Apostila Qualitativa

UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS
Unidade Acadêmica Especial de Química

Curso: Química
Química Analítica Qualitativa Experimental
Catalão/2018
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Química Analítica Experimental
AULA 01
Instruções gerais sobre o trabalho em laboratório
Introdução
A análise qualitativa é um ramo da química analítica que identifica
substâncias específicas em uma determinada amostra de material. Na análise das
substâncias inorgânicas, ela envolve a análise de constituintes metálicos como os
cátions, e não- metálicos, como os ânions. A análise qualitativa permaneceu, durante
muitos anos, como uma parte importante da experiência de laboratório em química
analítica, ainda que os métodos analíticos clássicos tenham sido substituídos por
métodos instrumentais sofisticados na prática das análises. Acreditamos que as análises
qualitativas preencham dois propósitos úteis: (1) propiciam um contexto ideal para a
ilustração e aplicação dos princípios de equilíbrios iônicos, tais como os equilíbrios ácido-
base, de solubilidade e os de íons complexos e (2) fornecem uma estrutura lógica e
sistemática para discutir a química descritiva dos elementos. Além de sua utilidade, a
química qualitativa é divertida.
Objetivo
O objetivo da disciplina é oferecer uma visão global do esquema geral para
separação e identificação de cátions e ânions e introduzir técnicas de laboratório usadas
em análises qualitativas aplicando, na prática, os conceitos teóricos sobre reações
químicas e equilíbrio químico já explorado em disciplinas anteriores no curso de química
(química geral, química inorgânica 1 e química analítica qualitativa).
Os cátions que serão estudados são divididos em 3 grupos, sendo que esta
classificação foi feita de acordo com a sugestão metodológica do livro Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa, de Baccan, Aleixo, Stein e Godinho.
Grupo I: Na+, K+ e NH 4+;
Grupo II: Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+;
Grupo III: Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+;
Os ânions não são subdivididos em grupos como no caso dos cátions. Neste curso
estudaremos as reações dos seguintes ânions: Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3 -, PO4 3-, SO4 2- e CO3 2-
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Análise qualitativa e estudo dos íons
Dos aproximadamente 80 elementos metálicos, 24 dos cátions mais comuns são
geralmente incluídos nos esquemas de análises. Nos esquemas que serão
executados neste curso, estudaremos a separação e a identificação de quatorze cátions e
oito ânions, o que permite uma introdução extensiva às técnicas de separação mais
comumente empregadas nas aulas de laboratório de uma hora e meia cada e não requer
o manuseio do perigoso e desagradável gás sulfídrico, H2S.
Não analisaremos os íons do grupo IV (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+,
As5+,
2+
Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+) e nem os íons do grupo V (Ag+, Pb2+, Hg2 ). Os elementos do
grupo IV, geralmente bivalentes ou trivalentes, estão localizaddos próximos da linha
divisória dos elementos semimetálicos ou anfótéricos da tabela periódica. São
isolados como sulfetos de uma solução 0,3 molL -1 de H3O+ que tenha sido saturada com
H2S. As
constantes dos produtos de solubilidade para os sulfetos encontram-se na faixa de 10-26 a
10-93. Os elementos grupo V são separados geralmente na forma de cloretos, por causa de
suas baixas solubilidades e pequenas constantes de produto de solubilidade (10-5 a 10-
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).
No pré-laboratório e durante as aulas serão trabalhados esquemas gerais
para ilustrar a separação dos grupos. É importante que você estude as reações envolvidas
e estude os fluxogramas para compreender o fundamento da separação dos cátions
dos grupos estudados. Isso será especialmente útil durante a análise de
amostras desconhecidas genéricas contendo elementos de vários grupos, que serão
feitas no decorrer do semestre letivo.
INFORMAÇÕES GERAIS
Conduta durante as aulas de laboratório

O trabalho que se realiza em um curso prático de Química Analítica Qualitativa
requer, além de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para
melhor aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento substancial do
tempo pois a quantidade de informações e de conceitos necessários é enorme. Procure
fixar muito bem todos os conceitos básicos, deixando-os cada vez mais solidificados e
vivos na memória; isto lhe dará mais segurança e uma maior capacidade de raciocínio.
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Prepare e estude os fluxogramas. Conserve seus registros de
laboratório atualizados e faça reflexões enquanto você trabalha. O hábito de realizar
rapidamente
4
suas tarefas para pensar sobre o que você está fazendo mais tarde é uma forma
desaconselhável de tentar economizar tempo.
A advertência sempre repetida conserve a bancada de laboratório limpa e
bem
arrumada mostrar-se-á bastante compensadora em termos de tempo poupado e
erros evitados. Conserve o topo da bancada e área diante da pia livres de todo
equipamento desnecessário. Arrume convenientemente os itens mais usados
sobre a bancada. Mantenha os tubos de ensaio sujos e outros artigos em um único
lugar. Limpe e enxague- os na primeira oportunidade para que um estoque de
equipamento limpo esteja sempre pronto. Rotule quaisquer soluções guardadas por mais
de um ou dois minutos.
Esquematizando uma análise qualitativa

Para reconhecer uma substância, esta é transformada, em geral com o auxílio de
outra substância de natureza conhecida, em um novo composto que
apresente propriedades distintas. Esta transformação chamamos de reação química.
Distinguem-se as reações de análise por via seca e por via úmida. A reação por via seca é
empregada, principalmente, nos chamados ensaios preliminares de verificação da
pureza dos precipitados. As reações por via úmida têm por objetivo observar as reações
perceptíveis aos nossos sentidos, através de ensaios em solução.
Testes preliminares com a amostra sólida (via seca)

a) Teste da chama;
b) Testes com ácidos e bases diluídos;
c) Testes com ácidos concentrados;
d) Testes com solução de NaOH concentrado (ou 4 molL-1) e aquecimento
e) Verificação da solubilidade da amostra na seguinte ordem:
-solubilidade em água
-solubilidade em HCl
Teste da chama
Dos ensaios por via seca, vamos abordar o teste da chama, uma técnica analítica
simples que possibilitou o desenvolvimento de técnicas avançadas, como
a espectrofotometria de chama.
Os compostos de certos metais volatilizam-se na chama não luminosa de Bunsen e
lhe transferem cores características. Os cloretos se encontram entre os compostos mais
5
voláteis, podendo ser preparados misturando-se um composto salino com um pouco de
HCl concentrado.
Emprega-se um fio delgado de platina (ou Ni-Cr) de cerca de 5 cm
de comprimento, fixado na extremidade de um bastão de vidro ou em uma alça
metálica. Limpa-se bem o fio, submergindo-o em HCl concentrado, aquecendo logo em
seguida na zona de fusão da chama do bico de Bunsen. O fio estará limpo quando
não mais transmitir cor à chama. Uma vez limpo, o fio é mergulhado em HCl concentrado
e, logo após, toca-se a substância a ser analisada, de modo que se seja aderido
ao fio uma quantidade suficiente para efetuar a análise. Após, introduz-se o fio com a
substância na zona oxidante inferior e observa-se a cor transmitida à chama.
Testes por via úmida

A maioria das reações da análise qualitativa é realizada por via úmida.
Esses ensaios serão realizados com os sais dissolvidos em água, ou seja, com
as soluções aquosas dos íons. Nesses ensaios serão observadas as
mudanças causadas após a adição da solução do reagente químico. Essas mudanças
deverão ser cuidadosamente anotadas, pois ajudarão a determinar a presença ou
ausência do íon na solução.
Algumas evidências experimentais indicam quando uma reação química ocorreu:
- formação de um precipitado;
- mudança de coloração;
- desprendimento de um gás;
- aquecimento ou resfriamento do tubo de ensaio (nem sempre este fenômeno evidencia
uma reação química, muitas vezes somente evidencia uma dissolução).
As propriedades organolépticas são, para o analista, de grande importância
em uma identificação de substâncias. O sentido da visão é especialmente utilizado na
análise qualitativa, sendo visual a maioria das reações ocorridas. O sentido do
olfato também ajuda a identificar muitas substâncias. Assim, o gás sulfídrico, o gás
cianídrico, o bromo, o sulfeto de carbono e um grande número de substâncias
apresentam odores característicos (ainda que não se possa cheirá-las devido ao risco de
intoxicação).
Técnicas de laboratório para análise qualitativa

