Apostila IPL

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E
TECNOLOGIA
CAMPUS ANÁPOLIS
CURSO TÉCNICO INTEGRADO EM QUÍMICA
INTRODUÇÃO ÀS PRÁTICAS DE
LABORATÓRIO
Apostila de Experimentos
Profa. Gracielle Oliveira Sabbag Cunha

Anápolis, 2011
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Introdução às Práticas de Laboratório
ÍNDICE
Introdução ao trabalho num laboratório 6

Segurança no laboratório 9
Vidrarias e outros equipamentos de laboratório 12
Técnicas básicas de laboratório 16
Experimento 01: técnicas de medidas de massa, volume e
temperatura 18
Experimento 02: medidas de volume 20
Experimento 03: manuseio do bico de Bunsen e técnicas de
aquecimento em laboratório 25
Experimento 04: técnicas de filtração 28
Experimento 05: levantamento das curvas de aquecimento e
resfriamento de uma substância pura 31
Experimento 06: determinação do ponto de fusão 33
Experimento 07: determinação do ponto de ebulição 35
Experimento 08: cálculo de densidade 37
Experimento 09: transformações físicas e químicas 39
Experimento 10: separação de misturas heterogêneas 41
Experimento 11: cristalização 45
Experimento 12: solubilidade 48
Experimento 13: ensaio de coloração de chama 50
Experimento 14: separação de misturas homogêneas – destilação
Simples 52
Experimento 15: separação de misturas homogêneas – destilação
fracionada 55
Experimento 16: destilação por arraste a vapor 57
Experimento 17: reações químicas 61
Experimento 18: estequiometria 65
Experimento 19: reatividade dos metais 68
Experimento 20: estudo da reação entre o ferro e o cloreto cúprico 70
Experimento 21: purificação da água 72
Referências bibliográficas 73
Tabela periódica 74
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1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO
1.1. Objetivo da disciplina
Na disciplina de Introdução a Práticas de Laboratório, o aluno deverá aprender as

técnicas necessárias para realizar e interpretar experimentos que mostrem as
propriedades gerais da matéria, sua caracterização e purificação.
1.2. Caderno de Laboratório
Com objetivo de melhor aproveitamento da disciplina, cada aluno deverá ter um caderno
exclusivo para a disciplina onde deverão constar todas as informações necessárias para
execução e compreensão do experimento a ser realizado. Antes do dia do experimento,
a seqüência de atividades a serem desenvolvidas deverá ser elaborada e registrada pelo
aluno no caderno de Laboratório contendo:
• Título do experimento e data

• Objetivo da aula experimental
• Esquema do procedimento a ser executado
1.3. Relatórios
Um relatório é um relato detalhado de um experimento científico, geralmente realizado

em laboratório. Aprender a elaborar um relatório significa, antes de tudo, aprender a
organizar dados, informações e resultados obtidos e transmiti-los de maneira correta,
segundo os critérios científicos aceitos no mundo todo. Assim, o relatório faz parte do
experimento.
Devido a importância de se saber escrever bem dados científicos, o que também é de
extrema importância para professores, após a realização de alguns experimentos desta
disciplina, cada grupo de alunos elaborará um Relatório Cientifico. Este deverá ser
entregue, impreterivelmente, na aula seguinte à execução do trabalho experimental.
Nesse relatório deverão contar obrigatoriamente, e na seqüência indicada abaixo, os
seguintes itens:
1- Capa
2- Introdução
3- Objetivos
4- Parte Experimental
4.1- Materiais (Reagentes, Vidraria, Equipamentos)
4.2- Métodos (Descrição dos procedimentos)
5- Resultados e Discussão
6- Conclusão
7- Referências Bibliográficas
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A seguir são apresentados alguns esclarecimentos para preparação de cada item.
Capa
A capa do relatório deverá conter: o nome dos autores, titulo do experimento, o nome da
instituição onde o experimento foi realizado, a cidade e o ano de realização do
experimento. A Figura 1 apresenta um modelo de capa em papel A4.
Autores
Título do Experimento
Instituição
Cidade
Ano
Figura 1: Modelo de capa para relatório científico em papel A4
Resumo
Consiste na descrição resumida do experimento e dos resultados obtidos, com a

finalidade de dar uma idéia global do que foi feito sem a necessidade da leitura de todo
o relatório. O resumo corresponde ao abstract de um artigo cientifico e não deve
ultrapassar 5 linhas.
Introdução
Compreende uma breve descrição do assunto central do experimento, de modo a

apresentá-lo ao leitor, ou seja, inteirá-lo do que será feito e o porquê da realização do
experimento. Uma introdução pode conter também uma descrição teórica sobre o objeto
em estudo extraída de livros textos relacionados ao assunto. Entretanto, não pode ser a
cópia de um texto ou de qualquer outra referência pesquisada, mas sim uma redação
que oriente o leitor para o problema estudado e sua importância.
Objetivos
Parte do relatório onde são apresentados os objetivos específicos do experimento, ou

seja, o que realmente se quer observar. Este item pode ser o ultimo parágrafo da
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introdução.
Parte experimental
Deve conter uma descrição precisa e detalhada dos procedimentos utilizados, inclusive
modificações que tenham sido feitas no roteiro, informando todos os dados importantes
como tempo, temperatura da reação, métodos de análise, etc. Deve conter uma lista dos
materiais, instrumentos, reagentes e soluções utilizadas.
Resultados e discussão
Esta seção é uma das mais importantes de um relatório. Primeiramente, os resultados

obtidos devem ser apresentados da forma mais clara e completa possível, na forma de
tabelas, gráficos, equações químicas, cálculos etc. Os dados devem estar inseridos
dentro de um texto, seguindo uma seqüência lógica e de fácil entendimento. Em seguida,
os resultados obtidos devem ser discutidos, ou seja, comentados pelos autores. Devem
discutir possíveis fontes de erro, correlacioná-los com os dados obtidos, e, sempre que
possível, comparar os resultados obtidos com os da literatura. Estes itens podem,
opcionalmente, ser apresentados separadamente.
Conclusão
Constitui numa análise critica e resumida do trabalho todo, tendo relação estreita com os
objetivos propostos. Neste item deve ser verificado se os objetivos específicos foram
atingidos, podendo-se ainda fazer proposições que levem a melhores resultados.
Bibliografia
É a lista de livros ou obras de referência e artigos de revistas utilizados na confecção dos

relatórios. No texto, deve haver citação de referência usando-se números entre colchetes
para as referências - Exemplo: [1], números sobrescritos - Exemplo: 1, ou ainda o
sobrenome do autor e ano de publicação, tudo dentro de parênteses - Exemplo: (Cunha,
2010) . As referências bibliográficas devem ser apresentadas segundo as normas da
ABNT, como exemplificado abaixo:
a) Para citar livros:
1- KOTZ, J.C., TREICHEL Jr., P. Química e Reações Químicas, 4a ed., Rio de

Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2002.p.250-71. v.I.
b) Para citar paginas da Internet:
1- http:// www.ufsj.edu.br. Acesso em: 11 março 2011.
4-Avaliações
Na avaliação de desempenho do aluno na disciplina serão consideradas as notas dos

relatórios e de provas escritas. As provas constarão de questões relacionadas com o
conteúdo dos experimentos que as antecederam e terão o valor de 5,0 pontos cada. O
valor das notas de relatórios será de 5,0 pontos que serão distribuídos no decorrer do
bimestre. A nota de laboratório será calculada pela média aritmética das notas de todos
os relatórios solicitados. Caso o aluno falte em uma das aulas práticas na qual um
relatório foi solicitado, a nota será zero.
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2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
2.1. NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
a) Ao chegar ao laboratório lembre-se que este é um local de trabalho onde o cuidado e

atenção são requisitos fundamentais para evitar acidentes.
b) Utilize sempre um jaleco, de preferência de algodão (os tecidos sintéticos podem
grudar na pele, quando inflamados) e de manga comprida (para uma maior proteção).
Não usar shorts, bermudas, saias, sandálias ou chinelos; a pele fica melhor protegida
com calças compridas e sapato ou tênis fechado.
c) Cabelos compridos deverão ser presos, para evitar o risco de se incendiarem quando
próximos de um bico de gás.
d) Faça apenas as experiências indicadas. Caso tenha interesse em outras experiências,
consulte o seu professor. EXPERIÊNCIAS NÃO AUTORIZADAS SÃO PROIBIDAS.
e) Use sempre o jaleco. Use capelas sempre que indicado. Comunique seu professor
sobre qualquer acidente, por menor que seja.
f) Tenha cuidado com os materiais inflamáveis. Qualquer incêndio deve ser abafado
imediatamente com uma toalha ou cobertor. Na primeira vez que entrar no laboratório
procure se familiarizar com a localização dos extintores de incêndio, chuveiros, etc.
g) Nunca jogue produtos ou soluções na pia ou no lixo. Descarte os resíduos conforme
os procedimentos indicados pelo professor.
h) Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Leia duas vezes para
ter certeza de que pegou o frasco certo. Anote no Caderno de Laboratório os dados
constantes nos rótulos dos reagentes.
i) Nunca use as espátulas de um frasco em outro para evitar contaminações.
j) Se um ácido ou outra solução em uso for derramado lave o local imediatamente com
bastante água. Chame imediatamente o professor.
k) Não toque com os dedos os produtos químicos nem prove qualquer droga ou solução.
l) Não é recomendável tentar sentir o odor de uma substância. Entretanto, desde que o
professor assim o permita, traga com as mãos pequenas porções do vapor em sua
direção.
m) Deixe qualquer objeto quente esfriar por bastante tempo. Lembre-se que a aparência
do objeto quente ou frio é a mesma.
n) Não fume, não coma ou beba no laboratório.
o) Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais.
2.2. DESCARTE DE REJEITOS (RESÍDUOS)
As instruções para descarte dos resíduos são fornecidas junto com as experiências.
Quando os resíduos gerados na experiência não forem perigosos, poderão ser
descartados na pia de acordo com as seguintes instruções:
1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com água, ou
jogar a solução vagarosamente acompanhada de água corrente;
2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1.
3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex: metanol ou

acetona) podem ser diluídos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades
desses solventes, ou outros que sejam voláteis, não devem ser descartados dessa
maneira. No caso, tentar recuperá-los.
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4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de

serem descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo, 10
mL ou pouco mais), essas podem ser diluídas e descartadas.
5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.
Algumas orientações básicas:
1) RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: Papel, cortiça, areia, podem ser,

descartados em um cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel, sulfato de
sódio, sulfato de magnésio e outros, devem ser embalados para evitar a dispersão do
pó e descartados em lixo comum. Se esses materiais estiverem contaminados com
resíduos perigosos, deverão ser manuseados de outra forma.
2) RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos

orgânicos (exemplo o ácido benzóico) podem ser dissolvidos com bastante água e
descarregados no esgoto. Podem, também, ser descartados junto com resíduos
insolúveis não perigosos. Caso estejam contaminados com materiais mais perigosos
deverão ser manuseados de outra forma.
3) RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias

solúveis em água podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol pode ser
descartado na pia do laboratório; 1-butanol, éter etílico e a maioria dos solventes e
compostos que não são miscíveis em água, não podem ser descartados dessa maneira.
Líquidos não miscíveis com a água deverão ser colocados em recipientes apropriados
para líquidos orgânicos, para posterior tratamento.
4) RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas

substâncias como hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas, ésteres, ácido
clorídrico e outros. Deve-se ter especial atenção para as incompatibilidades, ou seja,
algumas substâncias não podem ser colocadas juntas no mesmo recipiente devido à
reação entre elas. Por exemplo, cloreto de acetila e dietilamina reagem vigorosamente;
ambos são reagentes perigosos e seus rejeitos devem ser mantidos em recipientes
separados. Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-butila e outros,
também devem ser guardados em recipientes separados dos demais compostos.
5) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados,

diluídos e então descartados.
6) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os

oxidantes antes do descarte. O professor dará informações de como proceder.
Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos produzidos no

Laboratório Químico. É prática comum, antes de iniciar em experimento, buscar na
literatura especializada informações sobre os efeitos tóxicos das substâncias que serão
utilizadas e os cuidados necessários para manuseio e descarte das mesmas.
2.3. ACIDENTES COMUNS EM LABORATORIO E PRIMEIRO SOCORROS
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I. QUEIMADURAS
a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e,

quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com
solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%.
b) Causadas por ácidos - lavar imediatamente a região com bastante água durante
pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com solução de bicarbonato de sódio a 5% e
lavar novamente com água.
c) Causadas por bases - lavar imediatamente a região com bastante água durante
pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com solução de ácido acético 1% e lavar
novamente com água.
II. ÁCIDOS NOS OLHOS - nos laboratórios existem lavadores de olhos acoplados aos
chuveiros de emergência. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, após a qual se
aplica solução de bicarbonato de sódio a 1%.
III. BASES NOS OLHOS - Proceder como no item anterior, substituindo a solução de
bicarbonato de sódio por uma de acido bórico a 1%.
IV. INTOXICAÇÃO POR GASES - Remover a vítima para um ambiente arejado e

deixar descansar.
V. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS - Recomenda-se beber muita água e em

seguida beber:
a) Um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia, em caso

de ingestão de ácidos;
b) Um copo de solução de ácido cítrico ou ácido acético a 2%, em caso de ingestão

de bases.
TELEFONES ÚTEIS
SAMU: 192
CORPO DE BOMBEIROS: 193
HOSPITAL DE URGÊNCIAS DE ANÁPOLIS: 3311-9100
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3. VIDRARIAS E OUTROS EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO
A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de

uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com
finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos
objetivos e das condições em que a experiência será realizada. Contudo, na maioria dos
casos, a seguinte correlação pode ser feita:
Materiais de Vidro
1. TUBO DE ENSAIO: Empregado para fazer reações em pequena escala,

principalmente em testes de reação em geral. Pode ser aquecido com movimentos
circulares e com cuidado diretamente sob a chama do bico de Bunsen.
2. BÉQUER: É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre soluções,
dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. Pode
ser aquecido sobre a tela de amianto.
3. ERLENMEYER: Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver

substâncias e proceder reações entre soluções. Seu diferencial em relação ao béquer é
que este permite agitação manual, devido ao seu afunilamento, sem que haja risco de
perda do material agitado.
4. KITASSATO: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em

filtração a vácuo.
5. BURETA: Equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite

o escoamento do líquido e é muito utilizada em titulações.
6. BALÃO VOLUMÉTRICO: Recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um

determinado volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de
soluções de concentração definidas.
7. PROVETA OU CILINDRO GRADUADO: Frasco com graduação, destinado a medidas

aproximadas de volume de líquidos.
8. PIPETA: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem

dois tipos de pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumétrica. A primeira é utilizada
para escoar volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de líquidos.
1 2 3 4 5 6 7 8a 8b
12
9. DESSECADOR: Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de

umidade.
10. CONDENSADOR: Equipamento destinado à condensação de vapores, em (a)

destilação ou (b) aquecimentos sob refluxo.
11. FUNIL DE SEPARAÇÃO: Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na

extração líquido/líquido.
12. BALÃO DE FUNDO CHATO: Utilizado como recipiente para conter líquidos ou
soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido
sobre o tripé com tela de amianto.
13. BALÃO DE FUNDO REDONDO: Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e

evaporação a vácuo, acoplado a um rotaevaporador.
14. FUNIL: Utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar
filtrações simples.
9 10a 10b 10c 11 12 13 14
15. VIDRO DE RELÓGIO: Usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e
finalidades diversas.
16. BASTÃO DE VIDRO: Usado na agitação e transferência de líquidos. Quando

envolvido em uma de suas extremidades por um tubo de látex, é chamado de ‘policial’ e
é empregado na remoção quantitativa de precipitados.
15 16
Materiais de Porcelana
17. FUNIL DE BÜCHNER: Utilizado em filtração por sucção, devendo ser acoplado a um
kitasato.
18. CÁPSULA DE PORCELANA: Usada para efetuar evaporação de líquidos.
13
19. CADINHO: Usado para a calcinação de substâncias.
20. ALMOFARIZ (OU GRAL) E PISTILO: Destinados à pulverização de sólidos. Além de

porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal.
17 18 20
19
Materiais metálicos
21. SUPORTE UNIVERSAL: Utilizado em operações como filtração, suporte para
condensador, bureta, sistemas de destilação etc. Serve também para sustentar peças
em geral.
22. GARRA DE CONDENSADOR: Usada para prender o condensador à haste do

suporte ou outras peças como balões, erlenmeyers etc.
23. BICO DE GÁS (BUNSEN): Fonte de calor destinada ao aquecimento de material não
inflamável.
24. TELA DE AMIANTO: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir
uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um
bico de Bunsen.
25. TRIPÉ: Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas

de laboratório. É utilizado em conjunto com a tela de amianto.
21 22 23 24 25
26. ANEL OU ARGOLA: Usado como suporte do funil na filtração.
27. PINÇA METÁLICA (TENAZ): Usada para manipular objetos aquecidos.
26 27 14
Materiais elétricos
28. BALANÇA: Instrumento para determinação de massa.
29. ESTUFA: Equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em

geral até 200C.
30. MANTA ELÉTRICA: Utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em

balão de fundo redondo.
31. CHAPA ELÉTRICA: Utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em

béqueres ou erlenmeyer.
32. CENTRÍFUGA: Instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em

suspensão em líquidos.
28 29 30 31 32
Materiais diversos
33. Suporte para tubos de ensaio.
34. Pisseta ou frasco lavador: Frasco geralmente contendo água destilada, álcool ou
outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do
líquido nele contido.
33 34
15
4. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
4.1. Aquecimento
Em laboratório, antes de aquecer qualquer substância, é preciso que você

