1.

INTRODUÇÃO

Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam
precipitados com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído.
Os sulfetos dos cátions deste grupo são insolúveis em HCl diluído.
Por esta razão é possível precipitar os sulfetos dos cátions deste grupo na
presença de cátions do grupo III, que permanecem em solução.
Tioacetamida é um composto organo-sulfuroso de fórmula C2H5NS.
Ele é um sólido cristalino incolor é solúvel em água e serve como fonte de
ácido sulfídrico na síntese de compostos orgânicos e inorgânicos. Ele é usado
no tratamento de varias soluções aquosas de metais com uma solução de
tiocetamida resulta nos sequintes sulfetos metalicos.
M2+ + CH3C(S)NH2 + H2O → MS + CH3C(O)NH2 + 2 H+ (M = Ni,
Pb, Cd, Hg)
Sulfato de amônio, (NH4)2SO4, é um composto inorgânico usado
como fertilizante. Contém 21% ponderal de azoto sob a forma
de iões de amónio e 24% de enxofre sob a forma de ions de sulfato.
O sulfato de amônio ocorre naturalmente como um mineral raro,
a mascanhite em fumarolas vulcânicas e em reultado da queima de carvão.
O sulfato de amônio é preparado por reação da amônia com o ácido
sulfúrico pela reação:
2 NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
O hidróxido de amônio, de fórmula química NH4OH é uma base
solúvel e fraca, só existe em solução aquosa quando faz-se o borbulhamento
de amônia (NH3) em água.
Hidróxido de Amônio não é considerado cancerígeno pela OSHA.
Resumo de riscos: Nocivo quando ingerido, inalado e absorvido
pela pele. Extremamente irritante para mucosas, sistema respiratório
superior, olhos e pele.
Cloreto de estanho (II) ou cloreto estanhoso é um sólido branco
cristalino de fórmula química SnCl2. Ele forma um di-hidrato estável, mas em
solução aquosa tende a sofrer hidrólise, principalmente se aquecido. SnCl 2 é
usado como agente redutor em soluções ácidas, e em banhos eletrolíticos
para galvanoplastia.

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 A amônia ou gás amônia, também chamado de amoníaco em
solução aquosa, é um composto químico constituído por um
átomo de nitrogênio (N) e três átomos de hidrogénio (H). Estes átomos
distribuem-se numa geometria molecular piramidal e afórmula química do
composto é NH3.
O Ferrocianeto de potássio é classificado como um sal neutro. Sua
fórmula é K4 [Fe(CN)6]. Apresenta propriedades tóxicas.

2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo geral: Separar e identificar cátions do grupo IV

2.2 Objetivos específicos: Observar se há precipitado do Hg2+,

Pb2+, Bi 2+ e Cd2+ em reações com tioacetamida, sulfato de amônio e com
hidróxido de amônio. Identificar os cátions em reações com cloreto estanoso,
reação com amônia e reação com ferrocianeto de potássio.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais Utilizados

 Tubos de ensaio
 Espátula
 Bico de Bunsen
 Becker
 Centrifuga
 Pipeta

3.2 Reagentes utilizados

 NaOH
 NH4OH
 Pb(NO3)2
 Bi(NO3)2
 HgCl2
 Cu(NO3)2

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  Água destilada
 HNO3
 Tioacetamida
 (NH4)2SO4
 NH4Ac
 Cloreto estanoso
 K2Cr2O7
 HAc
 Ferrocianeto de Potássio

3.3 Procedimento Experimental

Reação de Tioacetamida

Inicialmente foi se colocado em 4 tubos diferentes 2 gotas de nitratos

de Pb2+,Bi2+,Cd2+ e HgCl2 0,2 mol/L que foram diluídos com H2O destilada até
se obter um volume de 2 mL. Em cada tubo foi se adicionando 2 gotas de
HNO3 6 mol/L em seguida foi se aquece em banho-maria por 5 minutos,
adicionando-se com uma espátula tioacetamida que logo após foi levada para
centrifuga por aproximadamente 2 min, o precipitado formando em cada um
dos tubo foi lavado com água quente, foi-se desprezando o sobrenadante após
este adicionado 10 gotas de HNO3 4 mol/L para testa a solubilidades que foi
aquecido em banho-maria por um min sobre agitação constante em que foi se
observa a coloração dos precipitados, no caso do HgCl2 não formou
precipitado então foi necessário tratado a solução com água régia, 2 gotas de
HNO3 concentrado e 6 gotas de HCl concentrado aqueceu-se em banho-maria
e anotou-se o resultado obtido.

