Apostila de Química Inorgânica

Experimental II

Bacharelado em Química

Professor: Fábio Barbosa

2021.2
Prática I: Ácidos e Bases
Materiais: Tubos de ensaio, pipetas, papel indicador universal
Reagentes Sólidos: NaNO3, NaCH3COO, Na2S, KCl, KNO3, BeCl2, MgCl2, CaCl2, SrCl2,
BaCl2, Al2(SO4)3, KAl(SO4)2, Al(NO3)3, AlCl3, CuCl2, CuSO4, AgNO3, ZnCl2, CdCl2,
Hg(NO3)2, Hg2(NO3)2, CuSO4.nH2O. Soluções: NH4OH conc, CoCl2 1 mol/L, HCl dil,
HCl conc, H2SO4 conc, HAc glacial, HCl 12 mol/L, NaOH 1 mol/l, fenolftaleína.
Procedimento
1. Hidrólise
Colocar 0,002 mol (2 mmol) de cada sal em um béquer diferente. Adicionar a cada
tubo 30 mL de água destilada previamente aquecida (isenta de CO2).
Testar o pH das soluções com papel indicador universal.
(a) Hidrólise promovida por sais de metais alcalinos
Sais: NaNO3, KCl, KNO3 (SAIS NEUTROS – NÃO HÁ HIDRÓLISE – pH = 7) , NaCH3COO,
Na2S (SAIS BÁSICOS – HIDRÓLISE DO ÂNION – pH > 7)
CH3COO- + H2O → CH3COOH + OH-
S2- + H2O ---> HS- + OH- Kb1
HS- + H2O → H2S + OH- Kb2
(b) Hidrólise promovida por sais de metais alcalino-terrosos
Sais:, BeCl2, (SAL ÁCIDO – HIDRÓLISE DO CÁTION), MgCl2, CaCl2, SrCl2, BaCl2 (SAIS
NEUTROS, SEM HIDRÓLISE DE ÍONS – pH=7).
[Be(H2O)4]2+ + H2O → [Be(H2O)3OH]+ + H3O+ ou
Be2+ + 2H2O ---> BeOH+ + H3O+
BeOH+ + 2H2O ---> Be(OH)2 + H3O+
(c) Hidrólise promovida por sais de alumínio
Sais: Al2(SO4)3, KAl(SO4)2, Al(NO3)3, AlCl3 (TODOS SÃO ÁCIDOS – HIDRÓLISE DO
ALUMÍNIO – pH < 7).
Al3+ + H2O ---> AlOH2+ + H3O+
AlOH2+ + H2O ---> [Al(OH)2]+ + H3O+ OU
[Al(H2O)6]3+ + H2O ---> [Al(H2O)5OH]2+ + H3O+
[Al(H2O)5OH]2+ + H2O ---> [Al(H2O)4 (OH)2]+ + H3O+
L X+

L L

L L
(d) Hidrólise promovida por sais de cobre e de prata
Sais: CuCl2, CuSO4, AgNO3 (SAIS ÁCIDOS)
Cu2+ + H2O ---> CuOH+ + H3O+ ou
[Cu(H2O)6]2+ + H2O ---> [Cu(H2O)5OH]+ + H3O+
Ag+ + H2O ---> AgOH + H3O+ 2 AgOH → Ag2O + H2O
[Ag(H2O)2]+ + H2O ---> [Ag(H2O)OH] + H3O+

(e) Hidrólise promovida por sais de zinco, cádmio e mercúrio

Sais: ZnCl2, CdCl2, Hg(NO3)2, Hg2(NO3)2 (SAIS ÁCIDOS)
2. Reação ácido-base (deslocamento/substituição)
(a) Em um tubo de ensaio seco, aquecer suavemente pequena quantidade de
CuSO4.5H2O. O sal, originalmente azul, desidrata-se tornando-se esbranquiçado.
CuSO4.5H2O → CuSO4 + 5 H2O
(AZUL) (BRANCO)
Dissolver, então, o sal anidro em 1 mL de água, resultando uma coloração azul, devido
ao aquocomplexo de cobre (II) formado. Adicionar, gota a gota, solução aquosa de
NH3, até a dissolução do precipitado azul de Cu(OH)2 formado. Observar a coloração
azul intensa da solução devido à formação do amincomplexo de cobre(II). Adicionar
gotas de ácido sulfúrico.
Reações: Cu2+ + 6 H2O [Cu(H2O)6]2+
Cu2+ (aq) + 2OH- Cu(OH)2 (OBS: EM AMÔNIA, FORMA-SE O SAL Cu(OH)2.CuSO4)
Cu(OH)2 + 4NH3 (aq) [Cu(NH3)4]2+ (aq) + 2OH- (aq)
(b) Em um tubo de ensaio, colocar 5 gotas de solução de CoCl2 e 5-6 gotas de HCl 12
mol/L. Observar a mudança de coloração de róseo para azul (aquecer, se necessário).
Adicionar 1mL de água e verificar o reaparecimento da coloração rósea original da
solução.
[Co(H2O)6]2+ + 4Cl- [CoCl4]2- + 6H2O
íon hexaaquocobalto(II) íon tetraclorocobaltato(II)
(róseo) (azul)
3. Hidrólise do vidro
Aqueça um pequeno pedaço de vidro. Rapidamente, mergulhe-o em água contida em
um béquer. Transfira os fragmentos para o gral e pulverize. Adicione gotas de solução
de fenolftaleína. Escreva a equação de hidrólise, assumindo que o silicato sofre o
fenômeno.
4. Alumínio e anfoterismo
4.a) Coloque em um tubo de ensaio 5 mL de uma solução de cloreto de alumínio.
Adicione 1 mL de solução de NH4OH. Agite o tubo para facilitar a floculação do
precipitado. Deixe sedimentar o precipitado e decante o sobrenadante. Transfira a
metade do precipitado a outro tudo. Adicione solução de NaOH ao precipitado
contido em um dos tubos. Ao precipitado contido no outro tubo, acrescente 1 mL de
HCl diluído.
[Al(H2O)6]3+ + 3 OH- → Al(OH)3 (S) + 6 H2O
Al(OH)3 (S) + OH- → [Al(OH)4]-(aq)
Al(OH)3 (S) + 3 H3O+ → [Al(H2O)6]3+

