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RESUMO

Foi realizado o preparo de soluo de nitrato de prata. Em seguida fizeram-se reaes de


identificao dos ctions do grupo V, que tem como reagente precipitante o cido clordrico,
reagindo com os ons Ag2+, Hg2+ e Pb2+. Logo aps houve a separao dos ctions do grupo
V, precipitando-os na forma de seus cloretos insolveis e separando-os atravs de reaes
especficas. O experimento foi satisfatrio para a compreenso das reaes em anlise
qualitativa.

1 INTRODUO
A qumica analtica qualitativa a rea da qumica a qual so estudados os mais
variados fundamentos e tcnicas de anlise qumica, permitindo que se possa realizar a
identificao de substncias contidas em um meio. O estudo analtico desses componentes
pode ser realizado utilizando-se parmetros qualitativos e quantitativos. A qumica analtica
qualitativa se preocupa com a identificao de molculas ou ons existentes em misturas.
Enquanto, a qumica analtica quantitativa tem o objetivo de avaliar em que proporo se
encontra essas substncias. Com isso, no desenvolvimento de uma anlise se torna necessrio
a aplicao desses dois parmetros, sendo que os estudos devem inicialmente seguir os
procedimentos qualitativos para que posteriormente possa ser aplicada a anlise quantitativa.
(ALEXEV, 1982)
A anlise qualitativa abrange diferentes mtodos, os quais se adequam a cada tipo de
componente qumico que se deseja identificar e em que escala de identificao. Os
procedimentos analticos so divididos em macroanlise, onde ocorrem ensaios em escala
relativamente grande, fazendo-se, portanto necessrio utilizao de materiais como bqueres
de 250 mL e grandes tubos de ensaio. Na semimicroanlise ocorre anlises da ordem de 10 a
20 vezes menores em comparao com a macroanlise, trabalha-se ento com tubos de ensaio
de 5 a 10 mL. A microanlise trabalha com anlises de propores at 100 vezes menores que
na macroanlise, portanto deve-se utilizar muitas vezes um microscpio para auxiliar o exame
qualitativo. (BACCAN et al, 1988)
A execuo de procedimentos analticos realizados na escala de semimicroanlise
apresenta muitas vantagens, onde entre elas destacam-se o consumo reduzido de substncias
qumicas, aumento da velocidade da anlise e eficincia na separao. (VOGEL, 1981)
So bem amplos os mtodos existentes para a realizao de anlises qualitativas, entre
eles podemos citar um dos mais utilizados que a anlise de solues. Esse procedimento nos
permite identificar determinadas espcies qumicas, onde dependendo do tipo de reaes e
quais componentes esto presentes no meio pode-se observar mudanas na colorao da
soluo, mudanas de temperatura, desprendimento de gases, e formao de precipitados.
Outros mtodos mais modernos utilizados so anlises atravs de espectrogrficos,
cromatogrficos e nucleares. (BACCAN et al, 1988)

Durante uma anlise qualitativa pode-se utilizar dois tipos de ensaios para
identificao. O primeiro atravs de reaes por via seca, onde esse tipo de ensaio no se faz
necessrio dissolver a amostra para executar a identificao dos componentes qumicos, ou
seja, a anlise feita com a amostra em estado slido. O segundo caso atravs de reaes
por via mida o qual as amostras esto dissolvidas em soluo. (ALEXEV, 1982)
Um dos principais tipos de ensaios atravs de reaes por via seca o teste da chama.
Este tipo de procedimento baseia-se em colocar a amostra em contato com uma chama
(provinda de um bico de Bunsen), e analisar a colorao emitida pela mesma. (BACCAN et
al, 1988)
Os ensaios atravs de reaes por via hmida, os quais utilizam amostras dissolvidas
em solues, o tipo de anlise mais utilizado na qumica analtica qualitativa. As anlises de
gotas tambm se destacam, mostrando-se um processo econmico por usar poucas gotas dos
reagentes e das amostras contidas em soluo. (BACCAN et al, 1988)
Uma soluo caracterizada como uma mistura homognea entre duas ou mais
substncias, onde h a existncia de um soluto, que pode ser um slido, gs, ou outro lquido
que se apresente em menor quantidade, e um solvente lquido que est em maior quantidade.
(CHANG; GOLDSBY, 2013)
O preparo de uma soluo tem o objetivo de dissolver totalmente um determinado
soluto em um solvente adequado, trabalhando de forma a deixar a mistura homognea e com
o aspecto brando, ou seja, de forma que j no se possa mais identificar onde est o soluto.
comum haver a utilizao de vidrarias volumtricas como pipeta, bureta e balo volumtrico,
instrumentos os quais auxiliaram na medio de volumes especficos de lquidos a serem
trabalhados. As vidrarias tambm auxiliaram na conteno dos reagentes e no processo de
homogeneizao da soluo. (SKOOG et al, 2007)
Um dos principais objetos de anlise na identificao de componentes qumicos, em
ensaios com a utilizao de reaes por via hmida, a formao de precipitados. O
precipitado caracterizado como um slido insolvel, derivado da ligao entre dois ons, que
vem a se separar da soluo, depositando-se no fundo do recipiente. (CHANG; GOLDSBY,
2013)

A formao de um precipitado est relacionada sua solubilidade em meio aquoso. A


solubilidade a quantidade de uma substncia dissolvida em um solvente de forma a produzir
uma soluo saturada. A essa solubilidade atribudo um valor que possibilita a previso da
formao de um precipitado. Esse valor conhecido como constante de produto de
solubilidade (Kps), que pode ser definida como sendo a constate de equilbrio que existe entre
ons de um soluto em uma soluo aquosa saturada. Quando os valores da constante de
solubilidade (Kps) so muito baixos, a substncia caracterizada como insolvel, um exemplo
o cromato de chumbo PbCrO4 que apresenta constante de solubilidade igual a 3,0.10-13.
(BROWN et al, 2004)
Em testes de anlise qualitativa ainda abordado o conceito de reao seletiva. Esse
tipo de reao ocorre com nmeros restritos de ons em condies especficas, onde o teste
apresentar resultados positivos para todos. Outro caso quando o teste analtico d resultado
positivo em apenas um on, caracterizando assim a reao como sendo especfica. (BACCAN
et al, 1988)
Os procedimentos existentes na anlise qualitativa tem o objetivo de determinar a
presena de determinadas substncias existentes em um meio, atravs da observao de
peculiaridades e caratersticas especficas que cada tipo de componente qumico apresenta.
Algumas substncias apresentam caractersticas semelhantes a outras, fazendo necessrio que
estes sejam ento separados em determinados grupos. Esse agrupamento torna a anlise mais
sistemtica, uma vez que a aplicao de uma anlise pode nos proporcionar a ideia de que
componentes esto sendo analisados atravs da observao das caractersticas do grupo que os
representa. (VOGEL, 1981)
Na anlise qualitativa os ctions so separados em cinco grupos, onde o grupo I
apresenta os ctions Na+, K+ e NH4+, o grupo II apresenta os ctions Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+, o
grupo III apresenta os ctions Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Zn2+ e Mn2+, o grupo IV
apresenta os ctions Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+, e por fim
o grupo V apresenta os ctions Ag+, Pb2+ e Hg 2+
2 . (BACCAN et al, 1988)
O grupo V, formado pelos ctions Ag+, Pb2+ e Hg 2+
2 , tem como reagente de
identificao principal o cido clordrico HCl diludo em 2 mol/L. Este grupo apresenta
precipitados insolveis quando seus ons caractersticos esto ligados a cloretos, brometos,

iodetos, sulfetos, hidrxidos e carbonatos. E apresenta compostos solveis quando os mesmos


esto ligados a nitratos e acetatos. (VOGEL, 1981)
O chumbo um metal de colorao cinza azulado e apresenta ponto de fuso em
327,5C. Esse elemento significativamente abundante na crosta terrestre e encontrado
naturalmente presente em plantas, consequncia provinda de processos de capitao e
incorporao. Muito do chumbo existente na natureza tambm encontrado no ar. A poluio
do ar consequente da presena desse elemento provinda da contaminao de grandes
indstrias que durante seus processos liberam gases que esto ricos com a presena desse
metal. (SCHIFER et al, 2005)
Os ons de chumbo Pb2+ so bastante solveis em concentraes mdias de cido
ntrico e seus cloretos e sulfetos so insolveis. Quando aquecido no bico de Bunsen os ons
de chumbo liberam luz da cor azul-plida. (VOGEL, 1981)
O mercrio um metal de colorao branco prateado o qual se apresenta no estado
lquido em temperatura ambiente, apresentando ponto de fuso em -39C. Os seus ons
2+
mercrio (I) Hg 2+
2 e mercrio (II) Hg , apresentam caractersticas e comportamentos bem

