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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS


FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA
CURSO DE QUÍMICA - BACHARELADO E LICENCIATURA

QUÍMICA INORGÂNICA
EXPERIMENTAL I

Dourados – MS

2023
SUMÁRIO

I - INSTRUÇÕES GERAIS ......................................................................................... 3

II - SEGURANÇA DE LABORATÓRIO: NORMAS BÁSICAS ..................................... 8

III- GERENCIAMENTO E DESCARTE DE RESÍDUOS ........................................... 14

IV - ATIVIDADES EXPERIMENTAIS ....................................................................... 16

EXPERIMENTO 1: METAIS ALCALINOS E ALCALINOS TERROSOS ........... 17

EXPERIMENTO 2: BORO ............................................................................... 19

EXPERIMENTO 3: ALUMÍNIO......................................................................... 20

EXPERIMENTO 4: ALÚMEN DE ALUMÍNIO A PARTIR DO METAL............... 21

EXPERIMENTO 5: CARBONO ........................................................................ 23

EXPERIMENTO 6 : NITROGÊNIO .................................................................. 25

EXPERIMENTO 7 : SÍNTESE DE UM SAL SIMPLES E DE UM SAL DUPLO . 28

EXPERIMENTO 8: FÓSFORO ........................................................................ 30

EXPERIMENTO 9: ENXOFRE......................................................................... 31

EXPERIMENTO 10: HALOGÊNIOS ................................................................ 35

EXPERIMENTO 11: SÍNTESE DE MOLIBDATOS DE METAIS DE TRANSIÇÃO...37


V-REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..................................................................... 38

ANEXO 1 .........................................................................................................................39

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I - INSTRUÇÕES GERAIS

Introdução
As atividades propostas para a disciplina de Química Inorgânica Experimental I visam
proporcionar ao aluno conceitos sólidos de Química Inorgânica e a oportunidade para
trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Procurar-se-á, para isto,
não apenas desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas
também criar condições para uma avaliação crítica dos experimentos realizados.
As práticas encontram-se diretamente ligadas aos tópicos discutidos nas aulas
teóricas, estimulando-se assim a sedimentação do conhecimento em química.
Durante a realização dos experimentos devem-se efetuar anotações sobre os
fenômenosobservados, das massas e volumes utilizados, tempo decorridos, condições
iniciais e finais dosistema. Um caderno é necessário para essa finalidade, pois
possibilitaráuma descrição precisa das atividades de laboratório.
Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de
umrelatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o
trabalhoexperimental realizado.

Dinâmica das Aulas Práticas


▪ Leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula;
▪ Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes;
▪ Execução pelos alunos dos experimentos utilizando a apostila. Sendo assim, é
indispensável a partir da primeira aula o uso da apostila;
▪ Interpretação e discussão dos resultados juntamente com o professor;
▪ Apresentação dos resultados de cada experimento em relatório.

Planejamento das atividades


Em um laboratório, todas as atividades necessitam de muita atenção, precisão e
qualidade. É muito importante que se faça um planejamento prévio:
▪ Verificar o bom funcionamento dos equipamentos e instrumentos necessários ao trabalho;
▪ Avaliar as condições das vidrarias;
▪ Separar as substâncias químicas e as soluções necessárias;
▪ Avaliar se as condições dos laboratórios são favoráveis à execução das tarefas.

Caderno de Laboratório
Com objetivo de melhor aproveitamento da disciplina, cada aluno deverá ter um
caderno de laboratório exclusivo para a disciplina. A finalidade de um caderno de laboratório
é manter um registro permanente do trabalho de laboratório, referente a cada uma das

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experiências realizadas. As anotações devem ser concisas, mas suficientemente completas
para que possam ser lidas e entendidas por outras pessoas.
Neste caderno deverão constar todas as informações necessárias para execução e
compreensão do experimento a ser realizado. Os dados experimentais obtidos no laboratório
devem ser registrados diretamente no caderno durante a execução dos trabalhos. Cada aluno
deve ter um caderno de laboratório para registrar:
▪ medidas realizadas nos experimentos organizadas na forma de tabela;
▪ observações;
▪ cálculos;
▪ equações das reações químicas;
▪ interpretações de resultados;
▪ avaliações e conclusões dos experimentos desenvolvidos.
As anotações deverão ser apresentadas de maneira clara, concisa e objetiva. Para se
aproveitar o tempo ao máximo, muitas anotações podem ser feitas no caderno antes de ser
iniciado o trabalho de laboratório. Exemplos:
▪ data do registro;
▪ título do experimento;
▪ objetivo da investigação;
▪ enunciado do problema a investigar;
▪ resumo do procedimento;
▪ anotações realizadas na discussão prévia ao trabalho de laboratório;
▪ esquemas ordenando as operações a serem executadas;
▪ tabelas elaboradas para o registro de dados.
As anotações a serem feitas após o trabalho de laboratório geralmente compreendem:
▪ representação gráfica dos dados, se necessário;
▪ cálculos;
▪ discussão dos resultados experimentais;
▪ conclusões.

Elaboração de Relatórios
Um relatório consiste na exposição escrita na qual se descrevem fatos verificados
mediante pesquisas ou se relata a execução de serviços ou de experiências. Normalmente é
acompanhado de documentos demonstrativos tais como tabelas, gráficos e outros.
Um relatório técnico científico é um documento pelo qual se faz a difusão da
informação corrente, sendo ainda um registro das informações obtidas. É elaborado
principalmente para descrever experiências, investigações, processos, métodos e análises.
Em geral, um relatório deve apresentar:

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CAPA – deve conter o nome da universidade, disciplina, professor, título do experimento,
nome do aluno, local e ano.

INTRODUÇÃO–deve conter informações teóricas sobre o assunto do experimento explorando


algumas referências bibliográficas,as quais devem ser citadas à medida que são usadas no
texto, através de números ou por nome dos autores, e relacionados no item Referências
Bibliográficas. Deve ser explicitado de maneira clara e breve o objetivo do trabalho, a
importância e contextualização do tema e quais foram os princípios teóricos fundamentais em
que o(s) método(s) se baseia(m).

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL - deve conter relatos exatos e claros de como foi feita a
experiência, de modo que outra pessoa possa repeti-la. Deve-se descrever, passo a passo,
como a experiência foi realizada, utilizando de preferência as formas verbais impessoais e
no passado. Além disso, é necessário especificar (descrever) claramente os equipamentos
utilizados e o grau de precisão.
Na seção PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL deve conter somente a descrição de como o
experimento foi realizado, sem os resultados obtidos e/ou cálculos realizados.

RESULTADOS E DISCUSSÃO - devem conter os dados coletados durante a experiência,


tais como, medidas, observações e cálculos realizados. Deve-se também discutir os
resultados finais obtidos, comentando-se a sua validade ou não, apontando possíveis
explicações e fontes de erros. Procure sempre que possível apresentar os resultados
utilizando tabelas e/ou gráficos.

TABELAS E FIGURAS–devem ser inseridas no texto o mais próximo possível ao trecho que
as citam. As tabelas nunca são fechadas por linhas lateraise seu título deve ser apresentado
acima desta. Em geral, uma tabela é composta de um título, um cabeçalho e um corpo (caso
necessário uma coluna indicadora). Abaixo apresentamos um exemplo de como construir
uma tabela (Tabela I.I).
Tabela I.I: Amostras analisadas
Amostra Volume (mL) Densidade (g/mL)
1 15,00 1,24
2 23,50 0,98
3 28,40 1,45
4 32,56 2,74

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Quando for o caso, mencionar nas legendas das tabelas e figuras a fonte de onde
foram tirados os dados. Quando muito numerosas, as tabelas e figuras devem ser colocadas
em anexo para não sobrecarregarem o texto.

CONCLUSÕES – síntese pessoal (do grupo) sobre as conclusões alcançadas com o trabalho.
Enumere os resultados mais significativos do trabalho. Não apresente nenhuma conclusão
que não seja fruto de discussão do seu grupo. Constitui numa análise crítica e resumida do
trabalho todo tendo relação estreita com os objetivos propostos. Neste item deve ser
verificado se os objetivos específicos foram atingidos, podendo-se ainda fazer proposições
que levem a melhores resultados.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS–finalmente deve-se mencionar no relatório as fontes


bibliográficas consultadas, as quais devem ser citadas de acordo com as normas
recomendadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas - ABNT.

No caso de livros e manuais:


SOBRENOME DO(S) AUTOR(ES), Iniciais do Nome Completo. Título do livro. Tradutor.
Número de edição. Local de publicação, Editora, Ano de publicação. Página(s)
consultada(s).
Exemplo:
RUSSEL, J.B. Química Geral. Tradução de G.Vicentini et al. 3ª Edição São Paulo, McGraw-
Hill, 1982.

No caso de artigo de periódicos:


SOBRENOME DO(S) AUTOR(ES), Iniciais do Nome Completo. Título do artigo: subtítulo.
TÍTULO DO PERIÓDICO, Número do volume, Número do fascículo colocado entre
parênteses, Número da primeira e última página. Ano da publicação em negrito.
Exemplo:
VIANNA, J. F., AYDOS, M. C. R. e SIQUEIRA, O. S. Curso Noturno de Licenciatura: Uma
década de experiência na UFMS; QUÍMICA NOVA, 20, (2) 213-218, 1997.

No caso de artigo de consultas na internet:


SOBRENOME DO(S) AUTOR(ES), Iniciais do Nome Completo. Título do artigo:
INSTITUIÇÃO, Ano de publicação, endereço da página, data e hora da consulta
Exemplo:
Dantas, J., título, UFSCAR, 2005, www.ufscar.br/index, 20/01/2010, 14:35 h

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II - SEGURANÇA DE LABORATÓRIO: NORMAS BÁSICAS

A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumida por


professores, monitores, técnicos e alunos, não sendo permitidas brincadeiras ou atitudes que
possam provocar danos para si ou outras pessoas.
Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentes em um
laboratório, existem alguns cuidados que são considerados básicos e que se observados
ajudam a evitá-los.
1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório;
2. Deve-se evitar trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será sempre
uma valiosa ajuda em caso de acidentes;
3. Somente será permitida a entrada de alunos no laboratório após ou juntamente com o
professor. É OBRIGATÓRIO O USO DE JALECO E ÓCULOS DE SEGURANÇA, ALÉM DE
CALÇA COMPRIDA, SAPATO FECHADO E CABELO PRESO (PARA QUEM TEM CABELO
LONGO).
4. Faça uso dos EPI’s (equipamentos de proteção individual) necessários;
5. Leia com atenção o protocolo experimental antes de executá-lo. Em caso de dúvida discuta o
assunto com o professor, monitor ou técnico antes de tentar fazer o experimento;
6. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer
modificação do roteiro experimental discuta com o professor antes de fazê-lo;
7. Se você usa lente de contato não trabalhe no laboratório utilizando as lentes. Durante o
experimento use óculos de grau.
8. Procure conhecer o mapa do laboratório para localizar equipamentos de segurança, tais
como, chuveiro de emergência, lava olhos, extintores, caixa de areia e caixa de primeiros
socorros. Procure conhecer como funcionam os equipamentos antes de usá-los;
9. Conheça os tipos de extintores de incêndio no laboratório;
10. Localize as saídas de emergência;
11. Não trabalhe com material imperfeito ou quebrado;
12. Conserve sempre limpo os equipamentos, vidraria e sua bancada de trabalho. Evite derramar
líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;
13. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando não estiverem
sendo utilizadas;
14. Lave suas mãos frequentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente
químico for respingado.

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15. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco
errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro
experimental;
16. Nunca coloque de volta no frasco os reagentes não utilizados. Não coloque objeto algum nos
frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são providos ou pipetas colocadas
especificamente ao lado direito dos frascos;
17. Evite contato físico com qualquer reagente químico. Seja cuidadoso ao manusear substâncias
corrosivas tais como ácidos e bases;
18. A diluição de ácidos concentrados deve ser feita adicionando-se o ácido lentamente, com
agitação constante, sobre a água e NUNCA ao contrário (água sobre o ácido). O ácido
adicionado lentamente sobre a água e sob constante agitação permite que o calor liberado no
processo seja absorvido e/ou dissipado no meio.
19. Rotular imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e amostras coletadas.
20. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos a chama;
21. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem supervisão;
22. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente enquanto estiver sendo utilizado;
23. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente.
Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio;
24. Use a capela para experiências que envolvam o uso ou liberação de gases ou vapores tóxicos
ou corrosivos;
25. Não aqueça tubos de ensaios com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para
alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na capela.
26. Não pipete de maneira alguma nenhum tipo de líquido com a boca. Use sempre a "pêra de
borracha" para pipetar;
27. Nunca coloque o nariz próximo do frasco para sentir o cheiro de substâncias químicas. Caso
necessite cheirar alguma substância, deixe-a longe e abane suavemente, conforme mostrado
na Figura a seguir.

Figura II.I. Cuidados necessários para cheirar substâncias químicas

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28. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou qualquer outro problema médico que
possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes químicos, comunique
imediatamente ao professor;
29. Comunique ao professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no laboratório.
30. Em caso de ACIDENTE comunique ao professor imediatamente. Ele deverá decidir sobre a
gravidade e tomará as atitudes necessárias.
31. O descarte de resíduos deverá ser efetuado em recipientes adequados separando-se os
diversos tipos de resíduos gerados em categorias definidas anteriormente com o professor
responsável. Este cuidado é muito importante para a posterior recuperação das substâncias
que compõe cada atividade experimental e diminuição da geração de resíduos químicos,
promovendo maior segurança, menor desperdício de reagentes e conservação da natureza
pela não contaminação do meio ambiente.
32. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho
e verifique se os equipamentos estão limpos e desligados.

EM CASO DE ACIDENTE, NÃO SE APAVORE, PROCURE AJUDA O MAIS RÁPIDO


POSSÍVEL.

Acidentes e primeiros socorros


As substâncias citadas abaixo podem ser encontradas na Caixa de Primeiros
Socorros. As medidas sugeridas são emergenciais e a vítima deve ser encaminhada a
um médico o mais rápido possível.
QUEIMADURA
▪ Causadas por CALOR - quando LEVES aplicar pomada de Picrato de Butesin ou similar e
quando GRAVES devem ser cobertas com gaze esterilizada previamente umedecida com
solução aquosa de bicarbonato de sódio 1%.
▪ Causadas por ÁCIDO - deve-se lavar imediatamente a região atingida com bastante água
durante pelo menos 5 minutos. Em seguida tratar com solução de bicarbonato de sódio a 1%
e lavar novamente com água. Secar o local e aplicar mertiolate.
▪ Causadas por BASE - deve-se lavar imediatamente a região atingida com bastante água
durante pelo menos 5 minutos. Em seguida tratar com solução de ácido acético 1% e
novamente lavar com água. Secar o local e aplicar mertiolate.
ÁCIDO NOS OLHOS - deve-se lavar com bastante água durante aproximadamente 15
minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.
BASE NOS OLHOS - deve-se lavar com bastante água durante aproximadamente 15 minutos
e aplicar uma solução de ácido bórico 1%.

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INTOXICAÇÃO POR GASES - remover a vítima para um ambiente arejado e deixar
descansar.
INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS - recomenda-se beber muita água e em seguida
beber:
▪ um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia em caso de
envenenamento por ácidos ou
▪ um copo de solução de ácido cítrico ou acético 2% em caso de envenenamento por base.

Riscos Químicos
Atualmente, os riscos químicos são classificados em quatro grupos, conforme
visualizado na Figura II.II denominada diamante dos riscos. Nesta figura observam-se os
quatro grupos em cores diferentes e numeração de 1 a 4. Quanto maior for o número, mais
prejudicial é a substância.A Figura II.III mostra um exemplo de riscos químicos para uma dada
substância.

Figura II.II – Diamante dos riscos.

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Vermelho
3 – capaz de pegar Amarelo
fogo na maioria das
condições ambiente. 0 – normalmente estável
mesmo em condições de
incêndio.

Azul
1 – material que pode
causar irritação
significante. Branco
w – reativo em água.

Figura II.III. Exemplo de rotulagem indicando os riscos de uma substância.

Símbolos

Na Figura II.IV é apresentada a relação de alguns símbolos indicativos utilizados na


prevenção de acidentes em laboratório de química.

Explosivo Inflamável Oxidante

Gás sob pressão Corrosivo Tóxico

Cuidado Perigo Poluente

Figura II.IV – Principais símbolos de segurança.

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Rótulos

Os rótulos dos produtos químicos devem conter informações resumidas sobre os


principais perigos associados ao composto, como mostra a Figura II.V. As informações
completas encontram-se nas fichas de segurança dos produtos químicos para casos de
acidentes, por isso consulte-as constantemente e conheça onde estas se encontram no
laboratório.

Figura II.V – Rótulo do solvente acetonitrila.

