LICENCIATURA EM QUÍMICA

ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I

Apostila elaborada pela professora:

DANIELLE FELIX SANTOS

DOCENTE:
DANIELLE FELIX SANTOS

PORTO SEGURO
2023.1

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 SUMÁRIO

PROGRAMAÇÃO:.................................................................................................................. 3
INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 4
REGRAS DE SEGURANÇA .............................................................................................. 4
TRATAMENTO DOS DADOS ANALÍTICOS .................................................................. 6
INSTRUÇÕES PARA ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO ............................................... 6
CADERNO DE LABORATÓRIO ........................................................................................... 8
ELABORAÇÃO DE FLUXOGRAMA DE EXPERIMENTO ............................................ 8
PRÁTICA 1: CALIBRAÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA E AFERIÇÃO DE
MATERIAL VOLUMÉTRICO ............................................................................................. 10
PRÁTICA 2: PADRONIZAÇÃO SOLUÇÃO DE NAOH ................................................... 14
PRÁTICA 3: SOLUÇÕES TAMPÃO ................................................................................... 20
PRÁTICA 4 – DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TOTAL EM ETANOL PELA ABNT NBR
9866 ........................................................................................................................................ 28
PRÁTICA 5: SOLUBILIDADE ............................................................................................ 30
PRÁTICA 6 – DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO PELO
MÉTODO DE MOHR ........................................................................................................... 23
PRÁTICA 7 – DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL EM ÁGUA POTÁVEL ............ 25
PRÁTICA 8 – DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM LEITE............................................... 27
+ 2+ 2+
PRÁTICA 9: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS: Ag , Hg2 E Pb . 30
3+ 3+ +3
PRÁTICA 10: IDENTIFICAÇÃO E SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS Fe , Cr , Al ,
2+
Mn . ..................................................................................................................................... 31
PRÁTICA 11: IDENTIFICAÇÃO E SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO V –
GRUPO DOS SOLÚVEIS – (NA+, K+, NH4+ E Mg2+) ......................................................... 33
PRÁTICA 12 – ANÁLISE DE ÂNIONS: REAÇÕES DE CARACTERIZAÇÃO: NO2-,
SCN-,Cl-, SO42-, CrO42- e CO32- ............................................................................................. 35
PRÁTICA 13: GRAVIMETRIA ............................................................................................ 36

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 PROGRAMAÇÃO:
Disciplina: Química Analítica Experimental I Curso: Licenciatura em Química
Professores: Danielle Felix Santos Carga horária: 2h/a semanais Ano: 2023.1
DATA Conteúdo Obs
16/02/23 Apresentação do calendário da disciplina, caderno de prática e 10,0 pontos
2 aulas fluxograma. Sorteio dos grupos e assuntos para apresentação relatórios
dos relatórios.
23/02/23 Recesso de carnaval
02/03/23 Pratica 1: Calibração da balança analítica e aferição de material
2 aulas volumétrico.
09/03/23 Pratica 2: Preparo e padronização de solução de NaOH
2 aulas (volumetria de neutralização) – a solução será preparada apenas pelo
grupo que apresentará essa prática.
16/03/23 Apresentação (20 min. de apresentação e 20 min. de discussão para cada grupo)
2 aulas Prática 2: Lucimacia e Tharles_
23/03/23 Pratica 3: Soluções tampão 2,5 pontos
2 aulas
30/03/23 Pratica 4: Determinação de acidez total em etanol pela ABNT
2 aulas NBR 9866 (volumetria de neutralização)
06/04/23 Apresentação (20 min. de apresentação e 20 min. de discussão para cada grupo)
2 aulas Prática 3: _Amanda e Rhanda_ e Prática 4: _Gabriela e Juan_
13/04/23 Pratica 5: Solubilidade
2 aulas
2 aulas Pratica 6: Determinação de cloreto em soro fisiológico pelo
20/04/23
2 aulas método de Mohr. Parte A: Padronização de AgNO3
27/04/23 Pratica 6 (parte B): Determinação de cloreto em soro
2 aulas fisiológico pelo método de Mohr.
04/05/23 Pratica 7: Determinação da Dureza total em água potável
2 aulas
11/05/23 Pratica 8: Determinação de cálcio em leite.
2 aulas
18/05/23 Pratica 9: Separação e identificação dos cátions: Ag+, Hg22+ e
2 aulas Pb2+.
3+ 3+
25/05/23 Pratica 10: Identificação e Separação dos cátions Fe , Cr ,
+3 2+
2 aulas Al , Mn .
01/06/23 Pratica 1 1 : Identificação e separação dos cátions N a +, K +,
2 aulas NH4+, Mg2+.
08/06/23 Feriado nacional
15/06/23 Prática 12: Análise de ânions - reações de c aracterização:
2 aulas NO2-, SCN-, Cl-, SO42-, CrO42- e CO32-.
22/06/23 Prática 13: Gravimetria (4 aulas)
4 aulas
29/06/23 Avaliação Prática 5,0 pontos
2 aulas Vistos nos cadernos (pré-relatórios) 2,5 pontos
06/07/23 Prova final
36 aulas Total 20 pontos

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 INTRODUÇÃO

Este manual de Laboratório de Química Analítica Qualitativa é uma tentativa de

se colocar no papel um esquema de trabalho para as aulas práticas. Tem por objetivo
auxiliar e possibilitar ao aluno uma situação de maior aproveitamento. O trabalho que se
realiza em um curso prático de Química Analítica Qualitativa requer, além de grande
dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se
necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme
e a quantidade de conceitos necessários é muito grande. Procure fixar muito bem todos
os conceitos básicos, deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memória; isto
lhe dará mais segurança e uma maior capacidade de raciocínio. Quando um aluno
consegue entender e assimilar claramente os problemas relacionados à separação e
identificação dos íons ou elementos de um grupo analítico, se sentirá mais firme, hábil e
com maior determinação ao procurar o entendimento de um segundo grupo analítico.
Tenha sempre presente que a química é uma ciência experimental, por isso, explore ao
máximo o laboratório. Tome conhecimento do que será discutido em cada aula e se
prepare antes. Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equações de
reação todos os fenômenos químicos processados. Reserve sempre um período posterior
às aulas para organização e fixação do que foi colocado à sua disposição. Em caso de
dúvidas refaça os testes ou experimentos, explore a literatura ou se esclareça com o
professor.

REGRAS DE SEGURANÇA
O trabalho que se realiza em aulas práticas de Laboratório de Química requer, ao
lado de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção.
Para facilitar esse trabalho e evitar eventuais acidentes no laboratório fornece-se,
a seguir, algumas instruções que, devidamente observadas, conduzirão a bons
resultados, a saber:
• Evite o desperdício de drogas, material, gás, luz, água e água destilada.
• Tome o máximo cuidado para não impurificar os reagentes. Não retorná-los aos
vidros primitivos, mesmo que não tenham sido usados; coloque os sólidos em um
recipiente especial para refugos químicos. Os inflamáveis devem ser colocados em um
recipiente a prova de fogo que será esvaziado no final de cada jornada de trabalho.
• Use sempre água destilada ou deionizada ao preparar uma solução ou fizer uma
diluição.
• O material de vidro deve ser lavado após sua utilização. Em geral, lava-se com água
comum e depois com água destilada; quando necessário, usa-se sabão ou detergente e,
em certos casos, solução alcoólica de KOH.
• Lubrifique os tubos de vidro, termômetros, outros, antes de inseri-los em rolha.
Proteja as mãos com luvas apropriadas ou enrole a peça de vidro em uma toalha nessa
operação.
• Quando utilizar aquecimento, faça-o de maneira adequada, pois, caso contrário, o
conteúdo poderá ser lançado para fora do recipiente que o contém, provocando perdas
que inutilizam por completo a análise em andamento. As substâncias inflamáveis não
devem ser aquecidas em fogo direto, utilize chapa elétrica ou manta de aquecimento.

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 • Sempre que estiver procedendo ao aquecimento de material de vidro ou de
porcelana, conserve o rosto afastado, a fim de evitar que, pela quebra acidental, venha
ocorrer acidente grave, principalmente para os olhos.
• Nunca dirija a abertura de frascos contra si ou outrem, dirija-o para dentro da
capela.
• Todas as operações onde há desprendimento de gases tóxicos ou irritantes devem
ser executadas na capela, assim como evaporação de soluções ácidas, amoniacais,
ataques de amostras, entre outras. As substâncias tóxicas devem ser manipuladas na
capela e, se as mesmas forem voláteis, use máscara adequada.
• Use sempre óculos de proteção ao trabalhar no laboratório.
• Jamais trabalhe com substâncias das quais não conheça todas as propriedades.
Nesse caso, recomenda-se que o estudante consulte, em bibliografia, as propriedades
das substâncias desconhecidas, bem como sua toxicidade e os cuidados que devem ser
tomados.
• É indispensável tomar o maior cuidado possível quando se trabalha com ácidos, em
particular com ácido sulfúrico concentrado. Sempre adicione ácidos à água, e nunca
água em ácidos.
• Ácidos e bases concentrados atacam a pele e os tecidos, deve-se, pois, usá-los com
todo o cuidado, principalmente na neutralização de um com o outro, evitando reações
violentas. Preste a máxima atenção a qualquer operação onde haja aquecimento ou que
reaja violentamente.
• Apague os bicos de Bunsen e maçaricos quando não os estiver usando. Lembre-se
sempre que frascos que contenham líquidos inflamáveis, devem ser afastados das
proximidades do local de trabalho.
• Não brinque com produtos químicos. Nunca cheire, abruptamente, o conteúdo de
qualquer frasco, pois pode tratar-se de substância tóxica.
• Não pipete quaisquer líquidos com a boca, use aparelhos apropriados, pois poderão
ser cáusticos ou venenosos.
• Ao executar um trabalho que requer aquecimento, controle, atentamente, a sua
temperatura e pressão. Os recipientes para aquecimento não devem ficar totalmente
fechados.
• Em aparelhos que funcionam a vácuo, não use recipientes de paredes finas e nem
empregue os de superfícies planas.
• É obrigatório o uso de avental nos trabalhos de laboratório e expressamente
proibido o uso de bermudas, chinelos e roupas de nylon.
• Em caso de cabelos compridos, prenda-os e coloque-os para dentro do avental para
evitar qualquer tipo de acidente.
• É expressamente proibido fumar e ingerir alimentos e bebidas no laboratório.
• No caso de acidentes, queimaduras e outros, é dever do estudante procurar
imediatamente o professor.
• Tenha muita cautela quando for testar um produto químico por odor; não coloque o
produto ou frasco diretamente sob o nariz.
• Nunca deixe, sem atenção, qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja
violentamente.
• Improvisações são o primeiro passo em direção a um acidente, use material
adequado.
• Ao locomover-se no laboratório, faça-o com cuidado, a fim de não provocar
qualquer acidente e/ou tumultuar o ambiente de trabalho.
• Antes de realizar uma reação química, da qual não saiba totalmente os resultados,

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faça, primeiro, uma em menor escala, e na capela.
• Rotule sempre qualquer solução que venha a preparar, identificando-a quanto a
substância química utilizada e, no que couber, sua provável concentração.
• Ao manusear qualquer frasco de reagente químico, faça-o sempre pelo rótulo, a fim
de minimizar regiões de contaminação.
• Certifique-se sempre da voltagem do equipamento eletroeletrônico que fará uso no
laboratório, antes de ligá-lo à respectiva corrente elétrica.
• Tenha completa consciência da localização do chuveiro de emergência, dos
extintores de incêndio e dos lavadores de olhos, tomando conhecimento de como usá-
los corretamente.
• Nunca trabalhe no laboratório sem estar junto com outra pessoa. Trabalhos
perigosos devem ser realizados em presença de, pelo menos, duas pessoas presentes no
mesmo local.
• Qualquer dúvida que surgir durante a análise técnica o estudante deverá dirigir-se
ao professor e não ao colega para obter esclarecimentos.
• Mantenha o armário que, porventura, lhe tenha sido designado sempre em ordem.
Ao término de cada jornada de trabalho e antes de retirar-se do laboratório, guarde todo
o material que esteja sob sua responsabilidade, limpo e em perfeito estado de uso.
• Terminados os trabalhos práticos e antes de retirar-se do laboratório, limpe sua
bancada.

