Universidade Federal do Pará

Química Analítica Qualitativa

Professor: Cristiano Morita

ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO BÁRIO-MAGNÉSIO

Alunos: Chamorro Costa

Rayanne Priscila
Smylle Machado

Data da prática: 27/04/2012

 RESUMO

Esta análise consiste em identificar os cátions do grupo do Bário- Magnésio (Ba2+, Ca2+, Mg2+,
Na+, K+ e NH4+) levando em conta as reações de precipitação, feitas por, sulfatos, ocalatos, fosfatos e até
uma solução amoniacal. Recorrendo a testes de chama para identificação de sólidos pertencentes ao
grupo. A separação de alguns cátions é baseada em uma característica muito importante, que são as suas
solubilidades.
 INTRODUÇÃO

As separações de substâncias em laboratório são muito importante na análise qualitativa, uma

dessas é a separação de cátions na análise inorgânica, que se baseia nas diferenças de solubilidade
apresentada pelos compostos formados ao reagirem com reagentes de grupo(reagentes específicos).Esses
cátions estão divididos em quatro principais : grupo da prata (Ag+, Hg22+, Pb2+)precipitam em HCl
diluído,grupo do cobre –arsênio(Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sn2+ e Sn4+)
precipitam em H2S e HCl diluído ,grupo alumínio – níquel( Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Ni2+, Mn2+ e
Zn2+) precipitam em uma mistura de H2S, NH3 e NH4Cl, e o grupo do bário-magnésio(Ba2+, Ca2+,
Mg2+, Na+, K+ e NH4+ )não possui reagente específico.
O grupo do Bário-magnésio ou grupo solúvel por não precipitarem na forma de cloretos, sulfetos
ou hidróxidos, são deixados em solução após a separação dos íons dos outros três grupos.Os cátions deste
grupo em sua maioria não formam compostos insolúveis sendo assim as reações de precipitação são de
menor importância que os teste de chama (método via seca) e outros tipos de teste confirmatórios. Os
cátions do grupo solúvel formam um pequeno número de complexos estáveis,não facilmente reduzidos ou
oxidados,e suas soluções bem como a maioria de seus compostos são incolores(2).

Os cátions desse grupo apresentam algumas propriedades

Sódio :O Sódio pertence ao grupo dos metais alcalinos(IA) da tabela periódica. Em estado livre, é
um metal prateado e branco. Mais leve que a água e tão mole quanto o fósforo branco, pode ser cortado, a
temperatura ambiente, com uma faca. É encontrado em combinação com os elementos em numerosos
compostos naturais, como o sal de cozinha (NaCl, cloreto de sódio). Esse conduz facilmente o calor e a
eletricidade e apresenta o efeito fotoelétrico, ou seja, emite elétrons quando exposto à luz. Os sais de
sódio são de coloração branca e tipicamente solúveis em água. Em solução aquosa são quimicamente
inertes e não são reduzidos a seus íons metálicos. O hidróxido de sódio é muito solúvel em água e é uma
fonte comum de íons OH-. Os sais de sódio freqüentemente cristalizam como hidratos(1).

Potássio :É um metal branco-prateado e mole que pode ser cortado com faca. Sua luminosidade é
inferior à do lítio. Oxida-se facilmente em contato com o oxigênio da atmosfera, e por isso deve ser
guardado sobre querosene, isolado do ar.O potássio se obtinha primitivamente por aquecimento do
carbonato de potássio com carvão. Do mesmo modo que se obtém o sódio a partir de seu hidróxido, pode-
se conseguir potássio por eletrólise do hidróxido de potássio fundido (KOH). . As propriedades gerais dos
sais de potássio são similares às do sódio. São geralmente brancos e solúveis em água. O hidróxido de
potássio é muito solúvel em água e é uma base muito forte(1).