4.b) Em dois tubos coloque pequena quantidade de alumínio metálico. Adicione

solução de HCl em um dos tubos. No outro tubo, acrescente solução de NaOH .
Al(s) + 6 H3O+ → [Al(H2O)6]3+ + 3 H2 (g)
Al(s) + 3 OH- + H2O → [Al(OH)4]- + ½ H2
4.c) Em dois tubos coloque pequena quantidade de Al2O3. Adicione solução de HCl em
um dos tubos. No outro tubo, acrescente solução de NaOH.
Observe as reações. Explique. Apresente as equações.
Bibliografia
1) Shriver, D. F. & Atkins, P. W. Química Inorgânica. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman,
2003.
2) Marchiori, R. Apostila de Química Inorgânica II Experimental. UFRJ, 1991.
3) Mattos, Maura Ferreira. Apostila de Química Inorgânica Experimental. UERJ, 1988.
4) Experiências de Química Inorgânica II Experimental. UFF-IQ.
5) http://www.fi.uba.ar/materias/6303/TPN9.pdf
6) BARROS, H. Química Inorgânica; uma introdução. Belo Horizonte: Editora UFMG,
1992.
Prática II: Metais Alcalinos
Objetivo: Verificação das propriedades inerentes aos elementos do grupo 1 da tabela
periódica.
1) Reatividade (prévia orientação do professor)
Coloque, em dois diferentes bécheres, 50 mL de água destilada. Em seguida, adicione
cuidadosamente, ao seu respectivo bécher, pedaços pequenos de sódio (Na) e de
potássio (K). Observe e anote o que acontece.
1.1) Escreva as equações químicas equilibradas das reações envolvidas e explique as
observações efetuadas.
2 Li + ½ O2 → Li2O
2 Na + O2 → Na2O2
Li + H2O → Li+ + OH- + ½ H2
Na + H2O → Na+ + OH- + ½ H2

1.2) Qual metal alcalino reage mais vigorosamente com a água: Na ou Li? Explique.
1.3) Entre os metais alcalinos, qual apresenta maior reatividade? E maior potencial de
oxidação? Explique.

2) Hidrólise dos sais dos metais alcalinos.

Coloque, respectivamente, em quatro diferentes tubos de ensaio ~ 0,1 g de nitrato de
sódio (NaNO3), de sulfeto de sódio (Na2S), de cloreto de potássio (KCl) e de carbonato
de potássio (K2CO3). Adicione 2 mL de água destilada e fervida em cada um dos tubos e
agite. Teste o caráter ácido-básico das soluções com o auxílio da fita de pH.
2.1) Escreva as equações equilibradas das reações envolvidas.

3) Coloração da chama pelos sais de metais alcalinos

Introduza uma alça de platina, previamente limpa com HCl ~12 mol/L (concentrado), em
solução saturada de LiCl. Leve a alça de platina à chama não-luminosa do bico de Bunsen
e observe a cor da chama. Repita o procedimento anterior com soluções saturadas de
NaCl e de KCl. Limpe a alça de platina após cada experiência, introduzindo-a em ácido
clorídrico e levando-a, em seguida, à chama.

3.1) Descreva o mecanismo que dá origem à coloração da chama ocasionada pela

presença dos metais alcalinos.
Prática III: Metais Alcalinos Terrosos
Objetivo: Verificação das propriedades inerentes aos elementos do grupo 2 da tabela
periódica.
1) Formação de óxido e hidróxido de magnésio.
Aqueça com o auxílio de uma pinça metálica, um pedaço pequeno de magnésio metálico
em fita.
A luz emitida na combustão do magnésio é rica em radiação fotoquimicamente ativa;
por isso, não fixe o olhar na luz que se desprende.
Confirme a formação de óxido de magnésio (MgO), adicionando o resíduo da combustão
em um tubo de ensaio contendo 2 mL de água destilada. Agite e goteje o indicador
ácido-base fenolftaleína.
1.1) Explique as observações verificadas.
1.2) Escreva as equações químicas equilibradas das reações ocorridas.
Mg + ½ O2 → MgO

MgO + H2O → Mg(OH)2

2) Carbonato e hidrogenocarbonato de cálcio.

O dióxido de carbono, CO2, pode ser preparado pela reação de um ácido forte sobre um
carbonato. O carbonato de cálcio (CaCO3), que ocorre abundantemente na natureza sob
a forma de calcário, é geralmente usado.
Use a aparelhagem (gerador de CO2) segundo o esquema a seguir:

Coloque 10 g de CaCO3 e 10 mL de água em (1). Adicione 25 mL de HCI 2 mol/L (2) e abra

a torneira até conseguir o fluxo desejado de CO2 (a velocidade da corrente de gás deve
ser tal, que as bolhas do gás possam ser observadas). Borbulhe lentamente CO 2 em um
tubo de ensaio contendo 2 ml de líquido sobrenadante de água de cal (suspensão
aquosa de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2) até formação de um precipitado branco.
Continue a borbulhar CO2 até a solução ficar límpida.

2.1) De que maneira pode-se separar o precipitado de carbonato de cálcio (CaCO3) do

hidrogenocarbonato (Ca(HCO3)2) formado em solução?

2.2) Explique a diferença de solubilidade dos compostos envolvidos e escreva as

equações químicas equilibradas das reações observadas.
CaCO3 + 2 HCl → Ca2+ + 2 Cl- + H2O + CO2
CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 + H2O
CaCO3 (s) + CO2(g) + H2O(l) → Ca(HCO3)2 (aq)

3) Solubilidade dos sulfatos de cálcio, magnésio e bário.

Coloque em três tubos de ensaio, 1 mL de solução 1 mol/L de cloreto de cálcio (CaCl 2),
magnésio (MgCl2) e de bário (BaCl2). Ao tubo contendo sal de bário, adicione gotas de
ácido sulfúrico (H2SO4) 1mol/L até observar alguma modificação. Coloque igual número
de gotas nos tubos contendo sal de cálcio e magnésio, respectivamente. Em seguida,
adicione 1 gota de H2SO4 18 mol/L (concentrado- cuidado) ao tubo contendo cálcio
3.1) Por que nesse caso ocorre formação de precipitado?

3.2) Explique a diferença de solubilidade observada para esses sulfatos.

Prática IV: Alumínio, Estanho e Chumbo
Objetivo: Verificar as propriedades dos metais e de seus compostos

1) Comportamento do alumínio ante a ação do ar e água (pedir prévia orientação do

professor)

Retire a camada oxidada de um fio ou um pedaço de Al com auxílio de uma lixa. Dobre
o alumínio formando um ângulo de ~30’ e introduza um dos extremos em um béquer
com água.
Ocorre desprendimento de hidrogênio?

Mergulhe, durante 2 minutos, o pedaço de Al, usado anteriormente, em 2 mL de nitrato

de mercúrio (II) (Hg(NO3)2) 0,1 mol/L (cuidado!). Em seguida limpe cuidadosamente o
alumínio com um pedaço de papel de filtro e introduza-o em um bécher com água.
Observe o desprendimento de hidrogênio e exponha, em seguida, o alumínio ao ar
Verifique a oxidação da superfície do metal.

1.1) Explique as observações verificadas e escreva as equações químicas equilibradas

das reações envolvidas.
Al → Al3+ + 3é
Hg2+ + 2é → Hg

Hg + Al → Hg-Al
2 Hg-Al + 6 H20 → Al2O3.3 H2O (ou 2 Al(OH)3) + H2 + 2 Hg
Al + O2 → Al2O3

2) Caráter anfótero do hidróxido de Alumínio.

Em dois tubos de ensaio distintos, obtenha hidróxido de alumínio (Al(OH) 3) através da
reação entre 1 mL de sulfato de alumínio (Al2(SO4)3), 1 mol/L e gotas de solução de
amônia (NH3) 1 mol/L. Aqueça o tubo se necessário. Adicione a um dos tubos,
lentamente, solução de ácido, e ao outro, solução de um álcali.
2.1) O precipitado de Al(OH)3 reage com ácido? E com base?
2.2) Por que não é indicada a precipitação do hidróxido de alumínio com NaOH?
2.3) Escreva as equações químicas equilibradas das reações ocorridas.

3) Caráter anfótero dos hidróxidos de estanho e chumbo

 Obter, a partir de soluções salinas contendo íons Sn2+ e Pb2+, os precipitados de
hidróxido de estanho (II) (Sn(OH)2) e hidróxido de chumbo (II) (Pb(OH)2). Determinar o
caráter anfótero dos respectivos hidróxidos, utilizando as soluções 2 mol/L de HNO3, HCl
e NaOH e 1 mol/L de H2SO4.
3.1) Escreva as equações químicas equilibradas das reações obtidas.

3.2) Por que o hidróxido de chumbo (II) (Pb(OH) 2) “se dissolve” com ácido nítrico (HNO3)
e não em clorídrico (HCl) ou com sulfúrico (H2SO4)?

Prática V: Cobre e Prata

1) Ação de ácidos sobre o cobre metálico.

Coloque, em dois tubos de ensaio, um pedaço pequeno de fio de cobre. Ao primeiro

tubo adicione 2 mL de ácido clorídrico concentrado (~12 mol/L) e no segundo tubo,
adicione ácido nítrico concentrado (~65%). Estas operações devem ser feitas na capela.
a.1) Observe e explique o que ocorreu por meio de equações químicas.
2 H+ + 2e- → H2 E° = 0,00 V

Cu2+ + 2e- → Cu E° = +0,34V

NO3- + 2 H+ + e- → NO2 + H2O E° = + 0,80V
Cu + 4 H+ + 2 NO3- → Cu2+ + 2 NO2 + 2 H2O
3 Cu + 8 H+ + 2 NO3 → 3 Cu2+ + 2 NO + 4 H2O

2) Ação dos álcalis sobre os sais de cobre e prata.

a) A cada um de três tubos de ensaio que contenham, respectivamente, 0,5 mL de CuSO 4
0,1 mol/L, adicione 0,5 mL de NaOH 2 mol/L. Agite os tubos e observe o que ocorre. Em
seguida:
[Cu(H2O)6]2+ + 2 OH- → Cu(OH)2 + 4 H2O
- aqueça, suavemente, um dos tubos e explique o que ocorre;

Cu(OH)2 → CuO + H2O

- trate o precipitado de um segundo tubo com gotas de HCl 2 mol/L até observar alguma
variação,
Cu(OH)2 +2 H3O+ → [Cu(H2O)6]2+
- adicione, a um terceiro tubo, excesso de NH3 6 mol/L e agite até a dissolução do sólido.
Que cor adquire a solução?
 Cu(OH)2 + 4 NH3 → [Cu(NH3)4]2+ + 2 OH-

b) 3) (realizada por dois grupos) Coloque em um tubo de ensaio (previamente limpo) 2

mL de AgNO3 0,1 mol/L e, a seguir, 2 gotas de NaOH 2 mol/L. O que ocorre? Guarde
esse tubo para o item e).

3.1) Escreva a equação equilibrada da reação envolvida e explique a observação feita.

2 [Ag(H2O)2]+ + 2 OH- → Ag2O + 5 H2O

4) Propriedade oxidante do ion Cu2+

Coloque em um tubo de ensaio contendo 1 mL de CuSO4 0,1 mol/L, gotas de KI 1 mol/L

até que seja observada a precipitação do iodeto de cobre (1). Transfira 2 gotas do
sobrenadante para outro tubo de ensaio contendo 2 mL de água destilada e adicione 2
gotas de solução de amido para evidenciar a presença de I2.

4.1) Escreva a equação química equilibrada da reação envolvida e explique as

observações feitas
2Cu2+ + 2 e- → 2 Cu+
2 I- → I2 + 2 e-

Cu+ + I- → CuI
4.2) Qual é o valor do potencial padrão da reação de formação do iodeto de cobre (1)?
Kps = 1,1.10-12
ΔG = -nFE; ΔG = -RTlnK

nFE = RTln Kps

1.96500.E = 8,31.298.ln(1,1.10-12)
E=

5) Propriedade oxidante do íon Ag (realizada por dois grupos)

Dissolva o precipitado pardo obtido no item (c) com gotas de NH3 ~15 mol/L
(concentrada). Adicione 2 mL de solução aquosa de glicose 2% (p/v), recém preparada,
e agite. Em seguida, coloque o tubo de ensaio em um béquer com água mantida a 60°C
durante 10 minutos. (a Solução contida no tubo deve ficar totalmente imersa no banho)

C5H11O5-CHO + 2 [Ag(NH3)2]+ + 3 OH- → C5H11O5-COO- + 2 Ag + 3 NH3 + NH4+ + 2 H2O

6) Complexos de cobre e de prata (realizada na capela)
A um tubo que contenha 1 mL de CuSO4 0,1 mol/L adicione, com agitação, gotas de NH3
15 mol/L (concentrada) em excesso. Observe as modificações ocorridas
Prepare AgCl (0,5 mL de AgNO3 0,1 mol/L + 0,5 mL de NaCl 1 moL/L) e adicione, com
agitação, gotas de NH315 mol/L (concentrada) até dissolução total do precipitado.
6.1) Escreva as equações químicas equilibradas das reações envolvidas e explique as
observações feitas nos itens acima.
[Cu(H2O)4]2+ + 4 NH3 → [Cu(NH3)4]2+ + 4 H2O
AgCl + 2 NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-

Prática VI: Zinco, Cádmio e Mercúrio

1) Ação de álcalis sobre os sais de zinco, de cádmio e de mercúrio.

