela 1.

PARTE II – Pipeta volumétrica de 10ml

Na segunda etapa do procedimento de aferição, utilizamos uma pipeta


volumétrica de 10ml. A pipeta antes de utilizada foi limpa e seca, logo depois foi
posicionada para fazer a aspiração de água destilada que estava presente em um
béquer. Com atenção durante o processo, e sempre com a vidraria na altura dos olhos
enchemos a pipeta até acima do menisco. Depois foi feita uma pequena limpeza na
parte externa da pipeta com papel absorvente, em seguida transferimos o volume
presente na pipeta para um Erlenmeyer, previamente limpo e já tendo sido pesado na
balança, desta vez na semi-analítica. O processo de escoamento da água para o
Erlenmeyer foi efetuado com controle, sempre se atentando para que o bico da pipeta
estivesse encostado nas bordas para melhor escoamento.
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Depois de finalizada essa parte se retirou-se com cuidado parte da pipeta em


contato com o Erlenmeyer, e então com a água presente a vidraria foi novamente
levada a balança semi-analítica para realizarmos a aferição do conjunto. Sempre
anotando os dados. Com os dados realizamos o cálculo do volume da pipeta, com
predefinições já acordadas.

PARTE III – Bureta de 25ml

Seguindo o mesmo procedimento das etapas anteriores, utilizamos uma bureta


de 25ml previamente limpa, para isso tivemos que fixá-la na bancada utilizando um
suporte universal e duas garra. Depois preenchido a bureta com água destilada
seguindo as mesmas orientações das outras aferições, com atenção para que a marca
da água ficasse acima do zero da escala menisco de acordo com o procedimento.
Durante o processo sempre tivemos atenção para as bolhas que se formavam com a
bureta enchendo, também tendo atenção para possíveis vazamentos na área da
torneira. Em seguida foi ajustado o menisco de acordo com o zero da escala da
bureta, para isso colocado a ponta da bureta em contato com um béquer para remover
o excesso ou as gotas ali presentes, depois usando um papel absorvente foi limpada a
ponta da bureta. Depois disso, foi realizado um escoamento da água da bureta para
um Erlenmeyer, que foi previamente limpo e também já pesado na balança analítica.
Desta vez apenas metade do volume foi escoado, e assim foi levado mais uma vez o
Erlenmeyer para a aferição de massa na balança analítica, e que também teve seus
dados anotados. Em seguida transferimos a outra metade para o mesmo Erlenmeyer,
logo a aferição foi repetida na balança para se compreender os intervalos dos volumes
da bureta. Nesse processo também foi realizado a medição da temperatura e logo
depois o cálculo do volume da bureta.
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4. Resultados e Discussões

O Procedimento experimental apresentou 3 experimentos no qual, o primeiro


experimento foi pesado um balão volumétrico de 50 ml na balança analítica. E co má
massa da água e foi visualizado a temperatura da água.

Pesagem do balão volumétrico vazio, com a massa da água e, a temperatura;

Vidraria Pesagem Pesagem com a massa Temperatura da


vazio da água água
Balão 31.6352 g 81.2824 g 28
volumétrico

Para calcular a temperatura e massa da água justamente com o balão volumétrico foi
utilizado a tabela 1.

TABELA 1

Temperatur Em 1 Corrigida para 20 °C


a
10 1,0013 1,0016
11 1,0014 1,0016
12 1,0015 1,0017
13 1,0016 1,0018
14 1,0018 1,0019
15 1,0019 1,0020
16 1,0021 1,0022
17 1,0022 1,0023
18 1,0024 1,0025
19 1,0026 1,0026
20 1,0028 1,0028
21 1,0030 1,0030
22 1,0033 1,0032
23 1,0035 1,0034
24 1,0037 1,0036
25 1,0040 1,0037
26 1,0043 1,0041
27 1,0045 1,0043
28 1,0048 1,0046
29 1,0051 1,0048
30 1,0054 1,0052

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De acordo com a temperatura que foi visualizada através da tabela 1, foi
calculado da seguinte maneira: Balão volumétrico com a massa da água x a
temperatura da água dado o valor é diminuído pela massa da água.

81.2824 g x 1.0048 = 81.6725 g

81.6725 g - 81.2824 g = 0.03

Seguindo o quadro 1 – Tolerâncias de Balões Volumétricos (Classe A). Visto


que a medida do balão volumétrico que foi utilizado foi de 50 mL, pelo quadro 1 pode-
se notar que está normal. Pois foi utilizado um balão volumétrico de 50 mL no qual a
tolerância encontra-se +- 0.03.

Quadro 1 – Tolerâncias de Balões Volumétricos (Classe A)


Volume Tolerâncias (mL)
5,00 +- 0,02
10,00 +- 0,02
25,00 +- 0,03
50,00 +- 0,05
100,00 +- 0,08
250,00 +- 0,12
500,00 +- 0,20
1000,00 +- 0,30
2000,00 +- 0,50

Após isto a prática é realizada mais uma vez em caso de não houver
concordância. Foi seguido o mesmo trajeto que seguiu com as seguintes pesagens:

Vidraria Pesagem Pesagem com a massa Temperatura da


vazio da água água
Balão 34.233 g 83.993 g 28
volumétrico
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Foi calculado da mesma forma para o balão volumétrico. Segundo com mas
seguintes pesagens:

83.993 g x 1.0048 = 84.396 g

84.396 g - 83.993 g = 0.4

Com isso nota-se que não obteve-se muita variação onde vai se apresentar na
tolerância de volume normal. Encontra-se entre +- 0,03 +- 0,05.

Na segunda prática foi realizado o mesmo processo de pesagem e de trabalhar


com medidas mas nesta prática foi trabalhado a vidraria pipeta volumétrica de 10 mL
que será pipetado a medida exata e transferido para o béquer no qual, onde o béquer
foi utilizado para a pesagem da vidraria vazia, com as seguintes medidas:

Vidraria Pesagem Pesagem com a massa da água Temperatura da


vazio com a pipeta volumétrica de massa da água
volumétrica de 10 mL
Béquer 47.63 g 57.59 g 27

Para calcular está medida foi seguido o mesmo processo que o experimento
anterior: a massa da água pipetado em 10 mL

57.59 x 1.0045 = 57.84

57.84 - 57.59 = 0.25

Diante disto, nota-se através do quadro 3 que a medida de tolerância em mL


com a vidraria pipeta volumétrica está de acordo com o quadro, onde foi utilizado uma
pipeta de 10 mL e seguindo todos esses processos apresentou +- 0,02 mostrando-se
normal.
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Quadro 3 – Tolerâncias de Pipetas de transferência Classe A

Volume Tolerâncias (mL)


(mL)
0,500 +- 0,006
1,000 +- 0,006
2,000 +- 0,006
5,00 +- 0,01
10,00 +- 0,02
20,00 +- 0,03
25,00 +- 0,03
50,00 +- 0,05
100,00 +- 0,08

O mesmo processo foi realizado para as Pipetas a duplicata, onde a segunda seguiu
com as seguintes medidas:

Vidraria Pesagem Pesagem com a massa da água a Temperatura da


vazio com a pipeta volumétrica de 10 massa da água
mL
Béquer 46.14 g 56.09 g 27

Seguindo o mesmo cálculo para a tolerância para a pipeta:

56.09 x 1.0045 = 56.34

56.34 - 56.09 = 0,25

Nota-se que a tolerância permanece entre +- 0,02 mostrando-se normal. No terceiro


experimento foi realizado o mesmo processo mas com a utilização do Erlenmeyer de
125 mL e uma bureta de 25 mL para medir a massa da água. Seguindo a pesagem:

Vidraria Pesagem Pesagem com a massa da Temperatura da


vazio água da bureta de 25 mL massa da água
Erlenmeyer 76.62 g 103.9 g 28
10

Seguindo a medida igualmente dos experimentos anteriores:

103.9 g x 1.0048 = 104.3 g

104.3 g - 103.9 g = 0.4

Com isso, seguindo o quadro 2 de tolerância mL apresentou-se entre +- 0,03 a +- 0,05


na bureta de 25 mL mostrando-se sua tolerância normal. Na segunda duplicata seguiu
as seguintes pesagens

Vidraria Pesagem vazio Pesagem com a Temperatura


massa da água da massa da água
bureta de 25 mL
Erlenmeyer 79.08 g 107.3 g 27

Seguindo o mesmo cálculo para estas medidas obtidas

107.3 g x 1.0045 = 107.7 g

107.7 g - 107.3 g = 0.4

De acordo com o quadro 2 de tolerâncias de buretas apresenta-se normal com a


tolerância entre +- 0,03 a +- 0,05.

Quadro 2 – Tolerâncias de Buretas (Classe A)

Volume Tolerâncias (mL)


(mL)
5,00 +- 0,01
10,00 +- 0,02
25,00 +- 0,03
50,00 +- 0,05
100,00 +- 0,20
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Os três experimentos seguido a lista de orientações mostrou-se de acordo com a


tabela de temperatura e os quadro de tolerâncias de cada vidraria que foi utilizada
neste processo, o presente experimento teve como objetivo melhorar a técnica no
manuseio e calibragem das vidrarias Balão Volumétrico, Bureta e Pipeta Volumétrica,
neste experimento o grupo adquiriu os devidos fins.

5. Conclusão

Conclui-se que mediante as práticas realizadas no laboratório de química


analítica a importância do processo de realizar com todos os cuidados uma pesagem e
medidas de aferição. Dentro disto é notório que toda prática tem sua relevância e é
extremamente seguir todos os cuidados para obter resultados positivos diante do que
foi proposto.

6. Referências Bibliográficas

BRAZ, Danilo Cavalcante; FONTELES, Carlos Alberto; BRANDIM, Ayrton de Så.


Calibração de vidrarias volumétricas com suas respectivas incertezas expandidas
calculadas, II CONNEPI, João Pessoa - PB, 2007.

HARRIS, D. Análise química quantitativa, 5 ed. Rio de Janeiro, 2001.

VOGEL, Análise Quimica Quantitativa. 6 Edição, LTC-Editora, Rio de Janeiro RJ,


2005.
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