diferentes quanto aos reagentes empregados em suas anlises. O grupo V tem como
2+
componente presente apenas o on Hg 2+
trabalhado na anlise do
2 , sendo que o on Hg

grupo IV. (VOGEL, 1981)


O elemento mercrio caracterizado por ser um dos poluentes mais txicos presentes
na natureza, e por esse motivo desperta grande preocupao ambiental. Seu manuseio em
laboratrio deve ser realizado com o auxilio da capela de exausto uma vez que este muito
voltil e apresenta grande perigo para a sade. (DAMAS et al, 2014)
A prata um metal de colorao branca e tem ponto de fuso em 960,5C. Esse metal
se caracteriza por ser bastante malevel, dctil, e por ter boa condutividade eltrica. A prata
pode ser encontrada na natureza em diversos minerais como no caso do mineral argentita
(Ag2S). Esse elemento tambm conhecido por ser pouco reativo e ser resistente a corroso.
(SOUZA et al, 2013)
Os ons de prata Ag + so insolveis em cido clordrico e em cido ntrico e sulfrico
diludos. So solveis quando esses cidos se apresentam com valores de concentrao
maiores. (VOGEL, 1981)
5

2. OBJETIVOS
2.1 Geral

Identificar e separar, por meio de anlise qualitativa, os ctions dos grupos V.

2.2 Especficos

Preparar soluo em determinada concentrao.

Identificao dos ctions do grupo V por anlise qualitativa.

Entender os conceitos e tcnicas de reaes qumicas atravs de precipitaes.

Separar os ctions do grupo V, por meio de reaes seletivas e reaes especficas.

3 PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais

Balana semi-analtica (KERN 430-21, capacidade 50 g, d= 0,001 g)

Balo volumtrico de 100 mL

Banho-maria

Basto de vidro

Bquer de 150 mL

Bquer de 25 mL

Bico de Bunsen

Centrfuga (LOGEN, LSDTL40B)

Conta gotas

Esptula

Esponja de ao

Estante para tubos

Frasco reagente

Lmina de cobre

Papel toalha

Pipetador graduado

Pisseta

Pina de madeira

Pina metlica

Pipeta volumtrica de 25 mL

Tubo de ensaio

3.2 Reagentes

cido actico (CH3COOH; 6,0 mol/L)

cido clordrico (HCl; 6,0 mol/L)

cido ntrico (HNO3; 6,0 mol/L)

cido sulfrico (H2SO4; 2,0 mol/L)

gua destilada

Cloreto de estanho (SnCl2; 0,1 mol/L)


7

Cloreto de mercrio (HgCl, 0,2 mol/L)

Cromato de potssio (K2CrO4; 1,0 mol/L)

Dicromato de potssio (K2Cr2O7; 0,2 mol/L)

Hidrxido de amnia (NH3OH; 3,0 mol/L)

Hidrxido de amnio (NH4OH 6,0 mol/L)

Hidrxido de sdio (NaOH; 4,0 mol/L)

Hidrxido de sdio (NaOH; 6,0 mol/L)

Nitrato de chumbo (Pb(NO3)2; 0,2 mol/L)

Nitrato de prata (AgNO3; 0,2 mol/L)

