Experimento 01.

1 – análise por via

Commented [1]: Substituir pelo número do
experimento.
Commented [2]: Substituir pelo título do experimento.

seca: ensaio da pérola de bórax

Aluno:
Alex de Sene Corado Guedes

Gama, 22 de Agosto de 2018 Commented [3]: Substituir pela data de entrega do

relatório.

Relatório 1.1 - análise por via seca: ensaio da pérola de bórax

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 Introdução Commented [4]: Texto com a revisão da literatura
científica.
Commented [5]: Toda a discussão levará em conta o
Reações por via seca que foi descrito na introdução.

(VOGUEL, 1979, p.136-145, traduzido) Reações por via seca são aquelas em que não
envolvem dissolução do analito em um solvente, elas são feitas usando o analito em sua forma
sólida sem a adição de nenhum reagente líquido. Existem vários métodos analíticos por via seca:

1) Aquecimento: o analito é colocado em um tubo de vidro e aquecido em um bico de

Bunsen. Primeiramente se faz um aquecimento brando, para evitar que o material seja
expelido violentamente do tubo, seguindo para um aquecimento mais vigoroso caso
necessário. Pode ocorrer sublimação ou o material estudado pode fundir ou se decompor
de maneira a alterar a sua cor, ou um gás pode evoluir do sistema e ser identificado por
certas propriedades características.
2) Teste de sopro (blowpipe test): esse teste é feito em um bico de Bunsen com chama
luminosa (aberturas de ventilação completamente fechadas), com aproximadamente 5
cm. Uma chama redutora é produzida ao se soprar levemente um tubo de sopro com a
sua ponta de saída na parte exterior da chama, fazendo com que o cone interior da chama
entre em contato com o analito. Já a chama oxidante é produzida quando a ponta de
saída do tubo de sopro se encontra dentro da chama e se sopra um pouco mais forte do
que no caso da chama redutora, fazendo com que a ponta da chama entre em contato
com o analito.
Esses testes são feitos em uma pequena cavidade de um bloco de carvão, onde uma
pequena quantidade de analito é colocada e aquecida na chama. Os produtos obtidos
com o aquecimento nas chamas oxidante e redutora dão indícios do tipo analito, sendo
os metais nobres mais facilmente identificáveis.
Um esquema do posicionamento do tubo de sopro e da chama é mostrado na figura 1.

Figura 1: posicionamento do tubo de sopro e da chama

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3) Teste da chama: o teste da chama consiste em volatilizar compostos de metais na chama
do bico de Bunsen, a fim de verificar se ocorre alguma mudança de coloração na chama.
Os cloretos de metais são os compostos mais voláteis, por isso quando se pretende testar
compostos metálicos adiciona-se ácido clorídrico concentrado ao sólido, a fim de
transforma-lo no cloreto correspondente.
O procedimento é o seguinte: usa-se um fio de platina (ou níquel-cromo) com uma volta
na ponta (loop), com aproximadamente 5cm de comprimento, acoplado a uma haste, que
serve como cabo para manejar o fio. Primeiramente limpa-se o fio, mergulhando-o em
ácido clorídrico concentrado e colocando-o na parte mais quente da chama, repetindo
este processo até que a presença do fio na chama não altere sua coloração. Após a
limpeza do fio este é mergulhado em ácido clorídrico concentrado e é colocado sobre
uma pequena porção do analito, de modo que este fique aderido ao loop. O fio, agora
com o analito aderido a ele, é colocado de volta na chama e observa-se a coloração
obtida. Através dessa observação é possível ter indícios de quais metais estavam
presentes na amostra, porém não é possível diferenciar entre alguns metais que emitem
cores parecidas.
4) Testes espectroscópicos: este teste consiste de um melhoramento no teste de chama.
Aqui a luz observada na chama é decomposta em suas linhas espectrais por um prisma
ou uma rede de difração, possibilitando a identificação de qualquer metal, pois as linhas
espectrais são características únicas para cada elemento.
O instrumento usado para decompor e analisar as linhas espectrais é chamado de
espectroscópio, ele é formado basicamente por: um colimador (A) (que é um aparato ótico
que faz com que os raios emitidos pela chama viagem paralelamente uns aos outros)
montado em uma mesa giratória, um prisma (B), um telescópio (C) (por onde observa-se
as linhas espectrais e um tubo (D) que contém as referências para as linhas espectrais.
Um modelo rudimentar de espectroscópio de chama está representado na figura 2.

