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TERESINA-PI
OUTUBRO/2014
Fabricante
Lote
Validade
Dulago
20/01/2015
Tubaro
156
05/12/2013
2. FUNDAMENTOS DO MTODO
O doseamento de hipoclorito de sdio, soluo diluda, foi realizado de acordo com a
Farmacopia Brasileia (5 edio), atravs de uma volumetria de xido-reduo (iodometria).
Precisamente 3 mL da amostra a ser analisada foram transferidos para um erlenmeyer e a seguir
adicionou-se 50 mL de gua destilada, 2g de iodeto de potssio (KI) e 10 mL de cido actico
glacial 6N (cido actico livre de gua). Lavou-se as paredes do frasco com poucos mililitros de
gua e titulou-se o iodo formado com tiossulfato de sdio 0,1 M (Soluo Volumtrica, FC = 1,02),
adicionando-se 3 mL de amido (Soluo indicadora) quando a soluo torna-se azul-esverdeada.
Continuou-se a titulao at o desaparecimento da cor azul. Cada amostra foi analisada em
triplicada.
A Portaria n 89/1994 da ANVISA define gua sanitria como uma soluo aquosa base de
hipoclorito de sdio ou clcio com o teor de cloro ativo entre 2,0% p/p a 2,5% p/p, durante o prazo
de validade (mximo de seis meses), podendo conter apenas hidrxido de sdio ou clcio, cloreto de
sdio ou clcio e carbonato de sdio ou clcio como estabilizante. obtida ao se passar gs cloro
por uma soluo concentrada de hidrxido de sdio, de acordo com a seguinte reao:
2 NaOH + Cl2
Cl2 + H2O
O cloro ativo tambm chamado de cloro livre de uma soluo alvejante a quantidade de
cloro que pode ser liberado sob ao de cido diludo, sendo expresso em %(p/v), geralmente sendo
originados de ons oxi-clorados como o hipoclorito. Portanto, por anlise qumica do contedo de
hipoclorito, calcula-se por estequiometria a concentrao em termos da porcentagem de cloro ativo
da amostra, e vice-versa. Esta forma de expressar o teor de hipoclorito j se tornou corriqueira e est
normatizada como padro de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito.
O fundamento do mtodo de doseamento de cloro ativo baseia-se no fato de o hipoclorito oxidar
o iodeto a iodo, em meio cido, de acordo com a reao:
OCl- + 2I- + 2H+
Cl- + I2 + H2O
O sistema iodo-iodeto possui um potencial padro (Eo = 0,535 Volts) intermedirio, resultando
da que pode ser usado, por um lado, para oxidar substncias fortemente redutoras e, por outro lado,
para reduzir substncias oxidantes relativamente fortes. O iodeto utilizado como redutor, e o iodo
liberado na reao associada, titulado em meio neutro ou levemente cido com um redutor,
usualmente uma soluo padronizada de tiossulfato de sdio. Tal tcnica classificada como mtodo
iodomtrico ou denominada iodometria. Este mtodo baseia-se (a) no fato de que o iodo na
presena de iodeto produz o on triiodeto e (b) no par redox triiodeto/iodeto:
(a) I 2 I I 3
(b) I 3 2e 3I
O iodo facilmente sublimvel, entretanto no mtodo iodomtrico o iodo gerado in situ e evita
perdas por volatilizao. O tiossulfato de sdio o redutor mais empregado como titulante no iodo
gerado nas metodologias iodomtricas:
I2 + Na2S2O7
2NaI + Na2S4O6
O amido utilizado como indicador sensvel, pois forma um complexo com o iodo de colorao
azul intensa, mesmo numa concentrao de 10-5 M, o iodo pode ser detectado. O complexo amido
iodo relativamente pouco solvel, e portanto, nas titulaes iodomtricas o indicador deve ser
adicionado na soluo do analito um pouco antes do ponto de eqivalncia, onde a concentrao do
iodo baixa.
Como o amido consiste em uma substncia formada principalmente por dois constituintes
macromoleculares lineares, chamados amilose (-amilose) e amilopectina (-amilose), com
conformaes helicoidais, estas substncias formam complexos de adsoro (complexo tipo
transferncia de carga) com o iodo na forma de ons I3-, conferindo soluo uma colorao azul
intensa.
Desta forma o mtodo de anlise da gua sanitria baseia-se no fato do hipoclorito poder
deslocar o iodo do seus sais, no caso o iodeto de potssio. Assim, pode-se dosar o iodo liberado
(com base no equilbro com seu on triiodeto) com soluo padronizada de tiossulfato de sdio
(Na2S2O7), usando amido como indicador, atravs de titulao
3. CLCULOS
3.1 Determinao do volume terico (Vt)
Cada ml de tiossulfato de sdio 0,1 M SV gasto na titulao equivale a 3,722 mg de NaClO.
Como o tiossulfato de sdio utilizado possui fator de correo (FC) = 1,02, a relao passa a ser:
1,02 mL Na2S2O7
--------
3,722 mg de NaClO .
Como, de acordo com a Farmacopia, a gua sanitria deve conter no mnimo, 2,0% e, no
mximo, 2,5%, peso por volume, de Cloro ativo, calcula-se o volume terico
% Cl ativo = Vg x FC x 0,00355 X 100
Tomada de ensaio
.: Vt = 16,57 mL
3
3.2 Clculos do teor de cloro ativo das amostras
*Vp = volume prtico; volume de Na2S2O7 gasto.
Amostra 1 - Dulago:
Vp1= 5,3 mL
Vp2= 5,2 mL
Vp3= 5,5 mL
Vp Mdio: 5, 33 mL
Cl ativo = 0,64 %
Amostra 2 Tubaro:
Vp= 13,4 mL
Vp2=13,0 mL
Vp3=13,1 mL
Vp Mdio: 13,16 mL
Cl ativo = 1, 6 %
4. RESULTADOS
Referncia: Cl ativo mnimo de 2% e no mximo 2,5%, peso por volume.
Amostra
Fabricante
% Cl ativo
Parecer
Dulago
0,64
REPROVADO
Tubaro
1,6
REPROVADO
5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
BACCAN, N.; et al. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 ed. So Paulo: Edgard
Blucher Instituto Mau de tecnologia, 2001.
BRASIL. Farmacopia Brasileira. 5 ed. Braslia: Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria,
2010
CUNHA, A. A. V. et. al. Manual de prticas de qumica analtica. Pelotas, Universidade
Federal do Pelotas, 1984.
Iodometria.
Qumica
Analtica
Quantitativa
Experimental
I.
Disponvel
em: