UNIVERSIDADE DO OESTE DE SANTA CATARINA

ÁREA DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS

COMPONENTE CURRICULAR: QUÍMICA ANALÍTICA
DOCENTE: DR. EDUARDA FRINHANI

RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA 03:

ANÁLISE VOLUMÉTRICA
Titulação de oxi-redução

Samuel Wagner Bamberg

Leonardo Bottega
João Vitor dos Santos
 1. INTRODUÇÃO

A titulação de oxi-redução é uma técnica amplamente utilizada em química analítica

para determinar a concentração de espécies químicas redutoras ou oxidantes em uma
solução. Nesse tipo de titulação, uma substância redutora é titulada com uma solução
padrão de um oxidante, ou vice-versa, e a reação entre essas espécies resulta em uma
mudança detectável no potencial de redução ou oxidação.
Ela é amplamente utilizada para fins como, como análise de alimentos, análise
ambiental e farmacêutica. Seu uso permite a obtenção de informações cruciais sobre as
características químicas de uma amostra e desempenha um papel importante na
determinação de concentrações, garantindo a precisão e a confiabilidade dos resultados
obtidos.
A escolha adequada dos reagentes de titulação, assim como o uso de indicadores ou
métodos instrumentais, são elementos essenciais para a precisão e a confiabilidade dos
resultados obtidos. Além disso, a compreensão dos princípios teóricos por trás das reações
de oxi-redução é fundamental para a interpretação dos dados experimentais.
Neste relatório, descreveremos três titulações de oxi-redução realizada com o
objetivo de determinar a concentração de uma espécie química desconhecida em uma
solução.
O primeiro teste foi a padronização de uma solução padrão de KMnO4, o segundo, a
determinação da concentração de H2O2 na água oxigenada, e, por fim, a determinação de
cloro ativo e hipoclorito de sódio.
Apresentaremos os materiais e métodos utilizados, os resultados obtidos e
discutiremos as principais considerações teóricas relacionadas ao processo de titulação. Por
fim, faremos uma análise crítica dos resultados e destacaremos possíveis fontes de erro
experimentais.

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OBJETIVOS

Objetivo geral:
⮚ Realizar de forma prática em laboratório os três experimentos de titulação
citados acima, afim de compreender seus conceitos e aplicações.

Objetivos específicos:
⮚ Padronização de uma solução padrão de permanganato de potássio:

o padronizar uma solução de permanganato de potássio 0,02 mol/L com

oxalato de sódio;

⮚ Determinação da concentração de peróxido de hidrogênio na água sanitária:

o Determinar o teor de peróxido de hidrogênio na água sanitária através

de uma alíquota da água sanitária com ácido sulfúrico e permanganato
de potássio como reagentes.

⮚ Determinação do cloro ativo e hipoclorito de sódio:

o Determinar o teor de cloro ativo e hipoclorito de sódio por volume de

oxi-redução através do método de iodometria.

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 2. DESENVOLVIMENTO

2.1 MATERIAIS E MÉTODOS/ RESULTADOS

2.1.1 Preparo da solução e padronização da solução padrão de

permanganato de potássio.

⮚ Primeiro foram pesados 0,3g de oxalato de sódio, o qual foi previamente

dessecado a 105-110 graus Celsius por 1h.
⮚ Em seguida, essa massa foi transferia para um Erlenmeyer de 500ml, então,
adicionados 250ml de ácido sulfúrico (5:95), o qual foi previamente fervido por
10 min, com o objetivo de remover impurezas, e então esfriado a temperatura
ambiente. Após esse procedimento a solução foi agitada
⮚ Foi coletada uma alíquota de 25ml e transferido para um Erlenmeyer de
125ml.
⮚ Foi adicionado 4ml de uma solução de KMnO4 para o Erlenmeyer que
contém Na2C2O4.
⮚ Foi titulado gota-a-gota permanganato de potássio até o aparecimento de
uma fraca coloração rosa-fraco, persistente por 30s.
⮚ Conhecendo o volume de permanganato consumido foi possível determinar
qualitativamente a padronização da solução padrão.

