Bases Químicas da Biologia

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIAS
Bases Químicas da Biologia
Roteiro de Experimentos
Jequié – BA, 2014

Apresentação
Este conjunto de roteiros de experimentos de Bases Químicas da Biologia foi

elaborado para ser utilizado pelos alunos do curso de Ciências Biológicas da
Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia – Campus de Jequié.
O objetivo deste trabalho é uniformizar o conhecimento dos alunos em relação ao
laboratório químico e também adequar a discussão prática à teoria abordada durante o
curso.
Jequié, Março de 2014.
Professores:
Cleber Galvão Novaes
Marcelo Eça Rocha
Nádia Aragão
Joelia Martins Barros
Valfredo Azevedo Lemos
Bases Químicas da Biologia – 2

Índice
Página
Apresentação................................................................................................................. 02
Índice.............................................................................................................................. 03
Elaboração de Relatório …........................................................................................... 04
Normas de Segurança ………………………………………………………………………. 08
EXPERIMENTO Nº01: Equipamentos e materiais comuns de laboratório ................... 11
EXPERIMENTO Nº02: Propriedades das substâncias ................................................ 18
EXPERIMENTO Nº03: Preparo de Solução …………………………………………….... 20
EXPERIMENTO Nº04: Padronização de uma solução de NaOH ................................ 22
EXPERIMENTO Nº05: Equilíbrio Químico................................................................... 26
EXPERIMENTO Nº 06: Ácido e Base ....................................................................... 30
Experimento n0 07: Determinação de ácido ascórbico em produtos alimentícios 32
Experimento n0 08: Cromatografia …………………….……………………………… 42
Experimento n0 09: Destilação por arraste a vapor……..……………................... 47
Experimento n0 10: Isolamento da trimiristina a partir da noz moscada ..………. 52
Referências bibliográficas .................................................................................... 56

ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS
A elaboração de um relatório é um procedimento de rotina durante o exercício de

qualquer profissão técnico-científica. Em certos casos, esta habilidade chega a ser usada
como medida de capacidade profissional, uma vez que ser um bom profissional envolve
também saber transmitir a outros os resultados de um bom trabalho.
A seguir, você encontrará algumas orientações sobre redação de relatórios
científicos, que devem ser seguidos na elaboração dos relatórios referentes às experiências
realizadas nas aulas práticas.

1 – NORMAS PARA O PREPARO DOS RELATÓRIOS

É de praxe redigir relatórios de uma forma impessoal utilizando-se a voz passiva.
Outro aspecto muito importante é ter sempre em mente que as pessoas que
eventualmente lerão o relatório, poderão não ter tido nenhuma informação prévia sobre
aquilo que está sendo relatado. Isto significa que o relato do que foi feito deve ser
detalhado, cuidadoso e meticuloso, de modo que qualquer pessoa que leia o relatório consiga
efetivamente entender o que foi feito e como foi feito.

2 – PARTES DE UM RELATÓRIO

1 – CAPA
2 – INTRODUÇÃO

3 – OBJETIVO(S)
4 – MATERIAIS E MÉTODOS
4.1 MATERIAIS UTILIZADOS

4.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
5 - RESULTADOS E DISCUSSÃO
6 – CONCLUSÃO
7 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
8 - ANEXOS


1ª página - CAPA
A folha de rosto ou capa apresenta os dados que identificam o relatório: nome da
Instituição, nome da disciplina, nome do curso, título do experimento, nome dos alunos
componentes do grupo que EFETIVAMENTE participaram da realização do experimento,
nome do (s) professor(es) responsável(is), local (cidade) e data.
INSTITUIÇÃO
DEPARTAMENTO
DISCIPLINA
PROFESSOR
ALUNOS
TÍTULO
Nome do aluno

Localidade
Mês/ano
Páginas seguintes:
1. INTRODUÇÃO: A introdução de um relatório de aula prática deve conter os

fundamentos teóricos focados no objetivo do experimento realizado. Sua elaboração
depende da consulta a livros-texto, artigos, revistas, etc. Deve ser breve e claro nas
informações.
2. OBJETIVO(S): Este item apresenta sucintamente o que se pretende observar ou

verificar através da realização do experimento, o qual deve estar fundamentado na
introdução.
3. MATERIAIS E MÉTODOS: Este item é uma descrição completa da metodologia

utilizada, que permite a compreensão e interpretação dos resultados, bem como a
reprodução do experimento por outros estudantes. Neste item também deverá constar uma
lista dos materiais e reagentes utilizados na realização do experimento, assim como suas
características físicas, químicas e toxicidades. Portanto, este item pode ser dividido em
duas partes:

3.1) Materiais Utilizados: apresentação de todos os materiais, vidrarias,
reagentes e equipamentos utilizados na realização do experimento, na forma de itens.
Exemplo:
1) Tubo de ensaio
2) Proveta de 100 mL
3) Copo de vidro
4) Amostra de leite
5) Bico de Bunsen
6) Centrífuga
7) Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol L -1
8) Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,01 mol L-1
8) Água destilada
3.2) Procedimento Experimental: consiste em descrever, detalhadamente, o

procedimento executado (incluindo-se modificações que tenham sido feitas no decorrer do
experimento em relação ao procedimento originalmente proposto) para a realização do
experimento. Neste item, não devem constar quaisquer observações experimentais nem
resultados, pois as mesmas fazem parte dos Resultados e Discussão.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO: Esta é a parte mais importante do relatório e

descreve os principais resultados obtidos em aula, na sequência em que o procedimento foi
realizado. Neste item são apresentados os resultados de forma objetiva e lógica,
acompanhados de uma análise crítica dos mesmos, com base nos conceitos químicos
envolvidos. Deve-se incluir também todos os cálculos efetuados. Sempre que possível seus
dados devem ser organizados na forma de tabelas e gráficos. Estas tabelas e gráficos
devem ser descritos e enumerados adequadamente no texto e não apenas lançados. Cada
tabela e gráfico deve ter um título que os descreva brevemente.
Em resumo:
 Apresente os resultados e sua discussão (explicação) na sequência em que o
procedimento foi executado;
 Discuta cada etapa do procedimento realizado, procurando justificar e explicar a sua
realização;
 Discuta (explique) cada observação experimental (mudança de cor, aquecimento,
turvação, etc) e os resultados obtidos (massa final, rendimento, ponto de fusão, etc).
 Indique com clareza as operações de cálculo. Indique sempre as unidades usadas nas
medidas.
 Compare os resultados obtidos com o que era esperado com base na teoria (descrita
na Introdução) ou em resultados já publicados. Se os resultados diferem do que era
esperado, na discussão deve-se procurar explicar porque, refletindo sobre possíveis
fontes de erro.

5. CONCLUSÃO: Finalmente, concluir se o objetivo foi alcançado ou não com o
procedimento desenvolvido. Esta parte deve ser clara, concisa e conter poucos parágrafos.
Consiste numa avaliação crítica sobre o experimento realizado e dos resultados obtidos.
Deve estar relacionado e coerente com a proposta do experimento contida no item
Objetivos.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: mencionar as fontes bibliográficas
consultadas (livros, periódicos, apostilas, etc.). Para tal, recomenda-se utilização das normas
para citação bibliográfica recomendadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas –
ABNT.
7. ANEXOS: Se você desejar anexar alguns dados da literatura (relacionados em

tabelas ou gráficos), que considere necessário para a ilustração no decorrer da discussão
dos resultados deve fazê-lo no final do relatório, neste item. Também, respostas a
questionário, quando solicitado na apostila de aula prática, mapas, fotografias, gravuras,
citações, tabelas, imagens, gráficos, relação de obras consultadas ou qualquer outro material
que esteja contido ou citado no trabalho, e que seja de suma importância para o
entendimento do trabalho apresentado.

NOÇÕES ELEMENTARES DE SEGURANÇA
1.0) NORMAS DE SEGURANÇA.
A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara quanto possa
parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses eventos, torna-se
absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe
uma série de normas de segurança:
1.1) Siga rigorosamente as instruções específicas do professor.
1.2) Localize os instrumentos antiincêndio e se familiarize com o seu uso.
1.3) Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência.
1.4) Não fumar, não ingerir alimentos e não correr no laboratório.
1.5) É obrigatório o uso de guarda-pó apropriado, calça comprida e sapato fechado
em todas as aulas práticas.
1.6) Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.
1.7) Identificar todo material produzido no laboratório, como soluções feitas,
frascos abertos, material em uso, etc.
1.8) Avisar imediatamente os professores ou técnicos em caso de acidente.
1.9) Realizar o descarte de resíduos de forma apropriada.
1.10) Informar o professor quando ocorrer quebra de vidraria ou outro material
para poder realizar o descarte de forma correta e realizar os devidos encaminhamentos.
1.11) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente
cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas, como ácidos e bases concentrados.
1.12) Todos os experimentos que envolvem a liberação de gases e/ou vapores
tóxicos devem ser realizados na capela.
1.13) Sempre que proceder à diluição de um ácido concentrado, adicione-o
lentamente, sob agitação sobre a água, e não o contrário.
1.14) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a
extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima.
1.15) Não jogue nenhum material sólido na pia.
1.16) Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção.

1.17) Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e
enrole a peça de vidro numa toalha para proteger as mãos.
1.18) Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o
nariz. Desloque com a mão para sua direção os vapores que se desprendem do frasco.
1.19) Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento
prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia.
1.20) Manter o local de trabalho limpo e organizado.
1.21) O aluno não deverá deixar sobre as bancadas, em horário de aula, materiais
como bolsas, cadernos, livros e outros. Só devem ficar sobre a bancada a apostila da prática,
o caderno e a caneta ou lápis.
1.22) Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás)
abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.
Em um laboratório químico, devemos observar alguns símbolos de advertência para o
manuseio de reagentes e a execução de procedimentos. Alguns destes símbolos são comuns
em rótulos de reagentes e nas entradas de laboratórios. Assim, é importante saber o
significado destes símbolos para que sejam tomados os cuidados necessários. Os principais
símbolos são:
Substância Tóxica Substância Irritante Substância corrosiva Substância inflamável
Radiação ou Raio-X Risco Biológico Entrada restrita Equipe de Limpeza

2.0) ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIO E PRIMEIROS SOCORROS.
2.1) Queimaduras.
2.1.1) Queimaduras causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos).
No caso de queimaduras leves, aplicar pomada de picrato de butezin. No caso de queimaduras
graves, elas devem ser cobertas com gaze esterilizada, umedecida, com solução aquosa de
bicarbonato de sódio a 5 % (m/v). Logo após os primeiros cuidados, procurar um médico.
2.1.2) Queimaduras por ácidos. Lavar imediatamente o local com água em
abundância, durante cerca de 20 minutos. Em seguida lavar com solução saturada de
bicarbonato de sódio e novamente com água.
2.1.3) Queimaduras por álcalis. Lavar a região atingida imediatamente com
bastante água, durante cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético a 1 % (m/v) e
novamente tratar com água.
2.2) Ácido nos olhos. Nos laboratórios, existem lavadores de olhos acoplados aos
chuveiros de emergência. A lavagem deve ser feita por 15 minutos, após o que se aplica
solução de bicarbonato de sódio a 1 % (m/v).
2.3) Álcalis nos olhos. Proceder como no item anterior, apenas substituindo a
solução de bicarbonato por uma solução de ácido bórico a 1 % (m/v).
2.4) Intoxicações por gases. Remover a vítima para um ambiente arejado,
deixando-a descansar.
2.5) Ingestão de substâncias tóxicas. Administrar uma colher de sopa “antídoto
universal”, que é constituído de duas partes de carvão ativo, uma de óxido de magnésio e uma
de ácido tânico.

Experimento 01
EQUIPAMENTOS E MATERIAIS DE LABORATÓRIO
1.0) INTRODUÇÃO
A execução de qualquer experimento em Química envolve a utilização de uma
variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades
específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das
condições em que a experiência será executada. Para facilitar a familiarização, correlacione
o nome e a função de cada equipamento ou material com a figura correspondente.
2.0) MATERIAL UTILIZADO.
2.1) Material de vidro.
2.1.1) Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar

reações químicas em pequena escala.
2.1.2) Béquer: recipiente com ou sem graduação, utilizado para

o preparo de soluções, aquecimento de líquidos, recristalizações, etc.
2.1.3) Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer

líquidos ou efetuar titulações.
2.1.4) Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída

lateral e usado em filtrações sob sucção.
2.1.5) Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar

líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode
ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto.
2.1.6) Balão volumétrico: recipiente calibrado, de

precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada
temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas.

2.1.7) Cilindro graduado ou proveta: vidraria com graduações,
destinado a medidas aproximadas de volume de líquidos.
2.1.8) Bureta: equipamento calibrado para

medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento de
líquidos e é muito utilizada em titulações.
2.1.9) Pipeta: equipamento calibrado para medida de

volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada,
para escoar volumes variáveis, e pipeta volumétrica, para escoar
volumes fixos e precisos de líquidos.
2.1.10) Funil: Utilizado na transferência de líquidos de um

frasco para outro ou para efetuar filtrações simples.
2.1.11) Vidro de relógio: Peça de vidro de forma côncava.

O vidro de relógio é usado para cobrir béqueres em evaporações, para
pesagens e diversos fins, como tampar frascos para impedir que caia
poeira ou qualquer outro contaminante.
2.1.12) Dessecador: utilizado no armazenamento de

substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade.
Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida.
2.1.13) Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de

sólidos.
2.1.14) Bastão de vidro: Corresponde a um bastão maciço de

vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções, manter massas líquidas em
constante movimento, ou ainda, na transferência de líquidos de um recipiente a
outro.

2.1.15) Funil de separação: Usado para
separação de líquidos imiscíveis. Na parte inferior dos funis há
uma torneira que permite escoar o líquido de maior densidade e
na parte superior há uma entrada com junta esmerilhada que
possui tampa que se ajusta perfeitamente à junta esmerilhada.
São afixados ao suporte universal utilizando argolas.
2.1.16) Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente

utilizado para conter misturas refrigerantes, e finalidades diversas.
2.1.17) Placa de Petri: Recipiente de vidro utilizada para

armazenar materiais sólidos que poderão ser armazenados no dessecador
ou em estufa para secagem. Podem ser utilizadas também para cobrir
reagente impedindo assim sua contaminação.
2.1.18) Condensador: equipamento destinado à

condensação de vapores, em destilações ou aquecimento sob refluxo. A
entrada e saída lateral dos condensadores servem para manter um fluxo
constante de água ou de outro líquido refrigerantee com isto manter uma
temperatura baixa no interior do condensador para permitir o
resfriamento do vapor e consequentemente sua condensação.
2.1.19) Balão de destilação: É utilizado em

processos de destilação. O tubo lateral permite a saída de
vapores obtidos a partir do aquecimento de líquidos ou
soluções contidos no balão. Destilação consiste no processo
de separação sólido-líquido ou líquido-líquido por aquecimento
da solução seguida da evaporação de um dos líquidos.
2.2) Material de porcelana.
2.2.1) Funil de Buchner: Funil de porcelana utilizado

para realizar filtração rápida, por sucção, de sistemas heterogêneos
sólido-líquido, devendo ser acoplado a um kitassato. Na parte interna
apresenta uma superfície com furos na qual se fixa o papel de filtro.
2.2.2) Cápsula: usada para efetuar evaporação de

líquidos.

2.2.3) Cadinho: Usado para o aquecimento a seco
(calcinação), na eliminação de substâncias orgânicas, secagem e
fusões, no bico de Bunsen ou mufla.
2.2.4) Almofariz e pistilo: são

utilizados na trituração e pulverização de sólidos.
Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro
ou metal.
2.3) Material metálico.
2.3.1) Suporte, mufa e garra: peças metálicas usadas para montar

aparelhagens em geral.
2.3.2) Pinças: peças de vários tipos,

como Mohr e Hofmann, cuja finalidade é impedir ou
reduzir o fluxo de líquidos ou gases através de tubos
flexíveis.
2.3.3) Pinça metálica: utilizada para

manipular objetos aquecidos.
2.3.4) Tela de amianto: tela metálica, contendo

amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o
aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás.
2.3.5) Triângulo de ferro com porcelana: usado

principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos.
2.3.6) Tripé: Sustentáculo na qual se coloca a tela de amianto e

sobre a qual se coloca o recipiente que contém o líquido a ser aquecido. É usado
com tela de amianto. É colocado sobre o bico de Bunsen.

2.3.7) Bico de gás (Bunsen): O bico de gás é a fonte de
aquecimento mais usada em laboratório. Consiste de um sistema de metal que
apresenta uma entrada de gás na parte inferior e uma parte superior na qual é
produzida a chama que servirá de aquecimento. Os bicos de gás também
apresentam um anel na parte inferior que permite regular a entrada de oxigênio
e, com isso, controlar a temperatura da chama.
2.3.8) Argola: Empregado como suporte do funil na

filtração, ou para sustentação do funil de decantação. São
confeccionadas em metal e apresentam diferentes diâmetros.
Apresenta um sistema de rosca (mufa) que permite prendê-la ao
suporte universal.
2.3.9) Espátula: Usadas para transferência de substâncias sólidas do

frasco que a contém para outro frasco ou para o recipiente que está sobre a balança para o
material sólido ser pesado. Também podem ser utilizadas para quaisquer outras
transferências de materiais sólidos. São confeccionadas em metal ou plástico e apresentam
diferentes formatos e tamanhos.
2.4) Materiais diversos.
2.4.1) Suporte para tubos de ensaio: A

estante para tubos de ensaio são feitas de madeira ou
metal e servem como suporte para manter os tubos de
ensaio em posição vertical. Os tubos de ensaio podem ter de
5 a 20 cm de altura e de podem ter diferentes diâmetros.
2.4.2) Pissete ou pisseta: frasco contendo geralmente água

destilada, álcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de
recipientes ou materiais com jatos do líquido nele contido.
2.4.3) Pinça de madeira: utilizada para

segurar tubos de ensaio durante aquecimento ou adição de
substâncias corrosivas.
2.4.4) Trompa d’água: dispositivo para aspirar o ar e

reduzir a pressão no interior de um frasco; muito utilizado em
filtrações por sucção.

2.4.5) Estufa: equipamento empregado na secagem de
materiais por aquecimento, em geral até 200 oC.
2.4.6) Mufla ou forno: utilizada para a calcinação de

substâncias, por aquecimento em altas temperaturas (até 1000 ou 1500 oC).
2.4.7) Manta elétrica: Equipamento usado juntamente com

um balão de fundo redondo; é uma fonte de calor que pode ser regulada
quanto à temperatura.
2.4.8) Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a

sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos.
2.4.9) Balança: instrumento para medida de massa

de massa de sólidos e líquidos não voláteis com diferentes graus de
precisão.
2.4.10) Chapa elétrica e agitador: É utilizada para o

aquecimento de substâncias de uma forma em geral. É uma forma comum e
segura de aquecimento em um laboratório. Ela também pode ser utilizada
para agitação de soluções, aquecidas ou não.
2.4.11) Barra magnética: Produto muito utilizado junto aos

agitadores magnéticos para homogeneizar soluções. Todos os modelos de
barras magnéticas são revestidos em PTFE resistente a produtos químicos.
2.4.12) Escovas de limpeza: Usada para limpeza de

tubos de ensaio e outros materiais.
2.4.13) Pêra: Usada para pipetar soluções.

3.0) TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
3.1) Manuseio de um bico de Bunsen.

O primeiro passo para usar o bico é fechar a entrada de ar. A seguir, abre-se a
válvula de gás e acende-se. A chama que se obtém é grande, amarela e luminosa. Abre-se em
seguida a entrada de ar, lentamente, até que a chama se torne azul. Notam-se duas regiões
cônicas distintas: a interna, mais fria, chamada de zona redutora, e a interna, quase invisível,
chamada de zona oxidante. A parte mais quente da chama está situada logo acima do cone
interno. Este é o tipo de chama mais utilizado em operações de laboratório.
3.2) Medida de volume de líquidos.

A medida de volume do líquido é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços
marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser
feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão H do operador perpendicular à
escala graduada para evitar erros de paralaxe.
3.3) Técnicas de uso de material volumétrico.

Para o uso de pipetas, mergulha-se a pipeta, limpa e seca, no líquido a ser medido.
Aplica-se sucção na parte superior da pipeta, aspirando líquido até um pouco acima da marca.
Nesta operação, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no líquido, caso
contrário, será aspirado ar. Fecha-se a extremidade superior da pipeta com o dedo
indicador. Limpar a parte externa da pipeta, utilizando papel absorvente. Relaxando-se
levemente a pressão do dedo, deixa-se escoar o líquido excedente, até que a parte inferior
do menisco coincida com a marca. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parte interna do
recipiente destinado a receber o líquido e deixa-se escoar. Espera-se mais 15 segundos e
afasta-se a pipeta, sem tentar remover o líquido remanescente na ponta.
Ao se utilizar uma bureta, deve-se verificar se ela está limpa e seca, e com a torneira
adequadamente lubrificada. Prende-se a bureta verticalmente em um suporte e adiciona-se o
líquido até acima do zero da escala. Abre-se a torneira e deixa-se escoar líquido suficiente
para encher a ponta da bureta abaixo da torneira. Acerta-se o zero. Coloca-se o frasco para
receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar, gota a gota. Após o escoamento da
quantidade necessária de líquido, espera-se 10 a 20 s e lê-se o volume retirado.

Experimento 02
PROPRIEDADES DAS SUBSTÂNCIAS
1. Introdução
A matéria pode existir em três estados de agregação estáveis que varia conforme a
temperatura e a pressão as quais se submete um corpo: o estado sólido, no qual as partículas
se encontram fortemente ligadas, e o corpo possui tanto forma quanto volume definidos; o
estado líquido, no qual as partículas estão unidas mais fracamente do que no estado sólido, e
no qual o corpo possui apenas volume definido; e o estado gasoso, no qual as partículas
encontram-se fracamente ligadas, não tendo o corpo nem forma nem volume definidos.
Com base nas propriedades da matéria, esta pode ser classificada de várias formas.
As propriedades podem ser gerais ou específicas. As propriedades gerais são as que estão
em todos os tipos de materiais, como extensão, compressibilidade e elasticidade, entre
outras. As propriedades específicas distinguem as substâncias. São exemplos de
propriedades gerais massa específica (densidade), estrutura, dureza, capacidade calorífica,
condutividade, hidrólise entre outras. As propriedades específicas são um reflexo de como
as partículas que constituem a matéria interagem entre si. Dependendo de como são estas
interações (ligações químicas inter e intramolecular) a matéria será constituída por
substâncias iônicas, moleculares e metálicas ou por misturas destas. Usando os sentidos
humanos e com o auxílio de alguns instrumentos de medidas, pode ser reconhecido o tipo de
composto (iônico, molecular ou metálico) que constitui, de forma predominante, um
determinado material.
2. Objetivo
 Relacionar o tipo de ligação química em algumas substâncias com as suas propriedades

físicas.
3. Materiais utilizados
 Giz  Alumínio
 Sal de cozinha  Cobre
 Pedaços de madeira  Limalhas de ferro
 Açúcar  Mercúrio
 Parafina  Iodo
 Água  Areia
 Vidros de relógio  Grafite
 Placas de Petri  Tetracloreto de carbono (CCl4)
 Tubos de ensaio  Álcool etílico (C2H5OH)
 Detergente

4. Procedimento experimental
4.1 Observar o estado de agregação dos seguintes materiais: giz, sal de cozinha, madeira,
açúcar, parafina, água, alumínio, cobre, ferro e mercúrio.
4.2 Coloque, separadamente, um grama de: sal de cozinha, iodo, parafina, areia, e limalha
de ferro em vidros de relógio. Teste a dureza de cada sólido, esfregando com a
extremidade inferior de uma caneta de plástico, ou dispositivo similar.
4.3 Segurar com a mão a ponta de um bastão de giz, levar ao bico de Bunsen e aquecer
por 30 segundos. Observar a condutividade térmica do material. Repetir o mesmo
procedimento com os seguintes materiais: madeira, grafite e cobre.
4.4 Colocar, separadamente, cerca de um grama de: sal de cozinha, iodo, parafina, areia, e
limalha de ferro em tubo de ensaio. Aquecer em bico de gás. Observar o que
acontece. Não aquecer por mais de dois minutos.
4.5 Testar a solubilidade de sal de cozinha, iodo, parafina, areia, detergente e limalha de
ferro em água. Posteriormente testar com álcool e por último testar com clorofórmio.
4.6 Testar a condutividade elétrica de NaCl (s), NaCl(aq), açúcar(s), açúcar(aq), metal, plástico,
madeira, borracha e vidro.
5. Questionário
5.1 Compare em termos de interações intra e intermoleculares as substâncias sal de
cozinha, iodo, parafina, areia e limalha de ferro.
5.2 Explique os resultados observados no item 4.3. Quais materiais apresentaram
maior condutividade térmica? Por quê?
5.3 Explique os resultados do item 4.5, relacionado à solubilidade das substâncias
sal de cozinha, iodo, parafina, areia, detergente e limalha de ferro em água,
álcool e clorofórmio.

Experimento 03
PREPARO DE SOLUÇÕES
1. Introdução
Uma solução é uma mistura homogênea nas quais todas as partículas são muito
pequenas, tipicamente da ordem de átomos, íons ou moléculas. Todos os componentes estão
completamente misturados. Pelo menos duas substâncias estão envolvidas quando se forma
uma solução. Uma delas é o solvente e todas as outras possíveis são denominadas de solutos.
O solvente é o meio onde os solutos estão misturados ou dissolvidos. A água é um solvente
típico e muito comum, mas na realidade o solvente pode estar em qualquer estado físico
(sólido, líquido ou gasoso). Um soluto é qualquer substância dissolvida no solvente. Em uma
solução diluída, a razão entre as quantidades de soluto e solvente é pequena, algumas vezes
muito pequena. Já numa solução concentrada essa relação é muito grande.
2. Objetivos
 Conhecer a técnica de preparo e diluição de soluções.
 Preparar soluções a partir de solutos sólidos e solutos líquidos.
 Relacionar os diferentes tipos de concentração de soluções.
 Balões volumétricos de 250 mL

 Pipetas volumétricas de 2,00; 5,00 e 10,00 mL
 Balança analítica
 Béqueres de 50 mL e de 100 mL
 Espátula
 Pissete
 Bastão de vidro
 Frasco de vidro e de plástico
 Ácido clorídrico (HCl) P.A.
 Ácido nítrico (HNO3) P.A.
 Ácido sulfúrico (H2SO4) P.A.
 Hidróxido de sódio (NaOH) P.A.
4.1) Preparar soluções de ácido clorídrico 0,10 mol L -1, ácido nítrico 0,50 mol L-1,
ácido sulfúrico a 2,50 % (m/v), hidróxido de sódio a 5,00 % (m/v) e hidróxido de sódio 0,20
mol L-1. Faça os cálculos necessários e peça orientação ao professor.

5. Questionário
5.1) Qual o estado de agregação do HCl puro? E do NaOH?
5.2) Como se prepara uma solução 2,5 mol L -1 de ácido sulfúrico a partir de ácido
sulfúrico concentrado (d = 1,84 g/mL e 97% em massa)?
5.3) Como se prepara uma solução 0,40 mol L-1 de Ca(OH)2?
5.4) Descreva, de uma maneira geral, o preparo de uma solução de ácido nítrico
2,00 mol L-1, explicitando os cuidados que devem ser tomados.

Experimento 04
PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO E
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ACIDEZ EM VINAGRE
1. Introdução
Qualquer laboratório deve manter sempre armazenadas algumas das soluções mais
utilizadas nos experimentos de rotina. Algumas soluções podem ser preparadas pesando
rigorosamente o soluto, e dissolvendo-o no solvente, ficando imediatamente conhecida a sua
concentração. Estas soluções são designadas Soluções Padrão. Um reagente adequado ao
preparo de uma solução padrão deve preencher os seguintes requisitos:
1. Pureza elevada;
2. Estável a temperatura de secagem;
3. Não deve ser higroscópico;
4. Não deve ser afetado pelo CO2 atmosférico;
5. Solúvel no solvente utilizado;
6. Possuir uma massa molar elevada para minimizar erros de pesagem.
São exemplos destas substâncias o carbonato de sódio (Na 2CO3), o
hidrogenoftalato de potássio (KHC 8H4O4), o oxalato de sódio (Na2C2O4), o cloreto de potássio
(KCl) o cloreto de sódio (NaCl), o óxido de arsénio III (As 2O3) etc.
Quando os reagentes utilizados no preparo das soluções não obedecem a estas
condições, as soluções uma vez preparadas devem ser padronizadas, isto é, deve-se
determinar a sua concentração exata.
O NaOH, por exemplo, em contato com o dióxido de carbono atmosférico reage,
formando o carbonato de sódio (Na2CO3), o que altera a concentração da solução de NaOH
por isso, esta solução deve ser padronizada utilizando para sua padronização (processo que
permite determinar exatamente a concentração de uma solução) um padrão primário. Este
deve ser selecionado de modo a reagir de imediato e estequiometricamente com a solução a
ser padronizada.
Uma solução de NaOH pode ser padronizada por titulação de uma solução
contendo um ácido que constitui o padrão primário. O ácido geralmente utilizado é
hidrogenoftalato de potássio (KHP) que reage com a solução de NaOH de acordo com a
reação abaixo:
KHC8H4O4(aq) + NaOH(aq) → KNaC8H4O4(aq) + H2O (l)

O processo de titulação é realizado adicionando incrementos (gota a gota) da
solução titulante, contida numa Bureta, neste caso a solução de NaOH, a uma solução
titulada, contida num Erlenmeyer, neste caso a solução de KHP a qual é adicionado o
indicador ácido-base fenolftaleína, substância com uma propriedade física, a cor, que muda
de coloração de acordo com a forma ácida incolor ou básica rósea em que se encontra na
solução. Durante a titulação, o pH da solução titulada vai variando, devido à reação dos íons
H+ com íons OH-.
A titulação prossegue, e quando quantidades estequiométricas do ácido e da base
estão presentes no erlenmeyer atingimos o ponto de equivalência ou ponto final teórico da
titulação. Neste ponto todo ácido foi neutralizado pela adição de base, solução padrão de
NaOH não ocorrendo mudança de coloração do indicador. Através da adição de um leve
excesso do titulante atingimos o ponto final da titulação. Este ponto é geralmente detectado
pela variação brusca da cor do indicador ácido-base que foi previamente adicionado à solução
para sinalizar o término da titulação. A diferença entre os volumes de solução de NaOH
requerido para atingir o ponto final e o ponto de equivalência constitui o erro da titulação.
É importante salientar que a titulometria apresenta um erro que é inerente ao próprio
método titulométrico de análises química, pois no ponto de equivalência da titulação o
indicador não muda de coloração e a visualização do ponto final da titulação só ocorre com a
adição de um leve excesso do titulante.
O vinagre é um produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólicas,
particularmente do vinho. Na fermentação do vinho, microorganismos da espécie Mycoderma
aceti transformam o álcool etílico em ácido acético. Após a fermentação, o vinho fica com
cerca de 4 a 5 % de ácido acético, recebendo então o nome de “vinagre” (“vinho azedo”). O
teor de CH3COOH no vinagre é determinado volumetricamente titulando-se certa quantidade
de vinagre com uma solução-padrão de hidróxido de sódio 0,100 mol L -1. Utiliza-se uma
solução de fenolftaleína como indicador, a fim de se observar o fim da reação.
2. Objetivos
 Determinar exatamente a concentração da solução de NaOH.
 Determinar a porcentagem (teor) de ácido acético no vinagre, realizando a titulação
de um ácido fraco (ácido acético) com uma base forte (solução padrão de NaOH).
 Buretas de 50,00 mL
 Béquer de 100 mL
 Proveta de 50,00 mL
 Erlenmeyers de 250,00 mL
 Suporte universal
 Garra metálica com mufa para buretas
 Pipetas volumétricas de 2,00 mL

 Balança analítica
 Biftalato de potássio dessecado (C6H4COOK.COOH)
 Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol L -1
 Solução de fenolftaleína a 0,1 % (m/v)
 Vinagre branco
4.1 Padronização da solução de hidróxido de sódio
4.1.1) Colocar a bureta de 50,00 mL no suporte. Lavar a bureta duas vezes
com solução de NaOH. Deixar escoar completamente cada porção antes da adição seguinte.
Colocar a solução de NaOH na bureta até um pouco acima do zero da escala. Abrir e fechar a
torneira rapidamente para evitar a formação de bolhas de ar e para encher a ponta da
bureta, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero.
4.1.2) Colocar num Erlenmeyer de 250,00 mL, uma massa próxima a 0,100 g de
biftalato de potássio dessecado (anotar exatamente a massa pesada). Dissolvê-lo em
aproximadamente 100,00 mL de água destilada. Adicionar duas gotas de solução de
fenolftaleína. Colocar o Erlenmeyer sob a bureta.
4.1.3) Segurar a torneira da bureta com a mão esquerda e o gargalo do
Erlenmeyer com a mão direita. Usando a mão esquerda, abrir cuidadosamente a torneira da
bureta e gotejar a solução de NaOH na solução de biftalato de potássio, até que a solução
contida no Erlenmeyer adquira coloração levemente rósea persistente durante 30 segundos.
Repetir a determinação mais duas vezes. Observação: Entre uma gota e outra, o tempo deve
ser de 15 segundos. Vgasto1 = ________mL Vgasto2 = ________mL Vgasto3 = ________mL
4.2) Determinação do teor de acidez no vinagre
4.2.1) Pipetar, com a técnica adequada, 2,00 mL de vinagre e transferir
para um Erlenmeyer de 250,00 mL. A esse vinagre, adicionar cerca de 30,00 mL de água
(medidos em uma proveta de 50,00 mL) e 5 a 10 gotas de fenolftaleína.
4.2.2) Carregar corretamente uma bureta de 50 mL com a solução de
NaOH padronizada, enchendo também a parte que fica abaixo da torneira.