conheça sua natureza. Acidentes graves têm ocorrido provocando cegueira,
deformações da pele, etc, simplesmente pela inobservância desta regra elementar. Água
e éter de petróleo, por exemplo, são líquidos com propriedades inteiramente distintas e,
por isso, devem ser aquecidos diferentemente.
No Laboratório Químico, o aquecimento pode ser feito através de
aquecedores elétricos (chapas, fornos, mantas elétricas, etc), bico de gás, vapor
d´água ou banhos (de óleo, de água, de areia, etc), lâmpadas incandescentes que
emitem raios infravermelho ou de outro tipo, etc.
Aquecimento com bico de gás: É uma dos aparelhos mais usados em

laboratórios para fins de aquecimento, permitindo alcançarem-se temperaturas da ordem
de 15000C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos e líquidos
não inflamáveis, a não ser em condições extremas de segurança. É proibido, por
medidas de segurança, aquecer líquidos inflamáveis sobre bico de gás. O bico de gás é
usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiais resistentes, e para
evaporação de soluções aquosas. Quando se vai aquecer um líquido à ebulição,
recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaços de algum material poroso
(cerâmica, porcelana, carborundum, etc.), a fim de evitar uma ebulição violenta,
provocada pelo superaquecimento. Contudo, faça isto antes de iniciar o aquecimento.
Banho-maria: Utilizado para aquecimento de substâncias inflamáveis e de baixo

ponto de ebulição (inferior a 1000C). Os mais sofisticados banhos-maria são aquecidos
eletricamente e permitem a estabilização de temperaturas através de termostatos. A
forma mais simples de um banho-maria (banho de água) consiste num béquer com
água, aquecido através de uma chama. Esse processo pode ser usado somente para
líquidos não inflamáveis. Para líquidos inflamáveis, deve-se usar um banho de água
eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para manter o nível de água.
Banhos líquidos de alta temperatura: São usados para aquecer

substâncias de ponto de ebulição superior ao da água. Os líquidos mais comumente
empregados são a glicerina (ponto de ebulição de 220oC) e os óleos minerais (ponto de
ebulição variando entre 2500 e 3000C). Os banhos de óleo são usados quando o
aquecimento é feito até cerca de 2200C. A máxima temperatura alcançada para tais
banhos irá depender do tipo de óleo usado. A parafina medicinal pode ser empregada
para temperaturas até 2200C. Para temperaturas até cerca de 2500C recomenda-se o
óleo de semente de algodão; é claro e não é viscoso. Os fluidos de silicone são
provavelmente os melhores líquidos para banhos de óleo, pois podem ser aquecidos até
2500C sem perda e escurecimento apreciáveis; são, no entanto, atualmente, muito caros
para o uso geral. Os banhos de óleo devem, sempre que possível, serem realizados em
capela; deve-se colocar sempre um termômetro no banho para evitar aquecimento
excessivo. Os banhos de óleo são aquecidos, geralmente, por um bico de gás ou uma
resistência elétrica.
16
É importante salientar, mais uma vez, que o aquecimento de qualquer líquido

acima de seu ponto de ebulição, pode provocar superaquecimento e mesmo uma
explosão. Isto pode ser evitado adicionado-se ao líquido, pérolas de vidro (carbeto de
silício ou carburundum), pedaços de porcelana ou de vidro poroso. Sob aquecimento,
esses materiais perdem uma pequena quantidade de ar na forma de bolhas,
assegurando uma ebulição uniforme, devendo ser colocados na líquidos ainda frio.
17
EXPERIMENTO 01: Técnicas de Medidas de Massa, Volume e Temperatura
1. Objetivos
Aprendizado de técnicas de medidas de temperatura, massa e volume.

Diferenciar as vidrarias volumétricas das graduadas.
2. Introdução
Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessário a utilização de pipetas,
provetas e buretas. As medidas de volume de um líquido com esses instrumentos são
feitas comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do
recipiente. Na leitura do volume de um líquido usando-se um destes instrumentos,
ocorre uma concavidade que recebe a denominação de menisco.
As balanças são instrumentos adequados para medir massas. O manuseio de
uma balança requer muito cuidado, pois são instrumentos delicados e caros. Quando
de sua utilização, devem ser observados os seguintes cuidados gerais:
- manter a balança limpa;
- não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança;
- os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e à temperatura
ambiente;
- a balança deve ser mantida travada caso não estiver sendo utilizada;
- as balanças analíticas devem estar travadas quando da retirada e colocação
dos objetos a serem pesados;
- nas balanças analíticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pinça
e não com as mãos;
- o operador não deve se apoiar na mesa em que a balança está colocada.
Para medidas de massa são usuais os termômetros de mercúrio. Deve-se tomar
muito cuidado ao se manusear o termômetro, pois qualquer choque com a bancada ou
outra coisa poderá ocasionar a sua quebra. É preciso, também, evitar forçar o tubo do
termômetro, impedindo sua ruptura. É importante ter em mente que a substância
termométrica contida no termômetro é, salvo raras exceções, mercúrio, que é um metal
tóxico, devendo-se, portanto, evitar qualquer contaminação do laboratório e, mesmo, das
residências. Sempre que um acidente com termômetros ocorrer, o mercúrio deve ser
cuidadosa e pacientemente recolhido e, para garantir a descontaminação, o usual é se
espalhar um pouco de enxofre em pó no local onde o mercúrio foi derramado, o que
fará com que ele reaja formando sulfeto e possa, assim, ser removido com mais
facilidade.
3. Materiais e Reagentes
Béqueres de 30, 100, 300 e 1000 mL Termômetro
Bastão de vidro Proveta de 25 mL
Pipeta volumétrica de 25 mL Pisseta
Conta-gotas Gelo
Água
4. Procedimento Experimental
1a Parte - Medidas de temperatura
1) Colocar cerca de 200 mL de água de torneira em um béquer e medir a temperatura
utilizando um termômetro.
Obs.: Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos
significativos. Durante a medida mantenha o bulbo do termômetro totalmente
imerso na água, sem tocar as paredes do recipiente.
18
2) Colocar no béquer 3 cubos de gelo picado.
3) Agitar com um bastão de vidro e medir a temperatura da mistura água/gelo a cada
minuto até que fique constante. Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou
seja, repetir a medida 3 vezes.
3.1. Qual é o critério necessário para definir se a temperatura está constante?