3.3 Procedimento Experimental


3. 3. 1 Preparo de soluo
Inicialmente efetuou-se a limpeza das vidrarias com gua, soluo detergente e gua
destilada, aps a lavagem colocou-se as mesmas sobre o papel toalha at ficarem
completamente secas. Em seguida colocou-se um bquer sobre uma balana semi-analtica e a
mesma foi tarada. Posteriormente, foi transferido 3,397 g de nitrato de prata para o bquer
utilizando uma esptula. Logo aps o bquer ser retirado da balana dissolveu-se o soluto
contido neste, adicionando gua destilada com uma pisseta. Adiante a soluo foi transferida
com o auxlio de um basto de vidro para um balo volumtrico de 100 mL, e com um conta
gotas aferiu-se o menisco. Por fim, a soluo foi homogeneizada e com o auxlio de um
basto de vidro foi realizado a transferncia da mesma para um frasco reagente, que antes foi
ambientado com a soluo. O frasco reagente foi rotulado com os dados do AgNO3.
3. 3. 2 Identificao dos ctions do grupo V
Na reao de identificao da prata por via mida, colocou-se, em um tubo de ensaio,
5 gotas de soluo de nitrato de prata 0,2 mol/L e cerca de 5 gotas de gua destilada. A
mistura foi agitada e em seguida adicionou-se soluo de hidrxido de sdio 4,0 mol/L.
Posteriormente, a mistura foi centrifugada e lavou-se o precipitado trs vezes.
Na reao de identificao do chumbo, foi adicionado, em um tubo de ensaio, 5 gotas
de nitrato de chumbo 0,2 mol/L, 5 gotas de gua destilada, 1 gota de cido actico 6,0 mol/L e
1 gota de cromato de potssio 1,0 mol/L. A fim de confirmar a presena do ction Pb2+, foi

adicionado 10 gotas de hidrxido de sdio 6,0 mol/L, agitando-se at dissolver. Em seguida,


acrescentou-se uma pequena quantidade de cido actico 6,0 mol/L.
Na outra reao de identificao do chumbo, foi colocado 5 gotas de nitrato de
chumbo 0,2 mol/L e 2 gotas de cido sulfrico 2,0 mol/L, observando-se a formao de
precipitado.
Na reao de identificao do mercrio, colocou-se, em um tubo de ensaio, 5 gotas de
cloreto de mercrio 0,2 mol/L e algumas gotas de hidrxido de amnia 3,0 mol/L, o suficiente
para a soluo precipitar. Para confirmar a presena de mercrio na mistura, centrifugou-se o
precipitado e o mesmo foi lavado com trs pores de gua destilada. A gua foi desprezada e
juntou-se ao precipitado 3 gotas de cido ntrico 6,0 mol/L e 8 gotas de cido clordrico 6,0
mol/L. Ento, com o auxlio de uma pina de madeira, foi levado o tubo de ensaio para o
aquecimento no bico de Bunsen de forma a evaporar a soluo at obter-se um volume
mnimo (correspondente a cerca de trs gotas). A soluo foi diluda e posteriormente foi
levada novamente a centrifugao. Aps a retirada do sobrenadante, realizou-se a
confirmao da presena do mercrio, adicionando-se 3 gotas de cloreto de estanho 0,1 mol/L
ao lquido sobrenadante.
Na outra reao de identificao do mercrio, colocou-se, em um tubo de ensaio
contendo uma soluo levemente cida de cloreto de mercrio, uma lmina de cobre que foi
anteriormente limpa com uma esponja de ao. Aps alguns minutos na soluo, retirou-se a
lmina de cobre, com uma pina metlica.
3. 3. 3 Separao dos ctions do grupo V
Colocou-se, em um tubo de ensaio, 4 gotas de nitrato de prata 0,2 mol/L, 4 gotas de
nitrato de chumbo 0,2 mol/L, 4 gotas de cloreto de mercrio 0,2 mol/L e 12 gotas de cido
clordrico 6,0 mol/L. A mistura foi centrifugada e em seguida o sobrenadante foi retirado com
o auxilio de um conta gotas. Foi testado se a precipitao foi completa adicionando-se 1 gota
de cido clordrico ao lquido sobrenadante, que foi desprezado aps o teste. Posteriormente
lavou-se o precipitado com 2 mL de gua destilada contendo 3 gotas de cido clordrico 6,0
mol/L. A mistura foi agitada, centrifugada e em seguida desprezou-se o lquido sobrenadante,
formando o Precipitado I.