4.2.3) Gota a gota, acrescentar essa solução de NaOH da bureta ao
Erlenmeyer agitando-o constantemente e fechar a torneira da bureta logo que ocorrer a
viragem do indicador. Anotar o volume da solução de NaOH que foi gasto. Repetir toda a
operação mais duas vezes. Vgasto1 = ________mL Vgasto2 = ________mL Vgasto3 = ________mL
Nesse processo, reagiram ácido acético e hidróxido de sódio, formando acetato de
sódio e água:
CH3COOOH(aq) + NaOH(aq)  CH3COONa(aq) + H2O(l)
5. Questionário
5.1 O que é ponto de viragem?
5.2 Como se prepara uma solução 2,5 mols/litro de ácido sulfúrico a partir de ácido
sulfúrico concentrado (d = 1,84 g/ml e 97% em massa)? Como se padroniza essa solução?
5.3 Como se prepara e padroniza uma solução 0,40 mols/litro de Ca(OH) 2?
5.4 Como é obtido o vinagre? Por que o vinagre é ácido? O vinagre é uma substância ou
uma mistura? Por quê?
5.5 Para que foi usada a fenolftaleína nessa análise?
5.6 Por que se adicionou cerca de 30,00 mL de água destilada antes da titulação do
vinagre? Esse volume de água precisa ser medido com exatidão? Por quê?
5.7 Se uma pessoa ingere 35 mL de vinagre numa salada, quantos gramas de ácido acético
a pessoa ingeriu? (Considere: densidade do vinagre = 1,10 g/mL; teor de CH 3COOH = 5%
em massa). O processo utilizado nessa aula pode ser utilizado em uma fábrica de vinagre
para se obter a acidez do vinagre que produz?

Experimento 05
EQUILÍBRIO QUÍMICO
1. Introdução
A maior parte das reações químicas observadas em laboratório parecem ter se
completado, isto é, todos os reagentes parecem que se transformaram em produtos. Na
realidade, as reações químicas são reversíveis. Consequentemente, haverá condições de
concentração e temperatura sob as quais reagentes e produtos coexistem em equilíbrio. Por
exemplo, consideremos a decomposição térmica do carbonato de cálcio:
CaCO3(S)  CaO(S) + CO2(g) (1)
Quando esta reação é realizada num recipiente aberto que permite a eliminação de
CO2, há uma total conversão do CaCO 3 em CaO. Por outro lado sabe-se que o CaO reage com
CO2 , e se a pressão deste último for suficientemente alta, o óxido poderá ser inteiramente
convertido em carbonato:
CaO(S) + CO2(g)  CaCO3(S) (2)
A reação (2) é o inverso da reação (1). Assim, devemos considerar as reações (1) e (2)
como processos químicos reversíveis, que se indica com a seguinte notação:
CaCO3(S)  CaO(S) + CO2(g) (3)
Quando se tem CaCO3, puro num frasco fechado, ele começa a se decompor de acordo
com a reação (1). À medida que o CO 2 se acumula, sua pressão aumenta, e finalmente a reação
(2) começa a ocorrer numa velocidade perceptível que aumenta à medida que se eleva a
pressão de CO2. Por fim, as velocidades da reação de decomposição e da reação inversa
tornam-se iguais, e a pressão do dióxido de carbono permanece constante. O sistema atingiu
o equilíbrio. Esse fenômeno é conhecido como estado de equilíbrio. A medida da extensão de
uma reação química é dada pelo valor da Constante de Equilíbrio, K.
Para uma reação cuja forma geral é:
aA + bB  cC + dD (4)

a expressão da constante de equilíbrio é dada por :
2. Objetivos
 Verificar o estado de equilíbrio de uma reação química
 Demonstrar a reversibilidade de reações químicas
 Comprovar experimentalmente o “Principio de Le Chatelier”
3. Materiais Utilizados
 Tubos de ensaio
 Béquer de 100 mL
 Proveta de 50,0 mL
 Proveta de 10,0 mL
 Pipetas graduadas de 10,0 mL e de 5,00 mL
 Espátula
 Pêra
 Papel de filtro
 Ácido clorídrico concentrado (HC)
 Cloreto de amônio (NH4C)
 Cloreto cobaltoso hexahidratado (CoCl2·6H2O)
 Solução de cromato de potássio (K2CrO42-) a 1,0 % (m/v) ou 0,1 mol L-1
 Solução de dicromato de potássio (K2Cr2O72-) a 0,5 % (m/v) ou 0,1 mol L-1
 Solução de ácido clorídrico (HCl) 1,00 mol L-1
 Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 1,00 mol L -1
 Solução de solução de cloreto férrico (FeCl3) 5,0 x 10-2 mol L-1
 Solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) 5,0 x 10-2 mol L-1
 Cloreto de sódio (NaCl)
 Solução de nitrato de prata (AgNO 3) 0,10 mol L-1
 Hidróxido de amônio (NH4OH)
 Solução de ácido nítrico (HNO3) 1:1 (v/v)
 Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO 4.5H2O)
 Tiocianato de amônio (NH4SCN) sólido

Equilíbrio ferro-tiocianato
 Em proveta de 50 mL, adicionar 1,0 mL de solução de cloreto férrico 0,05 mol L -1,
1,0 mL de solução de tiocianato de amônio 0,05 mol L -1 e 38 mL de água destilada. Agitar e
observar.
 Numerar quatro tubos de ensaio: 1, 2, 3 e 4. Colocar, em cada tubo, 10,0 mL da
solução na proveta.
Ao tubo 1, adicionar 2,0 mL de solução de cloreto férrico 0,05 mol L -1. Agitar,
observar e comparar com a coloração do tubo 4.
Ao tubo 2, adicionar cerca de 0,10 g de tiocianato de amônio sólido. Agitar, observar e
comparar com a coloração do tubo 4.
Ao tubo 3, adicionar cerca de 0,10 g de cloreto de amônio sólido. Agitar, observar e
comparar com a coloração do tubo 4.
Equilíbrio cromato-dicromato
 Numerar quatro tubos de ensaio: 1, 2, 3 e 4. Nos tubos 1 e 2, colocar solução de
cromato de potássio a 1,0 % (m/v) até 1/3 do volume do tubo de ensaio. Aos tubos 3 e 4,
adicionar quantidade semelhante de solução de dicromato de potássio a 0,5 % (m/v).
 Ao tubo 1, adicionar cerca de 3,0 mL de solução de ácido clorídrico 1,0 mol L -1 e
agitar. Comparar com a coloração do tubo 2.
 Ao tubo 3, adicionar cerca de 3,0 mL de solução de hidróxido de sódio 1,0 mol L -1.
Comparar com a coloração do tubo 4.
Equilíbrio dos íons cobalto (II)

 Aquecer cerca de 0,30 g de cloreto cobaltoso hexahidratado cristalino em um tubo
de ensaio. Observar. Acrescentar 2,0 mL de água ao tubo. Mergulhar a ponta de um palito na
solução resultante e escrever algo sobre um papel de filtro. Aquecer o papel em uma chama
fraca. A seguir, expire ar pela boca sobre o papel. Analisar as observações.
Equilíbrio de íons complexos.

 Em um tubo de ensaio, acrescentar cerca de 0,20 g de cloreto de sódio e 2,0 mL de
água. Acrescentar cerca de 2,0 mL de solução de nitrato de prata 0,10 mol L -1. Retirar o
líquido sobrenadante e juntar ao sólido formado, solução de hidróxido de amônio em excesso.
Adicionar, então, solução de ácido nítrico 1:1 (v/v) até obter uma solução ácida. Analisar
cuidadosamente o resultado.
 Em um tubo de ensaio, acrescentar cerca de 0,20 g de sulfato de cobre
pentahidratado e 2,0 mL de água. Acrescentar cerca de 2,0 mL de solução de hidróxido de

sódio 1,0 mol L-1. Retirar o líquido sobrenadante e juntar ao sólido formado, hidróxido de
amônio em excesso.
5. Questionário
5.1 Escreva as equações químicas e explique todas as etapas do experimento “Equilíbrio
químico”.
5.2 Alguns vegetais, como brócolis, escarola, vagens, etc., quando cozidos, perdem
parcialmente a sua coloração verde. A causa da perda de cor deve-se à seguinte reação:
C55H72O5N4Mg(aq) + 2H+(aq)  C55H74O5N4 (aq) + Mg2+(aq)
(verde) (incolor)
Com base na equação iônica dada, o que seria mais adequado adicionar ao vegetal,
durante o cozimento, para não ocorrer uma mudança de cor? Explique.
5.3 A metilamina (CH3-NH2) é responsável pelo conhecido “cheiro de peixe”. O equilíbrio
dessa amina é:
CH3-NH2(aq) + H2O(ℓ)  CH3-NH3+(aq) + OH(aq)
(cheiro de peixe) (inodoro)
Baseado na equação acima, o que pode ser adicionado para minimizar o forte cheiro
de peixe? Explique.
5.4 De acordo com o equilíbrio abaixo, explique por que o flúor presente em águas potáveis e
cremes dentais fortalece o esmalte dos dentes.
3Ca3(PO4)2 · Ca(OH)2 (s) + 2NaF(aq)  3Ca3(PO4)2 · CaF2 (s) + 2NaOH(aq)

Experimento 06
ÁCIDOS E BASES
1. Introdução
A água pura apresenta uma condutividade elétrica definida, ainda que baixa, como
consequência de sua habilidade em sofrer auto-dissociação:
H2O + H2O  H3O+(aq) + OH−(aq)
A condição de equilíbrio desta dissociação pode ser escrita como:
[H+] [OH-] / [H2O] = K’
Como a concentração de moléculas de água é essencialmente constante:
[H+] [OH-] = K’ [H2O] = Kw
Kw = constante de dissociação para água. Kw = 1.0 x 10-14, a 25oC.
Sempre que a concentração do íon hidrogênio se iguala à concentração do íon
hidróxido, como na água pura, dizemos que a solução é neutra. Um ácido é uma substância que
torna a concentração do H + (ou H3O+) maior que a concentração do OH -, reciprocamente, uma
base torna a concentração do OH- maior que a concentração do H+ (ou H3O+).
O termo pH é muito empregado no nosso dia a dia: rótulos de garrafas de água
mineral dizem que esta água tem, geralmente, pH = 5,5. Os rótulos de shampoo avisam que o
pH alcalino é ideal para lavar cabelos. Este termo foi inventado pelo bioquímico Sören
Sörensen em 1909 para indicar a concentração de íons H + (ou H3O+), [H+] ou [H3O+], e a letra
p (minúscula) significa menos logaritmo de.
pH= - log [H+]
2. Objetivos
 Preparar uma escala de pH usando um indicador natural (repolho roxo)
 Determinar o pH de diferentes substâncias
 15 tubos de ensaio de 15 mL  Solução de ácido clorídrico (HCl) 0,10 mol L-1

 Peneira  Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,10 mol L -1
 Repolho roxo  Etanol (C2H5OH)
 04 provetas de 10 mL  Água destilada
 04 conta-gotas  Leite de magnésia
 02 béqueres de 500 mL  Vinagre branco
 04 béqueres de 100 mL  Leite
 Lamparina ou bico de Bunsen  Suco de limão
 Tripé  Clara de ovo
 Tela de amianto  Coca-cola

4. Procedimento Experimental
4.1 Preparo do extrato do repolho roxo: Cortar o repolho em pedaços pequenos e
colocar no béquer com água. Ferver até que a água seja reduzida à metade do
volume inicial. Com o auxílio da peneira, filtrar a solução obtida.
4.2 Preparo da escala padrão: Preparar em tubos de ensaio de 15 mL as soluções
indicadas na Tabela 1. Rotular os tubos com os valores de pH aproximados, de
acordo com a tabela.
Tabela 1: Preparo da escala padrão.
Valor do pH Procedimento
(aproximado)
1 5,00 mL de HCl 0,10 mol L-1 + 5,00 mL de extrato de repolho
3 5,00 mL de água dest. + 5 gotas de vinagre + 5,00 mL de extrato de repolho
5 5,00 mL de etanol + 5,00 mL de extrato de repolho
6 5,00 mL de água dest. + 5,00 mL de extrato de repolho
9 5,00 mL de água dest. + 1 gota de NaOH 0,10 mol L -1 + 5,00 mL de extrato
de repolho
11 5,00 mL de água dest. + 5 gotas de NaOH 0,10 mol L -1 + 5,00 mL de extrato
de repolho
12 5,00 mL de solução de NaOH 0,10 mol L-1 + 5,00 mL de extrato de repolho
4.3 Testando o pH de diferentes materiais: Colocar em cada tubo de ensaio 5 mL

de água destilada e 5 mL de extrato de repolho roxo. Acrescente a cada um cinco gotas do
material a ser testado. Materiais testados: 1: leite, 2: leite de magnésia, 3: suco de limão, 4:
clara de ovo e 5: coca-cola. Compare a cor obtida com a escala padrão.
4.4 Em um frasco de Erlenmeyer, colocar 20,00 mL de solução diluída de hidróxido
de sódio e algumas gotas de extrato de repolho roxo; deixar passar, lentamente, uma
corrente de gás carbônico. Observar.
5. Questionário
5.1 Quais dos materiais testados são ácidos? Entre esses, quais são os mais ácidos?
5.2 Quais são básicos? Entre esses, quais são os mais básicos?
5.3 Certo material confere cor lilás ao repolho roxo. Em que faixa de pH esse material se
encontra?
5.4 Defina ácido e base segundo as definições de Arrhenius, Brönsted-Lowry e Lewis.
5.5 Defina: hidrólise, produto iônico da água e indicador.

Experimento 07
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM PRODUTOS

ALIMENTÍCIOS
1 - INTRODUÇÃO
A idéia de que determinados compostos orgânicos presentes em alimentos em quantidades
mínimas eram essenciais nutricionalmente, ou seja, a idéia da existência das “vitaminas”
surgiu a partir dos resultados de estudo em duas áreas de pesquisa: a de necessidades
nutricionais e a de patologia de doenças, como: escorbuto (doença causada pela falta
de vitamina C, caracterizada por enfraquecimento geral, hemorragias diversas; mau
hálito e sangria das gengivas) e beribéri (doença causada pela falta de vitamina B1), que
depois foram classificadas como doenças de deficiência nutricional. As vitaminas são
substâncias orgânicas que atuam em quantidades mínimas em diversos processos
metabólicos. São de origem endógena isto é, crescem dentro
dos vegetais verdes e em numerosos organismos unicelulares, mas no homem (e em todos os
metazoários) precisam, em sua quase totalidade, serem fornecidas pelos alimentos.
Distinguem-se de outros constituintes dietéticos (alimentação diária de um indivíduo) por
não representarem fonte de energia nem desempenharem funções de reconstituir uma
parte deformada do corpo humano. Algumas vitaminas não precisam ser fornecidas por via
alimentar ao organismo humano, por exemplo: a vitamina K é sintetizada por bactérias
intestinais em quantidade que supre as necessidades corporais e a vitamina D pode ser
sintetizada por ação da luz solar a partir de um derivado do colesterol existente
normalmente na pele. As vitaminas distribuem-se em dois grandes grupos: as hidrossolúveis
que são solúveis em água e as lipossolúveis que são solúveis em gorduras. As hidrossolúveis
funcionam, em sua maioria, como coenzimas (são enzimas que necessitam de uma
molécula orgânica como um co-fator e se modificam quimicamente no curso das
reações enzimáticas) e tem atuação metabólica bem esclarecida, são facilmente

absorvidas, sendo que seu armazenamento corporal é limitado e devem ser ingeridas em
intervalos curtos.
Já as vitaminas lipossolúveis, poucas de suas ações fisiológicas são bem conhecidas,
sabe-se que são absorvidas com as gorduras (o que exige presença de sais biliares no
intestino), armazenam-se no fígado e sua ingestão pode ocorrer em intervalos de
tempo mais longos que as hidrossolúveis.
São exemplos de vitaminas hidrossolúveis: complexo vitamínico B, vitamina B1, niacina e
niacinamida, vitamina B2, vitamina B6, acido pantotênico, vitamina B12 e vitamina C
(ácido ascórbico). Exemplos de vitaminas lipossolúveis: Vitamina A (Retinol), vitamina D e
vitamina K.
Nesse trabalho estudaremos uma vitamina em especial, a Vitamina C ou ácido ascórbico que
historicamente despertou interesse na época das grandes navegações quando nem se
sabia ainda o que eram as vitaminas. A vitamina C tem sido há muito tempo motivo de
grandes controvérsias. A recomendação diária de vitamina C é de apenas 60 mg/dia.
Muitos cientistas têm discordado desses valores, incluindo Linus Pauling, cientista
laureado com dois Prêmios Nobel e que pessoalmente recomendava 3g/dia (3000 mg). É
sabido que as 60 mg são recomendadas para prevenção de escorbuto, mas não se sabe
ainda o que seria a dosagem ideal, para a potencialização máxima da saúde. Tem-se
discutido muito a utilização da vitamina C, não apenas para a prevenção do resfriado
comum, mas principalmente para prevenir a incidência do câncer, doenças
cardiovasculares e outras patologias. A prevenção tem sido estendida à intoxicação por
vários agentes químicos e outros agressores, como substancias orgânicas, fármacos,
agentes físicos, etc. A vitamina C é extremamente instável e perde suas propriedades na
presença de ar, calor, água ou luz, o que dificulta sua utilização em formulações cosméticas.
A grande revolução foi a possibilidade de estabilizar a vitamina C, para que possa
ser usada em concentrações altas (5-10%). A vitamina C é um poderoso antioxidante
porque impede a oxidação, isto é, a perda de elétrons. As moléculas do ácido ascórbico
(vitamina C) sofrem oxidação antes que outras moléculas se oxidem, impedindo e
protegendo essas outras moléculas da oxidação, do mesmo modo que aumenta a
resistência do organismo às infecções, protege a pele contra a ação dos radicais livres, que
são uma espécie química não carregada que possui elétron desemparelhado e causa o

envelhecimento da pele. Experimentos mostram que a quantidade de ácido ascórbico na
epiderme cai depois da exposição solar – diminuindo os radicais livres produzidos pela
agressão dos raios ultravioleta. A vitamina C funciona como agente preservativo em
alimentos. Para evitar a ação do tempo nos alimentos, as indústrias se valem de
agentes que preservam a integridade do produto, aumentando a sua data de validade.
Existem dois grandes grupos: os antioxidantes e os antimicrobiais. Os antioxidantes
são compostos que previnem a deterioração dos alimentos por mecanismos oxidativos. A
oxidação envolve a adição de um átomo de oxigênio ou a remoção de um átomo de
hidrogênio das moléculas que constituem os alimentos. São dois os principais tipos de
oxidação: a auto-oxidação dos ácidos graxos insaturados (i.e., aqueles que contém uma
ou mais ligações duplas nas cadeias alquílicas) e a oxidação catalisada por enzimas. No
primeiro caso, a reação envolve as ligações duplas do ácido graxo com o oxigênio
molecular (O2).
Os produtos desta reação, chamados radicais-livres, são extremamente reativos,
produzindo compostos responsáveis pelo mau odor e pela ransificação do alimento. Os
compostos que reagem
com os radicais livres podem reduzir a velocidade da auto-oxidação. Estes
antioxidantes incluem os naturais, tais como o tocoferol (vitamina E) e os sintéticos, tais
como o hidroxiamisol butilado (BHA) e hidroxitolueno butilado (BHT), ambos derivados
do fenol.
A oxidação dos alimentos também pode ser causada por reações enzimáticas
específicas. Basta cortar uma maça ou uma banana, por exemplo, que enzimas
chamadas fenolases rapidamente catalisam a oxidação de certas moléculas (por
exemplo: tirosina, um amino-ácido), deixando a face exposta com uma cor escura.
Este "bronzeamento enzimático" leva à formação de pigmentos, tais como a melanina. Os
antioxidantes que inibem este tipo de oxidação incluem agentes que se ligam ao oxigênio
livre (tal como o ácido ascórbico) ou agentes que inibem a atividade enzimática, tais
como o ácido cítrico e sulfito de sódio. As funções de alguns aditivos, além de complexas, são
múltiplas. É o que ocorre com a vitamina D que, quando adicionada ao leite, além de
torná-lo mais nutritivo, melhora a absorção de íons cálcio pelo organismo. A vitamina
C é um agente nutricional e antioxidante: como ácido ascórbico é facilmente oxidado

pelo ar, este sofre a oxidação em preferência ao alimento, preservando a sua qualidade. A
vitamina C se encontra presente em todas as células animais e vegetais
principalmente na forma livre e, também, unida às proteínas. Segundo a literatura,
estão no reino vegetal as fontes importantes do ácido ascórbico representadas por
vegetais folhosos (bertalha, brócolis, salsa, couve, couve-de-bruxelas, couve-flor,
mostarda, nabo, folhas de mandioca e inhame), legumes (pimentões amarelos e
vermelhos) e frutas (cereja-do-pará, caju, goiaba, manga, laranja, acerola, etc.). É
reconhecido que a vitamina C pode se tornar tóxica quando ingerida em excesso, a
dosagem cuja toxicidade é conhecida seria a ingestão de 04 gramas por Kg de peso
corporal. Por exemplo, para uma pessoa de 70 Kg esta dosagem corresponderia
a 280g/dia, o que equivaleria ingerir 2,8 potes por dia de vitamina C contendo 100 cápsulas
de 1000 mg de vitamina C por cápsula. A tabela abaixo apresenta alguns teores de vitamina C
em alguns alimentos.