TRATAMENTO DOS DADOS ANALÍTICOS

Quando se escolhe o método mais apropriado para uma determinação, efetua-se a
análise em duplicata ou, preferencialmente, em triplicata. Deve-se, então, fazer uma
avaliação para decidir sobre o melhor resultado a registrar, e tentar estabelecer os
prováveis limites de erro desse valor. Nesta etapa, o analista deve preocupar-se com a
chamada precisão, ou seja, a concordância entre um conjunto de resultados de uma
mesma quantidade, bem como com a diferença entre o valor medido e o verdadeiro
valor para a quantidade que foi determinada. Os métodos estatísticos são utilizados para
se demonstrar o grau de confiança dos resultados obtidos.

INSTRUÇÕES PARA ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO

O trabalho científico realizado por uma pessoa pode ser de grande valia para
outras, desde que transmitido adequadamente. A forma de transmissão mais difundida é
a da linguagem escrita, principalmente na forma de resumos, relatórios, artigos
científicos, entre outros, dependendo do público a ser atingido.
Não existem normas rígidas para sua elaboração, mas diante da importância desse
tipo de documento na carreira profissional do estudante, serão dadas algumas
recomendações que lhe serão úteis no progressivo aperfeiçoamento da sua técnica de
redação científica.
Ao elaborar um relatório, o estudante deverá conhecer com clareza a questão
abordada pela experiência e qual a resposta que obteve para ela. Esta formulação
sintética servirá de linha diretriz para toda a redação, impedindo que se perca em
divagações sobre assuntos colaterais ou considerações sobre detalhes sem importância.
A redação deverá ser coerente quanto ao tempo dos verbos empregados,
recomendando-se expor os resultados das observações e experiências no passado,

6
reservando o presente para as generalidades ou para as referências a condições estáveis.
É sempre conveniente recorrer a tabelas e gráficos, pois permitem concentrar
grande quantidade de informações.
Os valores numéricos deverão estar acompanhados de unidades de medida,
pertencentes, preferencialmente, ao sistema internacional. A unidade de medida deverá
ser incluída também no cabeçalho das tabelas e nos eixos das figuras.
Os Relatórios de aulas práticas deverão ser digitados eletronicamente, utilizando a
matriz disponível na homepage do professor, seguindo o modelo mostrado no Apêndice
I e utilizando fonte Time New Roman ou Arial, tamanho 12 e com espaçamento 1,5
entre as linhas e duplo entre parágrafos. Os gráficos deverão ser gerados em Excel,
Origin ou outro programa compatível.
Quanto às ilustrações, poderão ser cópias fieis de publicações, desde que as fontes
sejam citadas no trabalho. Finalmente, o Relatório deverá ser impresso em folha A4. As
partes que compõem esse trabalho acadêmico são:
2.1. Introdução: é o resumo da teoria que fundamenta a prática de laboratório
realizada, estabelecendo vínculos com os procedimentos implemantados e utilizando,
obrigatoriamente, as respectivas citações bibliográficas, lembrando que a cópia de
textos de outros autores, sem que se faça à referência dos mesmos, é crime previsto em
lei.
2.2. Objetivos: é a descrição sucinta do que se pretende obter da experiência.
2.3. Parte Experimental
2.3.1. Materiais e reagentes: descrição dos materiais e das preparações dos
reagentes utilizados nessa prática;
2.3.2. Procedimento experimental: descrição do procedimento seguido em aula, não
necessariamente o procedimento proposto, justificando e discutindo a escolha. O
procedimento poderá ser resumido mediante a elaboração de um fluxograma didático.
2.3.3. Esquema de aparelhagem: descrição do equipamento e esquema do arranjo
experimental, ressaltando as principais características das unidades utilizadas;
2.3.4. Cálculos; é a demonstração matemática da aplicação dos dados obtidos
durante o experimento, traduzindo-os em resultado final;
2.3.5. Gráficos, tabelas ou figuras: são itens que valorizam o trabalho e devem ser
auto-explicativos.
2.4. Resultado e Discussão: os resultados finais devem ser sempre apresentados
em tabelas, gráficos ou destacados no texto. Sempre que houver valores teóricos ou
esperados, estes devem ser citados e comparados com os valores obtidos, discutindo
suas eventuais diferenças. Se houver cálculos, mostre cada tipo com exemplo. Se
houver um número significativo de dados, indique o tratamento estatístico. Discuta,
também, as vantagens, potencialidades e limitações da técnica empregada, quando
comparada à outras.
2.5. Conclusões: exprimir sucintamente o seu parecer acerca do experimento e dos
resultados obtidos, devendo ser comprobatórios dos objetivos propostos.
2.6. Referências: citar todas as obras consultadas, empregando a NBR 6023, da
ABNT. No Apêndice II, fornece-se algumas orientações de como referenciar eventuais
obras consultadas.
2.7. Anexos: constituem-se de fichas técnicas dos reagentes utilizados, no
experimento, entre outros. Efetuar o download das fichas técnicas das substâncias
químicas utilizadas no experimento acessando, por exemplo, o website:
www.jtbaker.com, (texto em inglês), ou outros entre outros em português que julgar
mais convenientes.
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 CADERNO DE LABORATÓRIO

Como seria de se esperar, todas as observações realizadas em um laboratório devem ser

feitas de modo organizado e controlado. Além de se fazer medidas e observações são
necessários que as mesmas sejam anotadas de modo claro, completo e no instante que
acontecem. Desse modo, seus resultados estarão disponíveis no futuro e o tempo passado no
laboratório será aproveitado ao máximo.
Você deve adquirir um caderno, que deverá ser trazido em todas as aulas práticas e de
uso exclusivo para a disciplina experimental. Nele deverão constar suas observações, valores
medidos, pesos de amostras, etc. As notas deverão ser feitas à tinta, e caso ocorra algum erro,
nunca risque,rasgue ou danifique o mesmo. A medida correta é passar um traço sobre o erro (de
modo que ainda fique legível), colocando acima a versão corrigida. Um dos objetivos desse
curso é ajudá-lo a desenvolver sua habilidade em descrever adequadamente experiências
analíticas.
Deixe algumas folhas no início do caderno, de modo que você possa construir um
sumário das experiências realizadas. Cada experiência nova deve começar em uma página
limpa, contendo data e título da mesma.
Inclua todos os dados observados e essenciais, tendo em mente que qualquer pessoa seja
capaz de repetir o procedimento. Aconselhamos que seja usada apenas as páginas da direita, de
modo que as da esquerda possam ser utilizadas no caso de serem necessárias observações
adicionais. Procure sempre deixar um bom espaçamento entre anotações.
Procure manter seu caderno sempre atualizado e organizado. A avaliação do mesmo
será feita sem prévio aviso e baseada na riqueza de detalhes que você inclui no mesmo.

ELABORAÇÃO DE FLUXOGRAMA DE EXPERIMENTO

Antes de entrar no laboratório para desenvolver qualquer trabalho, um bom químico

deve saber exatamente quais procedimentos deverão ser seguidos. Portanto para que uma
atividade experimental seja bem sucedida é necessário que se faça um bom planejamento. Uma
das formas de facilitar a interpretação de um roteiro de experimento e representá-lo de forma
diagramática como em um fluxograma. A seguir estão descritos os símbolos comumente
utilizados para a montagem de fluxogramas.

a) Os nomes, fórmulas e quantidades dos materiais iniciais (reagentes) são inscritos em um

retângulo colocado no começo do diagrama. A partir da base do retângulo traça-se uma linha
vertical que chega ate a fase operacional seguinte:

b) A adição de um reagente aos materiais iniciais e indicada por meio de uma flecha
perpendicular a linha vertical que une as duas fases do processo:

c) Indica-se a retirada de uma porcao da mistura de reacao com uma flecha que parte da linha
vertical. A porção separada ficara entre duas linhas horizontais paralelas:

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d) As operações realizadas na mistura de reação que não impliquem em separação de
componentes devem ser representadas pela interrupção da linha vertical, por duas linhas
horizontais paralelas. A descrição da operação fica compreendida no espaço entre as duas
linhas:

e) Uma operação que implique na separação dos componentes da mistura e indicada trocando-se
uma linha horizontal no fim da linha vertical. O nome da operação e escrito entre parênteses,
debaixo da linha horizontal. Os produtos resultantes de uma separação são encerrados em
retângulos, os quais são unidos por linhas verticais as extremidades da linha horizontal:

f) Os produtos resultantes de qualquer operação também são fechados em retângulos:

Exemplo de Fluxograma

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 PRÁTICA 1: CALIBRAÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA E
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

INTRODUÇÃO
BALANÇA ANALÍTICA
Uma pesagem é denominada de analítica quando realizada em uma balança de
precisão. Existem inúmeros modelos de balanças analíticas, porém, o que as caracteriza
é o fato de permitirem a determinação de massas com um erro absoluto de mais ou
menos 0,1 mg. Há balanças, ainda, mais sensíveis que permitem determinar massas com
erro absoluto de mais ou menos 0,01 mg. Outras, menos sensíveis que as analíticas e
com erro absoluto de mais ou menos 1 mg, são denominadas de balanças semi-analíticas.
Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita
observância dos seguintes cuidados gerais:
➔ As mãos do operador devem estar limpas e secas;
➔ Durante as pesagens, as portas laterais devem ser mantidas fechadas;
➔ Destravar e travar, inclusive a meia trava com movimentos lentos;
➔ Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso,
usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável;
➔ Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança; retornar os
pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem;
➔ Para sucessivas pesagens, no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança;
➔ O recipiente e/ou as substâncias que vão ser pesadas devem estar em equilíbrio térmico
com o ambiente.
A calibração de uma balança eletrônica envolve o uso de uma massa padrão que
é usada para ajustar a corrente de forma que a massa do padrão seja exibida no
display.

MANUTENÇÃO DO MATERIAL DE VIDRO

Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa e
qualitativa
deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e
detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e, por último, com
pequenas porções de água destilada (5 a 10 mL). Após isso, se for observada a
presença de gordura (pequenas gotículas de água nas paredes) ou outro resíduo na
inspeção visual, pode-se recorrer ao tratamento com mistura sulfocrômica ou potassa-
alcoólica 10%. Esses materiais de limpeza são altamente corrosivos e devem ser
manuseados com o máximo cuidado. Qualquer respingo deve ser abundantemente
lavado com água.
Materiais volumétricos não devem ser secados em estufa. A secagem da
pipeta deve ser feita por sucção a vácuo (trompa d'água).

AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Os aparelhos volumétricos devem ser calibrados ou aferidos antes de serem
utilizados, a fim de verificar se os volumes neles indicados correspondem aos volumes
reais ou se necessitam de uma correção nessa graduação.
A calibração ou aferição é realizada mediante a pesagem da quantidade de
água nele contida e livrada, a uma dada temperatura.
O volume real calculado obtido através da multiplicação da massa de água
obtida pelo fator de conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho,
conforme a expressão: V=m.f

10
 onde, m é a massa obtida através da pesagem do material volumétrico utilizado e f é o
fator de correção, em função da temperatura, conforme indicado na Tabela I.

OBJETIVO
• Utilizar corretamente balanças e vidrarias.
• Calibrar vidrarias graduadas e volumétricas.
• Verificar a precisão das diferentes vidrarias.

MATERIAL E REAGENTES:

- Balança Analítica;
- Peso-padrão (200 g);
- Papel absorvente;
- Balão volumétrico de 100 mL;
- Termômetro;
- Vidro de relógio;
- Erlemneyer de 125 mL;
- Pipeta volumétrica;
- Bureta de 50 mL;
- Água destilada.

PROCEDIMENTOS:
A) Calibração da Balança Analítica
Certifique-se que a balança está conectada a tomada (220V) e a expressão “Stand-
by” aparece na tela de cristal liquido da mesma. Certifique-se de que a balança está
nivelada, caso não esteja, faça o nivelamento girando os parafusos que apóiam a balança
13
 na bancada até que a bolha do indicador de nível fique posicionada no centro. Pressione
a tecla liga e aguarde até aparecer o valor da massa e o símbolo indicador de
estabilidade da balança (→).
A calibração da exatidão da balança deve ser efetuada quando uma dessas situações
ocorrer: (1) antes da primeira pesagem do dia; (2) Grande variação de temperatura no
laboratório; ou (3) algo pesado cair sobre o prato da balança.
Antes de iniciar o procedimento, certifique-se que o prato da balança está
completamente seco e limpo. Caso não seja exibido o valor “0,0000 g” aperte a tecla
TARA. Pressione a tecla “MENU” 6 vezes até “Func. SEL” aparecer na tela. Em
seguida, pressione a tecla “TARA” e aparecerá na tela a expressão “Cal”. Pressione
a tecla “TARA” e aparecerá a expressão “E Cal”. Pressione novamente a tecla
“TARA” para iniciar a calibração. Será exibido na tela o valor do peso-padrão
(200,0000g), ficará piscando. Abra a porta de vidro e com o auxilio de um papel
absorvente ou pinça, introduza o peso-padrão delicadamente no prato da balança.
Aguarde até aparecer piscando na tela o valor “0,0000g”. Retire o peso-padrão, aguarde
aparecer na tela a expressão “CAL End” e logo depois a exibição da massa (0,0000g). A
balança está calibrada.
Obs.: Esse procedimento é específico para a marca da balança existente no
laboratório de Química Analítica do IFBA. Balanças de marcas diferentes possuem
procedimentos diferentes de calibração, portanto, sempre leia o manual.

B) Aferição de balão volumétrico

Estando o balão limpo enxuga-se externamente com papel absorvente, deixa-se o
mesmo de boca para baixo, sobre papel absorvente apoiado no suporte de funis. Após
24 horas ele deve estar seco. Tapa-se com a rolha e, sem tocá-lo diretamente com as
mãos, coloca-se sobre o prato de uma balança analítica ou semi-analítica. Anota-se a
massa. Após isso, enche-se com água destilada, até o menisco, leva-se até a balança,
medindo-se a massa resultante. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o volume
do balão através da multiplicação da massa de água obtida pelo fator de conversão
tabelado correspondente à temperatura de trabalho. A aferição destes materiais deve ser
feita pelo menos duas vezes. Caso não haja concordância dentro de 0,1 g, repetir.

C) Aferição de pipeta
A pipeta previamente limpa é cheia com água destilada, após acerto do menisco,
verte-se a quantidade de água da mesma em Erlenmeyer de 125 mL previamente limpo
e pesado em balança analítica (a pesagem do Erlenmeyer deve ser efetuada com um
pequeno vidro de relógio tapando-o).
O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado estando a ponta da pipeta
encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mínimo: 30 segundos). Após o
escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A
quantidade de líquido restante na ponta da mesma não deve ser soprada para o interior
do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer + água cobrindo-o
com o mesmo vidro de relógio usado na pesagem do Erlenmeyer vazio. Repete-se a
aferição descrita. A seguir, calcula-se o volume da pipeta. A diferença entre as duas
determinações não deve exceder 0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas
aferições, repetir.

D) Aferição da bureta
Feita a limpeza, enche-se a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao
zero. Verifica-se a ausência de bolhas de ar na região da válvula. As bolhas deverão ser
eliminadas mediante escoamento de líquido. A seguir, acerta-se o zero. Deixa-se escoar,
14
lentamente, a água da bureta num Erlenmeyer de 125 mL previamente pesado em
balança (coberto com vidro de relógio). Ao alcançar exatamente a marca dos 10,0 mL,
fecha-se a válvula e determina-se a massa de água. Em seguida, escoa-se a bureta até a
marca dos 20,0 mL no mesmo Erlenmeyer. O mesmo procedimento é repetido até 30 e
até 40 mL. A aferição deve ser repetida para comparação dos volumes relativos a cada
intervalo. Caso não haja concordância dentro de 0,02 mL entre duas aferições do
mesmo intervalo, repetir.

BIBLIOGRAFIA:

1. GAUBEUR, I., GUEKEZIAN, M, BONETTO, N. C. F. Apostila de Química

Analítica Quantitativa. Universidade Presbiteriana Mackenzie. São Paulo: 2004.

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 PRÁTICA 2: PADRONIZAÇÃO SOLUÇÃO DE NAOH

OBJETIVO

• Aprimorar a técnica de padronização de solução.

• Conhecer a técnica de volumetria ou titrimétrica ácido-base.
• Padronizar uma solução de hidróxido de sódio ou potássio.

INTRODUÇÃO

Análise titrimétrica: análise química em que se determina o volume de uma substância

de concentração exatamente conhecida necessário para reagir com um volume definido
de uma amostra. Anteriormente, era denominada análise volumétrica.

Titulante: solução cuja concentração é exatamente conhecida, sendo também chamada

de solução padrão ou solução padronizada. É adicionado com o auxílio da bureta.
Titulado: amostra (solução de concentração desconhecida).
Titulação: é o nome da operação de adição do titulante ao titulado até que a reação se
complete.
Ponto estequiométrico ou ponto de equivalência: é o volume exato do titulante
necessário para reagir com toda a amostra.
Ponto final da titulação ou ponto de viragem: é o momento em que o titulante acabou
de reagir com toda a amostra.
Indicador: é um reagente auxiliar que permite identificar o ponto final da titulação,
geralmente por mudança de cor. É adicionado na amostra, antes do início do
procedimento.

Figura 1. Esquema ilustrativo dos componentes de uma análise titrimétrica.

Obs.: Esse esquema modifica quando estamos padronizando uma solução, nesse caso,
o titulado tem massa conhecida e o titulante é a solução a ser padronizada.

Preparo do titulante
Quando se dispõe de um reagente com alto grau de pureza, fácil de obter, purificar
e secar, que não absorva umidade da atmosfera ou perca umidade facilmente, a solução
do titulante pode ser preparada pesando-se uma massa conhecida, dissolvendo o
material em um solvente apropriado (geralmente água) e completando com solvente até
um volume conhecido. O titulante obtido por este procedimento é também denominado
solução padrão primária ou padrão primário.
Algumas substâncias adequadas ao preparo de soluções padrões primárias:
carbonato de sódio, hidrogenoftalato de potássio, tetraborato de sódio, hidrogenoiodato
14
 de potássio, oxalato de sódio, nitrato de prata, cloreto de sódio, cloreto de potássio,
iodato de potássio, iodo, bromato de potássio, nitrato de chumbo, iodato de potássio.
Quando o reagente não está disponível em pureza suficiente, como ocorre com a maior
parte dos hidróxidos básicos, alguns ácidos inorgânicos e várias substâncias
higroscópicas (que absorvem umidade atmosférica) ou deliqüescentes (que perdem
umidade facilmente), prepara-se inicialmente uma solução de molaridade próxima à
desejada. Em seguida, esta solução é padronizada, isto é, o valor exato da sua
molaridade é determinado por titulação com um padrão primário. O titulante
obtido por este método é também denominado solução padrão secundária ou padrão
secundário.
Emprega-se este método indireto, por exemplo, na preparação de soluções da maior
parte dos ácidos, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido de bário,
permanganato de potássio, amônia, tiocianato de potássio, tiossulfato de sódio.

TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE
A titulação ácido-base envolve reações de neutralização, onde um ácido e uma base
reagem, formando sal e água. Este procedimento é utilizado para determinar a
concentração de uma solução ácida ou básica.
HCl + NaOH →NaCl + H2O
A determinação da concentração de uma solução básica através da adição de um
ácido padrão é denominada acidimetria. O oposto, ou seja, a determinação da
concentração de uma solução ácida através da adição de uma base é chamada
alcalimetria.
Na titulação de uma solução de um ácido de concentração desconhecida, um
volume medido do ácido é adicionado a um erlenmeyer e uma solução de concentração
conhecida de base, é adicionado com o auxílio de uma bureta até que o ponto de
equivalência seja atingido. Este é o ponto no qual todos os íons H+ provenientes do
ácido foram neutralizados pelos íons OH- provenientes da base, formando água.
No procedimento mais simples, o ponto de equivalência é indicado pela mudança
de cor de um indicador adicionado antes do início da titulação. Normalmente, o pH no
ponto de equivalência muda bruscamente com a adição de volumes muito pequenos de
titulante. Assim, uma nítida mudança de cor fornece uma indicação clara do ponto de
equivalência. Um indicador de pH é um par conjugado de ácido e base de BrØnsted-
Lowry cujo ácido apresenta uma coloração e a base outra. A maioria dos indicadores
são moléculas orgânicas com estruturas relativamente complexas. Portanto, usaremos
simplesmente a abreviação HIn para representar a forma ácida e In- a forma básica
conjugada de um indicador.
Assim, em solução aquosa,
Indicador HIn + H2O → In- + H3O+
(forma ácida) (forma básica)
Fenolftaleína pH ácido pH básico
incolor rosa

Como pode ser observado nesse equilíbrio, o indicador existe na forma ácida em
soluções mais ácidas e na forma básica em soluções menos ácidas, ou mais básicas.
Em titulações ácido-base, o ponto de equivalência não ocorre necessariamente em
pH 7,0. Isto significa que deve ser escolhido um indicador adequado antes de ser
iniciado o procedimento. Normalmente, o pH aproximado no ponto de equivalência
pode ser previsto, desta forma o problema se resume em escolher um indicador
adequado para este pH.

15
 O NaOH ou o KOH são sólidos muito higroscópico (absorve a umidade) e
reage com o gás carbônico do ar, sendo transformado em carbonato de sódio(ou
potássio) e água.
2 NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O
2 KOH + CO2 → K2CO3 + H2O

Por esse motivo, as soluções de NaOH ou KOH não devem ser

preparadas diretamente, isto é: realizando a pesagem direta do hidróxido e depois a
diluição em água. Se assim fizéssemos, não poderíamos ter certeza da
concentração da solução porque, além de absorver muita umidade do ar (que seria
incluída na pesagem), uma parte do hidróxido também seria transformada em
carbonato de sódio (ou potássio) e água.

Materiais necessários
01-Bureta de 25 ou 50 mL NaOH 0,1 mol.L-1
03-erlenmeyer de 250 mL Biftalato de potássio seco
03-béqueres de 150 ou 250 mL Água destilada
01 espátula Balança analítica ou semi-analítica
01-Pissete
01-suporte universal
01-conjunto de garra e mufa

PROCEDIMENTO
Preparação de uma solução 0,1 mol.L-1 de NaOH (um único grupo fará esse procedimento).
a) Faça os cálculos para encontrar a quantidade de NaOH a ser pesada.
b) Pese x g do NaOH em um béquer de 100mL
c) Acrescente ao béquer uma quantidade de água destilada suficiente para dissolver o soluto.
d) Transfira esta solução para um balão volumétrico de 500mL, com auxílio de um funil. Faça a
transferência de forma quantitativa. Lave o recipiente pelo menos 3 vezes e transfira as águas de
lavagens para o funil.
e) Complete o volume do balão, enchendo-o com água destilada até o traço de referência (a parte
inferior do menisco côncavo deve coincidir com a marca de aferição do balão volumétrico.
Atenção para o erro de paralaxe!). O balão deve ser arrolhado e agitado para homogeneização.
e) Guarde a solução em frasco rotulado (NaOH 0,1 mol.L-1, nome, data).

Padronização de uma solução 0,1 mol.L-1 de NaOH

1- Pesar uma massa cerca de 0,2g de biftalato de potássio seco em estufa a 110ºC, por
1-2 horas.
2- Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 mL de água e agite até
a dissolução completa do sal. Não comece a titular antes da dissolução completa.
3- Acrescentar 2 a 3 gotas de fenolftaleína ao erlenmeyer.
4- Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de
enche-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não há bolhas e acerte
o volume no zero.
5- Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador.
6- Comece a adição da solução do hidróxido ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar
solução de hidróxido nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e
continue a adição de hidróxido.
7- Uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por 30 s,
indica o final da titulação.

18
8- Anote o volume da solução de NaOH consumido, para o cálculo da
concentração.
9- O procedimento deve ser repetido pelo ao menos duas vezes.

Tópicos a serem abordados no relatório:

1. Introdução:
➔ Reação principal e estequiometria da reação
➔ Reações secundárias e formas de correção
➔ Fontes de erro experimental
➔ Aplicações da volumetria de neutralização na indústria (controle de processo,
efluentes, análise de alimentos, etc)

2. Procedimento experimental
➔ Listagem material utilizado
➔ Descrição do experimento (o preparo da solução e a padronização)
3. Dados obtidos e cálculos (com equações utilizadas e descrição dos cálculos)
4. Discussão e conclusão
5. Bibliografia

6. Questionário:
1- Com base no experimento realizado responda:
a- Calcular o desvio padrão das medidas
b- Calcular o RSD – desvio padrão relativo.
c- Qual o erro percentual entre o valor encontrado na padronização e o valor
calculado?
d- Quais as prováveis fontes de erro no procedimento de calibração?
e- Faça uma discussão sobre os dados de rsd, incerteza e desvios obtidos.
f- Quais as variáveis que podemos controlar no experimento?
g- Quais as variáveis que somente podemos medir?

2 – Por quê os padrões empregados nas titulações de neutralização são comumente

ácidos ou bases fortes, e não, ácidos ou bases fracas?
3 – Como devemos proceder para armazenar soluções padrão alcalinas?
4 – O que é ponto de equivalência de uma titulação?
5 – No ponto de equivalência quais as espécies químicas presentes no sistema?
6- Por que precisamos padronizar a solução de NaOH ou KOH?
7- Por que precisamos fazer a analise em triplicata?

Fórmula:
[NaOH] = ____mbiftalato_____
MMbiftalato. VNaOH gasto
Sendo,
m = massa em g;
MM = massa molar (g.mol-1) = 204,22 g.mol-1;
V = volume em L.

19
 PRÁTICA 3: SOLUÇÕES TAMPÃO
OBJETIVOS:

• Realizar o treinamento para preparo de soluções tampão;

• Verificar as propriedades de uma solução tampão;
• Reconhecimento dos equipamentos a serem utilizados em potenciometria

INTRODUÇÃO

Os tampões têm um papel importante em processos químicos e bioquímicos, nos

quais é essencial a manutenção do pH. Assim, muitos processos industriais e
fisiológicos requerem um pH fixo para que determinada função seja desempenhada. Por
exemplo, o sistema tampão HCO3-/H2CO3 é importante fisiologicamente, uma vez que
controla o transporte de CO2 no sangue e o pH do mesmo.
Um tampão é uma mistura de um ácido fraco e sua base conjugada ou de uma
base fraca e seu ácido conjugado. Soluções tampão são soluções que resistem a
variações bruscas no pH causadas pela adição de ácidos ou bases. Esta resistência é
resultado do equilíbrio entre as espécies participantes do tampão. Por exemplo,
considerando um sistema tampão ácido (HA/A-), se um ácido for adicionado ao tampão,
ocorrerá uma elevação da concentração dos íons H3O+ do meio (uma perturbação do
equilíbrio); de acordo com o princípio de Le Chatelier, essa perturbação será
neutralizada pela base conjugada do tampão, que aceita prótons dos íons H3O+
fornecidos pelo ácido adicionado, restabelecendo o estado de equilíbrio e mantendo o
pH do meio, conforme a reação abaixo:
A- (componente básico do tampão) + H3O+ (adicionado) HA + H2O

Do mesmo modo, se uma base for adicionada a este tampão, haverá uma elevação
da concentração dos íons OH- do meio (uma perturbação do equilíbrio); de acordo com
o princípio de Le Chatelier essa perturbação será neutralizada pelo ácido do tampão, que
transfere prótons para os íons OH- fornecidos pela base adicionada, reestabelecendo o
estado de equilíbrio, mantendo o pH do meio, conforme a reação abaixo:
HA (componente ácido do tampão) + OH- (adicionado) A- + H2O

É importante lembrar que existe um limite para as quantidades de ácido ou de

base adicionados a uma solução tampão antes que um dos componentes seja totalmente
consumido. Esse limite é conhecido como a capacidade tamponante de uma solução
tampão e é definido como a quantidade de matéria de um ácido ou base fortes
necessária para que 1 litro da solução tampão sofra uma variação de 1 unidade no pH.
Assim, quanto maior a capacidade tamponante, maior será o tempo da ação tampão. Os
sistemas tampão são escolhidos de acordo com a faixa de pH que se deseja tamponar. A
equação de Henderson-Hasselbalch é uma forma rearranjada da expressão da constante
de equilíbrio, Ka, extremamente útil no preparo de tampões:
pH = pKa + log (Cbase/Cácido)
Esta equação, além de permitir encontrar a proporção exata dos constituintes para a
obtenção do pH desejado, possibilita estimar as variações no pH dos tampões e também
permite o cálculo rápido do pH do tampão, quando a proporção dos componentes é
conhecida. Para que a capacidade tamponante seja efetiva, é necessário que a razão das

20
concentrações do ácido e sua base esteja entre 0,1 e 10. Assim, a solução tampão é
efetiva na faixa de pKa ± 1 e a capacidade tamponante será máxima quando pH = pKa.

PARTE EXPERIMENTAL

Material e reagentes necessários:

• Água destilada;
• Biftalato de potássio p.a.
• Fosfato monobásico de potássio p.a.
• Fosfato dibásico de sódio anidro p.a.
• Solução de HCl e NaOH 0,1 mol L-1;
• Extrato de repolho roxo;
• Balão volumétrico de 250 mL;
• Béquer (50 mL);
• Tubos de ensaio e estante para tubos;
• Conta gotas.
➔ Papel indicador universal

Procedimento: 1ª PARTE:

Preparo do Tampão pH 4:
1. O Biftalato de potássio p.a. deve ser secado durante 3 horas em estufa à 105º C e
resfriado em dessecador;
2. Pesar 2,5527 g de biftalato de potássio p.a. em béquer de 50 mL, dissolver o sal
com água destilado e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de
250 mL.
3. Adicionar água destilada até completar o volume de referencia, à 20º C e
homogeneizar.
4. Verifique o pH da solução preparara (utilize o papel indicador universal);
5. A solução deve ser acondicionada em frasco de vidro âmbar, devidamente
identificado.

Preparo do Tampão pH 7:
1. Os reagentes devem ser secados durante 2 horas em estufa à 110-115º C e
resfriado em dessecador;
2. Pesar 0.8505 g de fosfato monobásico de potássio p.a. em béquer de 50 mL;
3. Pesar 0.8884 g de fosfato dibásico de sódio anidro p.a. . em béquer de 50 mL;
4. Transferir quantitativamente os reagentes para o balão volumétrico de 250 mL
contendo água destilada;
5. Agitar até a completa dissolução dos solutos;
6. Adicionar água destilada até completar o volume de referencia, à 20º C e
homogeneizar.
7. Verifique o pH da solução preparara (utilize o papel indicador universal);
8. A solução deve ser acondicionada em frasco de vidro âmbar, devidamente
identificado.

2ª PARTE:

19
PARTE A:
1. Numerar 3 tubos de ensaio;
2. Nos 3 tubos (1, 2 e 3), adicionar 2 mL de água e 15 gotas do indicador;
3. No tubo 1, adicionar 1 gota da solução de HCl 0,1 mol L-1;
4. No tubo 3, adicionar 1 gota da solução de NaOH 0,1 mol L-1; (o tubo 2 será usado
como controle);
5. Observar o efeito da adição de ácido ou base e anotar os resultados na tabela.

PARTE B:
1. Repetir o procedimento substituindo a água pelo tampão pH 4 preparado
anteriormente;
2. Observar e anotar os resultados na tabela;
3. Reservar os tubos para os testes da PARTE D!

PARTE C:
1. Repetir o procedimento substituindo o tampão pH 4 pelo tampão pH 7;
2. Observar e anotar os resultados;
3. Reservar os tubos para os testes da PARTE D!

PARTE D:
1. Adicionar ao tubo 1B, gota a gota, a solução de HCl 0,1 mol L-1 até observar
alteração da cor inicial da solução;
2. Anotar na tabela o número de gotas necessárias para alteração da cor inicial da
solução.
3. Adicionar ao tubo 3B, gota a gota, a solução de NaOH 0,1 mol L-1 até observar
alteração da cor inicial da solução;
4. Anotar na tabela o número de gotas necessárias para alteração da cor inicial da
solução.
5. Repetir o procedimento para a solução tampão 7. (Tubos 1C e 3C)

20
 Tampão pH 4

Tampão pH 7

Tarefas que devem constar no relatório:

1. Tabelas de resultados preenchidas.
2. Compare os resultados obtidos na parte A com os da parte B e parte C. Comente,
respondendo porque na parte B e na parte C não foi observada mudança na cor das
soluções pela adição do ácido e da base.
3. Compare e comente os resultados obtidos na parte B e na parte C.
4. Comente, em termos da capacidade tamponante, o resultado observado na parte D.
5. Quais as propriedades das soluções tampão puderam ser observadas através dos
experimentos realizados? Comente.

REFERÊNCIAS:

1. NEVES, V. J. M. das. Como Preparar Soluções Químicas em Laboratório. Tecmedd,

2ª edição, 2005.
2. MARCONATO, J. C.; FRANCHETTI, S. M. M.; PEDRO, R. J. Solução-tampão:
uma proposta experimental usando materiais de baixo custo. Química Nova na Escola,
n.20, p.59-62, 2004.
2. ATKINS, P. W.; JONES, L. Princípios de Química – Questionando a vida
moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2001. 914p.

TABELA Faixa de viragem para o extrato de repolho roxo:

Valor 1 2-3 4-6 7 8 10 12 >13

aproximado
de pH

Cor vermelho vermelho púrpura roxo azul azul/verde verde amarelo

aproximada
da solução

21
PRÁTICA 4 – DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TOTAL EM ETANOL
PELA ABNT NBR 9866

OBJETIVOS:

→ Aplicar a volumetria de neutralização para determinação de acidez em etanol

combustível;
→ Desenvolver as técnicas analíticas utilizadas em titulação volumétrica;
→ Comparar a acidez total do etanol com o estipulado pela resolução da ANP.

PRINCÍPIO DO METÓDO:

Em uma mistura de água e álcool etílico é realizada a verificação da alcalinidade do

álcool. Caso o álcool não seja alcalino, é realizada a titulação da mistura com hidróxido
de sódio, utilizando como indicador a fenolftaleína para quantificação da acidez do álcool
etílico. Segundo a Resolução da ANP Nº 7, DE 21.2.2013 - DOU 22.2.2013 – Retificada
no DOU 15.4.2013, a acidez em etanol deve ser no máximo 30 mg de ác. Acético/L.

