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1- INTRODUÇÃO

A destilação é um método comumente empregado para a remoção de um


solvente, purificação de um líquido ou para a separação dos componentes de uma
mistura de líquidos, ou ainda para o fracionamento de líquidos de sólidos.
No processo, a mistura a ser destilada é adicionada no balão de destilação
(fundo redondo) e aquecida pela manta de aquecimento que possui uma abertura
na qual o balão se encaixa, dessa forma o líquido mais volátil (menor ponto de
ebulição) é vaporizado e então condensado, retornando à líquido em que recebe o
nome de destilado, e assim é recolhido em um frasco separado. Em um cenário
ideal o componente de menor ponto de ebulição é coletado em um recipiente, e os
outros elementos de pontos de ebulição mais elevados permanecem no balão
original de destilação como resíduo.
O ponto de ebulição do líquido pode ser determinado como a temperatura na
qual a pressão de vapor é igual a pressão externa, exercida em qualquer ponto,
sobre sua superfície. O líquido entra em ebulição e “ferve”, ou seja, é vaporizado por
bolhas geradas no ambiente do líquido.
Com os fluidos de pontos de ebulição semelhantes, o destilado será uma
combinação destes líquidos com composição e ponto de ebulição variáveis,
contendo um excedente do composto mais volátil no final da separação.
Para impedir uma ebulição desordenada de um líquido no decorrer do
método de destilação sob pressão atmosférica, adiciona-se pérolas de vidro. Estas,
liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição estável.
Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação
fracionada, destilação à vácuo e destilação a vapor. No entanto, no seguinte
relatório, foram realizadas práticas referentes apenas a destilação simples e
destilação fracionada.
A destilação simples é um procedimento utilizado na separação de um líquido
volátil de uma substância não volátil. Contudo, não é um modo muito eficiente para
separar líquidos com diferença de pontos de ebulição próximos, pois destilam-se
juntos, todavia, sua utilidade se faz na separação de líquidos com diferença maior
que 30ºC entre os pontos de ebulição.
A Figura 1 apresenta uma estrutura de um equipamento para destilação
simples. Um termômetro é usado para designar a temperatura do que está sendo
destilado, ele deve ser ajustado de modo que o bulbo fique mergulhado no fluxo de
vapor para grande eficiência.

Figura 1: Aparelho para destilação simples e à vácuo

A destilação fracionada é utilizada para a separação de dois ou mais líquidos


de diferentes pontos de ebulição. A Figura 2 mostra o esquema para uma destilação
fracionada, o qual detém uma coluna de vigreux ou coluna de fracionamento, que
constitui-se particularmente de um longo tubo vertical, por meio do qual o vapor
sobe e é parcialmente condensado. O concentrado transcorre pela coluna e
regressa ao balão.
Dentro da coluna, o líquido, que volta, entra em contato direto com o vapor
ascendente e ocorre uma troca de calor, pelo qual o vapor é enriquecido com o
constituinte mais volátil.
Logo, na prática, é habitual empregar uma coluna de fracionamento para
limitar o número de destilações essenciais para uma divisão mais completa dos dois
líquidos. Uma coluna de fracionamento é planificada para fornecer uma série
contínua de condensações parciais de vapor e vaporizações parciais do
condensado e seu efeito é realmente similar a um certo número de destilações
separadas.
“A eficiência de uma coluna depende tanto da altura quanto do enchimento e de sua
construção interna. Sua eficiência é frequentemente expressa em termos de altura equivalente por
prato teórico (HEPT), que pode ser obtida, dividindo-se a altura do enchimento da coluna pelo
número de pratos teóricos.”[CLASEN, Samuel] (Pág. 02)

Figura 2: Aparelho para destilação fracionada

“A destilação fracionada é praticamente igual à destilação simples em termos de princípio da


técnica e do equipamento. O que difere uma da outra é que enquanto na destilação simples ocorre
apenas uma vaporização seguida de resfriamento e condensação, na destilação fracionada este
processo ocorre inúmeras vezes, proporcionando uma purificação mais eficaz de mistura.”

