UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CEARÁ

CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIAS

CURSO DE GRADUAÇÃO EM QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA I
 
 

 
  
 
 
 
RELATÓRIO DOS ESTUDOS DIRIGIDOS DE 1°, 2°, 3°, 4°, E 5° GRUPOS DE
CÁTIONS

DOCENTE: CRISTIANE SAMPAIO FORTE

DISCENTES: INGRID CHAVES E JAMYLLE KÉVINA

FORTALEZA – CE

2022
 1° GRUPO DE CÁTIONS

PARTE I

 
O primeiro grupo de cátions consiste nos elementos Mercúrio (Hg2 2+
), Chumbo
(Pb2+) e Prata (Ag+), quando adicionado HCl na solução principal, observa-se um
turvamento branco indicando que os cátions conseguem se ligar facilmente aos íons
cloretos presentes na solução após adição do ácido, formando os sais cloretos, que são:

Cloreto de Chumbo (PbCl2)

Cloreto de Mercúrio (Hg2Cl2)

 Cloreto de Prata (AgCl).

Sendo que o cloreto de chumbo é o sal mais solúvel quando comparado aos cloretos de
mercúrio e prata.

Após adição de água quente, observou-se um outro turvamento branco, um pouco

mais leve que o primeiro, indicando que no sobrenadante existe a presença de íons Pb 2+ e,
ao precipitado, cloretos de mercúrio e prata. Após a adição de cromato de potássio
(K2CrO4), observou-se uma coloração amarelo-alaranjado na solução, permitindo a
identificação de chumbo.

Já ao sobrenadante, formou-se um complexo entre a prata e amônia, [Ag (NH3)2]

(aq) em que, ao adicionar ácido nítrico (HNO3), observou-se um precipitado branco
indicando a presença do cloreto de AgCl.

 
 PARTE II

QUESTÃO 1

Faça uma pesquisa sobre as propriedades gerais dos elementos chumbo,

mercúrio e prata.

Chumbo: O chumbo é um elemento químico de número atômico 82, massa atômica 207,2
e pertencente ao grupo 14 da tabela periódica. Ele se caracteriza por ser um metal pesado,
tóxico e maleável. Em temperatura ambiente, é encontrado no estado sólido, com coloração
branco-azulada. Além do mais é mau condutor de eletricidade e bastante resistente à
corrosão.

Mercúrio: o mercúrio é um metal de transição externa e pertence ao grupo 12 da Tabela

Periódica, é conhecido por ser o único encontrado em estado líquido, quando em
temperatura ambiente. Serve para dissolver partículas de ouro.

Prata: É um metal que apresenta cor característica (branco-prata) e um brilho metálico

muito intenso. Quando a prata entra em contato com o oxigênio, ocorre uma reação
química com formação do óxido de prata, apresenta número atômico igual a 47, está
localizado na tabela periódica no chamado grupo 11 ou família IB.

Questão 2

O cloreto de chumbo é mais solúvel do que os cloretos de prata e mercúrio, apresente

uma explicação para essa diferença de solubilidade?

O cloreto de chumbo (PbCl2) é o mais solúvel desse grupo em solução aquosa, considerado
um precipitado ligeiramente ou moderadamente solúvel. A sua solubilidade aumenta
rapidamente com o incremento da temperatura, o que não acontece com os outros dois
cloretos, AgCl e Hg2Cl2. Portanto, o PbCl2 pode ser separado dos outros dois precipitados
por aquecimento do sistema com água e remoção do centrifugado.

Questão 3

Em uma amostra desconhecida foi adicionado HCl 3 mol/L, observando-se a

formação de um precipitado. Quais os possíveis cátions presentes nesta amostra?
Dentre estes, qual o solúvel em água quente e de que forma essa propriedade é usada
na análise do grupo?

Os cátions Ag+, Ba2+ e Cu2+. Pela ordem da MAC realizada a prata formou um sal insolúvel,
o cloreto de prata, proveniente da reação do cátion com o HCl.

Questão 4

Por que um leve excesso de HCl é usado na precipitação do 1º grupo de cátions,

enquanto um grande excesso deve ser evitado?

O HCl é o reagente de grupo e precipita todos os cátions do grupo na forma de cloreto.

O Cloreto de chumbo é o sólido mais solúvel dos precipitados, com a adição da água e o
aquecimento apenas ele se dissolve liberando íons Pb2+ e Cl-. A Prta e o Mercúrio
permanecem na forma sólida. Observa-se que a solubilidade do PbCl2 é aumentada pelo
efeito da temperatura.

Questão 5

Explicar por que o AgCl se dissolve em meio amoniacal e precipita quando HNO3 é
adicionado. Explique a sua resposta e mostre todas as reações.

A reação da amônia com o AgCI sólido forma o íon complexo solúvel, diaminprata,
Ag(NH3)2+, que é incolor em solução aquosa, ocorrendo a dissolução do cloreto de prata:

AgCI(s) + 2NH3(aq) —> Ag(NH3)2+ (aq) + CI-(aq).

A identificação da prata se dá com a acidificação do complexo, com o ácido nítrico 3M,

que neutraliza o excesso de amò nia do meio, fazendo reaparecer o cloreto de prata:

Ag(NH3)2+ + CI- + 2H —> AgCI + 2NH4+

Questão 6

Por que o precipitado constituído por AgCl e Hg2Cl2 deve está livre de Pb 2+ antes
da adição da solução 15M de NH3?

Porque o chumbo forma precipitado ao entrar em contato com cromato de potássio, que
possui uma cor amarelada. Esse precipitado indica a presença de chumbo em solução, o
que facilita sua separação dos demais compostos, para que não haja nenhum tipo de
interferência nas reações. O precipitado amarelado pode reagir com a prata formando um
outro precipitado (Ag2CrO4), o que se torna indesejável no processo e, por isso, os
compostos AgCl e Hg2Cl2 devem estar livres de chumbo.

Questão 7
Qual a influência da temperatura sobre os cátions do 1º grupo?

Todos esses cloretos tornam-se mais solúveis com o aumento da temperatura. Assim, é
possível separá-lo dos demais precipitados.

 Questão 8

Escreva as equações geral e iônica essencial das reações envolvendo as soluções dos
compostos AgNO3, Pb(NO3)2 e Hg2(NO3)2 com HCl 3 mol/L.

 AgNO3 + HCl
Equação geral: 
AgNO3 (aq) + HCl (aq)   AgCL (s) + HNO3

Equação Iônica:

Pb2+ + 2NO3- + H+ + Cl-  3 PbCl2 + 2H+ + 3NO3

Pb(NO3)2 + HCl

Equação geral:

Pb(NO3)2 + 2 HCl  PbCl + 2 HNO

2 3

Equação Iônica:

3Ag+ + 3Cl- 3AgCl

Hg2(NO3)2 + HCl

Equação geral:

Hg (NO3)2 + 2 HCl   Hg2Cl2 2 HNO3

2
+

 Equação Iônica: 

3Hg2+ + 3Cl-  3HgCl

 
 2° GRUPO DE CÁTIONS

PARTE I

A seção do cobre contém os cátions dos elementos mercúrio, bismuto, chumbo, cobre
e cádmio (Hg, Bi, Pb, Cu e Cd), para a análise dessa seção, identificou-se os cátions de cobre
e chumbo. Esses cátions ligam-se facilmente aos íons sulfetos presentes na solução-mãe após
adição de ácido sulfúrico (H2SO4).

Para a identificação do chumbo, foi separado o sobrenadante contendo íons de cobre

(Cu+) do precipitado contendo chumbo, neste caso, sulfato de chumbo (PbSO4). Após as
etapas de evaporação, fricção e lavagem, o precipitado foi separado do sobrenadante que, por
sua vez, foi reservado em um outro tubo de ensaio. No tubo contendo o precipitado de
chumbo, após a adição de acetato de amônio (3M), pôde visualizar uma coloração amarela,
indicando a presença do cátion Pb+.

Para a identificação do cobre, pegou-se a solução que foi transferida para outro tubo
de ensaio em que foi adicionado amônia (NH3- 15mol/L), formando um composto
denominado de sulfato de tetraaminacobre-II, [Cu(NH3)4], que permitiu a observação de
uma coloração azul na solução.

IMAGENS DA PRÁTICA:
 PARTE II

1. Qual o reagente precipitante do segundo grupo de cátions? Escreva a reação de

obtenção desse reagente.

O reagente precipitante do segundo grupo de cátions é o ácido clorídrico(HCL) para

acidificar a solução e depois adicionar TioAcetamida(C2H5NS) para gerar os sulfetos:

2. Descreva 3 propriedades gerais do segundo grupo de cátions.

O cátions do grupo 2 se precipitam na presença do íon sulfeto (S) em meio ácido, seus
sais tem cores diversas, o segundo grupo de cátions é dividido em 2 seções, onde, uma
é a seção do arsénio e o outro é a seção do cobre.

3. Por que o segundo grupo de cátions é subdividido em dois grupo, qual reagente é
utilizado para efetuar a subdivisão e como ele atua?