MATERIAIS NECESSÁRIOS:

Descrição Quantidade
Pipeta volumétrica 50 mL 02
Bureta 10 ou 25 mL 01
Erlenmeyer 125 ou 250 mL 03
Espátula 01
Béquer 50, 100 mL 01
Conta gotas 10
Suporte universal 01
Garra/mufa 02
Pêra ou pipetador 01

EQUIPAMENTOS:
Descrição Quantidade Observação
Balança analítica ou semi-analítica 01 Ligar 30 minutos
antes da prática

REAGENTES/SOLUÇÕES:
Descrição
Água destilada
Solução de NaOH 0,02 mol.L-1
Fenolftaleína 0,1 ou 1 %
Álcool etílico combustível

PROCEDIMENTO

1. Transferir, com auxilio de uma pipeta volumétrica, 50 mL de água destilada para um

frasco de Erlenmeyer de 250 mL;
2. Acrescentar 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína e agitar;
3. Titular a água com a solução de hidróxido de sódio 0,02 mol.L-1 utilizando a bureta até
a viragem de incolor para rósea (rosa claro);

28
4. Transferir, com auxilio de uma pipeta volumétrica, 50 mL da amostra de álcool etílico
(V1) e manter a agitação;
5. Observar a coloração da solução. Caso persista a coloração rosa claro, o álcool
apresenta alcalinidade positiva e o ensaio deve ser interrompido. Caso a solução se
torne incolor, titular com a solução de hidróxido de sódio 0,02 mol.L-1 até a viragem do
indicador para rosa claro e anotar o volume gasto (V2).

Obs.: Executar esse procedimento em triplicata.

EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Calcular a acidez total do álcool etílico pela seguinte equação:

AT = C x 60 x 1000 x V2
V1

onde:
AT = Acidez Total, em miligramas de ácido acético por litro de álcool etílico;
60 = massa molar do ácido acético, em gramas por mol;
C = concentração molar real a solução de hidróxido de sódio 0,02 mol.L-1;
V1 = volume de álcool etílico utilizado em mililitros;
V2 = volume de solução de hidróxido de sódio utilizado na titulação, em mililitros.

Observações:
- Expressar o resultado da acidez total com uma casa decimal. Resultado abaixo de 0,5
mg.L-1 deve ser expresso como < 0,5 mg.L-1;
- A precisão desse método é determinada pela avaliação estatística dos resultados de
ensaios interlaboratoriais com 95 % de confiança. Não existindo material com valor de
referencia aceito para acidez total, a tendência não pode ser determinada;

Questões:
1. A partir dos dados obtidos e cálculos:
a- Calcular a média e o desvio padrão das medidas;
b- Calcular o RSD ou CV – Desvio padrão relativo e discutir se houve precisão no
método.
c- Comparar o resultado obtido com a resolução da ANP para etanol.

29
 PRÁTICA 5: SOLUBILIDADE

INTRODUÇÃO

A análise qualitativa de uma substância tem por objetivo determinar a identidade

dos constituintes presentes. Para tal, são observadas as características físicas da amostra
e as diversas evidências de transformação química.
Características Físicas
A observação das características físicas de uma substância pode revelar indícios
que auxiliam durante a análise qualitativa. São elas: estado físico, coloração, odor,
solubilidade, etc.
Evidências de Transformação Química:
a) Formação de um eletrólito fraco
Quando a combinação de íons em solução aquosa dá origem a compostos solúveis
com baixo grau de dissociação (eletrólitos fracos), a ocorrência da reação pode ser
indicada por alguma propriedade organoléptica, isto é, uma propriedade que
impressiona os sentidos e o organismo, da substância produzida, como no caso da
formação de sulfeto de hidrogênio na reação abaixo:
S2-(aq) + 2H3O (aq) → H2S(aq) + H2O(l)

O sulfeto de hidrogênio é um gás incolor, solúvel em água, que possui odor

bastante desagradável. É este cheiro que impressiona o olfato e que evidencia
imediatamente a formação do eletrólito fraco na mistura da reação. Sem esta
propriedade a ocorrência da reação poderia passar despercebida ao observador, uma vez
que não há outra indicação macroscópica da transformação.
b) Obtenção de produtos insolúveis
Outro aspecto a considerar quando se verifica a ocorrência de uma determinada
transformação é solubilidade de todos os compostos que podem ser formados a partir
dos reagentes. A precipitação de um sólido pouco solúvel é uma das evidências mais
comuns de reação química. As seguintes regras gerais de solubilidade em água são
utilizadas para a previsão de formação de precipitados:
• Todos os ácidos inorgânicos são solúveis.
• Todos os sais de metais alcalinos são solúveis, com exceção do perclorato de
potássio, que é pouco solúvel.
• Todos os sais de amônio são solúveis.
• Todos os sais contendo nitrato, clorato, perclorato e acetato são solúveis.
Exceções: acetato de prata e acetato de mercúrio.
• Todos os cloretos, brometos e iodetos são solúveis, exceto os de Ag+, Pb2+ e
Hg2+. O cloreto de chumbo (II) é ligeiramente solúvel.
• Todos os sulfatos são solúveis, exceto os de chumbo (II), estrôncio e bário. Os
sulfatos de cálcio e de prata são pouco solúveis.
• Todos os óxidos metálicos são insolúveis, exceto os de metais alcalinos e os de
cálcio, estrôncio e bário.
• Todos os hidróxidos são insolúveis, exceto os de metais alcalino e os de bário e
estrôncio. O hidróxido de cálcio é ligeiramente solúvel.
• Todos os carbonatos, fosfatos, sulfetos e sulfitos são insolúveis, exceto os de
amônio e os de metais alcalino.

c) Outras evidências de transformação química

Além do fenômeno de precipitação, outros sinais da ocorrência de reações químicas
em solução aquosa são a obtenção de compostos gasosos, a mudança de coloração, a
30
 mudança de temperatura e a dissolução de sólidos, com formação de sais simples ou de
complexos solúveis. São exemplos desses processos:

Formação de gás:
HSO3-(aq) + H+(aq) → SO2(g) + H2O(l)

Mudança de coloração (com formação de íon complexo):

Fe3+(aq) + 6 SCN-(aq) → [Fe(SCN-)6]3-(aq)

Mudança de temperatura:
H2SO4(aq) + H2O(l) → HSO4-(aq) + H2O3+(aq) + CALOR

OBJETIVO

Identificar soluções desconhecidas mediante ensaios químicos e físico-químicos.

MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

Cada equipe receberá seis soluções aquosas, em tubos de ensaio numerados, sem
conhecer a ordem de distribuição destas soluções. As soluções para o experimento
serão:
➔ Solução de hidróxido de sódio;
➔ Solução de hidróxido de amônio;
➔ Solução de carbonato de sódio;
➔ Solução de ácido sulfúrico;
➔ Solução de sulfato de cobre (II);
➔ Solução de acetato de zinco.

PARTE EXPERIMENTAL
Misture em um tubo de ensaio alíquotas de cerca de 1mL (20 gotas) das soluções,
duas a duas, observando se há diferença entre os estados inicial e final de cada mistura
de reação.
Uma vez que o experimento a ser realizado tem caráter qualitativo, não é necessário
medir volumes com precisão. Por outro lado, é importante minimizar o consumo de
reagentes e a produção de resíduos.
Anote em uma tabela todas as observações referentes a cada mistura de reação
(formação de precipitado, cor do precipitado, produção de gás, etc.).
Escreva as equações químicas (global e iônica simplificada) correspondentes a cada
transformação ocorrida. Analise os resultados obtidos para os diversos sistemas
químicos e associe o número do tubo de ensaio à solução correspondente.

BIBLIOGRAFIA

KOTZ, J. C.;TREICHEL, P. M. Química Geral e Reações Químicas, vol. 1 e 2. São

Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2005.

BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à

Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7a ed., 1997.

VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.

31
 PRÁTICA 6 – DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO
FISIOLÓGICO PELO MÉTODO DE MOHR
OBJETIVOS:

➔ Realizar a preparação e padronização de uma solução de nitrato de prata;

➔ Determinar o teor cloreto em amostra de soro fisiológico pelos Métodos de Mohr;
➔ Comparar o resultado encontrado com o rótulo do soro.

MATERIAL E REAGENTES NECESSÁRIOS:

01-Bureta de 25 ou 50 mL AgNO3 p.a.
03-erlenmeyer de 125 mL NaCl p.a.
03-béqueres de 150 ou 250 mL K2CrO4 5% (m/v)
01 espátula CaCO3 p.a.
01-Pissete Água destilada
01-suporte universal Balança analítica
01-conjunto de garra e mufa Balão volumétrico de 100 e 250 mL

INTRODUÇÃO

A titulação de precipitação é um método volumétrico baseado em reações de formação

de compostos pouco ionizáveis, pouco solúveis e complexos; onde a reação de
precipitação deve processar-se instantaneamente e proporcionar condições para uma
conveniente sinalização do ponto final. O ponto final é frequentemente determinado
com o auxílio de indicadores específicos para as reações envolvidas. Um aspecto
importante nas titulações que envolvem o cromato como indicador é a concentração do
mesmo, pois as soluções mais concentradas são bastante intensamente amarelas e
dificultam a percepção do ponto final. Dentre os métodos volumétricos de precipitação,
os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata; são os
chamados métodos argentimétricos, que se baseiam na formação de sais pouco solúveis
(haletos, cianetos, tiocianato) de prata. O nitrato de prata é disponível comercialmente
com elevado grau de pureza, sendo considerado como um padrão primário, mas seu
custo é bastante elevado. Por isso, soluções de AgNO3 preparadas usando o sal de
pureza menor, devem ser padronizadas. Além disso, baseados nos diferentes tipos de
indicadores disponíveis, a argentimetria compreende três distintos métodos para
determinação volumétrica de cloreto com íons prata, conforme a titulação seja direta ou
indireta. Nesta aula estudaremos apenas dois deles: o método de Mohr, baseado na
formação de um sólido colorido (princípio da precipitação fracionada) e método de
Fajans, baseado na mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a
superfície de um sólido.

PROCEDIMENTO DE ANÁLISE

Parte A – Preparo e Padronização de AgNO3

- Preparo de uma solução de nitrato de prata, aproximadamente, 0,1 mol.L-1:
1) Pesar a massa de nitrato de prata necessária para preparar 100 mL de solução de
concentração 0,1 mol.L-1;
2) Dissolver o soluto em água destilada;
3) Transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico de 100mL o soluto
23
dissolvido em água destilada, completar o volume para 100mL com água destilada e
homogeneizar a solução;
4) Rotular o frasco contendo a solução.

- Padronização da solução de AgNO3, usaremos o padrão primário cloreto de sódio,

NaCl (MM = 58,5g/mol):
Observações:
a) Reagente: Para ser usado como padrão primário, o cloreto de sódio p.a. deve ser
previamente secado a 500-600°C por 20-30 minutos ou durante 1 hora a 110-130 °C e
resfriado em dessecador.
b) Indicador: Como será usado o método de Mohr, o indicador será uma solução 5%
m/v de cromato de potássio em um meio com pH entre 6,5 e 10,5.

1) Pipetar, em triplicata, 5 mL da solução padrão de cloreto de sódio

aproximadamente 0,1 mol.L-1 e transferir para erlenmeyer de 125 mL, com o
auxílio de uma pipeta volumétrica.
2) Adicionar cerca de 50 mL de água destilada.
3) Acrescentar cerca de 0,05 g de carbonato de cálcio para ajustar o pH entre 6,5 e 10.
4) Adicionar 4 gotas de solução de cromato de potássio 5% m/v.
5) Titular com solução de nitrato de prata sob agitação constante até o aparecimento
do precipitado vermelho tijolo (até a mudança de coloração de amarelo para
avermelhada)
6) Repetir a titulação da solução de NaCl para mais duas vezes.
7) Calcular a concentração da solução de nitrato de prata em mol/L.
8) Anotar a concentração da solução padronizada, a data da padronização da mesma e
a identificação do grupo no rótulo do frasco contendo a solução de AgNO3.