[Química Orgânica Experimental Aula 5] (Pág. 07)

A densidade de um composto é a especificidade intensiva, obtida pela razão


entre duas propriedades extensivas (Atkins e Jones,2001). Tal grandeza é
estabelecida como a razão entre a massa de um elemento estabelecido e o seu
volume (Atkins e Jones,2001). Os equipamentos mais utilizados em medidas de
densidade são, picnômetro, balança de densidade e densímetro, na prática efetuada
manuseou-se o picnômetro, vidraria de gargalo capilar de elevada precisão.
2- OBJETIVOS

Separar uma mistura composta por água (H2O) e acetona (C3H6O) em um volume
determinado, para definir a densidade dos destilados e verificar qual tipo de
destilação é mais eficiente.

3- MATERIAIS

● Água (50 mL);


● Acetona (50 mL);
● Água destilada;
● Béquer;
● Picnômetro;
● Garra;
● Suporte universal;
● Balão de fundo redondo;
● Manta de aquecimento;
● Proveta graduada;
● Frasco de vidro (Âmbar);
● Balança de precisão;
● Geladeira (armazenamento das amostras);
● Termômetro;
● Condensador;
● Coluna de vigreux;
● Mangueira de látex;
● Pérola de vidro para destilação.

4- PROCEDIMENTOS

Para o processo de destilação simples e fracionada montou-se todo o


equipamento, com o auxílio do suporte universal e de garras de metal, em seguida
transferiu-se 100 mL da solução orgânica (água e acetona) para o balão de fundo
redondo juntamente as pérolas de vidro, na qual foi colocado na chapa de
aquecimento, e no fim, no condensador foi posicionado uma proveta graduada para
coleta da amostra, o balão foi tampado com uma rolha com um termômetro
incorporado de modo a controlar a temperatura para obtenção de um destilado
mais puro, destaca-se que para a destilação fracionada foi necessário adicionar a
coluna de vigreux, após esse processo o método de destilação iniciou-se.
Observou-se todo procedimento, ao cair a primeira gota em determinada
temperatura foi anotado, e a partir desse momento a cada 5 mL de substância as
temperaturas foram anotadas até completar o volume final estipulado de 60 mL.
Após realizar a coleta das amostras separadas de água e acetona, ambas foram
colocadas em um recipiente âmbar dentro da geladeira e devidamente rotuladas
com a identificação do produto, e permaneceu nesse local durante uma semana (até
a próxima prática).
Na prática efetuada no dia 15/09/2022 realizou-se a calibração do picnômetro
para a determinação da densidade dos líquidos, dessa forma pegou-se um
picnômetro de 10 mL vazio e pesou-se na balança analítica anotando sua massa,
em seguida adicionou-se água destilada no picnômetro (suficiente para adentrar ao
capilar), picnômetro foi secado e dessa forma foi anotado sua massa.
Vale ressaltar, que a água que foi utilizada no processo de calibração do
picnômetro foi medida pela sua temperatura.
Por fim, cálculos foram realizados. Diminui-se o valor do picnômetro cheio e
vazio e com o valor que foi obtido lançou-se na fórmula de densidade verificando
desse modo o volume da vidraria. Com isso, depois foram adicionadas as amostras
de 20mL e de 40mL de modo respectivo, e assim pesou-se a massa do líquido das
amostras obtidas, tanto da destilação simples quanto da destilação fracionada.

5- RESULTADOS E DISCUSSÕES
a) Destilação simples
O método físico de destilação simples utiliza o processo de separação de
uma mistura binária, por meio da distinção do ponto de ebulição.
Com o aquecimento a temperatura da mistura aumenta até atingir o ponto de
ebulição de um dos líquidos, no caso o mais volátil, essa substância possui uma
pressão de vapor muito elevada, desse modo o composto irá se igualar a pressão
atmosférica com menor valor de temperatura.
No procedimento realizado obteve-se resultados satisfatórios, que podem ser
visualizados na tabela 1.