O Grupo II é obtido através da precipitação com H2S em meio de HCl 0,3 M,

separando-o dos demais grupos. Devido às dificuldades inerentes ao uso de gás,
principalmente em se tratando de um gás corrosivo e extremamente tóxico como o
sulfídrico, é utilizada a hidrólise da tioacetamida (TAA) para gerar o reagente in situ.
Os constituintes desse grupo possuem uma importante diferença entre si: alguns de seus
sulfetos são capazes de serem ressolubilizados com excesso de sulfeto. Assim, é
conveniente subdividir o grupo em duas partes: Grupo IIA (insolúveis em (NH4)2Sx) e
Grupo IIB (solúveis em (NH4)2Sx):
4. Quais são os cátions da seção do cobre e suas respectivas características?

Os cátions da seção do cobre são aqueles insoluveis em meio básico, sendo

eles, Mercurio (Hg 2+
), Chumbo (Pb ), Bismuto (Bi
2+
), Cobre (Cu
2+ 2+
),
Cadmio (Cd 2+).

5. Quais são os cátions da seção do arsênio e suas respectivas características?

Os cátions da seção do arsênio são soluveis em meio básico, sendo eles, Arsênio
(As), Antomônio (Sb), Estanho (Sn).

6. Como é realizada a identificação do cobre e do cádmio na seção do

cobre, do segundo grupo de cátions? Mostre todas as reações.
Identificação de Cobre

Interferentes - Prata, zinco, cádmio, ferro precipitam também, entretanto apenas o

cobre possui tal coloração. A adição de K4[Fe(CN)6] à solução azul precipitará
um sólido marrom avermelhado, confirmando a presença de cobre:

Identificação de Cádmio

Interferentes - Não há Ao sobrenadante, adicionar KCN e passar H2S à solução

(CUIDADO, sempre em capela!) por 20-30 segundos. O aparecimento de
precipitado amarelo confirma a presença de cádmio, enquanto o cobre
permanecerá em solução.
7. O que é a Mistura Magnesiana (MM) e qual sua função na identificação do
arsênio?

Mistura magnesiana (MgCl2 + NH4OH + NH4Cl): dá um precipitado cristalizado

branco de MgNH4PO4

8. Explique o objetivo da evaporação da solução no teste de identificação de

antimônio e estanho, seção do arsênio do segundo grupo de cátions?

Antes de aquecer devemos adicionar o ácido clorídrico e depois devemos aquecer

e leva a solução para a centrifuga para observar a formação de outro precipitado,
o HCL fará com que se o dissolva o sulfeto de antimônio e o sulfeto Estanho e
deixando apenas o precipitado de sulfeto de arsênio que tem coloração
amarelada.
 3° GRUPO DE CÁTIONS
PARTE I

Os cátions do terceiro grupo reagem com sulfeto de hidrogênio na presença de

amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio, formando, assim,
hidróxidos ou sulfetos insolúveis. Tal grupo apresenta como reagente precipitante o
sulfeto de hidrogênio, o qual é gerado a partir da hidrólise da TA em solução amoniacal.
Em meio alcalino, seus íons formam precipitados de cores diferentes, com exceção do
Al+ e Zn2+ pois são incolores.

O grupo III é constituído por sete cátions metálicos, os íons cobalto, níquel,
ferro, cromo, alumínio, zinco e manganês. Os valores de seus Kps são bem maiores do
que os sulfetos do grupo II e, portanto, só são precipitados quando a solução for mantida
básica ou quando houver maior concentração de íons sulfetos para que os metais
possam precipitar. Além disso, os cátions deste grupo apresentam tendência de formar
complexos e hidrolisam-se, formando soluções ácidas.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

No teste para a separação e a identificação dos cátions do grupo três, adicionou-

se à amostra com os metais a serem detectados, NH 3 e NH4CL até  a solução fica
alcalina, acrescentou-se TA para a precipitação dos cátions do grupo como sulfeto,
formando assim, o primeiro precipitado. Em seguida, o precipitado foi lavado com água
quente e NH4NO2 para evitar que houvesse dissolução, depois sendo ele centrifugado,
descartado, e então, a solução sobrenadante. Após esse procedimento adicionou-se
HNO3 concentrado ao precipitado e esse foi aquecido até se dissolver.

A solução formada foi transferida para o cadinho para ser aquecida onde foi
evaporada até a secura. Adicionou novamente HNO3 concentrado com o intuito de
remover todo o cloreto presente na solução. Após esse procedimento, acrescentou-se
alguns cristais de KClO2, para oxidar o Mn2+ em meio ácido, e Cr3+ e Cr2O32-, já que o
Mn2+ pode interferir na separação dos demais íons. Dessa forma foi possível separar o
precipitado com MnO2.

Após a obtenção da nova solução, adicionou-se a ela NaOH para separar os

hidróxidos básicos pela formação do precipitado dos hidróxidos ácidos que
permaneceram na solução. Assim, para identificação dos hidróxidos básicos os quais
ficaram em forma de precipitado, adicionou-se H2O2, em seguida acrescentou-se HCl
para dissolver o precipitado e reduzir o Co3+ a Co2+. Após isso, a solução foi dividida em
duas.

