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INSTITUTO DE TECNOLOGIA
FACULDADE DE ENGENHARIA QUMICA
CURSO DE GRADUO EM ENGENHARIA QUMICA
QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL
DISCENTES:
BELM-PA
2014
Sumrio
1 INTRODUO.......................................................................................................................5
1.1 DETERMINAO DE SULFATO POR GRAVIMETRIA.................................................5
1.2 DETERMINAO DE SULFATO POR ESPECTROFOTOMETRIA..............................5
2 MATERIAIS E METODOLOGIAS........................................................................................7
2.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL................................................................................7
2.1.1 GRAVIMETRIA................................................................................................................7
MATERIAIS E REAGENTES...................................................................................................7
2.1.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.............................................................................7
2.2 ESPECTROFOTOMETRIA.................................................................................................9
2.2.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.............................................................................9
2.2.2 FLUXOGRAMA.............................................................................................................11
3 RESULTADOS......................................................................................................................12
3.1 GRAVIMETRIA.................................................................................................................12
3.2 ESPECTROFOTOMETRIA...............................................................................................14
3.2.1 CURVA DE CALIBRAO...........................................................................................14
4 CONCLUSO.......................................................................................................................22
4.1 GRAVIMETRIA.................................................................................................................22
4.2 ESPECTOFOTROMETRIA...............................................................................................22
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS......................................................................................23
1 INTRODUO
O sulfato o nion SO4-2, um dos mais abundantes ons na natureza. Surge
nas guas subterrneas atravs da dissoluo de solos e rochas, como o gesso
(CaSO4) e o sulfato de magnsio (MgSO4) e pela oxidao de sulfeto (exemplo:
pirita, sulfeto de ferro).[...] Nas guas superficiais, ocorre atravs das descargas de
esgotos domsticos (por exemplo, atravs da degradao de protenas) e efluentes
industriais (exemplos: efluentes de indstrias de celulose e papel, qumica,
farmacutica, etc.).(MORITA; METZ, 1996)
Em guas tratadas o sulfato proveniente do emprego de coagulantes como
o sulfato de alumnio, sulfato ferroso, sulfato frrico e caparrosa clorada. (MORITA;
METZ, 1996)
Os mtodos utilizados rotineiramente para a determinao de sulfato em
amostras de gua so a gravimetria e a turbidimetria.(CABRERA, 2006)
2 MATERIAIS E METODOLOGIAS
2.1.1 GRAVIMETRIA
MATERIAIS E REAGENTES
Proveta de 50 ml;
Erlenmeyer de 250 ml;
Basto de vidro;
Funil de vidro;
Pipeta graduada de 10 ml;
Papel de filtro;
Chapa aquecedora;
Estufa de secagem;
Balana analtica;
Dessecador;
Soluo de Nitrato de Prata;
Soluo de HCl 1:1 (v/v);
Soluo de BaCl2 a 10% (m/v)
gua destilada.
acidificar o meio, uma vez que o sulfato s reage com o Brio em meio fortemente
cido.
PRECIPITAO
As solues preparadas foram colocadas na chapa aquecida e quando
entrou em ebulio tirou-se da chapa, colocou-se na bandeja com areia e gotejouse, utilizando-se uma pipeta, 3 ml de cloreto de brio (BaCl 2 a 10% (m/v)). Este
procedimento foi realizado sob agitao constante, pois para obter-se um precipitado
o mais puro possvel recomendvel adicionar-se o reagente gota a gota, sob
agitao e quente. Aps a precipitao, adicionou-se lentamente (a fim de evitar
pontos de supersaturao) 2 ml do mesmo reagente (BaCl 2 a 10% (m/v)). Deve-se
ter excesso de reagente para que a reao seja quantitativa, pois a solubilidade do
BaSO4 diminui pelo excesso de ons Ba2+.
Deixou-se a mistura em banho-maria por 1 h e depois deixou-se em repouso
por 12 h. Devido indisponibilidade de tempo, utilizou-se uma massa de amostra
previamente tratada.
FILTRAO
O papel de filtro foi acoplado ao funil e umidificou-se as paredes do mesmo
com gua destilada para ajustar o papel do filtro e ento filtrou-se a soluo
precipitada e o que restou de precipitado foi arrastado com gua destilada.
LAVAGEM DO PRECIPITADO
Com a gua a 70C (deveria estar em ebulio), foi efetuada a lavagem do
papel de filtro para retirar o cloreto da superfcie, com o devido cuidado para no
transbordar. Procedimento realizado em duplicata. Realizou-se esse procedimento
por trs vezes. Deve-se filtrar o precipitado de BaSO 4 quente, pois a velocidade de
filtrao maior (principalmente quando se usa papel de filtro) e a perda por
solubilidade no significativa.
Aps a lavagem adicionou-se 3 gotas de nitrato de prata e a soluo ficou
turva indicando a presena de cloreto de prata.
CALCINAO
Aps a filtrao e a lavagem, o precipitado foi calcinado para retirar a
umidade e posteriormente pesado por uma tcnica de laboratrio.
