Disciplina: Analítica II

Professor: Walter Alves

Relatório de volumetria de oxidação-redução

Determinação do teor de peróxido de hidrogênio na água

oxigenada 10 volumes

Ana Vitória Meireles do Carmo,

Gabriela Thiersch Costa Lima,
Isabela Mara Santos de Almeida,
Maria Eduarda Valentin da Silva,
Marina da Silva Ramos.

Betim, 03 de maio de 2021.

 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO …………………………………….….………………… 03

2. OBJETIVOS ……………………………………………………….....… 04

3. MATERIAIS E MÉTODOS …………………………………………..… 04

3.1 Materiais Utilizados …………………………..………….... 04

3.2 Procedimento experimental ………….………....……..… 04

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO….......……..………….………...…… 06

5. CONCLUSÕES …………………….…………………...…….…...…… 09

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ………………………...………… 10

2
1. INTRODUÇÃO

.A titulação é um procedimento utilizado nos laboratórios de química para a

determinação da concentração de uma solução, esse processo é realizado através
da reação entre essa solução e uma outra de concentração previamente conhecida.
Existem vários tipos de titulação, entre eles há a titulação de oxidação-redução, que
diz respeito a reação entre um analito e um titulante utilizando a reação de
oxirredução. Esse tipo de titulação é usado principalmente para determinar a
concentração de um analito em uma dada massa ou em um dado volume da
amostra. A titulação redox apresenta proporção estequiométrica variada, é
necessário a realização de cálculos químicos prévios e há diferentes formas de
titulação, como exemplo temos a titulação envolvendo o cerato, a titulação
envolvendo o permanganato, entre outras. [1]
O tipo de titulação redox que utiliza o íon permanganato como agente
oxidante é chamada de permanganometria. A permanganometria apresenta como
reação fundamental, três processos redox clássicos:
Figura 1 : Reações permanganometria

Fonte: Disponível em < https://www.ufjf.br/nupis/files/2014/03/aula-7-Redox.pdf >. Acesso em 14 de

maio de 2021.
Nesse tipo de titulação é necessário a condução sob ação da temperatura
para aquecer o agente redutor, que no caso o agente primário mais utilizado é o
oxalato de sódio (Na2C2O4), e é realizada em meio ácido, sem acumular o oxidante,
com maior estabilidade deste íon. É importante dizer que o meio ácido que
condiciona a reação deve ser bem escolhido, já que pode ocorrer reações
paralelamente. A reação com permanganato é lenta em condições normais, por isso
o aquecemos, e ao ser catalisada pela luz pode haver a presença Mn2+ e MnO2,
sendo que este pode ser filtrado para uma maior estabilidade. O reagente é
auto-indicativo do ponto final, dispensando indicadores, e apresenta coloração
púrpura. [2]

3
2. OBJETIVOS

Padronização do permanganato de potássio e determinação do teor de

peróxido de hidrogênio na água oxigenada.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Materiais Utilizados

● Ácido sulfúrico concentrado; ● Funil;

● Água destilada; ● Oxalato de sódio;
● Água oxigenada 10 volumes; ● Pera;
● Balança analítica; ● Pipeta;
● Balão volumétrico de 250 mL; ● Pipeta pasteur;
● Bastão de vidro; ● Permanganato de potássio;
● Béquer de 100 mL; ● Proveta de 100 mL;
● Bico de bunsen; ● Suporte universal;
● Bureta; ● Tela de amianto;
● Erlenmeyers de 125 e 250 mL; ● Termômetro;
● Espátula; ● Tripé.

3.2 Procedimento experimental

Parte I - Preparo de uma solução de KMnO4 0,02 mol/L.

● Com o auxílio de um béquer e uma balança analítica, pesou-se 0,80 g de

permanganato de potássio;
● Com o amparo de bastão de vidro , diluiu-se no béquer o permanganato de
potássio até que não sobrasse nenhum resíduo do reagente nas vidrarias
utilizadas;
● Utilizando-se um funil, um suporte universal e um bastão de vidro,
transferiu-se a solução diluída para um balão volumétrico de 250 mL;
4
 ● Completou-se o balão volumétrico com água destilada até o traço de aferição
com a pipeta de pasteur;
● Homogeneizou-se a solução de permanganato de potássio no balão
volumétrico.;
● Reservou-se a solução.

