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RECRISTALIZAO
CAROLINE MAYARA MEURER; LEANDRO DILLMANN; TIFFANY MAK YU
UTFPR Universidade Tecnolgica Federal do Paran, Campus Medianeira, Licenciatura em
Qumica. Medianeira-PR, Brasil.
Resumo:
1. Introduo
ou obtidos por reaes qumicas no possuem uma pureza elevada e com a tcnica de
recristalizao, esse slido ter um resultado de cristais mais puros, porm em um menor
rendimento.
Segundo a referncia [6], compostos orgnicos que so insolveis a temperatura
ambiente so geralmente purificados por recristalizao. A tcnica geral consiste em dissolver
o material a ser recristalizado em um solvente quente, considerando que o solido a ser
purificado deve ser totalmente solvel no solvente quente e pouco solvel no mesmo solvente
frio, sendo a substncia recristalizada quando resfriada. Ou seja, a recristalizao est
fundamentada nos princpios da solubilidade de compostos slidos que varia em funo da
variao de temperatura do sistema[2], e tambm nos pontos de fuso e ebulio do soluto e do
solvente.
O coeficiente de solubilidade a maneira que se encontrou para mensurar a
solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, em outras temperaturas.
Este, segundo a referncia [2], se d pela relao entre a massa de um determinado soluto e o
volume de um determinado solvente. Os principais fatores que afetam o soluto de solubilizarse em um solvente so: a temperatura do solvente, o tamanho molecular do soluto e a relao
de polaridade do soluto e solvente.
O coeficiente de solubilidade tende a aumentar em funo da temperatura, isto , ao
absorver energia, uma soluo, inicialmente, pouco saturada temperatura ambiente, tender
solubilizao completa do soluto sem que haja adio de solvente[2]. Se o soluto possuir
molculas grandes e pesadas, mais difcil ser sua solubilizao e de acordo com a regra
polar dissolve polar, apolar dissolve apolar, a solubilidade depende, portanto, das foras de
atrao intermoleculares de Van der Waals[4].
Outro fator que deve ser levado em conta para realizar uma recristalizao o ponto
de fuso do soluto e o ponto de ebulio do solvente. Segundo a referncia [6], o ponto de
fuso de uma substncia orgnica pura definido como a temperatura na qual a fase slida
coexiste com a fase lquida. Durante a fuso, a temperatura permanece inalterada at que todo
o slido tenha se convertido em lquido. Uma substncia orgnica pura possui, geralmente,
um ponto de fuso bem definido, isto , a fuso ocorre em uma faixa estreita de temperatura e
por isto, esta propriedade bastante usada como critrio de pureza de uma substncia na
recristalizao. Em relao ao solvente, temos de levar em conta que este tem de ter um ponto
de ebulio mais baixo que o ponto de fuso do soluto, caso contrrio o composto se fundir
antes de se dissolver no solvente[5]. A escolha do solvente se d, portanto, consultando as
2. Parte Experimental
3. Resultados e Discusses
Foi observado durante o experimento que mistura impura dos slidos apresentou baixa
solubilidade em gua, temperatura ambiente. Porm, quando aquecida sob agitao
constante, a mistura sofreu dissoluo completa, pois, segundo a referncia [2], o coeficiente
de solubilidade tende a aumentar em funo da temperatura.
Analisando a figura 2, v-se que o cido benzoico tambm possui uma cadeia apolar e
ligada a esta uma terminao carboxlica, porm, como o cido saliclico, sendo o cido
benzico menos polar que o saliclico por poder realizar menos ligao de hidrognio.
A figura 3 mostra a estrutura molecular da gua, que foi o solvente utilizado na anlise
e por essa figura pode-se analisar que a molcula de gua altamente polar, pois apresenta um
ngulo de 104,5 entre as duas ligaes H-O-H. Alm disso, o tomo de oxignio possui dois
pares de eltrons livres, permitindo a formao de ligaes de hidrognio entre molculas
vizinhas.
Sabendo que o cido saliclico mais polar que o cido benzoico e analisando a regra
polar dissolve polar, apolar dissolve apolar[4], concluiu-se que o cido saliclico ir se
dissolver melhor no solvente, em alta temperatura, do que o cido benzoico.
Analisando o ponto de fuso do soluto, utilizando a referncia [1], tem-se que o ponto
de fuso do cido saliclico 157-159 C e utilizando a referncia [3], que o ponto de fuso
do cido benzoico 122 C. Portanto, quando a soluo foi colocada em repouso para esfriar
e recristalizar, o cido saliclico devido a seu ponto de fuso ser mais elevado, se recristalizou
primeiro, ficando em soluo o cido benzoico e as impurezas da amostra. Assim quando a
amostra foi filtrada em funil de Bchner, os cristais obtidos da recristalizao foram cristais
puros de cido saliclico.
Foi utilizado o funil de Bchner, pois o vcuo possui vantagens sobre a filtrao
simples. um processo de filtrao mais rpido e deixar uma menor quantidade de impurezas
e solvente no cristal, permitindo uma secagem mais rpida e cristais mais puros.
O slido filtrado foi seco em temperatura ambiente por 24h e aps a pesagem do
sistema cristal + papel filtro + vidro-relgio apresentou uma massa de 42,5635 g. Diminuindo
a massa do papel filtro + vidro relgio (1,0307g+40,8856g), foi obtido 0,6472g de cristais
puros de cido saliclico.
Inicialmente pesou-se 1,0090g da amostra e sabendo da proporo de 10g de cido
saliclico para 5g de cido benzico. O valor terico esperado da quantidade de slido
cristalizado seria ento:
10,5g
1,0090g
100%
0,6472g
X = 67%
4. Concluso
4. Referncias
[1]
CIDO
SALICLICO.
Revista
Abril,
2003.
Disponvel
em:
https://www.oswaldocruz.br/download/fichas/%C3%81cido%20salic%C3%ADlico2003.pdf.
Acesso em 22 de Agosto de 2015.
[2] ALMEIDA, et. al.; Estudo de solubilidade e purificao do cido saliclico sob o principio
da recristalizao. Faculdade de Tecnologia da Praia Grande, 2014, p. 03.
[3] CASQUMICA. cido Benzico. Ficha de informao de segurana de produtos
qumicos. Disponvel em: http://www.casquimica.com.br/fispq/acidobenzoico.pdf. Acesso em
22 de Agosto de 2015.
[4] MARTINS, C. R.; LOPES, W. A.; ANDRADE, B. B.; Solubilidade das substncias
orgnicas. Revista Qumica Nova, Vol. 36, No. 8, p. 1248 1255, 2013, p. 1248.
[5] UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE; Processo de separao:
Recristalizao. Disponvel em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABLlQAB/relatoriorecristalizacao-acido-benzoico. Acesso em 20 de Agosto de 2015.
[6] UNIVERSIDADE ESTADULA DE GOIS. Recristalizao e determinao do ponto de
fuso
do
cido
benzoico.
Disponvel
em: