DETERMINAÇÃO DE PONTO DE EBULIÇÃO

Curso: Bacharelado em Química.

Disciplina: Química Orgânica Experimental 1.
Participantes: Ester Marcelly e Karina Muniz (2).
Professora: Luiza Luz Marçal e Ana Paula.
Data: 15 de Março.

IFRJ/Campus Nilópolis
1° semestre/2018
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 SUMÁRIO.

- Introdução _____________________________________________ Pág.2

- Objetivos ______________________________________________ Pág.4
- Parte experimental _______________________________________ Pág.4
- Aparelhagem ___________________________________________ Pág.4
- Materiais utilizados ______________________________________ Pág.4
- Procedimentos __________________________________________ Pág.4
- Resultados e discussões ___________________________________ Pág.6
- Conclusão ______________________________________________ Pág.8
- Questionário ____________________________________________ Pág.8
- Referências bibliográficas _________________________________ Pág.11
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 INTRODUÇÃO.
Conclui-se como ponto de ebulição o momento no qual a substância muda seu
estado físico de líquido para gasoso, a temperatura medida nesse momento é
classificada como a temperatura de ebulição. Isso ocorre quando a pressão de vapor do
líquido se iguala a temperatura externa (1 atm. no caso da prática) à qual está
submetido. (LENZI, E. et.Al, 2004).
Na determinação do ponto de ebulição há métodos de escala grande (figura 1) e
pequena (figura 3). O método de escala grande, também chamado de percolador (figura
2), consiste no uso de um tubo de ensaio para a determinação da temperatura de
ebulição, na entrada do tubo tem uma vidraria com a aparência de uma ampulheta,
aberta nas extremidades, chamado percolador. O percolador tem 2,5 cm, uma das suas
extremidades fica encostada no tubo de ensaio e a outra fica encostada ao bulbo do
termômetro, o tubo de ensaio fica dentro do banho de óleo, glicerina ou vaselina que
será aquecido. O termômetro mede a temperatura exata do vapor do líquido quando a
sua pressão de vapor se iguala a pressão externa. (LENZI, E. et.Al, 2004).

Figura 1: Sistema percolador.

a)

Figura 2: Percolador (a)).

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O método de escala pequena, também chamado de Siwoloboff (figura 3),

método usado na prática, consiste no uso do Tubo de Thiele, uma vidraria que possui
um braço lateral e onde é realizado o aquecimento, um micro tubo, um capilar e o
termômetro para medir a temperatura. Dentro do tubo de Thiele deve conter um óleo,
que pode ser mineral, glicerina ou vaselina; dentro do tubo de Thiele, já com o óleo,
temos que colocar o termômetro que está preso ao micro tubo com um elástico e dentro
do micro tubo deve ter a substância que se quer determinar a temperatura de ebulição e
o capilar com uma das pontas fechadas e a mesma voltada para cima (figura 4).
(LENZI, E. et.Al, 2004).

Figura 3: Sistema Siwoloboff.

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Figura 4: Parte interna do sistema Siwoloboff.

Neste método, o analista deve aquecer o banho de óleo fornecendo calor ao braço
do tubo de Thiele usando a chama oxidante, de modo que promova a circulação do óleo
dentro do tubo. Após alguns minutos de aquecimento irá começar a formação e
liberação de bolhas pelo capilar, o aquecimento deve continuar até ocorrer a formação
de um colar contínuo de bolhas (rosário de bolhas). Assim, deve-se esperar o fluxo de
bolhas diminuir até o líquido entrar no capilar. Essa é a temperatura de ebulição da
substância, já que a pressão de vapor do líquido se igualou a pressão externa. (PAIVA,
L.D, 2009).
Em relação aos dois métodos, o melhor seria o do percolador, por se medir
diretamente a temperatura do líquido que se quer determinar a temperatura de ebulição.
No método utilizado na prática mede-se primeiro a temperatura do óleo e depois deve-
se esperar o colar de bolhas contínuo diminuir e o líquido entrar no capilar para
determinar, assim, a temperatura de ebulição daquela substância. (PAIVA, L.D, 2009).

 OBJETIVO.
Determinar o ponto de ebulição do 1-butanol, do t-butanol e de um líquido
desconhecido, afim de identificar de que líquido se trata.

 PARTE EXPERIMENTAL.

1. Aparelhagem:
Termômetro (escala: 250°C/marca: Brasil);
Tubos capilares (11);
Suporte universal;
Garra;
Mufa;
Garra para fixação do termômetro;
Bico de Bunsen;
Micro tubos (3) e
Tubo de Thiele.

2. Materiais Utilizados:
Óleo de soja;
1-butanol;
T-butanol e
Líquido desconhecido;

3. Procedimentos:
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Analisamos se o gás da bancada estava ligado. Não estava, então o ligamos.