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Antes de iniciar os experimentos práticos deste curso, é importante que você tenha
um conhecimento sucinto a respeito de alguns tópicos exigidos na realização das aulas no
laboratório como utilização de centrífuga e lavagem de precipitados. Sugerimos que
faça uma revisão das seções sobre equipamento básico de laboratório e procedimentos
podem ser encontrados nas referências sugeridas.
A seguir são resumidos alguns procedimentos que o auxiliarão durante as aulas.
Estime o volume das soluções

Use somente os pequenos volumes especificados. Você pode medir a maioria dos
volumes com precisão suficiente pela contagem de gotas (20 a 25 gotas por mL).
Manuseio das soluções

Ao adicionar reagentes o frasco conta-gotas (ou a pipeta) deve ser mantido acima do
tubo e não deve tocá-lo.
Quando estiver misturando soluções, use um bastão de vidro e não use seu polegar
desprotegido e possivelmente contaminado como substituto da tampa quando
inverter o tubo de ensaio.
Quando aquecer soluções, evite a perda do líquido por borbulhamento repentino e
possível lançamento deste para fora. Não tente ferver mais de 2 mL de uma solução
num tubo de ensaio de 10 cm, transfira quantidades maiores para tubos de ensaio de
15 cm, para um béquer pequeno ou para uma cápsula. O modo mais seguro de
aquecer uma solução em um tubo de ensaio é imergi-lo num béquer de água
fervente ou em um banho termostatizado.
Para a separação de um precipitado, utilize uma centrífuga. Coloque os tubos aos
pares na centrífuga – nunca se coloca apenas um tubo – e sempre em
sentido oposto um ao outro a fim de balancear o peso sobre o eixo central da
centrífuga e dose proporcionalmente as quantidades de material a se
centrifugado. Depois de centrifugado, o líquido sobrenadante deve ser separado
utilizando-se uma pipeta conta-gotas para succionar.
Lavagem de precipitados
Quando for necessário isolar um precipitado e livrá-lo da interferência de íons no
sobrenadante para realizar mais testes nele, você deve primeiramente lavá-lo,
o que é feito centrifugando-o para o fundo do tubo de ensaio, removendo a solução
sobrenadante, derramando-a cuidadosamente ou aspirando-a com a pipeta de
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transferência de polietileno, adicionando alguns mililitros de água pura, misturando
(agitando lateralmente o tubo) e recentrifugando o precipitado. A lavagem pode ser
repetida, se necessário, para remover todos os íons interferentes.
Teste de pH
Mergulhe um bastão de vidro na solução, retire-o cuidadosamente do tubo e toque
o papel indicador. Quando for remover o bastão do tubo tome bastante
cuidado para não tocar nas paredes internas, pois poderá haver algum ácido ou
base livre, resultando em uma indicação incorreta do pH da solução. Nunca
mergulhe o papel indicador na solução.
Referências
1. BACCAN, n.; GODINHO, O. E. S.; ALEIXO, L. M.; STEIN, S. Introdução à Semi-

microanálise Qualitativa, 4 ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1991.
2. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de
Química Analítica. 8.ed. São Paulo: Cengage Learning, 2008. 999p.
3. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa, 5.ed. São Paulo: Mestre Jou, 1991.
4. ROSA, G.; GAUTO, M.; GONÇALVES, F. Química Analítica – Práticas de
Laboratório. Porto Alegre: Bookman, 2013.
5. TRINDADE, D. F.; OLIVEIRA, F. P.; BANUTH, F. S. L.; BISPO, J. G. Química
básica experimental, 3.ed. São Paulo: Ícone, 2006.
6. POSTMA, J. M.; ROBERTS JR., J. L.; HOLLENBERG, J. L. Química no
Laboratório. Barueri: Manole, 2009.
7. ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química – questionando a vida moderna e o
meio ambiente, 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
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EXPERIMENTO 01
Análise de cátions do Grupo I: Na+, K+ e NH4 +
Objetivo:
Estudar algumas reações dos íons do grupo I e as condições experimentais (pH,
temperatura) em que as mesmas devem ser realizadas, com o objetivo de utilizá-las na
identificação destes íons em uma amostra.
COLETA DE RESÍDUOS
Nenhuma das soluções ou sólidos deverá ser descartada na pia. Recipientes adequados
para a coleta serão fornecidos.
Procedimento experimental
1- Teste da chama (via seca)

Limpe o fio de Ni-Cr com a palha de aço. A seguir molhe-o no ácido clorídrico 1:1
(v/v) e leve-o até a chama do bico de Bunsen até incandescência e repita
este procedimento até que não seja observada nenhuma mudança na
coloração da chama.
Umedeça o fio limpo com água destilada e o coloque em contato com uma
pequena quantidade do sal que será testado. A seguir, introduza-o na chama
oxidante do bico de Bunsen. Observe a coloração transmitida à chama.
Limpe novamente o fio de Ni-Cr com HCl 1:1 (v/v) e repita o procedimento para os
demais sais.
2- Testes por via úmida

Serão realizados testes para verificar o pH das soluções dos sais e testes com os
seguintes reagentes: ácido perclórico (HClO4); hidróxido de sódio (NaOH) e cobaltonitrito
de sódio (Na3Co(NO2)6).
a) Teste do pH:
Utilize o bastão de vidro e o papel indicador para medir o pH de cada
solução contendo o respectivo íon a ser estudado (NaCl, KCl, NH 4Cl).
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b) Teste com ácido perclórico (HClO4):
Adicione em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de KCl 0,2 molL -1 e 5 gotas de
HClO4 2 molL-1. Observe o que ocorreu. Realize o aquecimento deste mesmo tubo
de ensaio em banho-maria e anote todas as observações feitas.
c) Teste com hidróxido de sódio (NaOH) 4 molL-1

Adicione em um tubo de ensaio 3 gotas de NH4Cl 0,2 molL-1 e 8 gotas de NaOH 4
molL-1. Verificar o pH do gás que está sendo liberado utilizando um papel indicador
universal umedecido na boca do tubo, tomando o cuidado de não tocá-lo.
Caso
seja necessário, aqueça o tubo de ensaio (em banho-maria).
Repita o teste, umedecendo um bastão de vidro com HCl concentrado e colocando-
o em contato com o vapor desprendido. Observe o que ocorre e anote.
d) Teste com cobaltonitrito de sódio Na3Co(NO2)6

Adicione em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de KCl 0,2 molL -1, 3 gotas de
ácido acético (CH3COOH) 3 molL-1 e 3 gotas de acetato de sódio (CH3COONa) 3
molL-1. Adicione 6 gotas de solução de cobaltonitrito de sódio Na3Co(NO2)6
0,2 molL-1. Aguarde um pouco, observe e anote o que acontece. Repita esse
mesmo procedimento substituindo o KCl pela solução de NH 4Cl 0,2 molL-1.
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RELATÓRIO 01
Preencher a tabela 1 com os resultados obtidos nos ensaios;
Responder às questões propostas
Tabela 1 – Resumo dos resultados obtidos.
Teste/Reagente Na+ K+ NH 4+
Teste da chama
pH
HClO4
NaOH
Na3Co(NO2)6
Questões
1) Cite os íons que fornecem resultados positivos no teste da chama. Explique o
fenômeno responsável pela radiação emitida e as diferenças da cor e intensidade da cor emitida
quando sais voláteis desses íons são levados à chama.
2) Explique o pH das soluções dos sais testados.
3) Comente como os eletrólitos iônicos se encontram nas respectivas soluções e se os íons desse
eletrólito iônico reagirão com a água e por quê. No caso dos eletrólitos moleculares, comente se
este é forte ou fraco. Quando se tratar de eletrólito fraco, escreva a equação da reação envolvida
entre este e a água. Idem se o íon do eletrólito sofrer reação com a água.
(a) NaCl(aq); (b) KCl(aq); (c) NH4Cl(aq); (d) HClO4(aq); (e) HAc(aq) (ácido acético); (f) NaAc(aq) (acetato
de sódio); (g) NH3(aq);
4) Escreva a equação da reação ocorrida no teste com HClO 4, circulando a substância
que permitiu a identificação do cátion. Dar o nome do produto formado. Explique o que ocorreu
com o precipitado após aquecimento.
5) Escreva a equação química que ilustra a reação de identificação do íon amônio utilizando-se
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hidróxido de sódio e aquecimento (nas formas iônicas, simplificada e completa).
6) No ensaio realizado com as soluções contendo K+ e NH4+ envolvendo o reagente Na3Co(N02)6
ocorre a formação de precipitado amarelo em ambos os casos. Pede-se: escreva a
equação química que ilustra a reação com os íons; comente sobre a seletividade e a sensibilidade
desse ensaio, comparado a outros ensaios que foram realizados neste experimento.
7) Descrever brevemente como é possível identificar inequivocamente os três cátions estudados
em uma solução contendo uma mistura de NaCl, KCl e NH4Cl. Explicar, com base em reações
químicas sempre que for o caso, o fenômeno responsável pela identificação do íon.
8) Explique por que a água destilada apresenta pH menor que 7,0. Mostrar equações das reações
químicas envolvidas.
9) Faça uma revisão sobre pH de soluções de sais e explique, se o pH para a solução de cada um
dos seguintes sais: NH4NO3 e CH3COONa, será maior, menor ou igual a 7,0. Utilize
equações químicas quando necessário.
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EXPERIMENTO 02
Análise de cátions do Grupo II: Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ (Parte 1)
Objetivo:
Estudar algumas reações dos íons do grupo II e as condições experimentais em que as
mesmas devem ser realizadas, com o objetivo de utilizá-las na identificação destes íons
em uma amostra.
COLETA DE RESÍDUOS
Nenhuma das soluções ou sólidos deverá ser descartada na pia. Recipientes adequados
para a coleta serão fornecidos.
Antes da aula:
Estudar as propriedades dos cátions do grupo II (reações, solubilidade, etc) e os
conceitos teóricos envolvidos nas reações químicas que serão realizadas na aula;
Pesquisar os valores dos produtos de solubilidade em água para os
hidróxidos, carbonatos, oxalatos, sulfatos e cromatos dos íons do grupo II. Colocar
os valores em uma tabela, no caderno de laboratório;
1- Teste da chama (via seca)

Coloque uma pequena quantidade de cada sal sólido correspondente ao íon a ser
estudado em contato com um fio Ni-Cr, devidamente limpo, e introduza-o na chama
oxidante do bico de Bunsen. Observe e anote a cor transmitida à
chama (OBSERVAÇÃO: a limpeza do fio deve ser feita com HCl 1:1 (v/v)
até que nenhuma cor seja transmitida à chama, conforme orientado no
experimento 01). Limpe o fio e repita o procedimento para cada um dos sais
sólidos.
2- Testes por via úmida (parte 1)

Serão realizados testes para verificar o pH das soluções dos sais e testes com os
seguintes reagentes: carbonato de amônio ((NH4)2CO3), monohidrogeno-fosfato de sódio
(Na2HPO4), dicromato de potássio (K2Cr2O7), oxalato de amônio ((NH4)2C2O4), sulfato de
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amônio ((NH4)2SO4), hidróxido de sódio (NaOH) e hidróxido de amônio (NH4OH).
a) Teste do pH:
Meça o pH, com o papel indicador, para cada solução contendo o respectivo íon a
ser estudado.
b) Teste com carbonato de amônio (NH4)2CO3

1- Coloque em quatro tubos de ensaio separados e identificados, 10 gotas dos cloretos
0,2 molL-1 de cada cátion do grupo II (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+) e 3 gotas de carbonato de
amônio (NH4)2CO3 1,5 molL-1. Aqueça sem deixar ferver. Observe se ocorre formação de
precipitado e anote.
2- a solubilidade do precipitado formado em cada tubo (quando for o caso) deverá
ser testada em ácido acético e cloreto de amônio. Para cada cátion, divida o precipitado
em duas partes, transferindo metade do conteúdo para outro tubo devidamente
identificado. Trate o precipitado do primeiro tubo com ácido acético 6 molL -1 (5-10 gotas).
Observe e anote. Repita o mesmo procedimento para o segundo tubo do cátion
correspondente, substituindo o ácido acético pelo cloreto de amônio 6 molL -1. Observe e
anote.
c) Teste com monohidrogeno-fosfato de sódio (Na2HPO4)

Coloque em quatro tubos de ensaio separados e identificados, 2 gotas dos cloretos
0,2 molL-1 de cada cátion do grupo II (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+). Adicione em todos
os tudo de ensaio 10 gotas de água, 2 gotas de HCl 6 molL -1, 3 gotas de Na2HPO4
0,5 molL-1 e por fim adicione lentamente 3 gotas de NH4OH 6 molL-1 (verificar se o
pH está básico por meio de papel indicador). Observe e anote.
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RELATÓRIO 02
Preencher as tabelas 1 a 3 com os resultados observados nos ensaios
Responder as questões propostas
Tabela 1 – Resultados obtidos no teste da chama e pH.

Teste/reagente Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+
Teste da chama
pH
Tabela 2 – Resultados obtidos no teste com o reagente (NH4)2CO3.

Reagente Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+
(NH4)2CO3
Solubilidade em
ácido acético
Solubilidade em
NH4Cl
Tabela 3 – Resultados obtidos no teste com o reagente Na2HPO4

Na2HPO4
Questões
1) Indique como os compostos se encontram nas respectivas soluções e comente se o eletrólito é
forte ou fraco e se os íons desse eletrólito reagirão com a água e por quê, escrevendo a equação
química da reação, quando houver.
a) NH4CO3
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b) Na2HPO4
c) K2Cr2O7
d) (NH4)2S04
e) (NH4)2C204
2) Explique o fenômeno responsável pela radiação emitida e as diferenças da cor e intensidade da

cor emitida quando sais dos íons da 2a serie são levados à chama.
32) Escreva a equação da reação (forma iônica simplificada e molecular) envolvida entre:
a) Na2CO3 e MgCl2
b) Na2CO3 e CaCl2
c) Na2HPO4 e MgCl2
4) Explique por meio de equação de reações químicas, a solubilidade dos compostos a seguir nos
eletrólitos citados.
a) MgCO3 é solúvel em soluções que contém excesso de NH4Cl.
b) CaCO3 é pouco solúvel em soluções que contém excesso de NH4Cl, mas solúvel em soluções
acidificadas com HAc.
5) Explique por que a presença da solução tampão NH3/NH4Cl leva à formação do
precipitado MgNH4PO4 evitando a formação de Mg(OH)2. Utilize os conceitos de efeito do
íon comum e descolamento de equilíbrio na sua explicação.
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EXPERIMENTO 03
Análise de cátions do Grupo II: Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ (Parte 2, continuação)
2- Testes por via úmida (parte 2)
d) Teste com dicromato de potássio (K2Cr2O7)