Funções do Ácido Ascórbico
A Vitamina C atua na formação de colágeno, fibra que compõe 80% da derme e garante a
firmeza da pele. Alem disso o ácido ascórbico inibe a ação da tirosinase, uma enzima
que catalisa a produção de melanina; por isso, tem ação clareadora, ajudando a eliminar
manchas. Também possui um papel fundamental na reciclagem de vitamina E, outro
importante antioxidante varredor de radicais livres; importante para manutenção da
umidade e elasticidade da pele e hidratação geral esgota-se mais rápido nos casos de estafa,
uso de fumo, álcool, açúcares simples (mesmo os naturais, como o mel) e carboidratos
refinados. A vitamina C também está envolvida na absorção de ferro. Se por um lado
existe o fator positivo de sua ingestão produzir maior absorção de ferro pelas pessoas que
apresentam uma deficiência desde mineral ou atletas que necessitam de dosagens maiores,
por outro lado, pode muitas vezes fazer com que o excesso de ferritina no sangue
aumente muito e conseqüentemente gere uma maior produção de radicais livres, o que
a torna contra-indicada nos casos de ser tomada após as refeições, especialmente
aquelas que contenham carne vermelha. Outras funções da vitamina C: participa da síntese
da carnitina (enzima) e do colesterol; aumenta a absorção do ferro dos alimentos de
origem vegetal, melhora a função imunológica.
Estrutura do Acido Ascórbico
O ácido ascórbico possui fórmula química C6H8O6, cuja estrutura pode ser observada
na Figura 1 a seguir. A vitamina C pertence a um grupo orgânico chamado de LACTONAS que
são ácidos carboxílicos que se transformam em ésteres cíclicos, ou seja, ésteres de cadeia
fechada que perdeu água espontaneamente.

A vitamina C é uma molécula polar com quatro hidroxilas (OH), sendo que duas delas na
posição C=C podem interagir entre si por ligações de hidrogênio, resultando num aumento de
acidez da vitamina C, que apresenta uma boa solubilidade em água. É um pó branco,
cristalino e tem sabor ácido com gosto semelhante ao suco de laranja. Ás vezes, o
ácido ascórbico sintético pode ser idêntico ao ácido ascórbico presente em alimentos
naturais. Geralmente ele é produzido a partir de um açúcar natural, uma dextrose
(glicose, açúcar de mel, açúcar de milho). Este açúcar de fórmula química C 6H12O6 se
converte em L-ácido ascórbico (C 6H8O6) por reação de
oxidação onde quatro átomos de hidrogênio são removidos para formar duas moléculas
de água.
2 - OBJETIVOS
Determinar o teor de vitamina C em alguns produtos alimentícios utilizando a técnica de
titulação.

3 - PARTE EXPERIMENTAL
3. 1 - Materiais necessários:
Solução comercial de iodo 2% m/v
Álcool 960 GL ou 990GL
Ácido sulfúrico concentrado
Suco de frutas (fresco, congelado ou industrializado) e alguns vegetais ou legumes.
(por exemplo: laranja, acerola, limão, abacaxi, manga, couve)
Comprimido de vitamina C (Aspirina C, Cebion C, Melhoral C, etc.) de preferência
comprimidos não efervescentes.
Solução de amido 1% m/v
Balão volumétrico
Proveta de 50mL e 100mL
Bureta de 25 mL
Pipeta
Béquer de 50mL e 100mL
Erlenmeyer de 125mL
Soluções necessárias:
• Solução padrão de Vitamina C
• Solução de amido 1% m/v
• Solução de ácido sulfúrico
• Solução de iodo 1% m/v
3.2 - Preparo das soluções:
Solução de vitamina C:
Coloque água fervida à temperatura ambiente num balão volumétrico de 500mL e um
comprimido contendo 1 grama de vitamina C (se a turma for pequena pode-se utilizar a
metade do comprimido e um balão de 250mL). Tampar e agitar. Solução de amido 1% m/v : A

solução de amido 1% deve ser preparada num dia anterior ao experimento, a mesma poderá
ser utilizada por até uma semana (conservar em frasco fechado e em geladeira). Aquecer
num béquer 500mL de água da torneira até 50º C (controle com o termômetro ou
com a imersão de um dos dedos da mão, quando a temperatura é difícil de suportar
por mais de três segundos). Colocar 5g de amido de milho solúvel (uma colher de chá
cheia) na água aquecida e agitar a mistura até alcançar a temperatura ambiente. Colocar
num frasco, tampar e etiquetar.
Solução de Acido Sulfúrico 1:4 em volume:
Colocar num béquer 10mL de água e 40mL de ácido sulfúrico concentrado, transferir
para um frasco escuro (cuidado haverá liberação de calor !). Identificar corretamente
o frasco com a solução. Esta solução será usada quando o material a ser analisado for o
comprimido de vitamina C efervescente, pois algumas marcas não dão teste positivo para
vitamina C.
Solução de iodo 1% m/v:
Colocar numa proveta de 50 mL, 30 mL de solução de iodo comercial a 2% e transferir
para um béquer . Na mesma proveta colocar 30 mL de álcool e adicionar ao iodo no béquer.
Água Fervida:
Ferver água da torneira, deixar esfriar e colocar em vários recipientes tampados (garrafas
de refrigerantes descartáveis) com etiquetas para identificação e espalhadas pelo
laboratório. Usa-se água fervida no experimento porque a oxidação do ácido ascórbico em
suco de frutas é produzida quando o suco está em contato com o oxigênio do ar, desta
maneira, ferver a água reduz a quantidade de oxigênio dissolvido. O ar contém 20% de
oxigênio e a presença deste pode produzir a oxidação da vitamina C, interferindo nos
resultados.

3.3 - Procedimento Experimental:
Prender a bureta com a torneira fechada no suporte universal, em seguida encher a
bureta com a solução alcoólica de iodo 1% já preparada previamente. Abrir a torneira da
bureta para preencher a parte abaixo da torneira colocando um erlenmeyer embaixo
para que a solução não caia na bancada. Não deve haver bolhas no interior da bureta, se
isso acontecer, retirá-las
batendo lemente na abertura superior da bureta que deve estar inclinada com a
torneira aberta e a solução de iodo sendo recolhida em um recipiente. Preencher a
bureta de maneira que a solução atinja a marca de 0,00 mL.
Titulação da solução-padrão de Vitamina C
Colocar em uma proveta, 25,00 mL de solução de vitamina C e a seguir, transferir a
solução para um erlenmeyer de 125mL. Adicionar ao erlenmeyer 05 gotas de solução amilácea
(amido + água) e colocar um papel branco embaixo do erlenmeyer e estes sob a bureta.
Abrir a torneira da bureta lentamente (gota a gota) transferindo a solução de iodo
da bureta para o erlenmeyer, agitar constantemente e observar atentamente quando a
gota de iodo cair na solução dentro do erlenmeyer e iniciar mudança de cor (de incolor a azul
escuro).
Feche a bureta e agite o erlenmeyer. A medida em que o ácido ascórbico for sendo
consumido pela solução de iodo, a cor azul demora mais tempo para desaparecer.
Observar atentamente, pois uma gota poderá determinar o ponto de viragem (mudança de
cor definitiva).
Adicionar a solução de iodo até aparecer uma cor azul intensa na solução do erlenmeyer e
que ao agitar permaneça por mais de vinte segundos. Quando ocorrer alteração
permanente da cor interrompe-se a adição de iodo.

Anotar o volume de iodo gasto que reagiu com 25,00 mL da solução de vitamina C e a cor
obtida. Este resultado será utilizado para calcular a massa de vitamina C presente em todos
os produtos analisados.
Transferir essa solução de vitamina C para um béquer ou tubo de ensaio para comparar a cor
com os testes dos demais alimentos.
Análise das amostras
Completar a bureta novamente com a solução de iodo até o volume 0,00 mL, lavar o
erlenmeyer utilizado anteriormente e adicionar 25,00 mL da amostra de suco a ser analisada.
Repetir o procedimento de titulação e anotar o volume da solução de iodo gasto para titular
cada uma das amostras disponíveis. Caso seja utilizado suco natural, o mesmo deve ser
preparado no momento do uso, colocando-o num recipiente fechado para evitar o contato
com o oxigênio do ar, evitando assim perdas pela oxidação do ácido ascórbico. Ao final do
experimento, retirar todo o iodo da bureta e lavar várias vezes com água da torneira,
enxaguando com água fervida a temperatura ambiente. Retirar a bureta do suporte
invertê-la e fixá-la no suporte para secar.

Experimento 08
CROMATOGRAFIA
1. OBJETIVOS: Conhecer os princípios da cromatografia em camada delgada (CCD) e
aplicar a técnica na análise qualitativa de extratos orgânicos de cenoura e das folhas de
espinafre.
2. INTRODUÇÃO: A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está
fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a
diferentes interações dos componentes de uma amostra entre duas fases, uma móvel e outra
estacionária. O termo cromatografia foi primeiramente empregado em 1906 por e sua
utilização é atribuída a um botânico russo Michael S. Tswett que descreveu suas
experiências na separação dos componentes de extratos de folhas.
A origem destas palavras é interessante: é considerado que "cromo" vem do grego chroma,
com o significado de cor, e "grafia" também vem do grego graphe, significando escrever.
Entretanto, a palavra russa tswet também significa cor e o próprio Tswett, em seu segundo
artigo, cuidadosamente indicou que a separação não depende da cor, mas sim das interações
das substâncias, coloridas ou não, com a fase estacionária.
A extração de produtos naturais podem ser utilizadas para ilustrar vários fenômenos
envolvendo interações moleculares e forças intermoleculares.
A cromatografia em camada fina (ou delgada) é uma técnica simples, barata e muito
importante para a separação rápida e análise qualitativa de pequenas quantidades de
material. Ela é usada para determinar a pureza do composto, identificar componentes em
uma mistura comparando-os com padrões; acompanhar o curso de uma reação pelo
aparecimento dos produtos e desaparecimento dos reagentes e ainda para isolar
componentes puros de uma mistura.
Na cromatografia de camada delgada a fase líquida ascende por uma camada fina do
adsorvente estendida sobre um suporte. O suporte mais típico é uma placa de vidro (outros
materiais podem ser usados).
Sobre a placa espalha-se uma camada fina de adsorvente suspenso em água (ou outro
solvente) e deixa-se secar. A placa coberta e seca chama-se "placa de camada fina". Quando
a placa de camada fina é colocada verticalmente em um recipiente fechado (cuba
cromatográfica) que contém uma pequena quantidade de solvente, este eluirá pela camada do
adsorvente por ação capilar.
Figura 2: Cromatografia em camada delgada.
Um parâmetro freqüentemente usado em cromatografia é o "índice de retenção" de um

composto (Rf). Na cromatografia de camada fina, o Rf é função do tipo de suporte (fase
fixa) empregado e do eluente. Ele é definido como a razão entre a distância percorrida pela
mancha do componente e a distância percorrida pelo eluente.
Portanto:
Rf = dc / ds
Onde:
dc = distância percorrida pelo componentes da mistura.
ds = distância percorrida pelo eluente.
Quando as condições de medida forem completamente especificadas, o valor de Rf é

constante para qualquer composto dado e correspondente a uma propriedade física. Este
valor deve apenas ser tomado como guia, já que existem vários compostos com o mesmo Rf.

