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Introduo
Destilao o processo de vaporizar o lquido para
depois condens-lo e recolhe-lo em um outro
recipiente. a tcnica de separao mais importante e
mais utilizada para a purificao de lquidos. Tem
como objetivo separar, por ao da energia calorfica,
substncias volteis de outras que o no so, ou so
menos volteis, e visa a separao de uma mistura de
lquidos com pontos de ebulio diferentes. Quatro
so os processos fundamentais de destilao:
a)destilao simples; b)destilao fracionada;
c)destilao a vcuo (presso reduzida); e
d)destilao por arraste a vapor. Dentre estes quatro
processos, somente a destilao a vcuo no ser
abordada neste relatrio.
A Destilao Simples um processo que permite a
separao de um lquido de uma substncia no
voltil (tal como um slido), ou de outro(s) lquido(s)
que possui(em) uma diferena no ponto de ebulio
maior do que cerca de 80 C. um mtodo rpido de
destilao, e deve ser usado sempre que possvel -
uma tcnica rpida, fcil e, se respeitado seus limites,
eficaz. Usou-se esta tcnica para separar e purificar o
cloreto de terc-butila. Este processo ser descrito
posteriormente.
Materiais e Mtodos
Para a preparao do cloreto de terc-butila (a
reao e seu mecanismo encontra-se no anexo deste
relatrio), colocou-se 10 mL de lcool terc-butlico e
33 mL de HCl concentrado em um funil de separao
de 250 mL. Durante 15 minutos agitou-se a mistura,
abrindo-se sempre a torneira, com o funil invertido e
inclinado, para diminuir a presso interna. Deixou-se,
ento, o funil suspenso num suporte acoplado com
anel por alguns minutos at que houvesse a separao
das fases, como mostrado na figura 4. Removeu-se a
tampa do funil e recolheu-se a fase inferior (camada
cida) em um erlenmeyer. Lavou-se a fase orgnica
com 20 mL de gua destilada e posteriormente com
20 mL de NaHCO3 a 5% e novamente com gua.
Descartou-se a fase aquosa na pia e transferiu-se a
fase orgnica para um balo de destilao de 125 mL
contendo pedaos de porcelana e adicionou-se CaCl 2
(agente secante) at que o lquido ficasse lmpido.
Destilou-se o lquido em um sistema de destilao
simples como mostrado na figura 1. Recolheu-se a
frao de ponto de ebulio 39C em uma proveta.
Transferiu-se o produto para um frasco
adequadamente identificado e fez-se o teste de
reconhecimento de haletos na prpria proveta,
utilizando-se o resduo do produto.
Resultados e Discusso
Y = 60,2 %
Recolheu-se a frao de ponto de ebulio 39C, mas
acredita-se que o termmetro no estava calibrado.
No teste de reconhecimento de haletos, adicionou-se
duas gotas de soluo de nitrato de prata e observouse a formao de um precipitado branco, o que
caracteriza um cloreto de alquila. Esta reao
encontra-se no anexo.
Para determinar os componentes de uma mistura
desconhecida utilizou-se o sistema de destilao
fracionada. Observou-se que o primeiro lquido (o
mais voltil) saiu temperatura 55C. Obteve-se 50
mL deste composto. A partir da, ocorreu uma
variao de temperatura bastante significativa (de
55C para 98C) e o segundo lquido comeou a sair.
Obteve-se tambm 50 mL deste composto. Analisouse a Tabela 1: Ponto de ebulio e calor latente de
vaporizao para algumas substncias e concluiu-se
que o primeiro lquido era acetona e o segundo era
gua.
No processo de obteno do leo do cravo da ndia
fez-se testes para deteco de carbonila, insaturao e
fenol. Para a deteco de carbonila, adicionou-se 3
gotas de 2,4-DNFH a um dos tubos e verificou-se a
ocorrncia de turvao, indicando que havia presena
de carbonila. Para a deteco de instaurao,
adicionou-se uma gota de reagente de Baeyer a outro
tubo e observou-se o aparecimento de cor marrom,
indicando que h instaurao. Para a deteco de
fenol, adicionou-se duas gotas de soluo de cloreto
frrico e observou-se o aparecimento de cor intensa
(esverdeado), indicando a presena de fenol.
Verificou-se tambm a presena do grupo formila (de
aldedo), adicionando-se 5 gotas da Soluo A e 5
gotas da Soluo B a um tubo de ensaio e
posteriormente adicionando-se o destilado. Aqueceuse o tubo, porm no observou-se nenhuma alterao,
indicando que o teste negativo. Aps a obteno do
leo essencial puro, fez-se novamente os trs
primeiros testes descritos e observou-se resultado
positivo para todos eles. Verificou-se tambm a
presena de lcool, adicionando-se meio conta-gotas
de reagente de Lucas e trs gotas do leo, e verificou-
ANEXOS
Questionrios
Atividade 4
1) D a funo de todos os reagentes utilizados na prtica.
O lcool terc- butlico foi utilizado para reagir com o cido clordrico concentrado atravs de uma reao
que se processa por meio da protonao do lcool e formao posterior de carboction, num mecanismo
Sn1. O CaCl2 utilizado como agente secante, para que o destilado fique completamente lmpido. A
lavagem da soluo com bicarbonato de sdio deu-se para que o excesso de cido clordrico fosse
neutralizado. O nitrato de prata permite confirmar a natureza do produto obtido. A formao de
precipitado branco caracteriza um cloreto de alquila.
2) D a reao qumica para o teste realizado.
A reao com H2SO4 uma reao de 4 etapas, enquanto a reo com HCl de 3 etapas.
Atividade 5
1) Apresente no quadro abaixo os volumes de destilados obtidos:
Volume(mL)
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Temperatura (C)
55
55
55
55
55
55
55
55
55
55
Volume (mL)
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
Temperatura (C)
98
98
98
98
98
98
98
98
98
98
2.
Como uma substncia lquida pode ser purificada utilizando o arraste com vapor?
Exemplifique.
R: A presso de vapor da gua somada presso de vapor do lquido se iguala presso
atmosfrica e a substncia lquida a ser extrada sofre volatilizao, sendo assim extrada.
3.
4.
5.
Por que a remoo de solventes menos volteis deve ser feita sob presso reduzida?
R: Porque nesses casos, a presso de vapor muito baixa e seria necessrio um forte
aquecimento para se obter a ebulio da substncia, o que gera o risco da decomposio da
mesma antes de se alcanar a ebulio. Diminuir a presso no sistema favorece a ebulio, pois
demanda menor temperatura para que a presso de vapor da substncia se iguale presso j
reduzida do sistema.
6.
7.
8.
Que componente principal voc prope para o leo, a partir desses grupos?
R: Eugenol. um lquido incolor ou amarelo claro e praticamente insolvel em gua. Possui a
seguinte forma molecular: