SENAI - Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial

SENAI Américo Rene Gianetti

Gabriel Falletti Bittencourt

Guilherme dos Santos Peixoto de Matos
Leonardo Henrique Gonçalves Sena Ferreira
Victor Maurício Maia Couto

Potenciometria de Neutralização:
Determinação de ácido acético em amostra de
vinagre

Belo Horizonte - MG
10/12/2021
 Lista de abreviaturas e siglas

Med. máx Medida máxima

Fab. Fabricação

Qnt. Quantidade

Pur./Con. Pureza ou concentração

nº Número

P̄ i Média móvel

∆ Letra grega Delta maiúsculo; indica variação

n Nº de moles

V Volume

M Concentração molar

Fc Fator de correção

m Massa

MM Massa molar

%(m/v) Concentração percentual de massa se soluto por 100 mL de solução

 Lista de ilustrações

Figura 1 – Peagâmetro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
Figura 2 – Exemplo de curva de titulação. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
Figura 3 – Curva de titulação. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
Figura 4 – Determinação do ponto final da curva por ’método geométrico’. . . . . . . . . . 13
Figura 5 – Gráfico derivada primeira. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
Figura 6 – Gráfico derivada segunda. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
Figura 7 – Gráfico derivada segunda ampliado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
Figura 8 – Concordância entre os pontos fanais apresentados para cada gráfico. . . . . . . 21
 Lista de tabelas

Tabela 1 – Soluções e reagentes utilizados no processo. . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

Tabela 2 – Vidrarias utilizadas no processo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Tabela 3 – Equipamentos utilizados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Tabela 4 – Utensílios utilizados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Tabela 5 – Dados da titulação com eletrodo de pH. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
Tabela 6 – Dados da derivada primeira. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
Tabela 7 – Dados da derivada segunda. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
 Sumário

1 Introdução . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.1 Geral . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.2 Específicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
3 Materiais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
4 Procedimento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
5 Resultados e discussões . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
5.1 Encontrando o ponto final . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
5.2 Cálculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
6 Considerações finais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

REFERÊNCIAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

APÊNDICE A – DADOS DAS DERIVADAS . . . . . . . . . . . . . 19

APÊNDICE B – JUNÇÃO DOS PONTOS FINAIS DOS GRÁFICOS 21

1 Introdução
A titulação é uma técnica laboratorial utilizada para determinar a concentração de
determinada solução a ser analisada, denominada de titulado. A titulação do titulado
é realizada através de um titulante, um solução em que se sabe sua concentração.
(FOGAÇA, 2015)

Figura 1 – Peagâmetro.

Fonte: Disponível em: <https://bit.ly/3GQhwj4> Acesso em: 17 dez. 2021.

As titulações ácido-base, normalmente são utilizadas para determinar a quantidade

de analito presente em uma amostra. Esta determinação é dada pelo ponto final da
titulação, onde todo o analito é reagido com o titulante.

Figura 2 – Exemplo de curva de titulação.

Fonte: Disponível em: <https://bit.ly/30A5CKD> Acesso em: 17 dez. 2021.

O ponto final pode ser determinado fazendo-se o uso de indicadores ou através de

um eletrodo de pH em um peagâmetro (figura 1), resultando em uma curva de titulação

6
(figura 2 e realizando cálculos de derivadas para encontrar o ponto final da titulação.
(HARRIS, 2016)

7
2 Objetivos

2.1 Geral

Realizar determinação de de ácido acético em amostra de vinagre por meio de

potenciometria de neutralização.

2.2 Específicos

• Preparar 100 mL de diluição 10x para amostra de vinagre;

• Titular a alíquota de 10 mL da diluição preparada com solução de N aOH 0, 1 M ;

• Recolher os dados durante a titulação como se segue:

1. Entre o intervalo de 0, 0 mL a 6, 0 mL, anotar os valores de pH a cada

1, 0 mL;

2. Entre o intervalo de 6, 0 mL a 10, 0 mL, anotar os valores de pH a cada

0, 2 mL;

3. Entre o intervalo de 10, 0 mL a 15, 0 mL, anotar os valores de pH a cada

1, 0 mL.