Para obtenção do ferro, adicionou-se a primeira solução dividindo alguns cristais

de NH4SCN. Com sua adição houve uma mudança de coloração para vermelho sangue,
a qual foi provocada pela formação do complexo Fe(SCN)2+, confirmando, assim, a
presença do ferro.
 Na segunda solução dividida, adicionou-se amônia até que o pH fosse alcalino,
para que pudesse formar complexos amoníacos de níquel e cobalto e a separação do íon
ferro na forma de precipitado. A partir disso, centrifugou-se a mistura, rejeitando o
precipitado e adicionando a solução de Dimetilglioxima (DMG), a qual precipitou o
níquel apresentando cor vermelha, e assim confirmando a presença do metal.

Para identificação dos hidróxidos ácidos, os quais foram da solução

mencionados acima, foi adicionado HCl até acidificar o meio. Com isso o alumínio é
separado do zinco e do cromo por precipitação como hidróxido através da adição de
solução-tampão, NH3+ NH4Cl. Dessa forma o Zinco ficou presente na solução e o
alumínio no precipitado.

No entanto, a solução obtida, adicionou-se BaCl2 para separar o Cromo do

Zinco, pois o BaCl2 precipita o cromo na forma de cromato de bário. Dessa maneira o
precipitado foi rejeitado e acrescentou-se a solução TA para precipitar o zinco como
sulfeto de zinco, formando um precipitado branco.

A precipitação formada anteriormente com a presença de alumínio, adicionou-se

HCl até dissolvê-lo, em seguida foi precipitado novamente com alumínio, formando um
precipitado vermelho gelatinoso, o que indica a presença do alumínio no meio.

IMAGENS DA PRÁTICA:
 PARTE II
PÓS-LABORATÓRIO DO 3° GRUPO DE CÁTIONS

1. A partir das suas anotações realizadas durante a aula prática preencha a tabela

abaixo:

CÁTION Cor/aspecto do ppt ou composto formado na identificação do

ANALISADO cátion
Fe+3 Vermelho sangue
Al+3 Vermelho gelatinoso
Cr+3 Amarelo
Co+2 Incolor e solúvel
Ni+2 Vermelho
Mn+2 Violeta
Zn+2 Branco

2. Sob que forma precipitam os cátions do terceiro grupo?

Como Hidróxido e Sulfetos.

3. Qual reagente é usado para dissolver os sulfetos e hidróxidos dos cátions do

terceiro grupo e como esse reagente atua na referida solubilização?

Tioacetamida, servindo como fonte de ácido sulfídrico na síntese de compostos,

usada na análise qualitativa como fonte de íon sulfeto.

4. Como é feita a identificação do ferro e do cobalto. Mostre as duas reações.

Explique porque é possível realizar a identificação do cobalto na presença de ferro.

Para obtenção do ferro, adicionou-se a primeira solução dividindo alguns cristais

de NH4SCN. Com sua adição houve uma mudança de coloração para vermelho sangue,
a qual foi provocada pela formação do complexo Fe(SCN)2+, confirmando, assim, a
presença do ferro.
 Após a obtenção da nova solução, adicionou-se a ela NaOH para separar os
hidróxidos básicos pela formação do precipitado dos hidróxidos ácidos. Assim, para
identificação dos hidróxidos básicos os quais ficaram em forma de precipitado,
adicionou-se H2O2, em seguida acrescentou-se HCl para dissolver o precipitado e
reduzir o Co3+ a Co2+.

Em presença de sulfocianeto em meio ácido, o Fe3+ forma um íon complexo

vermelho FeCNS2+

Visto que a identificação do Co2+ é similar à do Fe3+, para possibilitar a sua

identificação sem interferência do ferro, adiciona-se NaF, que forma com o íon férrico
um complexo incolor muito estável, [FeF6]3-Após isso, na presença do tiocianato forma
um íon complexo azul.

5. Mostre a reação de identificação do manganês.

O precipitado da reação com tioacetamida em meio amoniacal, logo em seguida

se faz a adição de HCl solubilizando o sulfeto de zinco e Manganês. Enquanto níquel e
cobalto permanecem como precipitados pretos. Logo após filtra e dissolve o precipitado
em ácido nítrico concentrado até quase a secura, em seguida, faz-se a adição cuidadosa
de água e reservar a solução. A solução filtrada, adiciona-se hidróxido de sódio e
peróxido de hidrogênio logo em seguida filtrar e separar o precipitado marrom ou preto
confirmando a presença do manganês através do dióxido de manganês hidratado.