Figura 2: espectroscópio de chama rudimentar

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 5) Ensaio da pérola de bórax: este ensaio é parecido com o teste de chama, emprega-se
o mesmo fio de platina (ou níquel-cromo) e uma chama incolor em um bico de Bunsen. O
procedimento é o seguinte: limpa-se o fio da mesma maneira que se faz no teste de
chama, quando ele estiver limpo ele deve ser aquecido até ficar rubro e então toca-se o
loop em uma pequena porção de tetraborato de sódio decahidratado, que adere ao fio.
Então coloca-se novamente o fio na porção mais quente da chama e espera-se até o
derretimento do bórax, que forma uma pequena pérola incolor, que consiste de uma
mistura de metaborato de sódio e óxido de boro anidro.
Esta pérola é então umedecida com um pouco de água e é colocada sobre uma pequena
porção de analito, de modo que este fique aderido a pérola.
Com o analito na pérola de bórax, o fio volta a chama: nas regiões oxidante e redutora,
uma de cada vez. Observando-se a coloração da pérola quando quente e quando fria,
em cada região da chama, pode-se ter indícios de qual metal estava presente no analito.
A coloração da pérola de bórax é causada pela formação de metaboratos coloridos, de
acordo com o metal presente na amostra. Nos casos em que a coloração na chama
oxidante é diferente da coloração na chama redutora se deve a mudança no estado de
oxidação (nox) dos metais da amostra.
6) Pérola de fosfato (ou pérola de sal microcósmico): esta pérola é produzida do mesmo
modo que a pérola de bórax, só que usando o hidrogenofosfato de sódio e amônio
tetrahidratado (NaNH4HPO4 . 4H2O) ao invés de bórax, gerando uma pérola incolor. É
especialmente útil na identificação de compostos de sílica (dióxido de silício), pois estes
compostos quando aquecidos na chama liberam dióxido de silício, que não se dissolve
na pérola de fosfato, ficando aparente o “esqueleto” durante e depois da fusão da pérola
com o analito.
O procedimento do ensaio é o mesmo: a pérola é formada, adere-se algum analito a ela
e leva-se as chamas redutora e oxidante para análise das cores da pérola quando quente
e fria.
7) Pérola de carbonato de sódio: é outro teste de pérola, o procedimento para a produção
da pérola é o mesmo, só que usa-se carbonato de sódio como o sal formador da pérola.
A pérola produzida tem uma coloração branca opaca.
O procedimento do ensaio é o mesmo: a pérola umedecida entra em contato com um
pouco de analito, sendo posteriormente aquecida nas chamas oxidante e redutora, para
que seja feita a observação da coloração obtida.

A realização do teste de chama e os ensaios com pérolas dependem da correta alocação do

analito na chama, para isso se faz necessário conhecer a estrutura da chama e suas principais
características.

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 Estrutura da chama não luminosa do bico de Bunsen

Uma chama não luminosa em um bico de Bunsen consiste em três partes: 1) um cone
interno azul (ADBA), composto majoritariamente de gás não queimado; 2) uma ponta luminosa
(D), que só é visível quando as entradas de ar não estão completamente abertas; e 3) um cone
externo (ACBDA), onde ocorre a combustão completa do gás combustível usado.
As principais partes da chama, de acordo com Bunsen, estão identificadas na figura 3.

Figura 3: zonas da chama de um bico de Bunsen

A região com temperatura mais baixa está na base da chama (a), que é usada para
testar substâncias voláteis a fim de determinar se elas provocam alguma mudança de coloração
na chama. É nessa região que é feito o teste de chama.

A parte mais quente da chama é a zona de fusão (b), que fica a cerca de 1/3 da altura
da chama e aproximadamente equidistante do interior e exterior do cone externo, nessa região
são feitos os ensaios de fusibilidade das substâncias e também em conjunto com (a), para testar
as volatilidades relativas das substâncias ou de uma mistura de substâncias.

A zona oxidante inferior (c) está situada na borda mais externa do cone externo e pode
ser usado para a oxidação de substâncias dissolvidas em pérolas de bórax, pérolas carbonato

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de sódio ou pérola de fosfato (sal microcósmico). É nessa região que são realizados os ensaios
de pérolas (bórax e fosfato) de chama oxidante.

A zona oxidante superior (d) fica na ponta não luminosa da chama, nesta região há um
grande excesso de oxigênio presente e a chama não é tão quente como em (c), pode ser usada
para todos os processos de oxidação nas quais não é necessário uma temperatura muito alta.