⮚ O cálculo realizado foi o seguinte:

o Tendo em vista a reação balanceada:
5 Na2C2O4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 = K2SO4 + 5 Na2SO4 + 2 MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O
o Haviam 0,3g de Na2C2O4 (134g/mol), o que representa uma
quantidade de matéria igual a 0,00223mol [Na2CO5].
o Considerando a razão estequiométrica, sabe-se que a
quantidade de Na2CO4, em mol que reagiram na mistura, é 2/5
da quantidade de KMnO4. Dessa forma, 0,00223mol [Na2CO4]

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 reagem com 0,000895mol [KMnO4], os quais representaram
4,05ml da solução. Dessa forma, a concentração de KMnO4 é
0,000895mol / 0,00405l = 0,2211mol/l.

⮚ Erro: supostamente pode ter sido dosado menos reagente do que o

necessário para o ponto de virada, tendo em vista que a coloração ficou rosa,
porém menos intenso do que o esperado. A concentração indicada no rótulo
era de 0,2mol/l de KMnO4 e a solução real que era de 0,2211mol/l,
caracterizando um erro de 9,54%.
⮚ Nessa reação, o oxalato de sódio é oxidado pelo permanganato de potássio,
que age como oxidante, enquanto o permanganato de potássio é reduzido ao
íon manganês (II). O ácido sulfúrico atua como um catalisador para acelerar a
reação e fornece um ambiente ácido adequado.
⮚ Durante a titulação, o permanganato de potássio é adicionado à solução
contendo o oxalato de sódio e o ácido sulfúrico. À medida que o
permanganato de potássio reage com o oxalato de sódio, ocorre uma
mudança de cor, geralmente de roxo escuro para incolor, indicando o ponto
final da titulação.
⮚ Com base na quantidade de permanganato de potássio consumido, é
possível determinar a concentração de oxalato de sódio presente na solução
alvo, utilizando cálculos estequiométricos e considerando a relação molar
entre as substâncias envolvidas na reação.

2.1.2 Preparação da solução e determinação da concentração de peróxido de

hidrogênio na água oxigenada.

⮚ Esse experimento consiste em uma titulação para determinação da

concentração de peróxido de hidrogênio na água oxigenada.
⮚ Com uma pipeta foram coletados 10 ml de água oxigenada a 10V e
transferido para um balão volumétrico de 100ml e volume restante foi
completo com água destilada.
⮚ 25ml da solução preparada foram transferidos para um balão volumétrico de
500ml e adicionados 200ml de água destilada e 25ml de ácido sulfúrico1:5.
Em seguida a solução foi homogeneizada.

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 ⮚ Uma alíquota de 25ml foi coletada e transferida para um Erlenmeyer de 125ml
e foi titulado com a solução padrão de permanganato de potássio
previamente padronizado no experimento anterior.
⮚ Foi observado o consumo de 0,2 ml de permanganato de potássio na
titulação. O teste foi realizado em duplicata.

⮚ A reação foi a seguinte:

2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 -> K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2

⮚ Nessa reação, o permanganato de potássio (KMnO4) age como agente

oxidante, enquanto a água oxigenada (H2O2) é o agente redutor. O ácido
sulfúrico (H2SO4) atua como catalisador, fornecendo um ambiente ácido
adequado para a reação.
Durante a reação, o permanganato de potássio é reduzido ao íon manganês
(II) (Mn2+), enquanto a água oxigenada é oxidada a água (H2O). Como
resultado, o permanganato de potássio perde sua cor púrpura característica,
indicando o consumo do oxidante
.
Foi consumido um volume de 0,2ml de permanganato de potássio, como sua
concentração foi padronizada no item anterior (0,2211mol/l), consequentemente a
quantia de matéria de permanganato que reagiu foi 0,0000442 mol, o que implica
que a quantidade de matéria de água oxigenada que reagiu foi de 0,00011mol pois a
proporção estequiométrica é 2 mols de KMnO4 que reagem com 5 mols de H2O2,
sendo essa contida em um volume de 0,25 ml de água destilada, porque
inicialmente haviam 10ml de H2O2 em uma solução de 100ml, então foram
coletados 25ml, e transferidos para uma solução com um volume de 250ml, dessa
forma, havendo apenas 2,5ml em um volume de solução de 250ml, então foi
coletado uma alíquota de 25ml para fazer a titulação, nessa alíquota haviam apenas
0,25ml de H2O2. Sendo assim, sua concentração real é de 0,442mol/l.

A concentração no rótulo de água oxigenada era de 10 volumes, o que corresponde

ao volume de oxigênio liberado na decomposição de 1l de H2O2 na CNTP.

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Apontando uma concentração de 0,893 mol/l de O2. Isso corresponde a uma
concentração próxima a 50% do esperado, uma taxa de erro de 112,6%. Acredita-se
que o erro seja decorrente do fato de que a amostra de água oxigenada estar
vencida e parcialmente fechada, dessa forma, o teor de oxigênio já havia decaído
com o tempo.

2.1.3 Preparação da solução e determinação do cloreto ativo e hipoclorito de

sódio.

● O terceiro experimento foi a realização de uma titulação de oxirredução.

● O objetivo era determinar o teor de Cloro ativo e Hipoclorito de sódio por
volumetria de oxirredução.
● Foi pesado cerca de 5,0 g da amostra de iodeto de potássio atentando-se à
margem descrita no procedimento.
● Uma bureta foi preenchida com tiossulfato de sódio 0,1mol/l.
● Foi adicionado 30ml de solução de iodeto de potássio 5% a um Erlenmeyer
de 250ml com o auxílio de uma proveta.
● Foi transferida 10ml da solução da amostra para frasco de Erlenmeyer,
imergindo a ponta da pipeta na solução de iodeto de potássio.
Ao imergir a ponta da pipeta na solução de iodeto de potássio, evita-se que
ocorra a formação de bolhas de ar dentro da pipeta durante a transferência da
solução. As bolhas de ar podem interferir na precisão da medição do volume,
levando a resultados incorretos na titulação.

Ao mergulhar a ponta da pipeta no líquido, permite-se que a solução de

iodeto de potássio preencha completamente a pipeta, eliminando as bolhas de ar.
Isso garante um volume de transferência mais preciso e confiável, contribuindo para
a exatidão dos resultados obtidos na titulação.

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 ● Foi adicionado 10ml de ácido acético glacial à solução no frasco de
Erlenmeyer e no mesmo momento titulado com solução de tiossulfato de
sódio até que a solução se tornou amarelo-clara;
● Foi adicionado 1ml de amido 0,5% e a titulação continuou até o
desaparecimento da cor azul.
O ácido acético glacial é adicionado durante o procedimento para ajustar o pH
da solução. O pH adequado é necessário para a reação de titulação ocorrer de
maneira eficiente e precisa.

Neste caso específico, o ácido acético glacial desempenha duas funções

importantes:

1. Acidificação da solução: O ácido acético glacial possui propriedades ácidas, o

que reduz o pH da solução. Essa acidificação é necessária para que a reação
entre o cloro presente na amostra e o tiossulfato de sódio ocorra em um pH
adequado, favorecendo a formação de produtos de reação esperados.

2. Inibição da oxidação do íon iodeto: O ácido acético glacial também ajuda a

prevenir a oxidação do íon iodeto (I-) pelo ar ou por outras espécies oxidantes
presentes na solução. Essa oxidação indesejada poderia interferir na reação
de titulação e levar a resultados imprecisos.

Ao adicionar o ácido acético glacial, ajusta-se o pH da solução e protege-se o

íon iodeto, garantindo uma titulação mais precisa e confiável para determinar o teor
de cloro na amostra.

