UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAZONAS

ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA

ENGENHARIA QUÍMICA

Laboratório de Físico-química Experimental

DESTILAÇÃO FRACIONADA

Data da realização do experimento: 21/03/2019

Turma: 02 Prof (s). Responsável (is): Dr. Sergio Junior

Aluno: Catarine Correa Viana, 1015140219 Uso do Professor: Nota do grupo:

Aluno: Idaline Franco Barbosa, 1615140530 Uso do Professor:

Aluno: Thatierlen da Costa Reis, 1515140589 Uso do Professor:

MANAUS, AM

2019
 1. INTRODUÇÃO

Os compostos frequentemente possuem impurezas deste modo a purificação

desses compostos é de grande relevância em laboratórios de ensino e pesquisa e
várias indústrias. Sendo a destilação um dos mais importantes processos para a
separação e purificação de substâncias.

A destilação fracionada é empregada comumente na remoção de solventes,

purificação e separação de misturas de líquidos ou ainda de líquidos e sólidos
baseada na diferença de temperatura de ebulição do composto. (BELTRAN, 1996;
DUVOISIN, 2019)

Esse processo é particularizado por duas mudanças de estado físico, de

vaporização e condensação sucessivos. Em um balão de destilação, fundo redondo,
coloca-se a mistura a ser destilada onde é aquecida através de uma manta de
aquecimento. Quando a substância de menor ponto de ebulição atinge a sua
temperatura esse começa a vaporização e em seguida é condensado e coletado em
um recipiente separando-o do componente de maior ponto de ebulição. O
componente que não sofre vaporização, maior ponto de ebulição, mantém-se no
balão de fundo redondo e é chamado de calda ou resíduo. (DUVOISIN, 2019) O
ponto ou temperatura de ebulição é a temperatura onde a substância passa do
estado líquido para o gasoso, sua pressão de vapor e a externa são iguais.
(DUVOISIN, 2019)

A diferença entre o processo de destilação simples e a fracionada é que na

primeira ocorre em um único processo e na segunda se dá por destilações
sucessivas, vaporização e condensação. A destilação simples é utilizada com
eficiência na separação de substâncias de uma mistura líquidos voláteis e não-
voláteis ou líquido-sólido enquanto que a fracionada é mais usada em mistura de
compostos voláteis. Por exemplo, água salgada e solução água-álcool,
respectivamente.

Além disso, na fracionada utiliza-se uma ou mais colunas de Vigreux ou ainda

coluna de fracionamento. A coluna de Vigreux é constituída por um tubo longo
verticalizado onde o vapor sobe e é ligeiramente condensado voltando ao balão.
Esse tubo, coluna de fracionamento, é composta em seu interior por seguimentos.
(DUVOISIN, 2019)

Pratos teóricos são definidos como a porção da coluna onde o vapor e o

líquido se encontram em equilíbrio, ou melhor, o vapor que sai de uma parte é igual
em composição ao que entra assim o vapor que sobe está em equilíbrio com o
liquido que desce na coluna de fracionamento. O número de pratos teóricos é
estabelecido de acordo com a eficiência na separação obtida na destilação da
mistura. (DUVOISIN, 2019)
 2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GERAL

Identificar se a mistura de solventes, ciclohexano e tolueno, são passíveis de

separação por destilação fracionada.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Entender a diferença entre destilação simples e fracionada;

Conhecer as vidrarias e equipamentos necessários para a destilação

fracionada;

Compreender a montagem do aparelho de destilação fracionada;

Determinar a fração molar de ciclohexano nas frações dos destilados obtidos

na destilação fracionada através de uma curva analítica;

Aprender a utilizar o aparelho refratômetro.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

A metodologia utilizada neste experimento segue a descrição de DUVOISIN,

2019.