A zona redutora superior (e) está localizada na ponta do cone interno azul e é rica em
carbono incandesceste, essa região é especialmente útil para reduzir incrustações de oxido a
metal.

A zona redutora inferior (f) está situada na borda interna do manto próximo ao cone azul
e é aqui que os gases redutores se misturam com o oxigênio do ar, essa é uma zona redutora
de menor poder que (e) e pode ser empregada para a redução de bórax fundido e pérolas
semelhantes. É nessa região que é realizado os ensaios de pérolas (bórax e fosfato) de chama
redutora.

Considerações finais para este experimento

Neste experimento tratamos apenas do ensaio da pérola de bórax. Na literatura não foi
encontrado o responsável pelo desenvolvimento desta técnica, provavelmente foi o resultado do
acúmulo da experiência de diversos estudiosos, mas sabe-se que esta técnica é muito antiga
sendo descrita há pelo menos 105 anos, pois foi encontrado um procedimento para o teste da
pérola de bórax em um livro de 1914, onde são descritos diversos procedimentos para a
caracterização de minerais por métodos de via seca como teste de sopro, pérolas de bórax, teste
de chama e outros. (BRUSH, 1914)

Objetivos Commented [6]: Entender os objetivos do

experimento é entender o por que de está-lo
executando.
Objetivo Geral: exemplificar o uso de uma técnica de análise de via seca.
Objetivo Específico: identificar as diferentes colorações obtidas através do teste da
pérola de bórax com diferentes sais de metais.

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 Materiais e Métodos Commented [7]: Essa parte geralmente é evidenciada
no roteiro, porém é de suma importância aparecer no
relatório. Uma vez que a leitura do relatório deve ser
independente do roteiro.
Materiais:
Tabela 1: materiais e reagentes
Materiais Reagentes
Fio de níquel-cromo Vidro de relógio Cloreto de ferro (II) Cloreto de cobre (II)
Béquer de 50 mL Pisseta com água Cloreto de cobalto Cloreto de níquel
Bico de Bunsen Espátula Oxido de manganês
Isqueiro

Procedimento:
1. Adicionou-se a um vidro de relógio uma pequena porção de tetraborato de sódio
decahidratado (Na2B4O7.10 H2O).
2. Aqueceu-se o fio de níquel-cromo até que este apresentasse rubor, rapidamente
mergulhou-o no bórax pulverizado.
3. Levou-se o sólido aderido à região mais quente da chama (oxidante), originando uma
pérola incolor transparente.
4. Umedeceu-se a pérola e mergulhou-a no analito pulverizado, aderindo uma pequena
quantidade de amostra.
5. Aqueceu-se essa mistura na chama redutora e observou-se a coloração da pérola a
quente e quando resfriada.
6. Repetiu-se o item anterior com a zona oxidante.
7. O fio de níquel-cromo foi limpo, fundindo a pérola na chama e adicionando-a em
recipiente com água. Em seguida, preparou-se novamente uma pérola de bórax para analisar
uma nova amostra.

Resultados e Discussão Commented [8]: Lembrando que trabalho de química

não será classificado como tal se não houver descrição
química a partir de fórmulas químicas.
Discursão a respeito das observações realizadas no experimento

As cores observadas no teste da pérola de bórax estão sumarizadas na tabela abaixo.

Tabela 2: cor obtida na pérola em cada sal estudado
Chama redutora Chama oxidante
Metal
Quente Frio Quente Frio
Marrom Verde
Cobre Incolor Preto
avermelhado escuro

Ferro Verde Verde Marrom Marrom

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 Manganês Marrom Marrom Roxo Roxo

Cobalto Azul Azul Azul Azul

Marrom Marrom
Níquel Cinza Cinza
avermelhado amarelado

No geral os resultados foram como esperado, porém nos itens assinalados em vermelho
houve uma grande diferença de tom entre o observado e o esperado. A tabela abaixo foi retirada
de um livro-texto (Vogel, 1979) e usada para comparação com o resultado obtido.

Tabela 3: resultados esperados para as cores das pérolas de cada composto estudado.

Percebe-se então que os resultados para o Cobre em chama oxidante, Ferro em chama
oxidante e Manganês em chama redutora realmente não foram como esperado. No caso do
cobre, que ficou preto e azul escuro na chama oxidante, pode ser que se tenha adicionado muito
material, fazendo com que a coloração ficasse tão intensa que parecesse preto, ao invés de
verde e verde escuro ao invés de azul. O mesmo pode ter acontecido com o caso do Manganês.
(BRUSH, p.93) Brush relata sobre os efeitos da adição de analito em excesso, onde causava um
escurecimento do tom esperado.

