SENAI - Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial

Centro de Formação Profissional Américo René Giannetti

Gabriel Falletti Bittencourt

Guilherme dos Santos Peixoto de Matos
Leonardo Henrique Gonçalves Sena Ferreira
Victor Maurício Maia Couto

Volumetria de Complexação:
Determinação de Mg(OH)2 em amostra de
leite de magnésia

Belo Horizonte - MG
16/12/2021
 Lista de abreviaturas e siglas

Pur./Con. Pureza ou concentração

Qnt. Quantidade

Val. Validade

Fab. Fabricante

nº Número

Med. máx Medida máxima

V Volume

M Concentração molar

MM Massa molar

C Concentração

m Massa

n nº de moles

%(m/v) Concentração percentual de massa de soluto em 100 mL de sol-

vente
 Lista de tabelas

Tabela 1 – Reagentes utilizados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

Tabela 2 – Soluções utilizadas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
Tabela 3 – Equipamentos utilizados no processo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
Tabela 4 – Vidrarias utilizadas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
Tabela 5 – Utensílios utilizados no processo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
Tabela 6 – Dados gerais da titulação. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
Tabela 7 – Valores de concentração. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
 Sumário

1 Introdução . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.1 Geral . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.2 Específicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
3 Materiais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4 Procedimentos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
5 Resultados e discussões . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
5.1 Dados do processo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
5.2 Cálculos para determinação . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
6 Considerações finais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

REFERÊNCIAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1 Introdução
O controle de qualidade, segundo PEREIRA (2015), pode ser definido como uma
forma de comparar qualidades e quantidades de um produto com requisitos definidos
para tal, culminando em tomadas de decisão caso a comparação resulte em discre-
pâncias significativas.
Para as análises, a técnica de titulação pode ser empregada, podendo se dividir
em quatro tipos: ácido-base, oxi-redução, precipitação e complexação. (WEBER, 2011
apud VOGEL, 2008). A titulação é uma técnica laboratorial utilizada para determinar
a concentração de certo analito, denominado titulado (FOGAÇA, 2015).
A titulação de complexação, em especial, é um tipo de titulação que se baseia na
formação, muito apropriadamente, de complexos por meio de certos compostos, como
o EDTA, com íons metálicos. EDTA é uma abreviação para o nome do composto deno-
minado de ácido etilenodiaminotetra-acético, sendo muito utilizado em análise química
devida a sua capacidade de manter complexos estáveis (imagem 1) com grande parte
dos íons metálicos, na proporção 1:1. (HARRIS, 2016)

Figura 1 – Exemplo de metal sendo complexado por EDTA.

Fonte: Disponível em: <https://bit.ly/3sxaHPw> Acesso em: 23 dez. 2021.

5
2 Objetivos

2.1 Geral

Realizar determinação de M g(OH)2 em amostra de leite de magnésia por volume-

tria de complexação com EDTA.

2.2 Específicos

• Preparar amostra de leite de magnésia, reagindo-a com HCl em excesso;

• Ajustar pH do titulado com solução tampão pH 10;

• Titular com solução de sal dissódico de EDTA 0, 02 M .

6
3 Materiais
1
A seguir, tem-se os materiais utilizados no processo, segmentados por tabelas.

Tabela 1 – Reagentes utilizados.

Nome Pur./Con. Fabricante Lote Val. Fab.

EDTA 99% Dinâmica 41638 10/2014 10/2010

Preto de *** Dinâmica 42402 5 anos mar/2000

Eriocromo
Leite de 8% (m/v) PHILLIPS 116362A 02/23 02/21
magnésia
Ácido 37% NEON 02618 *** ***
clorídrico
Fonte: Os autores.

Tabela 2 – Soluções utilizadas.

Nome Quantidade

Preto de Eriocromo 9 gotas

Tampão pH 10 (NH4 Cl + NH4 OH) 15 mL

Fonte: Os autores.

Tabela 3 – Equipamentos utilizados no processo.

Nome Modelo nº de série Fabricante

pHmetro eletrodo de mPA-210 1830/1104 ***

vidro
Balança analítica AY220 D305601660 Marte

Capela de exaustão *** *** ***

Fonte: Os autores.

1
A células da tabela 4, coluna "Nome", que possuem ’ *** ’, são repetições de um nome de um item
anterior.

7
 Tabela 4 – Vidrarias utilizadas.

Nome Quantidade Med. máx/ Tamanho Fabricante

Erlenmeyer 2 250 mL Vidrolabor

*** 1 250 mL Uniglas

Bureta 1 50 mL JS

Bastão de vidro 1 Médio ***

Vidro relógio 3 Pequeno ***

Vidro relógio 1 Médio ***

Balão volumétrico 1 250 mL FMG

fundo chato
Béquer 1 150 mL Uniglas

*** 2 100 mL PHOX

*** 1 150 mL Global glass

Pipeta graduada 1 10 mL ***

Pipeta graduada 1 *** ***

Fonte: Os autores.

Tabela 5 – Utensílios utilizados no processo.