Tabela 1: Relação volume e temperatura da destilação simples

Volume (mL) Temperatura (°C)

Primeira gota 25

5 34

10 52

15 56

20 56

25 56

30 57

35 58

40 59,5

45 74

50 93,5

55 96

60 96

Quando a substância atinge seu ponto de ebulição a temperatura se mantém


constante, esse estado constante foi atingido a 56ºC, muito próxima da temperatura
estabelecida da propanona que é de 56,2ºC, tendo assim uma boa efetividade.
Após o primeiro processo concluído, destilou-se o residual presente no balão no
caso a água, no entanto a temperatura de ebulição determinada para a água é de
100ºC e no que tange a prática sua ebulição ocorreu em 96ºC, pode-se ser levado
em consideração o fato da evaporação ter ocorrido de modo tão intenso que a
energia fornecida pela manta é despendida para ebulir a água abaixo da
temperatura de ebulição definida.
Contudo, coletou-se 20 mL da primeira substância destilada e ao observar a
tabela 1, nota-se no momento em que a proveta alcançou 25 mL a temperatura
ainda continuava constante indicando ainda a presença de acetona no meio, essa
interferência pode também explicar o motivo da água ter entrado em ebulição antes
do momento esperado, já que a composição e massa da substância influenciam no
processo de mudança de estado físico.
Os dados da tabela 1 foram projetados que pode ser visto a seguir

Gráfico 1: Relação de volume destilado e temperatura da destilação simples

É possível notar que a partir da primeira gota representada pelo volume (mL)
igual a zero, caracteriza-se o inicio do processo, com temperatura de 56°C na qual o
gráfico apresenta uma certa constância, ela representa que nesse período o ponto
de ebulição de uma das substâncias foi alcançado por ser a primeira a ebulir
trata-se da mais volátil, a acetona. Após essa constância a temperatura se eleva
mais um vez até os 96°C em que atinge o ponto de ebulição do outro elemento, no
caso a água.

b) Destilação fracionada
Usa-se a destilação fracionada quando se deseja separar dois ou mais
líquidos de diferentes pontos de ebulição.
No aparelho da destilação fracionada a parte mais importante é a coluna de
vigreux que é quem trás a característica, o diferencial dela para simples e o seu
nome. Consiste em uma coluna, onde o vapor que sai do líquido em ebulição no
frasco destilador condensa e evapora novamente e repete esse processo diversas
vezes produzindo um longo gradiente de temperatura, desde a temperatura mais
alta no balão e a mais baixa no topo da coluna.
A seguir na tabela 2 é apresentado os dados obtidos na prática.
Tabela 2: Relação volume e temperatura da destilação fracionada

Volume (mL) Temperatura (°C)

Primeira gota 25

5 27

10 30

15 30

20 46

25 52

30 53,5

35 54

40 54,5

45 58

50 58,5

55 91

60 95

Devido a coluna de vigreux ter vários fracionamentos ao longo do seu


comprimento é com mais dificuldade que o sistema entra em equilíbrio como a
destilação simples entra quando chega a 56°C.
Ao longo dos 40 mL espera-se que o destilado seja composto por sua maior
parte de acetona por ser mais volátil e espera-se também que seja mais
concentrado do que os 40 mL da destilação simples, pelo fato de a fracionada obter
a coluna fracionada que faz com que o composto evaporado, destile e evapore
novamente, assim, é previsto que o destilado seja mais concentrado.
Visualize a tabela 2 a seguir em forma de gráfico.
Gráfico 2: Relação do volume de destilado com a temperatura da destilação fracionada.

Comparando o gráfico 1 com o gráfico 2 é possível ver que a destilação


simples tem mais períodos de constância do que a fracionada e isso é resultado da
coluna de vigreux.
Na prática foi percebido que a destilação fracionada demora muito para
acontecer em relação a simples. Enquanto a destilação simples estava praticamente
finalizando a fracionada tinha começado.

Ressalta-se que para ambas as destilações a primeira gota iniciou em um


temperatura bem abaixo do esperado (na temperatura do ambiente), o mesmo
aconteceu com os pontos de ebulição, que tiveram um pequeno erro. Leva-se em
conta o fato do termômetro ter sua espessura muito acentuada implicando na sua
posição correta, dessa forma seu bulbo não ficou exposto diretamente ao fluxo de
vapor, ou seja, na saída do condensador implicando na temperatura inferior

c) Picnômetro

A calibração do picnômetro se faz necessária para minimizar grandes


interferências e garantir medições precisas fornecendo resultados mais
consistentes, não interferindo no valor final do produto.
Para esse método pesou-se o picnômetro (10 mL) vazio obtendo a massa de
11,6986 g, após encheu-se o picnômetro com água destilada, enxugou-o e
novamente foi pesado tendo como massa 21,8050 g, com os resultados calculou-se
a diferença.
21, 8050𝑔 − 11, 6986𝑔 = 10, 1064𝑔
Com o valor atingido calculou-se a densidade para descobrir o valor real do
picnômetro, a densidade usada foi empregue de acordo com a temperatura
estabelecida da água em 20 ºC.

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑔) 10,1064


𝑑= 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑚𝐿)
→ 𝑑 = 0, 998203 = 𝑣
→ 𝑣 = 10, 1246 𝑚𝐿

Após a calibragem, começou-se a encher o picnômetro com as soluções


feitas no laboratório e outras já prontas, sendo elas contendo 0%, 20%, 40%, 60% e
100% de acetona. Usando três balões volumétricos de 25 mL foram produzidas
soluções contendo 5 mL, 10 mL e 15 mL de acetona, assim formando compostos
contendo 20%, 40% e 60% de acetona, as de 0% e 100% já estavam prontas pois
consiste em água a de 0% e acetona pura a de 100%.
Os dados encontrados estão plotados na tabela 3 a seguir;

Tabela 3: Massa pesada do picnômetro cheio com as diferentes amostras e teores de acetona

Teor de acetona (%) Massa (g)

0 21,8050

20 21,6320

40 21,3330

60 20,9050

100 19,7047

Em seguida, com a massa do picnômetro cheio e sabendo a sua massa


quando está vazio, diminui-se os valores e divide-se pelo volume real obtido após a
calibração. Assim é encontrada a densidade de cada amostra.

𝑚 21,6320
𝑑 = 𝑣
→ 𝑑 = 10,1264
→ 𝑑 = 0, 981115 𝑔/𝑐𝑚3
OBS: O mesmo cálculo é feito para os outros valores
Analisando a tabela 3 é possível ver que quanto mais acetona a amostra
possui, o seu peso diminui, isso fica implícito quando se analisa a tabela, o teor de
acetona e a massa calculada, quando mais acetona tem, menor é a massa.
Juntando os dados de densidade de cada amostra e suas respectivas
concentrações de acetona, é possível plotar o gráfico, apresentado a seguir.

Gráfico 3: Relação da densidade e porcentagem de acetona nas amostras

Do mesmo modo que a massa, quando se encontra mais amônia na amostra,


diminui, a densidade apresenta o mesmo comportamento. Usando como base a
densidade da água a 20°C a cada amostra que contém mais acetona a densidade
diminui.
Isso se deve ao fato de a densidade da amônia ser menor que a da água, a
20°C, a água possui uma densidade de 0,998 g/cm3 e a acetona de 0,791g/cm3.

Em seguida, as amostras que encontravam-se reservadas, são elas os 60 mL


de casa destilação, sendo 2 amostras para destilação simples e fracionada, uma
dos primeiros 40 mL e depois mais 20 mL resultando em 60 mL, foram adicionadas
dentro do picnômetro, tanto da destilação simples quanto da fracionada de modo
que todas fossem pesadas, e com os valores obtidos determinou-se a diferença
entre a massa obtida menos o picnômetro, ocasionando no resultado real da massa,
com ela calcular determinar a densidade de cada amostra, a fim de determinar o
teor de acetona em cada amostra, usando a equação da reta obtida pelo gráfico,
para saber se existe alguma diferença entre as destilação em relação ao destilado
produzido.
Tabela 4: Resultados da destilação simples da prática

Volume (mL) Massa (g)

40 19,9668

20 21,4445

𝑚 19,9668
𝑑 = 𝑣
→ 𝑑 = 10,1264
→ 𝑑 = 0, 816645 𝑔/𝑐𝑚3
𝑚 21,4445
𝑑 = 𝑣
→ 𝑑 = 10,1264
→ 𝑑 = 0, 962596 𝑔/𝑐𝑚3

Tabela 5: Resultados da destilação fracionada da prática

Volume (mL) Massa (g)

40 19,9328

20 21,4340

𝑚 19,9328
𝑑 = 𝑣
→ 𝑑 = 10,1264
→ 𝑑 = 0, 813286 𝑔/𝑐𝑚3

𝑚 21,4340
𝑑 = 𝑣
→ 𝑑 = 10,1264
→ 𝑑 = 0, 961559 𝑔/𝑐𝑚3

Aplicando os valores encontrados na equação da reta obtida no gráfico 3.

𝑦 = − 0, 0021 𝑥 + 1, 0187
𝑦 = 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
𝑥 = 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 (%)

Destilação simples
40 mL: 0, 816645 = − 0, 0021 𝑥 + 1, 0187
𝑥 = 96, 2167%
20 mL: 0, 962596 = − 0, 0021 𝑥 + 1, 0187
𝑥 = 26, 7162%
Destilação fracionada
40 mL: 0, 813286 = − 0, 0021 𝑥 + 1, 0187
𝑥 = 97, 8162%
20 mL: 0, 961559 = − 0, 0021 𝑥 + 1, 0187
𝑥 = 27, 21%

7- CONCLUSÃO
Os objetivos da prática foram todos concluídos, sobre a destilação simples é
possível observar que é menos complexa, fácil de ser feita, e ocorre em um tempo
menor do que a fracionada, exatamente pelo fato dela não obter a coluna de vigreux
que faz com que o líquido evapore e condense várias vezes ao longo da coluna.
Por conta das frações presentes na coluna é mais complicado o processo de
destilação chegar a uma temperatura constante é possível observar vendo a tabela
1 e tabela 2, na tabela 1 entre 15 e 25 mLs a temperatura se encontra em 56°C já
na fracionada tem uma constância só entre 10 e 15 mLs de 30°C.
Com a equação da reta obtida no gráfico 3, foi possível obter a porcentagem
de acetona obtida das destilações simples e fracionada e observando os resultados
pode-se concluir que a destilação fracionada obteve uma concentração maior de
acetona tanto na amostra de 40 mL quanto na de 20 mL. Já era de se esperar esse
resultado por conta da coluna de vigreux que a aparelhagem da destilação simples
possui que serve para resultar em um destilado com maior quantidade do líquido
mais volátil.
7- REFERÊNCIAS

CLASEN, Samuel. DESTILAÇÃO. Disponível em:


http://docente.ifsc.edu.br/samuel.clasen/MaterialDidatico/Analises%20Quimicas/Qu
%C3%ADmica%20Org%C3%A2nica%20B/DESTILA%C3%87%C3%83O.pdf.
Acesso em: 17 de set. 2022.

SOARES, Ana Brígida. DESTILAÇÃO SIMPLES E DESTILAÇÃO FRACIONADA.


Disponível
em:https://ava.cefor.ifes.edu.br/pluginfile.php/2783390/mod_resource/content/1/8225
13-Destila%C3%A7%C3%A3o.pdf. Acesso em: 17 de set. 2022.

QUEVEDO, Renata. DESTILAÇÃO FRACIONADA. Disponível em:


https://www.infoescola.com/quimica/destilacao-fracionada/. Acesso em: 17 de set.
2022.

LATYKI, Bruna. COMPARAÇÃO ENTRE OS MÉTODOS DE RECUPERAÇÃO DE


SOLVENTE INDUSTRIAL POR DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA.
Disponível em:
http://riut.utfpr.edu.br/jspui/bitstream/1/16555/1/PG_COENQ_2017_2_06.pdf.
Acesso em: 17 de set. 2022.

https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/10344804042012Quimica_Organic
a_Experimental_Aula_5.pdf.

DESTILAÇÃO. Disponível em:


https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/10344804042012Quimica_Organic
a_Experimental_Aula_5.pdf. Acesso em: 19 de set. 2022.

SILVEIRA, Fernando. CURVAS REAIS DE AQUECIMENTO DA ÁGUA. Disponível


em: https://cref.if.ufrgs.br/?contact-pergunta=curvas-reais-de-aquecimento-da-agua.
Acesso em: 19 de set. 2022.

OLIVEIRA, Anselmo. DENSIDADE DE LÍQUIDOS. Disponível em:


https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/56/o/FQExp_densidade.pdf. Acesso em: 20 de
set. 2022.
DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA. Disponível em:
http://professor.ufop.br/sites/default/files/legurgel/files/qui-186_-_pratica_
05.pdf. Acesso em: 20 de set. 2022.

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