2.3 MATERIAIS UTILIZADOS

Balão de fundo redondo 250 mL; Pérolas de vidro;

Barbante; Pisseta com água;

Coluna de Vigreux (2); Pipeta de 10 mL;

Condensador de Liebig; Pipeta de 1 mL;

Conexão para condensador; Proveta de 100,0 mL;

Elevador (4); Proveta de 5,00 mL;

Estante para tubo de ensaio; Refratômetro de Bancada tipo abbe

mod. RTA-100 com termômetro digital
Frasco âmbar 10 mL (31);
e conexão para banho termostático;
Garra para condensador;
Suporte Universal (2);
Garra para balão de fundo redondo;
Termômetro digital 200,0 ± 0,1 °C;
Mangueira (2);
Tubo de ensaio (6).
Manta aquecedora para balão de
250ml;

2.4 REAGENTES UTILIZADOS

Ciclohexano P.A. – ACS PM: 84,16 (C 6 H 12);

Tolueno P. A. – ACS PM: 92,14 (C 7 H 8 ).

2.5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Com auxílio de uma pipeta de 10 mL e 1 mL foram preparados em seis tubos

de ensaios soluções contendo proporções diferentes de ciclohexano e tolueno,
conforme a tabela 1. Por seguinte, foram medidos no refratômetro de bancado tipo
abbe mod. RTA-100 os índices de refração de cada solução.
Tabela 1 – Dados dos volumes usados na preparação das soluções de ciclohexano e
tolueno.

N° de Moles N° de Moles de Ciclohexano Volume Tolueno Volume

Amostras
Ciclohexano Tolueno (± 0,01 mL) (± 0,01mL)

1 _ 0,10 _ 5,00

2 0,02 0,08 2,15 8,49

3 0,04 0,06 4,32 6,37

4 0,06 0,04 6,48 4,20

5 0,08 0,02 8,64 2,12

6 0,10 _ 5,00 _

Para o processo da destilação fracionada, houve a preparação de uma

solução de 150 mL contendo 10% de tolueno. Desse modo, em um balão de fundo
redondo foram adicionados 15 mL de tolueno,135 mL de ciclohexano e cinco pérolas
de vidro. Após, montou-se o equipamento para destilação, conforme a figura 1.
 Figura 1 - Montagem do aparelho para destilação fracionada.

Foi usado um barbante para fixação da cabeça de destilação e do

condensador para que não ocorresse fuga do vapor durante o processo de
destilação. Nas colunas de vigreux, o papel alumínio foi usado porque o ambiente
onde o experimento foi realizado era frio. Caso não ocorresse a isolação, as colunas
de vigreux, poderiam fica frias e vapor não alcançaria o condensador.
Posteriormente, adicionou-se 5 mL de água em um frasco âmbar onde o mesmo
serviu de referências para outros trinta frascos de âmbar, sendo os outros marcados
com auxílio de um pincel. Iniciou-se o aquecimento, e a temperatura foi anotada a
cada 5 mL de destilado obtido. Ao final da destilação, cada amostra do destilado foi
levada ao refratômetro para identificação dos índices de refração.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A partir da curva analítica obteve-se a regressão linear onde a equação da

reta encontrada foi:

y=−0,0694 x +1,4971

Através dessa equação pode-se determinar a fração molar de Ciclohexano

presente no destilado da mistura de 10% de Tolueno em 90% de Ciclohexano
medindo-se o seu respectivo índice de refração. O coeficiente de correlação da reta
(R2) aproximou-se de um (01) multiplicando- se por 100% tem-se que o nível de
confiabilidade da equação da reta obtida pela regressão linear é de 99,78%, um
nível de confiança elevado.

O Tolueno e o Ciclohexano possuem uma diferença de ponto de ebulição de

30,0 °C, logo, uma destilação simples não separará totalmente os dois reagentes.
Porém, em uma destilação fracionada uma mistura de líquidos voláteis é passível de
separação. Então, espera-se que o destilado seja uma mistura de Ciclohexano e
Tolueno e a substância pura fique no balão de fundo redondo, no caso, a substância
de maior ponto de ebulição, o Tolueno (111,0 °C). Para verificar se isso realmente
acontece, utilizou-se a equação obtida na curva de calibração para verificar a fração
molar de ciclohexano presente no destilado no decorrer do processo de destilação
recolhendo alíquotas de 5 mL desde o início da destilação que se deu a uma
temperatura de 81,1 ± 0,1 °C até 86,6 ± 0,1 °C somando um volume cumulativo de
145 mL, tendo o cuidado de não deixar que o líquido do balão de fundo redondo
acabe por completo. Os cálculos de cada amostra de destilado estão representados
na tabela 4 a seguir.