Amônio: Embora o íon amônio não seja um cátion metálico, seus sais possuem propriedades
semelhantes às dos metais alcalinos e são geralmente incluídos neste grupo no esquema de análise
qualitativa.São de coloração branca e solúveis em água. Os sais de amônio são muito importantes; sendo
em sua maioria usados como adubos, por restabelecerem a concentração de nitrogênio,do solo(1).

Magnésio: Os íons magnésio apresentam-se incolores em soluções, seus sais são de caráter iônico
brancos ou incolores, a menos que esteja presente um ânion colorido. O hidróxido de magnésio é um de
seus compostos menos solúveis. A alta solubilidade de muitos compostos de magnésio é atribuída ao
pequeno tamanho do íon Mg2+, o que favorece a sua hidratação.

Cálcio: O cálcio é um metal branco prateado,relativamente mole.É atacado pelo oxigênio atmosférico
e pela umidade ,formando o óxido ou formando hidróxido de cálcio. O cálcio decompõe a água com a
formação de hidróxido de cálcio e hidrogênio. O cálcio forma o cátion Ca +2, em soluções aquosas,seus
sais são normalmente pós brancos formam soluções incolores,a menos que o aníon seja colorido.Ele
também é higroscópico e é freqüentemente usado como secante(3).

Bário: O bário e um metal branco prateado maleável dúctil,que é estável em ar seco.Reage com a
água no ar úmido á temperatura ambiente.funde a 710 0 C.Reage com água a temperatura ambiente
formando hidróxido de bário e hidrogênio(3).

Técnicas utilizadas em laboratório:

O teste da chama é baseado no Diagrama de Jablonski, um diagrama que ilustra os estados

energéticos de uma molécula e as transições entre eles. Quando uma quantidade de energia é fornecida a
um determinado elemento químico, alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia
passando para um nível de energia mais elevado que é chamado de elétrons em um “estado excitado”(1).
Esse teste envolve a introdução da amostra em uma chama no bico de Bunsen e a observação da cor
resultante. As amostras geralmente são manuseadas com um fio de platina previamente limpo com ácido
clorídrico para retirar resíduos anteriores.Determinadas cores podem identificar a presença de certos
elementos,a tabela abaixo mostra alguns desses e sua respectiva chama:

elemento químico cor da chama

Sódio amarelo
potássio lilás
sódio + potássio amarelo - laranja
Cálcio vermelho - tijolo
Bário Verde-limpo
Cobre verde
magnésio branco
chumbo azul - branco

V
Vidro de cobalto:
Em uma solução que contém os cátions potássio e sódio quando levados ao teste da chama o íon
potássio de chama de coloração violeta é facilmente mascarada pela chama amarela do sódio,no entanto
podemos confirmar a presença do potássio através da utilização do vidro de cobalto para absorver a luz
amarela do sódio e permitir que a cor da chama do potássio seja observada.E
 OBJETIVOS

Este trabalho tem como objetivo, provar experimentalmente a presença ou ausência dos íons que
fazem parte do grupo do Bário-Magnésio (Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+ e NH4+). Identificar cada elemento
do grupo separadamente, conforme as técnicas experimentais necessárias, tais como precipitação e
mudança na cor da chama; verificar as reações que os cátions do grupo do Bário-Magnésio apresentam
com determinados reagentes, tais como; ocalatos, sulfatos e fosfatos.
 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Procedimento 1: Identificação do íon amônio

Transferiu-se 6 gotas da solução amostra de Ba-Mg, para uma caçarola de porcelana, umideceu-se
um papel de tornassol com água destilada e colocou-se na parte convexa de um vidro de relógio. Logo
após, adicionou-se 6 gotas de NaOH 6M à solução na caçarola e colocou-se o vidro de relógio com o papel
na parte convexa, tampando a caçarola.

Procedimento 2: Teste da identificação do bário

Transferiu-se 8 gotas da solução amostra para um tubo de centrifuga. Posteriormente, adicionou-se

uma gota de (NH4)2SO4. Logo após, foi adicionado (NH4)2SO4 em excesso, gota a gota, em seguida, levou-
se à centrifuga e guardou-se o decantado para o próximo procedimento.

