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INSTITUTO FEDERAL DE CIÊNCIA, EDUCAÇÃO E TECNOLOGIA DO

RIO DE JANEIRO
CAMPUS NILÓPOLIS

DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA DE UMA MISTURA


HOMOGÊNEA

Disciplina: Química Orgânica Experimental I


Discente: Camila Lima
Prof.ª Luísa Marçal

Nilópolis
03/2024
Sumário

Introdução..................................................................................................................................2

Objetivo......................................................................................................................................2

Materiais e métodos...................................................................................................................3
Materiais....................................................................................................................................3
Métodos......................................................................................................................................3

Resultados e Discussão..............................................................................................................5

Conclusão...................................................................................................................................9

Resposta das questões propostas................................................................................................9

Referências bibliográficas........................................................................................................10

1
INTRODUÇÃO

A destilação é um processo físico que se resume em vaporizar um líquido, condensar o


vapor e coletar o destilado em um recipiente diferente. A separação de misturas miscíveis pode
ser feita pelo processo de destilação simples e pela destilação fracionada, sendo a de destilação
simples muito útil para separar uma mistura de líquidos quando os componentes têm pontos de
ebulição altamente diferentes ou quando um dos componentes não destila. Quando os pontos
de ebulição dos líquidos são relativamente próximos, a destilação simples pode não ser
suficiente para separá-los de forma eficaz. Isso ocorre porque, durante a destilação simples,
ambos os líquidos podem começar a evaporar quase ao mesmo tempo, resultando em uma
mistura de vapores em vez de um vapor puro. (Pavia, 2009)
Por outro lado, a destilação fracionada é mais adequada para separar líquidos com
pontos de ebulição próximos. A coluna de fracionamento na destilação fracionada é empacotada
com contas de vidros que servem como obstáculos para as moléculas misturadas, sujeitando-as
a ciclos de vaporização-condensação na medida em que a substância sobe pela coluna, assim,
a cada ciclo, a concentração do líquido de menor ponto de ebulição (mais volátil) aumenta,
garantindo uma pureza mais eficiente na coleta do destilado. (texto baseado nas explicações da
professora em aula)
Além disso, o processo de destilação conta com o aquecimento de substância em
aparelhagem totalmente fechada, o que ocasiona no aumento da pressão dentro do recipiente.
Se a pressão se tornar muito alta, pode ocorrer a explosão da vidraria. Dessa forma, para
diminuir a pressão, coloca-se pérolas de vidro em contato com a substância. E tanto na
destilação simples quanto na fracionada, deve-se atentar a posição do termômetro durante a
destilação. Se o termômetro estiver posicionado incorretamente, pode não medir a temperatura
correta do vapor, o que pode afetar a eficácia da destilação. (texto baseado nas explicações da
professora em aula)

OBJETIVO

Separar os componentes líquidos de uma mistura homogênea a partir da destilação


simples e da destilação fracionada e determinar a eficácia dos métodos de separação.

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MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Materiais (destilação simples e fracionada)

Balão de fundo redondo Termômetro


Condensador de Liebig Anel de borracha (elástico)
Garra Mufa
Unha Suporte universal
Pérolas de vidro (5 unidades) Mangueira de látex (2 unidades)
Proveta 100 ml Proveta 10 ml
Rolha Cabeça de destilação
Funil de vidro Béquer
Manta aquecedora Papel alumínio (apenas na simples)
Coluna de fracionamento (apenas na fracionada) Tripé (apenas na fracionada)
Tela de amianto (apenas na fracionada)