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III – GERENCIAMENTO E DESCARTE DE RESÍDUOS

Introdução
O controle da poluição tem sido um dos maiores desafios ambientais do mundo atual.
O reconhecimento de que a ação do homem contribui para deterioração do meio ambiente
natural e dos recursos naturais tem sido comum, fazendo com que os países, tanto
desenvolvidos quanto em desenvolvimento, busquem alternativas em relação à restauração
do meio ambiente natural.
A adoção de estratégias relacionadas à preservação ambiental, observadas
atualmente nas mais elementares atividades humanas, é resultante de uma evolução da
conscientização dos cidadãos e empresas sobre os danos causados por diversas atividades
domésticas. Esse avanço se fez notório, sobretudo, nas últimas duas décadas, sendo uma
das preocupações principais a questão da geração de resíduos sólidos, líquidos ou gasosos
que, de uma maneira ou de outra, têm seu destino final na atmosfera, nos solos e nos corpos
d’água.
Em relação aos resíduos químicos de um modo geral, as indústrias são as maiores
geradoras em termos de volume e periculosidade. Entretanto, é inegável que a geração de
resíduos não é exclusividade das indústrias, uma vez que em laboratórios de universidades,
escolas e institutos de pesquisa também são gerados resíduos de elevada diversidade e
volume reduzido, mas que podem representar 1% do total dos resíduos perigosos.
Recentemente vem crescendo o interesse pela Química Limpa, através da qual as
indústrias estão gradualmente trocando processos tradicionais por tecnologias
ambientalmente corretas, sendo que as instituições de ensino e pesquisa estão montando
programas de gerenciamento de resíduos. Essas atitudes são essenciais para que os danos
ambientais e os riscos à saúde sejam minimizados. A implementação destes programas
possibilita que os resíduos recuperados possam não somente ser sucessivamente reutilizados
no mesmo processo em que foram gerados, como também serem transformados em matéria-
prima.
Em vista disso, torna-se necessário um “gerenciamento dos resíduos” gerados nos
laboratórios durante as aulas práticas. Neste sentido têm-se como objetivos: fazer o registro
dos resíduos provenientes nas aulas; elaborar rótulos para padronizar os frascos
adequadamente para recolhimento e classificação dos diferentes tipos de resíduos; diminuir
o consumo de regentes perigosos; substituir reagentes tóxicos por outros de menor toxidez;
substituir experimentos que geram grande volume de resíduos (sem prejuízo didático) e
conscientizar e sensibilizar os alunos para a questão ambiental.

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Gestão de resíduos no laboratório
Vários critérios norteiam o gerenciamento de resíduos, aqui apresentado como:
responsabilidade (ética) ambiental; mudança de mentalidade na formação de novos cidadãos;
encorajamento da segurança nos laboratórios; economia de recursos; conformidade com a
legislação; coerência de postura da academia diante dos problemas ambientais.
Para minimizar os resíduos nas aulas de Química Inorgânica Experimental I buscaram-
se as seguintes práticas:
▪ Reavaliação das atividades experimentais, toxicidade e quantidades;
▪ Adoção de microescala para as atividades imprescindíveis, mais atividades em grupos em
detrimento das individuais;
▪ Adoção do reuso: utilizar um resíduo de atividade experimental como insumo para outras, sem
que haja necessidade de qualquer tratamento;
Os resíduos gerados no laboratório serão segregados conforme os itens descritos a
seguir, evitando-se ao máximo a mistura de resíduos, visando realizar a operação dentro dos
critérios de segurança individual e coletivo.
Os resíduos químicos serão segregados no laboratório em recipientes adequados,
devidamente identificados por tipo de composto com rótulos padronizados.A segregação dos
resíduos é realizada levando em consideração as seguintes correntes:
1) Solventes orgânicos não halogenados: todos os solventes que possam ser utilizados ou
recuperados, tais como álcoois e cetonas (etanol, acetona, etc.). Os solventes como etanol e
acetona poderão ser recuperados no laboratório por destilação.
2) Solventes orgânicos halogenados: todos solventes e misturas contendo solventes
halogenados (clorofórmio, diclorometano, etc.). Esses solventes são segregados em
recipientes especiais devidamente identificados para o tratamento e/ou disposição final.
3) Solventes orgânicos halogenados contaminados com metal. Esses solventes são
segregados em recipientes especiais devidamente identificados para o tratamento e/ou
disposição final.
4) Solventes orgânicos contaminados com metal. Esses solventes são segregados em
recipientes especiais devidamente identificados para o tratamento e/ou disposição final.
5) Resíduos sólidos: papel filtro, algodão e outros. Esses resíduos sólidos são segregados em
recipientes especiais devidamente identificados para o tratamento e/ou disposição final.
Alguns dos resíduos gerados são soluções fracamente ácidas ou alcalinas, as quais
podem ser diluídas, neutralizadas e descartadas diretamente na pia. No entanto, alguns
resíduos podem ser reutilizados como insumos na disciplina. Os demais resíduos devem ser
segregados no laboratório em recipientes adequados, devidamente identificados por tipo de
composto com rótulos padronizados.

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IV – ATIVIDADES EXPERIMENTAIS

➢ Experimento 1: conjunto de reações envolvendo elementos do bloco s


➢ Experimentos 2 a 10: conjunto de reações envolvendo elementos do bloco p

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Experimento 1: Metais Alcalinos e Alcalinos Terrosos

CUIDADO! Sódio é explosivo em contato com a água!


1. (Ensaio Demonstrativo) Dissolver em etanol uma ponta de espátula de sódio metálico.
Após dissolução completa, diluir a solução com água e adicionar algumas gotas de
fenolftaleína.
Na(s) + H2O(ℓ) NaOH(aq) + ½ H2(g)

➢ Que substância atua como oxidante e qual como redutora?


➢ Por que a reação de metais alcalinos com água é espontânea?

2. Com o auxílio de fios de cobre ou platina (previamente limpos na chama), levar a chama
não luminosa do bico de gás, uma a uma, amostras dos cloretos de potássio, lítio, magnésio,
cálcio, estrôncio, bário e sódio.

➢ Como se explicam as colorações observadas?

3. A uma solução de cloreto de magnésio, juntar uma solução de amoníaco e, após


acrescentar uma ponta de espátula de cloreto de amônio. À solução obtida, adicionar uma
solução de fosfato de hidrogênio dissódico. Tentar dissolver o precipitado formado,
acrescentando ácido clorídrico.
MgCl2(aq) + NH4OH(aq) + NH4Cl(s) + Na2HPO4(aq) Mg[NH4][PO4]·6H2O(s)

➢ Explique o que é um sal misto.


➢ Explique o que é o efeito do íon comum.

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4. Verificar o comportamento de raspas de magnésio a frio e a quente, frente a:
(a) água, (lembre-se de ativar o magnésio lavando-o com uma solução diluída de HCl e depois
várias vezes com água destilada)
(b) ácido clorídrico diluído (conservar a solução pra uso posterior)
(c) adicione uma solução de NaOH à solução (b)
(d) adicionar uma gota de fenolftaleína à solução (a).

Frio Quente
H2O(ℓ)

HCl(aq)
➢ Escreva as equações químicas.

5. Misturar solução de sulfato de cálcio com solução de carbonato de sódio. Acrescentar


solução de ácido etilenodiamino-tetraacético, EDTA.

➢ Por que se dissolve o precipitado de carbonato de cálcio ao ser adicionado


o EDTA?
➢ Escreva a fórmula estrutural do EDTA.
➢ Quais as possíveis fórmulas moleculares do complexo de cálcio formado
no final do processo?

6. Adicionar, a 1 mL de soluções de cloreto de cálcio, estrôncio e bário, 1 mL de soluções de


carbonato de amônio, sulfato de cálcio e cromato de potássio. Anote suas observações na
Tabela abaixo.

(NH4)2CO3 CaSO4 K2CrO4


CaCl2

SrCl2

BaCl2

A seguir, adicione gota a gota uma solução de HCl aos tubos onde precipitados foram
detectados.

➢ Escreva as reações químicas detectadas.


➢ Entre CaCO3 e CaCrO4, qual possui o maior produto de solubilidade?

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Experimento 2: Boro

Boro
1. Testar a solubilidade do ácido bórico em água fria e quente. Comprovar o caráter ácido
deste composto.
H3BO3(s) + 2H2O(ℓ) [H3O]+(aq) + [B(OH)4]–(aq)

➢ Discuta o caráter ácido deste composto à luz das várias teorias de


Reações Ácido-Base.

CUIDADO!
2. Aquecer cuidadosamente, em tubo de ensaio pequeno, uma mistura de tetraborato de sódio
e fluoreto de cálcio com 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Aproximar a boca do tubo de
ensaio da chama várias vezes durante o aquecimento.
Na2B4O7(s)+ 6CaF2(s) + 7H2SO4(aq) 4BF3(g) + 6CaSO4(aq) + Na2SO4(aq) + 7H2O(ℓ)

Possível mecanismo de reação:


Na2B4O7(s) + H2SO4(aq) + 5H2O(ℓ) 4H3BO3(aq) + Na2SO4(aq)
4H3BO3(s) + 6CaF2(aq) + 6H2SO4(aq) 4BF3(g)+ 6CaSO4(aq) +12H2O(ℓ)

➢ O que se observa na chama? Explique.