Coloque em três tubos de ensaio, respectivamente, 1 mL das soluções 0,1 mol/L de:
ZnCl2, CdCl2, Hg(NO3)2. Adicione lentamente, a cada um dos tubos gotas de NaOH 2
mol/L em excesso.
1.1) Entre os precipitados formados inicialmente nos três tubos, quais se dissolvem?
1.2) Escreva as equações envolvidas.
Zn2+ + 2 OH- → Zn(OH)2
Zn(OH)2 + 2 OH- → [Zn(OH)4]2-
Cd2+ + 2 OH- → Cd(OH)2
Hg2+ + 2 OH- → HgO + H2O

2) Complexos de Zinco, de cádmio e de mercúrio.

Coloque em três tubos de ensaio, respectivamente, 1 mL das soluções 0,1 mol/L de:
ZnCl2, CdCl2, Hg(NO3)2. Adicione em seguida, lentamente, a cada um dos tubos, gotas de
NH3 ~15 mol/L (concentrada) em excesso.

2.1) Entre os precipitados formados inicialmente nos três tubos, quais se dissolvem?
Zn2+ + 2 OH- → Zn(OH)2
Zn(OH)2 + 4 NH3 → [Zn(NH3)4]2+
Idem p Cd
2 Hg2+ + NO3- + 4 NH3 + H2O → HgO.Hg(NH2)NO3 + 3 NH4+
3) Adicione, gota a gota, a um tubo de ensaio contendo 1 mL de Hg(NO 3)2 0,1 mol/L,
KI 1 mol/L até que o precipitado vermelho de HgI 2 que se forma seja dissolvido.
Hg2+ + 2 I- → HgI2
HgI2 + 2 I- → [HgI4]2-

Prática VII: Ferro, Cobalto e Níquel

1) Hidrólise dos íons Fe2+ e Fe3+ e formação dos respectivos hidróxidos.

Dissolva alguns cristais de cloreto de ferro (II) em 2 mL de água destilada. Teste a solução
com papel de pH universal. Adicione, em seguida, gotas de NaOH 2 mol/L até o
aparecimento do precipitado.
Repita as operações anteriores, substituindo o cloreto ferroso pelo cloreto férrico.

1.1) Qual dos seguintes íons é mais extensamente hidrolisado: [Fe(H 2O)6]3+ ou
[Fe(H2O)6]2+?
[Fe(H2O)6]2+ + H2O → [Fe(H2O)5OH]+ + H3O+
[Fe(H2O)6]3+ + H2O → [Fe(H2O)5OH]2+ + H3O+
1.2) [Fe(H2O)6]2+ + 2 OH- → Fe(OH)2 + 6 H2O (VERDE)
[Fe(H2O)6]3+ + 3 OH- → Fe(OH)3 + 6 H2O (VERMELHO CASTANHO)

2) Identificação dos íons Fe2+ e Fe3+ por meio dos seus complexos.
I-Em um tubo de ensaio, coloque 1 gota de FeCl3 1 mol/L e dilua com 2 mL de água
destilada. Adicione 2 gotas de tiocianato de potássio (KSCN) 1 mol/L. Observe a
coloração no tubo de ensaio.
[Fe(H2O)6]3+ + 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3- + 6 H2O (COMPLEXO VERMELHO-SANGUE)
II-Dissolva alguns cristais de cloreto de ferro (II) em 2 mL de água destilada e divida a
solução obtida em dois tubos de ensaio.
IIa) Em um dos tubos, goteje solução de hexacianoferrato (III) de potássio (K 3[Fe(CN)6],
0,1 mol/L para a identificação de íon Fe2+.
Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → Fe3+ + [Fe(CN)6]4-

4 Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3 AZUL DE TURNBULL

IIb) Ao outro tubo adicione 1 gota de H2SO4 1 mol/L e 2 gotas de H2O2 3 % (v/v). Agite e,
em seguida, identifique o íon Fe3+, formando em solução, com KSCN. Em caso afirmativo,
aparecerá a coloração vermelha.
3) Composto complexo de cobalto.
Coloque em um tubo de ensaio 1 mL de solução saturada de cloreto de cobalto (II).
Adicione, em seguida, gotas de solução saturada de NH4SCN, até que a cor da solução
passe a azul, própria dos íons tetratiocianocobaltato (II). Adicione água destilada à
solução obtida até que a solução passe de azul para rosa.
[Co(H2O)6]2+ + 4 SCN- → [Co(SCN)4]2- + 6 H2O
4) Composto de coordenação de níquel
Colocar 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio. Acrescentar 1 gota de solução
de nitrato de níquel e 1 gota de solução alcoólica de dimetilglioxima (DMG) a 1%.
Alcalinizar com solução de NH4OH gota a gota. Observar a formação de precipitado.
Prática VIII: Compostos de Coordenação – Introdução às
reações
Objetivo: Analisar a formação de alguns compostos de coordenação
Materiais: Kit do aluno

Reagentes e indicadores: CuSO4.5H2O (sólido); NH4OH concentrado; solução de CoCl2;

H2SO4 concentrado; HCl concentrado; álcool amílico; solução alcoólica de
dimetilglioxima 1 % m/v; solução saturada de KSCN ; solução alcoólica de sabão;
solução de EDTA.

1. Compostos de coordenação de cobre

Colocar pequena quantidade de sulfato de cobre pentahidratado em um tubo de
ensaio e aquecer até a mudança de coloração. Deixar esfriar, acrescentar 1 mL de água
destilada e dissolver o sal anidro. Adicionar gota a gota NH4OH concentrado. Observar
a coloração da solução. Continuar a adicionar o NH4OH até a dissolução do
precipitado.
2. Compostos de coordenação de cobalto
2.1. Colocar 5 gotas de solução de CoCl2 em um tubo de ensaio e acrescentar 2 gotas
de H2SO4 concentrado. Observar a variação de cor. Adicionar 1 mL de água destilada e
observar.
[Co(H2O)6]2+ → [Co(H2O)4]2+ + 2 H2O
ROSA AZUL/VIOLÁCEO
2.2. Colocar 5 gotas de solução de CoCl2 em um tubo de ensaio e acrescentar 5 gotas
de HCl concentrado. Observar a variação de cor e aquecer, se necessário. Adicionar 1
mL de água destilada e observar.
[Co(H2O)6]2+ + 4 Cl- → [CoCl4]2- + 6 H2O

3. Compostos de coordenação de níquel

Colocar 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio. Acrescentar 1 gota de solução
de nitrato de níquel e 1 gota de solução alcoólica de dimetilglioxima (DMG) a 1%.
Alcalinizar com solução de NH4OH gota a gota. Observar a formação de precipitado.
4. Reações de complexação com KSCN

4.1. Colocar 1 mL de água destilada em tubo de ensaio. Acrescentar uma gota de

solução de cloreto férrico e 2 gotas de solução saturada de KSCN.
[Fe(H2O)6]3+ + 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3- + 6 H2O
4.2. Colocar 2 gotas de solução de cloreto de cobalto(II) em um tubo de ensaio e
acrescentar 3 gotas de solução saturada de KSCN. Observar e anotar a cor do complexo
formado. Em seguida, adicionar 1 mL de álcool amílico e agitar (use a capela!).