Adicione em quatro tubos de ensaio separados 5 gotas de cloretos 0,2 molL -1 dos
cátions (Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+) do grupo II e 2 gotas de dicromato de potássio 0,5
molL-1. Observe os casos em que há formação de precipitado e anote
Adicione em quatro tubos de ensaio separados 5 gotas de cloretos 0,2 molL -1 dos
cátions (Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+) do grupo II, 3 gotas de ácido acético 6 molL -1, 3
gotas de acetato de sódio 6 molL-1 e 2 gotas de dicromato de potássio 0,5 molL-1
Observe os casos em que há formação de precipitado e anote.
e) Teste com oxalato de amônio (NH4)2C2O4

Adicione em tubos de ensaio separados, 3 gotas de cloretos 0,2 molL -1 dos cátions
(Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+) do grupo II e 6 gotas de (NH4)2C2O4 0,2 molL-1 e aqueça
os tubos. Observe os casos em que há formação de precipitados e anote.
Adicionar em seguida 5 gotas de ácido acético. Observe o que ocorre com
o precipitado e anote;
Adicione em tubos de ensaio separados, 3 gotas de cloretos 0,2 molL -1 dos cátions
(Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+) do grupo II e 5-10 gotas de ácido acético 3 molL-1 e 6
-1
gotas de (NH4)2C2O4 0,2 molL . Aqueça e observe os casos em que ocorre
a formação de precipitado;
Fazer o mesmo teste substituindo o ácido acético por 5 gotas de ácido clorídrico 6
molL-1.
f) Teste com sulfato de amônio (NH4)2SO4

Adicione em tubos de ensaio separados 3 gotas de cloretos 0,2 molL -1 dos cátions
(Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+) do grupo II, 10 gotas de ácido acético 3 molL -1 e 6 gotas
de (NH4)2SO4 2,5 molL-1. Aqueça em banho-maria e observe os casos em que há
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formação de precipitado. Caso o CaSO4 não precipite nessas condições, atritar a
solução contida o tubo de ensaio com bastão de vidro (cuidado para não quebrar o
tubo de ensaio).
Nos mesmos tubos de ensaio adicione excesso de (NH4)2SO4 2,5 molL-1 (mais ou
menos 15 gotas). Observe e anote;
(Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+) do grupo II, 6 gotas de NH4OH 6 molL-1 até o meio ficar
básico e 6 gotas de sulfato de amônio 2,5 molL-1. Aqueça em banho-maria
e observe os casos em que há formação de precipitado.
g) Teste com NaOH

(Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+) do grupo II e 5 gotas de NaOH 4 molL-1, até o meio ficar
alcalino. Observe e ante;
Teste a solubilidade dos precipitados formados em NH4Cl 4 molL-1 (adicione mais
ou menos 5 gotas). Observe e anote
h) Teste com hidróxido de amônio (NH4OH)

Adicione em tubos de ensaio separados 3 gotas de cloretos 0,2 molL-1 dos cátions
(Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+) do grupo II e algumas gotas de NH 4OH 6 molL-1
até o meio ficar alcalino. Observe os casos em que há formação de precipitados.
Adicione 5 gotas de NH4Cl 4,0 molL-1, observe e anote
(Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+) do grupo II e algumas gotas de NH 4OH 6 molL-1
até o meio ficar alcalino. Adicione em seguida 3 gotas de HCl 6,0 molL -1 e observe
o que ocorre.
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RELATÓRIO 03
Responder as questões propostas.
Tabela 1 – Resultados obtidos no teste com o reagente K2Cr2O7

K2Cr2O7
K2Cr2O7
(meio tamponado)
Tabela 2 – Resultados obtidos no teste com o reagente (NH4)2CO3

(NH4)2CO3
Solubilidade em
ácido acético
Solubilidade em
NH4Cl
Tabela 3 – Resultados obtidos no teste com o reagente (NH4)2C2O4

(NH4)2C2O4
Solubilidade em
ácido acético
(NH4)2C2O4
(meio acidificado
com ácido acético)
(NH4)2C2O4
(meio acidificado
com ácido clorídrico)
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Tabela 4 – Resultados obtidos no teste com o reagente (NH4)2SO4

(NH4)2SO4
(meio acidificado com ácido
acético)
(NH4)2SO4 em excesso
(meio acidificado com ácido
acético)
(NH4)2SO4
(meio básico, NH4OH )
Tabela 5 – Resultados obtidos no teste com o reagente NaOH

NaOH
Solubilidade em
NH4Cl
Tabela 6 – Resultados obtidos no teste com o reagente NH4OH

NH4OH
Solubilidade em
NH4Cl
Solubilidade em
HCl
Questões
1) Explique por que a presença da solução tampão HAc/NaAc aumenta a sensibilidade do ensaio
de identificação do Ba2+ com dicromato de potássio. Para a explicação, considere a composição
química do precipitado, o valor do Kps, a equação química envolvida na reação de precipitação e
deslocamento de equilíbrio.
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2) Escreva a equação da reação (forma iônica simplificada e molecular) envolvida entre:
a) K2Cr2O7 e BaCl2
b) (NH4)2C2O4 e SrCl2
c) SrCl2 e (NH4)2SO4
d) CaCl2 e NaOH
e) MgCl2 e NH4OH
3) Explique, com base na reação de precipitação e deslocamento de equilíbrio, a variação

da solubilidade dos precipitados MC2O4 em ácido acético e em ácido clorídrico.
4) Explique porque os sistemas HAc/NaAc e NH3/NH4Cl atuam como soluções tampão e porque
os ensaios para Mg2+ devem ser realizados em meio tamponado.
5) Explique por meio de equação de reações químicas, a solubilidade dos compostos a seguir
nos eletrólitos citados.
a) Mg(OH)2 é solúvel em soluções que contém excesso de NH4Cl.
b) Ba3(PO4)2 solubiliza em soluções acidificadas com HAc, mas o BaC2O4 não.
6) Identifique os ensaios (e as condições experimentais) que permitem a separação seletiva dos

íons do grupo 2 de uma amostra, para que estes sejam posteriormente identificados sem
a interferência dos demais íons. Prepare um fluxograma e explique cada etapa do mesmo.
20
EXPERIMENTO 04
Análise de uma solução conhecida de Na+, K+, NH4+, Mg 2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+
Objetivo
Utilizar análise sistemática para a separação e identificação dos cátions em uma solução.
Pré-laboratório
Preparar um fluxograma e um roteiro a partir do comportamento químico dos
respectivos cátions (Na+, K+, NH4+ , Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba 2+) para separá-los e
identifica-los em uma solução. Atenção, o fluxograma e o roteiro poderão ser feitos
em grupo, no entanto, deverão estar no caderno de laboratório de cada aluno. O
aluno que não apresentá-los no início da aula não poderá realizar o experimento.
Sugestões para o preparo do roteiro