• Plotar uma curva de titulação com os dados coletados e determinar a concentra-

ção de ácido acético da amostra de vinagre.

8
3 Materiais
A seguir, estão listados todos os materiais utilizados no processo descrito neste
1
texto, como os reagentes, vidrarias, equipamentos e outros.

Tabela 1 – Soluções e reagentes utilizados no processo.

Nome Pur./Con. Lote Qnt. Fabricante Validade Fab.

Tampão pH 10, 00 ± 93274 ≈ 25 mL Dinâmica 11/2020 11/2017
0, 02
Tampão pH 7, 00 ± 120081 ≈ 25 mL Dinâmica 11/02/2024 11/02/2021
0, 02
Tampão pH 4, 00 ± 105454 ≈ 25 mL Dinâmica 07/08/2022 07/08/2019
0, 02
Vinagre 4, 0% (m/v) 1526 10 mL Toscano 05/09/22 ***
Solução de 0, 1 M & F c = *** *** *** *** ***
N aOH 0, 958
Fonte: Os autores.

Tabela 2 – Vidrarias utilizadas no processo.

Nome Fabricante Med. máx

Béquer Uniglass 250 mL
Béquer FMG 50 mL
*** Uniglass 50 mL
*** Globalglass 50 mL
*** FMG 150 mL
*** Globalglass 250 mL
*** Ionglass 100 mL
Balão de fundo chato Astral cent 100 mL
Pipeta volumétrica Global Trade Technology 10 mL
Bureta PHOX 50 mL
Fonte: Os autores.

1
Foram utilizados apenas 1 unidade por item nas tabelas 2, 3 e 4.

9
 Tabela 3 – Equipamentos utilizados.

Nome Modelo nº de série Fabricante

pHmetro Q400AS 10670722 QUIMIB
Agitador magnético Q261M23 14090824 QUIMIB
Eletrodo de vidro *** *** ***
para o peagâmetro
Fonte: Os autores.

Tabela 4 – Utensílios utilizados.

Nome Tamanho/Med. máx.

’Peixinho’ Médio
Pisseta com água 500 mL
Suporte universal Grande
Suporte universal Pequeno
Garra para bureta para suporte universal ***
Pipetador ***
Rolha para balão 100 mL ***
Suporte para eletrodo pH e termômetro ***
Pipeta Pasteur 3 mL
Fonte: Os autores.

10
4 Procedimento
Segue-se abaixo o passo a passo do procedimento desenvolvido em laboratório.

1. Inicialmente foram selecionados 4 béqueres, 3 de 50 mL e 1 de 250 mL, onde

os três primeiros foram identificados e utilizados para armazenar as soluções
tampão onde se realizou a calibração do peagâmetro e o último foi utilizado para
a lavagem do eletrodo durante as calibrações;

2. Em um béquer de 150 mL foi transferido certa quantidade de vinagre, o suficiente

para que se fosse possível pipetar 10 mL, com um pipeta volumétrica de 10 mL,
para o interior de um balão volumétrico de 100 mL, onde se completou com água
destilada em q.s.p.;

3. Um sistema de titulação foi montado de forma a comportar a bureta, o agitador

magnético e o eletrodo (juntamente com o termômetro) do peagâmetro;

4. Foi transferido para um béquer de 100 mL quantidade suficiente da diluição de

vinagre anteriormente preparada para que se torna-se possível pipetar 10 mL da
diluição, com um uma pipeta volumétrica de 10 mL;

5. O pipetado foi transferido para um novo béquer de 250 mL, que se encontrava
disposto sobre a chapa do agitador magnético e acima da bureta, com o interior
do béquer já contendo o ’peixinho’;

6. O béquer de 250 mL foi completado com água destilada suficiente para que o
eletrodo de vidro e o termômetro do peagâmetro ficassem submergidos;

7. A bureta, já limpa e ambientada com a solução de N aOH, foi zerada com esta e
disposta na garra acoplada ao suporte universal;

8. Deu-se início à titulação onde, no intervalo de 0, 0 mL a 6, 0 mL, a cada 1, 0 mL

titulado fazia-se o registro do pH indicado pelo visor do peagâmetro;

9. Após o primeiro intervalo estabelecido, entre o intervalo de 6, 0 mL a 10, 0 mL, a

cada 0, 2 mL, fazia-se a leitura e registro do pH no mostrador do equipamento;

10. Por fim, entre o intervalo de 10, 0 mL a 15, 0 mL, foi-se registrado o valor de pH
a cada 1, 0 mL titulado;

11
5 Resultados e discussões

5.1 Encontrando o ponto final

O processo de titulação, determinado pelo procedimento de 8 a 10, da seção 4,

2
resultou nos dados que seguem na tabela 5.