Ao Precipitado I, foi adicionado 4 mL de gua destilada, e o mesmo foi levado, com o


auxlio de uma pina de madeira, ao banho-maria, para ser aquecido durante trs minutos,
agitando-o constantemente. O lquido sobrenadante que poderia conter Pb2+ foi centrifugado e
decantado, e em seguida foi adicionado 2 gotas de cido actico 6,0 mol/L e 4 gotas de
dicromato de potssio 0,2 mol/L. Foi adicionado gua destilada e levou-se, com uma pina de
madeira, o tubo de ensaio para o banho-maria, permanecendo por pouco tempo, formando o
que pode ser chamado de Precipitado II.
O precipitado II foi lavado com 4 mL de gua destilada e em seguida foi aquecido em
banho-maria. Foi centrifugado e testado novamente a presena de Pb2+, adicionando-se 2
gotas de cido actico 6,0 mol/L e 4 gotas de dicromato de potssio 0,2 mol/L, realizando-se a
lavagem at que no ocorresse nenhuma reao positiva de Pb2+.
Ao Precipitado I, adicionou-se 2 mL de hidrxido de amnio 6,0 mol/L agitando-o
bem. Em seguida, o liquido sobrenadante foi centrifugado e decantado, que pode conter
nitrato de prata. Foi confirmado a presena de Ag+, adicionando-se, ao lquido sobrenadante,
3 mL de cido ntrico 6,0 mol/L.

10

4 RESULTADOS E DISCUSSO
4.1 Preparo de soluo
Na Tabela 1 so apresentados os resultados dos clculos para preparar a soluo de
AgNO3.
Tabela 1 Dados utilizados no preparo da soluo de AgNO3.
Concentrao (mol/L)

Massa (g)

Volume de soluo
(mL)

AgNO3

0,2

3,397

100

Fonte: O autor

4.2 Identificao dos ctions do grupo V


A Figura 1 mostra a identificao do on Ag+ por meio da precipitao do Ag2O,
podendo ser observado um precipitado de cor marrom escuro.
Figura 1 Identificao do on Ag+.

Fonte - O autor
11

A precipitao do on Ag+ ocorre de acordo com a Reao 1, no qual esse precipitado


dissolve-se com facilidade em NH4OH. (BACCAN et al, 1988)
2Ag + + 2OH Ag 2 O(s) + H2 O

(1)

Pode ser visto na Figura 2 a identificao do on Pb2+ atravs da formao de


precipitado amarelo de PbCrO4.
Figura 2 - Identificao do on Pb2+ com o CrO2
4 .

Fonte O autor

A formao do precipitado visto na Figura 2 ocorre conforme a Reao 2.


Pb2+ + K 2 CrO4 PbCrO4 () + 2K +

(2)

Para confirmar a presena Pb2+ o precipitado foi dissolvido em NaOH, como pode ser
visto na Figura 3. A Reao 3 mostra a dissoluo desse precipitado. Depois foi adicionado
cido actico, deixando o meio ligeiramente cido, havendo formao de outro precipitado
de cor amarela.
Pb2+ + NaOH Pb(OH)2 + Na+

(3)
12

Figura 3 Dissoluo do precipitado PbCrO4.

Fonte O autor
possvel observar na Figura 4 a reao de identificao do on Pb2+ mediante a
precipitao do PbSO4. O precipitado branco formado de acordo com a Reao 4.
Pb2+ + SO2
4 PbSO4 (s)

(4)

Figura 4 Identificao do on Pb2+ com o SO2


4 .

Fonte O autor
13

Deve-se ter cuidado com a concentrao do cido sulfrico na soluo, pois devido a
formao de HSO
4 o sulfato de chumbo dissolve-se em H2SO4, como observado na Reao 5
e visto na Figura 5. (BACCAN et al, 1988)
2+
PbSO4 (s) + 2H + + SO2
2HSO
4 Pb
4

(5)

Figura 5 Dissoluo do precipitado PbSO4 por excesso de H2SO4.

Fonte O autor
0
Na Figura 6 mostrado a identificao do on Hg 2+
2 por um precipitado de Hg +

HgNH2 Cl de cor cinza, como visto na Reao 6.


Hg 2 Cl2 + 2NH3 Hg 0 + HgNH2 Cl + NH4+ + Cl

(6)

Na confirmao da presena do on Hg 2+
2 , com o precipitado anterior, foi realizado a
reao com o SnCl2 formando por final um precipitado de Hg0 de cor cinza, descrito nas
Reaes 7e 8 que pode ser observado na Figura 7 .

