INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO - IFES

CURSO : Licenciatura em Química

DISCIPLINA : Química Orgânica Experimental I

Professor(a): Ana Brígida Soares

RELATÓRIO DE AULA EXPERIMENTAL

DATA: ​
06/03/2020
PRÁTICA Nº:​2
NOME:​Amanda Almerino Rangel;​​Ana Paula Simmer; Milena Amorim Langami e Tárcila
M. N. da Silva.
DESTILAÇÃO SIMPLES
1. OBJETIVOS
Destilar uma solução de água e acetona 50%, e determinar seu teor de pureza.

2. INTRODUÇÃO
A purificação de substâncias é um processo muito importante em laboratórios de
química e indústrias. Os compostos orgânicos nem sempre são obtidos na sua forma pura,
sendo frequentemente acompanhados de impurezas. Um dos processos utilizados na
purificação de compostos orgânicos é a destilação que segundo Sartori, E. R (2009), é um
método ou processo físico de separação de uma mistura de líquidos ou de sólidos dissolvidos
em seus componentes, que conforme Klein (2016) ocorre c​om base nas diferenças de seus pontos
de ebulição​. Existem diferentes técnicas para a destilação de compostos a partir de uma mistura
e destilação simples é a mais utilizada, na qual compreende um processo que é caracterizado
pelo fato de que o vapor formado possuir uma composição diferente do líquido residual. O
vapor é condensado e o produto obtido é conhecido como destilado. O fracionamento do
petróleo, a obtenção de álcoois e a extração de essências são alguns exemplos dos processos
em que a destilação é empregada na indústria.
De acordo com Sandri (2008), a substância que tiver o menor ponto de ebulição se
condensará primeiro e a segunda substância só será destilada após o término da primeira. Essa
técnica de separação é uma das mais importantes e mais utilizadas para a purificação de
líquidos. A destilação simples somente pode ser usada em separações entre sólido e líquido ou
em caso de líquidos com pontos de ebulição distantes, em que as substâncias não formam
mistura azeotrópica.
Para Constantino (2011), há dois tipos de purificação que se pode realizar por
destilação:
1. Separação de um líquido volátil de substâncias não voláteis: a purificação da água
“de torneira” por destilação é um exemplo, pois a principal modificação que ocorre
neste processo é a separação da água por vários sais, óxidos etc., que se
encontravam dissolvidos ou suspensos.

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 2. Separação de um líquido volátil de outros líquidos voláteis: para que essa separação
seja possível. Quando essa diferença é grande, ou quando não é necessária uma
separação muito eficiente, pode-se empregar destilação simples (emprega-se, por
exemplo, uma destilação simples para separar a aguardente de cana da maior parte
da mistura da fermentação, constituída principalmente por água). Já quando a
diferença dos pontos de ebulição for pequena, ou quando for necessária uma
separação bem eficiente, é necessário recorrer a uma destilação fracionada
(empregada, por exemplo, para separar o álcool (96°GL) da água durante sua
fabricação.
Engel (2013) indica que, a temperatura observada durante a destilação de uma
substância pura permanece constante durante toda a destilação, desde que ambos, vapor e
líquido, estavam presentes no sistema, como mostra a Figura 1A. Quando uma mistura líquida
é destilada, geralmente a temperatura não se mantém constante, mas aumenta ao longo da
destilação. A razão para isso é que a composição do vapor que está destilando varia
continuamente durante a destilação, como está representado na Figura 1B. Quando se destila
uma mistura de dois componentes com grande diferença de pontos de ebulição, a temperatura
permanece constante enquanto o primeiro componente é destilado. Se a temperatura
permanece constante, uma substância relativamente pura está sendo destilada. Depois que a
primeira substância é destilada, a temperatura dos vapores aumenta, e o segundo componente
é destilado, novamente, a uma temperatura constante. Isso é mostrado na Figura 1C.

Figura 1.​ Três tipos de comportamento de temperatura durante a destilação simples.

Fonte:​ ENGEL (2012).