Tabela 5 – Dados da titulação com eletrodo de pH.

Volume (mL) Ph Volume (mL) Ph

0,00 3,57 8,00 10,71
1,00 4,09 8,20 10,82
2,00 4,44 8,40 10,91
3,00 4,70 8,60 10,99
4,00 4,95 8,80 11,06
5,00 5,21 9,00 11,11
6,00 5,58 9,20 11,15
6,20 5,68 9,40 11,20
6,40 5,80 9,60 11,24
6,60 5,95 9,80 11,26
6,80 6,17 10,00 11,29
7,00 6,56 11,00 11,44
7,20 7,96 12,00 11,55
7,40 9,95 13,00 11,62
7,60 10,33 14,00 11,69
7,80 10,55 15,00 11,74
Fonte: Os autores.

Com os dados coletados, foi plotado uma curva de titulação (figura 3) que demons-
tra o comportamento do pH da solução contendo o analito titulado, o ácido acético
(CH3 COOH), com a solução da base forte N aOH.
2
Todos os dados e gráficos apresentados neste texto foram tratados no Excel.

12
 A determinação da concentração de ácido acético na amostra de vinagre se torna
possível encontrando-se o ponto final da titulação, que se encontra exatamente no
ponto de inclinação máxima da curva de titulação.

Figura 3 – Curva de titulação.

Fonte: Os autores.

Fazendo-se da forma como é apresentado pela figura 4, é possível se determinar

o ponto final da titulação como sendo próximo a 7, 2 mL de solução de N aOH.

Figura 4 – Determinação do ponto final da curva por ’método geométrico’.

Fonte: Os autores.

Também é possível, de forma menos manual, se determinar o ponto final da titu-

lação através do método da derivada. O método consiste em duas derivadas, onde a

13
primeira obtém-se um gráfico com ponto máximo, que representa o ponto de inclina-
ção máxima da curva de titulação, como pode ser visto na figura 5, plotado com os
dados da tabela 6, disponível no apêndice A.

Figura 5 – Gráfico derivada primeira.

Fonte: Os autores.

Por fim, a derivada segunda, com os dados apresentados na tabela 7 (apêndice A),
forma um gráfico (figura 6) onde o ponto final da titulação se encontra exatamente na
intercessão no eixo das abcissas do gráfico pela curva, onde o valor das ordenadas é
igual a zero.

Figura 6 – Gráfico derivada segunda.

Fonte: Os autores.

14
 Isolando os dados rotulados do gráfico na figura 6, 7, 20 mL e 7, 40 mL, que fazem a
intercessão com o eixo de x, e plotando um novo gráfico com estes (figura 7), cega-se
a uma reta com uma equação linear da reta tal como esta impresso no gráfico.
Através desta, é possível isolar a variável x, visto que o ponto final é dado por esta
variável quando y = 0. Desta forma, chega-se ao valor de aproximadamente 7, 25 mL,
3
confirmando o resultado apresentado pelo primeiro método (vide figura 4).

Figura 7 – Gráfico derivada segunda ampliado.

Fonte: Os autores.