Reação com Sulfato de Amônio

Colocou-se em 4 tubos de ensaio separados 2 gotas de solução 0,2

mol/l dos seguintes nitratos de Pb2+, Bi2+, Ca2+ e HgCl2 0,25 mol/l, em seguida,
foram adicionadas 5 gotas de água e 5 gotas de (NH 4)2SO4 0,25 mol/l. Deixou-
se em repouso por 2 minutos e logo após foram centrifugados durante 2
minutos. Logo em seguida foi observado que apenas com o Pb(NO 3)3 ocorreu a

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formação de precipitado. O precipitado foi tratado com 5 gotas de NH 4Ac 1
mol/l, e aquecido em banho-maria por 1 minuto, não notando-se mudança com
o precipitado.

Reação com Hidróxido de Amônio

Colocou-se em quatro tubos de ensaio separados 2 gotas de

solução 0,2 mol/L de nitratos de Pb2+, Bi2+, Cd2+ e HgCl2 0,25mol/L, 5 gotas de
água e gotas de NH4OH 6mol/L. Observou-se a formação de precipitado em
alguns dos cátions. Continuou-se adicionando gotas de NH4OH 6mol/L e
observou-se os casos em que houve há dissolução dos precipitados.

Reações de Identificação

Hg2+
Reação com Cloreto Estanoso

Colocou-se em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de HgCl 2

0,2mol/L. Adicionou-se gradativamente gotas de cloreto estanoso. Observou-se
a cor do precipitado formado e continuo se colocando gotas de cloreto
estanoso até que o precipitado se tornou preto.

Pb2+
Colocou-se em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de Pb(NO3)2
0,2mol/L e 3 gotas de K2Cr2O7 0,2mol/L. Observou-se a cor do precipitado
formado. Em seguida a solubilidade foi testada adicionando-se gotas de NaOH
6mol/L.
Cu2+
Reação com Amônia

Em um tubo de ensaio colocou-se 2 gotas de Cu(NO3)2 0,2mol/L e

gotas de NH4OH 6mol/L ate que se observou a uma coloração azul intensa.

Reação com Ferrocianeto de Potássio

Colocou-se em um tubo de ensaio 2 gotas de Cu(NO3)2 0,2 mol/L e

gotas de HAc 6 mol/L, observando-se a formação de precipitado.

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 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Reação de Tioacetamida

Em primeiro instante se observou-se que ao se adicionar H2O

destilada 2 mol/ L e HNO2 6 mol/L no íons Pb2+, Bi 2+,Cb e HgCl2 onde as
soluçoes pemaneceram alcalinas quando se adicionou a tiacetamida todos
apresentaram precipitado com coloração incolor as substancias foram levadas
para centrifuga, onde em sequida foram lavadas com agua quente em que
apresentaram precipitado e desprezado o sobrenadante, acrescentado o HNO
4 mol/L e levado a banho-maria em que observou-se as seguintes colorações.
Pb2+ : solução transparente com precipitado preto.
Bi2+ : Solução tranparente com precipitado preto.
Cd2+: solução com precipitado amarelo claro com precipitado
amarelo escuro.
HgCl2 : fomou uma solução cinza escuro sem precipitado no qual foi
tratado com água régia e 6 gotas de HCl concentrado e 2 gotas de HNO,
aqueceu-se em banho maria apos este processo obteve-se uma soluçaõ de
transparente com precipitado preto.
Em todas as reações ocoreu precipitado sem disolução do mesmo.
Reação com Sulfato de Amônio

Reação com sulfato de amônia para formação de precipitado.

