Licenciatura em Química – Laboratório de Química Analítica

Reações de identificação de ânions (CO32-, NO3-, PO43-, SO43-, Cl-, Br-, I-,
CH3COO-) e do íon amônio (NH4+)

Prática 01 – Realizada no dia 05/08/2016

Introdução

As técnicas analíticas empregadas neste tipo de análise/experimento, de

identificação de ânions, não são sistemáticas como para os cátions, o principal método
utilizado é a análise e comparação da solubilidade dos sais formados por estes ânions,
podendo assim separá-los em grupos principais.

Ao armar uma amostra desconhecida, uma das primeiras exigências é de

identificar os constituintes desta. E através de métodos analíticos qualitativos
poderemos obter informações como a identidade da espécie atômica, molecular ou
grupos funcionais.

Submetendo uma amostra à análise de ânions, podemos perceber a variedade

destes, o que apesar de dificultar sua identificação, não impede que, usando os
métodos certos e eliminando todas as interferências se obtenha um bom resultado.

Seguem todas as reações envolvidas nesta aula prática:

a) Carbonato (CO32-)
I- Ensaio de decomposição
Na2CO3(aq) + HCl(aq) -> CO2(g) + H2O(l) + NaCl?
CO2(g) + Ba(OH)2(aq) -> BaCO(s) + H2O(l)

II- Ensaio com nitrato de prata

Na2CO3(aq) + 2AgNO3(aq) -> Ag2CO3(s) + 2NaNO3(aq)
Ag2CO3(s) + 2HNO3(aq) -> 2AgNO3(aq) + CO2(g) + H2O(l)
Ag2CO3(s) + 4NH3(aq) -> 2[Ag(NH3)2]+ + CO3-(aq)

b) Nitrato (NO3-)
I- Ensaio com FeSO4 – Anel Marrom
2NO3-(aq) + 4H2SO4(aq) + 6Fe2+(aq) -> 6Fe3+ + 2NO(g) + 4SO42-(aq) + 4H2O(l)
Fe2+(aq) + NO(g) -> [Fe(NO)]2+(aq)
II- Ensaio com H2SO4 concentrado: Não realizamos
III- Ensaio com zinco metálico: Não realizamos

c) Fosfato (PO43-)
I- Ensaio com molibdato de amônio
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Na2HPO4(aq) + 2HNO3(aq) + (NH4)2MoO4(aq) -> (NH4)3[P(Mo3O10)4](s) + 12H2O(l) +

2NaNO3(aq)
II- Ensaio com íons prata
Na2HPO4(aq) + AgNO3(aq) -> Ag3PO4(s) + HNO3(aq) + 2Na+(aq)
Ag3PO4(s) + HNO3(aq) -> H2PO4-(aq) + 3Ag+(aq)
Ag3PO4(s) + 6NH3(aq) -> PO43-(aq) + 3[Ag(NH3)2]+(aq)

d) Sulfato (SO42-)
Na2SO4(aq) + HCl(aq) + BaCl2(aq) -> BaSO4(s) + ?

e) Cloreto (Cl-)
I- Ensaio com íons prata
NaCl(aq) + HNO3(aq) + AgNO3(aq) -> AgCl(s) + ?
AgCl(s) + NH4OH(aq) -> ?

f) Brometo (Br-)
I- Ensaio com íons prata
KBr(aq) + HNO3(aq) + AgNO3(aq) -> AgBr(s) + ?
AgBr(s) + NH4OH(aq) -> ?
II- Ensaio com água de cloro
KBr(aq) + H2SO4(aq) + CHCl3(aq) -> ?
III- Ensaio com permanganato de potássio: Não realizamos

g) Iodeto (I-)
I- Ensaio com íons prata
KI(aq) + HNO3(aq) + AgNO3(aq) -> AgI(s) + KNO3(aq)
AgI(s) + NH4OH(aq) -> ?
AgI(s) + HNO3(aq) -> ?
II- Ensaio com água de cloro
KI(aq) + H2SO4(aq) +CHCl3(aq) -> I2(aq) + Cl-(aq)
III- Ensaio com íons nitrito: Não realizamos

h) Acetato (CH3COO-)
I- Ensaio com ácido sulfúrico concentrado
CH3COONa(aq) + H2SO4(aq) -> CH3COOH(g) + SO2(g) + Na+(aq)
II- Ensaio com etanol em meio ácido: Não realizamos

i) Amônio (NH4+)
NH4Cl(aq) + NaOH(aq) -> NH3(g) + H2O(l)
NH3(g) + HCl(aq) -> NH4Cl(g)
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Objetivos

Esta prática tem o objetivo de auxiliar no reconhecimento de ânions em

amostras desconhecidas, a partir do embasamento teórico e da observação prática
podemos determinar se em uma solução aleatória contém determinados ânions,
através principalmente da solubilidade.