CUIDADO!
3. Colocar em tubo de ensaio uma ponta de espátula de tetraborato de sódio, 5 gotas de ácido
sulfúrico concentrado e 10 gotas de metanol. Aquecer suavemente e testar, como no
experimento anterior, se houver a formação de um composto volátil.

Na2B4O7(s) + H2SO4(conc) + 5H2O(ℓ) 4H3BO3(aq) + Na2SO4(aq)

H+(cat.)
H3BO3(aq) + 3CH3OH(ℓ) B(OCH3)3(g) + 3 H2O(ℓ)

➢ Para que serve o ácido sulfúrico concentrado?


➢ A que classe de compostos pertence a substância volátil formada?

4. Acrescentar gotas de fenolftaleína em alguns mL de solução de tetraborato de sódio.


Na2B4O7(aq) + 7 H2O(ℓ) 4H3BO3(aq) + 2NaOH(aq)

➢ Interprete as observações feitas.

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Experimento 3: Alumínio

1. Testar a frio e a quente o comportamento de raspas de alumínio frente à:


(a) água,
(b) ácido clorídrico diluído,
(c) hidróxido de sódio em solução.

➢ Explique a estabilidade do alumínio frente à água, embora a posição deste


metal na série eletromotriz indique que uma reação química deva ocorrer.

2. Tratar rapidamente raspas de alumínio com solução de cloreto de mercúrio(II), lavar e


acrescentar um pouco de água e ferver.
Al(s) + HgCl2(aq)

➢ Que papel desempenha o cloreto de mercúrio?

3. A uma solução diluída de sulfato de alumínio e potássio, acrescentar, gota a gota, solução
de hidróxido de sódio até aparecimento e desaparecimento de um precipitado. Depois, juntar
cloreto de amônio sólido e ferver por alguns instantes.
KAl(SO4)2(aq) + 3NaOH(aq) Al(OH)3(s)+ Na2SO4(aq)+ NaKSO4(aq)
Al(OH)3(s)+ NaOH(aq, excesso) Na[Al(OH)4](aq)
Na[Al(OH)4](aq)+ NH4Cl(s) Al(OH)3(s) + NaCl(aq) + NH3(g)+ H2O(ℓ)

4. Adicionar amoníaco a uma solução de sulfato de alumínio e potássio. Anote as


observações. Adicionar ao tubo uma solução de tartarato.
HO CO2H

HO2C OH

ácido tartárico

➢ A que se deve a dissolução do precipitado?

NA CAPELA!
5. Aquecer alumínio sólido com ácido sulfúrico concentrado e introduzir uma tira de papel
filtro umedecida com cromato de potássio. Equacione a reação que acontece neste
experimento.
2Al(s) + 6H2SO4(conc) Al2(SO4)3(aq) + 3SO2(g) + 6H2O(ℓ)
2- +
2CrO4 (aq)+ 3SO2(g) + 4H (aq) 2Cr3+(aq) + 3SO42-(aq)+ 2H2O(ℓ)

➢ Quais são os estados de oxidação de Cr e S nos compostos?

19
Experimento 4: Alúmen de Alumínio a Partir do Metal

Introdução
Íons de alumínio podem cristalizar a partir de soluções aquosas, formando sais duplos.
São chamados de alúmens de alumínio e tem a fórmula geral, [MI(H2O)6] [Al(H2O)6](SO4)2. MI
é um cátion monovalente como Na +, K+, ou NH4+. Os cristais têm geralmente a forma de
grandes octaedros, e são extremamente puros. A pureza é particularmente importante em
algumas de suas aplicações. O alúmen de potássio [K(H 2O)6] [Al(H2O)6](SO4)2 é usado como
mordente no tingimento de tecidos. Nessa aplicação o Al3+ é precipitado como Al(OH)3 sobre
o tecido, para auxiliar o corante a combinar-se com o mesmo na forma de complexos de
alumínio. É essencial a ausência de íons de Fe3+ para obter as verdadeiras cores dos
corantes.
Sais duplos desdobram-se, em solução, em seus íons constituintes. Os cristais são
constituídos por [M(H2O)6]+, [Al(H2O)6]3+ e dois íons SO42-. Os íons possuem cargas e
tamanhos adequados para cristalizarem juntos. Além do Al3+ outros íons M3+ podem formar
alúmens. Os íons trivalentes mais comuns são o Fe3+ e o Cr3+, mas podem ocorrer também
Ti3+, V3+, Mn3+, Co3+ e outros.

Procedimento:
1. Em um béquer de 250 mL, pesar aproximadamente 1,5 g de alumínio em pedaços
pequenos e adicionar 50 mL de solução 1,4 M de KOH (4 g de KOH em aproximadamente 50
mL de água).
2. Observar a liberação de hidrogênio. Atente para o procedimento realizado, pois o gás
hidrogênio é muito inflamável e muito explosivo.
3. Aquecer lentamente sobre uma chapa de aquecimento para aumentar a velocidade da
reação (aquecer lentamente até que o volume da solução se reduza à metade – 25 mL).
4. Observar que a reação inicialmente é incolor, tornando-se escura, e quando parar de
borbulhar hidrogênio, é indicativo que a reação deva estar completa.
CUIDADO!!! A solução ferve e levanta muitas bolhas. Manter em constante agitação.
5. Manter em aquecimento durante 30 minutos até que todo o alumínio se dissolva.
6. Preparar o funil com o papel filtro e filtrar a solução quente reservando o filtrado incolor para
ser utilizado a seguir. Caso a solução não esteja límpida, realize outra filtração.
7. Preparar um banho de gelo e água para resfriar a solução límpida.
8. Sob agitação constante, adicionar, lentamente, 20 mL de solução de H2SO49M (1:1) à
solução resfriada em banho de gelo.
9. Observar que inicialmente aparecerá um precipitado branco de Al(OH) 3 que dissolverá
quando mais ácido for adicionado(adicionar, gota a gota, a solução de H2SO4até o

20
desaparecimento do precipitado). Essa solução aquecerá devido à reação ácido-base ser
exotérmica.
10. Depois da adição completa do H 2SO4, aquecer lentamente a solução agitando com um
bastão de vidro. Caso aparecer ou permanecer algum sólido, filtrar a mistura.
11. Colocar novamente a solução límpida no banho de gelo e água e deixar repousar até a
formação de cristais de alúmen. Durante o resfriamento da solução atrite constantemente o
fundo e as paredes internas do béquer com um bastão de vidro.
12. Registrar a massa do papel filtro.
13. Filtrar o produto final, desprezando o filtrado.
14. Lavar os cristais com 30 mL de uma solução de C2H5OH (1:1).
15. Secar o produto em dessecador e posteriormente determinar a sua massa.
16. Lembre-se de etiquetar e identificar o seu experimento.
➢ Calcular o rendimento teórico e o rendimento experimental da síntese.

Adição de alumínio em solução aquosa de KOH:


2Al(s) + 2KOH(aq)+ 6H2O(ℓ) 2K[Al(OH)4](aq) + 3H2(g)

Adição de H2SO4(aq) ao filtrado:


2K[Al(OH)4](aq) + H2SO4(aq) 2Al(OH)3(s) + K2SO4(aq) + 2H2O(ℓ)

Adição de excesso de H2SO4(aq)sob agitação:


2Al(OH)3(s) + 3H2SO4(aq) Al2(SO4)3(aq) + 6H2O(ℓ)

Resfriamento da solução, filtração e secagem dos cristais:


K2SO4(aq) + Al2(SO4)3(aq) + 24H2O(ℓ) 2K[Al(SO4)2]·12H2O(s)

[K(H2O)6][Al(H2O)6](SO4)2(s)

21
Experimento 5: Carbono

1. Sobre uma pequena porção de carbonato de sódio sólido, verter uma a uma, gotas de
solução diluída de ácido clorídrico 1M. Forma-se um gás bem mais denso que o ar. Transferir
cuidadosamente este gás, com o auxílio de um funil de vidro, para um segundo tubo de ensaio
contendo alguns mL de solução de hidróxido de bário. Agitar.
Na2CO3(aq) + 2HCl(aq) 2Na+(aq) + 2Cl−(aq) + H2O(ℓ) + CO2(g)

➢ Como você classificaria esta reação?

2. Em um pequeno gral, triturar uma parte de acetato de sódio com quatro partes de sulfato
de hidrogênio e potássio (prova do olfato).
Na(O2CCH3)(s) + KHSO4(s) NaKSO4(s) + CH3COOH(ℓ)

➢ Qual a fórmula estrutural do composto formado?