A técnica da destilação compreende duas operações: vaporização e condensação. No

laboratório, a vaporização é feita no balão, aquecido geralmente com um banho de óleo ou
com uma manta elétrica; a condensação é feita em um condensador. O ponto de ebulição pode
ser observado com um termômetro colocado de forma a medir a temperatura do vapor em um
ponto próximo da saída do condensador. (CONSTANTINO, 2011). A tendência de um
líquido vaporizar numa dada temperatura é determinada por sua pressão de vapor. A pressão
de vapor é a pressão exercida pelo vapor de uma substância quando esta se encontra em
equilíbrio com sua fase líquida. Quando moléculas do líquido atingem energia cinética
suficiente para vencer a força atrativa de suas vizinhas, estas passam para o estado e vapor ou
vaporizam. (ENGEL, 2012).
Na montagem do sistema de destilação, de acordo com Constantino (2011), é
importante controlar as variações de temperatura, e alguns outros cuidados, como o fato de
que a entrada da água deve acontecer na entrada inferior do condensador e a saída pela parte
superior. Esse detalhe deve ser observado, pois somente nessa posição o condensador se

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preenche totalmente com a água que circula no sistema. Outro aspecto importante é a adição
das pérolas de vidro que tem a função de evitar uma ebulição tumultuosa. Elas ajudam na
formação de pequenas bolhas de ar no balão aquecido, que além de agitar a solução, facilitam
a formação do vapor a ser destilado, resultando em uma destilação mais suave.

3. MATERIAIS E REAGENTES
● Manta de aquecimento
● Termômetro
● Rolhas
● Cabeça de destilação
● Banho ultratermostático
● Condensador de tubo reto
● Mangueiras
● Suporte universal
● Garras metálicas
● Proveta
● Picnômetro
● Balança analítica
● Balão volumétrico
● Balão de fundo redondo
● Pérolas de vidro
● Acetona PA

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1. Destilação Simples.
Montou-se a aparelhagem para destilação conforme o esquema da Figura 2.

​ Figura 2. ​Aparelho para destilação simples e a vácuo.

Fonte: ​ZUBRICK(2005)​.

Em uma proveta de 100 mL, adicionou-se 50 mL de água destilada e 50 mL de

acetona PA, transferiu-se essa solução para uma balão de fundo redondo. Acrescentou-se uma

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espátula de pérolas de vidro. Iniciou-se o fluxo do banho ultratermostático e o aquecimento da
manta, e destilou-se cerca de 40 mL da mistura em uma proveta, anotou-se a temperatura de
ebulição inicial e a cada 5 mL de destilado. Reservou-se a mistura em um balão volumétrico,
que foram guardados na geladeira. Destilou-se mais 20 mL da amostra.

4.2. Teor de pureza da amostra.

4.2.1. Calibração do picnômetro.
Com o picnômetro devidamente seco e vazio, determinou-se a sua
massa em uma balança analitica, posteriormente, enche-o com água
destilada, e verificou-se sua massa. Com o auxílio de um termômetro
verificou-se a temperatura da água. Com os dados obtidos e com o
auxílio da Tabela 1, calculou-se o volume real do picnômetro.

Tabela 1. ​Densidade absoluta da água

4.2.2. Curva de calibração.

Com o auxílio do picnômetro devidamente calibrado na etapa anterior,
determinou-se a massa de amostras contendo 100, 80, 60, 40 e 20%
(v/v) de acetona que já haviam sido preparadas. Com os dados obtidos,
determinou-se a densidade de cada uma das amostras. Por último,
realizou-se a curva de calibração das densidades registradas e
verificou-se a porcentagem de acetona da amostra obtida pela
destilação.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1. Destilação Simples.
Na prática em questão, foi realizado o processo de destilação de uma amostra que
continha 50 % de água e acetona PA, a fim de obter a acetona PA como produto final, e
identificar o seu teor total de pureza. Após um determinado tempo de aquecimento constante,
a uma temperatura de 58°C, foi possível observar a primeira gota do destilado caindo na
proveta utilizada como coletor. Vale ressaltar, a necessidade de se controlar a temperatura
com o termômetro durante o procedimento, visto que, se o balão aquecer a mais de 100ºC, a
água também irá evaporar, fazendo com que a separação não ocorra. Foram coletados
inicialmente, 40 mL de destilado e neste período, foi possível observar um fluxo contínuo e
rápido de acetona sendo destilada. Esses resultados podem ser vistos na Tabela 2, na qual
mostra a relação entre o volume do destilado e a temperatura do sistema.
4
 ​​
Tabela 2. ​Volume do destilado x Temperatura.
Volume (mL) Temperatura (ºC)

1 gota 58

5 59

10 60

15 63

20 64

25 67

30 69

35 72

40 76

45 83

50 96

55 100

60 104

Fonte:​ Autoral.