Prática IX: Compostos de coordenação

Reagentes: - Solução 0,5 mol/L de FeCl3 recém preparada. Observar se de fato é uma
solução, ou seja, deve estar totalmente límpida, sem flóculos (que são formados
devido à hidrólise promovida pelo íon férrico!); solução saturada de KSCN ou NH4SCN;
solução de NaF 20 %; solução 1 mol/L de KOH, solução 1 mol/L de CoCl2; solução 6 mol/L
de CH3COOH; solução 1 mol/L de NiCl2 ou NiNO3; solução alcoólica de dimetilglioxima;
álcool amílico; NH4OH concentrado; H2SO4 P.A.; Na2C2O4 em pó, CuSO4.5H2O em pó;
NaNO2 em pó.
Procedimentos:
1)Compostos de coordenação com ferro

Parte 1: Transferir 3 mL da solução de cloreto férrico para um tubo de ensaio e adicionar

pequena quantidade (ponta de espátula) de oxalato de sódio. Observar possíveis
alterações, comparando com a cor anterior à adição. Em seguida, ao mesmo tubo,
adicionar cinco gotas da solução saturada de KSCN ou NH4SCN e observar.
[Fe(H2O)6]3+ + 3 [(COO)2]2- → {Fe[(COO)2]3}3- + 6 H2O
SCN- não forma complexo com o Fe3+ na presença de oxalato

Parte 2: Transferir 10 mL de solução de cloreto férrico para um tubo de ensaio e

adicionar 2 mL de solução de fluoreto de sódio. Homogeneizar e dividir em mais dois
tubos de ensaio. Ao primeiro, adicionar duas gotas de solução saturada de KSCN ou
NH4SCN; ao segundo, adicionar uma ponta de espátula de oxalato de sódio até
solubilizar o sal presente, verificando possíveis alterações visuais; ao terceiro, adicionar
4 gotas de solução de KOH.
[Fe(H2O)6]3+ + 6 F- → [FeF6]3- + 6 H2O
2)Compostos de coodenação com o cobre

Colocar uma pequena quantidade (ponta de espátula) de sulfato de cobre pentaidratado

em um tubo de ensaio, e então aquecer até a mudança de coloração. Após isso, deixar
esfriar. A seguir, acrescentar cerca de 2 mL de água destilada até o momento em que o
sal anidro se dissolver, observando a coloração no meio. Então, ao mesmo tubo,
adicionar gota a gota hidróxido de amônio concentrado (na capela) e observar a
coloração resultante, que será do precipitado. Manter a adição da base até o momento
em que ocorrer a dissolução completa do precipitado.

3)Compostos de coordenação com o cobalto

Parte 1 (Capela): Em um tubo de ensaio, adicionar 5 gotas de solução de cloreto de

cobalto(II) e, logo após, acrescentar 2 mL de ácido sulfúrico P.A.. Observar a variação de
cor. A seguir, colocar alguns jatos de água destilada e, mais uma vez, observar a
coloração.
Parte 2 (Capela): Em um tubo de ensaio, adicionar 5 gotas de solução de cloreto de
cobalto(II) e, logo após, acrescentar 12 gotas de ácido clorídrico P.A.. Observar a
variação de cor. A seguir, colocar alguns jatos de água destilada e, mais uma vez,
observar a coloração.
Parte 3 (Capela): Em um tubo de ensaio, adicionar 1 mL de água destilada, 2 gotas de
solução de cloreto de cobalto(II) e alguns cristais de nitrito de sódio. Após a dissolução
do sal, acrescentar 1 mL de solução de ácido acético 6 mol/L e observar a mudança de
cor.
4) Compostos de coordenação com o níquel

Adicionar 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio. A seguir, acrescentar 1 gota de

solução de nitrato de níquel e também 1 mL de solução alcoólica de dimetilglioxima.
Observar a formação de precipitado.
5) Reações com o tiocianato

Parte 1: Adicionar 2 gotas de solução de cloreto de cobalto(II) em um tubo de ensaio e

acrescentar 3 gotas de solução solução saturada de KSCN ou NH 4SCN. Após ser
observado o resultado, adicionar 1 mL de álcool amílico e agitar a mistura por várias
vezes. Observar.
Parte 2: Adicionar 1 mL de água em um tubo de ensaio. Acrescentar 2 gotas de solução
de cloreto de cobalto(II) e 1 gota de solução de cloreto férrico. Em seguida, adicionar 4
gotas de solução saturada de KSCN ou NH4SCN e observar o resultado.
Parte 3: adicionar 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio e acrescentar 2 gotas
de solução de cloreto de cobalto(II) e 1 gota de solução de cloreto férrico.
Posteriormente, adicionar, nesta ordem, 5 gotas de solução 20% de NaF. Agitar. A seguir,
adicionar 5 gotas de solução saturada de KSCN ou NH4SCN. Agitar. Em seguida, adiconar
2 mL de álccol amílico e agitar a mistura para extrair o complexo de Co2+ formado.

Prática X: Síntese e Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 Cloreto de

Hexaaminoníquel (II)
Reagentes e indicadores: NiCl2.6H2O p.a.; NH3 conc. (d=0,91 g/mL; 25-28 % em massa
ou 15 mol/L); NH4Cl p.a.; álcool etílico; éter etílico; solução alcoólica de dimetilglioxima
1 % m/v; solução 0,10 mol/L de AgNO3 ; solução 3 mol/L de HNO3 ; solução 1,0 mol/L de
NaOH; papel tornassol vermelho e azul.