Procedimentos – Resultados e discussões

a) Carbonato (CO32-):
I- Ensaio de decomposição - Foi utilizado um sistema que consiste em dois
tubos conectados através de uma mangueira e o primeiro que ocorrerá
liberação de gases deverá ser vedado deixando um espaço para colocar
uma seringa, enquanto no outro deixaremos a mangueira em contato para
borbulharmos o gás. No tubo 1 termos a solução contendo os íons CO32-
(Na2CO3 – carbonato de sódio) e no tubo 2 a solução de Ba(OH)2 - hidróxido
de bário 0,2 mol L-1. Através da abertura deixada vamos introduzir uma
solução de HCl 1:1 (v/v). Podemos observar o desprendimento de gás (CO2)
que ao entrar em contato com a solução forma um precipitado branco
(BaCO3 - carbonato de bário).
II- Ensaio com nitrato de prata – A um tubo de ensaio foram adicionadas 5
gotas de solução de Na2CO3 0,2 mol L-1 e em seguida 3 gotas de AgNO3 0,2
mol L-1 , podemos perceber o aparecimento de um precipitado branco
amarelado (Ag2CO3) que é solúvel em ácido nítrico e em solução de amônia.
b) Nitrato (NO3-)
I- Ensaio com FeSO4 (ensaio do anel marrom) - A um tubo de ensaio foram
adicionadas 5 gotas de uma solução contendo íons NO3- (PbNO3) 0,2 mol L-1
e 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado lentamente, podemos perceber o
aquecimento do tubo, constatando que é uma reação exotérmica. Após
levarmos para um resfriamento através de água corrente, colocaremos o
tubo a uma inclinação de 45° colocando pelas paredes do tubo algumas
gotas de solução de FeSO4 saturada, cuidando para que as soluções não
misture, pois só assim conseguiremos observar a formação do anel
marrom. Este anel se dá devido à formação de [Fe(NO)]2+.Importante
lembrar que os íons I- e Br- interferem na reação, pois nestas condições
formam I2 e Br2 que produzem anéis semelhantes. Ao aquecer ou misturar
o tubo, a cor marrom desaparece, dando lugar a uma solução amarelada de
íons Fe3+, havendo desprendimento de óxido nítrico.

II – Ensaio com H2SO4 concentrado: Não realizamos.

III – Ensaio com zinco metálico: Não realizamos.

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c) Fosfato (PO43-)
I- Ensaio com molibidato de amônio – Em um tubo de ensaio foram
adicionadas 5 gotas de solução de Na2HPO4 0,2 mol L -1, 3 gotas de HNO3 6
mol L-1, 7 gotas de solução de (NH4)2MoO4 0,1 mol L-1. Em seguida a mistura
foi aquecida durante 2 minutos em banho-maria e ficou em repouso
durante 5 minutos. Podemos observar a formação de um precipitado
amarelo devido a formação de um complexo.
II- Ensaio com íons prata – Foram adicionadas à um tubo 3 gotas de uma
solução Na2HPO4 - Hidrogenofosfato de sódio - 0,2 mol L-1 e algumas gotas
de AgNO3 - Nitrato de prata - 0,1 mol L-1, poderemos observar a formação
de um precipitado amarelo (Ag3PO4) que é solubilizado na presença de
HNO3 e NH4OH.
d) Sulfato (SO42-)
I- Em um tubo de ensaio foram adicionadas 5 gotas de solução Na2SO4 0,2
mol L-1, 3 gotas de HCl 6 mol L-1 e por ultimo 2 gotas de BaCl2 0,2 mol L-1,
poderemos observar a formação de um precipitado branco. O mesmo
resultado deve ser obtido sem o ácido, isto porque o precipitado formado
(BaSO4) é insolúvel em HCl, porem é moderadamente solúvel neste
concentrado e fervendo.
e) Cloreto (Cl-)
I- Ensaio com íons prata – Em um tubo de ensaio colocar 5 gotas de NaCl 0,2
mol L-1 ,adicionar 1 a 2 gotas de HNO3 6 mol L-1, (a solução deverá estar
ácida) e gotas de AgNO3 0,2 mol L-1. Poderemos observar a formação de um
precipitado (AgCl) insolúvel em HNO3 diluido, após levar para a centrifuga
desprezaremos o sobrenadante. Foi adicionado ao precipitado (AgCl)
algumas gotas de NH4OH 0,5 mol L-1 até sua dissolução e em seguida
algumas gotas de HNO3 6 mol L-1 quando este se precipita novamente.
f) Brometo (Br-)
I- Ensaio com íons prata – Em um tubo de ensaio foram colocadas 5 gotas de
KBr 0,2 mol L -', 2 gotas de HNO3 6 mol L-1 (até o meio ficar ácido –
conferimos com a fita de pH) e gotas de AgNO3 0,2 mol L-1. Podemos
observar a formação de um precipitado amarelo claro (AgBr). Após
centrifugar a misturar e retirar o sobrenadante, adicionamos algumas gotas
de NH4OH concentrado até a dissolução do AgBr. Este precipitado é
insolúvel em HNO3.
II- Ensaio com água de cloro – A um tubo de ensaio foram adicionadas 4 gotas
de uma solução de KBr 0,2 mol L-1 , 2 gotas de H2SO4 2 mol L-1 (até acidificar
o meio) e mais 6 gotas de clorofórmio. Feito isso nós adicionamos a água de
cloro gota a gota, agitando após a adição de cada gota quando a fase
orgânica torna-se amarelo-alaranjada. Se houver excesso da água de cloro,
haverá o descoramento da fase orgânica.
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III- Ensaio com permanganato de potássio: Não realizamos

g) Iodeto (I-)
I- Ensaio com íons prata – Em um tubo de ensaio foram adicionadas 5 gotas
de KI 0,2 mol L-1, 2 gotas de HNO3 6 mol L-1 (para acidificar a solução), gotas
de AgNO3 0,2 mol L -1. Poderemos observar a formação de um precipitado
amarelo (AgI). Após centrifugar e desprezar o sobrenadante, foi adicionado
ao precipitado algumas gotas de NH4OH concentrado até sua dissolução
parcial sendo insolúvel em HNO3 diluido.
II- Ensaio com água de cloro – Foram colocadas 4 gotas de uma solução de KI
0,2 mol L-1 , 2 gotas de H2SO4 2 mol L -1 (até acidificar o meio), mais 6 gotas
de clorofórmio a um tubo de ensaio. Juntamos a água de cloro gota a gota
fazendo a agitação após cada uma, quando a fase orgânica torna-se violeta,
ao adicionarmos água de cloro em excesso podemos observar um
descoramento da fase.
III- Ensaio com íons nitrito: Não realizamos.
h) Acetato (CH3COO-)
I- Ensaio com ácido sulfúrico concentrado – Foi colocada em um tubo de
ensaio uma pequena quantidade de acetato de sódio sólido e adicionamos
4 gotas de ácido sulfúrico concentrado. E ao aquecer em banho maria
podíamos perceber o odor característico de vinagre, proveniente do ácido
acético.
II- Ensaio com etanol em meio ácido: Não realizamos.
i) Amônio (NH4+)
I- Em um tubo de ensaio foram colocadas 5 gotas de solução de cloreto de
amônio, e algumas gotas de solução de NaOH 5 mol L-1, após o
aquecimento podemos observar o desprendimento do gás NH3, que
identificamos a partir de um simples teste que consiste em molhar um
bastão de vidro em solução de HCl concentrado e deixar com que este
entre em contato com o gás. Formando uma fumaça branca (NH4Cl).

Conclusões

Após fazer os experimentos e rascunhar as reações químicas neles envolvidas, pude

concluir que podemos separar/identificar uma variedade de ânions com técnicas de
solubilidade. A partir da base teórica e da efetivação do experimento podemos
concluir que: Carbonatos são insolúveis em água (exceção: metais alcalinos e amônio.),
Bicarbonatos são insolúveis em água (exceção: metais alcalinos, cálcio, bário,
estrôncio, magnésio e possivelmente ferro.), Nitritos são solúveis em água (exceção:
prata.), Cloretos são solúveis em água (exceção: mercúrio (I), prata, chumbo à frio e
cobre (I).), Brometos são solúveis em água (exceção: mercúrio (I), mercúrio (II), prata,
chumbo à frio e cobre (I).), Iodetos são solúveis em água (exceção: mercúrio (I),
mercúrio (II), prata, chumbo à frio e cobre (I).) Nitratos são todos solúveis em água,
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Sulfatos são em maioria solúveis em água (exceção: bário, estrôncio e chumbo.). Com
isso concluo que estas técnicas são empregadas na identificação de ânions em
soluções desconhecidas.

Referências

 VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.

 Apostila Laboratório de Química Analitica (Roteiro das aulas práticas).
Professoras: Nathália Vieira Barbosa e Luciana Guinesi.