3. Dissolver ácido oxálico e medir o valor do pH da solução em papel indicador.

➢ Escreva a fórmula estrutural do ácido oxálico.


➢ Qual o número de oxidação do átomo de carbono neste ácido?

4. Acrescentar a uma solução de fluoreto de sódio a mesma quantidade de ácido clorídrico, 1


M. Juntar pó de vidro e ferver fortemente durante cerca de 5 minutos. Deixar esfriar, filtrar,
adicionar 1 mL de solução de cloreto de bário e observar durante alguns minutos.
NaF(aq) + HCl(aq) HF(aq) + NaCl(aq)
SiO2(s) + 4HF(aq) SiF4(g) + 2H2O(ℓ)
3SiF4(g) + 3H2O(ℓ) 2H2SiF6(aq) + H2SiO3(s)

➢ Qual a estrutura do ânion SiF62−?

22
5. Acidular com ácido sulfúrico diluído 6 mL de solução de ácido oxálico. Adicionar 10 gotas
de permanganato de potássio e dividir a solução obtida em duas partes. Aquecer suavemente
uma delas e a outra deixar em repouso.
➢ Observar o que ocorre e descrever o que foi verificado.
5C2O42−(aq)+ 2MnO4−(aq) + 16H+(aq) 10CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(ℓ)

6. Em um pequeno volume de solução de sulfato de cobre adicionar a mesma quantidade de


solução de hidróxido de sódio. Acrescentar ao precipitado uma solução de tartarato de
potássio e sódio.
CuSO4(aq) + 2NaOH(aq) Cu(OH)2(s) + 2Na+(aq) + SO42–(aq)
Cu(OH)2(s)+ 2[C4H4O6]2−(aq) [Cu(C4H4O6)2]2−(aq) + 2OH–(aq)

➢ Descrever as observações feitas.


➢ Qual a fórmula do precipitado?
➢ Que propriedade do tartarato ficou demonstrada?

7. A um pequeno volume de solução de nitrato de prata adicionar a mesma quantidade de


solução de tartarato, de modo que a altura final do líquido no tubo seja de aproximadamente
2 cm. Juntar uma gota de amoníaco 2 M e aquecer cuidadosamente, sem agitar mais, girando
o tubo de ensaio.
2AgNO3(aq) + NaK(C4H4O6)(aq) Ag2(C4H4O6)(s) + Na+(aq) + K+(aq) + 2NO3–(aq)
Ag2(C4H4O6)(s) + 4NH4OH(aq) 2[Ag(NH3)2]+(aq) + [C4H4O6]2–(aq) + 4H2O(ℓ)
2[Ag(NH3)2]+(aq)+ [C4H4O6]2–(aq) 2Ag(s)

➢ Descrever a observação feita.


➢ Que outra propriedade do tartarato ficou demonstrada com este
experimento?

23
Experimento 6: Nitrogênio

ATENÇÃO:Ácidos minerais concentrados tais como ácido clorídrico, ácido sulfúrico e ácido
nítrico, atacam intensamente a pele e os tecidos, mesmo atuando por segundos apenas. Se
durante o uso ocorrer contato com a pele deve-se lavar com água em abundância.

1. Misturar partes iguais de soluções de cloreto de amônio e de nitrito de sódio. Dividir o


volume final em duas alíquotas. A uma delas, acrescentar 5 gotas de ácido acético diluído e
a outra usar como referência, observando por 10 minutos.
[NH4]Cl(aq)+ NaNO2(aq) [NH4]NO2(aq) + NaCl(aq)
[NH4]NO2(aq) N2(g) + 2H2O(ℓ)

➢ Determine os estados de oxidação dos átomos de nitrogênio nos


compostos.

2. Aquecer, separadamente, em tubo de ensaio seco, uma ponta de espátula de carbonato,


cloreto e sulfato de amônio. (Use papel indicador e prova do olfato).
[NH4]2SO4(s) 2NH3(g)+ H2SO4(ℓ)
[NH4]Cl(s) NH3(g)+ HCl(g)
[NH4]2CO3(s) 2NH3(g) + CO2(g) + H2O(ℓ)

➢ Que nomes podem ser dados a estas reações?


➢ Por que um frasco aberto contendo carbonato de amônio exala odor de
amônia?

3. A uma solução de sulfato de zinco acrescentar, gota a gota e agitando levemente, solução
de amoníaco até o desaparecimento do precipitado que se forma. Repetir este ensaio com
soluções de sulfato de níquel(II) e sulfato de cobre(II).
M(SO4)(aq) + 2NH4OH(aq) M(OH)2(s) + 2NH4+(aq) + SO42–(aq)
M(OH)2(s) + 4NH4OH(aq) [M(NH3)4]2+(aq) + 2OH–(aq) + 4H2O(ℓ)

➢ De que tipo de reação se trata?


➢ Que cores têm os produtos de reação, em cada caso?
➢ Desenhe a fórmula estrutural espacial da molécula de amônia e, a partir
dela, explicar as propriedades complexantes desta substância.

4. Preparar uma suspensão de hidróxido de cobre utilizando soluções de sulfato de cobre e


de hidróxido de sódio, 1 M. Dividir em duas partes a suspensão obtida. Acrescentar à primeira
uma pequena quantidade de sulfato de hidrazina e à segunda, cloreto de hidroxilamônio.
Verificar se tais misturas apresentam reação alcalina. Caso positivo, acrescentar um pouco
mais dos respectivos sais sólidos.
Cu(SO4)(aq) +2NaOH(aq) Cu(OH)2(s)+ 2Na+(aq) + SO42–(aq)
2Cu(OH)2(s)+ N2H4·H2SO4(s) 2Cu(s) + N2(g) + 4H2O(ℓ) + H2SO4(aq)
4Cu(OH)2(s) + 2[NH3OH]Cl(s) 2Cu2O(s)+ N2O(aq) + 7H2O(ℓ) + 2HCl(aq)
➢ De que tipo de reação se trata?
➢ Que propriedades da hidrazina e da hidroxilamina foram demonstradas?
➢ Determine os estados de oxidação de átomos de Cu e N nas espécies
acima.

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ATENÇÃO – CUIDADO – USAR ÓCULOS DE PROTEÇÃO!
5. Pegar dois tubos de ensaio e adicionar uma ponta de espátula de nitrito de sódio em cada
um. Para um deles, verter ácido sulfúrico concentrado e para outro, ácido clorídrico
concentrado.
NaNO2(s) + H2SO4(conc) HNO2(ℓ) + NaHSO4(s)
NaNO2(s) + HCl(conc) HNO2(ℓ) + NaCl(s)

2HNO2(ℓ) N2O3(g) + H2O(ℓ)


N2O3(g) NO(g) + NO2(g)
2NO(g) + O2(g) 2NO2(g)

➢ Determine os estados de oxidação dos átomos de nitrogênio de cada


espécie.
➢ Desenhe as estruturas de Lewis destas espécies.

6. Verter solução de iodeto de potássio sobre alguns mL de solução de nitrito de sódio


diluído. Acidular com ácido acético diluído.
2KI(aq) + 2NaNO2(aq) + 4H+(aq) I2(aq) + 2NO(g) + 2H2O(ℓ)

2NO(g) + O2(g) 2NO2(g)


2NO2(g) N2O4(g)

➢ Qual é o gás incolor que é formado no primeiro instante?


➢ Através de que reação química este gás se torna marrom?
➢ Escreva as semi-reações da oxidação e redução.
➢ Determine os estados de oxidação dos átomos de nitrogênio em cada
espécie.

7. Diluir com 5 mL de água 2 gotas de uma solução de nitrito de sódio. Adicione,à solução
resultante, um pouco de solução de sulfato de ferro(II) e acidular com ácido acético diluído.
NO2−(aq) + CH3CO2H(aq) HNO2(aq) + CH3CO2−(aq)
3HNO2(aq) HNO3(aq) + 2NO(g) + H2O(ℓ)
2+ 2−
Fe (aq) +SO4 (aq) + NO(g) {Fe(NO)}SO4

8. Em tubo de ensaio, verter ácido nítrico concentrado sobre raspas de cobre. Em caso de
ausência de reação, acrescentar alguns cristais de nitrito de sódio. Observar.
3Cu(s) + 8HNO3(aq) 3Cu(NO3)2(aq)+ 2NO(g) + 4H2O(ℓ)

➢ Qual o papel do ácido nítrico neste contexto?

