QUÍMICA ANALÍTICA II - CURSO DE QUÍMICA – 3ºº ANO/URNIASSA

ANO/URNIASSA/2021
1. Introdução à Química Analítica II (Instrumental)

A Química é uma ciência que se organiza em vários ramos, sendo que um deles é o da
Química Analítica que é uma ciência que se preocupa com as medições através de um
conjunto de métodos e técnicas poderoso/as que são úteis para a determinação da composição
química de amostras, que podem ser naturais ou artificiais.

A Química Analítica, por

or sua vez, também se subdivide em alguns campos, de acordo com o
objectivo de estudo. Se esse objectivo for descobrir exactamente quais são os elementos que
compõem uma amostra (qualitativa) e em qual proporção eles aparecem na molécula ou na
fórmula (quantitativa),
ntitativa), então, trata-se
trata do ramo da análise elementar.

O método para a determinação da composição química de amostras subdivide-

subdivide-se em:
 Método qualitativo – método que se preocupa em fornecer informações sobre a
identidade das espécies atómicas ou moleculares da matéria.
 Método quantitativo – método que se preocupa em fornecer informações numéricas,
tais como as quantidades relativas de um ou mais destes ou daqueles componentes.

1.2. Métodos Analíticos

1.2.1. Classificação dos métodos analíticos

Gravimétrico, Extracção e
Clássicos/Tradicionais
Volumétrico

Espectroscópico,Turbim
pico,Turbimétrico,
Métodos
Ópticos Nefelométrico, Polarimétrico,
Refratométrico.

Instrumentais
Potenciometria
Potenciometria; Condutimetria,
Electroanalíticos Polarografia
Polarografia; Amperimetria;
Coulometria
Coulometria; Voltametria

Procure o significado dos seguintes termos:

 Gravimetria
 Análise Gravimétrica
 Método Gravimétrico
 Analise Espectrométrica
Espectrométric
 Método Espetrométrico
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 Espectroscopia
 Espectrofotometria
 Amostra
 Analito
 Técnica
 Método
 Análise.

1.2.2. Análise elementar de substâncias

Suponha que tenhamos uma amostra de um determinado material e queiramos descobrir quais
as substâncias que compõem esse material e em que percentagens tais substâncias estão
presentes nele.
Como proceder?
Em primeiro lugar, deve submeter a amostra a uma análise chamada de análise imediata –
que é um conjunto de processos que têm por finalidade isolar as substâncias presentes no
material.
Supondo que o material seja formado pelas substâncias A, B e C, pela análise imediata
conseguiremos isolar essa substância.

Agora dispomos isoladamente das substâncias que constituem o material, vamos submete-las
a uma outra análise, chamada analise elementar, que divide em:
 Análise elementar qualitativa – é o conjunto de processos que têm por finalidade
determinar quais as substâncias isoladas do material e também quais os elementos
formadores de cada substância isolada.
 Análise elementar qualitativa – é o conjunto de processos que têm por finalidade
determinar em que proporções as substâncias compõem o material e também em que
proporções os elementos constituem cada substância.
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Assim, se recorremos a figura acima podemos dizer quais são as substâncias A, B e C e em
que percentagens compõem o material, bem como dizer quais os elementos formadores de
cada substância e em que proporção eles participam dessas substâncias.

1.2.3. Métodos Clássicos/Tradicionais

1.2.3.1. Análise Gravimétrica
Trata-se de um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação, pesagem ou
medida indirecta da massa de um elemento ou composto do elemento na forma mais pura
possível numa amostra.
A gravimetria consiste basicamente nas seguintes etapas:

Pesar a amostra;
Solubilizar a amostra (conversão do analito numa substância insolúvel);
Precipitar;
Filtrar o precipitado;
Lavar o precipitado;
Secagem ou calcinar do precipitado (quando necessário);
Resfriar o precipitado em dissecador;
Pesar e efectuar os respectivos cálculos.