2.2 ESPECTROFOTOMETRIA
MATERIAIS E REAGENTES
Proveta de 50mL
Erlenmeyer de 400mL
Basto de vidro
Balo volumtrico de 100mL
Barra magntica
Bureta 25mL
Agitador magntico
Espectrofotmetro (ajustado em 420nm)
Balana Analtica
Sulfato de Sdio Anidro
Sulfato de Alumnio
Cloreto de Brio
2.2.2 FLUXOGRAMA
Balo volumtrico
gua destilada
(100mL)
O branco
Curva de Calibrao
Sulfato de Sdio
(5mL)
Amostra Teste
Sulfato de Sdio
(10mL)
Foi adicionado
Soluo condicionante
Glicerina mais lcool
(5mL)
Agitao
Sulfato de Alumnio
(35mL)
3 RESULTADOS
3.1 GRAVIMETRIA
RESULTADOS E DISCUSSES
Massa de Sulfato de Alumnio (Al 2(SO4)3 14H2O) utilizada no procedimento
experimental, pesada em balana analtica.
Tabela 1 - Massa de sulfato de alumnio
m (Al2(SO4)3 14 H2O) (g)
I
0,5556
II
0,5546
Massa dos papis de filtro utilizados no procedimento para a filtrao
do precipitado.
Tabela 2 - massa do papel de filtro
m dos papis de filtro (g)
I
II
1,572
1,5621
Os valores das massas de precipitado, obtidas aps a secagem para a
2,0356
2,0149
Massa do precipitado, obtida pela subtrao dos valores de massa da
m do precipitado (g)
I
II
0,4636
0,4528
(SO4)3
594 g/mol
288 g/mol
0,5556 g
X I= 160,0128/594
XI= 0,2693 g de (SO4)3
Realizou-se os mesmos clculos para a segunda amostra.
Al2(SO4)3 14 H2O
(SO4)3
594 g/mol
288 g/mol
0,5546 g
BaSO4
C233 g/mol
96 g/mol
0,4636 g
SO 4
233 g/mol
96 g/mol
0,4528 g
Vl .inicial Vl . precipitado
E I=
(01)
Vl .inicial Vl . precipitado
E I=
Vl .inicial Vl . precipitado
E II =
3.2 ESPECTROFOTOMETRIA
3.2.1 CURVA DE CALIBRAO
Os valores de transmitncia obtidos atravs da leitura do espectrofotmetro
para os padres utilizados para a produo da curva de calibrao esto na Tabela
01. Assim como, a mdia aritmtica dos valores obtidos e o logaritmo da
porcentagem de transmitncia.
Tabela 01 Valores de transmitncia obtidos nas leituras dos padres.
TANSMITNCIA (%)
Concentrao de
Mdia das
Log(%T)
SO42-(ppm)
5
10
20
25
30
40
transmitncias
1
91,7
80,2
55,9
50,1
47,9
39,5
(%T)
2
89,7
77,5
56,9
53,2
50,2
40
90,7
78,85
56,4
51,65
49,05
39,75
90,7
78,85
56,4
51,65
49,05
39,75
Curva de Calibrao
1.9
1.96
1.75
f(x) = - 0.01x + 1.71
1.99
R = 0.97
1.69
Log(%Transmitncia)
1.6
Log(%T)
Linear (Log(%T))
(02)
03
das fontes de
icnerteza consideradas.
INCERTEZA ASSOCIADA UTILIZAO DAS PIPETAS
Distribuio retangular (pipeta de 25mL)
e absoluto=
absoluta
0,020816659 mL
100=
100=0,05947617
medida
35 mL
e absoluto=
INCERTEZA RELATIVA
e relativa=
absoluta
0,046188021mL
100=
100=0,046188021
medida
100 mL
Incerteza absoluta:
e absoluto=
Transmitncia(%)
77,8
79,9
Log10(%T)
1,890979597
1,902546779
A mdia aritmtica dos valores de log 10(%T) igual a 1,896763. Aplicando este valor
equao obtida a partir da curva de calibrao, determinou-se a concentrao de
ons sulfato (9,100661344ppm) determinados pela espectrofotometria.
Para o clculo da incerteza em relao concentrao obtida a partir da leitura do
aparelho realizaram-se os seguintes clculos:
absoluta
medida
(04)
A
B
C
D
E
F
Volumes das
Incerteza Relativa(mL)
alquotas(mL)
5
10
20
25
30
40
0,003464102
0,001732051
0,000866025
0,00069282
0,00057735
0,000433013
incertezarelativa( A) 2
incertezarelativa (F)
+ +
valor medido
valor medido
05
Volumes medidos(mL)
100
100
100
Incerteza Relativa(mL)
0,00046188
0,00046188
0,00046188
D
E
F
100
100
100
0,00046188
0,00046188
0,00046188
6,36549x10-5
7,32213 x10-5
0,000102367
0,000111781
0,000117706
0,000145245
Incerteza Relativa(mL)
0,00046188
0,00046188
0,007420955
0,007411428
U ( v )=Incerteza c . total k
(06)
U ( v )=0,011359 2
U ( v )= 0,022717
Para o clculo da incerteza absoluta:
e||
9,100661344 ppm0,022717
=
0,002067ppm
100
4 CONCLUSO
4.1 GRAVIMETRIA
4.2 ESPECTOFOTROMETRIA
Atravs dos dados obtidos, podermos confirmar que o experimento foi conduzido de
forma satisfatria e consequentemente a eficincia da analise espectrofotomtrica
na determinao de ons sulfatos foi confirmada, pois, a concentrao de ons
sulfatos obtidos esta prxima concentrao terica da amostra.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS