DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA EXPERIMENTAL DOCENTE: PROF. DR. FERNANDO HONORATO NASCIMENTO DISCENTE: KAROLINE VITÓRIA PAULINO AIRES
RELATÓRIO DE AULA EXPERIMENTAL:
ANÁLISE SISTEMÁTICA: CÁTIONS DO GRUPO III – 2° PARTE
ANÁPOLIS 2023 1 INTRODUÇÃO
No laboratório há diversas possibilidades e maneiras de se realizar um
experimento, diferenciando-se de acordo com o intuito do mesmo. Quando precisamos identificar algo desconhecido presente em uma amostra qualquer, usa-se reagentes com determinadas propriedades químicas que conseguem evidenciar específicos constituintes, facilitando a visualização e caracterização do que está presente no meio de interesse. A visão anterior se enquadra em uma análise qualitativa, ela faz parte da química analítica, a qual possui a determinação de identificar cátions/ânions e elementos presentes em certa amostra (FORTE, C. M. S., PACHECO, L. C. M. e QUEIROZ, Z. F., 2019). O procedimento de identificação de íons ou elementos pode ser realizado através de uma amostragem simples (apenas um cátion/ânion ou elemento está na amostra) ou uma amostragem complexa (na qual, vários elementos estão na mesma amostra). No caso de se preferir uma amostragem simples com interesse de identificação de cátions, utiliza-se reagentes (como HCl, NH4OH, H2SO3, H2C2O4) que promovem a formação de precipitados, dependendo das condições, para que facilite a observação (FORTE, C. M. S., PACHECO, L. C. M. e QUEIROZ, Z. F., 2019). Os cátions presentes no grupo 3, formam precipitados insolúveis coloridos, apenas os cátions Al3+ e Zn2+, quando encontrados isolados, são incolores em meio básico e o agente precipitante é a tioacetamida (TA), os cátions apresentados possuem tendência a formarem complexos (compostos de coordenação) e hidrolisam- se, em soluções ácidas ou básicas (FORTE, C. M. S., PACHECO, L. C. M. e QUEIROZ, Z. F., 2019).
2 OBJETIVOS
Identificar cátions, por via úmida de análise.
3 MATERIAIS E MÉTODOS
• Tubos de ensaio • Pipeta de Pasteur
• Estante de tubos de • Chapa elétrica ensaio • Centrífuga • Papel tornassol • Solução de • Béqueres CH3COONH4 – 3M • Amostras contendo • Solução de cátions Zn2+, Al3+ e Cr3+ Pb(CH3COO)2 – 0,2M • Tiocetamida (TA) • Solução de NH4OH – • Água destilada 15M • Cristais de KClO3 • Solução de NH4NO3 – • Solução de NH4Cl – 6M 0,2M
• Solução de HCl – 6 M • Solução de HNO3 – 16M
• Solução de CH3COOH – • Solução de NaOH – 6M 6M • Solução de H2O2 3% • Solução de Aluminion • Solução de BaCl2 – 0,2M
1 – Inicialmente colocou-se uma determinada quantidade das amostras nos tubos de
ensaio e realizou-se os mesmos procedimentos abaixo para todos. 1.1 - Adicionou-se 6 gotas de NH4Cl – 6M, colocou-se NH4OH – 15M até alcalinizar, depois gotejou-se 4 gotas de TA dentro do tubo. Aqueceu-se, centrifugou-se e aguardou-se 5 minutos. 2 – Lavou-se o precipitado com 10 gotas de água destilada quente, adicionou-se 1 gota de NH4NO3 – 0,2M, centrifugou-se e rejeitou-se a solução. 3 – Colocou-se 10 gotas de HNO3 – 16M no tubo de ensaio contendo somente o precipitado, aqueceu-se até dissolvê-lo e centrifugou-se. 4 – No tubo de ensaio contendo apenas solução, adicionou-se 10 gotas de HNO3 – 16M, aqueceu-se por 2 minutos a 250 °C, repetiu-se esse procedimento duas vezes. 5 – Em seguida, adicionou-se uma ponta de espátula dos cristais de KClO3 e colocou- se 10 gotas de HNO3 – 16M. 6 – Logo após, adicionou-se NaOH – 6M até alcalinizar, mais 5 gotas em excesso. Depois, colocou-se 3 gotas de H2O2 3%, aqueceu-se e centrifugou-se. 7 – Depois dividiu-se a solução em 2 tubos, em um realizou-se o teste para Cromo e no outro o teste para Alumínio e Zinco. 8 – Teste para cromo: adicionou-se CH3COOH – 6M até acidificar o meio, colocou-se 5 gotas de Pb(CH3COO)2 – 0,2M, observou-se. 9 – Teste para Alumínio e Zinco: Adicionou-se HCl – 6 M até acidificar o meio, colocou- se 5 gotas de NH4Cl – 6M e NH4OH – 15M até basificar o meio, centrifugou-se e observou-se. No caso de solução, colocou-se 5 gotas de BaCl2 – 0,2M, centrifugou- se, separou-se as partes. Adicionou-se na solução 3 gotas de TA, aqueceu-se, centrifugou-se e observou-se. No caso de precipitado, adicionou-se HCl – 6M e dissolveu-se o precipitado, em seguida colocou-se 4 gotas de Aluminion, 5 gotas de CH3COONH4 – 3M e 4 gotas de solução de NH4OH – 15M, observou-se.
4 RESULTADOS E DISCUSSAO
Quadro 1: Resultado dos cátions do grupo 3 que formaram hidróxidos ácidos
Durante a realização das instruções fornecidas pelo fluxograma, o primeiro
cátion identificado foi o Cr3+, pois após a adição das 5 gostas de Pb(CH3COO)2 – 0,2M, na amostra 1, ocorreu formação de um precipitado amarelo, caracterizando a presença do cátion cromo. O cátion Al3+, foi identificado após a realização do procedimento 9, com a adição do Aluminion, CH3COONH4 – 3M e NH4OH – 15M, a amostra obteve a formação de um precipitado vermelho gelatinoso, caracterizando o cátion alumínio. O cátion Zn2+, foi observado após a realização do procedimento 9, com a adição da TA, o aquecimento e a centrifugação, ocorreu a formação de um precipitado branco, caracterizando a presença do cátion zinco.
5 CONCLUSÕES
Os cátions estudados nessa aula possuem grande afinidade de reação com o
reagente tioacetamida, formando precipitados. Nesta aula, tivemos a oportunidade de verificar na prática as propriedades dos cátions do grupo III, além de compreender as reações químicas que ocorreram com a adição de reagentes ácidos e básicos durante o processo investigativo. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS FORTE, C. M. S., PACHECO, L. C. M. e QUEIROZ, Z. F. Química Analítica I. EdUECE Editora: Ceará, 2019.