1.2.3.1.1. Vantagens do método gravimétrico

 Trata-se de um método exacto e preciso quando se usam as balanças analíticas
modernas;
 É de fácil controlar as possíveis fontes de erro, pois, os filtrados podem ser ensaiados
para verificar se a precipitação foi completa e, os precipitados podem ser examinados
em busca da presença de impurezas;
 É um método que envolve medição directa sem necessidade de qualquer forma de
calibração;
 As determinações podem ser feitas com aparelhos relativamente baratos.
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1.2.3.1.2. Desvantagens do método gravimétrico

 Neste método os doseamentos gravimétricos são morosos, o que muitas vezes não se
coaduna com as necessidades da prática industrial que precisa de resultados a tempo
de se poder intervir na operação em curso, para evitar qualquer fracasso;
 Ocorrem erros no processo de precipitação;
 Verifica-se perdas de precipitado nas etapas de transferência, filtração, lavagem e
secagem.

1.2.3.1.3. Tipos de gravimetria

a) Gravimetria de precipitação
b) Gravimetria de volatilização
c) Titulação gravimétrica
d) Gravimetria de extracção

1.2.3.1.4. Gravimetria de precipitação

O uso de reagente precipitante e o analito é separado de uma solução da amostra com um
precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesado.
Um exemplo clássico de análise gravimetrica é a determinação de iões cloretos por
precipitação com Ag+. Ag+ + AgCl(s), onde a massa do precipitado formado é
usado para determinar a quantidade dos iões cloretos presentes na amostra analisada.

Na gravimetria de precipitação, o analito é convertido a um precipitado pouco solúvel. Então,

esse precipitado é filtrado, lavado para a remoção de impurezas, convertido a um produto de
composição conhecida por meio de um reatamento térmico adequado e pesado.

1.2.3.1.5. Natureza Física dos precipitados

Para ser usado em análise gravimétrica, um precipitado deve ser suficientemente insolúvel
para que as perdas por solubilidade sejam desprezíveis. Não só esta propriedade requerida,
mas também deve ser um facilmente filtrável e lavável e não deve arrastar impurezas da
solução em que é formado.

As partículas devem ser suficientemente grandes de modo a não passarem através dos poros
do meio filtrante empregado. Para que os precipitados possam ser filtrados é necessário criar
condições para tal, de modo que as partículas dispersa se aglomerem em partículas maiores.
Nos aglomerados, as partículas são unidas por focas de coesão relativamente fracas e para
mantê-las assim é preciso lavá-las com um electrólito.
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Resumidamente o precipitado deve ter baixa solubilidade, ser fácil de recuperar por filtração,
não ser reactivo com o ar, agua etc., ser algo onde apenas o nosso analito seja apenas uma
pequena porção do precipitado.
1.2.3.1.6. Formação dos precipitados
Na formação de um precipitado é necessário considerar duas etapas:
 Nucleação e;
 O crescimento dos cristais.

1.2.3.1.7. Influencia das condições de precipitação

O tamanho e o hábito dos cristais, além de dependerem do precipitado em particular,
dependem também das condições de formação do precipitado e do envelhecimento ou
cristalização do mesmo.
O efeito das condições de precipitação sobre o tamanho das partículas foi estudado pela
primeira vez por Von Weimarn, que expressou o efeito das concentrações dos reagentes
através da equação:
( )
Grau de dispersão =
Onde:
S = solubilidade do precipitado no estado de equilíbrio;
Q = concentração dos iões em solução no instante anterior ao da precipitação;
K = constante;
(Q-S) = grau de super-saturação.

( )
A relação é chamada de grau de super saturação relativa. A constante K depende da

natureza do precipitado e de outros factores como temperatura e viscosidade da solução.

Segundo esta equação, quanto maior a concentração dos reagente, maior o grau de dispersão
e menor o tamanho das partículas. Isto está querendo nos dizer que para obtermos partículas
maiores é necessário adicionar-se soluções diluídas dos reagentes. Por esta razão é comum
em análise gravimétrica recomendar-se o uso de solução reagente diluída, e que a mesma seja
adicionada lentamente e com agitação.

1.2.3.1.8. Envelhecimento dos precipitados

É comum nos procedimentos gravimétricos deixar o precipitado repousar, na presença da água
mãe, durante um determinado tempo, antes de ser filtrado. Neste tempo ocorre um
envelhecimento do precipitado. Este envelhecimento foi definido como o conjunto de
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transformações irreversíveis que ocorrem num precipitado depois que ele se formou e é
também chamado de digestão do precipitado.