3.2. Usar um gráfico para ilustrar a alteração da temperatura em função do
tempo.
2a Parte - Medidas de massa

1) Uso da balança
 Verificar a capacidade e a precisão da balança;
 Verificar se o prato está limpo;
 Destravar a balança;
 Zerar a balança.
2) Pesar uma proveta de 25 mL.

3) Adicionar 100 gotas de água destilada utilizando um conta-gotas, pesar novamente
e ler o volume.
4) Verificar a temperatura da água.
5) Determinar a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1 mL de
água. Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou seja, repetir a medida 3
vezes.
3a Parte: Medidas de volume

1) Pesar um béquer de 100 mL e anotar a massa.
2) Medir 25 mL de água em uma proveta (verifique a temperatura da água), transferir
para o béquer e pesá-lo novamente.
3) Adicionar mais 25 mL de água ao béquer e pesá-lo. Repetir essa etapa mais uma
vez.
4) Executar o mesmo procedimento utilizando uma pipeta volumétrica de 25 mL.
Sugestão: Utilize uma tabela de densidades da água em várias temperaturas para

determinar a massa de 25 mL de água na temperatura em que a sua experiência foi
realizada. Analise os seus dados e coloque os instrumentos de medição de volume
que você utilizou em ordem crescente de exatidão. Justifique a sua resposta.
19
EXPERIMENTO 02: Medidas de volume
1. Objetivos
Conhecer equipamentos e técnicas de medidas de volume em laboratório.
2. Introdução
De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-

se cilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e
balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos
volumétricos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de calibração de
20º C.
Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas,
na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito grosseiro,
com béqueres com escala e as medidas volumétricas, chamadas precisas, com
aparelhos volumétricos.
Aparelhos volumétricos: A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes

líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos
de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:
a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes.

b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido.
Na primeira classe estão contidas as pipetas e as buretas e na segunda estão
incluídos os balões volumétricos.
A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita
a uma série de erros devido às seguintes causas:
a) Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas.

b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura.
c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos.
d) Erros de paralaxe.
A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior (Figura
2a) e a de líquidos escuros pela parte superior para que sejam evitados os erros de
paralaxe.
Figura 2a - Leitura do volume de um líquido claro
20
Aparelhos Volumétricos
1. Balões volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo

comprido, calibrados para conter determinados volumes líquidos.
Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de
polietileno. O traço de referência marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi
calibrado é gravado sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A distância entre o traço de
referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fácil
agitação do líquido (a solução deve ser bem homogeneizada), depois de ser completado
o volume até a marca. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha
circular, tal que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do
menisco tem que coincidir com o plano do círculo de referência. Os balões volumétricos
são construídos para conter volumes diversos; os mais usados são os de 50, 100, 200,
500, 1000, 2000 mL.
Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções
de concentração conhecida.
Para se preparar uma solução em um balão volumétrico transfere-se ao mesmo
o soluto ou a solução a ser diluída. Adiciona-se, a seguir, solvente até cerca de 3/4 da
capacidade total do balão. Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso até
atingir a temperatura ambiente, tendo-se o cuidado de não segurar o balão pelo bulbo.
Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do líquido coincidir com
a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas com um
conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. O ajustamento do
menisco ao traço de referência deverá ser feito com a maior precisão possível.
Fecha-se bem o balão e vira-se o mesmo de cabeça para baixo várias vezes, agitando-
o para homogeneizar o seu conteúdo.
2. Pipetas: Existem duas espécies de pipetas:
Pipetas volumétricas ou de transferência, construídas para dar escoamento a um

determinado volume líquido.
Pipetas graduadas ou cilíndricas, que servem para escoar volumes variáveis de
líquidos.
As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um

bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do
bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o
escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças
de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas volumétricas são
construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais
freqüente as de 25 e 50 mL.
As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente

graduado em 0,1mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram
pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão. Têm
a vantagem de poder medir volumes variáveis.
Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no líquido e faz-se a

sucção com a pêra de sucção (evitar usar a boca para pipetagem em laboratórios). Deve-
se ter o cuidado em manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução do
líquido. Caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pêra de sucção. A
sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto, deixa-
21
se escoar o líquido lentamente até o traço de referência (zero). O ajustamento deve ser
feito de maneira a evitar erros de paralaxe.
Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a
ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; e aguardar até que
o líquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a
ponta da pipeta, encostando-a à parede do recipiente.
i) Pipetas com escoamento total: são calibradas para conter um certo volume, o qual,
se transferido, não o será totalmente. Exibem a sigla TC (to contain) gravada no vidro
ou duas faixas na parte superior, indicando que as mesmas são calibradas para -
soprando-se a última gota - liberar sua capacidade total.
ii) Pipetas com esgotamento parcial: são calibradas para transferir um determinado
volume dentro de certos limites de precisão. Exibem a sigla TD (to deliver) gravada no
vidro ou uma faixa estreita na parte superior que as diferencia das pipetas de
escoamento total. Não precisa ser assoprada.
Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema de aderência do fluído nas

suas paredes internas, mesmo estando limpo e seco. Por isto um frasco construído para
conter um determinado volume de líquido (TC) sempre escoará um volume menor, se
usado numa transferência.
Os equipamentos volumétricos TD têm seus volumes corrigidos com respeito à
aderência do fluído e, por esta razão, escoarão o volume indicado se usados numa
transferência. Ainda assim, é necessário saber que a quantidade do líquido escoado
por estes instrumentos dependerá, principalmente, da sua forma, da limpeza da sua
superfície interna, do tempo de drenagem, da viscosidade e da tensão superficial do
líquido e do ângulo do aparelho em relação ao solo do laboratório.
3-Buretas
As buretas são frascos volumétricos TD que servem para dar escoamento a

volumes variáveis de líquidos. São constituídas de tubos de vidro uniformemente
calibrados, graduados em 1mL e 0,1 mL. São providas de dispositivos, torneiras de vidro
ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle
de escoamento.
As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente
lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim
uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são
encontradas no comércio.
RECOMENDAÇÕES PARA USO DA BURETA
a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical.
b) A bureta deve ser lavada, pelo menos duas vezes, com porções de 5 mL do reagente
em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um funil em buretas que não
possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar completamente antes da
adição da seguinte.
c) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil.
d) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar

o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero.
22
Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve- se tomar o cuidado de eliminar
todas as bolhas de ar que possam existir.
e) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar,
gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto. Controla-se
a torneira da bureta geralmente com a mão esquerda. Após o escoamento da
quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e lê-se o volume
retirado.
Béquer de 250 mL com escala Pipetas graduadas
Erlenmeyer de 250 mL com escala Bureta de 50 mL
Proveta de 100 mL com escala Relógio com ponteiro de sgundos
Pipeta volumétrica de 25 mL Funil comum
1) Medir 50 mL de H2O em béquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura do
volume nesse recipiente) e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue a leitura
do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabela
dada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faça a
média (𝑥̅ ) dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (𝛿).
Leituras (em mL) Béquer Erlenmeyer Proveta Graduada
1 50
2 50
(Valor médio +/- δ) mL (50+/-0) mL
Observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem crescente de precisão, após

completar os seguintes dados: Béquer: ( ± ) mL, Erlenmeyer: ( ± ) mL e
Proveta: ( ± ) mL .
Como calcular o desvio padrão?
O desvio padrão representa o espalhamento ou a dispersão dos resultados obtidos numa

medida e é calculado pela seguinte expressão:
2
𝛴 (𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑠 =
𝑛−1
Se apenas duas ou três medições forem feitas, o desvio padrão pode ser aproximado pelo
desvio médio:
|𝑥𝑖 − 𝑥̅ |
𝛿̅ =
𝑛
Quanto menor forem os desvios numa série de medições, mais precisa ela será. Precisão é a
medida de reprodutividade de uma medição.
2) Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumétrica e transferir para a proveta (efetue a

leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os
volumes medidos na tabela dada a seguir. Faça a média (𝑥̅ ) dos valores obtidos e calcule
o Desvio Padrão (𝛿).
23
Leituras (mL) Pipeta volumétrica Proveta

1 10
2 10
Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de

precisão, após completar os seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e
Proveta ( ± ) mL
3) Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes
volumes:
Tubos de ensaio 1 2 3 4 5
Volume H2O (mL) 1,0 5,0 2,7 3,8 4,5
4) Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume para
uma proveta de 50 mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes
medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faça a média (𝑥̅ ) dos valores obtidos e
calcule o Desvio Padrão (𝛿).
Leituras (mL) Bureta Proveta
1 25
2 25
Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de

precisão, após completar os seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e
Proveta ( ± ) mL.
24
EXPERIMENTO 03: Manuseio do Bico de Bunsen e Técnicas de Aquecimento em
Laboratório
1. Objetivos
Aprender a utilizar o bico de Bunsen.

Aprender técnicas de aquecimento em laboratório.
2. Introdução
Há vários tipos de bicos de gás usados em laboratório, tais como: bico de Bunsen,
bico de Tirril, bico de Mecker, etc. Todos, entretanto, obedecem ao mesmo princípio de
funcionamento: o gás combustível é introduzido em uma haste vertical, onde há uma
abertura para a entrada de ar atmosférico, sendo queimado na sua parte superior. Tanto
a vazão do gás como a entrada de ar podem ser controlados de forma conveniente.
Como se vê na Figura 3a, com o regulador de ar primário parcialmente fechado,
distinguimos três zonas de chama.
- Zona externa: violeta pálida, quase invisível,

onde os gases fracamente expostos ao ar
sofrem combustão completa, resultando CO2 e
H2O. Chamada também de zona oxidante.
- Zona intermediária: luminosa, caracterizada

pela combustão incompleta, por deficiência do
suprimento de O2. O carbono forma CO, o qual
decompõe-se pelo calor, resultando diminutas
partículas de C que, incandescentes, dão
luminosidade à chama. Chamada também de
zona redutora.
- Zona interna: limitada por uma “casca”

azulada, contendo os gases que ainda não
sofreram combustão.
Figura 3a – Zonas de temperatura na chama do Bico de Bunsen
O gás combustível é geralmente o GLP (gás liquefeito de petrlóleo) e o

comburente, via de regra, é o ar atmosférico.
Abrindo-se registro de ar, dá-se entrada de suficiente quantidade de O2 (do ar),
dando-se na região intermediária combustão mais acentuada dos gases, formando,
além do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase
invisível.
As reações químicas básicas da combustão são:
2H2 + O2 (ar) → 2H2O

2C + O2 (ar) → 2CO
2CO+ O2 (ar) → 2CO2
O bico de Bunsen é usado para a quase totalidade de aquecimentos efetuados

em laboratório, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura
ambiente, até calcinações, feitas em cadinhos, que exigem temperaturas de cerca de
25
6000C. Procedimentos mais avançados de laboratório podem requerer mantas com
aquecimento elétrico, chapas elétricas, banhos aquecidos eletricamente, maçaricos
oxiacetilênicos, fornos elétricos e outros.
Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, balões etc., não se deve usar
diretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos são feitos através da tela de amianto,
cuja função é deixar passar o calor uniformemente e não permitir que passe a
chama.
Para acender o bico do gás, proceda da seguinte maneira:
a) Feche completamente a entrada de ar no bico;

b) Abra lentamente a válvula do gás e aproxime a chama de um fósforo na lateral do
bico, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela.
c) Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique completamente
azul;
d) Caso a chama se apague ou haja combustão no interior do tubo, feche a entrada
do gás e reinicie as operações anteriores.
Aquecimento de tubos de ensaio
Os tubos de ensaio com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do