Tabela 2 - Dados da destilação de 10% de Tolueno (15 mL) em Ciclohexano (135

mL).

Temperatura Índice de Refração

Volume (mL) Fração Molar (χ)
(± 0,1 °C) ( ± 0,001)

5,00 81,1 1,4285 0,9885

10,00 81,8 1,4304 0,9611
15,00 82,1 1,4311 0,9510
20,00 82,3 1,4318 0,9409
25,00 82,4 1,4324 0,9323
30,00 82,4 1,4320 0,9380
35,00 82,5 1,4321 0,9366
40,00 82,6 1,4323 0,9337
45,00 82,7 1,4321 0,9366
50,00 82,7 1,4320 0,9380
55,00 82,8 1,4324 0,9323
60,00 82,9 1,4324 0,9323
65,00 83,0 1,4324 0,9323
70,00 83,1 1,4321 0,9366
75,00 83,1 1,4328 0,9265
80,00 83,2 1,4328 0,9265
85,00 83,4 1,4328 0,9265
90,00 83,5 1,4331 0,9222
95,00 83,5 1,4331 0,9222
100,00 83,6 1,4335 0,9164
105,00 83,7 1,4335 0,9164
110,00 83,8 1,4338 0,9121
115,00 83,9 1,4338 0,9121
120,00 84,0 1,4340 0,9092
125,00 84,2 1,4344 0,9035
130,00 84,4 1,4344 0,9035
135,00 84,3 1,4350 0,8948
140,00 85,7 1,4384 0,8458
145,00 86,6 1,4406 0,8141
Balão 86,3 1,4711 0,3746
 Os dados experimentais não mostraram uma separação eficiente. Um dos
motivos pelo qual o ocorrido pode ser explicado é devido a temperatura do líquido
restante no balão não estar em torno de 24,0 ± 0,1 °C, temperatura ambiente, e
ainda a destilação ter sido interrompida antes do seu término e retomada. A pausa
na destilação pode ser observada no gráfico 2, onde o ponto de volume 135,0 mL
teve fração molar de Ciclohexano menor que o volume anterior, 130,0 mL. O gráfico
2 abaixo relaciona a temperatura de destilação em que foi recolhida a amostra pelo
volume cumulativo de destilado obtida.

Gráfico 1 - Temperatura X Volume.

Temperatura de Destilação x Volume de destilado

87.0

86.0
Temperatura de Destilação (°C)

85.0

84.0

83.0

82.0

81.0

80.0
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00 140.00
Volume do Destilado (mL)

Já no gráfico 3 onde é relacionado a fração molar do ciclohexano pelo volume

cumulativo de destilado calculada através da equação da reta da curva analítica
observa-se que o índice de refração observado é mais alto que o índice do
ciclohexano (1,4240 ± 0,0001) o que leva a concluir que há apenas excesso de
ciclohexano nos volumes iniciais de destilado, porém a substância não está pura.
Verifica-se também através do gráfico que quanto maior o volume de destilado,
menor a fração molar de ciclohexano presente. O valor de índice de refração da
amostra do líquido restante no balão de fundo redondo foi de 1, 4711 ± 0,001 e foi
recolhido a temperatura de 86,3 ± 0,1 °C, isso nos diz que o líquido não estava puro
e a destilação fracionada não foi eficiente, pois o valor do índice do Tolueno,
substância de maior ponto de ebulição, é de 1, 4940 ± 0,001.