● O experimento também foi realizado em duplicata;

● Foi adicionado solução de amido e continuou a titulação até o
desaparecimento da cor azul;
● Foi anotando, cuidadosamente, o volume gasto de solução da titulante gasta;
● Segue a reação ocorrida:

KI + NaClO + Na2S2O3 = KCl + NaI + Na2SO4 + S

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 ● Nessa reação, ocorre uma série de trocas de íons entre os reagentes. O
iodeto de potássio (KI), hipoclorito de sódio (NaClO) e tiossulfato de sódio
(Na2S2O3) reagem para formar cloreto de potássio (KCl), iodeto de sódio
(NaI), sulfato de sódio (Na2SO4) e enxofre elementar (S).

● O iodeto de potássio (KI) fornece íons iodeto (I-) que reagem com o
hipoclorito de sódio (NaClO).

● segue o cálculo para determinação do teor de cloro ativo e hipoclorito de

sódio presente na amostra:

Massa de cloro ativo:

Teor de cloro ativo na amostra:

Massa de hipoclorito de sódio:

Teor de hipoclorito de sódio:

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 CONCLUSÃO

Durante o experimento de padronização de uma solução padrão, fomos

capazes de determinar a concentração da solução de permanganato de potássio
conforme era o objetivo, mas não conforme o esperado, devido aos desvios
experimentais, mas, ainda assim, por meio da titulação e dos cálculos realizados, tal
como a reação balanceada, conseguimos entender a utilidade da solução padrão
com concentração conhecida, para padronização de outras soluções, e também
suas aplicações em meio industrial e no cotidiano.

Durante o experimento de titulação de redox, fomos capazes de cumprir o

objetivo de determinar a concentração de peróxido de hidrogênio presente na

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amostra de água oxigenada, para isso foi utilizado o indicador permanganato de
potássio padronizado no primeiro experimento para visualizar o ponto de viragem.
Com essa prática, vimos a importância de serem cumpridas as condições dessa
titulação, a reação era de estequiometria conhecida, foi processado praticamente de
forma quantitativa no ponto de viragem sendo o volume gasto relativamente baixo, a
titulação foi completa em um tempo relativamente curto e ofereceu condições para
uma conveniente sinalização do ponto final, que indica o ponto de equivalência da
titulação.

Durante o terceiro experimento, o qual realizamos uma volumetria de oxi

redução, com objetivo de determinar as massa e teor de cloro ativo e hipoclorito de
sódio, base nos resultados obtidos, fomos capazes de cumprir este objetivo na
amostra de água sanitária. Essas informações são importantes para avaliar a
qualidade e eficácia da amostra como agente desinfetante.

Conclui-se que durante os experimentos em aula prática, pudemos

observar as aplicações da teoria vista em sala de aula, o que nos fez compreender
melhor a importância e os cuidados durante uma titulação, bem como as
preparações e padronizações das soluções e reagentes.

REFERÊNCIAS

Avaliação de cloro em águas sanitárias.Universidade Federal do

Ceará.Departamento de química analítica . Disponível em :
https://repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/35654/1/2016_tcc_msbteixeira.pdf

Introdução a química analítica. Disponível em:

https://www2.ufjf.br/nupis//files/2012/03/aula-8-Qu%c3%admica-Anal%c3%adtica-
IV-curso-Farm%c3%a1cia-2012.12.pdf

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RUSSELL, John B. Química Geral. vol.1 São Paulo: Pearson Education do Brasil,
Makron Books, 1994. Disponível em:<
https://www.infoescola.com/quimica/complexometria/>

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.Fundamentos da

Química analítica- - 9ª Edição: Capítulo 2: Produtos Químicos, Equipamentos e
Operações Unitárias em Química Analítica. Disponível em:

https://www.inesul.edu.br/site/documentos/QUIMICA_ANALITICA_SKOOG.pdf

SOUZA, Liria Alves.Tipos de volumetria.Mundo Educação.Disponível em:<

https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/tipos-volumetria.htm

FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas.Titulação.Manual da Química. Disponível em:<

https://www.manualdaquimica.com/fisico-quimica/titulacao.htm

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