Procedimento 3: Teste de identificação do cálcio

Ao decantado do procedimento 2, adicionou-se NH3 6M gota a gota com agitação constante.

Posteriormente, foi colocado uma gota de (NH4)2C2O4, em seguida, foi adicionado (NH4)2C2O4 em excesso.
Logo após a centrifugou-se e transferiu-se o decantado para outro tubo de centrífuga. Lavou-se o
precipitado duas vezes, c da com porções de 10 gotas de água quente e centrifugou-se 3 gotas de HCl 12M
que foi bem misturado e levado para o teste da chama.

Procedimento 4: Teste de identificação do magnésio

O decantado do procedimento 3, foi dividido em duas porções e reservou-se uma delas para a
análise para o procedimento seguinte. Adicionou-se uma gota de NH3 concentrado e 4 gotas de Na2HPO4
0,5M, após, friccionou-se as paredes do tubo de centrifuga com a solução e aqueceu-se por um minuto.

Procedimento 5: Teste de identificação do sódio potássio.

A porção proveniente do procedimento 4, foi transferida para uma caçarola e levado ao bico de
bulsem. Depois colocou-se 2 gotas de HCl e foi feito o teste da chama.

Evaporou-se até secar o resto da solução utilizada no teste da chama para o sódio e o potássio e
adicionou-se 5 gotas de água ao precipitado, em seguida transferiu-se a solução para um tubo de centrifuga.
Transferiu-se 2 gotas do liquido sobrenadante para outro tubo ao qual foi adicionado 2 gotas de solução de
acetato de zinco de uranila, misturou-se completamente e deixou-se em repouso por 5 minutos.
 Transferiu-se o restante do liquido sobrenadante para outro tubo de centrifuga seco, adicionou-se
uma gota de acido acético (6M) e misturou-se.Em seguida adicionou-se 2 gotas de solução de Cobaltinitrito
de sódio Na3CO(NO2)6, misturou-se bastante colocou-se a solução em repouso por 5 minutos
 RESULTADOS DOS PROCEDIMENTOS E DISCUSSÕES

A analise para a identificação do NH4+ foi um teste isolado de todos os outros testes de
identificação dos íons do grupo do Bário-Magnésio; uma vez que, nesta atividade, utilizou-se sais de
amônio na identificação dos cátions precedentes. Na analise do NH4+, a identificação foi realizada através
do NH3, uma vez que após acrescentar o NaOH em excesso a uma parte da solução amostra, o NH4+
converteu-se em NH3(g) e foi detectado através da absorção, pelo papel de tornassol vermelho (mudando
para a cor azul) colado ao vidro de relógio, o processo ocorreu segundo as reações abaixo.

NaOH → Na+ + OH –
NH4+ + OH – → NH3(g) + H2O

O Ba+2 pode ser identificado através da solubilidade ,uma vez o sulfato de bário é o único que
precipita dentro do grupo Bário-Magnésio.
No procedimento 2, após acrescentar o (NH4)2SO4 seguido da centrifugação, obteve-se uma
solução com precipitado branco (BaSO4), comprovando a presença de Ba+2, e um sobrenadante que poderia
conter Ca+2, Mg+2, Na+ e K++, íons cuja presença só foi averiguada nos procedimentos precedentes. O
processo de formação do Sulfato de Bário ocorreu segundo a reação abaixo:

SO4-2 + Ba+2 → BaSO4 (s)

Após tornar a solução (sobrenadante do procedimento 2) básica ao papel de tornassol com a adição
do NH3(favorecendo assim a reação precedente) e adicionar o (NH4)2C2O4 seguido da centrifugação,
obteve-se um precipitado branco (CaC2O4. H2O), indicando a presença de Ca+2e um sobrenadante que
poderia conter Mg+2, Na+ e K+. Em seguida, feito o teste da chama confirmou-se a presença de Ca+2 com
uma chama vermelho-tijolo.