14

Figura 6 Identificao do on Hg 2+
2 com NH3.

Fonte O autor
2+
2HgCl2
SnCl2
2 + Sn
6 + Hg 2 Cl2 (s)

(7)

Hg 2 Cl2 (s) + 4Cl + Sn2+ 2Hg 0 (s) + SnCl2


6

(8)

Figura 7 Identificao do on Hg 2+
2 com o SnCl2.

Fonte O autor
15

Pode-se observar na Figura 8 a identificao do Hg 2+


2 com o cobre metlico, em que o
mercrio metlico se deposita sobre a lmina de cobre, reao que pode ser vista na Reao 9.
2+
Hg 2+
+ 2Hg (s)
2 + Cu(s) Cu

(9)

2+
Figura 8 Identificao do Hg 2+
2 com o Cu .

Fonte O autor
Na Figura 8 no to ntido visualmente a identificao do Hg 2+
2 , no entanto
possvel observar uma leve diferena na extremidade superior da lmina de cobre, obtendo
assim um aspecto mais claro neste mesmo local.

4.3 Separao dos ctions do grupo V.


Ao misturar todos os ctions do grupo V com HCl 6,0 mol/L, observou-se a formao
de um precipitado. Sabe-se que o cido clordrico o reagente precipitante comum dos
ctions desse grupo, a Figura 9 mostra a formao do precipitado aps a adio do cido. Este
precipitado foi chamado de Precipitado 1.

16

Figura 9 Precipitado 1.

Fonte O autor

Os ctions deste grupo so precipitados na forma de cloretos insolveis aps a adio


de um ligeiro excesso de HCl, com exceo do cloreto de chumbo que apresenta aprecivel
solubilidade em gua. As Reaes 10, 11 e 12 abaixo mostram o processo de formao desses
precipitados. (BACCAN et al, 1988)

AgNO3 HCl AgCl HNO3

(10)

Pb( NO3 ) 2 2 HCl PbCl2 2HNO3

(11)

2 HgCl 2 2 HCl Hg 2 Cl 2 2 HCl

(12)

Esto presentes no Precipitado 1 os compostos: AgCl ; Hg 2Cl 2 ; PbCl 2 .

17

Aps o aquecimento do Precipitado 1 com gua destilada, espera-se que o on Pb 2


por ter uma solubilidade aprecivel em gua, tenha ficado em soluo. Restando no
precipitado apenas os cloretos de mercrio e de prata (Precipitado 2).
Precipitado e sobrenadante foram separados, supem-se que no sobrenadante esteja
presente a maior parte dos ons Pb2 .
Aps a adio de cromato de potssio no sobrenadante, observou-se a formao de um
precipitado amarelo de cromato de chumbo ( PbCrO 4 ), o que confirma a presena do chumbo
no sobrenadante e d por finalizada a separao da maior parte do on na soluo. possvel
observar esse precipitado na Figura 10. (BACCAN et al, 1988)

Figura 10 - Precipitado de cromato de chumbo.

Fonte O autor

A Reao 13 apresenta como se d o processo de precipitao do chumbo com o on


cromato.

18

Pb 2 CrO42 PbCrO4

(13)

O Precipitado 1 passou novamente pelo processo de lavagem e aquecimento a fim de


eliminar quaisquer resduos de chumbo presentes. Os testes s prosseguiram quando no se
verificou mais nenhum resqucio de chumbo na amostra.
Ao adicionar hidrxido de amnio no Precipitado 1, Observa-se a formao de um
precipitado cinza em pequenas quantidades, o que indica a presena de Hg 2+
2 , na Figura 11
possvel observar esse precipitado.

Figura 11 - Precipitado de (HgNH2Cl + Hg)

Fonte O autor

A Reao 14 mostra como se d a formao do precipitado de amido-cloreto de


mercrio e mercrio metlico.

