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1.

INTRODUO
A qumica analtica uma parte da qumica que trata sobre a anlise de quais
elementos esto presentes numa determinada amostra e em que quantidade essas espcies
esto, abordando tambm os processos e ideias para tais anlises. Que se mostram de extrema
importncia para a indstria qumica, que faz parte das indstrias de alimentos, construo
roupas entre outros, mesmo sem perceber anlises qumicas so feitas no cotidiano, mesmo
sem haver a conscincia disso, como ao analisar se um alimento est bom ou no para o
consumo atravs do odor (HIGSON, 2009).
As anlises qumicas analticas poder ser verificadas em qualitativas e quantitativas,
no primeiro a inteno verificar quais espcies esto presentes na amostra, e na segunda a
inteno determinar em que quantidades os componentes esto dispostos nesta amostra.
Observa-se que geralmente, as duas no so realizadas isoladamente, mas que so processos
que caminham juntos, analisar as espcies e suas quantidades, ou seja, analisar
qualitativamente e quantitativamente (VOGEL, 2012).
Dentre os mtodos quantitativos de anlises esto os anlises gravimtricos que
podem ser entendidos como mtodos onde, segundo Harris (2011) a massa de um
determinado produto usada para calcular a quantidade do analito (da espcie que est sendo
analisada) presente na amostra original. E para Skoog (2009) a gravimetria por precipitao,
um dos mtodos gravimtricos, o analito, sofre um processo de precipitao e ento
convertido a um produto j conhecido, atravs do tratamento por calor e ento pesado.
A gravimetria um mtodo analtico quantitativo que consiste em operaes com o
objetivo de determinar a quantidade de um dos constituintes em uma amostra, por pesagem
direta do elemento puro ou de um de seus derivados, cuja composio conhecida e bem
definida (BACCAN, 1988)
Na anlise gravimtrica, a massa de um determinado produto usada para calcular a
quantidade de analito (da espcie que est sendo analisada) presente na amostra original
(HARRIS, 2011).
O mtodo de gravimetria trs muitas vantagens, dentre elas a exatido e a preciso
quando se usam balanas analticas modernas, a facilidade em controlar possveis fontes de
erro, o fato de ser um mtodo barato pelo uso de vidrarias simples de laboratrio. A maior
desvantagem da anlise gravimtrica o tempo necessrio para a sua execuo, o qual,
geralmente, muito longo. Alm disso, devido ao grande nmero de operaes necessrias, a
sua execuo, esse tipo de anlise est sujeito a uma srie de erros acumulativos, devido a
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falhas de execuo, ou ainda erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra


inicial (BACCAN, 1988).
Um bom precipitado deve ter algumas caractersticas, como baixa solubilidade,
facilmente filtrvel, muito puro e deve possuir uma composio conhecida, no ser reativo
com o ar e nem com a gua. A cristalizao um processo que ocorre em duas fases: a
nucleao e o crescimento da partcula. Durante a nucleao, as molculas na soluo se
juntam aleatoriamente, formando pequenos agregados. O crescimento da partcula envolve a
adio de mais molculas ao ncleo de cristalizao, de modo a formar um cristal (HARRIS,
2011).

1. OBJETIVO

Desenvolver habilidades e competncias referentes analises gravimtricas.


Determinar a presena de xido de cobre ou simplesmente do metal cobre presente
em uma amostra.

2. MATERIAIS E REAGENTES

Para a realizao dos experimentos foram utilizados os materiais e reagentes


descritos na Tabela 1:

Tabela 1 Materiais e reagentes utilizados.


