Departamento de Química
Química Orgânica Experimental
RELATÓRIO 2: ATIVIDADE 4, 5 e
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PROFESSOR
Adão Sabino
BELO HORIZONTE
2022
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2 INTRODUÇÃO
3 MATERIAIS E REAGENTES
3.1 – MATERIAIS
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1. Alonga
2. Balão de destilação de 125 mL
3. Bico de gás
4. Condensador reto
5. Erlenmeyer de 120 mL
6. Funil de haste longa
1. 2. 3. 4.
5. 6. 7. 8.
13.
3.2 – REAGENTES
3. Álcool terc-butílico
4. CaCl2
5. NaHCO3 aq . 5%
3
4 MONTAGEM
A montagem de uma destilação simples deve ser feita de modo cauteloso e de forma
que as garras e mufas estejam bem fixadas. A ordem de montagem segue: balão de
fundo redondo
– cabeça de destilação – termômetro – condensador com as mangueiras já colocadas na
entrada e saída de água – alonga. Depois de verificar se a montagem está fixa e
apropriada, é feito a etapa da destilação.
3
5 PARTE EXPERIMENTAL
5.1 – Procedimentos
Inicialmente, num funil de separação de 250 ml, foi colocado, 10 ml de álcool terc-
butílico e 33 ml de ácido clorídrico e o tal funil, foi tampado e segurado de modo que a
haste ficasse inclinada para cima. A mistura foi cautelosamente agitada e o gás do seu
interior foi liberado, e isso foi continuamente feito em intervalos de 15 minutos, abrindo
a torneira com o funil invertido e inclinado. O funil foi deixado de forma suspensa num
suporte acoplado com anel, no intuito de que a camada inferior ficar ácida, ficasse
límpida e logo após, essa camada foi separada, por meio do controle da torneira do funil
e recolhida em um erlenmeyer. Após tal procedimento, foi colocado 20 ml de H2O
destilado no funil, para lavar a fase orgânica e foi recolhido novamente, a camada
aquosa em um erlenmeyer. A fase orgânica foi lavada com 20 ml de NaHCO3 5% com
H2O e a solução aquosa foi descartada. A fase orgânica foi transferida para um balão de
destilação de 125 ml e foi adicionado nessa vidraria, CaCl2 até o liquido ficar límpido.
O liquido foi destilado de acordo com a montagem abaixo, recolhendo a fração no ponto
de ebulição de 45-55 graus em uma proveta, e logo após a destilação, a alonga foi
removida e o produto foi transferido para frasco identificado. Foi feito teste de
reconhecimento de haletos na proveta, utilizando o resíduo do produto mais 2 gotas de
nitrato de prata e foi formado um precipitado branco, caracterizando um cloreto de
alquila.
7 CONCLUSÕES
Os álcoois são compostos versáteis que podem estar envolvidos em diversos tipos
de reações, entre elas as reações de Substituição Nucleofílica Unimolecular (SN1).
Nesta prática foi possível preparar o Cloreto de terc-butila a partir do álcool terc-butílico
e do ácido clorídrico, e purificar o composto obtido primeiramente por filtração líquido-
líquido, e depois por destilação simples. Através da destilação simples, foi possível
diferenciar e recolher a mistura pedida de acordo com o ponto de ebulição, que foi entre
45-55 graus e junto a isso obter o cloreto terc-butila, isso provado pela formação de
precipitado branco esperado, oriundo do uso de duas gotas de nitrato de prata, no intuito
de confirmar tal haleto solicitado. A destilação simples, apesar de ser um método menos
complexo, se mostrou um dos diferenciais em descobrir várias substancias e com isso
contribuir para o aprendizado e evolução nas aulas de química orgânica experimental.
8 QUESTIONÁRIO 1
2 INTRODUÇÃO
3 MATERIAIS E REAGENTES
3.1 – MATERIAIS
1.Alonga
3.Bico de gás
4.Coluna de fracionamento
5.Condensador reto
6.Funil
9.Provetas de 50 mL
10.Tela de amianto
11.Termômetro
3
1. 2. 3. 4.
5.
6. 7. 8. 9.
10. 11.
3
3.2 – REAGENTES
4 PARTE EXPERIMENTAL
4.1 – Procedimentos
Inicialmente, uma mistura foi preparada com água e acetona vistos na tabela da
apostila e a critério do professor, sendo eles miscíveis e com pontos de ebulição
diferindo em pelo menos 20 graus. Logo após, em um balão de destilação, foi
colocado 100 ml da mistura e 2 pedaços de porcelana e foi feita a conexão balão-
coluna de fracionamento-condensador reto-alonga. A destilação foi executada
com uma velocidade, o mais perto do uniforme e foi recolhido 12 frações em
provetas contendo 5 ml cada. As variações de temperatura foram devidamente
observadas e
3
5 APARELHAGENS E MONTAGENS
7 CONCLUSÕES
Por meio da destilação fracionada, foi possível aprofundar mais nesse tema, que
já estava com base devido a experiência com destilação simples vista em pratica
anterior, e com isso salientar mais a diferença de substancias entre ponto de ebulição
no qual foi observado entre a água e a acetona por meio de uma coluna de
fracionamento e contribuir para o aprendizado e experiência na aula, contribuindo
cada vez mais na conscientização da importância dessa disciplina.
8 QUESTIONÁRIO
A atividade 6 tem como objetivo introduzir a técnica da destilação por arraste com
vapor, isolar componentes essenciais de plantas por meio da destilação à vapor e
introduzir ensaios de caracterização química para identificação de grupos funcionais.
2 INTRODUÇÃO
3 MATERIAIS E REAGENTES
3.1 – MATERIAIS
1. Alonga
2. Anel
3. Balão de destilação de 1 L
4. Balão de fundo redondo de 500 mL
5. Bico de gás
6. Condensador reto
7. Erlenmeyer de 100 e 500 mL
8. Espátula
9. Evaporador rotativo
10. Fósforos
11. Funil
12. Funil de separação
13. Garras, suporte e mufas
14. Mangueiras para condensador
15. Provetas de 250 e 10 mL
16. Tela de amianto
17. Tubos de ensaio
18. Tubos de látex
19. Tubos de vidro
3
1. 2. 3. 4.
5. 6. 7.
8.
3.2 – REAGENTES
3
1. Cloreto de sódio
2. Clorofórmio
3. Cravo da Índia
4. Reagentes específicos para testes de grupos funcionais (2,4 – DNFH,
KMnO4, Cloreto férrico
5. Sulfato de sódio
4 PARTE EXPERIMENTAL
4.1 – Procedimentos
5 APARELHAGENS E MONTAGENS
7 CONCLUSÕES
Por meio da arraste a vapor foi possível obter o óleo essencial do cravo da índia,
isso é, no uso de vários testes mencionados no procedimento e resultado e discussão
vistos acima e com isso resolver, o que foi solicitado pelo ministrante da aula e absorver
mais conhecimento e experiência a respeito do assunto estudado, além de obter maior
conscientização sobre tal tema , no sentido de usa-lo , seja para pesquisas cientificas ou
no mercado industrial de trabalho.
8 QUESTIONÁRIO
R: O NaCl adicionado ao destilado serviu para que fosse aumentado a força iônica
dessa solução e melhor separação da água e do óleo essencial.
R: O evaporador rotatório comum pode ser feito para separar líquido-líquido, tendo
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5. Por que a remoção de solventes menos voláteis deve ser feita sob pressão
reduzida?
R: Pois quanto menos volátil, mais difícil a ebulição se torna, o que é necessário que a
pressão seja baixa para que se possa evaporar tal solvente.
8. Que componente principal você propõe para o óleo, a partir dos grupos
funcionais detectados?
.
3
4 REFERÊNCIAS BILBIOGRÁFICAS