Parte II - Padronização da solução de KMnO4 0,02 mol/L.

● Em dois erlenmeyers identificados e com o amparo de uma balança analítica,

pesou-se duas porções de 0,125 g de Oxalato de Potássio;
● Mediu-se 60 mL de água destilada em uma proveta, em duplicata;
● Dilui-se o Oxalato de Potássio com os 60 mL de água destilada, em cada
erlenmeyer, com o auxílio de uma agitação manual;
● Pipetou-se 1 mL de ácido sulfúrico concentrado em cada uma das amostras;
● Agitou-se a amostra;
● Transferiu-se a solução de permanganato para uma bureta;
● Zerou-se a bureta, verificando se ocorre a presença de bolhas;
● Em um bico de bunsen, submete-e amostra 1 a um aquecimento de 90°C;
● Titulou-se a amostra 1, ainda quente, até o seu ponto de viragem;
● Registrou-se o volume de titulante gasto na bureta;
● Repetiu-se o mesmo processo com a amostra 2.

Parte III - Determinação do teor de peróxido de hidrogênio na água oxigenada.

● Em um erlenmeyer de 125 mL, pipetou-se 1 mL de água oxigenada 10

volumes;
● Pipetou-se 1 mL de de ácido sulfúrico concentrado ao erlenmeyer;
● Titulou-se a água oxigenada 10 volumes com a solução de permanganato de
potássio 0,02 mol/L, com o auxílio de uma bureta, até atingir seu ponto de
viragem;
● Registrou-se o volume de titulante utilizado;
● Realizou-se o mesmo procedimento em outro erlenmeyer com a mesma
amostra de água oxigenada e ácido sulfúrico;

5
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO.

Inicialmente, para determinar a massa que deveria ser utilizada para o

preparo da solução de KMnO4, sabendo que a concentração é de 0,02 mol/L, a
massa molar é 158,03g e o volume 250 mL, utilizou-se os seguintes cálculos:

C = m / MM x V
m = C x MM x V
m = 0,02 mol/L x 158,03g x 0,25L
m = 0,80g

Após esse processo, para não ocorrer a formação de um precipitado marrom

escuro durante a titulação, o que iria interferir nos resultados, o analito foi preparado
dissolvendo o oxalato de sódio em água destilada e tornando o meio ácido,
utilizando o ácido sulfúrico. Em aproximadamente 90°C, essa solução foi aquecida
para que a titulação fosse feita com as amostras ainda quentes, essa ação foi
necessária para que a reação ocorresse de forma mais rápida.
No Ponto de Equivalência (PE) as quantidades de permanganato e de
oxalato de sódio reagiram de acordo com a estequiometria da equação abaixo. O
ponto final da titulação foi sinalizado pela mudança de coloração, passando de
incolor a rosa no ponto de equivalência, onde o próprio permanganato é empregado
como indicador. Está reação é representada pela seguinte equação:

2 MnO4- (aq) + 5 C2O42- (aq) + 16 H+ (aq) ⇄ 2Mn2+ (aq) + 10 CO2 (aq) + 8 H2O (l)

A partir dos dados apresentados no experimento e das relações

estequiométricas, realizou-se a previsão do volume gasto de titulante da seguinte
forma:

5 n (MnO4-) = 2 n (C2O42-)

5 x C x V = 2 m / MM
5 x 0,02 mol/L x V = 2 x 0,125 g / 139 g/mol
V ≃19 mL
6
 Sabe-se que em laboratório, as previsões servem apenas para previsão do
volume necessário, dessa forma, com os valores obtidos, consegue-se determinar
os seguintes dados:
Amostra 1:
n Oxalato de Sódio = 9,37 x 10-4
Volume de KMnO4 = 18,7 mL
KMnO4 NaC2O4
2 mol ---- 5 mol
x mol ---- 9,37 x 10-4 mol
x = 3,74 x 10-4 mol de KMnO4

KMnO4
3,74 x 10-4 mol ---- 18,7 mL
x ---- 1000 mL
x = 0,0200 mol/L KMnO 4

Amostra 2:
n Oxalato de Sódio = 9,37 x 10-4
Volume de KMnO4 = 19,0 mL
KMnO4 NaC2O4
2 mol ---- 5 mol
x mol ---- 9,37 x 10-4 mol
x = 3,74 x 10-4 mol de KMnO4