Discursão a respeito das reações químicas ocorridas no experimento

Ao se aquecer o bórax, a fim de se produzir a pérola, notou-se um “suor”, seguido de um

período onde o sal parece estar seco novamente, precedendo a formação da pérola em si. O
“suor” é explicado pela desidratação do sal mediante aquecimento.
Na2B4O7 ∗ 10 H2O ⃗⃗⃗⃗⃗⃗
Δ Na2B4O7 + 10 H2O ↑
O sal seco que foi observado momentos antes da formação da pérola é o tetraborato de
sódio anidro, que quando aquecido suficientemente se decompõe em metaborato de sódio e
óxido de boro, conforme a reação abaixo:

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 Na2B4O7 ⃗⃗⃗⃗⃗⃗
Δ 2 NaBO2 + B2O3
A pérola é, portanto, a mistura de metaborato de sódio e óxido de boro. O composto de
grande importância aqui é o óxido de boro, pois é ele quem reage com os óxidos de metais dando
cores a pérola.
Os sais dos metais ao serem aquecidos prolongadamente em qualquer região da chama,
principalmente na região oxidante, resultam no respectivo óxido segundo a reação genérica
abaixo:
2 MCl ⃗⃗⃗⃗⃗⃗
Δ 2 MO + Cl2
E são estes óxidos que reagem com o óxido de boro a fim de colorir a pérola. A diferença
de cor entre o composto aquecido na região oxidante e na região redutora é proveniente da
diferença do estado de oxidação do metal em questão.
Reação do óxido de metal na região oxidante:
MO + B2O3 ⃗⃗⃗⃗⃗⃗
Δ 2 M(BO2)2
O óxido de metal reage com o óxido de boro formando o respectivo metaborato.
Reação do óxido de metal na região redutora:
2 M(BO2)2 + C + 4 NaBO2 ⃗⃗⃗⃗⃗⃗
Δ CO2 + 2 Na2B4O7 + 2M
Na região redutora da chama está presente carbono elementar incandescente, que é
altamente redutor. Nesta região o metaborato do respectivo metal reage com o carbono
elementar e com o metaborato de sódio, que sempre esteve presente na pérola, reconstituindo
o tetraborato de sódio e formando gás carbônico e metal reduzido a nox 0, ou seja, o metal
elementar.

(BRAINYRESORT, 201-)

Recomendações e Conclusões Commented [9]: É bem oportuno demonstrar que os

objetivos foram atendidos.

Haviam apenas dois fios de níquel-cromo, sendo que um deles estava praticamente
inutilizado, o que fez com que apenas um grupo pudesse realizar o ensaio de cada vez. Por isso
recomenda-se a aquisição de mais unidades deste equipamento e, se possível, que seja
adquiridos fios de platina ao invés de níquel-cromo, pois o fio de platina é o mais adequado a
esta aplicação.

No mais, os objetivos foram alcançados e a técnica foi compreendida.

Pode-se perceber que essa técnica, apesar de ser muito antiga, tem sua utilidade pois
possibilita a identificação de alguns cátions com certa facilidade e com um custo de operação
muito reduzido, se comparado com os métodos espectroscópicos que são usualmente
empregados em análise de cátions metálicos. É uma técnica barata, rápida e de fácil execução,

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podendo ser empregada em conjunto com técnicas mais rebuscadas, deixando estas mais
dispendiosas para os casos em que o teste com a pérola não for conclusivo.

Referências Bibliográficas Commented [10]: Deve-se seguir um padrão. O

padrão correto é a norma própria para o assunto mas
existem regras com base em copiar as normas para
VOGEL, A. Vogel's textbook of macro and semimicro qualitative analysis. 5th. ed. London: publicação de artigo em revista indexada. No caso da
química no Brasil é comum o uso da regra adotada
Longman, 1979. pela revista Química Nova da SBQ.
BRUSH, G. J. Determinative mineralogy, with an introduction on blowpipe analysis. 16th. ed.
London: Chapman & Hall, 1914.
BRAINYRESORT, Borax bead test. [201-]. Disponível em: <https://www.brainyresort.com/en/borax-bead-
test/>. Acesso em: 17 ago. 2018.

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