25
USAR ÓCULOS DE PROTEÇÃO!
9. Em tubo de ensaio, verter cerca de 20 gotas de ácido nítrico 2 M sobre dois grânulos de
zinco. Aquecer suavemente. Agitar pelo menos por um minuto. Decantar o sobrenadante para
um segundo tubo de ensaio contendo 3 pastilhas de NaOH e aquecer cuidadosamente pois
a reação é violenta. Após, testar o gás liberado (use papel indicador e prova do olfato).

4Zn(s) + NO3–(aq) + 7OH–(aq) + 6H2O(ℓ) 4[Zn(OH)4]2–(aq) + NH3(g)

10. A uma porção de solução de nitrito de sódio, acrescentar uma pequena quantidade de
ureia sólida e acidular a mistura com ácido clorídrico 6 M (4 gotas).
NaNO2(aq) + HCl(aq) HNO2(aq) + NaCl(aq)
(NH2)2CO(s) + 2HNO2(aq) CO2(g) + 2N2(g) + 3H2O(ℓ)

➢ Escreva a fórmula estrutural da ureia e indique o número de oxidação dos


elementos.

26
Experimento 7: Síntese de um Sal Simples e de um Sal Duplo

Introdução

Um sal é uma substância resultante da reação entre um ácido e uma base, um ácido
e um metal ou um ácido e um óxido metálico.
Os sais são constituídos por íons ligados por forças de atração elétricas que se
estabelecem entre íons de cargas com sinais opostos. Os sais, dependendo do número de
ânions e cátions que os constituem podem ser classificados em sais simples, duplos ou
complexos:
Sais Simples: sais que são formados apenas por um único tipo de ânion e um único
tipo de cátion.
Sais Duplos: sais que são formados apenas por um único tipo de ânion e vários tipos
de cátions ou, um tipo de cátion e vários tipos de ânions.
Sais Complexos: são espécies químicas neutras que contem pelo menos um íon
complexo. Íon complexo é um íon que contém um cátion metálico central ligado a uma ou
mais moléculas ou íons ligados.

Os sais, atendendo à sua constituição, podem também ser sais hidratados ou anidros.
Assim, a um sal que não contém na sua estrutura moléculas de água dá-se o nome de sal
anidro e, a um sal que tem na sua estrutura, além de íons, moléculas de água dá-se o nome
de sal hidratado. À água presente na estrutura dos sais hidratados atribui-se o nome de água
de cristalização.
Os sais têm propriedades, tais como:
Eflorescência (sais hidratados): sais eflorescentes são aqueles que, quando expostos
ao ar, perdem toda ou parte da sua água de cristalização, tornando-se pulverulentos, isto é,
o seu aspecto é o de um pó seco.
Higroscopia (sais anidros): sais higroscópicos são os que absorvem a umidade do ar
mas não se dissolvem nela.
Deliquescência: sais deliquescentes são os que absorvem a umidade do ar,
dissolvendo-se nela (caso extremo da higroscopia).

Procedimento 1:
► Síntese do [NH4]2Cu[SO4]2·6H2O

CuSO4·5H2O(aq) + [NH4]2SO4(aq) + H2O(ℓ) [NH4]2Cu[SO4]2·6H2O(s)

1. Pesar um béquer de vidro (tarar a balança).


2. Pesar 0,02 mol de CuSO4∙5H2O (249,5 g·mol–1) e dissolver em 10 mL de água destilada.
3. Pesar 0,02 mol de (NH4)2SO4(132 g·mol–1)e dissolver em 10 mL de água destilada.
4. Adicionar cuidadosamente a solução de CuSO4∙5H2O à solução de (NH4)2SO4, agitando
constantemente a solução resultante.
5. Sob uma chapa de aquecimento, aquecer o conteúdo suavemente até que os sais se
dissolvam, mantendo a agitação.
6. Deixar arrefecer a solução lentamente até a temperatura ambiente até a formação de
cristais.
7. Cristais maiores poderão ser obtidos se a solução for colocada em um banho de gelo e
água e durante o resfriamento o fundo e as paredes internas do béquer forem atritados com
um bastão de vidro.
8. Registrar a massa do papel filtro.
9. Filtrar o produto final, desprezando o filtrado.
10. Secar o produto e posteriormente determinar a sua massa.
11. Lembre-se de etiquetar e identificar o seu experimento.
➢ Calcular o rendimento teórico e o rendimento experimental da síntese.

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Procedimento 2:
► Obtenção de CuSO4 anidro:
1. Em um cápsula de porcelana, pesar 0,3 g de CuSO4∙5H2O (tarar a balança).
2. Com temperatura de aproximadamente 150ºC, aquecer a cápsula de porcelana,
homogeneizando lentamente o composto.
3. Anotar as observações.
4. Retirar a cápsula de porcelana do aquecimento e deixar resfriar o sistema.

Comparação de Propriedades entre um Sal Simples, um Sal Duplo e um Sal Complexo


1. Com o auxílio de uma espátula, transferir uma pequena quantidade de CuSO4 anidro para
um tubo de ensaio. Notar a variação de cor que tem lugarquando se juntam 2 ou 3 mL de
água. Juntar, então, aos poucos, solução de amônia 6M até perfazer 5 mL. Registrar as
observações feitas.
2. Dissolver uma pequena porção do sal duplo em água num tubo de ensaio e observe a cor
da solução comparando-a com as cores das soluções anteriores.
➢ Quais as espécies iônicas presentes em cada solução e responsáveis pela
coloração?

CuSO4∙5H2O = 249,62 g∙mol-1 (NH4)2SO4 = 132,09 g∙mol-1


1 mol CuSO4∙5H2O →249,62 g CuSO4∙5H2O 1 mol (NH4)2SO4→132,09 g (NH4)2SO4
0,02 mol CuSO4∙5H2O → x 0,02 mol (NH4)2SO4→ y
x = 4,99 g CuSO4∙5H2O y = 2,64 g (NH4)2SO4
Cu(NH4)2(SO4)2∙6H2O = 399,55 g∙mol-1
1 mol Cu(NH4)2(SO4)2∙6H2O → 399,55g
0,02 mol Cu(NH4)2(SO4)2∙6H2O → z
z = 7,99 g Cu(NH4)2(SO4)2∙6H2O

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Experimento 8: Fósforo

1. Na capela queimar fósforo vermelho sobre uma placa de ferro. Sobre a chapa, dispor
convenientemente de um funil de vidro de modo que os produtos da combustão sejam
recolhidos no interior do mesmo. Transferir o depósito branco obtido para um tubo de ensaio.
Para tanto, lavar o funil com água. Verificar o pH da solução com papel indicador.

4P(s) + 3O2(g) P4O6(s) P4O6(s) + 2O2(g) P4O10(s)


P4O6(s) + 6H2O(ℓ) 4H3PO3(aq) P4O10(s) + 6H2O(ℓ) 4H3PO4(aq)

➢ Escreva as fórmulas mínimas e moleculares dos óxidos de fósforo obtidos.


➢ Determine o estado de oxidação do fósforo em cada um deles.
➢ Quais os ácidos formados quando estes óxidos reagem com a água?
➢ Explique a diferença entre ácidos fosfórico e pirofosfórico.

2. Verter alguns mL de uma solução de fosfato de hidrogênio dissódico a uma solução de


cloreto de bário. Dividir em três partes o precipitado formado. Tentar dissolver em ácido
clorídrico, ácido acético e numa solução de cloreto de amônio.
HPO42−(aq) + Ba2+(aq) BaHPO4(s)
3BaHPO4(s)+ 2NH3(aq) Ba3(PO4)2(s) + 2NH4+(aq) + HPO42−(aq)

➢ Explique o comportamento do precipitado frente às soluções de ácido


acético, ácido clorídrico e cloreto de amônio.

3. Acrescentar algumas gotas de uma solução de nitrato de prata a cerca de 1 mL de uma


solução de fosfato de hidrogênio dissódico. Dividir o precipitado em duas porções e tentar
dissolver em ácido nítrico diluído e em solução de amoníaco.

HPO42−(aq) + 3Ag+(aq) Ag3PO4(s) + H+(aq)


Ag3PO4(s) + 2H+(aq) H2PO4−(aq) + 3Ag+(aq)
Ag3PO4(s) + 6NH3(aq) 3[Ag(NH3)2]+(aq) + PO43-(aq)

➢ Qual a diferença fundamental entre os dois processos de dissolução?

4. Em 1 mL de solução de fosfato de hidrogênio dissódico juntar algumas gotas de solução


de cloreto de ferro(III). Se não ocorrer precipitação, adicionar algumas gotas de acetato de
sódio ou amônia.
HPO42-(aq) + Fe3+(aq) FePO4(s) + H+(aq)
Solúvel em ácido

➢ Qual a finalidade do acetato?