Durante este processo as partículas pequenas tendem a dissolver-se e reprecipitar - se sobre a

superfície dos cristais maiores. Este fenómeno é chamado “ amadurecimento de Ostwald” e
ocorre porque as partículas menores são mais solúveis que as maiores.
Alguns precipitados não corre o crescimento das partículas durante a digestão, especialmente
compostos de solubilidade muito baixa, como AgCl e Fe(OH)3. Contudo, para certos
precipitados como sulfato de chumbo e de bário ocorre o crescimento das partículas durante a
digestão.

1.2.3.1.9. Tipos de precipitado

a) Precipitado depositado – composto que se precipita sob acção de um reagente.
b) Precipitado ponderal – composto cuja massa se determina para obter-se o
resultado definitivo da analise.
Calor
Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O
Precipitado depositado Precipitado ponderal

1.2.3.1.10. Contaminação dos precipitados

O precipitado ao se formar pode arrastar consigo da solução outros constituintes que são
normalmente solúveis e que são removidos por simples lavagem causando assim a sua
contaminação.
Estas impurezas que acompanham os precipitados constituem a maior fonte de erros na
análise gravimétrica. Elas podem se incorporar aos precipitados por meio de:
a) Co-precipitação – processo pelo qual substâncias solúveis se incorporam aos
precipitados durante a sua formação. Por exemplo, o precipitado de BsSO4, proveniente
da mistura de solução de BaCl2 e Na2SO4, pode estar contaminado com o sulfato de
sódio, ainda que este sal seja bastante solúvel em água.
A co-precipitação pode se dar de duas maneiras:
 A co-precipitação por formação de soluções sólidas – aqui o ião
contaminante é capaz de substituir a anião ou catião na rede cristalina do
precipitado. Normalmente esta substituição ocorre com iões de mesmo tamanho
e mesma carga. Por exemplo, PbSO4 e BaSO4 ou ainda BaSO4 e BaCrO4, mas
pode envolver também iões de mesmo tamanho e cargas diferentes, porem,
com fórmulas químicas semelhantes, tais como BaSO4 e KMnO4.
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Neste processo, a purificação do precipitado resultante, geralmente, não é possível. Um modo
de se contornar o problema é colocar a substância contaminante sob outra forma química antes
de precipitar. Por exemplo, a co-precipitação de BaCrO4 no BaSO4 pode ser evitada se o ião
CrO42- for reduzido a Cr3+, antes da precipitação.
 A co-precipitação por adsorção na superfície – neste tipo de precipitação a
impureza é adsorvida na superfície do precipitado e, à medida que as partículas
crescem, o ião contaminante fica ocluido. Aqui não há substituição dos catiões
nem aniões no precipitado normal, porem, como resultado desta oclusão,
aparecem imperfeições na estrutura cristalina do precipitado.
Em soluções iónicas a adsorção é e origem eléctrica. A superfície das partículas adquire uma
carga eléctrica e atrais os iões de carga oposta presentes na solução. Procure dois exemplos
deste caso!

b) Pós–precipitação – algumas vezes, quando o precipitado principal é deixado em

repouso em contacto com a agua mãe, uma segunda substancia pode precipitar
lentamente por reacção com o agente precipitante e depositar-se sobre a superfícies
das partículas de interesse. Procure exemplos na Química Analítica I!

1.2.3.2. Análise Volumétrica

Trata – se de um método analítico que envolve a medição de volume de uma solução de
concentração conhecida, necessária para reagir quantitativamente e completamente com o
analito.

1.2.3.2.1. Alguns termos usados em volumetria

 Titulação – refere-se a um processo no qual o reagente padrão é adicionado à
solução de um analito até que a reacção entre os dois seja julgada completa.
 Solução padrão (titulante padrão) – refere-se a um reagente de concertação
conhecida que é usado para se fazer uma análise volumétrica.
 Padrão primário – é um composto ultra puro que serve como material de
referência para os métodos titulométricos de análise.
 Padrão secundário – é um composto cuja pureza pode ser estabelecida por
análise química e que serve como material de referência para os métodos
titulométricos de análise
 Retrotitulação – é um processo no qual o excesso de uma solução padrão usado
para consumir o analito é determinado por uma segunda solução padrão.
 Ponto de equivalência em uma titulação – é o ponto teórico alcançado quando a
quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade do
analito na amostra.
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 Ponto final – é um ponto na titulação quando ocorre uma alteração física
associada à condição de equivalência química.

1.2.3.2.2. Vantagens do método volumétrico

 Método económico e rápido;
 Não necessita de equipamentos sofisticados ou mão-de-obra especializada;
 Apresenta elevada precisão e exactidão;
 Pode ser automatizado.

1.2.3.2.3. Desvantagens do método volumétrico

 Pouca especificidade, não selectivo;
 Requer grandes quantidades de amostras e reagentes.

1.2.3.2.4. Classificação do método volumétrico

Classificação por Solução
directa e por retorno padrão
Conceito Indicador Exemplos de uso

Volumetria de Envolve a NaOH; Fenolftelaina; azul AAS; Mefenamico; furosemida;

neutralização reacção de HCl; de bromotimol lidocaina; teor de ácido no
bases e ácidos H2SO4 vinagre; etc.

Volumetria de Envolve AgNO3; K2CrO4; Cloreto de sódio (solução

precipitação formação de KSCN; Alumenferrico; fisiológica); KCl; cloretos na
precipitado NH4SCN Eosina água potável.

Volumetria de Titulação de EDTA e Murexida; Calcon; Determinação da dureza da

complexação iões metálicos seus Sais Negro de Ericromo água (Ca2+; Mg2+); Sulfato de
com quelantes T magnésio.

Volumetria de óxido – Oxidante: ganha KMnO4; Ferroina; solução Agua oxigenada; sulfato ferroso;
redução e- ; K2CrO7; de amido. Vitamina C.
Na2S2O7
Redutor: perde
e-

ESTES MÉTODOS VOLUMÉTRICOS JÁ FORAM TRATADOS NA QAI.

1.2.3.2.5. Cálculos volumétricos

Todos cálculos volumétricos, envolvem a avaliação de consumo de titulante pelo titulado,
usualmente, expressando-se o saldo (líquido), em termos de número de moles.
No ponto de equivalência: o número de moles do analito = ao número de moles do titulante:
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aTT + bTL PRODUTO; “a” e “b” são os coeficientes estequiométricos de titulante
e do titulado, respectivamente. Assim, as concentrações molares (M = mol/L) devem ser
empregadas em termos de submúltiplos (mmoles/mL), facilitando as operações matemáticas.

mmoles de TT = CT.VT

mmoles de TL = ×mMoles de TT

A partir das equações mostradas, considerando-se os devido coeficientes estequiométricos

conduzem a um resultado analítico procurado, seja em massa ou proporções relativas em
relação à massa da amostra.

1.2.4. Extracção
Trata-se de um processo preliminar de separação, com objectivo de isolar componentes de
interesse de uma matriz complexa.
Gás Sólido Voláteis (arraste a vapor)

Liquido Gás Extracção (líquido – sólido)

Sólido Liquido Adsorção/desorção

1.2.5. Tipos de extracção

1.2.5.1. Extracção Líquido – Líquido (ELL)
A distribuição de um soluto entre dois líquidos imiscíveis é um processo de separação que
encontra importantes aplicações na química analítica.

Neste tipo de extracção preconiza – se o princípio (semelhante dissolve semelhante), aqui

ocorre a partição de duas fases imiscíveis (orgânica e aquosa). A extracção de substâncias
básicas é, normalmente, realizada a pH maiores que 7 e a extracção de substâncias acidas é
feita em pH menores que 5.

Vários tipos de solventes orgânicos são usados na extracção de drogas ácidas e básicas
presentes em amostras de fluidos biológicos, tais como: éter dielítico, acetato de etila, hexano,
tolueno, diclorometano, acetato de butila, misturas de solventes.