3.1.1 Reagentes e solventes


Vinho

3.2. Métodos
3.2.1 Destilação Simples

Inicialmente, mediu-se 100 ml de vinho utilizando uma proveta de 100 ml. Em seguida,
o vinho foi transferido para um balão de fundo redondo de 250 ml, que já continha cinco pérolas
de vidro. O balão foi então deixado em repouso dentro de uma manta.
Para a montagem do equipamento de destilação simples, a manta foi posicionada em
frente ao suporte universal. Uma cabeça de destilação foi inserida no balão, que estava na
manta, e fixada ao suporte com uma garra e uma mufa. Um termômetro foi inserido na
extremidade superior da cabeça de destilação, utilizando uma rolha, de modo que o bulbo do
termômetro ficasse alinhado com a saída lateral da cabeça.
Na saída lateral da cabeça de destilação, foi acoplado o condensador, que foi fixado a
outro suporte universal com uma garra e uma mufa. As mangueiras de látex foram encaixadas
nas cavidades do condensador, uma para a entrada de água e outra para a saída de água. Na
outra extremidade do condensador, foi acoplada a unha, que foi fixada na cavidade com a
mangueira de entrada de água com a ajuda de um elástico.
3
Por fim, uma proveta de 10 ml e um funil de vidro foram posicionados abaixo da unha
para coletar o líquido destilado.

Figura 1: Esquematização da montagem da aparelhagem de destilação simples

Fonte: imagem retirada do roteiro da prática

Com a aparelhagem pronta, abriu-se a corrente de água, preenchendo o condensador, e


a manta foi ligada. O sistema foi aquecido lentamente, isolando o balão com papel alumínio. O
líquido no balão entrou em ebulição, assim o vapor do líquido mais volátil subiu para a cabeça,
passando pelo bulbo e indo em direção ao condensador, onde foi resfriado e passou a escorrer
como líquido novamente, agora destilado. Anotou-se a temperatura da primeira gota, para
depois colher os dados de temperatura a cada 2mL de destilado. Durante o processo, foi
separado em um béquer os 20mL iniciais, e em outro béquer os 20mL finais do destilado para
o teste de chamas.

3.2.2 Destilação Fracionada

Inicialmente, mediu-se 100 ml de vinho utilizando uma proveta de 100 ml. Em seguida,
o vinho foi transferido para um balão de fundo redondo de 250 ml, que já continha cinco pérolas
de vidro. O balão foi então deixado em repouso dentro de uma manta.
Para a montagem do equipamento de destilação fracionada, a manta foi posicionada em
frente ao suporte universal. O balão foi então fixado neste suporte com o auxílio de uma garra
e uma mufa. Em seguida, uma coluna de fracionamento foi cuidadosamente inserida no balão
e firmemente presa ao suporte universal utilizando outra garra e mufa. Posteriormente, uma
cabeça de destilação foi acoplada à coluna de fracionamento e um termômetro foi inserido na
extremidade superior da cabeça de destilação, utilizando uma rolha, de modo que o bulbo do
termômetro ficasse alinhado com a saída lateral da cabeça.
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Na saída lateral da cabeça de destilação, foi acoplado o condensador, que foi fixado a
outro suporte universal com uma garra e uma mufa. As mangueiras de látex foram encaixadas
nas cavidades do condensador, uma para a entrada de água e outra para a saída de água. Na
outra extremidade do condensador, foi acoplada a unha, que foi fixada na cavidade com a
mangueira de entrada de água com a ajuda de um elástico.
Por fim, uma proveta de 10 ml e um funil de vidro foram posicionados abaixo da unha,
sobre um tripé com a tela de amianto, para dar altura para coletar o líquido destilado.

Figura 2: Esquematização da montagem da aparelhagem de destilação fracionada

Fonte: imagem retirada do roteiro da prática

Com a aparelhagem pronta, abriu-se a corrente de água, preenchendo o condensador, e


a manta foi ligada, aquecendo o sistema lentamente. O líquido no balão entrou em ebulição,
assim o vapor do líquido subiu para a coluna de fracionamento, onde era resfriado diversas
vezes pelas contas de vidro, realizando pequenas destilações, fazendo com que apenas a
substância de menor ponto de ebulição siga para o topo da coluna. Ao atravessar esses
obstáculos, o vapor passou pelo bulbo e foi em direção ao condensador, onde foi resfriado e
passou a escorrer como líquido novamente. Anotou-se a temperatura da primeira gota, para
depois colher os dados de temperatura a cada 2mL de destilado.