Nome Quantidade Med. máx/ Tamanho

Espátula metálica 1 Média

Rolha para balão 250 mL 1 ***

Pipeta Pasteur 3 3 mL

Pipetador (pera) 1 ***

Caneta retroprojetora 1 ***

Luva química par M

Pisseta com água destilada *** 500 mL

Fonte: Os autores.

8
4 Procedimentos

1. Em um vidro relógio de tamanho médio e com o auxílio de uma espátula metálica,

foi aferida, em uma balança analítica, a massa de 1,8802 g de sal dissódico de
EDTA dihidratado;

2. A massa de EDTA aferida foi transferida para um béquer de 150 mL, onde foi
dissolvido com água destilada, transferida para o béquer através de uma pisseta,
com auxílio de um bastão de vidro;

3. A pré-solução foi transferida para um balão volumétrico 250 mL, juntamente com
o resultado de três lavagens do béquer utilizado para a dissolução;

4. Por fim, o balão foi completo em q.s.p. com água destilada e teve seu menisco
alcançado com uma pipeta Pasteur;

5. As informações de concentração e o tipo de soluto foram escritas com caneta

retroprojetora diretamente no balão;

6. Um erlenmeyer foi posicionado em uma balança analítica, onde teve sua massa
tarada e, em seu interior, com o auxílio de uma pipeta Pasteur, foram adicio-
nadas 3 gotas da amostra de leite de magnésia bem no centro do erlenmeyer,
registrando a massa. Este processo se repetiu mais duas vezes para erlenmeyer
distintos; 2

7. Na capela de exaustão, fazendo-se o uso de luvas químicas e com o auxílio

de uma pipeta graduada, foram transferidas, para cada erlenmeyer, três gotas
de ácido clorídrico concentrado. O processo de transferência se deu pela sub-
mersão da pipeta no interior do frasco, onde era tapado com o dedo a entrada
superior da pipeta, permitindo que um certo volume fosse coletado. A liberação
ocorria pelo controle da entrada de ar pelo dedo;

8. Logo após a adição das três gotas de ácido clorídrico, cada erlenmeyer foi ime-
diatamente agitado de forma vigorosa para garantir a dissolução do M g(OH)2
contido no leite de magnésia;
2
As massas de leite de magnésia adicionada em cada erlenmeyer pode ser encontrada na tabela 6
da seção 5.

9
 9. Com auxílio de uma pipeta graduada de 10 mL e um pipetador, e para cada
erlenmeyer, foram transferidos 5 mL de solução tampão pH10, contida em um
béquer de 100 mL, e, logo em seguida, um deles foi selecionado e teve seu pH
aferido em um pHmetro;3 4

10. A bureta foi limpa três vezes com água destilada e, logo em seguida, em um
béquer de 100 mL, quantidade suficiente da solução de EDTA 0, 02 M , preparada
anteriormente, foi utilizada para realizar a ambientação da bureta, também três
vezes seguidas;5

6
11. Com o mesmo béquer, a bureta foi zerada com a solução.

12. Foi realizada a titulação para cada erlenmeyer, onde momentos antes de se
iniciar o processo foram adicionadas três gotas do indicador preto de Ericromo.

3
O equipamento já se encontrava devidamente calibrado.
4
Posteriormente, três vidros relógios pequenos foram utilizados para obstruir a boca de cada erlen-
meyer a fim de evitar a liberação excessiva de vapores para o arredores da bancada de trabalho.
5
O béquer utilizado para tal também foi, anteriormente, limpo com água e ambientado.
6
Eventuais descartes no processo foram despejados em um béquer de 150 mL destinado para tal.

10
5 Resultados e discussões

5.1 Dados do processo

Os volumes registrados durante a titulação de cada replicata, bem como a massa

de leite de magnésia presente em cada erlenmeyer, se encontram na tabela que se
segue.7 8

Tabela 6 – Dados gerais da titulação.

Erlenmeyer Massa de leite Volume de leite Volume gasto na

de magnésia de magnésia titulação
E1 0, 1399 g 0, 1320 mL 8, 9 mL

E2 0, 1469 g 0, 1386 mL 9, 4 mL

E3 0, 1445 g 0, 1363 mL 9, 15 mL

Fonte: Os autores.

O último volume se encontra com três algarismos significativos, além dos disponí-
veis na vidraria utilizada, a bureta. Isso deve ao fato de que a medida da titulação se
apresentou entre os volumes de 9, 1 mL e 9, 2 mL, sendo necessário tirar sua média,
que resultou no volume de 9, 15 mL.

5.2 Cálculos para determinação

A proporção entre EDTA e íons M g 2+ durante o processo de complexação é de 1:1,

como esta descrito na introdução deste texto. Deste modo, o nº de moles de M g(OH)2
presente em cada alíquota titulada é igual ao nº de moles de EDTA presente no volume
gasto em cada titulação.
Isso se deve ao fato de que a proporção de M g 2+ para o composto M g(OH)2
também é de 1:1, desta forma, tem-se que, para o primeiro volume gasto no processo
de titulação, o número de moles de M g(OH)2 presente na primeira alíquota é dado da
7
A densidade para o leite de magnésia não estava presente no rótulo do produto, desta forma, os
volumes de leite de magnésia foram calculados de acordo com a densidade de 1, 06 ± 0, 01·g·mL−1 ,
indicado em KUNTZLEMAN; CORTS; SCHMIDT (2021).