1) Obtenção

• Preparar a solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma:

• medir 2,5 mL de NH4OH conc. e colocar em um béquer;
• dissolver NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução;
• transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH4OH conc..
• deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de
relógio.
• Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar em um béquer pequeno e adicionar água destilada
gota a gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal.
• Adicionar gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia. Neste ponto, a
cor da solução deve mudar para azul.
• Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5 mL de solução amoniacal de NH 4Cl
preparada no início da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de gelo.
• Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração a vácuo e lavá-los usando uma porção de
5mL de NH4OH conc., seguida de pequenas porções de álcool e
finalmente de éter, usando as garrafas lavadeiras nesta operação. Explicar porque se
pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem.
• Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo
funcionando.
• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
• Calcular o rendimento prático da obtenção.

2) Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2
Preparar uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo para caracterizar os
componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reações indicadas a
seguir.
Caracterização do Ni2+(aq)
• Aquecer cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esfriar e verificar
se o meio está básico, com papel tornassol vermelho. Adicionar 3 gotas de solução
alcoólica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado.
• Adicionar gotas de solução 3 mol/L de HNO3 à solução anterior até observar o
desaparecimento do precipitado rosa. Adicionar solução de NH4OH conc. e observar.
Caracterização do Cl-(aq)
• Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3
gotas de solução de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado. Centrifugar,
desprezar o sobrenadante e adicionar ao resíduo 10 gotas de NH3 conc.. Observar e
anotar o resultado.
• Acidular a solução do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com papel
tornassol azul. Observar e anotar o resultado.
Caracterização de NH3
Pode ser feita pelos seguintes processos:
• Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer
cuidadosamente em banho-maria. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de
papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o
resultado.
• Colocar um pouco do sólido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama
do bico de gás. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol
vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o resultado.
Observação: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para
isto.
Prática XI: Evidenciando o número de ligantes sobre a cor dos
compostos de coordenação

Objetivo: Estudar a química da coordenação do íon níquel(II) com o ligante

etilenodiamino e a força do campo ligante a partir das cores dos complexos formados.

Materiais: Béquer; bastão de vidro; pipetas.

Reagentes e indicadores: Cloreto de níquel; etilenodiamino

Procedimento
1. Prepare 200 mL de uma solução aquosa 0,2 mol/L de cloreto de níquel.
2. Prepare 1 L de uma solução aquosa 0,2 mol/L de etilenodiamina.
3. Coloque 50 mL da solução de cloreto de níquel em três béqueres (50 mL em cada
um).
4. Acrescente, ao primeiro béquer, 50 mL da solução de etilenodiamina, ao segundo
100 mL e ao terceiro 150 mL da mesma solução.
5. Anote as cores observadas (guarde parte das soluções para análise no UV-Vis).
6. Quais conclusões podem ser obtidas com base nos resultados observados? Quais os
produtos formados em cada caso? (Lembre-se que a etilenodiamina é um ligante
bidentado, e que o Íon Ni2+ pode formar compostos com número de coordenação 6.)
7. Tome aproximadamente metade de cada uma das soluções formadas no passo 4 e
acrescente, a cada uma, gota a gota, ácido clorídrico concentrado, até que a cor
original da solução de cloreto de níquel tenha sido restabelecida.

Questões
a. Em qual caso foi necessário utilizar-se mais ácido? Por quê?
b. Quais conclusões podem ser obtidas a partir desses dados experimentais?

Fonte: FARIAS, Robson Fernandes. Práticas de Química Inorgânica. Campinas, SP:

Editora Átomo, p. 71, 2004.
Prática XII: Síntese de compostos de coordenação Cobre-Glicina
e Cromo-Glicina
Objetivo: Estudar a formação de compostos de coordenação com o aminoácido glicina
e os íons cobre e cobalto
Materiais: Erlenmeyer, béquer, gelo
Reagentes e indicadores: Glicina, acetato de cobre monoidratado, cloreto de cromo
hexaidratado, etanol

Introdução
A glicina é um dos vinte aminoácidos de ocorrência natural, com destacada
participação na formação do colágeno. Os aminoácidos formam as proteínas,
mediante combinações entre si, através das chamadas ligações peptídicas.

Procedimento
Glicinato de cobre (II)
1. Em um erlenrmeyer de 10 mL, dissolva 0,100 g de acetato de cobre monoidratado
em 1,5 mL de água. Acrescente 1,0 mL de etanol 95% (quente) à solução. Mantenha a
temperatura da solução a 70°C.
2. Em outro erlenmeyer de 10 mL, dissolva 0,750 g de glicina em 1,0 mL de água.
3. Misture as duas soluções previamente preparadas.
4. Observe a formação de precipitado. Essa precipitação pode ser facilitada,
colocando-se o erlenmeyer com a mistura em banho de gelo.
Filtre o precipitado formado, e lave-o com 0,5 mL de etanol gelado. Deixe o composto
secar à temperatura ambiente.

Glicinato de crômio (III)

1. Uma solução aquosa contendo CrCl3.6H20 e glicina, na proporção 1:3 (mol: mol) é
deixada em ebulição, enquanto 3 moles (considerando-se a proporção 1:3:3) de NaOH
são lentamente adicionados. Obtém-se uma solução vermelho-escura, da qual um
composto violeta pode ser separado.
2. O composto violeta deve ser filtrado enquanto a solução ainda está quente.
3. Do filtrado (depois de resfriado) separa-se mais uma porção do composto violeta,
juntamente com cristais vermelhos (maiores).
4. Depois de filtrados e secos, os cristais dos compostos violeta e vermelho podem ser
separados, agitando-os em etanol (os cristais vermelhos são mais densos).

Comentários
No caso da síntese com cloreto de crômio, dois compostos são obtidos:
• glicinato de crômio (III): (H2NCH2COO)3Cr (vermelho)
• glicinato básico de crômio (III): (H2NCH2COO)2Cr(OH)2Cr(H2NCH2COO)2.H20 (violeta)

Fonte:
FARIAS, Robson Fernandes. Práticas de Química Inorgânica. Campinas, SP: Editora
Átomo, p. 71, 2004.

Prática XIII: Síntese de compostos de coordenação com o íon

cobalto (1ª parte)
Objetivo: Estudar a formação de compostos de coordenação com o íon cobalto
Materiais: Béquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 e de 50 mL; erlenmeyer; bureta
de 50 mL; bastão de vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; centrífuga;
conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner; Kitasato; papel de filtro; bomba de
vácuo ou trompa d'água); cápsula de porcelana grande (para banho de gelo) e
pequena; banho-maria; balança; espátula; vidro de relógio; garrafa lavadeira (2); gelo;
frascos para guardar o produto obtido.
Reagentes e indicadores: NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15
mol/L); HCl conc. (d = 1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L); H2SO4 conc. (d =
1,84 g/mL; conc. = 98 % em massa ou 36 mol/L); NH4Cl; CoCl2.6H2O; NaNO2 ; H2O2 30%;
álcool etílico; éter etílico.