KMnO4
3,74 x 10-4 mol ---- 19,0 mL
x ---- 1000 mL
x = 0,0197 mol/L

A média da concentração nas duas amostras é 0,01985 mol/L. Já na

realização da titulação que utiliza o permanganato de potássio como titulante e água
oxigenada como analito, adicionou-se também ácido sulfúrico pois, o sal necessita
de um meio ácido para ser satisfatório na reação. Essa reação, de ácido sulfúrico
7
com água oxigenada, é exotérmica, ou seja, libera energia em forma de calor pela
decomposição do peróxido, isso ocorre porque eles são incompatíveis
quimicamente. Observamos a seguinte equação química:

2KMnO4(aq) + 3H2SO4(aq) + 5H2O(l) ⇌ KSO4(aq) + 2MnSO4(aq) + 5O2(g) + 8H2O(l)

A partir desta segunda titulação, obteve-se novamente o volume das duas

amostras, para determinação da concentração, os seguintes cálculos foram
realizados:
Amostra 1:

KMnO4
0,02 mol ---- 1000 mL
x mol ---- 14,9 mL
x = 2,98 x 10-4 mol de KMnO4

Amostra 2:

KMnO4
0,02 mol ---- 1000 mL
x ---- 15 mL
x = 3,00 x 10-4 mol/L

A média da concentração de KMnO4 encontrada foi de 2,99 x 10-4 mol/L. Para

a determinação do número de mols de H2O2, utiliza-se sua estequiometria:

5 H2O2 (aq) + 2 MnO4- (aq) + 6 H+ (aq) ⇌ 2 Mn2+ (aq) + 5 O2 (aq) + 8 H2O (l)

2 mol de MnO4- ---- 5 mol de H2O2

2,99 x 10-4 mol de MnO4- ---- x mol de H2O2
x = 7,48 x 10-4 mol de H2O2

8
 1 mol de H2O2 ---- 34,0147 g
7,48 x 10-4 mol de H2O2 ---- x g
x = 0,0254 g de H2O2

Utiliza-se a massa encontrada da água oxigenada para determinar o teor em

%m/v de peróxido de hidrogênio, com os cálculos a seguir:

0,0254 g de H2O2 ---- 1 mL

x de H2O2 ---- 100 mL
x = 2,54 %m/v de H2O2

É conhecido comercialmente que a concentração de água oxigenada é

relacionada ao volume de oxigênio, ou melhor, o volume de oxigênio fornecido por
uma certa concentração de água oxigenada. O volume de O2 é determinado assim:

2 H2O2 (aq) ⇌ O2 (aq) + H2O (l)

68,0294 g de H2O2 ---- 22,4 L de O 2

0,0254 g de H2O2 ---- x L de O 2
x = 8,36 mL de O 2

Pelos valores dos resultados obtidos no experimento é possível inferir que

há 2,54 g de O2 em 100g de H2O2 e que há 8,36 mL de O2 na água oxigenada, valor
bem próximo do esperado, por se tratar de uma água oxigenada de 10 volumes.

5. CONCLUSÕES

Conclui-se então após os dados analisar os dados obtidos que a partir da

padronização do KMnO4 0,02 mol/L, a concentração real do permanganato de
potássio é de 0,0195 mol/L. Sobre a água oxigenada volume 10, que anteriormente
informada que seu valor comercial é de 3% m/v, a partir dessa prática, notou-se uma
relação de 2,54 %m/v, ou seja, a cada 100 mL de H2O2, existem 2,54 de O2. Após
esse resultado, evidenciou-se também que o volume presente de O2 na água
9
oxigenada é de 8,46 mL. Por apresentar um valor abaixo da referência, não trata-se
de uma amostra adequada para uso comercial.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] ALVES, Walter. Slide da aula. “Volumetria de Oxidação-Redução”. Minas

Gerais, 2021.

[2] UFJF, 2014. “Métodos de titulação redox”. Disponível em < https://www.ufjf.br/

nupis/files/2014/03/aula-7-Redox.pdf > Acesso em 14 de maio de 2021.

10