Gráfico 2 - Fração Molar X Volume

Fração Molar de Ciclohexano x Volume cumulativo das

Frações

1.0
Fração de Ciclohexano (χ

0.9

0.9

0.8
5.00 20.00 35.00 50.00 65.00 80.00 95.00 110.00 125.00 140.00
Volume do Destilado (mL)

5. CONCLUSÃO

Como pode-se observar através dos dados experimentais, a destilação

fracionada não foi eficiente, no entanto esperava-se obter a separação da mistura de
10% de Tolueno em 90% de Ciclohexano ainda mais utilizando duas (02) colunas de
Vigreux totalizando dezenove (19) pratos teóricos sendo que o número de pratos
teóricos necessários para a separação da mistura eram doze (12) pratos teóricos,
conforme descrito na literatura.

Apesar disso, em comparação com a destilação simples realizada

anteriormente, a destilação fracionada mostrou-se mais eficaz na separação dos
líquidos. Enquanto que a fração molar de ciclohexano da última amostra colhida na
destilação simples foi de 0,8939 e possuiu desvio padrão amostral de 0,3714, na
destilação fracionada obteve-se fração no valor de 0,8141 e desvio padrão de
0,0317, um valor de dispersão menor e mais próximo de zero.
 REFERÊNCIAS

DUVOISIN, S. Físico-Química Experimental. Universidade do Estado do

Amazonas, Escola Superior de Tecnologia. Manaus, 2019;
 ANEXOS

ANEXO 1 – QUESTIONÁRIO

1. Cite as diferenças básicas entre a destilação simples e a fracionada:

Na destilação simples, durante o processo de aquecimento e condensação o

componente mais volátil é obtido com pequenas concentrações do componente
menos volátil. Já na destilação fracionado é adicionado uma torre de destilação,
onde ocorre primeiramente a separação do componente com o menor ponto de
ebulição (mais volátil) e depois o componente com o maior ponto de ebulição
(menos volátil). A destilação fracionada é usada quando os componentes possuem
pontos de fusão próximos e a destilação simples é usado quando se quer separar de
uma mistura homogênea, um sólido de um líquido ou pode ser usado quando os
componentes da mistura possuem uma grande diferença no ponto de ebulição.

2. Em uma destilação, quais procedimentos devem ser adotados para que

a ebulição tumultuosa de líquidos seja evitada?

Devem se usar pérolas de vidro (bolinhas, pedras de porcelana), pois estas

facilitam ebulição e que a mesma seja tumultuosa. Estas bolhas perpassam o seio
do líquido chegando à superfície, dando a esta a movimentação típica da ebulição e
evitando a ebulição tumultuosa.

3. Quando a coluna de fracionamento para destilação deve ser utilizada?

Quando os componentes de uma mistura não possuem muita diferença entre

os pontos de ebulição (os pontos de ebulição são próximos).

4. Explique o funcionamento do condensador utilizado em uma destilação:

O condensador tem a finalidade de condensar os vapores gerados pelo o

aquecimento de uma mistura. Quando a mistura é aquecida, o componente com o
menor ponto de ebulição começa a evaporar, sendo encaminhado para o
condensador; o condensador possui paredes frias, pois em sua volta passa água
fria. Desse modo, quando o vapor entrar no condensador ele condensar (volta para
o estado líquido).

5. Descreva a técnica de destilação a pressão reduzida e a sua utilização:

Na destilação a pressão reduzida, a pressão sobre o líquido é diminuída,

resultando na diminuição do ponto de ebulição do líquido, ou seja, ao se realizar a
destilação a pressão reduzida, a temperatura de ebulição ocorre a uma temperatura
inferior ao ponto de ebulição normal. Utiliza-se a bomba de vácuo para reduzir a
pressão do meio. É utilizada quando se quer separar frações restantes que não
puderam ser separadas na pressão atmosférica, por exemplo, um maior
aquecimento do petróleo na destilação atmosférica pode levar o craqueamento do
óleo no interior do forno e da torre de destilação. Assim, ocorre a redução da
pressão sobre o líquido que causa redução na temperatura de ebulição e o petróleo
não fica na forma de coque.