A partição de um soluto entre dois solventes imiscíveis é governada pela lei da distribuição.
Suponha que um soluto A ou S distribuído entre duas fases imiscíveis, uma fase aquosa e uma
fase orgânica (podemos considerar a fase aquosa como 1 e a fases orgânica como 2), o
equilíbrio resultante pode ser representado por:

Aaq Aorg
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Na condição de equilíbrio, a reacção das actividades de A nas duas fases é uma constante de
distribuição ou de partição e independente da quantidade de A. Para uma dada temperatura,
tem – se :

[ ] [ ] [ ]
= ≈ ≈ ≈
[ ] [ ] [ ]

Certos solutos existem em diferentes estados de agregação nos dois solventes. Então, para um
equilíbrio do tipo:

( ) ( )

A expressão do coeficiente de partição toma a forma:

[( ) ]
=
[ ]

As expressões acima dão menção de sistemas simples em que o soluto em cada fase se
apresenta com uma única espécie. Todavia, em muitos casos, o problema se complica com a
ocorrência de reacções de associação ou dissociação em ambos os solventes.

Consideremos, por exemplo, a partição do ácido benzóico entre água e benzeno. Na fase
aquosa, o ácido benzóico encontra-se parcialmente ionizado:

HBz + H2O H3O+ + Bz-

Por outro lado, na fase orgânica, o acido benzóico dimeriza parcialmente (através de ligações
hidrogénicas nos grupos carboxílos):

2 HBz (HBz)2

Para cada uma das três espécies, HBz, HBz e (HBz)2, ter-se-á o respectivo coeficiente de
partição. Portanto, o sistema poderá ser descrito pelos três seguintes coeficientes de partição:

[ ]
=
[ ]

[ ]
=
[ ]

[( ) )]
( ) =
[( ) )]

O tratamento do problema se simplifica quando se tem em conta o ião Bz- se encontra quase
totalmente na fase aquosa e que o dímero (HBz)2 praticamente existe apenas na fase orgânica.
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Alem disso, do ponto de vista prático, o que geralmente interessa ‘e saber como se distribui o
“acido benzóico” como um todo, independentemente das fracções ionizadas ou dimerizadas.
Então, combinando as concentrações de todas as espécies nas duas fases, pode escrever-se a
seguinte expressão:

Á
=

[ ] + [( ) )]
=
[ ] +[ ]

Em que D é chamada de razão de distribuição.

É obvio que D não permanece constante dentro de uma faixa de condições experimentais. A
elevação do pH na fase aquosa, por exemplo, converte ácido benzóico em ião benzoato, que
não é extraído pelo benzeno e, portanto, faz o valor de D. contudo, a razão de distribuição é útil
quando se conhece o valor de D para um conjunto dado de condição.

Suponha que o soluto S em V1 em mL de solvente 1 ou aquoso é extraído com V2 em mL de

solvente 2 ou orgânico. Se m for o número total de mmoles no sistema, q será a fracção
remanescente na fase 1 ou aquosa e (1-q) a fracção transferida para a fase 2 ou orgânica.
[ ] [ ] [ ]
Como: =[ ]
≈ [ ]
≈[ ]
≈ , então:

[ ] ( ) /
=[ ]
, logo, = /

Dependendo do número de extracções efectuadas, neste caso teremos como a fracção

remanescente (q) na fase 1 depois de n extracções:

=
+ +

1.2.5.1.1. Vantagens e desvantagens

 Instrumentação barata e de fácil acesso;
 Muito simples;
 Não requer treinamento;
 Grandes volumes (50 – 500 mL) de solventes e problemas com descarte;
 Muito moroso (12 – 48h);
 Concentrações das amostras (perda de voláteis).
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1.2.5.2. Extracção Líquido – Sólido (ELS)
Extracção de componentes orgânicos solúveis de uma matriz sólida (solo, alimentos, fibras,
etc.), como por exemplo, hidrocarbonetos de carvão mineral, alcalóides de plantas, resíduo de
pesticidas em alimentos, etc,.
A extracção de sólidos em solventes orgânicos não é um processo ideal de separação, pois
uma completa remoção dos componentes sólidos pode ser dificultada por sua oclusão no
resíduo sólido.
Todavia, ela pode ser útil na ausência de um melhor processo de separação. Na química
analítica, a técnica encontra aplicação na separação de metais alcalinos, cujos sais são muito
solúveis em meio aquoso.
A técnica consiste em remover da solução os demais metais, evaporar na presença de um
ácido apropriado para a formação do sal desejado e, então, extrai o resíduo com um solvente
orgânico.

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