Disciplina: Química Analítica Experimental

Profa. Dra. Regina V. Oliveira

Experimento n° 5

Gravimetria: Determinação de níquel em aço com dimetilglioxima

1- Introdução:

A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitiativo usado para

determinar a massa ou concentração de uma substância, medindo alterações na massa dos
reagentes. A substância química a ser quantificada é chamada de analito. Através da análise
gravimétrica é possível encontrarmos a concentração de um analito em uma solução, assim como
sabermos a pureza de uma amostra. Por exemplo, suponhamos que queiramos saber a
-
porcentagem de cloreto (Cl ) em uma amostra de sal de cozinha - NaCl (cloreto de sódio).
A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria delas envolve a
transformação do elemento ou radical a ser determinado em um composto pouco solúvel puro,
estável e de estequiometria definida, cuja ,assa obtida é utilizada para determinar a quantidade do
analito na amostra.
Há 2 tipos comuns de análise gravimétrica, no entanto, ambos envolvem alterar a fase do
analito para poder separá-lo do restante de uma mistura, resultando em uma mudança na massa.
1- Gravimetria de volatilização: envolve a separação de componentes de uma mistura ao
aquecer ou decompor quimicamente a amostra. O calor ou a decomposição química
separam quaisquer compostos voláteis, resultando em uma mudança na massa, que pode
ser medida. Um exemplo é a determinação do hidrogênio carbonato de sódio em
comprimidos e formulações antiácidas. Uma massa bem conhecida da amostra
pulverizada é tratada com solução diluída de ácido sulfúrico para a conversão do
hidrogênio carbonato em dióxido de carbono, de acordo com a reação 1:
NaHCO3(aq) + H2SO4(aq) ® CO2(g) + NaHSO4(aq) +H2O(L) (reação 1)
2- Gravimetria de precipitação: utiliza uma reação de precipitação para separar analitos de
uma solução, incorporando-a em um sólido. A mudança de fase ocorre a partir do
momento em que o analito inicia na fase de solução e, então, reage para formar um
precipitado sólido. O sólido pode ser separado dos componentes líquidos por filtração. A
massa do sólido pode ser usada para calcular a quantidade ou concentração dos
compostos iônicos da solução. Nesse caso, podemos usar como exemplo a própria
determinação de níquel com emprego de dimetilglioxima, como agente precipitante, como
mostrado na reação 2.
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Reação 2: Reação de dimetilglioxina com níquel formando o complexo pouco solúvel bis-
dimetilglioximato de níquel (II)

2- Objetivos
Determinar a porcentagem de níquel através do emprego de análise gravimétrica.

3- Parte experimental

3.1- Materiais
- 2 cadinhos de Gooch
- 2 vidros de relógio
- 1 proveta de 10,0 mL
- 1 proveta de 50,0 mL
- 3 béqueres de 200,0 mL
- 1 balança
- 3 bastões de vidro
- 1 termômetro
- 1 béquer de 600,0 mL
- 1 espátula
- 1 frasco de kitassato

3.2. Reagentes e Soluções

- Solução concentrada de HCl - Solução 3,0 mol/L de NH4OH
- Solução 1 mol/L de HCl - Solução alcoólica de dimetilglioxima
- Solução 8,0 mol/L de HNO3 - ácido tartárico
- Solução 6,0 mol/L de NH4OH

3.3- Procedimento Experimental

1. Preparar previamente os cadinhos de Gooch com polpa de papel e secá-los em estufa a

105-115 °C, até massa constante. Anotar essa massa.
2. Utilizando uma balança analítica, pesar uma amostra de aço inoxidável, de
aproximadamente 100 mg e colocá-la em um béquer de 200 mL.
3. Adicionar 10 mL de HCl concentrado, e 5 mL de solução de HNO3 (8,0mol/L), cobrir o
béquer com vidro de relógio e aquecê-lo levemente em capela, até que toda a amostra se
dissolva. Isto poderá ser observado pela ausência de partículas pretas. Esta dissolução
poderá ser demorada, dependendo da natureza da amostra. O ácido nítrico é adicionado a
fim de oxidar os íons Fe(II) a Fe(III), porém, interferirá, se presente durante a precipitação
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do níquel, pois poderá oxidar a dimetilglioxima. Deve então ser eliminado antes de se dar
sequência ao método.
4. Para isso, evaporar a amostra dissolvida em capela, até que comece a se formar alguns
cristais; adicionar 3mL de ácido clorídrico concentrado e evaporar do mesmo modo que
anteriormente, eliminando o excesso de ácido nítrico. Deixar resfriar e dissolver em 50 ml
de água destilada em um béquer de 600 ml.
5. Adicionar 3 g de ácido tartárico (o qual poderá ser substituído por ácido cítrico ou citrato de
amônio) e agitar para dissolver completamente.
6. Adicionar lentamente, solução de hidróxido de amônio 6,0 mol/L (aproximadamente 11
mL), agitando bem até que as soluções estejam alcalinas (pH = 8), verificar o pH com
papel indicador universal. Se as soluções não estiverem límpidas neste ponto, deverá ser
feita nova adição do ácido tartárico.
7. À solução límpida, adicionar solução de HCl (6,0 mol/L) aproximadamente 2 mL de modo a
torná-la levemente ácida (pH = 5), verificar o pH com papel indicador universal. Transferir
para balão volumétrico de 100mL e corrigir volume até o menisco.
8. Transferir para um bequer de 500mL, 25ml com pipeta volumetrica da amostra, adicionar
água destilada até aproximadamente 100mL. Aquecer a solução a 70 ºC e adicionar com
agitação, 10 mL de solução alcoólica a 1% de dimetilglioxima. Adicionar aproximadamente
7mL solução de hidróxido de amônio 3,0mol/L, com agitação constante e rápida, até que
as soluções estejam novamente alcalinas (pH entre 8 e 9).Durante esta adição, formar-se-
á um precipitado vermelho e volumoso de dimetilglioximato de níquel.
9. Aquecer a dispersão em chapa de aquecimento ou em banho de vapor durante pelo
menos uma hora, porém não deixando entrar em ebulição. Testar se a precipitação foi
completa adicionando uma pequena quantidade de dimetilglioxima e então resfriar as
soluções até a temperatura ambiente.
10. Filtrar os precipitados através dos cadinhos preparados. Durante a filtração, não encher o
cadinho completamente, pois desta forma poderá ocorrer perda do precipitado.
11. Testar os filtrados com dimetilglioxima, para verificar se a precipitação foi completa.
12. Lavar o precipitado com água fria até que o precipitado esteja livre do íon cloreto. Como
poderá ser testado isto?
13. Secar os precipitados em estufa a 105-115 °C durante no mínimo uma hora resfriar, em
dessecador e pesar. Repetir o processo de secagem até obter massa constante.

4- Resultados:
c) Calcular a porcentagem de níquel na amostra.
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Profa. Dra. Regina V. Oliveira

5. Referências Bibliográficas:
- SKOOG, D. A. "Principles of Instrumental Analysis"- 3a ed., New York, Saunders, 1985.
- Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica,
Thomson, São Paulo, 2004.
- Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, LTC
Editora, Rio de Janeiro, 2002.
- Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T. A., Principles of Instrumental Analysis, Saunders College
Publishing, Philadelphia, 1998.
- Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: Bonapace, J.
A. P. e Barcia, O. E. 2005.