5.2 Cálculos

A reação de neutralização entre o ácido acético e a base N aOH é da forma 1:1,

então n(CH3 COOH) = n(N aOH) , logo

n(CH3 COOH) = V(ponto f inal) · M(N aOH) · F c(N aOH)

n(CH3 COOH) = 7, 25... mL · 0, 1 · mol · L−1 · 0, 958

n(CH3 COOH) ≈ 0, 00069 mol de CH3 COOH

3
Uma figura mostrando a comparação entre os pontos finais de cada gráfico pode ser encontrada no
apêndice B.

15
 e, considerando M M(CH3 COOH) = 60, 05156 g · mol−1 , tem-se que

m(CH3 COOH) = n(CH3 COOH) · M M(CH3 COOH)

m(CH3 COOH) = 0, 00069... mol · 60, 05156 g · mol−1

m(CH3 COOH) ≈ 0, 042 g de CH3 COOH

e, tomando por parte o volume de vinagre presente na alíquota, no valor de 1, 0 mL, a

%(m/v) de ácido acético presente na alíquota é de 4

m(CH3 COOH) · 100

%(m/v)(CH3 COOH) =
V(vinagre na alíquota)

0, 041... g · 100
%(m/v)(CH3 COOH) =
1, 0 mL
%(m/v)(CH3 COOH) = 4, 2 %(m/v).

4
Obs: Todos os cálculos foram realizados utilizando-se a memória da calculadora, sendo arrendon-
dado para dois algarismos significativos somente o resultado de 4, 2 %(m/v).

16
6 Considerações finais
O preparo da diluição 10x da amostra de vinagre e sua posterior titulação com
solução de N aOH 0, 1 M e F c = 0, 958 culminou em uma %(m/v) = 4, 2, resultando
em uma concentração de ácido acético 5% maior do que aquele determinado no rótulo
do produto, o que não se apresenta como um aumento fora do padrão permitido por
lei.
Quanto à metodologia da titulação, descritos nos procedimentos de 8 a 10, da se-
ção 4, foi seguida como consta, com precisão adequada por parte dos manipuladores,
o que pode ser confirmado pelo formato da curva de titulação resultante da plotagem
do gráfico (figura 3) de dispersão com os dados coletados.

17
 Referências

FOGAÇA, J. R. V. Titulação. 2015. Disponível em: <https://www.manualdaquimica.

com/fisico-quimica/titulacao.htm>. Acesso em: 17 dez. 2021.

HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. New York: W.H. Freeman & Company,
2016. ISBN 978-1-4641-3538-5.

18
APÊNDICE A – DADOS DAS DERIVADAS

Tabela 6 – Dados da derivada primeira.

∆pH ∆pH
P̄ i dos volumes ∆mL P̄ i dos volumes ∆mL
0,5 0,52 8,1 0,55
1,5 0,35 8,3 0,45
2,5 0,26 8,5 0,4
3,5 0,25 8,7 0,35
4,5 0,26 8,9 0,25
5,5 0,37 9,1 0,2
6,1 0,5 9,3 0,25
6,3 0,6 9,5 0,2
6,5 0,75 9,7 0,1
6,7 1,1 9,9 0,15
6,9 1,95 10,5 0,15
7,1 7,0 11,5 0,11
7,3 9,95 12,5 0,07
7,5 1,9 13,5 0,07
7,7 1,1 14,5 0,05
7,9 0,8 *** ***

Fonte: Os autores.

19
 Tabela 7 – Dados da derivada segunda.
∆(∆pH/∆mL) ∆(∆pH/∆mL)
P̄ i dos volumes ∆mL P̄ i dos volumes ∆mL
da tabela 6 da tabela 6
1,0 -0,17 8,0 -1,25
2,0 -0,09 8,2 -0,5
3,0 -0,01 8,4 -0,25
4,0 0,01 8,6 -0,25
5,0 0,11 8,8 -0,5
5,8 0,22 9,0 -0,25
6,2 0,5 9,2 0,25
6,4 0,75 9,4 -0,25
6,6 1,75 9,6 -0,5
6,8 4,25 9,8 0,25
7,0 25,25 10,2 5,04E-15
7,2 14,75 11,0 -0,04
7,4 -40,25 12,0 -0,04
7,6 -4,0 13,0 1,78E-15
7,8 -1,5 14,0 -0,02

Fonte: Os autores.

20
APÊNDICE B – JUNÇÃO DOS PONTOS FINAIS DOS
GRÁFICOS

Figura 8 – Concordância entre os pontos fanais apresentados para cada gráfico.

Fonte: Os autores.

21