Depois organizamos todas as vidrarias e aparelhagens necessárias para a prática na
bancada. Testamos o gás e vimos que por não ter ligado no início da aula ele ainda não
estava saindo na entrada do bico de Bunsen. Trocamos de bancada. Percebemos que o
nosso bico de Bunsen estava com problema na mangueira, então, o trocamos. Com tudo
organizado, fechamos os nove capilares (girando uma das suas pontas na chama
oxidante) e montamos a aparelhagem para o processo de determinação do ponto de
ebulição.
Colocamos em um dos micro tubos (cerca de dois dedos) de 1-butanol. Logo
após, colocamos no mesmo um tubo capilar (já devidamente fechado) de modo que a
parte aberta fique voltado para a parte de dentro do líquido e encostando no fundo do
micro tubo. Depois prendemos o micro tubo em um termômetro com o auxílio de um
anel de borracha e colocamos o termômetro na sua posição dentro do tubo de Thiele
(que já deve conter o óleo até mais ou menos um pouco acima da alça lateral) e o
prendemos na garra para termômetro.
Aquecemos a alça do tubo de Thiele lentamente com o bico de Bunsen em um
movimento contínuo de “vai e vem”. Observamos o aparecimento de um fluxo lento de
bolhas e depois contínuo (rosário de bolhas), vindo do tubo capilar, o que indicou que a
temperatura estava igual ou superior ao ponto de ebulição da amostra. Removemos a
chama e esperamos até que o fluxo de bolhas parasse e anotamos a temperatura em que
ocorreu um fluxo de líquido para dentro do tubo. Neste momento olhamos a
temperatura no termômetro e esse era o ponto de ebulição. Logo após repetimos mais
duas vezes. E foi feito o mesmo procedimento para as outras duas amostras. Depois de
determinar o ponto de ebulição pegamos essa informação e as dicas fornecidas pela
professora e olhamos no handbook um composto que se assemelhava as informações,
para descobrir qual a substância desconhecida.

- Diagramas de Hommel: Indicando a Periculosidade e Toxicidade.

1. 1-butanol. 3 –Inflamabilidade
Abaixo de 38°C

1-Risco à saúde. 0-Reatividade

Risco leve. Estável

Riscos específicos.
Não tem
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Figura 5: Fórmula estrutural do 1-butanol.

2. Tolueno.
3 –Inflamabilidade
Abaixo de 38°C

2- Risco à saúde. 0-Reatividade.

Perigoso. Estável.

Risco específico.
Não tem.

Figura 6: Fórmula estrutural do tolueno.

 RESULTADOS E DISCUSSÃO.

Álcool butílico terciário P.A (Terc-butanol).

- Ponto de ebulição teórico: 83°C (Handbook).

- Tabela 1: Temperaturas experimentais do PE do Terc- butanol.

Amostras Medições (°C) Pressão
1° 83 1 Atm. ou
2° 81 760 mm/Hg ou
3° 84 1.10^5 Pa

Álcool butílico normal P.A. (1-butanol).

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-Ponto de ebulição teórico: 116°C – 118°C (Handbook).

- Tabela 2: Temperaturas experimentais do PE do 1-butanol.

Amostras Medições(°C) Pressão
1° 119 1 Atm. ou
2° 116 760 mm/Hg ou
3° 117 1.10^5 Pa

Substância desconhecida (A).

- Tabela 3: Temperaturas experimentais do PE da substância desconhecida.

Amostras Medições(°C) Pressão

1° 107 1 Atm. ou

2° 115 760 mm/Hg ou

3° 108 1.10^5 Pa

As medições das amostras de álcool butílico normal e terciário utilizadas

deveriam estar puras, por a solução utilizada ser PA. Logo, todas as amostras utilizadas
deveriam ter como resultado o mesmo valor encontrado nas literaturas, que seria o valor
teórico de ponto de ebulição. Entretanto houveram variações nas medições, como nas
tabelas acima (2 e 1), do 1-butanol houve a variação de um grau entre a sua faixa teórica
e um grau acima da sua faixa, já no caso do T-butanol teve a variação de dois graus para
baixo e um grau para cima, pensamos que essa variação pode ter sido por um
aquecimento feito de maneira irregular; pôr o capilar não ter encostado no fundo do
micro tubo ,perfeitamente; pode ter sido um erro na medida do termômetro/altura do
mesmo em relação ao braço, pôr o termômetro medir a temperatura do óleo e não do
vapor da substância; pode ter sido pôr o líquido não ter sido aquecido o suficiente,
acima do seu ponto de ebulição, o que causa a entrada do líquido no capilar antes do seu
verdadeiro ponto de ebulição e assim a temperatura será relativamente menor do que a
teórica ou o capilar pode sair da posição devido à ebulição do solvente, atrapalhando,
assim, a determinação do momento que o líquido entrar no capilar ou pode ter sido pôr
o micro tubo possuir alguma impureza, que acarreta o aumento da temperatura de
ebulição em relação à substância pura.
Pensando na substância desconhecida e com a dica dada em aula, montamos a
estrutura do tolueno (metil benzeno), pesquisamos a sua temperatura teórica de
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ebulição(110°-111°) no handbook e fizemos as medições das amostras para ver se o

nosso palpite estaria correto. Houve uma grande variação em relação as outras
substâncias, variou um máximo de três graus abaixo da faixa e quatro graus acima.
Pensamos que essa variação pode ter sido alguma impureza que estava no conta gotas,
no bécher que foi adicionada a substância ou por não ter aquecido o suficiente.
Baseado nos resultados obtidos, concluímos que a temperatura de ebulição
experimental, de cada uma das substâncias, seria:
- 1-butanol: 117°C.
- T-butanol: 83°C.
- Metilbenzeno: 108°C.