6. Descreva a técnica de destilação por arraste a vapor e a sua utilização:

Na destilação por arraste a vapor, o vapor de água passar através do líquido,

que se aquece, volatiliza-se e destila misturando com o vapor de água, normalmente
os componentes do líquido são imiscíveis com água e quando os componentes
condensam, os líquidos separam-se em duas camadas, e a sua separação ocorre
por decantação. A destilação por arraste a vapor é mais utilizado para extração dos
óleos essenciais.

7. O que é uma mistura azeotrópica? Os componentes desta mistura

podem ser separados por destilação? Cite exemplos:

Uma mistura azeotrópica é aquela que no ponto de fusão apresenta uma

temperatura fixa, adquirindo o comportamento de uma mistura pura. Os
componentes podem ser separados até que se formem um azeótropo, pois a
composição azeotrópica não contribui para destilação já que o destilado tem a
mesma composição da mistura original. Temos com exemplos, álcool etílico + água,
clorofórmio +álcool etílico e acetona + metanol.

8. Cite alguns processos industriais que empregam técnicas de destilação:

 Temos a destilação presente no processo de produção de cerveja e uísque,
onde a matéria prima da cerveja e o uísque é a cevada, onde a mesma é misturada
com água e depois fermentada (os microrganismos se alimentam do açúcar e
expelem o álcool). O álcool obtido desse processo vai para a destilação, sendo
aquecido até evaporar, o vapor que se forma no início do aquecimento apresenta
uma maior concentração alcoólica (o álcool é o componente mais volátil) e quando o
vapor é condensador, forma-se um líquido com grandes concentrações de álcool.
Processo de destilação é repetido até que se alcance uma concentração de álcool
desejável para o processo de fabricação.

A destilação é empregada nas industrias petrolífera, com a finalidade de

separa o petróleo em grupos de hidrocarbonetos. Nesse processo é utilizado a torre
de destilação. Os componentes são obtidos conforme ocorre o processo de
aquecimento e evaporação, sendo obtidos nesse processo produtos como o asfalto,
gasolina, querosene, gás de petróleo, óleos lubrificantes entre outros.

9. Sugira uma solução para o seguinte problema: o líquido a ser destilado

possui ponto de ebulição muito próximo da temperatura ambiente:

É necessário passar pelo condensador uma água muito gelada, em torno de

0°C que fará o líquido condensar parcialmente.

10. O acetato de n-propila (p. e. = 102°C) evapora rapidamente quando

exposto ao ar. Entretanto, isto não ocorre com a água (p. e. = 100°C).
Explique:

O acetato de n-propila evapora mais rapidamente porque possui um caráter

apolar devido o radical n-propila presente na estrutura que contribuem para as
interações de Van der Waals, proporcionado ao acetato de n-propila interações mais
fortes com os gases atmosféricos.

11. Comente sobre a toxicidade dos seguintes solventes: benzeno, tolueno,

clorofórmio e éter etílico. Quais cuidados devem ser tomados na
utilização destes? (Consultar manuais de segurança e toxicidade
disponíveis):
 Quando se tem contato com o vapor do clorofórmio este causará irritação nos
olhos, nariz e garganta, caso inalado causará dor de cabeça, náusea, tontura e
perda da consciência.

O hexano: quando em contado com a pele causa irritação na mesma e nos

olhos. Se solvente for ingerido causará náusea ou vômito.

Éter etílico: é um solvente inflamável, em contato com a pele pode trazer

sérios problemas para a mesma. Causa danos no sistema nervoso central, no rim,
tratamento digestivo e respiratório. Em contanto o vapor ocorre irritação nos olhos e
pele.

Benzeno: quando em contato com vapor causará irritação nos olhos, nariz e
garganta. Se inalado, causará dor de cabeça, dificuldade respiratória ou perda da
consciência.

Deve-se usar a capela de exaustão para que não ocorra contato com os
vapores desses solventes, e quando se manusear os solventes deve-se usar luvas.