Cálculos Envolvidos:
a) A partir da massa de NaCl e do volume do balão calcular a concentração em quantidade
de matéria da solução de NaCl;
b) A partir dos volumes gastos na titulação de NaCl, calcular a concentração em mol.L-1 da
solução de AgNO3;
c) A partir da concentração em mol.L-1 média da solução de AgNO3 expressar os
resultados em termos de intervalo de confiança;
d) Ajustar a concentração da solução, se necessário.

Parte B – Determinação de cloreto em soro fisiológico pelo método de Mohr

a) Pipetar cuidadosamente uma alíquota de 25,00 ml da amostra para um balão volumétrico

de 250 ml e diluir até a marca;
b) Dessa solução, pipetar alíquota de 25,00 ml para erlenmeyer, adicionar três gotas do
indicador K2CrO4 5%;
c) Titular a amostra com solução padronizada de AgNO3 até o aparecimento de precipitado
amarelo.
As determinações devem ser efetuadas em triplicata. A titulação deve ser conduzida
lentamente, gota a gota, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão
esquerda. Os resultados devem ser expressar em termos de intervalo de confiança a 95%.

REFERENCIAS
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_82.pdf < Acessado em
27/07/2019.
24
 PRÁTICA 7 – DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL EM ÁGUA
POTÁVEL
OBJETIVOS:

➔ Determinar a dureza da água → parâmetro de qualidade ambiental;

➔ Demonstrar ao aluno do curso a técnica de titulação por complexação;
➔ Determinar a dureza em águas e efluentes para constatar a potabilidade.

REAGENTES NECESSÁRIOS:

Solução padrão de EDTA 0,01 molar (padronizada)

Solução tampão pH 10 (NH3 aquoso / NH4Cl)
Mistura de indicador negro de solocromo (negro de eriocromo T)/KNO3
Água destilada ou deionizada

VIDRARIA NECESSÁRIA:

Erlenmeyer de 250mL
Bureta de 25 mL
Pipeta volumétrica de 10, 25 e 50 mL Pipeta
graduada de 5 mL
Béquer de 50, 100 e 500 mL
Funil de vidro colo curto Bastão
de vidro
Conta-gotas
Recipiente de vidro ou polietileno de 500 mL

EQUIPAMENTOS NECESSÁRIOS:

Suporte de bureta Garra

Pisseta com água destilada
Pêra

AMOSTRA:
Coletar aproximadamente 200 mL de água do bebedouro ou torneira do IFBA

PRINCÍPIOS DO MÉTODO
O Ácido etilenodiaminotetraacético e seus sais de sódio (EDTA) formam um
quelato complexo solúvel quando adicionados a uma solução de certos cátions
metálicos. Se uma pequena quantidade de um corante tal como Negro de eriocromo T
ou calmagita for adicionado a uma solução aquosa contendo íons cálcio e magnésio em
pH de 10,00 ± 0,1 , a solução torna-se vermelho vinho. Se EDTA for adicionado como
titrante, o cálcio e magnésio serão complexados, e quando todo magnésio e cálcio
tenham sido complexado a solução muda de vermelho vinho para azul, marcando o
ponto final da titulação.
O íon magnésio deve estar presente para produzir um ponto final satisfatório.
Na ausência do magnésio uma pequena quantidade de sal de magnésio de EDTA,
complexometricamente neutro é adicionado ao tampão amoniacal (pH 10,00 ± 0,1);
25
 Isto introduz automaticamente suficiente magnésio e obviamente a necessidade de um
branco de correção.
A nitidez do ponto final aumenta com o aumento de pH. Contudo, o pH não
pode ser aumentado indefinidamente por causa do perigo de precipitação do carbonato
de cálcio (CaCO3 ) ou hidróxido de magnésio, Mg(OH)2 . O pH especificado de 10,00 ±
0,1 é satisfatório. A titulação deve durar no máximo 5 minutos para minimizar uma
possível precipitação do CaCO3 .
Interferência: Alguns cátions interferem, causando esmaecimento da cor ou pontos
de viragem indistintos. A adição de inibidores pode contornar os efeitos dessa
interferência. As concentrações máximas de interferentes existentes em amostras
originais e que ainda permitem a titulação com EDTA, são mostradas na tabela
seguinte:

Tabela 1. Concentrações Máximas de Possíveis Interferentes com diferentes

Inibidores*.
Concentração máxima de interferentes, mg/L
Substâncias Interferentes Inibidor I Inibidor
II
Alumínio 20 20
Bário Φ Φ
Cádmio Φ 20
Cobalto >20 0,3
Cobre > 30 20
Ferro > 30 5
Chumbo Φ 20
Manganês Φ 1
Níquel > 20 0,3
Estrôncio Φ Φ
Zinco Φ 200
Polifosfato 10
Φ- Titulado como dureza
Inibidor I – Cianeto de sódio
Inibidor II – Mistura de sulfito e sulfeto de sódio

Condições ambientais

As amostras devem ser coletadas em frascos de vidro ou polietileno e

preservadas a 4o C. Evitar manipular a amostra em vidrarias que foram utilizadas
recentemente com soluções ou reagentes de íons metálicos que interfiram na
determinação da dureza da amostra como : Mn, Sr, Ba, Cu, Al etc.

26
Procedimento de análise
Tomar 50 mL da amostra (pipeta volumétrica) em erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 1 ou 2 mL (pipeta graduada) da solução tampão amoniacal no erlenmeyer.
Geralmente 1 mL é suficiente para se obter um pH de 10,0 ± 0,1.
Adicionar 1 grão do indicador negro de eriocromo T. A solução irá ficar vermelho vinho.
Titular com solução de EDTA 0,01 mol.L - 1 (bureta) até mudança da cor vermelho vinho
para azul. Deve-se gastar menos que 15 mL de EDTA e no máximo 5 minutos na titulação.

OBS: A ausência de nitidez na mudança de cor no ponto final pode significar

necessidade de adição do inibidor ou indicador deteriorado. Caso seja necessária a adição do
inibidor, ajustar o pH da amostra para 6 ou maior, com NaOH 0,1 mol.L - 1 e adicionar 1
mL do inibidor misto a 50 mL da amostra antes da adição do tampão. Para amostras com baixa
dureza (menor que 5 mg / L) tomar volumes maiores para titular.

Controle de qualidade
BRANCO – Fazer análise de branco no início de cada análise para detecção de
possíveis contaminações, verificar pureza de reagentes e materiais, conservando as mesmas
condições de análise.
OBS: O branco é feito colocando-se 50 mL de água destilada no erlenmeyer de 250
mL e, em seguida, todos os reagentes que serão adicionados na amostra (tampão,
indicador, etc.)

DUPLICATA – Fazer análise em duplicata para estimar a precisão do método,

conservando as mesmas condições de análise.

CÁLCULOS
Dureza (EDTA) como:
mg CaCO3 / L = ( CEDTA x VEDTA x MMCaCO3 x 1000) / Volume da amostra ( mL )
Onde:
CEDTA = concentração do EDTA
VEDTA = mL de EDTA 0,01 mol.L - 1 gasto na titulação
MMCaCO3 = massa molar do CaCO3.

REAÇÕES ENVOLVIDAS
A mudança de coloração do indicador de vermelho para azul ocorre como
descrito na equação abaixo:
H2O + H2In- ↔ HIn2- + H3O+
(verm.) (azul)

A viragem do indicador (ocorre quando há excesso de EDTA na solução) ocorre

em pH 10 (logo, é por isso que deve-se ajustar o pH da solução antes de efetuar a
titulação).
Negro de eriocromo T EDTA

25
ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO
No relatório deverá constar:
➔ Objetivos, introdução teórica, procedimento resumido, cálculos e conclusão;
➔ O volume de amostra utilizada para análise, quantidade de EDTA gasto na titulação e os
cálculos para encontrar o resultado final.

BIBLIOGRAFIA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th Edition, 1998.
Método 2340 C.

Química Analítica , Skoog, D.A; West,D.M; Holler,F.J; Sexta edição.

Preparo do tampão pH 10:

solução tampão - Dissolver 16,9g de cloreto de amônio (NH4Cl) em 143ml de hidróxido de

amônio concentrado (NH4OH). Adicionar 1,25g de EDTA de magnésio e diluir para 250ml com
água destilada. Na falta de EDTA de magnésio adicionar 1,179g de EDTA de sódio dihidratado e
780mg de sulfato de magnésio (MgSO4.7H2O) ou 644mg de cloreto de magnésio (MgCl2..6H2O).
dissolvidos em 50ml de água destilada. Guardar a solução tampão em frasco plástico ou de
borosilicato bem fechado por não mais que um mês ou até que 1 a 2 mL da mesma falhem para
produzir um pH = 10,0 ± 0,1 no ponto final da titulação.

26
 PRÁTICA 8 – DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM LEITE

Metodologia de análise: Volumetria de Complexação

OBJETIVOS:

➔ Determinar o teor de cálcio em uma amostra de leite;

➔ Comparar o teor encontrado experimentalmente com o descrito na embalagem.

MATERIAIS
Bureta de 25 mL
Béquer 100 e 250 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Proveta de 50 mL
Balão volumétrico 100 mL
Pipetas volumétricas de 10, 15 e 20 mL
Agitador Barra magnética

REAGENTES
Amostras de leite EDTA 0,02 mol.L-1
Tampão de amônio (pH=10)
Indicador ErioT 0,5% (m/v) em etanol
CaCO3 p.a.
NaOH 1 mol.L-1
HCl 6 mol.L-1
MgCl2.6H2O

INTRODUÇÃO

A complexometria é um método analítico volumétrico que compreende a titulação de íons

metálicos com agentes complexantes ou quelantes. O agente complexante mais utilizado é o
EDTA. O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) forma complexos estáveis de estequiometria
1:1 com um grande número de íons metálicos em solução aquosa. O EDTA pode ser obtido com
alta pureza, na forma do ácido propriamente dito ou na forma do sal dissódico diidratado. As duas
formas possuem alto massa molecular, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais solúvel em
água. Um composto orgânico que tenha dois ou mais grupos capazes de complexar (formar
ligantes) com um íon metálico é chamado de agente quelante e o complexo formado é chamado de
quelato. A titulação com um agente quelante é chamada de titulação complexométrica. A estrutura
química do EDTA é apresentada na Figura 1.

Figura 1. Estrutura química do EDTA.

Um par de elétrons disponível capaz de complexar com o íon metálico, está presente em cada um
dos dois nitrogênios e em cada um dos quatro grupos carboxílicos (é um ácido tetraprótico).
Assim, existem seis grupos complexantes no EDTA. Este agente complexante pode ser
27
representado pelo símbolo H4Y. O ligante não protonado Y4− é o que forma complexos com os
íons metálicos. A Figura 2 ilustra a estrutura do complexo de cálcio–EDTA. O ponto de viragem
das titulações complexométricas é determinado com indicadores metalocrômicos. Os indicadores
mais comumente usados são: negro de eriocromo T, alaranjado de xilenol, calcon, calmagita,
murexida, violeta de pirocatecol e outros. Os indicadores metalocrômicos são corantes orgânicos
coloridos que formam quelatos com os íons metálicos. O quelato tem uma cor diferente daquela
do indicador livre. Para que este processo ocorra na prática, é necessário que a estabilidade do
complexo metal−indicador seja menor que a do complexo−EDTA. Se isto não acontecer, o EDTA
não conseguirá deslocar o metal do complexo com o indicador.

O indicador negro de eriocromo T não pode ser empregado na titulação direta do cálcio com
EDTA porque a formação do complexo cálcio−indicador provoca uma mudança de cor pouco
definida no ponto final da titulação. Para evitar este problema, costuma-se adicionar uma pequena
quantidade de Mg2+ à solução contendo Ca2+. O complexo Ca−EDTA é mais estável do que o
complexo Mg−EDTA e, portanto, é titulado primeiro. Neste caso, deve-se fazer uma correção para
compensar a quantidade de EDTA usada para a complexação do Mg2+ adicionado. Uma técnica
melhor consiste em adicionar o Mg2+ à solução de EDTA e não à solução de cálcio como descrito
anteriormente. Estes íons Mg2+ reagem rapidamente com o EDTA formando o complexo
Mg−EDTA, causando uma redução na concentração molar do EDTA, de tal modo que esta
solução deve ser padronizada após a adição do Mg2+. Esta padronização pode ser feita por meio de
uma titulação com CaCO3 dissolvido em ácido clorídrico, ajustando-se o pH, adicionando o
indicador a solução e titulando com EDTA. Nesta segunda alternativa não há necessidade de se
efetuar nenhuma correção para a quantidade de Mg2+ adicionado, pois este já é considerado na
padronização do EDTA.

Figura 2. Estrutura do complexo cálcio−EDTA.

PROCEDIMENTO
1. Tampão de amônio pH = 10. Calcular e pesar a massa de NH4Cl (MM=53,49 g/mol) e o volume
de NH3 concentrado necessário para preparar 100 mL de uma solução tampão de amônio pH=10
na concentração 0,1 mol.L-1. Este tampão é melhor armazenar em frasco de polietileno para evitar
28
a passagem de íons metálicos do vidro para a solução.
2. Solução de Ério T. 0,5% (m /v) de negro de eriocromo T em etanol. A solução de indicador
deve ser preparada recentemente, pois é instável.
3. Solução de EDTA ≅ ≅≅ ≅0,02 mol/L. Calcular e pesar uma massa do sal Na2H2Y.2H2O
(MM=372,24 g/mol) necessária para preparar 100 mL de uma solução 0,02 mol.L-1. Dissolver
com água destilada contendo 0,005g de MgCl2.6H2O, agitar até a dissolução total do sal e
completar o volume num balão volumétrico de 100 mL. Esta solução deve ser armazenada em
frasco de polietileno.
4. Padronização da solução de EDTA ≅ 0,02 mol.L-1. Pesar 180 mg de CaCO3 p.a. previamente
dessecado e dissolver num béquer utilizando a mínima quantidade de solução de HCl 1:1.
Evaporar até quase a secura, redissolver em água destilada e transferir para um balão volumétrico
de 100 mL. Pipetar uma alíquota de 20 mL desta solução, acrescentar 10 mL de tampão de
amônio, 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T e titular com a solução de EDTA .
5. Análise de Leite.
5.1. Pré-titulação da amostra. Pipetar 1,0 mL da amostra, acrescentar 25 mL de água destilada, 2
mL de tampão amônio, 3 a 4 gotas de Erio T e titular com a solução de EDTA padrão. Determinar
a concentração aproximada de cálcio no leite. Calcular o volume de amostra que deve ser
pipetado para consumir cerca de 15 mL de solução de EDTA padrão.
5.2. Análise da amostra. Pipetar o volume da amostra calculado no item 5.1., acrescentar 10 mL de
tampão de amônio, 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T e titular com a solução de EDTA .

29
29
PRÁTICA 9: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS: Ag+,
Hg22+ E Pb2+.

INTRODUÇÃO
Podemos separar as metodologias utilizadas na análise qualitativa de cátions e
ânions em dois grupos:
- Métodos de identificação individual ou fracionada;
- Métodos de identificação sistemática.

Nos métodos de identificação individual ou fracionada, os cátions ou ânions são

identificados mediante reações seletivas diretamente em porções retiradas da amostra
original. Nestas metodologias a ordem de análise não tem importância.
Um exemplo da metodologia de identificação individual é a análise de toque (spot
tests em inglês) criada pelo químico austríaco Fritz Feigl (1891-1971). A análise de
toque é uma metodologia simples e eficiente na qual as análises são realizadas
utilizando-se gotas de amostra e reagentes usando como suporte uma placa de toque ou
tiras de papel de filtro (ou, em alguns casos, aparatos especialmente projetados para
uma análise específica). Feigl estudou na Universidade de Viena, onde, em 1920, se
doutorou e ingressou em seu corpo docente, onde atuou até 1938. Por conta da segunda
guerra mundial, acabou se refugiando com a família no Brasil, em 1940, onde foi
contratado para organizar e dirigir um grupo de pesquisa em microanálise no
Laboratório de Produção Mineral, no Rio de Janeiro (na época, vinculado ao Ministério
da Agricultura), onde atuou até seu falecimento.
Os métodos de identificação sistemática, por outro lado, se caracterizam por
separar, mediante a utilização de reagentes chamados “reagentes de grupo”, os analitos
em grupos com alguma propriedade em comum (em geral a solubilidade). Separado o
grupo, procede-se a análise de cada um dos analitos componentes do mesmo. Para que a
separação seja completa, é necessário utilizar quantidades suficientes de reagente e criar
condições ótimas para a precipitação, devendo-se verificar se a separação foi completa
mediante a adição de um excesso do reagente de grupo.
Esta prática exemplifica esta metodologia, sendo que o grupo de cátions possui
como característica em comum o fato de formarem cloretos insolúveis.
Nas práticas 6 e 7 serão apresentados dois outros grupos de cátions a serem
identificados, de modo a expor o funcionamento e dinâmica da análise qualitativa
sistemática de cátions.

OBJETIVOS
Separar e identificar os cátions Ag+, Hg22+ e Pb2+.

PARTE EXPERIMENTAL
Colocar em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas da solução contendo os cátions
deste grupo, adicionar cerca de 10 gotas de HCl 0,2 mol.L-1, agitar e centrifugar.
verificar se a precipitação foi completa pela adição de 1 ou 2 gotas de HCl ao líquido
sobrenadante. Transferir o sobrenadante para outro tubo de ensaio (no caso de uma
amostra contendo outros cátions além de Ag+, Hg22+ e Pb2+, eles estarão neste
sobrenadante que seria utilizado, então, para dar continuidade à análise), lavar o
precipitado com 2 ml de água contendo 3 gotas de HCl 6 mol.L-1. Agitar bem.

30
 Centrifugar e desprezar o líquido sobrenadante. Denominar o precipitado (ppt.) de
precipitado I.
Ao Precipitado I adicionar 4 mL de água destilada. Aquecer em banho-maria pelo
menos durante 3 min, agitando constantemente. Centrifugar rapidamente e transferir o
líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. O sólido que restou no primeiro tubo
pode ser chamado de Precipitado II.
Ao tubo de ensaio contendo o sobrenadante, adicionar 2 gotas de ácido acético 6
mol.L-1 e 4 gotas de K2CrO4. A formação de um precipitado amarelo de PbCrO4
confirma a presença de Pb2+.
Em seguida, lavar o Precipitado II com 4 mL de água destilada e aquecer em
banho-maria. Centrifugar e testar a presença de Pb2+ no líquido sobrenadante, conforme
o procedimento anterior. Continuar a lavagem até que não ocorra reação positiva para
chumbo.
Ao precipitado lavado adicionar cerca de 2 mL de NH3 6 mol.L-1 e agitar bem. O
aparecimento de um precipitado de cor negra ou cinza escuro indica a presença de
Hg22+. Centrifugar e decantar o líquido sobrenadante, que pode conter Ag(NH3)2+, em
um tubo de ensaio. A presença de Ag+ pode ser confirmada pela adição a esse
líquido de cerca de 3 mL de HNO3 6 mol.L-1. Verificar com o papel tornassol se a
solução está ácida. A formação de um precipitado branco de AgCl indica a presença de
Ag+.

RESUMO DAS REAÇÕES

Elaborar um quadro resumo do resultado das reações realizadas (ver abaixo), escrever
as reações completas em forma iônica e montar um fluxograma das operações.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ALEXEEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva Editora, 1982.
FEIGL, F. Spot Tests in Inorganic Analysis. Amsterdam: Editora Elsevier, 5ª ed., 1958.
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7a ed., 1997.
JIMENO, S. A. Analisis Cualitativo Inorgânico. Madri: Editorial Paraninfo, 4ª ed.,
1990.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.

30
 PRÁTICA 10: IDENTIFICAÇÃO E SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS
Fe3+, Cr3+, Al+3, Mn2+.
OBJETIVOS
Separar e identificar os cátions Fe3+, Cr3+, Al3+, Mn2+.

PARTE EXPERIMENTAL
Colocar em um tubo de ensaio cerca de 20 gotas da amostra (ou, se for o
caso, utilizar o sobrenadante da precipitação dos cloretos dos cátions Ag+, Pb2+ e
Hg22+) e adicionar 10 gotas de HCl 6,0 mol.L-1 e em seguida NH3 6,0 mol.L-1 gota
a gota com agitação, até o meio ficar básico (verifique com papel tornassol). Colocar
duas gotas de NH3 6,0 mol.L-1 em excesso. Aquecer com cuidado durante 1
minuto, centrifugar e retirar o sobrenadante rapidamente, colocando-o em outro
tubo de ensaio. Lavar o precipitado duas vezes com cerca de 2 mL de NH4Cl 2,0
mol.L-1. O precipitado conseguido será denominado Precipitado I e o líquido
sobrenadante denominado Sobrenadante I.
O Precipitado I pode conter Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3 e Mn(OH)2, enquanto
o Sobrenadante I pode conter os íons Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+.
Precipitado I
Adicionar ao precipitado 1 mL de NaOH 4 mol.L-1e 1 mL de H2O2 3%,
agitar bem e aquecer em banho-maria por cerca de 5 minutos até cessar o
desprendimento de O2. Centrifugar e transferir o líquido sobrenadante para outro
tubo de ensaio, denominando-o de sobrenadante II. O sólido restante no primeiro
tubo pode-se denominar de precipitado II.
Sobrenadante II
No sobrenadante II, uma cor amarela da solução serve para identificar a
presença de cromo. Adicionar ao tubo de ensaio HCl 6 mol.L-1 até o meio ficar ácido
(use papel tornassol) e em seguida adicionar algumas gotas de NH3 6 mol.L-1 até o
meio ficar alcalino, agitar bem e aquecer com cuidado. A formação de um
precipitado branco gelatinoso indica a presença de alumínio.
Precipitado II
Lavar o Precipitado II duas vezes com água destilada quente e desprezar o
sobrenadante. Dividir o precipitado em duas porções.
A uma delas, adicionar cerca de 3 gotas de HCl 6 mol.L-1 e juntar 2 gotas
de solução de NH4SCN 1 mol L-1. O aparecimento de uma cor vermelha intensa
devido ao complexo Fe(SCN)63-, indica a presença de ferro.

À outra porção do precipitado, adicionar HNO3 6 mol.L-1 até dissolvê-lo e,

em seguida, PbO2 sólido. Agitar e aquecer cuidadosamente diretamente na chama
do bico de bunsen durante 1-2 minutos. Diluir com água e deixar em repouso. O
aparecimento de uma cor violeta na solução devido ao íon MnO4- indica a presença de
manganês.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ALEXEEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva Editora, 1982.

FEIGL, F. Spot Tests in Inorganic Analysis. Amsterdam: Editora Elsevier, 5ª ed.,

31
1958. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S.
Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7a ed., 1997.
JIMENO, S. A. Analisis Cualitativo Inorgânico. Madri: Editorial Paraninfo, 4ª
ed., 1990.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.

32
PRÁTICA 11: IDENTIFICAÇÃO E SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO
GRUPO V – GRUPO DOS SOLÚVEIS – (NA+, K+, NH4+ E Mg2+)
OBJETIVOS:

Estudar as reações características de identificação dos cátions Na+, K+, NH4+ e

2+
Mg .
Separar e identificar os cátions Na+, K+, NH4+ e Mg2+.