8
Os valores de volume apresentados na tabela estão arredondados para o mesmo número de alga-
rismos significativos das massas. As concentrações da tabela 7 também estão arredondadas.

11
forma que se segue

n(M g(OH)2 ) = V(V olume titulado) · M(EDT A)

n(M g(OH)2 ) = 8, 9 · 10−3 · L L−1

 · 0, 02 · mol · 


n(M g(OH)2 ) = 1, 78 · 10−4 · mol de M g(OH)2 .

Desta modo, e aplicando-se o mesmo cálculo para os outros valores de volume,

tem-se que

n1 = 1, 78 · 10−4 · mol de M g(OH)2

n2 = 1, 88 · 10−4 · mol de M g(OH)2
n3 = 1, 83 · 10−4 · mol de M g(OH)2 .

As massas correspondentes a estes valores de moles para o M g(OH)2 , sendo

M M(M g(OH)2 ) = 58, 31948 · g · mol−1 , é dada por

m(M g(OH)2 ) = M M(M g(OH)2 ) · n(M g(OH)2 )

−1
m(M g(OH)2 ) = 58, 31948 · g ·  · 1, 78 · 10−4 · 

mol
 mol



m(M g(OH)2 ) = 0, 01038... · g de M g(OH)2 .

Desta forma, tem-se que para a primeira alíquota, bem como para as outras duas,
a massa de M g(OH)2 presente era de 9

m1 = 0, 01038... · g de M g(OH)2
m2 = 0, 01002... · g de M g(OH)2
m3 = 0, 01067... · g de M g(OH)2 .

Tomando por parte os valores de volume de leite de magnésia adicionado em cada

erlenmeyer, vide tabela 6, chega-se aos valores de concentração, dados na tabela 7.

9
Os valores que apresentam "..."não foram arredondados. Cabe deixar claro que nenhum valor inter-
mediário ao final (concentração %(m/v), vide tabela 7) sofreu arrendondamentos durante o processo
de cálculo.

12
 Para o cálculo da, tem-se que

m(M g(OH)2 ) · 100

%(m/v) =
V(Leite de magnésia)

0, 01038... · g · 100
%(m/v) =
0, 131981... · mL

%(m/v) = 7, 86... · g · mL−1

Os demais valores de concentração estão disponíveis na tabela que se segue, bem

como a média e o desvio padrão destes.

Tabela 7 – Valores de concentração.

Alíquotas Concentração Média Desvio padrão

%(m/v)

C1 7, 86

C2 7, 91 7, 85 %(m/v) ± 0, 0517 %(m/v)

C3 7, 79

Fonte: Os autores.

13
6 Considerações finais
A determinação de M g(OH)2 resultou em uma concentração de 7, 85 %(m/v),
1,82% menor que a descrita no rótulo do produto.
Entretanto, a determinação, mesmo resultando em valores próximos aos indica-
dos pelo fabricante, podem apresentar variações consideráveis, visto que o valor da
densidade para o leite de magnésia não se encontrava descrito no rótulo do mesmo.
Se tornou necessário, a fim de que se fosse possível uma comparação válida com
a concentração indicada pelo fabricante, recorrer a fontes disponíveis na literatura. A
verdadeira fonte de preocupação se encontra no fato de que este produto, provavel-
mente, não apresenta densidade fixa, podendo variar de fabricante para fabricante.

14
 Referências

FOGAÇA, J. R. V. Titulação. 2015. Disponível em: <https://www.manualdaquimica.

com/fisico-quimica/titulacao.htm>. Acesso em: 23 dez. 2021.

HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. New York: W.H. Freeman & Company,
2016. ISBN 978-1-4641-3538-5.

KUNTZLEMAN, T. S.; CORTS, S.; SCHMIDT, A. At-home titration: Magnesium

hydroxide in milk of magnesia using an inexpensive digital balance and natural food
dye as indicators. Journal of Chemical Education, ACS Publications, v. 98, n. 8, p.
2592–2595, 2021. Disponível em: <https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/acs.jchemed.
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PEREIRA, F. S. G. Controle de qualidade: Numa abordagem analí-

tica e produtiva industrial. Pernambuco: [s.n.], 2015. Disponível em:
<https://www.researchgate.net/profile/Francisco-Pereira-57/publication/312012371_
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analitica_quimica_e_produtiva_industrial/links/58684b6b08aebf17d3a194e1/
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VOGEL, A. Livros Técnicos e Científicos, Análise Química Quantitativa. Rio de

Janeiro: [s.n.], 2008. 868 p.

WEBER, T. M.
Estudo e comparação de métodos de análise de comprimidos de atenolol utilizando
espectroscopia ultravioleta e titulação potenciométrica — Universidade Federal
do Rio Grande do Sul - Instituto de química, Porto Alegre, nov. 2011. Disponível
em: <https://www.lume.ufrgs.br/bitstream/handle/10183/37338/000821372.pdf?...1>.
Acesso em: 23 dez. 2021.

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