29
Experimento 9: Enxofre

ATENÇÃO: A adição de ácido sulfúrico concentrado a cloretos e percloratos pode ser


acompanhada de explosão. Misturas de cloretos e percloratos com substâncias orgânicas são
muito explosivas. Sulfetos de hidrogênio, mesmo em qualidades de traços apenas
perceptíveis ao olfato, são tóxicos.

TRABALHAR EM CAPELA!
1. Em um pequeno tubo de ensaio colocar um pouco de mistura de enxofre em pó com
parafina e cobrí-la com pequena bucha de algodão. Tapar o tubo com rolha provida de um
orifício atravessado por um tubo de vidro dobrado em ângulo de 90º, tendo afilado a
extremidade que serve de saída. Com uma pequena chama luminosa, aquecer
cuidadosamente. Borbulhar o gás liberado em água contida em tubo de ensaio. O tubo de
ensaio deve ter aproximadamente 10 mL de água. Reservar a solução obtida para o próximo
experimento.

➢ Qual a fórmula dos produtos obtidos?

2. Verificar o pH da solução aquosa de sulfeto de hidrogênio obtida no experimento anterior.


Dividir a solução em cinco partes, reservando uma delas para o ensaio 3.
(a) Acidular com ácido clorídrico 6 M e acrescentar gotas de solução de sulfato de cobre(II).
(b) Acidular com ácido clorídrico 6 M e acrescentar gotas de solução de sulfato de ferro(III).
(c) Verter solução de amônia aquosa e juntar gotas de solução de sulfato de ferro(II).
H2S(aq) + CuSO4(aq) + HCl(aq) CuS(s) + 3H+(aq)+ SO42−(aq) + Cl−(aq)

H2S(aq) + Fe2(SO4)3(aq) + HCl(aq) S(s) + 2Fe2+(aq) + 3H+(aq)+ 3SO42−(aq) + Cl−(aq)

H2S(aq) + FeSO4(aq) + 2NH4OH(aq) FeS(s) + 2NH4+(aq) + SO42–(aq) + 2H2O(ℓ)

➢ Qual a fórmula dos precipitados obtidos?

3. Verificar o pH de uma solução aquosa de sulfeto de sódio. Após acidular com ácido
sulfúrico diluído, aquecer suavemente e colocar, junto à boca do tubo de ensaio (sem tocá-
lo), uma tira de papel filtro umedecido em solução de acetato de chumbo.
Na2S(aq) + H2SO4(aq) H2S(g) + 2Na+(aq) + SO42−(aq)
Pb(O2CCH3)2(aq) + H2S(g) PbS(s) + 2CH3CO2H(aq)

➢ Em que faixas de pH prevalecem a molécula sulfeto de hidrogênio em


detrimento ao ânion sulfeto?

30
4. Em pequeno tubo de ensaio, colocar um pouco de enxofre em pó e aquecer lentamente
até a fusão do mesmo; continuar o aquecimento até o início da vaporização.
Introduzir um bastão de vidro no enxofre fundido e reservar para o experimento posterior.
S8(s) 8S(s)

➢ Que alterações foram observadas no enxofre submetido ao tratamento


térmico?
➢ Como podem ser interpretadas e explicadas tais alterações?

5. Em Erlenmeyer de 50 mL, verter 10 mL de água. Inflamar o enxofre da ponta do bastão


de vidro, preparado no ensaio 5. Introduzir o bastão de vidro no Erlenmeyer, cuidando para
não tocar nem a água nem as paredes do mesmo.
O produto gasoso da combustão, sendo mais denso que o ar, desloca-se completamente,
na água (prova do olfato). Verificar o pH da solução.
S(s) + O2(g) SO2(g)
SO2(g) + H2O(ℓ) H2SO3(aq)

➢ Que ácido se encontra na solução aquosa?


➢ Em que pH predomina a molécula de dióxido de enxofre dissolvido em
detrimento aos ânions sulfito?

6. Verter ácido sulfúrico 6M a uma solução de sulfito de sódio e aquecer levemente. Colocar
na boca do tubo de ensaio uma tira de papel filtro umedecida com uma solução de dicromato
de potássio acidificada.
Na2SO3(aq) + H2SO4(aq) SO2(g) + Na2SO4(aq) + H2O(ℓ)
K2Cr2O7(aq) + 3SO2(g) + 2H+(aq) 2Cr3+(aq) + 3SO42–(aq) + H2O(ℓ) + 2K+(aq)

7. Preparar um pouco de solução de sulfito de sódio, acrescentar a esta algumas gotas de


permanganato de potássio previamente acidulado com ácido sulfúrico diluído.
5Na2SO3(aq) + 2KMnO4(aq) + 3H2SO4(aq) 2Mn2+(aq) + 10Na+(aq) + 2K+(aq)
+ 8SO42–(aq)+3H2O(ℓ)

8. A uma solução de sulfato de sódio adicionar um volume de solução de cloreto de cálcio


suficiente para precipitação total. Filtrar. Comprovar que no filtrado não ocorre precipitação;
para isto usar um volume adicional de solução de cloreto de cálcio. Verter ao mesmo filtrado
uma solução de cloreto de bário.
Na2SO4(aq) + CaCl2(aq) CaSO4(s) + 2Na+(aq) + 2Cl−(aq)

➢ Explique o que foi observado com base em valores de Kps.


31
9. Adicionar 1 mL de ácido sulfúrico concentrado a uma ponta de espátula de açúcar (prova
do olfato).
11H2SO4(conc) + C12H22O11(s) 12C(s) + 11H2SO4·H2O(s)
(11H3O+ + 11HSO4-)

➢ Que propriedade de ácido sulfúrico concentrado fica demonstrada neste


ensaio?

10. Em um tubo de ensaio, colocar alguns mL de ácido sulfúrico diluído e, em outro, ácido
sulfúrico concentrado. Em cada um colocar um prego de ferro. Observar e, depois de alguns
minutos aquecer. Repetir o experimento, usando cobre em raspas em lugar de pregos.
Fe(s) + H2SO4(aq) Fe2+(aq) + H2(g) + SO42–(aq)
2Fe(s) + 6H2SO4(conc) 2Fe (aq) + 3SO2(g) + 3SO42–(aq) + 6H2O(ℓ)
3+

Cu(s)+ H2SO4(aq) não reage


Cu(s) + 2H2SO4(conc) Cu2+(aq) + SO42–(aq) + SO2(g) + 2H2O(ℓ)

➢ Explique a reatividade dos metais frente a ácido sulfúrico diluído e


concentrado.
➢ Que propriedade do ácido sulfúrico concentrado fica demonstrada neste
ensaio?

11. Ferver durante 5 minutos alguns mL de solução de sulfito de sódio com uma ponta de
espátula de enxofre em pó. Filtrar e adicionar ácido clorídrico diluído.Colocar uma tira de papel
filtro umedecido com uma solução de dicromato de potássio acidificada na boca do tubo de
ensaio.
S8(s) + 8Na2SO3(aq) 8Na2S2O3(aq)
Na2S2O3(aq) + 2HCl(aq) S(s) + SO2(g) + 2Na+(aq) + 2Cl–(aq) + H2O(ℓ)

➢ Que tipo de reação característica apresenta o ânion tiossulfato?

12. Acidificar uma solução de persulfato de amônio com umas gotas de ácido sulfúrico. Caso
ocorrer precipitação, filtrar. Adicionar ao filtrado, uma gota de uma solução de nitrato de prata.
Acrescentar uma solução de sulfato de manganês(II) e aquecer levemente.
5[NH4]2S2O8(aq) + 2MnSO4(aq) + 8H2O(ℓ) 16H+(aq) + 10NH4+(aq) + 2MnO4–(aq) + 12SO42–(aq)

➢ Escreva a fórmula estrutural e espacial do íon persulfato.


➢ Qual a função do nitrato de prata?

Questões gerais
➢ Fazer as estruturas de Lewis dos compostos contendo enxofre e, aplicando a
teoria da Repulsão dos Pares Eletrônicos, prever suas estruturas.
➢ Determinar os estados de oxidação do átomo de enxofre nos vários compostos
estudados.

32
Experimento 10: Halogênios

Atenção:
Cloro e bromo são substâncias muito venenosas. Também são corrosivas e destroem a pele
e outros tecidos. Fluoreto, cloreto, brometo e iodeto de hidrogênio também atacam a pele e
as mucosas.

Trabalhar na capela!
Preparo da água de cloro:
Em um balão de fundo redondo, de duas bocas, adicionar aproximadamente 15 g de MnO 2.
Conectar um funil de adição e adicionar, a este funil, cerca de 25 mL de HCl concentrado.
Após conectar dois balões de duas bocas em sequência, de modo a borbulhar o gás em água
destilada presente nestes balões, iniciar o gotejamento lento de HCl sobre o MnO2. Se
necessário, aquecer levemente o balão até observar o início de desprendimento de gás.
➢ KMnO4 pode ser utilizado ao invés de MnO2, mas nesse caso não aquecer.
Um gás amarelo esverdeado começará a ser observado. Esse gás deverá borbulhar em água
no balão seguinte, e após, no terceiro balão. O ideal é que a última saída de gás borbulhe em
uma solução diluída de NaOH, em um Erlenmeyer.