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RESULTADOS E DISCUSSÃO

Tabela 1: relação entre ponto de ebulição das substâncias


Substância Ponto de ebulição
Água 100 ºC
(Feltre, 2008)
Etanol 78,5 °C
(Feltre, 2008)

Quando temos uma mistura binária, essa solução entra em equilíbrio com seu vapor,
mas seu ponto de ebulição é diferente dos líquidos puros. Na destilação simples, o termômetro
indicava 88ºC quando a primeira gota caiu na proveta. Relacionando essa temperatura, com as
temperaturas das substâncias indicadas na Tabela 1, entende-se que essa primeira gota estava
misturada, e não pura, porém mais rica no componente mais volátil (etanol). Isso ocorre por
conta da linha de amarração, que representa a composição da fase líquida e vapor em equilíbrio
em uma mistura. (Atkins, 2018)

Figura 3: exemplo de diagrama de temperatura-composição (benzeno-tolueno)

Fonte: ATKINS, P; JONES, L; Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna E o Meio Ambiente. 7 ed.
Porto Alegre: Bookman, 2018. P – 369.

Tabela 1: dados obtidos de temperatura a cada 2 ml de amostra coletada (destilação simples)

T (°C) Vol. (ml) T (°C) Vol. (ml) T (°C) Vol. (ml) T (°C) Vol. (ml)
90 2 94 12 95,5 22 96 32
91 4 94,5 14 95,5 24 96 34
91,5 6 94,5 16 96 26 97 36
92,5 8 95 18 96 28 97 38
93,5 10 95 20 96 30 98 40

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A substância usada para o experimento foi um vinho de 870mL com 9% de álcool,
porém no sistema foi usado apenas 100mL, significando que pelo menos 9mL de álcool seria
destilado. Como pode ser observado na tabela 1, foram recolhidos no total 40mL de líquido,
sendo os primeiros 20mL separado em um béquer (A), e os 20mL finais em outro béquer (B).
Para melhor resultado, atentou-se em recolher a primeira amostra até os 95°C, pois essa
temperatura já é muito próxima do ponto de ebulição da água. A partir dessa temperatura (95º),
todo o líquido destilado foi considerado como água. Um teste de chamas foi feito para
comprovar: embebeu-se dois algodões, um em cada béquer, para depois acender um isqueiro
sobre eles; apenas o do béquer A pegou fogo; do béquer B não pegou, pois só continha água.
(texto feito com dados obtidos em aula)

Gráfico 1: Temperatura do ponto de ebulição pelo volume do destilado (destilação simples)

Fonte: gráfico feito a partir dos dados obtidos na aula prática de destilação

Na destilação simples, não há obstáculos para o vapor. Só há uma linha de amarração.


A temperatura aumenta em direção ao ponto de ebulição do componente menos volátil,
resultando em um aumento na concentração de água na destilação. Conforme ilustrado no
Gráfico 1, tanto o volume quanto a temperatura progridem progressivamente. A instabilidade
indica baixa pureza no destilado, portanto, em vez de uma amostra pura, obtivemos o béquer A
com maior concentração de álcool, e o B com baixa/nula. (Pavia, 2009)
Ao fazer o experimento com a destilação fracionada, o volume destilado foi diferente,
porém mais aproximado do esperado, apesar do termômetro estar com uma possível variação
de 5ºC.