A partir dos resultados obtidos, foi possível observar que a temperatura de ebulição da
acetona obtido na prática, 58°C, se encontra um pouco fora do esperado, visto que, de acordo
com a ficha de informações de segurança de produto químico (FISPQ) a temperatura de
ebulição da acetona é de 56,2°C. Essa diferença de temperatura pode ter ocorrido por alguns
fatores como, um rápido aquecimento da manta, levando a destilação da própria água e
provocando esta interferência, a posição do termômetro que marcou uma temperatura mais
alta no momento em que a primeira gota cai, não retratando exatamente a temperatura em que
a gota se condensou no sistema.
Após coletar mais 20 mL de destilado, foi perceptível a diminuição do fluxo em que as
gotas caiam, e após passar dos 50 mL em diante podemos perceber que a temperatura do
sistema já se encontra perto dos 100°C, o que indica que a partir deste intervalo, a água
também entrará em ebulição.
O Gráfico 1 exemplifica a relação volume x temperatura obtido durante a realização
da prática. Podemos observar na representação gráfica entre o intervalo de temperatura de
80°C a 100°C o volume não varia como anteriormente, tal fenômeno é validado pela
diferenciação entre os pontos de ebulição.

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 Gráfico 1​. Temperatura x Volume.

Fonte:​ Autoral.

Segundo Constantino (2011), quando a separação de uma amostra ocorre entre

líquidos é essencial que haja diferença entre os pontos de ebulição de seus constituintes, pois
com essa distinção de temperatura torna-se plausível a separação da solução. O caso em
estudo, a pressão mantinha-se em 1 atm, sendo o ponto de ebulição da água 100°C, e o da
acetona em 56°C. Por tal motivo, é possível fazer a diferenciação em forma de destilação.

5.2. Teor de pureza da amostra.

Para determinação do teor de pureza da amostra em análise, ou seja, a porcentagem de
acetona presente na alíquota, utilizamos a densidade e como observado no Gráfico 2, trata-se
de uma reta, sendo possível determinar a equação da mesma (Y = ax + b) para tal finalidade.
Segundo Constantino (2011) a densidade de um material homogêneo encontra-se na razão
constante entre sua massa e seu volume, denominados densidade absoluta ou massa específica
do material. Para isso, utilizamos: Densidade = Massa/Volume ( D = M/V).
Para calcular o volume real do picnômetro, realizamos sua calibração. Com os
seguintes dados foi possível determinar seu volume:

➔ Densidade da água (24ºC) = 0,997296 g/mL

➔ Massa do picnômetro vazio = 20,7326 g
➔ Massa do picnômetro com água destilada = 32,2034 g
➔ Massa da água destilada = 11,4708 g

Utilizando a fórmula da densidade determinou-se que o volume correto do picnômetro

é de 11,5019 mL, isto significa, um valor acima do esperado que era de 10 mL. Tal variação
pode ser resultante de alguns fatores, dentre eles a balança não estar calibrada devidamente ou
algum erro na preparação da pesagem. A partir desse novo volume, encontrou a densidade de
amostras com diferentes porcentagens de acetona.
A Tabela 3 apresenta os valores das densidades identificados em amostras
volume/volume, preparados com água e acetona. A porcentagem exposta, representa a
quantidade de acetona de cada alíquota testada, vale ressaltar que a temperatura foi mantida

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constante, pois como afirma Constantino (2011) “[...] ao variar a temperatura, o volume dos
corpos varia também, mas sua massa permanece constante, o que resulta obrigatoriamente em
variação de densidade”. Observa-se que conforme a quantidade de acetona aumenta, a
densidade da amostra diminuiu, e segundo a literatura consultada a densidade da acetona
encontra-se em torno de 0,788 g·cm​-3 (20 °C), valor próximo ao obtido em experimentação.
(ENGEL, 2012)

Tabela 3: ​Amostras de acetona (v/v) x Densidade

% (v/v) Acetona Densidade (g/mL)

0 0,997296

20 0,982968

40 0,95899

60 0,917223

80 0,86884

100 0,7978
Fonte:​ Autoral.
Foi utilizado os padrões de 100,80,60,40 e 20% (v/v) de acetona e água para a
construção da curva de calibração, que através da equação da reta obtida foi possível
determinar o teor de acetona na amostra em estudo. Sendo assim, o Gráfico 2 apresenta a
relação densidade x porcentagem desses padrões.