 CONCLUSÃO.

Na prática, concluímos que o processo de determinação do ponto de ebulição

pode ser usado para determinar uma substância e se a substância está pura ou não.
Assim como o ponto de fusão, que é usado para determinar substâncias e se ela está
pura o ponto de ebulição também, a única diferença é que o de fusão trabalha-se
com sólidos e o de ebulição com líquidos. Percebeu-se que o processo precisa de
muita atenção e cuidado para que seus resultados sejam, de fato, conclusivos e
eficazes. Tivemos alguns problemas que fizeram nossas faixas variarem bastante e
assim concluímos que, principalmente, a determinação da temperatura da substância
desconhecida não foi bem conclusiva por ter variado muito em relação a
temperatura teórica.

 QUESTIONÁRIO.

1)Monte uma tabela com os resultados obtidos para cada uma das amostras
analisadas, compare os resultados obtidos com os dados das amostras puras.
- Tabela 4: Resultados Obtidos.
Substância Ponto de Ebulição teórico Ponto de ebulição
experimental
1-butanol 116°-118° 117°
T-butanol 83° 83°
Metilbenzeno 110°-111° 108°

Em relação ao 1-butanol e o T-butanol não houve uma grande variação, teve uma
faixa de erro pequena.
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Olhando o metilbenzeno teve uma variação maior, o que diz respeito a uma faixa
de erro um pouco maior.

2)O que é pressão de vapor de um líquido?

É a capacidade que o líquido possui de evaporar, é a pressão que o vapor exerce

contra o líquido do qual ele veio quando está em equilíbrio termodinâmico com o
mesmo, tem relação com a sua estrutura, suas forças e interações moleculares, seus
ângulos de ligação e a sua estabilidade.

3)O que é ponto de ebulição?

É a temperatura ou faixa que a substância apresenta quando está em equilíbrio
termodinâmico entre o estado físico líquido e o estado físico gasoso da substância.

4)Explique o aumento da velocidade de borbulhamento na extremidade aberta do

capilar quando se atinge o ponto de ebulição do líquido.

Elas aumentam de velocidade, porque quando o ponto de ebulição foi atingido

significa que a pressão do líquido se igualou a pressão atmosférica, e isso aumenta o
fluxo de bolhas porque o ar que estava preso dentro do capilar consegue sair e quando
sai tudo ou grande parte dele o líquido consegue entrar.

5)Por que se determina o ponto de ebulição no momento que o líquido entra no

capilar? Diga o nome dessa técnica.

Porque quando o líquido entra no capilar significa que a pressão do líquido se

tornou igual a pressão em que o experimento foi realizado (neste caso pressão
atmosférica), caracterizando assim o ponto de ebulição. O nome dessa técnica é
Siwoloboff. (Marques, J.A. & Borges, C.P.F, 2007)
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6)O ponto de ebulição normal de um composto é 200°C. Qual o ponto de ebulição

desta substância a 10 mm de Hg? Utilize um nomógrafo.
Para se determinar o ponto de ebulição a 10 mm de Hg (C), deve- se alinhar a
temperatura de 200°C (B) e traçar uma linha que passa em 10 no C e no 200 em B. O
ponto que for marcado em A é o ponto de ebulição.
De acordo com o nomógrafo (figura 5) o novo ponto de ebulição é de 65°C.

Figura 7: Nomógrafo. A) Ponto de ebulição observado em P B) Correção do ponto de

ebulição para 760 mm Hg C) Pressão mm Hg (PAIVA,L.D.et.Al. 2009)

Figura 8: Ampliação da figura 7.

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 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

- A Syngenta. Banco de Dados PLANITOX. Disponível em:

<https://www.extrapratica.com.br/BR_Docs/Portuguese/FISPQ/N-
BUTANOL.pdf>.Acesso em: 19 mar.2018.
- FILHO, J.M. Intralab. UNESP. Disponível em: <
http://www6.fcav.unesp.br/intralab/substancias_id.php?recordID=140>.Acesso em: 19
mar.2018.
- LENZI, E. et.Al. Química Geral Experimental. 2004. Livraria Freitas e Bastos.
Editora S.A.
- MANO, E.B. & SEABRA, A.P. Práticas de Química Orgânica. Editora Edgard
Blücher, São Paulo, 1987.
- MARQUES, J.A. & BORGES, C.P.F. Práticas de Química Orgânica. Editora
átomo, Campinas,2007.)
- PAIVA,L.D.et.Al. Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena. 2
ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.
- Sigma Aldrich Labware. Handbook of Fine Chemicals. Brasil Unpriced. 2012 –
2014.