Introdução
O metal cobalto ocorre na natureza associado ao níquel, arsênio e enxofre. Os
minerais mais importantes são CoAs2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). É um metal duro,
branco-azulado e dissolve-se em ácidos minerais diluídos. Os estados de oxidação mais
importantes são +2 e +3.
O íon [Co(H2O)6]2+ é estável em solução, mas a adição de outros ligantes facilita a
oxidação a Co3+. Por outro lado, o íon [Co(H2O)6]3+ é um agente oxidante forte
oxidando H2O a oxigênio e sendo reduzido a Co2+. Contudo, ligantes contendo átomos
de nitrogênio (como NH3 e etilenodiamina = NH2CH2CH2NH2) estabilizam o estado de
oxidação +3 em solução aquosa.
As reações de formação de complexos ocorrem pela substituição de moléculas de água
por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc. ou ânions: Cl-, OH-,
etc.) presentes na solução, seguida geralmente pela oxidação do íon Co2+. Há uma
reação inicial de substituição das moléculas de água e a seguir, o complexo formado é
oxidado pelo oxigênio do ar ou então pela ação da água oxigenada.
A reação do íon [Co(H2O)6]2+ com NH3 em excesso, na presença de catalisador (carvão
ativado) leva a formação de [Co(NH3)6]3+ pela oxidação com o oxigênio do ar. Na
ausência do catalisador e usando-se H2O2, obtém-se [Co(NH3)5(H2O)]3+, que por
tratamento com HCl concentrado dá o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl. Portanto, a reação de
formação de [Co(NH3)6]3+ resulta da troca de moléculas de água por moléculas de NH3
no complexo octaédrico [Co(H2O)6]2+ , com posterior oxidação a Co3+ na presença de
catalisador, conforme a reação:
4 [Co(H2O)6]2+ + 4 NH4 + + 20 NH3 + O2 → 4 [Co(NH3)6]3+ + 26 H2O
O complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 é um composto cristalino, de cor violeta-avermelhado,
com estrutura octaédrica, pouco solúvel em água fria, etanol e éter. Este composto
decompõe-se acima de 150°C liberando NH3(g). A obtenção pode ser feita por diversos
processos, partindo por exemplo, de CoCl2.6H2O, ou então dos complexos de Co3+
como [Co(NH3)5CO3]NO3.
A equação da reação a partir de CoCl2.6H2O pode ser escrita:
2 CoCl2.6H2O + 2 NH4Cl + 8 NH3 + H2O2 → 2 [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14 H2O
Um aspecto importante a ser considerado na preparação dos compostos de
coordenação é a possibilidade de formação de isômeros. Compostos de coordenação
podem apresentar vários tipos de isomeria: geométrica, óptica, de ligação, de
ionização, etc. Assim, complexos octaédricos de Co3+ como os íons [Co(en)2Cl2]+ e
[Co(NH3)4Cl2]+ apresentam isomeria geométrica enquanto que o íon [Co(en) 3]3+
apresenta isomeria óptica. Como exemplos de isômeros de ligação podem ser
relacionados os complexos [Co(NH3)5NO2]2+ e [Co(NH3)5ONO]2+, onde o íon NO2 -
coordena-se, no primeiro caso, através do átomo de nitrogênio e no segundo, através
do átomo de oxigênio.
A partir do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 é possível substituir o ligante Cl- por H2O ou NO2-
para se obter os compostos [Co(NH3)5H2O]Cl3 e os isômeros nitro [Co(NH3)5NO2]Cl2 e
nitrito [Co(NH3)5ONO]Cl2, respectivamente.
Embora os complexos de cobalto(III) sejam caracteristicamente inertes, à temperatura
elevada (80ºC), algumas reações de substituição podem ser razoavelmente rápidas. As
seguintes equações mostram os passos da substituição envolvidos na preparação:
NH3
[Co(NH3)5Cl]2+ + OH- → [Co(NH3)5OH]2+ + Cl-
[Co(NH3)5OH]2+ + H+ ↔ [Co(NH3)5H2O]3+
2 NO2 - + 2 H+ → N2O3 + H2O
[Co(NH3)5OH]2+ + N2O3 → [Co(NH3)5ONO]2+ + HNO2
Em torno de pH = 4, a solubilidade do [Co(NH3)5ONO]Cl2 é baixa e assim o sal de
cloreto do nitrito complexo precipita. Finalmente o complexo nitrito se rearranja para
dar a forma nitro segundo o equilíbrio:
[Co(NH3)5ONO]2+ ↔ [Co(NH3)5NO2]2+
o qual tende bem para a direita em solução ácida. A adição de ácido à mistura em
equilíbrio favorece a precipitação do isômero nitro. No entanto, em meio de HCl
concentrado, o nitro complexo se solubiliza lentamente.

Procedimento

Síntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) - [Co(NH3)5Cl]Cl2

• Dissolver 1,25 g de NH4Cl em 7,5 mL de NH4OH conc. em um béquer pequeno e
transferir para uma cápsula de porcelana média.
• A esta solução adicionar 2,5 g de CoCl2.6H2O em pequenas porções, com agitação
contínua.
• Mantendo a agitação, adicionar 3,0 mL de água oxigenada 30 %, lentamente, pelas
paredes do recipiente, em pequenas porções. CUIDADO: a água oxigenada nesta
concentração produz queimaduras graves.
• Quando cessar a efervescência, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 mL de HCl
conc: Explicar porque ocorre a efervescência.
• Aquecer a mistura em banho-maria até reduzir o volume à metade, agitando com
bastão de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cápsula.
• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo.
• Separar os cristais vermelhos por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com
pequenas porções de água gelada e depois com álcool etílico e éter (usar as garrafas
lavadeiras nesta operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e
porque os solventes devem ser usados nesta ordem.
• Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo
funcionando.
• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
• Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.
Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH3)5 NO2]Cl2
• Preparar uma solução contendo 25mL de água destilada e 2mL de amônia
concentrada e saturar com 2,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.
• Aquecer ligeiramente (60°C) e filtrar a solução a quente.
• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido
clorídrico diluído (utilizar papel indicador universal).
• Adicionar 3,00g de nitrito de sódio e aquecer ligeiramente (60°C) a solução até que
todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se dissolva.
• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, adicionar, muito lentamente no início e
depois mais rapidamente 35mL de ácido clorídrico concentrado.
• Resfriar a solução em banho de gelo.
• Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas
porções de água gelada, álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta
operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes
devem ser usados nesta ordem.
• Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo
funcionando.
• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
• Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.

Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2

• Preparar uma solução contendo 20mL de água destilada e 5 mL de amônia
concentrada e saturar com 1,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.
• Aquecer ligeiramente (60°C) e filtrar a solução a quente.
• Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido
clorídrico diluído (utilizar papel indicador universal).
• Adicionar 1,50g de nitrito de sódio e 1,5mL de ácido clorídrico 6,0mol/L.
• Agitar apenas o suficiente para completar a mistura.
• Resfriar a solução em banho de gelo.
• Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas
porções de água gelada, álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta
operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes
devem ser usados nesta ordem.
• Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo
funcionando.
• Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
• Guardar o produto ao abrigo da luz.
• Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.
Prática XIV: Síntese de compostos de coordenação com o íon
cobalto (2a parte)
Objetivo: Estudar a formação de compostos de coordenação com o íon cobalto
Materiais: Béquer, placa de aquecimento, bastão de vidro, termômetro
Reagentes e indicadores: Cloreto de cobalto, carvão ativado, solução aquosa
concentrada de amônia, Nitrato de prata, solução aquosa de amônia a 20%, cloreto de
cobalto, ácido clorídrico concentrado.

Introdução
Os complexos cloreto de hexamin e cloreto de pentamincobalto (lII) são dois dos
célebres compostos utilizados por Wemer e Jórgensen no estudo sistemático dos
compostos de coordenação, que resultou na teoria de coordenação de Wemer.

Procedimento
Método 1
O cloreto de hexamincobalto (III) será preparado de acordo com a reação:

1. Numa preparação típica, 240 g de CoCl2.6H20 e 160 de cloreto de amônio são

adicionados a 200 mL de H20. A mistura deve ser agitada até que quase todo o sólido
adicionado tenha sido dissolvido.
2. Adicionam-se então 4 g de carvão ativado e 500 mL de uma solução aquosa de
amônia. A mistura deve ser aerada (borbulhar ar) durante 4 horas. Durante o processo
de aeração, a solução, inicialmente vermelha, toma-se pouco a pouco "amarelo-
queimada". O produto desejado cristaliza-se à medida que a reação prossegue.
3. A mistura de carvão ativado e produto deve ser filtrada, bem seca, adicionando-se
então 25 mL de ácido clorídrico concentrado, dissolvidos em 1500 mL de água quente.
Quando todo o sal tiver se dissolvido (aumente a temperatura, se necessário), retira-se
o carvão ativado por filtração a vácuo.
4. O filtrado deve ser então colocado em banho de gelo e 400 mL de uma solução
gelada (em banho de gelo, estando, portanto, na temperatura de fusão da água) de
HCl concentrado é adicionada sob agitação. Depois que toda a mistura estiver a
aproximadamente 0°C, promove-se a filtração e o produto obtido deve ser lavado,
sucessivamente, com 100 mL de uma solução gelada de etanol (60%), e com a mesma
quantidade de etanol 95%. O composto deve secar à temperatura ambiente.
Nota: numa preparação em menor escala, pelo menos 1g de carvão ativado deve ser
utilizado. Caso não se tenha condições de promover a aeração, ou a fim de acelerar o
processo, pode-se resfriar a mistura reacional não oxidada a 10°C, e então adicionar,
lentamente, sob constante agitação, de 95 a 100 cm3 de uma solução 30% de
H202. A mistura obtida deve ser mantida resfriada durante esta operação. Após
completar-se a adição do peróxido, a solução "amarelo-queimada" deve ser aquecida
até 60°C, e mantida nesta temperatura por 30 minutos. A mistura reacional deve ser
então resfriada a 0°C. O carvão ativado é removido e o processo de purificação
completa-se como descrito anteriormente.

Método 2
O método baseia-se nas seguintes reações:
AgN03 + NH4Cl → AgCl + NH4N03
AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]Cl
CoCl2 + [Ag(NH3)2]Cl + 4NH3 → [Co(NH3)6]Cl3 + Ag
1. Dissolva 75 g de nitrato de prata em 200 mL de H20, e 25 g de cloreto de amônio em
igual quantidade de água. Junte as duas soluções.
2. O precipitado de cloreto de prata deve ser lavado sucessivas vezes com água
(decantações sucessivas) e então dissolvido no menor volume possível de uma solução
aquosa 20% de amônia (10 volumes de amônia 28% e 4 volumes de água); serão
necessários cerca de 500 mL de solução. O complexo diaminprata obtido deve ser
utilizado o mais rapidamente possível.
3. 100 g de CoCl2.6H20 e 30 g de cloreto de amônio devem ser dissolvidos no menor
volume possível de água a 40°C, adicionando-se em seguida amônia 20%, até que o
precipitado inicialmente formado seja dissolvido, resultando uma solução violeta-
avermelhada. Mistura-se esta última solução com a solução de prata amoniacal,
deixando-se a mistura resultante em repouso entre 2 a 4 dias, à temperatura
ambiente.
4. O precipitado (complexo + prata metálica) deve ser filtrado, guardando-se o filtrado.
O resíduo sólido deve ser agitado sucessivas vezes com porções de 50 mL de água,
promovendo-se em seguida filtração. Esta operação deve ser repetida até que reste
apenas prata metálica como resíduo. O volume total de filtrado (cerca de 500 mL) deve
ser aquecido a 80°C, adicionando-se HCl concentrado até que a solução se tome turva.
Resfriando-se a solução em banho de gelo, observa-se a precipitação do produto
desejado.

Comentários
No método 2 de preparação, a adição de HCl deve ser interrompida assim que a
solução se torne ácida. As porções de precipitado que se formem, devem ser
imediatamente filtradas e lavadas com água, cessando-se a lavagem quando o
composto começar a se dissolver.
O cloreto de tetramincobalto(III) pode, em princípio, ser obtido a partir do cloreto de
hexamin, mediante aquecimento a 173°C: Uma vez que os dois compostos apresentam
colorações bastante distintas (o hexamin é amarelo-alaranjado, enquanto o pentamin
é violeta), pode-se facilmente verificar a formação do [Co(NH3)5Cl]Cl2(s). Contudo, há a
necessidade de se controlar o aquecimento, visto que o processo de termodegradação
levará à formação de outros produtos. A própria atmosfera em que o aquecimento se
processa poderá determinar os produtos formados, não sendo garantido que o
[Co(NH3)5Cl]Cl2(s) seja obtido por esta via.

Fonte:
FARIAS, Robson Fernandes. Práticas de Química Inorgânica. Campinas, SP: Editora
Átomo, p. 71, 2004.