bico de Bunsen. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora, para evitar
que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direção
em que não se encontre ninguém, pois é comum, aos operadores sem prática, deixar
que repentinamente o líquido quente salte fora do tubo, o que pode ocasionar
queimaduras. O tubo é seguro próximo de sua boca, pela pinça de madeira e agita-se
brandamente, para evitar superaquecimento do líquido (Figura 3b).
Assim, tubos de ensaio, ao serem aquecidos, devem ser

ligeiramente inclinados e seguros através de uma pinça,
aquecendo-o na superfície do liquido (e não no fundo) e
agitando-o, vez por outra, fora da chama. Mantenha a boca
do tubo em direção oposta do seu rosto e certifique-se de que
nenhum colega será atingido caso seja expelido algum líquido.
Figura 3b - Aquecimento de tubo de ensaio no Bico de Bunsen
Aquecimento de Béquer
Se um béquer ou algum outro frasco de vidro precisar ser aquecido

com algum líquido, coloque-o sobre um tripé contendo uma tela de
amianto ou sobre um anel, adaptado a um suporte universal, em uma
altura conveniente; neste caso, não se esqueça, de colocar uma tela
de amianto sobre o anel a fim de evitar danos ao frasco sob
aquecimento direto (Figura 3c).
Figura 3c - Aquecimento de béquer no Bico de Bunsen
26
Bico de Bunsen Cápsula de porcelana Tripé de ferro

Fio de cobre Tela de amianto Suporte universal
Tubo de ensaio Anel de ferro Pinça de madeira
Mufa Pinça metálica Béquer de 300 mL
Termômetro
1a Parte - Uso do Bico de Bunsen

1) Abrir a torneira de gás e acender o bico. Observar a combustão incompleta do gás
(chama amarelada).
2) Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modificações correspondentes
sofridas pela chama.
3) Fechar as janelas e diminuir a chama pela torneira de gás.
4) Colocar a ponta de um palito de fósforo na zona oxidante e observar.
5) Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fósforo, de modo que
este atravesse a zona oxidante e a zona redutora. Observar.
6) Manter horizontalmente por aproximadamente 30 segundos um fio de cobre nas
seguintes posições da chama e observar:
a. no topo da chama
b. no topo do cone inferior
c. na base do cone inferior
7) Fechar a entrada de ar primário.
8) Fechar a torneira de gás.
Observação: O cobre funde a 10830C.
2a Parte - Aquecimento de líquidos em béquer
1) Colocar cerca de 100 mL de água em um béquer de 250mL e acrescentar à água

algumas pérolas de ebulição.
2) Colocar o béquer sobre a tela de amianto, suportada pelo anel ou pelo tripé de
ferro (Figura 1c).
3) Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira
de gás totalmente aberta). Observar a ebulição da água e anotar sua temperatura de
ebulição. T = ---------ºC.
4) Apagar o bico de Bunsen e deixar o béquer esfriando no mesmo local.
3a Parte - Aquecimento de líquidos em tubo de ensaio
1) Coloque cerca de 4mL de água em um tubo de ensaio.

2) Com pinça de madeira, segurar o tubo, próximo a boca, conforme Figura 1b.
3) Aquecer a água, na chama média do bico de Bunsen (torneira de gás aberta pela
metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com
inclinação de cerca de 45° e com pequena agitação, até a ebulição da água.
4) Retirar o tubo do fogo e deixá-lo esfriar na estante para tubos de ensaio.
27
EXPERIMENTO 04: Técnicas de filtração
1. Objetivos
Aprender técnicas de filtração e suas aplicações
2. Introdução
Filtração é a operação de separação de um sólido de um líquido ou fluido no qual
está suspenso, pela passagem do líquido ou fluido através de um meio poroso capaz de
reter as partículas sólidas.
Numa filtração qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma
camada de algodão, tecido, desde que não contaminem os materiais, mas o mais comum
é usar papel de filtro qualitativo.
Para as filtrações quantitativas, usa-se geralmente papel de filtro quantitativo ou
placas de vidro ou cerâmica sinterizados.
Em qualquer dos casos indicados há uma grande gama de porosidades e esta
porosidade deverá ser selecionada dependendo da aplicação em questão.
1. Filtrações comuns de laboratório: são efetuadas na

aparelhagem indicada na Figura 4a, onde os elementos
fundamentais são papel de filtro qualitativo e funil comum.
2. Filtração analítica: é usada na análise quantitativa. O funil

é o funil analítico, munido de um tubo de saída longo que
acelera a operação de filtração.
Os papéis de filtro quantitativos diferem dos
qualitativos principalmente por serem quase livres de cinzas
(na calcinação), visto que, durante a preparação, são lavados
com ácido clorídrico e fluorídrico, que dissolvem as
substâncias minerais da pasta de celulose.
Figura 4a - Aparelhagem para filtração comum
Eles existem no mercado na forma de discos (ϕ = 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,0
cm) e com várias porosidades.
O papel de filtro deve ser dobrado e adaptado ao funil analítico conforme mostrado
na Figura 3b.
3. Filtração com Funil de Buchner: é efetuada com sucção com auxílio de uma trompa de
vácuo e Kitassato. No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada, é adaptado o disco
de papel de filtro molhado, aderido devido à sucção. A sucção acelera a filtração,
especialmente para precipitados gelatinosos.
4. Filtração em cadinhos com placas porosas de vidro ou porcelana: o cadinho já possui

o meio filtrante fundido ao seu corpo. Sofrem, via de regra, ataque das soluções alcalinas.
Por isso são utilizados em aplicações diversas, evitando-se apenas o uso de soluções
básicas.
5. Filtração à quente: quando a solubilidade permitir, a filtragem à quente é preferível, por