A identificação do íon sódio e do íon potássio se diferencia um pouco da identificação dos íons
realizadas anteriormente, visto que, ao invés de usar o método da precipitação utilizou-se o teste da chama.
Isto porque, esses íons formam pouco compostos insolúveis e alem disso esses compostos não são
altamente insolúveis, por este motivo os teste de precipitação não são muito satisfatório. Em contra partida,
esses íons dão teste de chama característico e que podem ser usados na sua identificação.

Antes do teste da chama do sódio e do potássio, foi necessário transferir a solução sobrenadante do
procedimento 3 para uma caçarola e leva-la para o aquecimento ate a evaporação. Este procedimento é de
fundamenta importância, pois é através dele que se remove o sal (NH4)2C2O4 e elimina-se a interferência
do íon amônio.Essa interferência se daria por conta da similaridade da solubilidade dos sais de amônio a
dos compostos de potássio,por causa da similaridade dos raios iônicos entre K + e NH+.A decomposição do
sal (NH4)2C2O4 ocorreu segundo a reação abaixo:
∆
(NH4)2C2O4 → 2NH3(g) + CO2(g) + H 2O(g)

O teste de identificação do Sódio e do Potássio, primeiramente foi realizado de uma só vez através
do teste da chama realizado no procedimento 5, no entanto, neste procedimento só foi possível observar a
presença de uma chama amarelo ouro (comprimento de onda entre 589,0 e 589,6 nm), confirmando a
presença de sódio, enquanto o potássio (dá uma chama violeta no teste da chama, como resultado da
emissão de duas linhas, uma a 404nm(violeta) e outra 768nm(vermelho) não se teve como comprovar sua
presença ou ausência, uma vez que, mediante as condições que foram realizadas a atividade, a sua chama
poderia ter sido mascarada pela chama do sódio (por conta dos comprimentos de ondas serem próximos). A
solução para este problema na identificação do potássio poderia ser a utilização do vidro azul de cobalto,
que absorve um comprimento de onda entre 500 e 670 nm, de modo que a chama do íon sódio não seria
transmitida, enquanto a chama do íon potássio (vermelha) seria transmitida.
Como não foi confirmada a presença do potássio através do deste da chama, foram realizadas
novos teste identificação independentes com o resíduo do teste da chama. Na identificação do sódio, após
ter evaporado a secura o resto da solução usada no teste da chama, ter adicionado água, ter centrifugado e
adicionado acetato de zinco e uranila a uma parte do sobrenadante, observou-se a formação de um
precipitado amarelo pálido cristalino [NaZn (UO2)3 (C2H3O2)9] confirmado a presença de sódio, o que já era
esperado por causa do teste da chama feito anteriormente. O processo ocorreu segundo areação abaixo:

Na+ + Zn2+ + 3 UO22+ + 9CH3COO- + 6 H2O → NaZn (UO2)3 (C2H3O2)9. 6 H2O

Já na identificação do potássio, após adicionar CH3COOH e [Na3Co(NO2)6] ao restante do

sobrenadante do procedimento de identificação do sódio, o esperado era a formação de um precipitado
amarelo (K2NaCo(NO2)6. H2O), no entanto, não ocorreu a formação desse precipitado, portanto as técnicas
utilizadas nessa atividade não detectaram a presença de potássio. A formação desse precipitado ocorreria
segundo a reação abaixo:
2K+ + Na+ + Co(NO2)63+ + H2O → K2NaCo(NO2)6. H2O
 CONCLUSÃO

De acordo com os testes feitos no laboratório com os cátions do grupo do bário magnésio, seguindo
os procedimentos experimentais propostos,cujo objetivo era através da utilização de técnicas como teste da
chama,utilização do vidro azul de cobalto e outras ,identificar a presença de cada cátion presente na solução
do grupo do bário-magnésio.Pode-se concluir através das mudanças ocorridas nas reações
(evaporações, precipitação, cor da chama), que as teorias e características de cada íon são apropriadas para
a identificação destes.