Pb2+ + SO42- PbSO4

De acordo com a literatura, ao ser tratado o precipitado com NH 4Ac,

deveria ter ocorrido a dissolução do mesmo, devido a formação do complexo
Pb(Ac)42- que é muito estável. No entanto não foi observada tal dissolução do
precipitado. Isso pode ter ocorrido, devido o tempo em que a solução com
precipitado permaneceu em banho Maria ter sido insuficiente para a dissolução
do mesmo, visto que a reação foi preparada seguindo cuidadosamente as
orientações do roteiro da pratica.

PbSO4 + NH4Ac Pb(Ac)42- + SO42-

Para as demais reações não ocorrerão a formação de precipitados.

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 Reação com Hidróxido de Amônio

Na reação dos cátions com o hidróxido de amino, os cátions Pb 2+,

Bi2+ , Cd2+ formaram precipitados.

Pb2+ + 3NH4OH Pb(OH2)2 + 2NH4+

Bi2+ + 3NH4OH Bi(OH2)2 + 2NH4+

Cd2+ + 3NH4OH Cd(OH2)2 + 2NH4+

Na reação com HgCl2 não houve formação de precipitado.

Em excesso de hidróxido de amônio apenas o cátion Cd 2+ se

dissolve formando o complexo Cd(NH3)42+ que é incolor.

Cd(OH2)2 + 4NH3 Cd(NH3)42+ + 2OH-

Reações de Identificação

Hg2+

Reação com Cloreto Estanoso

Na reação entre o Hg2+ + o cloreto estanoso, houve inicialmente a

formação de um precipitado branco de Hg2Cl2.

2HgCl2 + SnCl2 Hg2Cl2(S) + SnCl4

Quando se adicionou mais SnCl2 ao meio o precipitado foi se

tornado cinza ate finalmente ficar preto, isso ocorre devido a formação de
mercúrio metálico.

Hg2Cl2 + SnCl2 Hg0(S) + SnCl4

Pb2+

Na reação do Pb2+ com K2Cr2O7 houve formação de um precipitado

de cor amarela.

Cr2O72- + H2O 2CrO42- + 2H+

Pb2+ + Cr2O72- PbCrO4(s)

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 Em seguida a solubilidade foi testada adicionando-se gotas de
NaOH, ocorrendo então a dissolução do precipitado e solução ficou verde. Isso
ocorre devido a formação de plumbito PbO22-.

PbCrO4(s) + 4OH- PbO22- + 2H2O

Cu2+

Reação com Amônia

Na reação da amônia com o Cu2+ houve formação de uma solução

de cor azul intensa.

Cu(OH)2 + 4NH3 Cu(NH3)42+ + 2OH-

Quando se tem Cu2+ em excesso de amônio obtêm-se uma solução

de coloração azul intensa devido a formação do complexo Cu(NH3)42+ .

Reação com Ferrocianeto de Potássio

Adicionou-se a um tubo de ensaio 2 gotas de Cu(NO3)2 0,2 mol/l e 6 gotas de

HAc 6 mol/l, onde obteve-se um Ph acido igual a 2. Em seguida adicionou 2
gotas de ferrocianeto de potássio 0,25 mol/l, observando a formação de um
precipitado castanho de ferrocianeto de cobre

2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6]

5. CONCLUSÃO

De acordo com as reações deste experimento a análise dos cátions

do grupo IV mostrou-se compatível com a literatura de Arrhenius onde a
presença ou não de precipitado caracterizou a solubilidade das soluções
participantes. Assim como a coloração e a observação das fases, foi possível
também caracterizar e identificar os cátions do grupo IV.

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 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 [1] BACCAN, N. ;GODINHO, O. E. S. ;ALEIXO, L. M. ;STEIN, E. .

Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 2.a. ed. Campinas (SP):
Editora da Unicamp, 1997.

 [2] VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.

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