1. Em três tubos de ensaio, colocar alguns mL de solução de fluoreto de sódio, de brometo


de potássio e de iodeto de potássio. Adicionar a cada tubo cerca de 1 mL de tetracloreto de
carbono, após algumas gotas de água de cloro recentemente preparada, agitar bem e observe
as cores.
F−(aq) + Cl2(aq) N.R.

2Br (aq) + Cl2(aq) 2Cl−(aq) + Br2(CCl4)
2I−(aq) + Cl2(aq) 2Cl−(aq) + I2(CCl4)

2. Misturar em tubo de ensaio 2 mL de água de cloro com algumas gotas de solução de


nitrato de prata. Em outro tubo de ensaio verter 2 mL de água de cloro e adicionar, uma a
uma, gotas de solução diluída de hidróxido de sódio até o desaparecimento de odor de cloro.
A uma parte desta solução, juntar solução de iodeto de potássio acidulada com ácido sulfúrico
diluído. Acrescentar, por fim, 1 ou 2 mL de tetracloreto de carbono.
Cl2(g) + H2O(ℓ) 2H+(aq) + Cl–(aq) + OCl–(aq)

AgNO3(aq)+ Cl (aq) AgCl(s) + NO3–(aq)
Cl2(g) + 2NaOH(aq) 2Na+(aq) + OCl–(aq) + Cl–(aq) + H2O(ℓ)
– –
2OCl (aq) + 2I (aq) + H2O(ℓ) I2(CCl4) + 2OH–(aq) + Cl–(aq)

33
3. Em quatro tubos de ensaios secos colocar uma ponta de espátula de: fluoreto de sódio
no primeiro, cloreto de potássio no segundo, brometo de potássio no terceiro e iodeto de
potássio no quarto. Verter em cada um 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado e verificar o
caráter ácido dos gases liberados usando papel indicador umedecido. Observe o vidro do
primeiro tubo e identifique qualquer reação química, mantendo um bastão de vidro umedecido.
2NaF(s) + H2SO4(conc) H2F2(g) + Na2SO4(aq)
SiO2 + H2F2(g) SiF4(g) + 2H2O(ℓ)
3SiF4(g) + 3H2O(ℓ) 2H2[SiF6](aq) + H2SiO3(aq)

KCl(s)+ H2SO4(conc) KHSO4(aq) + HCl(aq)

2KBr(s) + 2H2SO4(aq) Br2(g) + SO2(g) + 2H2O(ℓ) + K2SO4(aq)

KI(s) + H2SO4(conc) KHSO4(aq) + HI(aq)


2HI(aq) + H2SO4(conc) I2(aq) + SO2(g) + 2H2O(ℓ)

➢ Classifique as reações acima.

Trabalhar na capela!
4. Misturar intimamente, em um gral de porcelana, uma porção de cloreto de potássio com a
mesma quantidade de dióxido de manganês. Colocar em tubo de ensaio uma pequena ponta
de espátula da mistura e verter sobre ele, cuidadosamente, algumas gotas de ácido sulfúrico
concentrado.

2KCl(s) + MnO2(s) + 2H2SO4(conc) MnSO4(aq) + K2SO4(aq) + Cl2(g)+2H2O(ℓ)

5. Em tubo de ensaio colocar algumas gotas de solução de sulfato de amônio e ferro(III),


acrescentar 1 mL de solução de cloreto de potássio e depois juntar tetracloreto de carbono.
Agitar bem. Repetir o experimento, substituindo a solução de cloreto de potássio por uma de
brometo de potássio e, depois, por outro de iodeto de potássio.
Fe(NH4)(SO4)2(aq) + KCl(aq) N.R.
Fe(NH4)(SO4)2(aq) + KBr(aq) N.R.
2Fe(NH4)(SO4)2(aq) + 2KI(aq) I2(CCl4) + 2Fe2+(aq) + 2K+(aq) + 2NH4+(aq) + 4SO42–(aq)

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6. Adicionar algumas gotas de nitrato de prata a cada uma das soluções abaixo, aciduladas
com ácido nítrico e ferver alguns segundos. Reservar os precipitados para uso posterior.
(a) cloreto de potássio,
(b) brometo de potássio,
(c) iodeto de potássio e
(d) tiocianato de potássio.
AgNO3(aq) + KCl(aq) AgCl(s) + K+(aq)+ NO3–(aq)
AgNO3(aq) + KBr(aq) AgBr(s) + K+(aq) + NO3–(aq)
AgNO3(aq) + KI(aq) AgI(s) + K+(aq) + NO3–(aq)
AgNO3(aq) + KSCN(aq) AgSCN(s) + K+(aq) + NO3–(aq)

7. Lavar cerca de três vezes os precipitados obtidos, decantando o sobrenadante. Dividir


cada precipitado em duas porções e verificar sua solubilidade em amoníaco e solução de
tiossulfato de sódio.
AgX(s) + 2NH3(aq) [Ag(NH3)2]+(aq) + X–(aq)
2–
AgX(s) + 2S2O3 (aq) [Ag(S2O3)2]3–(aq) + X–(aq)

➢ Apresente, em uma tabela, os resultados dos testes de solubilidade.

8. Em tubo de ensaio, colocar 1 mL de solução de nitrato de cálcio acidulado com ácido


acético e adicionar solução de fluoreto de sódio.
2NaF(aq) + Ca(NO3)2(aq) CaF2(s) + 2Na+(aq) + 2NO3–(aq)

9. A uma solução de iodeto de potássio adicionar algumas gotas de solução de amido e um


pequeno volume de solução de nitrito de potássio acidulada com ácido sulfúrico. Aquecer.
2KI(aq) + 2KNO2(aq)+ 4H+(aq) I2(aq) + 2NO(g) + 2H2O(ℓ) + 4K+(aq)
I2(aq) + (C6H10O5)n(aq) I2·(C6H10O5)n(aq)

➢ Os resultados experimentais estão de acordo com os potenciais normais


dos pares redox correspondentes?

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Experimento 11: Síntese de molibdatos de metais de transição

Introdução

Molibdatos são sais que contém o íon MoO42‒. Reações de troca iônica são bastante
utilizadas na remoção de determinados cátions ou ânions de uma solução.

Procedimento:
► Síntese deMIIMoO4 ou MIII2(MoO4)3:

M2+(aq) + Na2MoO4·2H2O(aq) MMoO4(s) + 2Na+(aq)

2M3+(aq) + 3Na2MoO4·2H2O(aq) M2(MoO4)3(s) + 6Na+(aq)

1. Cada grupo deverá equacionar a reação com sal de um dos íons: Fe 3+, Fe2+, Cr3+, Cu2+,
Co2+, Zn2+.

2. Calcular a quantidade de sal metálico a ser utilizado, de forma que seja utilizada duas vezes
a quantidade necessária (excesso). Utilizar 0,0124 mol de Na2MoO4·2H2O.
3. Adicionar 200 mL de uma solução aquosa de M 2+ ou M3+ ao molibdato de sódio, em um
béquer.
4. Agitar-se, levemente, manualmente, a cada 20 minutos.
5. Filtrar utilizando vácuo, em funil de Buchner.
6. Determinar a massa de produto obtida.
7. Calcular rendimento teórico, e experimental (em %).
8.Repetir a reação substituindo molibdato de sódio por molibdato de amônio. Nesse caso,
manter agitação constante do sistema.

➢ Discutir a cinética do processo de troca iônica comparando reações com


molibdato de sódio e molibdato de amônio.

Para determinar o grau de hidratação do produto (após secar bem ao ar): promover
aquecimento em estufa seguido de pesagem.

V–REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. SHRIVER, D. F., ATKINS, P.W.; Química Inorgânica,4ª edição, Porto Alegre:Editora
Bookman, 2008.

2. COTTON, F.; WILKINSON, G.; Química Inorgânica, Livros técnicos e científicos, 1978.

3. LEE, J. D.; Química Inorgânica; 2ª edição, São Paulo:Editora Edgard Blucher Ltda, 1977.

4. MAHAN, B. M., MYERS, R.; Química - um curso Universitário, 4ª edição, São Paulo: Editora
Edgard Blucher Ltda, 1993.

5. VOGEL A. I.; Química Analítica Qualitativa,5ª edição, São Paulo: Editora Mestre yon, 1979.

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