Hg 2 Cl2 + NH3 Hg(NH2 )Cl + Hg + NH4+ + Cl

19

(14)

Com a adio de amnia no meio, a prata foi solubilizada, pois formou o on


complexo [Ag(NH3 )2 ]+, assim como segue a Reao 15. Precipitado e sobrenadante foram
separados. (VOGEL, 1981)

AgCl + 2NH3 [Ag(NH3 )2 ]+ + Cl

(15)

A fim de provar a existncia de prata no sobrenadante, foi adicionado cido ntrico na


soluo, que novamente precipitou a prata na forma de AgCl, separando assim todos os
ctions do grupo V, a Figura 12 mostra o precipitado branco que foi o produto dessa reao.

Figura 12 Precipitado de AgCl

Fonte O autor

A adio de HNO3 deslocou o equilbrio no sentido da formao do cloreto de prata,


assim como segue na Reao 16. (VOGEL, 1981)
[Ag(NH3 )2 ]+ + HNO3 + Cl AgCl + NH4 NO3 + 3H +
20

(16)

5 CONCLUSO
Atravs dos experimentos realizados, possvel concluir que as tcnicas de
identificao e separao de ctions tm importncia considervel nos estudos de qumica
analtica qualitativa, e que os ctions do grupo V apesar de apresentarem caractersticas
parecidas e reagirem da mesma forma em alguns sistemas, podem ser facilmente separados
atravs de reaes especficas, considerando as caractersticas individuais de cada on.

21

6 REFERNCIAS

ALEXEV, V. Anlise qualitativa. Porto: Lopes da Silva, 1982.


BACCAN, N.; GODINHO, O. E. S.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E. Introduo
semimicroanlise qualitativa. 2. ed. Editora da Unicamp, 1988.
BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E.; BURDGE, J. R. Qumica: la ciencia
central. 9. ed. Mxico: Pearson Educacin, 2004.
CHANG, R.; GOLDSBY, K. A. Qumica. 11. ed. Porto Alegre: MGE, 2013.
DAMAS, G. B; BERTOLDO, B.; COSTA, L. T. Mercrio: da antiguidade aos dias atuais.
Rev. Virtual Quim., Rio de Janeiro, v. 6, n. 4, p. 1010-1020, mar. 2014.
SCHIFER, T. S.; BOGUSZ JUNIOR, S.; MONTANO, M. A. E. Aspectos toxicolgicos do
chumbo. Informa, v. 17, n. 5/6, p. 67-72, 2005.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; STANLEY, R.C. Fundamentos da qumica
analtica. 8. ed. So Paulo: Thomson, 2007.
SOUZA, G. D.; RODRIGUES, M. A.; SILVA, P. P.; GUERRA, W. Prata: breve histrico,
propriedades e aplicaes. Educacin qumica, Mxico, v. 24 p. 14-16, jan. 2013.
VOGEL, A. I. Qumica analtica qualitativa. 5. ed. So Paulo: Mestre Jou, 1981.

22

ANEXO I

CLCULOS PARA PREPARO DE SOLUO

Nitrato de prata (AgNO3, 0,2 mol/L)

Massa Molar do AgNO3 = 169,87 g/mol


169,87 g --------------- 1 mol
X --------------- 0,2 mol
X = 33,97 g

33,97 g --------------- 1 L
Y --------------- 0,1 L
Y = 3,397 g

Y: massa que foi pesada para o preparo da soluo de AgNO3.

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ANEXO II

LISTA DE EXERCCIOS
1. Explicar porque se usa HCl a frio como reagente precipitante do grupo V de ctions. Que
poderia acontecer se fosse usado HCl concentrado para fazer esta precipitao?
Resposta- A soluo deve estar suficientemente cida com HCl pra prevenir a oxidao dos
oxi-cloretos de bismuto (III) e antimnio (III). O excesso, muito grande, de cido deve ser
evitado pra que no haja redissoluo do precipitado devido formao de cloro- complexos
solveis, fracamente dissociados, com o excesso de ons cloreto.

2. No que consiste o desproporcionamento do Hg 2+


2 ? Que importncia isso tem na anlise
qualitativa?
Resposta- O desproporcionamento a auto-oxidao-reduo na presena de amnia em
excesso. Produzindo mercrio metlico finamente dividido de colorao negra. A formao
desse resduo negro em geral uma indicao suficiente da presena de mercrio (I) na
amostra original.