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Tabela 2: dados obtidos de temperatura a cada 2 ml de amostra coletada (destilação fracionada)

Temperatura Volume Temperatura Volume


(°C) (ml) (°C) (ml)
65 2 94 8
66 4 94 10
83 6 94 12

Gráfico 2: Temperatura do ponto de ebulição pelo volume do destilado (destilação fracionada)

Fonte: gráfico feito a partir dos dados obtidos na aula prática de destilação

O Gráfico 2 apresenta uma temperatura notavelmente mais estável em comparação ao


Gráfico 1. Isso ocorre porque o processo de destilação fracionada envolve várias minis
destilações que acontecem na coluna de fracionamento, resultando em múltiplas linhas de
amarração. A cada linha de amarração, a substância mais volátil tem maior concentração.
Quando essa substância atinge o último estágio, ou seja, o último obstáculo da coluna, o vapor
resultante pode ser considerado altamente puro. Assim, a temperatura permanece estável até
que toda a substância mais volátil tenha sido completamente destilada. A partir do volume de
4mL, observa-se um aumento abrupto na temperatura. Isso se deve à alteração na composição
da mistura, sugerindo teoricamente que todo o álcool já havia sido destilado e que, a partir desse
ponto, apenas água seria destilada. Dessa forma, a temperatura sobe para o ponto de ebulição
da água para realizar sua vaporização. (Atkins, 2018)
Considerando a variação de 5ºC, até 4mL era álcool puro, de 6mL a 8mL, mistura, e a
partir de 8mL, água. Foge do volume de álcool que deveria ter sido destilado, mas resulta uma
separação melhor na composição.

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CONCLUSÃO

Apesar de não ter conseguido destilar os 9mL de álcool, os experimentos realizados


mostraram que a destilação fracionada é mais eficiente quando se trata de misturas miscíveis
com pontos de ebulição próximos, pois seu procedimento garante maior pureza das substâncias,
valores de temperatura mais precisas, e gera menor volume de mistura para ser descartada. Para
melhores resultados, deve-se atentar a fatores influenciáveis como variação no termômetro e
possível escape de vapor em alguma parte da aparelhagem.

RESPOSTA DAS QUESTÕES PROPOSTAS


Por que a destilação simples não é utilizada na separação de líquidos com ponto de
ebulição relativamente próximos?
R.: Introdução
Por que é perigoso aquecer uma substância em aparelhagem totalmente fechada?
R.:Introdução
A posição do termômetro faz diferença para a destilação?
R.: Introdução
Por que de um instante para outro, a temperatura indicada pelo termômetro deve sofrer
um repentino e brusco aumento? Ocorreu isso? Explique o porquê não (se não ocorre)
R.: Resultados
Quais são os tipos de destilações para separação de misturas possíveis?
R.: Introdução
Que tipo pode ser utilizada para separar sólidos de líquidos?
R.: Introdução
Que tipo tem maior eficiência para separação de líquidos com pontos de ebulição
próximos e por quê?
R.: Introdução
Que fatores contribuem para a eficiência da coluna de fracionamento?
R.: Introdução; Métodos
Construa uma tabela com os dados obtidos de temperatura a cada 2 ml de amostra
coletada. Tire suas conclusões sobre o que está acontecendo conforme o resultado.
R. Resultados
Construa um gráfico plotando na abscissa os volumes em intervalos de 2mL e na
ordenada, a temperatura de destilação observada em cada ponto. (Observação: o gráfico não
precisa começar do zero).
9
R.: Resultados

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ATKINS, P; JONES, L; Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna E o Meio


Ambiente. 7 ed. Porto Alegre: Bookman, 2018. P – 369.
FELTRE, R; Química: Química Geral, v.1. 7ª ed. São Paulo: Editora Moderna, 2008. p. 88
PAVIA, D.L.; LAMPMAN, G.M.; KRIZ, G.S.; ENGEL, R.G. Química Orgânica
Experimental: Técnicas de escala pequena. 2ª ed. São Paulo: Bookman, 2009. P. 623 – 635.
TECHIE SCIENTIST. H2O Lewis Structure, Molecular Geometry, and Hybridization.
Disponível em: <https://techiescientist.com/h2o-lewis-structure/ >. Acesso em 17/03/24.
TECHNO-SCIENCE. Éthanal - Définition. Disponível em: <https://www.techno-
science.net/glossaire-definition/Ethanal.html>. Acesso em 17/03/24.

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