Gráfico 2. ​Densidade x Porcentagem.

Fonte: ​Autoral​.

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 Com o auxílio do picnômetro foi possível calcular a densidade da amostra coletada
nos primeiros 40 mL de destilado, sendo 0,8328 g/mL e, através da equação da reta
encontrada no Gráfico 2, encontrou a porcentagem de acetona:

Y = - 0,002x + 1,0192
0,8328 = -0,002.x + 1,0192
x = ​93,2 % de acetona no destilado.

Sendo assim, a técnica se mostrou eficaz, visto que o destilado obteve 93,2% de
acetona, em sua maior parte acetona PA. Caso fosse possível realizar a destilação fracionada,
observaria um valor maior comparado a destilação simples na porcentagem de acetona, no
entanto, não se tinha disponível todos os equipamentos necessários.

6. CONCLUSÃO
Foi constatado que a técnica de destilação simples é um método muito eficaz na
separação de misturas quando os componentes presentes na solução possuem pontos de
ebulição distintos. No processo relatado ocorreu a vaporização da acetona PA, que após ser
condensada, foi averiguada a temperatura a cada 5 mL coletados. Tais anotações foram
utilizadas posteriormente para construção do Gráfico 1 e da Tabela 2 que relaciona volume x
temperatura.
A posteriori foi realizado o cálculo para determinar a densidade de amostras
volume/volume compostas por água e acetona. Para tal, requereu a utilização do picnômetro,
devidamente calibrado. Os valores obtidos foram necessários para construção da Tabela 3 e
do Gráfico 2 que relaciona porcentagem de acetona x densidade, das respectivas amostras.
Por fim, com a obtenção da equação da reta, foi possível determinar a porcentagem de
acetona existente na amostra coletada por destilação, sendo este resultado na faixa de 93,2%
volume/volume e sua densidade 0,8328 g/cm³. Válido ressaltar que a destilação simples é
menos eficiente que a fracionada, a priori, o resultado foi satisfatório, contudo, se tornaria
mais exato caso a técnica utilizada inclui-se a coluna de vigreux.
Portanto, ambos os processos ocorreram como o esperado e de forma bem sucedida, os
valores obtidos puderam ser comparados com a literatura pesquisada, alcançando, portanto, a
confirmação prática do aporte teórico estudado.

7. REFERÊNCIAS

1. SARTORI, Elen Romão et al. Construção e Aplicação de um Destilador como

Alternativa Simples e Criativa para a Compreensão dos Fenômenos Ocorridos no
Processo de Destilação. ​Química Nova na Escola . v. 31, n. 1, p.55-57, fev. 2009.
Disponível em: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc31_1/10-EEQ-0308.pdf. Acesso
em: 07 mar. 2020.

2. KLEIN, David ​.Química orgânica​, volume 1 / David Klein ; tradução Oswaldo

Esteves Barcia, Leandro Soter de Mariz e Miranda, Edilson Clemente da Silva. 2. ed.
Rio de Janeiro : LTC, 2016.

3. SANDRI, Marilei Casturina Mendes.​Aplicação de Métricas Holística de Verdura:

Estrela Verde e Matriz Verde​. Disponível em:

8
 https://reitoria.ifpr.edu.br/wp-content/uploads/2018/12/EBOOK-QUIMICA-ORG%C3
%82NICA-EBOOK-19-12-4.pdf​. Disponível em:
https://reitoria.ifpr.edu.br/wp-content/uploads/2018/12/EBOOK-QUIMICA-ORG%C3
%82N ICA-EBOOK-19-12-4.pdf​. ​Acesso em: 07 mar. 2020

4. ENGEL, Randall G. et al. ​Química orgânica experimental: técnicas de escala

pequena​. 3. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2012.

5. CONSTANTINO, Maurício Gomes; SILVA, Gil Valdo José da; DONATE, Paulo
Marcos.​Fundamentos de química experimental.​2. ed. São Paulo: EDUSP, 2011.

6. Ficha de informações de segurança de produto químico - (FISPQ). ​Chemco,

indústria e comércio LTDA. Disponível em :
http://www.hcrp.fmrp.usp.br/sitehc/fispq/Acetona.pdf​. Acesso em: 14 mar. 2020.

7. ZUBRICK, James W. ​Manual de sobrevivência no laboratório de química

orgânica: guia de técnicas para o aluno​. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC- Livros
Técnicos e Científicos, 2005. 262 p.