UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIAS (CCET)

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA (DQI)

Ana Beatriz Macedo De Carvalho

Fernanda Gabrielly Da Silva Magalhães
Mariana Santana Teles

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA SOBRE

Titulometria de precipitação – Determinação de cloreto por Argentimetria.

Relatório de aulas práticas

requisitado como componente de
avaliação da disciplina Química
Experimental 2 da Universidade
Federal de Sergipe, ministrada por
Prof. Dr. Carlos Alexandre Borges
Garcia.

São Cristóvão - SE
2022
 1. Introdução

Titulometria de precipitação( titulometria de formação de precipitados):

Fundamenta-se na formação de compostos poucos solúveis, denominados
precipitados, em que suas reações devem ser rápidas, quantitativas e oferecer boas
condições para a determinação do ponto de equivalência.
Com relação ao ponto final, esse pode ser determinado ou visualmente, onde a
reação é administrada até não ocorrer mais a formação de precipitados utilizando
indicadores de adsorção ou a precipitação de um segundo composto , ou por meio
de equipamentos como potenciometria, condutometria, amperometria ou fotometria.
O tipo de análise de ponto de equivalência estudado nesse experimento é a
Argentimetria que baseia-se no emprego de solução padrão de AgNO3 para
determinar íons Cl-, Br-, I- e CN- e pode ser feita através das técnicas citadas
abaixo que se baseiam na escolha dos indicadores.
a. MOHR : Sua aplicação é na determinação de cloreto e brometo. A solução
contendo o haleto é titulado com nitrato de prata em presença de cromato de
potássio como indicador. A técnica baseia-se na precipitação inicial de AgCl
ou AgBr e somente quando um excesso de Ag⁺ está presente haverá
formação do Ag2CrO4.
CrO₄²⁻ + 2Ag⁺ ↔Ag₂Cr₄

b. FAJANS: Sua aplicação envolve a titulação de cloreto usando indicadores de

adsorção. O indicador é adsorvido na superfície do precipitado. Essa
adsorção ocorre próximo ao ponto de equivalência e resulta não somente na
mudança de cor, mas também na transferência de cor da solução para o
sólido. Na aplicação desses indicadores é preciso considerar o aumento da
sensibilidade do haleto de prata à luz devido a aplicação dos corantes. Por
causa disso, a titulação deve ser efetuada rapidamente e sob luz difusa.

c. VOLHARD: Sua aplicação envolve a titulação de íon prata em meio ácido

com uma solução padrão de tiocianato. O indicador utilizado é o íon ferro (III)
(método indireto), que produz uma coloração vermelha com o primeiro
excesso de tiocianato. É realizada em meio ácido para para prevenir a
precipitação de óxido hidratado de Fe (III)
Ag+ + SCN- → AgSCN
SCN⁻ + Fe₃+ → [Fe(SCN)]²⁺

2. Materiais e Métodos

Para a experimento realizado, foram utilizados os seguintes materiais:

● Béquer;
● Balão Volumétrico;
● Erlenmeyer;
● Pipeta;
 ● Bureta;
● Proveta;
● Bastão de vidro;
● Suporte universal;
● Fita de pH.

Os reagentes foram:
● AgNO3 0,05 mol L-1;
● NaCl;
● Água destilada;
● Dextrina 1%;
● K2CrO4 5%;
● CaCO3;
● Fluoresceína;
● Sal dietético.

2.1. Procedimento Experimental

2.1.1. Preparo da solução de AgNO3 0,05 mol L-1 .
Essa etapa foi preparada pelo técnico do laboratório.
2.1.2. Padronização da solução de AgNO3 0,05 mol L-1 pelo Método
de Fajans.
a) Foi medido com precisão em um béquer a massa do padrão primário
NaCl(aproximadamente 0,04 g) e transferido quantitativamente para um erlenmeyer;
b) Dissolveu-se em aproximadamente 25 mL de água destilada e verificou-se o pH
com papel indicador de pH e por fim foi acrescentado 10 gotas do indicador
fluoresceína a 0,1% em etanol a 70%;
c) Condicionou-se uma bureta de 25 mL pelo menos 3 vezes com porções de 2 mL
da solução de AgNO3 padronizada, descartando de forma correta. O volume da
bureta foi ajustado para 0 mL;
d) Foi adicionado 1,5 mL de dextrina 1% para evitar a coagulação do cloreto de
prata cerca de 1% antes do ponto de equivalência, para assim titular a solução de
AgNO3 0,05 mol L -1 até que foi observado a alteração de cor do precipitado para
vermelho.
e) Repetiu-se a titulometria com outras duas massas de NaCl.
2.1.3. Determinação de cloreto em sal dietético.
2.1.3.1. Método de Mohr.
a) Foi medido com precisão a massa de aproximadamente 0,5000 g da amostra de
sal dietético;
b) Dissolveu-se em em água destilada e foi transferido quantitativamente para um
balão volumétrico de 100 mL e aferiu-se o volume com água destilada;
c) Foi pipetada uma alíquota de 10,00 mL da solução do balão e transferida para um
erlenmeyer de 125 mL, adicionou-se 10 mL de água e 1 mL da solução de K2CrO4
a 5 %;
 d) A solução padrão de AgNO3 foi titulada até que se iniciou a precipitação do
Ag2CrO4, vermelho tijolo;
e) Repetiu-se a titulometria com outras 2 alíquotas da solução da amostra.
2.1.3.2. Método de Fajans.
a) Foi pipetada uma alíquota de 10 mL da amostra de sal dietético, preparada
anteriormente (Mohr, 2.1.3.1.) e transferida para um erlenmeyer de 125 mL;
b) Adicionou-se 10 mL de água e verificado o valor do pH. Adicionou-se 10 gotas do
indicador fluoresceína a 0,1% em etanol a 70%;
c) Foi adicionado 1,5 mL de dextrina 1% para evitar a coagulação do cloreto de
prata cerca de 1% antes do ponto de equivalência, para assim titular a solução
padrão de AgNO3 até que o precipitado subitamente adquira coloração vermelha;
d) Repetiu-se a titulometria com outras 2 alíquotas da amostra.
2.1.4. Determinação de cloreto em soro fisiológico
Não foi realizado por falta de material necessário no laboratório.

2.2.Objetivo
Padronizar uma solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,05 mol L -1 e determinar o
teor de cloretos em sal dietético através dos métodos de Mohr e Fajans.

3. Resultados e discussões
Inicialmente foi calculado a massa necessária de NaCl, prevendo o consumo de 15
mL para padronização da solução de AgNO 3 , sabendo-se que a concentração de
AgNO3 é de 0,05 mol/L.
AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNo 3 Reação 1
c = m/ MM * v
0,05 = m/ 58,49 * 0,015 Equação 1.
m = 0,04 g de NaCl

- Padronização da solução de AgNO 3 0,05 mol L-1 pelo Método de Fajans:

O procedimento foi realizado em triplicata e o indicador fluoresceína a 0,1%. A
solução titulante é o AgNO 3 e o analito o íon haleto, Cl-.

Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl (s) Reação 2

Antes do ponto de equivalência há predominância de íons de Cl-e após o ponto de

equivalência o Cl-é consumido para formação do AgCl e a solução passa ter um
excesso de íons de Ag +.
Quadro 1: Dados da padronização da solução de AgNO 3.
Massa de NaCl Volume titulado pH

0,0412 g 11,4 mL 7

0,0402 g 13,4 mL 7

0,0418 g 14,3 mL 7

● Encontrando o número de mol de NaCl:

𝑚
➢ Formato: n = 𝑀𝑀

0,04
n= 58,44

n = 0,0068 mol

● Encontrando a concentração do NaCl:

➢ volume do NaCl 25 ml
𝑛
c= 𝑣

0,0068
c= 0,025

c = 0,0273 mol/L

● Com dados obtidos do NaCl, foram encontradas as concentrações de

AgNO3:
Utilizando a fórmula c1 * v1 = c2 * v2

➢ I titulação:
c1 * 0,0114 = 0,0273 * 0,025
c1 = 0,060 mol/L do AgNO3

➢ II titulação:
c1 * 0,0134 = 0,0273 * 0,025
c1 = 0,050 mol/L do AgNO3

➢ III titulação:
 c1 * 0,0152 = 0,0273 * 0,025
c1 = 0,044 mol de AgNO3

➢ Média da concentração de AgNO3 = 0,051

DP = 0,03

● Desvio padrão:
DP =
2 2 2
{(0, 060 − 0, 051) + (0, 050 − 0, 051) + (0, 044 − 0, 051) } / 3

● O desvio padrão relativo:

𝑠 0,003
DPR = 𝑥
= 0,051
* 100

DPR = 5,88%

● Intervalo de confiança:
𝑆
CI = x ± z *
𝑛

0,003
CI = 0,051 + 1,96 *
3

CI = 0,054

● Porcentagem em massa de NaCl: É preciso calcular antes a massa de cada

titulação

➢ 1º titulação:
𝑚 𝑚
c= 𝑀𝑀 * 𝑉
=> 0,0273 = 58,44 * 0,0114
=> m = 0,0181 g
 ➢ 2º titulação:
𝑚
0,0273 = 58,44 * 0,0134
=> m = 0,0213 g

➢ 3º titulação:
𝑚
0,0273 = 58,44 * 0,0152
=> 0,0242 g

● Média das massas encontradas = 0,0212 g

● Média das massas pesadas = 0,0410 g

0,0212
% (m/m) = 0,0410
* 100%

% (m/m) = 51,7%

- Determinação de Cloreto em sal dietético pelo método de Mohr.

Na primeira titulação da triplicata, gastou-se 15,5 mL de AgNO 3 para causar a
viragem de NaCl. Na segunda e na terceira titulação foram necessários,
respectivamente, 15,8 mL e 15,5 mL para chegar ao ponto de equivalência. O
volume de K2CrO4 fora de 1 mL.
Subtraiu-se o volume do íon cromato de cada volume de AgNO 3 gasto para titular
NaCl e calculou-se a concentração de AgNO 3 em cada uma das triplicatas.
V= V1 - V2
Equação 3.
Onde: V é o volume de AgNO 3 que reage apenas com o íon cloreto V1 é o volume
de AgNO 3 que reage com o íon cromato e íon cloreto, V2 é o volume de AgNO 3 que
reage apenas com o íon cromato.
V= 10 mL - 1 mL = 9 mL
Para a concentração da primeira titulação:
Para o cálculo da concentração de AgNO 3, encontramos primeiramente a
concentração de NaCl.
𝑚 0,5024 𝑔
n= 𝑀𝑀
= 58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 8,596x10-03 mol
 𝑛 0,00896 𝑚𝑜𝑙
M= 𝑣(𝐿)
= 0,009𝐿
= 0,99 mol/L

Equação 4.
MCl- x VCl- = MAg+ x VAg+
0,99mol x 0,009L = MAg x 0,0155L
MAg = 0,5848 M
Equação 5.
Para a concentração da segunda e terceira triplicata os resultados estão
representados no quadro abaixo:
Quadro 3: Concentração da triplicata.

Concentração 2° Titulação Concentração 3° Titulação

0,5639 M 0,5848 M

Após os cálculos da concentração, fez-se a média aritmética das concentrações.

𝐶1 + 𝐶2+ 𝐶3 0,5848 + 0,5639+ 0,5848
● Média = 3
= 3
= 0,5778 M
● Desvio Padrão: 0,012
● Coeficiente de Variação:
𝑆 0,012
CV= 𝑀é𝑑𝑖𝑎
x100 = 0,5778
x100

CV= 2,07%
● Intervalo de Confiança = 0,59
- Determinação da porcentagem (m/m) de cloreto no sal dietético.
Na primeira titulação utilizou-se 15,5 mL de solução padrão de AgNO 3, 0,05 mol/L,
para chegar ao ponto de viragem. Dessa forma, para calcular a massa de NaCl na
alíquota de 10,0 mL, temos:
𝑚
𝑀𝑀
=CxV

Equação 6.
𝑚
58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0,05 mol/L x 0,0155 L

m = 0,04529 g de NaCl em 10,0 mL de solução.

Posteriormente, fez-se a relação, em termos de regra de 3, para descobrir a massa
de NaCl contida na solução completa de 100 mL, preparada a partir de 0,5024 g de
sal.
10 mL — 0,04529 g
100 mL— xg
X = 0,453 g
Repetiu-se os processos para calcular a massa de NaCl em uma alíquota de 10 mL
e contida na solução de 100 mL, para a segunda e terceira triplicata. Os valores
estão representados no quadro abaixo:
Quadro 4: Massa alíquota de 10 mL e massa em 100mL.

Segunda Titulação (V = 15,8 mL) Terceira Titulação (V = 15,5 mL)

Massa alíquota 10 mL = 0,04616 g Massa alíquota de 10 mL = 0,04529 g

Massa NaCl em 100mL = 0,462 g Massa NaCl em 100mL = 0,453 g

Calculando-se a média aritmética das três titulações.

𝑀1 + 𝑀2 + 𝑀3 0,453 + 0,462 + 0,453

● 𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 3
= 3
= 0,456 g NaCl

● Desvio Padrão: 0,077

● Coeficiente de Variação: 16,88%

● Intervalo de Confiança: 0,54

Calculando a porcentagem em massa de cloreto no sal dietético:
0,456
%NaCl no sal = 0,5024
×100% = 90,764

- Determinação de Cloreto em sal dietético pelo método de Fajans.

Na primeira titulação da triplicata, gastou-se 15,4 mL de AgNO3 para causar a
viragem de NaCl. Na segunda e na terceira titulação foram necessários,
respectivamente, 15,7 mL e 15,2 mL para chegar ao ponto de equivalência. O
volume da alíquota de NaCl usado fora de 10 mL.
Para a concentração da primeira titulação:
Para o cálculo da concentração de AgNO3, encontramos primeiramente a
concentração de NaCl.
𝑚 0,5024 𝑔
n= 𝑀𝑀
= 58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 8,596x10-03 mol

𝑛 0,00896 𝑚𝑜𝑙
M= 𝑣(𝐿)
= 0,001𝐿
= 0,859 mol/L

MCl- x VCl- = MAg+ x VAg+

0,859mol x 0,001L = MAg x 0,0154L
MAg = 0,5577 M
Para a concentração da segunda e terceira triplicata os resultados estão
representados no quadro abaixo:
Quadro 5: Concentração da triplicata.

Concentração 2° Titulação Concentração 3° Titulação

0,5471 M 0,5651 M

Após os cálculos da concentração, fez-se a média aritmética das concentrações.

𝐶1 + 𝐶2+ 𝐶3 0,5577 + 0,5471 + 0,5651
● Média = 3
= 3
= 0,5566 M
● Desvio Padrão: 00,73
● Coeficiente de Variação: 1,31%
● Intervalo de Confiança:0,56

- Determinação da porcentagem (m/m) de cloreto no sal dietético

Na primeira titulação utilizou-se 15,4 mL de solução padrão de AgNO3, 0,05 mol/L,

para chegar ao ponto de viragem. Dessa forma, para calcular a massa de NaCl na
alíquota de 10,0 mL, temos:
𝑚
𝑀𝑀
=CxV

𝑚
58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0,05 mol/L x 0,0154 L

m = 0,0449 g de NaCl em 10,0 mL de solução.

Posteriormente, fez-se a relação, em termos de regra de 3, para descobrir a massa
de NaCl contida na solução completa de 100 mL, preparada a partir de 0,5024 g de
sal.
10 mL — 0,0449 g
100 mL— xg
X = 0,449 g
Repetiu-se os processos para calcular a massa de NaCl em uma alíquota de 10 mL
e contida na solução de 100 mL, para a segunda e terceira triplicata. Os valores
estão representados no quadro abaixo:
Quadro 6: Massa da alíquota de NaCl e do volume total.

Segunda Titulação (V = 15,7 mL) Terceira Titulação (V = 15,2 mL)

Massa alíquota 10 mL = 0,0458 g Massa alíquota de 10 mL = 0,0444 g

Massa NaCl em 100 mL = 0,458 g Massa NaCl em 100 mL = 0,444 g

Calculando-se a média aritmética das três titulações.

𝑀1 + 𝑀2 + 𝑀3 0,449 + 0,458 + 0,444

● 𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 3
= 3
= 0,4503 g NaCl
● Desvio Padrão: 0,0062
● Coeficiente de Variação:
𝑆 0,0062
CV= 𝑀é𝑑𝑖𝑎
x100 = 0,4503
x100

CV= 1,38%
● Intervalo de Confiança = (0,45)
Calculando a porcentagem em massa de cloreto no sal dietético
0,4503
%NaCl no sal = 0,5024
×100% = 89,629

4. Resultados
Neste experimento foi possível adquirir conhecimento sobre práticas de titulometria
de precipitação através da determinação do cloreto em sal dietético pelo método de
Mohr e pelo método de Fajans. Na determinação do método de Mohr obteve-se
90,764 % de cloreto em sal dietético e na determinação pelo método de de Fajans
obteve-se 89,629 % de cloreto em sal dietético. Vale ressaltar que todos os cálculos
foram feitos dispondo do desvio padrão relativo e do intervalo de confiança, para
que os dados ficassem o mais fidedignos possível.