3. Explicar por que o AgCl dissolve-se em meio amoniacal e reprecipita quando HNO3
adicionado?
Resposta- A soluo de amnia diluda dissolve o precipitado de AgCl, formando o
complexo diaminoargentato. A amnia que se encontra em equilbrio com os ons
diaminoargentato convertida no on amnio pelos ons H+ provindos do HNO3, deslocando
assim o equilbrio de dissociao do complexo diaminoargentato para a direita. Os ons prata
ento se combinam com os ons cloreto da soluo voltando a formar o precipitado branco de
AgCl.
4. Uma soluo contendo um on desconhecido d um precipitado branco com a adio de
soluo de HCl. Quando aquecido com gua quente esse precipitado dissolve-se e a soluo
obtida d um novo precipitado ao ser tratada com soluo de K2Cr2O7 que por sua vez, depois
de separado, solubilizado em NaOH. Baseando-se nessa observao, quais dos seguintes
compostos poderiam estar presentes:
Pb(NO3)2, BaCl2, AgNO3, Hg(NO3)2?
RespostaPRESENTES: Pb(NO3)2
INDEFINIDOS: AgNO3, Hg(NO3)2
AUSENTES: BaCl2
24

+
5. Por que a frmula do on mercuroso escrita Hg 2+
2 e no Hg ?
+
+
Resposta- O on Hg 2+
2 encontrado na forma de dmero, ou seja, Hg - Hg .

6. Uma amostra slida pode conter qualquer um dos seguintes sais: PbCl 2, Hg2(NO3)2, Ag2S,
PbCO3. Desenvolver um esquema de anlise que permita determinar quais destes compostos
esto presentes na amostra proposta.
Resposta

Adicionar gua destilada e levar ao banho-maria solubilizando o chumbo, acrescentar


H2SO4 que reagir com o PbCl2 e o PbCO3 formando um precipitado branco caso esteja
presente o on Pb2+.

Adicionar NaOH, que caso haja Ag+ reagir formando um precipitado de cor marrom
escuro.

Colocar uma lmina de cobre na soluo, que caso tenha Hg 2+


2 reagir como cobre se
depositando sobre a lmina, adquirindo um aspecto prateado.

7. Desenvolver um esquema simplificado de anlise, com um nmero mnimo de etapas, para


cada uma das seguintes misturas de dois ctions em soluo.
a) Hg22+ e Pb2+
RespostaHg22+ e Pb2+

HCl
PPT

no PPT

Pb2+

K2CrO4

Pb2+
colorao amarela - positivo

Hg22+ e Pb2+
PPT

Hg22+

Hg2Cl2
NH4OH

25

colorao escura - positivo

b) Ag(NH3)2+ e Pb2+
RespostaPb2+
CH3COOH

AgCl, Pb2Cl2
NH4OH

K2CrO4

PbCrO4

Ag (NH3)2+
HNO3
AgCl
PPT branco

8. Descrever quais as implicaes que os seguintes erros no procedimento analtico tero


sobre os resultados da anlise dos ctions do grupo V.
a) Aps a adio do HCl diludo e aquecimento, a soluo deixada resfriar temperatura
ambiente antes de ser centrifugada.
Resposta- sabido que o on Pb2+ precipitado na forma de PbCl2, apesar de ser slido tem
aprecivel solubilidade em gua e a sua remoo de um meio feita mediante o aquecimento
da soluo e posteriormente a retirada do sobrenadante que ir conter o on. Aquecer a
soluo dos ctions do grupo V e retirar o sobrenadante s depois de a soluo resfriar
resultar em uma no remoo completa do on Pb2+ da soluo, pois o on ao resfriar,
retornar a sua forma slida.
b) Aps a remoo do PbCl2 precipitado na etapa anterior, o slido remanescente (AgCl e/ou
Hg2Cl2) no lavado exaustivamente com gua quente antes da adio de NH4OH 6 mols.L-1.
Resposta- Esta ao implicar que os ons Pb2+ no sero totalmente removidos do meio e
aps a adio de NH4OH 6 mols.L-1, o on Pb2+ ir precipitar junto com o on Hg 2+
2 ,
contaminando o precipitado, pois o chumbo forma compostos insolveis na presena de
bases, assim como segue a reao abaixo:
2Pb2+ + 2NH4 OH 2Pb(OH)2 +2NH3

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