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Ministério da Educação

PR
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Departamento Acadêmico de Química e Biologia
Curso: Química

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: ÁCIDOS POLIPRÓTICOS

Disciplina: Práticas de Química Analítica


Discentes: Cleberson Leonardo Tarczewski
Isabelle Oliveira Santos
Docente: Dra. Erika Pereira Felix

Curitiba
2022
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO............................................................................................. 3
OBJETIVO .................................................................................................... 4
MATERIAIS E MÉTODOS ........................................................................ 4
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ..................................................... 4
RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................ 5
CONCLUSÕES ............................................................................................. 7
REFERÊNCIAS ............................................................................................ 8
3

INTRODUÇÃO

A volumetria de neutralização ácido-base é um método de análise baseado na


reação entre os íons H3O+ e OH- . Esse método de titulação baseia-se na determinação do
volume de uma solução de concentração conhecida (titulante), necessário para reagir
quantitativamente com um soluto (titulado) no qual a concentração molar de um ácido
em uma solução aquosa determinada pela adição de uma solução básica de concentração
conhecida na solução ácida, ou vice versa [RUSSELL 1].
Os ácidos polipróticos se caracterizam por conter mais de um hidrogênio ionizável
em cada molécula. Alguns são chamados de dipróticos, quando há dois disponíveis por
molécula, tripróticos se houver três disponíveis [RUSSELL 1]. Essa ionização sempre
ocorre em etapas, ou seja, o ácido em questão irá ceder um H+ por vez. De modo geral,
para se titular um hidrogênio separadamente do outro a relação entre as constantes de
acidez (Ka1/Ka2) devem ter um valor de no mínimo 10³, se essa razão for menor, os erros
se tornam significativos, principalmente no primeiro ponto de equivalência [SKOOG 2].
A partir disso, pode-se perceber que alguns ácidos apresentam apenas o primeiro
hidrogênio passível de titulação, mas o segundo não, como se observa para o ácido
carbônico. Por outro lado, o ácido maleico é um exemplo onde os dois hidrogênios
disponíveis podem ser titulados.
Tabela 1- Alguns exemplos de ácidos polipróticos

Fonte: BACCAN (2001)


Na prática em questão, foi utilizado o ácido fosfórico, para esse ácido, como para
outros ácidos polipróticos Ka1 > Ka2 > Ka3. O H3PO4 é um ácido polifuncional típico. Em
solução aquosa, sofre as três reações de dissociação, pois possui três hidrogênios
ionizáveis, mas apenas dois são tituláveis, pois a constante do último hidrogênio
(Ka3 = 4,8 x 10 -13) [VOGEL 3] também é muito pequena.
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OBJETIVO
Determinar o teor de ácido fosfórico em uma amostra, por meio de titulação
ácido-base, usando dois indicadores visuais e NaOH como titulante.

MATERIAIS E MÉTODOS
• 2 Béqueres de 50 mL
• 1 Béquer de 100 mL
• 3 Erlenmeyers de 250 mL
• 1 Bureta de 25 mL
• 1 Pipeta de Pasteur
• 1 Pipeta volumétrica de 10 mL
• 1 Bastão de vidro
• 1 Balão volumétrico de 100 mL
• NaOH P.A.
• Biftalato de Potássio P.A.
• Amostra de ácido fosfórico
• Indicador alaranjado de metila
• Indicador fenolftaleína
• Indicador timolftaleína
• Água deionizada
• Pissete

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Preparo da solução 0,1 mol/L de NaOH.


Primeiramente, em um béquer de 50 mL pesou-se 0,4224 g de NaOH, adicionou-
se água deionizada para dissolução e em seguida foi transferido para um balão
volumétrico de 100 mL.
2. Padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L
Calculou-se a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 10 mL
de solução de NaOH 0,1 mol/L. Foi pesado 0,2061 g de biftalato de potássio em um
béquer de 50 mL e transferido para um Erlenmeyer de 250 mL e adicionado
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aproximadamente 100 mL de água deionizada para dissolução. Adicionou-se 3 gotas do


indicador ácido base fenolftaleína.
Em seguida, a bureta foi ambientada com a solução de NaOH preparada
anteriormente e completada com a mesma solução. Titulou-se até a viragem do
indicador para rosa claro. Calculou-se a concentração da solução de hidróxido de sódio.
3. Titulação do ácido fosfórico (H3PO4).
Retirou-se duas alíquotas de 10,00 mL de uma amostra de ácido fosfórico com
uma pipeta volumétrica e foi colocado em dois Erlenmeyers de 250 mL, adicionou-se
aproximadamente 100 mL de água deionizada.
Em um dos Erlenmeyers, adicionou-se 3 gotas de alaranjado de metila e titulou-
se com a solução anteriormente padronizada de NaOH até a viragem do indicador para a
cor amarela.
Posteriormente, no outro Erlenmeyer foi adicionado 3 gotas do indicador
timolftaleína e titulou-se com a solução padrão de NaOH até a viragem do indicador
para a cor azul claro.
Baseado nos volumes gastos nas duas titulações, calculou-se a concentração de
ácido fosfórico na amostra utilizada.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

O ácido fosfórico possui 3 átomos de hidrogênio em sua estrutura, sendo assim,


existem três valores diferentes de constante de acidez (Ka) para o H3PO4 dependendo de
quão protonado está o ácido. Dessa forma, os valores de Ka1, Ka2 e Ka3 para o ácido
fosfórico são, respectivamente, 7,46x10-3, 6,12x10-8 e 4,8x10-13 [VOGEL 3].
As equações químicas 1, 2 e 3 representam as três ionizações do H3PO4.