Sob uma série de condições estabelecidas para a cromatografia de camada fina, um
determinado composto percorrerá sempre uma distância fixa relativa à distância percorrida
pelo solvente. Estas condições são:
1- sistema de solvente utilizado;
2- adsorvente usado;
3- espessura da camada de adsorvente;
4- quantidade relativa de material.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais
Placas de CCD 2,5x7,5 cm

Algodão
Câmara de eluição
Tubos capilares
Provetas de 10mL
Proveta de 5,0 mL
Beckeres de 100 mL
Papel de filtro
Pipeta Pasteur
Pistilo
Funil de separação
Erlenemeyer
Sulfato de sódio anidro
Éter de petróleo
Acetona
Etanol
Acetato de etila
Hexano
3.2 Métodos
Preparação do extrato de cenoura: Uma amostra com aproximadamente 80 g, obtida por
quarteamento, foi batida em liquidificador e, em seguida, transferida para um cadinho e
macerada com 50,0 mL de éter de petróleo. A solução resultante foi filtrada e, em seguida,
extraída mais uma vez com 50,0 mL de éter de petróleo. Após filtração, as soluções
combinadas foram evaporadas num rotaevaporador. Após retirada do solvente, o extrato de
cenouras foi pesado e depois dissolvido em diclorometano.

Preparação do extrato de folhas de espinafre: Cortar em pedaços pequenos 5-10 folhas
de espinafre (cerca de 15 gramas) transferir para um recipiente de vidro e adicionar 5 mL
de acetona e 10 mL de éter de petróleo. Triturar bem as folhas. Prensar o material com um
pistilo durante alguns minutos. Transferir a solução de pigmentos para um Erlenmeyer e
adicionar aproximadamente 2 g de sulfato de sódio anidro. Após alguns minutos, utilizando
uma pipeta de Pasteur, decantar a solução de pigmentos do sulfato de sódio, transfirindo
para um béquer. Se a solução não estiver fortemente colorida de verde escuro, concentrar
parte do éter de petróleo, usando uma suave corrente de ar.
Preparo das placas: As placas cromatográficas são preparadas cortando-se
cuidadosamente, com tesoura, tiras de cromatofolha de 2 x 10 cm. Com o uso de um tubo
capilar, uma gota do extrato é aplicada na parte inferior central de cada placa, a
aproximadamente 0,5 cm da borda inferior. Após evaporação do solvente, as placas são
submetidas à eluição em uma cuba cromatográfica com eluente escolhido.
Análise por CCD do extrato de cenoura: Com o uso de um tubo capilar, gotas do extrato é
aplicada na parte inferior central de cada placa, a aproximadamente 0,5 cm da borda
inferior. Após evaporação do solvente, as placas são submetidas à eluição em uma cuba
cromatográfica contendo o eluente (acetato de etila :éter de petróleo 2:3) e papel de filtro
para saturar a câmara. O nível de eluente deve estar abaixo do nível das manchas na placa.
Após a eluição, deixe secar a placa. O ß-caroteno (polieno isolado da cenoura) aparece como
uma mancha amarela próxima ao topo da placa. Calcule os Rf. do -caroteno.
Separação de pigmentos do extrato das folhas de espinafre. Com um capilar, aplique a
amostra do extrato de espinafre 1 cm da base de três diferentes placas cromatográficas A,
B e C. Coloque a placa A s em uma cuba cromatográfica para eluir em mistura de acetato de
etila : éter de petróleo 2:3, A Placa B em mistura de acetona : hexano 1:4 e a placa C para
eluir em mistura acetona:hexano:etanol 1:6:1. O nível de eluente deve estar abaixo do nível
das manchas na placa.

Após a eluição deixe secar as placa. As clorofilas A e B aparecem como manchas verde oliva
e verde azulada, respectivamente. Marque as manchas imediatamente e calcule os
respectivos Rfs nos diferentes sistemas.
4. QUESTIONÁRIO
1. Pesquisar estruturas das clorofilas a e b, xantofilas e carotenos.

2. Qual é o estado físico da fase móvel e da fase estacionária na cromatografia em
camada delgada (CCD)?
3. Qual é o mecanismo de separação da cromatografia em camada delgada de sílica gel?
4. Que se entende por fator de retenção (R f)?

Experimento 09
DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR
1.0. OBJETIVOS: Conhecer a técnica da destilação por arraste a vapor e aplicá-la na
obtenção de óleos essenciais de cravo (Syzygium aromaticum L.)
2.0. FUNDAMENTAÇÃO: Os óleos essenciais constituem os elementos voláteis contidos em
muitos órgãos vegetais, e, estão relacionados com diversas funções necessárias à
sobrevivência vegetal, exercendo papel fundamental na defesa contra microrganismos. Os
óleos essenciais voláteis são encontrados em várias plantas e possuem como características
básicas o cheiro e o sabor. Flores, folhas, cascas, rizomas e frutos são matérias-primas para
sua produção, a exemplo dos óleos essenciais de rosas, eucalipto, canela,
gengibre e laranja, respectivamente. Constituem uma das mais importantes matérias-
primas para várias indústrias , as de alimentos, cosmética e farmacêutica. Embora sejam
insolúveis em água, conseguem conferir odor à mesma, constituindo os hidrolatos e tornando-
se uma fonte importante de aromatizantes em perfumaria e especiarias. Além do mais, as
essências ou óleos essenciais apresentam atividades farmacológicas, como anti-
sépticas, antiinflamatórias, antimicrobianas entre outras, que são muito utilizadas na
medicina popular e para a fabricação de medicamentos. Os óleos essenciais são
insolúveis em água, mas solúveis em solventes orgânicos. Muitos componentes dos
óleos essenciais podem ser isolados através de destilação por arraste a vapor. A destilação
por arraste de vapor é uma destilação de líquidos imiscíveis e água. Misturas imiscíveis não
se comportam como soluções. Os componentes de uma mistura imiscível "fervem" a
temperaturas menores do que os pontos de ebulição dos componentes
individuais.
Enquanto ambos componentes da mistura estiverem destilando junto, o ponto de ebulição
ficará constante. Portanto, uma mistura de compostos de alto ponto de ebulição e água pode
ser destilada à temperatura constante e menor que 100°C, que é o ponto de ebulição da água.

O princípio da Destilação por Arraste de Vapor baseia-se no fato de que a pressão total de
vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual à soma da pressão de vapor dos
componentes puros
individuais. A pressão total de vapor da mistura torna-se igual à pressão
atmosférica, consequentemente a mistura ferve numa temperatura menor que o ponto de
ebulição de qualquer um dos componentes. Assim, para dois líquidos imiscíveis A e B, P total = Po
A + PoB, onde Po A
e Po B
são as pressões de vapor dos componentes puros. Note que este
comportamento é diferente daquele observado para líquidos miscíveis, onde a pressão total
de vapor é a soma das pressões de vapor parciais dos componentes.
Para dois líquidos miscíveis A e B, Ptotal = XA PoA + XB P oB, onde XAPoA e XBPoB correspondem às
pressões parciais de vapor.
Existem vários métodos de extração de óleos essenciais. Os métodos de destilação podem
ser:
Hidrodestilação (Figura 1a), destilação com arraste à vapor sob baixa pressão
(Figura 1b) e destilação com arraste à vapor com alta pressão.
Figura 1: Sistemas para a destilação de Óleos Essenciais. A) Destilação por
Arraste a Vapor Adaptado (Hidrodestilação) e B) Destilação por Arraste a Vapor
tradicional.

3.0. MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais
Manta de Aquecimento
Núcleos de ebulição
Proveta de 50 mL
Proveta de 200 mL
Termômetro 20 a 300 oC
Balão de fundo redondo de duas bocas e de 500 mL
Bequer de 100 mL
Garras de três dedos
Funil Simples
Funil de Separação de 250 mL
Mangueira
Barbante
Condensador
Plataforma Jack
Espátulas
Luvas
Cabeça de Destilação
3 Suportes Universais
Balança Semi-Analítica
Erlenmeyer de 125 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Papel Filtro
Sulfato de Sódio Anidro
Diclorometano

Procedimento
Experimental 1
Extração de óleo por arraste a vapor
Dez gramas de cravo da índia (Syzygium aromaticum L.) são adicionados em um balão de 250
mL.
Água destilada é adicionada até o volume final aproximado de 125 mL. Acrescente núcleos de
ebulição. Inicie o aquecimento de modo a ter uma velocidade de destilação lenta, mas
constante.
Durante a destilação continue a adicionar água através do funil de separação, numa
velocidade que
mantenha o nível original de água no frasco de destilação.
Destila-se até obter um volume total de aproximadamente 100 mL de destilado.
Interrompa o aquecimento. Transfira o destilado para um funil de separação e extraia o
destilado com 20 mL de diclorometano, por três vezes. Separe as camadas e despreze a fase
aquosa. As fases orgânicas são reunidas e, após secagem com sulfato de sódio. Filtre a
mistura em papel pregueado (diretamente em um balão de fundo redondo previamente
tarado), lave com uma pequena porção de CH2Cl2 e em seguida retire o solvente no
evaporador rotativo obtendo-se cerca de 1 mL de óleo. O óleo deve ser guardado sob
refrigeração. Não esqueça de ao fianl do experimento desmosntar a aparelhagem.
Opcionalmente, após a filtração concentre a mistura (utilizando um banho de vapor na
capela), transfira o líquido restante para um tubo de ensaio previamente tarado e concentre
o conteúdo novamente por evaporação em banho-maria até que somente um resíduo oleoso
permaneça. Seque o tubo de ensaio e pese. Calcule a porcentagem de extração de óleo,
baseado na quantidade original de cravo usada.
Experimental 2
Preparo do derivado (reação de confirmação da obtenção do eugenol)
Coloque cerca de 0,2 mL de eugenol bruto num tubo de ensaio pequeno e adicione 1 mL de
água.
Adicione algumas gotas de uma solução 1 M de hidróxido de sódio até que o óleo seja
dissolvido. A
solução final pode ser turva, mas não deverá conter gotas grandes de óleo.
Adicione cuidadosamente 0,1 mL (3 a 4 gotas) de cloreto de benzoíla. Excesso de cloreto de
benzoíla deverá ser evitado, uma vez que este impede a cristalização do produto final.
Aqueça a mistura em banho-maria durante 5 a 10 minutos. Esfrie a mistura e atrite o
interior do tubo de ensaio com um bastão de vidro, até que a mistura se solidifique. Caso isto
não aconteça, esfrie a mistura num banho de gelo. Caso ainda não haja solidificação, decante
a fase aquosa. Adicione algumas gotas de metanol ao óleo e continue a atritar com o bastão
de vidro o interior do tubo, imerso em banho de gelo. Colete o sólido num funil de Hirsch e
lave com um pequeno volume de água gelada.Recristalize o sólido com uma quantidade mínima
de metanol. Caso um óleo se separe da solução, reaqueça a mesma e esfrie mais lentamente,
com atrito no interior do recipiente. Colete os cristais num funil de Hirsch. Seque os cristais
e determine o ponto de fusão. O ponto de fusão do benzoato de eugenol é 70°C.
4.0. QUESTIONÁRIO
1 - Explique o funcionamento de uma destilação por arraste de vapor.
2 - Qual a função dos agentes dessecantes? Cite exemplos.
3 - Por que a destilação por arraste de vapor é preferida à destilação simples quando se
trata de óleos
essenciais?
4. Escreva e reação química envolvida na formação do derivado do eugenol.