INTRODUÇÃO

Ao grupo V pertencem os cátions Li+, Na+, K+, NH4+ e Mg2+ e outros elementos
raros (Rb+ e Cs+). A maioria dos seus compostos são solúveis em água. Devido a isto,
eles não precipitam sob a ação de íons Cl-. Desta forma, não existe um reagente de
grupo. Por outro lado, não formam espécies complexas. O potássio e o sódio pertencem
ao Grupo IA do sistema periódico dos elementos e são metais alcalinos fortemente
reativos. Decompõe energicamente a água a temperatura ambiente, liberando hidrogênio
e formando os hidróxidos correspondentes. A identificação final dos cátions é feita com
o Teste de chama.
O cátion amônio está contido neste grupo por não precipitar com nenhum dos
reagentes dos grupos anteriores. Os cátions de metais alcalinos terrosos também podem
conter pequenas quantidades de íons amônio decorrentes da pequena solubilidade de
seus carbonatos em cloreto de amônio, quando estão sendo separados pela precipitação
na forma de sulfatos.
O íon magnésio, pelo fato de ser precipitado na forma de fosfato duplo de magnésio
e amônio, principalmente em soluções supersaturadas, pode estar presente na solução
para analise proveniente do sobrenadante obtido após a precipitação dos cátions do
grupo IV. O procedimento mais rápido para se reconhecer os metais alcalinos é fazer a
identificação direta de cada um deles, utilizando- se de um ensaio isolado por via seca,
ou seja, fazendo o teste de chama.

MATERIAL: 8. HCl 6 mol.L-1

1. Suporte para tubo de ensaio; 9. NH4OH 6 mol.L-1
2. Tubos de ensaio;
3. Pipeta de Pasteur; EQUIPAMENTOS:
4. Bastão de vidro; 1. Banho-maria;
5. Pinça; 2. Centrífuga;
6. Papel de tornassol vermelho; 3. Capela de exaustão.
7. Papel indicador de pH.

REAGENTES:
1. Hidróxido de sódio 3 mol.L-1;
2. Solução Problema;
3. Ácido clorídrico 12 mol.L-1;
4. Ácido perclórico 20%;
5. KCl 0,2 mol.L-1
6. Água destilada;
7. Fosfato de sódio (NaH2PO4) 3 mol.L-1

33
PROCEDIMENTO

Identificação do magnésio:
Adicionar em tubo de ensaio 8 gotas da amostra,10 gotas de água, 2 gotas de HCl 6
mol.L-1, 3 gotas de hidrogenofostato dissódico 3 mol.L-1, e por fim, adicionar lentamente
gotas de NH4OH 6 mol.L-1 até o meio da solução se tornar alcalino (pH em torno de
9,5). A formação de um precipitado branco cristalino indica a presença de Mg2+.
Identificar o produto e os conceitos envolvidos.

Identificação do potássio:
Colocar em um tubo de ensaio 3 mL da amostra. Adicionar 5 gotas de KCl 0,2 mol.L-
1
e 5 gotas HClO4 20%. Identificar o produto e os conceitos envolvidos. A presença de
um precipitado branco cristalino indica a presença de potássio. Verificar se a precipitação
foi completa. Centrifugar e descartar o sobrenadante.
Lavar o precipitado duas vezes com 0,5 mL de água destilada e descartar o
sobrenadante. Adicionar 10 gotas de HCl concentrado e realizar o teste de chama. Uma
chama de coloração violeta indica a presença de K+.

Identificação do íon amônio:

Colocar em um tubo de ensaio 3 mL da amostra. Adicionar 10 gotas de NaOH 3
mol.L-1. Aquecer em banho-maria. Observar o desprendimento de amônia gasosa, que
pode ser identificada pelo seu odor forte característico e também pela mudança da cor de
vermelho para azul ao colocar uma fita de papel tornassol vermelho com auxilio de uma
pinça.

Identificação do íon sódio:

Adicionar em um tubo de ensaio 2 mL da amostra. Adicionar 5 gotas de HCl
concentrado. Realizar o teste chama.
Uma chama amarela intensa indica a presença de Na+.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.

34
 PRÁTICA 12 – ANÁLISE DE ÂNIONS: REAÇÕES DE
CARACTERIZAÇÃO: NO2-, SCN-,Cl-, SO42-, CrO42- e CO32-

INTRODUÇÃO

Os métodos descritos para detecção de ânions não são tão sistemáticos como
aqueles para análise de cátions. Não existe um sistema satisfatório para separação dos
ânions em grupos principais, no entanto, é possível separá-los de acordo com a
solubilidade de seus sais de prata, cálcio, bário e zinco, mas estes grupos servem apenas
para indicar a limitação deste método.
O seguinte esquema de classificação apresentou-se satisfatório na prática,
contudo, não é rígido, pois muitos ânions pertencem a mais de um grupo. Os processos
empregados podem ser divididos em dois grupos:
A) Os que envolvem a identificação de produtos voláteis obtidos por tratamento com
ácidos (gases desprendidos com HCl ou H2SO4 diluídos e gases desprendidos com
H2SO4 concentrado);
B) Os que dependem de reações em solução (reações de precipitação e oxi-redução.

1 - Análise das reações das amostras com FeCl3

a) Em cada tubo de ensaio, adicione 2,0 mL de cada substância a ser analisada (A a F),
ou seja, adicionar 2 mL da amostra A em um tubo de ensaio, identificando-o, e a seguir,
proceda da mesma forma com as amostra B a F.
b) Adicionar a cada tubo de ensaio, 1,0 mL da solução de FeCl3 0,5 mol/L e observar o
que ocorre nos tubos. O aparecimento de um precipitado castanho indica a presença de
CO32- e o surgimento de uma coloração vermelho sangue identifica a presença do SCN-.
Separar estas amostras, pois as mesmas não serão mais caracterizadas.
c) Diluir a amostra do tubo que contém o SCN- e adicionar 4 mL da solução de NaF 0,1
mol/L e observar. A descoloração da solução indica a formação de um complexo mais
estável de Fe 3 + que é incolor. Qual a possível fórmula deste complexo?

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2 - Análise das reações das amostras com AgNO3
a) Preparar nova bateria de tubos contendo 2 mL de amostra (descartando as amostras
que contém o carbonato e tiocianato);
b) Acrescentar em cada tubo 1,0 mL de AgNO3 0,1 mol.L-1 e observar o que ocorre.
c) A formação de um precipitado marrom amarelado indica a presença de CrO42-.

3 - Análise das reações das amostras com KMnO4/H+.

a) Preparar nova bateria de tubos contendo 2 mL das amostras cujos ânions ainda não
foram identificados.
b) Juntar então a cada solução 1,0 mL de KMnO4 0,02 mol.L-1 e 1 mL de H2SO4 0,5
mol/L, se houver descoloração de alguma solução, é indicativo da presença de NO2.

4 - Análise das reações das amostras com KMnO4/ BaCl2 / H2C2O4.

a) Preparar 2 tubos de ensaio contendo 2 mL das soluções das duas amostras cujos
ânions ainda não foram identificados e adicionar à cada um 1 mL da solução de KMnO4
0,02 mol.L-1.
b) Acrescentar 1 mL da solução de BaCl2 0,25 mol.L-1e 1 mL da solução do H2C2O4 0,5
mol.L-1 em cada um dos tubos, ocorre a formação de um precipitado no tubo que
contém SO42-e a formação de uma solução avermelhada no tubo que contém Cl-.
c) Aquecer o tubo em que ocorreu a formação do precipitado em banho de água até
completa descoloração da solução. O precipitado observado é róseo devido a adsorção
do KMnO4 na superfície dos cristais precipitados.

REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

1- Vogel, A. I., “Química Analítica Qualitativa”, 5a edição, Ed. Mestre Jou, (1981).

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 PRÁTICA 13: GRAVIMETRIA

OBJETIVOS

Esta aula prática tem como objetivo geral, desenvolver habilidades e competências
referentes à análise gravimétrica. Como objetivos específicos se destacam os seguintes
pontos:
- Determinar a presença de óxido de cobre ou simplesmente do metal cobre presente em uma
amostra;
- Determinar o teor de óxido de cobre e do cobre presente em uma amostra.

INTRODUÇÃO

A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo

envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais
pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra
ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria
envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e
estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do
analito original.
- O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula química do composto
e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado.

A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais

constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada
espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser
recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de
determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial.
● A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos:
precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração.
Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado mediante
adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel, ou
seja, inicialmente, o item em análise encontra-se em uma forma solúvel em determinado
meio.
Precipitação: em linhas gerais segue as seguintes etapas:
Precipitação > Filtração > Lavagem > Aquecimento > Pesagem

Propriedades dos precipitados

Para obter bons resultados, você deve ser capaz de obter um precipitado “puro” e que possa
ser recuperado com alta eficiência.
Características de um bom precipitado:
- Ter baixa solubilidade
- Ser fácil de recuperar por filtração
- Não ser reativo com o ar, a água.
- Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena porção do
precipitado.

MATERIAIS E REAGENTES

1 béquer de 100 mL Solução de CaCO3 0,25 mol/L

1 espátula CuSO4.5H2O
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1 pipeta de 5 mL e pêra Água destilada 1 anel
1 suporte universal 1 funil de vidro
1 tela de amianto 1 papel de filtro quantitativo
1 tripé 1 tubo de ensaio
1 garra metálica 1 pipeta de pasteur
1 bico de Bunsen 1 cadinho de porcelana

PROCEDIMENTO PRÁTICO

a) Pesar 0,2346 g da amostra (CuSO4.5H2O), com precisão, em um béquer de 100 mL;

b) Adicionar 30 mL de água destilada e misturar com o bastão de vidro;
c) Adicionar, lentamente, 5 mL de Carbonato de Sódio (Na2CO3 – agente precipitante);
CuSO4 + Na2CO3 → Na2SO4 + CuCO3
(Insolúvel)
d) Verificar a precipitação completa.
e) Aquecer direto sob tela de amianto e bico de Bunsen, mantendo, por 15 minutos, próximo
à ebulição, repondo, se necessário, a água evaporada.
f) Envelhecer o precipitado por 10 minutos;
g) Filtrar em papel de filtro quantitativo.
h) Fazer o teste com Na2CO3 no líquido filtrado, para verificar se todo o CuCO3 precipitou.
Lavar o material solido que foi filtrado com 3 porções de água destilada;
j) Em seguida, colocar o papel de filtro com o precipitado em cadinho de porcelana
previamente pesado e calciná-lo (aquecê-lo) em mufla.
CuCO3 CuO+CO2
k) Deixar o forno atingir a temperatura de 800°C e calcina-se o sistema cadinho/amostra
nesta temperatura por 30 minutos.
l) Decorrido este tempo o cadinho é retirado do forno, resfriado em dessecador por uma hora
e, em seguida, pesado. Pela diferença entre a pesagem do cadinho cheio e vazio tem-se a
massa de CuO.
m) Determine a quantidade de Cu existente na amostra inicial e o percentual de erro.
Dados: MM (CuSO4) = 159,61 g/mol
MM (CuSO4.5H2O) = 249,68 g/mol
MM (CuCO3) = 123,56 g/mol
MM (CuO) = 79,545 g/mol

QUESTIONÁRIO

a) Defina análise gravimétrica.

b) Quais as características de um bom precipitado?
c) Cite os principais meios de separação do analito que podem se utilizados na analise
gravimétrica.
d) Na gravimetria por precipitação quais são as etapas para a determinação do analito?

BIBLIOGRAFIA

1 - HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC,

2001. 862 p.

2 - SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo:

Thomson, 2006. 999 p.

3 - BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 3. ed. rev.

ampl. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas
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TABELA PERIÓDICA DOS ELEMENTOS

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