(1)
(2)
(3)

Diante do exposto, fica evidente que a o primeiro e segundo pontos de


equivalências podem ser determinados de maneira separada, visto que as razões Ka1/Ka2
e Ka2/Ka3 são suficientemente grandes (maiores do que 10³). Com o intuito de determinar
o teor de ácido fosfórico em uma amostra desconhecida, foram realizadas duas titulações
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com uma solução de NaOH previamente preparada e padronizada com biftalato de


potássio, desse modo, a massa de hidróxido de sódio utilizada no preparo da solução foi
de 0,4224 g (97% de pureza) e a solução final foi avolumada para um volume final de
100 mL, a massa de biftalato de potássio separada para a padronização foi de 0,2061 g e
o volume gasto da solução de NaOH na padronização foi de 12,45 mL, a massa molar de
C8H5KO4 considerada foi 204,22 g/mol e a de NaOH foi 40 g/mol, o indicador usado foi
a fenolftaleína. Assim sendo, a concentração calculada para a solução de hidróxido de
sódio foi de 0,08106 mol/L.
Após a determinação da concentração real da solução básica, foram realizadas
duas titulações fazendo-se uso de 10,00 mL da amostra desconhecida para cada titulação.
Nessa perspectiva, o primeiro procedimento precisou de um volume de 5,45 mL da
solução de hidróxido de sódio para apresentar a mudança de cor observada (de vermelho
para amarelo), nesse contexto, o indicador escolhido foi o alaranjado de metila, isso
porque ele apresenta um intervalo de pH de viragem ácido de 3,1 a 4,4 [BACCAN 4].
A segunda titulação, por outro lado, necessitou de um volume de 11,30 mL da
solução de NaOH, o aumento no volume em relação ao primeiro procedimento é coerente,
visto que nesse segundo processo o objetivo é a titulação de dois hidrogênios do ácido,
desse modo, seria desejado um indicador que apresentasse um intervalo de pH de viragem
básico, por isso a timolftaleína foi escolhida, visto que seu intervalo de viragem é de 9,3
a 10,5, não apresenta coloração em meio básico e é azul quando o meio torna-se alcalino
[VOGEL 3]. Para o cálculo da concentração de ácido fosfórico na amostra, as equações
simplificadas 4 e 5 podem ser consideradas:

(4)
(5)

Somando 4 com 5 obtém-se a equação 6, que representa de maneira geral a


abstração de dois átomos de hidrogênio do ácido fosfórico.

(6)

A figura 1 ilustra a cor obtida em cada uma das titulações realizadas, o erlenmeyer
1 foi o resultado da titulação do ácido fosfórico quando o volume de viragem foi de 11,30
mL e o indicador foi a timolftaleína, o 2 representa o resultado da padronização iniciar de
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NaOH com o biftalato de potássio fazendo-se uso da fenolftaleína como indicador, o


erlenmeyer 3, por sua vez, é resultado da titulação de H3PO4 quando o volume de viragem
foi de 5,45 mL e o indicador empregado foi o alaranjado de metila.

Figura 1 – Erlenmeyers contendo as soluções finais de cada um dos procedimentos

3 2 1

Fonte: autoria própria (2022)

Por fim, a concentração de ácido fosfórico pode ser calculada considerando-se a


equação 4 ou 6. A partir dos dados obtidos experimentalmente, a concentração de H3PO4
encontrada levando-se em conta a primeira titulação (equação 4) foi de 0,04417 mol/L,
enquanto a concentração calculada a partir do segundo procedimento (equação 6) foi de
0,04580 mol/L.

CONCLUSÕES

A volumetria de neutralização é um método clássico de análise muito utilizado em


laboratórios, embora possua a desvantagem de não apresentar grande exatidão como
outros métodos podem oferecer, é empregada porque possui vantagens, como por
exemplo: fazer uso de vidrarias simples, reagentes simples, rapidez na execução, dentre
outros. Sendo assim, justifica-se a prática de análises volumétricas no geral por seu baixo
custo e alta simplicidade. Por fim, essa técnica abre portas para o estudo de diversos
conceitos importantes na Química, como por exemplo: concentração de soluções, preparo
de soluções, cálculo de pH, padronização de soluções, uso de padrões primários e
secundários, entre outros.
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REFERÊNCIAS

[1] RUSSEL, J.B. Química Geral. Segunda Edição, Vol.1 e 2. São Paulo: Makron
Books, 1994.
[2] SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química analítica. 8. Ed. Brasil: Thomson
2005.
[3] VOGEL, A.I. Química analítica qualitativa. São Paulo, SP: Mestre Jou, 1981. 665
p. ISBN 858706801
[4] BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa elementar. 3. ed. São
Paulo, SP: Blucher, 2001. xiv, 308 p. ISBN 8521202962.

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