Experimento 10
ISOLAMENTO DA TRIMIRISTINA A PARTIR DA NOZ MOSCADA
Objetivo: Isolamento de um produto natural (trimiristina) a partir da noz moscada usando a
técnica de extração em extractor de Soxhlet.
Figura 1. Aparelho de Soxhlet pra extrações sólido-líquido
Introdução
A noz moscada é uma especiaria, da espécie Myristica fragrans, o componente principal da
noz moscada é um lipídio, mais precisamente um triacilglicerol cujo único ácido graxo é ácido
mirístico (trimiristina). A trimiristina é também um dos principais constituintes do óleo de
coco.
CH2 O CO C13H27
CH O CO C13H27
CH2 O CO C13H27 Trimiristina

O óleo essencial tem na sua composição a “Myristicina” que atua como narcótico e é tóxica se
ingerida em grandes quantidades.
Uma aparelhagem comum para extração contínua de sólidos com uso de solventes de baixo
ponto de ebulição é chamado extrator Soxhlet (Figura 1). Soxhlet é um aparelho de
laboratório inventado em 1879 por Franz von Soxhlet. Ele foi desenvolvido para a extração
de lipídeos. Utiliza um sistema de refluxo de solvente em um processo contínuo. A amostra
fica em contato com o solvente quente, o volume total do solvente extrator deve ser
suficiente para atingir o sifão. O Soxhlet não se limita a extração de lipídeos. É um aparelho
muito usado em laboratórios de produtos naturais, farmácia e bioquímica.
O sólido é colocado em um cartucho de celulose ou papel filtro na câmara do extrator (A). O
solvente, colocado no balão (B), é aquecido e os vapores condensam-se na câmara do
extrator, caindo sobre o material a extrair. Quando o nível do destilado na câmara de
extração atingir o nível do sifão (C), a solução retornará ao balão. Isto torna a operação
automática.
Procedimentos:
1. Coloque cerca de 10 g de noz-moscada em pó em um cartucho de papel e instale em
um Soxhlet de 125 mL Acople um balão redondo de 250 mL ao Soxhlet e adicione 150
mL de éter etílico e algumas pérolas de destilação. Adapte o condensador, ligue-o às
mangueiras, abra a água corrente e ligue o aquecimento. Deixe extrair por dois ciclos
de sifonação completos.
2. Desligue o aquecimento e deixe a mistura esfriar. Remova aprox. 120 mL do
solvente a vácuo, utilizando o evaporador rotatório. Deixe esfriar. Transfira a
mistura para um erlenmeyer de 100 mL.
3. Com uma proveta, meça 35 mL de metanol e adicioneo lentamente à solução de
éter, agitando continuamente o erlenmeyer. Nesta altura deverá ter se formado um
precipitado. Deixeo assentar. Complete a cristalização resfriando o frasco em um
banho de gelo.

4. Prepare um funil de Büchner e uma solução de éter dietílicometanol (1:1). Pese o
papel de filtro e em seguida filtre sob vácuo (com trompa de água). Lave o precipitado
de trimiristina recolhido com 5 mL da solução de éter dietílicometanol (1:1).
5. Deixe a trimiristina secar até a próxima aula, depois de seco, pese e calcule o
rendimento bruto da extração e determine o ponto de fusão. Compare o PF com a
literatura.
Questionário
Questão 1. Pesquise sobre a origem e informações botânicas e nutricionais que você
considerar relevante sobre a noz-moscada.
Questão 2. (Provão 2003-MEC): Considere as estratégias X e Y empregadas na extração,
com diclorometano, de cafeína contida em uma solução aquosa.
(Dados: Coeficiente de partição, K = C2/C1, onde: C1 = concentração da cafeína em água
C2 = concentração da cafeína em CH 2Cl2). Com relação à eficiência de extração das
estratégias X e Y, é correto afirmar que:

(A) as duas estratégias fornecem resultados idênticos, pois foi utilizada uma mesma
quantidade de diclorometano.
(B) a estratégia X é mais eficiente, pois um menor número de etapas leva a menores
perdas de cafeína.
(C) a estratégia X é mais eficiente, pois o K nesta estratégia é maior que na estratégia Y.
(D) a estratégia Y é três vezes mais eficiente, pois cada extração remove a mesma
quantidade de cafeína.
(E) a estratégia Y é mais eficiente, pois como K é constante, um maior número de etapas
remove uma maior quantidade de cafeína.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. GIESBRECHT, E. e outros. Experiências de Química. Técnicas e conceitos Básicos. 1a
edição. São Paulo: Moderna, 1982.
2. LEE, J.D. Química Inorgânica não tão concisa . 5a edição. São Paulo: Edgard Blucher,
1999.
3. LEE, J.D. Química Inorgânica concisa. 3a edição. São Paulo: Edgard Blucher, 1980.
4. BARROS, H. C. Química Inorgânica - Uma introdução. 1a edição. Belo Horizonte, 1995.
5. VOGEL, A. Análise Química Qualitativa. 5a edição. Rio de Janeiro: LTC, 1992.
6. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Livro de normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz.
São Paulo: IMESP, 1981.
7. MAHAM, B. H; MYERS, R. J. Química, um curso Universitário. 5ª ed. São Paulo: Edgard
Bluch, 1993.
8. BRADY, J. E; HUMISTON, G. E. Química Geral. Volumes I e II. Rio de Janeiro: Livros
Técnicos e Científicos, 1990.
9. D’CONNOR, R. Introdução à Química. São Paulo: Harper & Row, 1977.
10. D’CONNOR, R. Fundamentos de Química. São Paulo: Harper & Row, 1977.
11. QUAGLIANO, J. V; VALLARINO, L. M. Química. Rio de Janeiro: Guanabara Dois, 1979.
12. VOGEL, A. Análise Inorgânica Quantitativa. 5a edição. Rio de Janeiro: LTC, 1992.
13. RUSSEL, J. B. Química Geral. Volumes I e II. São Paulo: Mc Graw Hill, 1994.
14. SIENKO, M. J.; PLANE, R. A. Química. Rio de Janeiro: Nacional, 1967.

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Jequié – BA, 2014

Este conjunto de roteiros de experimentos de Bases Químicas da Biologia foi

Jequié, Março de 2014.

Bases Químicas da Biologia – 2

Elaboração de Relatório …........................................................................................... 04

Normas de Segurança ………………………………………………………………………. 08

EXPERIMENTO Nº01: Equipamentos e materiais comuns de laboratório ................... 11

EXPERIMENTO Nº02: Propriedades das substâncias ................................................ 18

EXPERIMENTO Nº03: Preparo de Solução …………………………………………….... 20

EXPERIMENTO Nº04: Padronização de uma solução de NaOH ................................ 22

EXPERIMENTO Nº05: Equilíbrio Químico................................................................... 26

EXPERIMENTO Nº 06: Ácido e Base ....................................................................... 30

Experimento n0 07: Determinação de ácido ascórbico em produtos alimentícios 32

Experimento n0 08: Cromatografia …………………….……………………………… 42

Experimento n0 09: Destilação por arraste a vapor……..……………................... 47

Experimento n0 10: Isolamento da trimiristina a partir da noz moscada ..………. 52

Referências bibliográficas .................................................................................... 56

Bases Químicas da Biologia – 3

A elaboração de um relatório é um procedimento de rotina durante o exercício de

4.1 MATERIAIS UTILIZADOS

Bases Químicas da Biologia – 4

1. INTRODUÇÃO: A introdução de um relatório de aula prática deve conter os

2. OBJETIVO(S): Este item apresenta sucintamente o que se pretende observar ou

3. MATERIAIS E MÉTODOS: Este item é uma descrição completa da metodologia

Bases Químicas da Biologia – 5

3.2) Procedimento Experimental: consiste em descrever, detalhadamente, o

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO: Esta é a parte mais importante do relatório e

Bases Químicas da Biologia – 6

7. ANEXOS: Se você desejar anexar alguns dados da literatura (relacionados em

Bases Químicas da Biologia – 7

1.0) NORMAS DE SEGURANÇA.

A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara quanto possa

parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses eventos, torna-se

absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe

uma série de normas de segurança:

1.1) Siga rigorosamente as instruções específicas do professor.

1.2) Localize os instrumentos antiincêndio e se familiarize com o seu uso.

1.3) Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência.

1.4) Não fumar, não ingerir alimentos e não correr no laboratório.

1.5) É obrigatório o uso de guarda-pó apropriado, calça comprida e sapato fechado

em todas as aulas práticas.

1.6) Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.

1.7) Identificar todo material produzido no laboratório, como soluções feitas,

frascos abertos, material em uso, etc.

1.8) Avisar imediatamente os professores ou técnicos em caso de acidente.

1.9) Realizar o descarte de resíduos de forma apropriada.

1.10) Informar o professor quando ocorrer quebra de vidraria ou outro material

para poder realizar o descarte de forma correta e realizar os devidos encaminhamentos.

1.11) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente

cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas, como ácidos e bases concentrados.

1.12) Todos os experimentos que envolvem a liberação de gases e/ou vapores

tóxicos devem ser realizados na capela.

1.13) Sempre que proceder à diluição de um ácido concentrado, adicione-o

lentamente, sob agitação sobre a água, e não o contrário.

1.14) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a

extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima.

1.15) Não jogue nenhum material sólido na pia.

1.16) Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção.

Bases Químicas da Biologia – 8