Os íons com comportamento químico semelhantes deverão ser
separados previamente dos demais íons, empregando reagentes e condições
experimentais adequadas que levem a uma precipitação seletiva do íon a ser identificado
(analito) dos demais. As quantidades e concentrações dos reagentes e eletrólito
responsável pelo aumento da seletividade da etapa de separação são extremamente
importantes para garantir a separação e, consequentemente, a identificação dos íons.
Muitas vezes é impossível a separação do analito dos demais íons numa única etapa.
Neste caso, a separação deve ser feita em mais de uma etapa: se o analito se encontrar
no precipitado é dissolvido e novos reagentes são adicionados para promover
a separação seletiva do analito. Esse processo se repete tantas vezes quantas
forem necessárias.
Após a precipitação seletiva, o íon a ser identificado poderá estar no precipitado ou na
solução (sobrenadante):
se o íon a ser identificado permanecer na solução: verificar se o pH da solução está
adequado para a realização da reação responsável pela identificação do íon.
se os íons a serem identificados se encontram no precipitado: será necessária a
dissolução deste para então realizar o ensaio de identificação do íon (após ajuste
do pH, se necessário). Isto, se nenhum íon de comportamento químico semelhante
(frente ao reagente utilizado) estiver presente na solução.
21
O grupo deverá misturar em um tubo de ensaio, cerca de 10 gotas da solução de cada
cátion e seguir o roteiro proposto no fluxograma preparado pelo grupo.
RELATÓRIO 04
Apresentar o roteiro e o fluxograma proposto pelo grupo, que foi utilizado na aula.
Descrever como cada etapa do fluxograma foi executada experimentalmente.
Explicar como cada íon foi identificado na mistura, mostrando as equações
das reações químicas envolvidas.
22
EXPERIMENTO 05
Reações de identificação e separação dos cátions do Grupo III: Al , Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+,
3+
Mn2+, Zn2+ (Parte 1 – Ensaios por via seca e via úmica, com reagentes comuns)
Objetivo
Estudar algumas reações dos íons do grupo III e as condições experimentais em que as mesmas
devem ser realizadas, com o objetivo de utilizá-las na identificação destes íons em uma amostra.
Antes da aula:
Estudar as propriedades dos cátions do grupo III (reações, solubilidade, etc) e os conceitos
teóricos envolvidos nas reações químicas que serão realizadas na aula;
Procedimento Experimental
1- Testes por via seca
Ensaios com a pérola de bórax

Limpe um fio metálico com palha de aço e faça uma alça na ponta;
Aqueça o fio e mergulhe-o, quente, no bórax e aqueça até se tornar incolor e transparente
(usar a região mais fia da chama de um bico de Bunsen);
Repita este procedimento até que se forme uma pérola de cerca de 0,5 cm de diâmetro.
Coloque uma quantidade muito pequena de Al(NO3)3 sólido em contato com a pérola de
bórax quente e aqueça na chama externa (oxidante). Observe a cor quando a pérola está
quente e também quando está fria. (Importante: utilizar uma quantidade muito pequena da
substância analisada, apenas alguns cristais, caso contrário, a pérola ficará escura e
opaca com o aquecimento);
Após o ensaio, remover a pérola do fio por aquecimento novamente até fusão e
então retire-a do fio e despeje em um bequer com água.
Prepare a nova pérola e efetue o mesmo procedimento com os íons restantes (Cr 3+, Fe3+,
Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+).
2 - Testes por via úmida

Os íons desta série caracterizam-se por apresentarem comportamento químico
semelhante frente a diversos reagentes comuns, atuando, por consequência como interferentes
mútuos. Por esta razão, os ensaios por via úmida são divididos em dois tipos:
23
Ensaios com reagentes comuns: hidróxido de sódio (NaOH) e amônia (NH3);
Ensaios empregados na identificação de íons (reagentes específicos), quando os demais
íons da série, que atuam como interferentes, estiverem ausentes da solução. Os reagentes
usados nesses ensaios são: tiocianato de Amônio; ferrocianeto de potássio; peróxido de
hidrogênio; dimetilglioxima em meio amoniacal, permanganato com óxido de chumbo,
cloreto manganoso.
Ensaios com reagentes comuns
1. Reação com NaOH

Adicione em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de solução 0,1 mol/L de nitratos
dos cátions acima (Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+). A seguir adicione
gota a gota, 5 gotas da solução de NaOH 4 mol/L. Observar, anotar as cores dos
precipitados formados.
Adicione excesso de NaOH 4 mol/L aos precipitados formados e verifique quais são
dissolvidos pelo excesso do reagente.
2. Reação com NH3

Adicionar em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de solução 0,1 mol/L de nitratos
dos cátions acima (Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+). A seguir adicione
gota a gota, 5 gotas de NH3 4 mol/L. Observar, anotar as cores dos precipitados
formados.
Depois continuar adicionando NH3 aos precipitados formados e observar quais destes
são dissolvidos pelo excesso de reagente. Anote a cor da solução final.
3. Reação com NH3 em presença de NH4Cl

Colocar em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de solução 0,1 mol/L de nitratos dos
cátions acima (Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+), 5 gotas de NH4Cl 4 mol/L e gotas
de NH3 4mol/L até o meio ficar alcalino. Observar, anotar as cores dos
precipitados formados.
24
EXPERIMENTO 05
Reações de identificação e separação dos cátions do Grupo III: Al 3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+,
Mn2+, Zn2+ (Parte 1 – Ensaios por via seca e via úmica, com reagentes comuns)
Alunos:
1)
2)
3)
Resultados:
Tabela 1 – Resultados obtidos nos ensaios com a pérola de bórax.

Cor da pérola (chama oxidante) Cor da pérola (chama redutora)
Sal Quente Fria Quente Fria
Al(NO3)3
Cr(NO3)3
Fe(NO3)3
Ni(NO3)2
Co(NO3)2
Mn(NO3)2
Zn(NO3)2
Tabela 2 – Resultados obtidos nos ensaios com reagentes comuns.
Reagente Al3+ Cr3+ Fe3+ Ni2+ Co2+ Mn2+ Zn2+

NaOH
Excesso de
NaOH
NH3
Excesso
de NH3
NH4Cl +
NH3
25
Questões
1) No ensaio com a pérola de bórax, o Na2B4O7.10H2O ao ser levado à chama perde sua água de
cristalização e converte-se em uma mistura de metaborato de sódio (Na2 B4O7) e anidrido bórico
(B2O3). As pérolas coloridas de bórax, são devidas à formação de boratos (metaboratos e
ortoboratos) coloridos. Esferas coloridas de cores diferentes podem ser obtidas nas chamas
oxidante e redutoras devido à produção de boratos correspondentes a diferentes estados
de oxidação do metal. Compare as cores obtidas nos ensaios (Tabela 1) com as cores esperadas
para as pérolas, que podem ser obtidas na referência [1] (páginas 162 e 434).
2) Pesquise o valor do Kps (produto de solubilidade em água) para os hidróxidos dos cátions do
grupo III e escreva, para cada cátion, a equação da reação iônica simplificada que ocorre quando
NaOH é adicionado à solução aquosa do nitrato do cátion.
3) Quando excesso de NaOH 4 mol/L é adicionado aos hidróxidos dos cátions do grupo
III, observa-se que alguns deles são solubilizados. Explique porque apenas alguns
deles solubilizaram-se e escreva as equações das reações (forma iônica simplificada)
responsáveis pela dissolução dos referidos hidróxidos.
4) Porque os cátions do grupo III formam precipitados com solução de NH3? Escreva a equação da
reação (forma iônica simplificada) envolvida entre NH3 e os respectivos íons M2+ e M3+.
5) Alguns dos precipitados formados com solução de NH3 foram dissolvidos com a adição de excesso
deste reagente. Os compostos formados com quais cátions foram dissolvidos? Explique porque
isso acontece e escreva a equação da reação (forma iônica simplificada) responsável pela
dissolução de cada precipitado.
6) Explique porque somente alguns cátions do grupo III não formam precipitado quando reagem
com NH3 em presença de NH4Cl.
7) Com base nas questões anteriores, explique por que é possível separar:
a) Os íons Mn2+, Fe3+, Cr3+ e Al3+ dos íons Zn2+, Co2+ e Ni2+ com excesso de NH3;
b) Os íons Fe3+, Cr3+ e Al3+ dos íons Zn2+, Co2+, Ni2+ e Mn2+, pela reação com NH3 em presença de
NH4Cl.
26
EXPERIMENTO 06
Reações de identificação e separação dos cátions do Grupo III: Al , Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+,
3+
Mn2+, Zn2+ (Parte 2 – Ensaios por via úmica, com reagentes específicos, reações de
identificação)
Ensaios por via úmica, com reagentes específicos
1- Fe3+ (Ferro)
Tiocianato de sódio (NaSCN): Colocar em 1 tubo de ensaio 4 a 6 gotas de Fe(NO3)3
0,1mol/L, 6 gotas de HCl 6 mol/L (verificar se o pH está entre 2-3) e 5 gotas de solução de
NaSCN 1 mol/L. Observar a forte coloração vermelha formada.
2- Al3+ (Alumínio)
NaOH: Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de solução Al(NO 3)3 0,1 mol/L
e adicionar gotas de NaOH 4 mol/L até formar um precipitado gelatinoso (ATENÇÃO – não
agite o tubo de ensaio). Continuar acrescentando NaOH até dissolução do
precipitado. Acrescentar gotas de HCl 6 mol/L ou HNO3 6 mol/L e observar a
reprecipitação.
3- Cr3+ (Cromo)
Reação com H2O2/NaOH a quente: Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de solução
Cr(NO3)3 0,1 mol/L, 5 gotas de água e adicionar NaOH 4 mol/L até formar um precipitado
gelatinoso. Continuar acrescentando NaOH até dissolução do precipitado
formado. Adicionar a seguir 10 gotas de H2O2 3%. Aquecer à ebulição por 2-3 minutos, até
cessar o desprendimento de oxigênio. Observar a formação de solução amarelada.
4- Zn2+ (Zinco)
Reação com Ferrocianeto de Potássio: Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de
solução Zn(NO3)2 0,1 mol/L, Acrescentar 5 gotas de K4(Fe(CN)6) 0,5 mol/L. Observar
a formação de um precipitado branco-acinzentado de K2Zn3(Fe(CN)6)2. Este
precipitado é solúvel em hidróxido de sódio, mas é insolúvel em ácidos diluídos. Se
traços de ferro estiverem presentes, quando for amostra desconhecida, um precipitado de
cor azul será observado.
27
5- Mn2+ (Manganês)
Oxidação a Permanganato com PbO2/HNO3: Colocar em um tubo de ensaio 1 gota de
solução Mn(NO3)2 0,2 mol/L, cerca de 10 gotas de HNO3 6 mol/L e uma pequena
quantidade (ponta de espátula) de PbO2 . Aquecer à ebulição e deixar decantar. Observar
uma coloração violeta no líquido sobrenadante.
Precipitação de MnO(OH)2: Neutralizar 2 gotas de nitrato de manganês (Mn(NO3)2) 0,1

mol/L com NaOH 6 mol/L, se necessário, e adicionar mais 6 a 8 gotas de NaOH 6 mol/L,
observe a formação do precipitado de cor branca. Adicione algumas gotas de H2O2 3%,
pouco a pouco, seguida de agitação. Aquecer cerca de 2 a 3 minutos depois que
a evolução do oxigênio cessar. Centrifugar e lavar o precipitado com água destilada
quente. Observe a mudança de cor do precipitado, de branca a marrom.
6- Co2+ (Cobalto)
Reação com Tiocianato de sódio: Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de
Co(NO3)2 0,1mol/L, 4 gotas de ácido acético 2 mol/L (verificar se o pH está entre 2-3), 6
gotas de NaSCN 1,0 mol/L e 10 gotas de acetona. Observe a formação do íon complexo
Co(SCN)42- de coloração azul.
7- Ni2+ (Níquel)
Reação com Dimetilglioxima: Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de Ni(NO3)2 0,1
mol/L, 5 gotas de água destilada, 5 gotas de solução de dimetilglioxima 0,1 mol/L e 3 gotas
de NH4OH 6 mol/L até o meio ficar alcalino. Observe a formação de um precipitado
vermelho de dimetilglioxima de níquel.
28
EXPERIMENTO 06
Reações de identificação e separação dos cátions do Grupo III: Al 3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+,
Mn2+, Zn2+ (Parte 2 – Ensaios por via úmica, com reagentes específicos, reações de
identificação)
ALUNOS:
1)
2)
3)
Resultados:
Tabela 1 – Resultados obtidos nos ensaios com reagentes específicos.
REAGENTE Fe+3 Al+3 Cr+3 Zn+2 Mn+2 Co+2 Ni+2

NaSCN
NaOH
H2O2 / NaOH
K4
FE(CN)6
PBO2/HNO3
NAOH + H2O2
NASCN
DMG
Questões
1) Escreva a equação da reação (forma iônica simplificada), responsável pela mudança de cor da
solução de Fe3+ quando SCN- em excesso é adicionado.
2) Explique o ensaio com NaOH em excesso para o íon Al3+. Compare com os resultados obtidos
no experimento anterior e responda como este ensaio pode ser empregado para identificar o íon
Al3+.
3) Explique por que no ensaio de Cr3+ com H2O2 em meio alcalino (NaOH 4 mol/L)
ocorre mudança de cor da solução. Descreva a equação da reação (forma iônica simplificada)
envolvida, a partir das semi-reações.
4) Escreva as equações das reações químicas responsáveis pela identificação do íon Mn2+,
realizadas neste experimento.
5) Explique a função da acetona no ensaio de Co3+ com SCN-.
6) Escreva a equação da reação (forma iônica simplificada), responsável pela formação do
precipitado quando DMG é adicionado à solução de Ni2+. Explique a função do NH3 nesse ensaio.
29
7) Indicar um procedimento que permita separar e identificar os cátions do grupo III em
uma solução, utilizando os resultados obtidos nos ensaios dos experimentos 5 e 6.
30
EXPERIMENTO 07 – Análise de uma solução conhecida grupo III
Objetivo
Pré-laboratório
+ 2+ 2+ 2+
respectivos cations para separá-los e identifica-los em uma 2+
solução. Atenção, o
fluxograma e o roteiro poderão ser feitos em grupo, no entanto, deverão estar no
caderno de laboratório de cada aluno. O aluno que não apresentá-los no início da
aula não poderá realizar o experimento.

forem necessárias.
31
RELATÓRIO
32
EXPERIMENTO 08
3- 2- 2-
Reações químicas dos íons Cl-, Br-, I-, NO3- e NO2-
Objetivos: Estudar algumas reações dos ânions e as condições experimentais (pH,

temperatura, adição de eletrólitos, solubilidade) em que as mesmas devem ser realizadas,
com o objetivo de utilizá-las na identificação destes íons em uma amostra.
OBSERVAÇÃO: Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos rotulados,

conforme orientação do professor, para posterior tratamento.
Antes da aula:
Estudar as propriedades dos ânions (reações, etc) e os conceitos
teóricos envolvidos nas reações químicas que serão realizadas na aula;
Ensaios prévios:
1. Ensaio por via seca
Tratamento com Ácido Sulfúrico diluído e concentrado
–
Será investigado o comportamento químico dos íons Cl-, Br–, I–, NO3 e NO2 – com
H2SO4 2,0 mol/L (ou HCl 2,0 mol/L) e H2SO4 concentrado (na CAPELA). Esses
ensaios serão realizados colocando uma ponta de espátula da amostra sólida em
tubos de ensaio separados e 3-5 gotas do reagente. Agitar e, se necessário,
aquecer cuidadosamente na CAPELA. No ensaio com NaCl aproxime (da boca do
tubo de ensaio) um bastão de vidro impregnado com NH3 concentrada.
Observar o que acontece em cada caso e anotar os resultados observados.
2. Ensaios por via úmida:

Medida de pH da amostra
Com papel indicador universal medir o pH da solução e anotar. O pH deve
ser medido com o auxílio de um bastão de vidro e não mergulhando
diretamente o papel indicador na solução.
33
Tratamento com Nitrato de prata (AgNO3)
Adicionar em tubos de ensaio separados 4 a 5 gotas de solução de 0,2 mol/L do sal
dos ânions KCl, KI, KBr, KNO3 e NaNO2. Em seguida, adicionar em cada tubo de
ensaio cerca de 5 a 6 gotas de AgNO3 0,2 mol/L.
Dividir os precipitados formados e verificar a solubilidade do precipitado em:
a) 5-15 gotas NH3 4mol/L;
b) 5-15 gotas HNO3 3 mol/L,
c) 5-15 gotas de NH4OH concentrado (NH3 concentrada)
Anote todos os resultados.
Testes específicos para a identificação de ânions