MATERIAIS REAGENTES

- Esptula; Funil de vidro; - CaCO3 0,25 mol.L-1

- Bquer de 100 mL; - CuSO4 . 5H2O

- Proveta; Papel filtro qualitativo; - gua destilada;

- Suporte universal;

- Placa de aquecimento;

- Garra metlica;

- Cadinho de porcelana;
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3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Procedimento 1
1. Pesou-se 0,2345 g da amostra (CuSO4.5H2O), em um bquer de 100 mL;
2. Adicionou-se 30 mL de gua destilada e misturou-se;
3. Adicionou-se, lentamente, 5 mL de Carbonato de Sdio (Na2CO3 agente precipitante);
4. Verificou-se a precipitao completa.
5. Aqueceu-se direto sob a chapa de aquecimento, mantendo, por 15 minutos, prximo
ebulio, repondo-se, se necessrio, a gua evaporada.
6. Envelheceu-se o precipitado por 10 minutos;
7. Filtrou-se em papel de filtro qualitativo.
8. Faz-se o teste com Na2CO3 no lquido filtrado, para verificar se todo o CuCO3 precipitou.
9. Lavou-se o material slido, que foi filtrado, com gua destilada;
10. colocou-se o papel de filtro com o precipitado em cadinho de porcelana previamente
pesado e calcinou-se (aqueceu-se) em mufla.
11. Deixou-se o forno atingir a temperatura de 800C e calcinou-se o sistema cadinho/amostra
nesta temperatura por 30 minutos.
12. Decorrido o tempo o cadinho foi retirado do forno, resfriado-se em dessecador por uma
hora e, em seguida, pesou-se. Pela diferena entre a pesagem do cadinho cheio e vazio tem-se
a massa de CuO.
13. Determinou-se a quantidade de Cu existente na amostra inicial e o percentual de erro.

4. RESULTADOS E DISCUSSO

Segundo Skoog (2009) os mtodos gravimtricos de anlise baseiam-se em medidas


de massa feitas com uma balana analtica, um instrumento que fornece dados altamente
exatos e precisos. Desse modo, uma anlise gravimtrica pode ser descrita como um mtodo
analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento na forma
mais pura possvel.
Vrios mtodos analticos baseiam-se em medidas de massa. Na gravimetria por
precipitao, o analito separado de uma soluo da amostra com o um precipitado e
convertido a uma espcie de composio conhecida que pode ser pesada.
Seguindo os procedimentos e mtodos mencionados determinou-se a presena de
dixido de cobre ou simplesmente do metal cobre, presente em CuSO4.5H2O. Para se obter
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um resultado preciso limpou-se o cadinho com papel toalha para retirar as possveis
impurezas contaminantes. As massas obtidas esto descritos na tabela abaixo.

Tabela 2- Resultados das pesagens.

Massa do CuSO .5H2O (g) 0,2345


Massa do papel filtro (g) 0,5326
Massa do cadinho (g) 42,2588
Massa final (cadinho, amostra e papel filtro) (g) 42,3296

No experimento usamos o papel filtro qualitativo, e no o quantitativo como o


esperado. Com isso calculou-se a massa que sobraria para 0,5% de cinzas do papel filtro
qualitativo, onde se encontrou um valor de 0,002663 g de cinzas do papel filtro.
Para se determinar a quantidade de Cu presente na amostra e o percentual de erro
utilizaram-se os seguintes clculos descritos a seguir:
Inicialmente, foi calculado o peso da amostra, atravs do seguinte clculo:
+ = 42,3296 42,5288 = 0,0708 g CuO
Aps o clculo do peso da amostra presente no cadinho, realizou-se o clculo para
eliminar a massa de cinzas presente na amostra.

= 0,0708 0,002663 = 0,06814 g CuO

Tabela 3- Resultados da pesagem do cadinho e do precipitado.

Massa do CuSO .5H2O (g) 0,2345


Massa do cadinho (g) 42,2588
Massa final (cadinho, amostra e papel filtro) (g) 42,3296
Amostra final de CuO (g) 0,06814

Realizou-se o clculo para encontrar a massa de cobre presente na amostra e depois


realizou o clculo da porcentagem de cobre na amostra, utilizou-se os seguintes clculos,
descrito abaixo:
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79,55 63,55

0,06814

= 0,054

Clculo para o rendimento da amostra de cobre na amostra, em porcentagem.