Após a realização dos testes prévios para ânions, a possibilidade de presença de
alguns deles é definitivamente eliminada, no entanto, a presença ou ausência de outros
não fica bem estabelecida. Sendo assim, torna-se necessário testá-los por meio de
algumas reações específicas. Quando estes testes são feitos, deve-se lembrar que existe
alguma interferência. Por exemplo, íons Br- e I- interferem no teste para Cl-. Os íons
I-
interferem no teste para Br-, NO3- e NO2-.
Reação para íons iodeto:

Oxidação com nitrito de sódio (NaNO2): Colocar em um tubo de ensaioo 5 a 6
gotas de NaI 0,2 mol/L. Acidificar com algumas gotas de H 2SO4 0,2 mol/L e
adicionar de 2 a 3 gotas de NaNO3 0,2 mol/L. Juntar a seguir cerca de 5 gotas de
CCl4 e agitar fortemente para extrair o iodo que deverá tingir a fase orgânica de
violeta.
Reação para íons brometo e iodeto:

Oxidação com permanganato de potássio (KMnO4):
Colocar em dois tubos de ensaio separados 5 a 6 gotas de NaBr e NaI 0,2 mol/L.
Acidificar lentamente com HNO3 3 mol/L (1 gota) as soluções contidas nos
dois tubos. Adicione 2 gotas em excesso de HNO3 3mol/L. Adicionar em seguida
nos dois tubos de ensaio 5 gotas de CCl4 (tetracloreto de carbono) ou clorofórmio e
1a
2 gotas (gota a gota) de KMnO4 0,02 mol/L, agitando após cada adição, até
se
34
obter uma camada orgânica laranja ou a solução aquosa permanecer rósea
durante pelo menos um minuto. A camada de cor laranja indica a presença
de brometo, enquanto a camada de cor violeta indica a presença de iodeto.
35
Reação para íons nitrito:
Teste com ácido sulfâmico: Colocar 5 gotas de NaNO2 0,2 mol/L, 1 a 2 gotas de
HCl 0,1mol/L e mais 2 a 3 gotas de BaCl2 0,2 mol/L. Adicionar alguns cristais de
ácido sulfâmico e agitar o tubo cuidadosamente.
Reação para íons nitrito e nitrato:

Teste com zinco metálico em meio alcalino: Colocar em dois tubos de ensaio
separados 5 gotas de KNO3 0,2 mol/L e 5 gotas de NaNO2 0,2 mol/L. Em seguida
adicionar em cada tubo 10 gotas de NaOH 4 mol/L (com cuidado) e uma pequena
quantidade de zinco em pó. Aquecer colocando sobre a boca do tubo uma tira de
papel indicador umedecido com água. Deve-se evitar que o papel indicador
encoste-se à parede do tubo.
RELATÓRIO 07
Tabela 1 – Resultado dos ensaios por via seca
Reagente NaCl NaBr NaI NaNO3 NaNO2

H2SO4
diluído
H2SO4
concentrado
Tabela 2 – Valores de pH medidos para as soluções.
NaCl NaBr NaI NaNO3 NaNO2

pH
36
Tabela 3 – Resultados obtidos nos ensaios com reagente comum (AgNO3).
Reagente NaCl NaBr NaI NaNO3 NaNO2

AgNO3
AgNO3 +
NH3(diluída)
AgNO3 +
HNO3
AgNO3 +
NH4OH(conc.)
Tabela 4 – Resultados obtidos nos ensaios com reagentes específicos
Reagente Br- I- NO3- NO 2-

NaNO2 ----- ----- -----
KMnO4 ----- -----
Ácido ----- ----- -----

sulfâmico
Zn(s) em meio ----- -----
alcalino
Questões
1) Explique os valores de pH obtidos para cada um dos sais testados.
2) Explique o que ocorre quando ácido sulfúrico diluído é adicionado sobre NaNO2.
Escreva a equação química envolvida.
3) Explique o que ocorre quando ácido sulfúrico concentrado é adicionado a:
a) NaCl sólido. Escreva a equação química envolvida. Explique qual produto foi
formado quando o bastão de vidro com amônia foi aproximado do tubo de ensaio.
Escreva a equação química envolvida.
b) NaNO3 sólido. Escreva a equação química envolvida.
c) NaBr sólido. Escreva a equação química envolvida.
d) NaI sólido. Escreva a equação química envolvida.
37
4) Com base nas questões 2 e 3, explique se o ensaio com ácido sulfúrico diluído possibilita a
identificação de algum íon diretamente na amostra sólida. Idem para ácido sulfúrico concentrado.
5) Explique, utilizando equações de reações químicas (forma iônica simplificada), porque AgCl,
AgBr e AgI não dissolvem com excesso de HN03.
6) Explique, utilizando equações de reações químicas (forma iônica simplificada), porque

AgCl solubiliza com excesso de NH3 4,0 M mas o AgBr não e porque o AgI não se dissolve
mesmo em NH3 concentrado.
7) Qual é o produto da reação de oxidação do I- com íons NO2 -? Escreva a equação da reação
química e explique porque íons Br- não interferem neste ensaio.
8) No ensaio com KMnO4, ambas as soluções de Br– e I–, respectivamente, sofrem mudança de
cor. Explique como utilizar esse ensaio para identificar íons Br-.
9) Escreva as equações das reações químicas responsáveis pela identificação dos íons nitrito e
nitrato nos ensaios com zinco metálico em meio alcalino.
-
10) Como é feito o reconhecimento de NO 2 e NO 3- em uma mistura? Escrever as equações das
reações químicas envolvidas.
38
EXPERIMENTO 09
Reações químicas dos íons PO4 3-, CO32-, SO4 2-
Objetivos: Estudar algumas reações dos ânions e as condições experimentais (pH,

temperatura, adição de eletrólitos, solubilidade) em que as mesmas devem ser realizadas,
com o objetivo de utilizá-las na identificação destes íons em uma amostra.
OBSERVAÇÃO: Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos rotulados,

conforme orientação do professor, para posterior tratamento.
1. Ensaio por via seca

Tratamento com ácido diluído (HCl 2,0 mol/L ou H2SO4 2,0 mol/L)
(será realizado somente para o CO32-)
Adicionar ao tubo 1, um pouco do sal sólido de carbonato de sódio
(Na2CO3). Adicionar ao tubo 2, solução de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2)
recentemente filtrada.
Adicione ao tubo 1, de 6 a 8 gotas de solução de HCl ou H 2SO4 diluído, fechando
rapidamente o tubo com a rolha de cortiça. Observe o que ocorre e anote.
(1) (2)
2. Ensaio por via úmida

Solubilidade e medida de pH da amostra
Colocar uma parte das amostras sólidas em tubos de ensaio separados.
Tratar cada uma delas com gotas de água destilada. Agitar e aquecer. Observar e
anotar se há ou não dissolução dos sólidos. Com papel indicador universal medir o
pH da solução e anotar o valor na Tabela 1 abaixo.
39
Tratamento com Nitrato de prata (AgNO3)
Adicionar em tubos de ensaio separados 4 a 5 gotas de solução de 0,2 mol/L do sal
dos ânions (Na2CO3, Na2SO4 e Na3PO4). Em seguida, adicionar em cada tubo de
ensaio cerca de 5 a 6 gotas de AgNO3 0,2 mol/L.
Dividir os precipitados formados e verificar se os precipitados são solúveis em:
a) 5-15 gotas NH3 4 mol/L;
b) 5-15 gotas HNO3 3 mol/L;
Anote todos os resultados.
Testes específicos para a identificação de ânions

Reação para íons sulfato (SO42-):
Reação com íons Ba2+: colocar 5 gotas de solução Na2SO4 0,2 mol/L em um tubo
de ensaio e adicionar 2 gotas de solução BaCl2 0,2 mol/L. Observar a formação de
um precipitado branco. A seguir, colocar 5 gotas de HCl 6 mol/L (verificar a acidez
do meio com papel indicador). Deverá observar que o precipitado formado
não
dissolve na presença de ácido.
Reação para íons fosfato (PO43-):

Reação com molibdato de amônio ((NH4)6Mo7O24): colocar 5 gotas de uma
solução de NaHPO4 0,2 mol/L em um tubo de ensaio, juntar 3 gotas de HNO 3 6
mol/L e em seguida 8 a 10 gotas de uma solução de molibdato de amônio.
A precipitação é acelerada por aquecimento a uma temperatura que não
exceda a
40oC e por adição de solução de nitrato de amônio. Desta forma, adicionar 5 gotas
de NH4NO3 1,0 mol/L e aquecer a mistura por 1 a 2 minutos em banho-maria
e depois deixe em repouso por 5 minutos. Observe a formação de um
precipitado amarelo.
40
RELATÓRIO 08
Preencher as tabelas 1 e 2 com os resultados observados nos ensaios
Tabela 1 – Resultado dos ensaios de solubilidade e medida de pH.

Reagente Na2CO3 Na2SO4 Na3PO4
solubilidade
pH
Tabela 2 – Resultados obtidos nos ensaios com reagente comum (AgNO3).

Reagente Na2CO3 Na2SO4 Na3PO4
AgNO3
AgNO3 + NH3(diluída)
AgNO3 + HNO3
Questões
1) Explique, utilizando equações químicas, por que as soluções de carbonato de sódio e fosfato de
sódio apresentam pH maior que 7.
2) Explique o ensaio de identificação de CO 2-3 por via seca. Escreva as equações das reações
químicas envolvidas nesse ensaio.
3) Explique, utilizando equações de reações químicas (forma iônica simplificada), a solubilidade

dos compostos a seguir nos eletrólitos citados.
a) Ag3PO4 e Ag2CO3 dissolvem em soluções acidificadas com HNO3, ao contrário dos haletos de
prata.
b) Ag3PO4 e Ag2CO3 são solúveis em soluções alcalinizadas com NH3 diluído
c) Ca3(PO4)2 ou Ba3(PO4)2 são solúveis em soluções acidificadas com HCl ou HNO3, ao contrário
de BaSO4, que é pouco solúvel mesmo com HCl concentrado.
4) Coloque numa Tabela a solubilidade dos compostos Ag3PO4 e Ag2CO3 e dos compostos AgCl,
AgBr e AgI nos seguintes eletrólitos: excesso de HNO3, excesso de NH3 diluído e excesso de NH3
concentrado. Compare as solubilidades dos respectivos compostos nesses eletrólitos e proponha
um procedimento para separar os haletos dos íons PO 43- e CO32- usando AgNO3 com reagente de
precipitação.
41
5) Explique por que BaSO4 não dissolve mesmo com excesso de HCl concentrado.
6) Identifique os íons das sub-séries 3A e 3B que podem ser identificados diretamente

numa amostra (sólida ou em solução) por meio de Ensaios Específicos.
- - 3- 2- 2-,
7) Para os íons Cl-, Br-, I-, NO3 , , PO4 , CO3 e SO4 , identifique quais que podem ser
NO2
identificados diretamente numa amostra (sólida ou em solução) por meio de ensaios específicos.
Para os demais íons, verifique quais reagentes são mais adequados para realizar a separação
prévia dos íons, para que estes possam ser posteriormente identificados. Verifique
um procedimento (baseado nos resultados dos ensaios) que possibilite a identificação segura de
cada um desses íons.
42
EXPERIMENTO 10
Análise de uma solução conhecida - Grupo dos ânions
Objetivo
Pré-laboratório
+ 2+ 2+ 2+
respectivos cations para separá-los e identifica-los em uma 2+
solução. Atenção, o
fluxograma e o roteiro poderão ser feitos em grupo, no entanto, deverão estar no
caderno de laboratório de cada aluno. O aluno que não apresentá-los no início da
aula não poderá realizar o experimento.

forem necessárias.
43
RELATÓRIO
44

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS

Unidade Acadêmica Especial de Química

Química Analítica Qualitativa Experimental

Conduta durante as aulas de laboratório

Esquematizando uma análise qualitativa

Testes preliminares com a amostra sólida (via seca)

Testes por via úmida

Técnicas de laboratório para análise qualitativa

Estime o volume das soluções

Manuseio das soluções

1. BACCAN, n.; GODINHO, O. E. S.; ALEIXO, L. M.; STEIN, S. Introdução à Semi-

1- Teste da chama (via seca)

2- Testes por via úmida

c) Teste com hidróxido de sódio (NaOH) 4 molL-1

d) Teste com cobaltonitrito de sódio Na3Co(NO2)6

Tabela 1 – Resumo dos resultados obtidos.

1- Teste da chama (via seca)

2- Testes por via úmida (parte 1)

b) Teste com carbonato de amônio (NH4)2CO3

c) Teste com monohidrogeno-fosfato de sódio (Na2HPO4)

Tabela 1 – Resultados obtidos no teste da chama e pH.

Tabela 2 – Resultados obtidos no teste com o reagente (NH4)2CO3.

Tabela 3 – Resultados obtidos no teste com o reagente Na2HPO4

Reagente Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+

2) Explique o fenômeno responsável pela radiação emitida e as diferenças da cor e intensidade da

2- Testes por via úmida (parte 2)

d) Teste com dicromato de potássio (K2Cr2O7)

e) Teste com oxalato de amônio (NH4)2C2O4

f) Teste com sulfato de amônio (NH4)2SO4

g) Teste com NaOH

h) Teste com hidróxido de amônio (NH4OH)

Tabela 1 – Resultados obtidos no teste com o reagente K2Cr2O7

Reagente Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+

Tabela 2 – Resultados obtidos no teste com o reagente (NH4)2CO3

Reagente Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+

Tabela 3 – Resultados obtidos no teste com o reagente (NH4)2C2O4

Reagente Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+

Reagente Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+

Tabela 5 – Resultados obtidos no teste com o reagente NaOH

Reagente Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+

Tabela 6 – Resultados obtidos no teste com o reagente NH4OH

Reagente Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+

3) Explique, com base na reação de precipitação e deslocamento de equilíbrio, a variação

6) Identifique os ensaios (e as condições experimentais) que permitem a separação seletiva dos

Sugestões para o preparo do roteiro

1- Testes por via seca

Ensaios com a pérola de bórax

2 - Testes por via úmida

Ensaios com reagentes comuns

1. Reação com NaOH

2. Reação com NH3

3. Reação com NH3 em presença de NH4Cl

Tabela 1 – Resultados obtidos nos ensaios com a pérola de bórax.

Tabela 2 – Resultados obtidos nos ensaios com reagentes comuns.

Reagente Al3+ Cr3+ Fe3+ Ni2+ Co2+ Mn2+ Zn2+

Ensaios por via úmica, com reagentes específicos

Precipitação de MnO(OH)2: Neutralizar 2 gotas de nitrato de manganês (Mn(NO3)2) 0,1

Tabela 1 – Resultados obtidos nos ensaios com reagentes específicos.

REAGENTE Fe+3 Al+3 Cr+3 Zn+2 Mn+2 Co+2 Ni+2

EXPERIMENTO 07 – Análise de uma solução conhecida grupo III

Sugestões para o preparo do roteiro

Objetivos: Estudar algumas reações dos ânions e as condições experimentais (pH,

OBSERVAÇÃO: Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos rotulados,