0,2345 100%

0,054

= 23,03%

Esse valor de 23,03% de cobre presente na amostra o valor prtico. Utilizando-se


das massas moleculares dos compostos, obteve-se o valor terico de cobre presente em uma
amostra de xido de cobre.

249,68 100%

63,55

= 25,45%

Verificou-se uma pequena variao entre o valor prtico e o valor terico. O erro
obtido se deve pelo reagente que estava contaminado, pois na hora de aquecer a soluo
comeou a ficar escura, mas no durou muito. Pois segundo Harris (2011), um bom
precipitado deve ser puro e no ser reativo com a gua nem com o ar. O precipitado formado,
o oxalato de cobre, responde de forma parcialmente a esta imposio.
A nucleao o estgio inicial do processo de precipitao. Segundo Baccan (1988),
o crescimento dos cristais ocorre devido aos ncleos no serem estveis, por isso, cresce at
atingirem o tamanho das partculas coloidais ou continuam a crescer at formar cristais
grandes. A formao dos cristais pode ser analisada e comprovada por nossa equipe.

5. CONCLUSO
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A determinao de xido de cobre ou metal cobre em uma amostra atravs do


mtodo analtico de precipitao por gravimetria realizado na disciplina de qumica analtica
obteve sucesso. Em laboratrio seguiu-se os procedimentos de precipitar, filtrar, lavar,
aquecer e pesar e aps todos estes passos, seguidos com base no roteiro dado, obteve-se um
xido de cobre. A partir do xido de cobre calculo-se a quantidade de cobre presente na
amostra que foi de 0,054 gramas de Cobre e obtivemos 23,03% de cobre.

6. REFERNCIAS
BACCAN N.; DE ANDRADE J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.. Qumica
analtica quantitativa. 2 Ed. revisada e ampliada. Campinas: Ed. Edgard Blcher Ltda.
1988.

HARRIS, D. C.; Explorando a qumica analtica. Rio de Janeiro: LTC, 2011.

HIGSON, S.; Qumica analtica. So Paulo: McGraw-Hill, 2009.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de


Qumica Analtica. Traduo da 8 edio norte-americana, Editora Thomson, 2009.

VOGEL, A. I., Anlise Qumica Quantitativa, 5a ed. Rio de Janeiro : LTC, 2012.

7. QUESTES
a) Defina anlise gravimtrica.
Um mtodo analtico quantitativo que consiste em operaes com o objetivo de determinar a
quantidade de um dos constituintes em uma amostra, por pesagem direta do elemento puro ou
de um de seus derivados, cuja composio conhecida e bem definida.
b) Quais as caractersticas de um bom precipitado?
Como baixa solubilidade, facilmente filtrvel, muito puro e deve possuir uma composio
conhecida, no ser reativo com o ar e nem com a gua. A cristalizao um processo que
ocorre em duas fases: a nucleao e o crescimento da partcula. Durante a nucleao, as
molculas na soluo se juntam aleatoriamente, formando pequenos agregados. O
crescimento da partcula envolve a adio de mais molculas ao ncleo de cristalizao, de
modo a formar um cristal.
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c) Cite os principais meios de separao do analito que podem se utilizados na


analise gravimtrica.
Gravimetria por precipitao, na qual o composto analisado separado de uma soluo da
amostra como um precipitado e convertido a uma espcie de composio conhecida e que
pode ser pesada; a gravimetria de volatilizao, na qual o composto analisado isolado dos
outros constituintes da amostra pela converso a um gs de composio qumica conhecida. A
eletrogravimetria, na qual o composto analisado separado pela deposio em um eletrodo
por meio do uso de uma corrente eltrica, e a massa desse produto fornece ento uma medida
da concentrao do composto; e a titulao gravimtrica, na qual a massa do reagente, com
concentrao conhecida, requerida para reagir completamente com o composto analisado
fornece a informao necessria para determinar a sua concentrao.
d) Na gravimetria por precipitao quais so as etapas para a determinao do
analito?
Preparo da soluo, precipitao, digesto, filtrao, lavagem, secagem ou calcinao e
pesagem.