reduzir a viscosidade do líquido. Neste caso, evita-se o contato do papel de filtro com as
paredes do funil, que resfriam o conjunto filtrante. Por isso o papel de filtro deve ser
28
dobrado em pregas (Figura 4b) e o conjunto é previamente aquecido com água quente.
Figura 4b - Esquema para dobra de papel de filtro quantitativo.
Suporte universal Argola para funil
Pisseta Funil de Buchner (com rolha)
Kitassato Trompa de vácuo
29
Cadinho de vidro com placa sinterizada Papel de filtro qualitativo
Papel de filtro quantitativo Bico de Bunsen
Tela de amianto NaOH 0,5 mol/L
Al2(SO4)3 à 3% FeCl3 à 1%
Solução de NH4OH 1:1 Funil comum
Funil analítico Béqueres de 300 mL
Precipitado de BaSO4 em suspensão contendo CuSO4
1) Filtração comum: filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4.
2) Filtração analítica: filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4.
3) Filtração à vácuo: filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4.
4) Filtração à vácuo com cadinho de vidro com placa sinterizada: colocar num béquer 10
mL de solução de Al2(SO4)3. Adicionar 20 mL de solução de NH4OH. Forma-se um
precipitado gelatinoso de hidróxido de alumínio (escreva a equação devidamente
balanceada). Filtrar a vácuo no cadinho com placa sinterizada.
5) Filtração à quente: Colocar num béquer 10 mL de solução de FeCl3. Adicionar 20 mL
de solução de NaOH. Forma-se Fe(OH)3 (escrever a equação devidamente balanceada),
que é um precipitado que deve ser filtrado a quente. Dobrar o papel de filtro em pregas e
adaptá-lo ao funil. Aquecer a mistura que contém o precipitado de Fe(OH)3 para diminuir
sua viscosidade. Aquecer o sistema papel de filtro + funil antes da filtração com água
destilada em ebulição.
30
EXPERIMENTO 05: Levantamento das curvas de aquecimento e resfriamento de

uma substância pura
1. Objetivos
Estudar o comportamento de uma substância de baixo ponto de fusão quando submetida
ao aquecimento e ao resfriamento.
2. Introdução
O conhecimento do comportamento de certas substâncias, quando submetidas
ao aquecimento ou resfriamento, é importante para a explicação de certos fenômenos
que ocorrem, como por exemplo, na metalurgia (formação de ligas metálicas).
O levantamento dessa variação de temperatura pode ser feito traçando-se curvas
da temperatura em função do tempo de aquecimento ou resfriamento, ou ainda da
temperatura em função da composição, no caso de misturas.
Quando se adiciona calor à uma substância, à velocidade constante, obtém-se
uma curva de aquecimento. Quando se retira calor de uma substância, à velocidade
constante, obtém-se uma curva de resfriamento.
A Figura 5a mostra exemplos de curva de aquecimento e de resfriamento para
substância pura.
Figura 5a - Curva de aquecimento e resfriamento de substância pura.
Tubo de ensaio Rolha com furo para termômetro

Termômetro (0 - 100ºC) Béquer de 250 ou 500 mL
Tela de amianto Tripé de ferro
Suporte universal com garra Bico de Bunsen
Naftaleno P.A.
1) Pesar aproximadamente 5 -10 g de naftaleno P.A.
2) Colocar essa massa de naftaleno em um tubo de ensaio, dentro do qual se coloca o
termômetro. Tomar cuidado com o bulbo do termômetro!
31
3) O conjunto anterior, preso a um suporte, é colocado dentro de um béquer com água,
que servirá como banho de aquecimento (Figura 5b).
4) Iniciar o aquecimento anotando a temperatura de
minuto em minuto. Controlar para que o aquecimento
seja uniforme. Se possível, de 1 a 2 ºC por minuto.
5) Quando aparecer a primeira fração líquida em

contato com o sólido, é sinal de que a substância
começou a fundir. Anotar a temperatura que
corresponde ao ponto de fusão (P.F.) da substância.
Figura 5b - Aparelhagem para determinação do ponto de fusão.
P.F. = ------------------ ºC
6) Depois da substância totalmente fundida, retirar o aquecimento, deixar esfriar

naturalmente, anotando tempo e temperatura de minuto em minuto.
7) Quando aparecerem os primeiros cristais, registrar a temperatura, que teoricamente
deve ser igual à temperatura de fusão.
8) Quando todo o sólido estiver formado, a experiência estará terminada.
5. Questionário
a) Consultar na literatura o ponto de fusão do naftaleno e comparar com o valor obtido
experimentalmente.
b) Utilizando os dados experimentais, traçar uma curva de aquecimento e uma de
resfriamento em função do tempo.
c) Marcar cada porção da curva, mostrando as fases presentes.
d) Definir ponto de fusão.
32
EXPERIMENTO 06: Determinação do ponto de fusão
1. Objetivos
Estudar o comportamento do ponto de fusão de substâncias puras e de mistura de
substâncias.
2. Introdução
O ponto de fusão de um sólido cristalino é a temperatura na qual o sólido começa
a se tornar líquido, sob a pressão de uma atmosfera (1 atm). Para substâncias puras, a
mudança do estado sólido para líquido é bem definida, dentro de +/-0,5 ºC, sendo,
portanto, a temperatura de fusão um valioso instrumento para fins de identificação e
um critério útil de pureza. Se o líquido for resfriado, ocorrerá solidificação à mesma
temperatura e, para uma substância pura, o ponto de fusão e o ponto de congelamento
(solidificação) são idênticos.
O ponto de fusão é consideravelmente influenciado pela presença de outras
substâncias fazendo com que seja maior o intervalo entre o início e o término da fusão.
Muitas substâncias se decompõem durante o processo de fusão; isso é usualmente
detectado pela mudança de coloração durante a fusão ou pela liberação de gases.
O ponto de fusão de uma substância pode ser determinado através de dois tipos
de aparelhagens: aquele em que o aquecimento da amostra é feito através de um capilar
imerso num banho de aquecimento e aquele em que é feito sobre uma placa de metal
eletricamente aquecida.
Bico de Bunsen Tubo de Thiele Termômetro
Tubo de vidro Béquer de 100 mL Rolha de cortiça
Espátula Anel de borracha Suporte universal
Tubos capilares Vidro de relógio Almofariz e pistilo
Vaselina ou glicerina Ácido benzóico α-naftol
Mistura de ácido benzóico e α-naftol (1:1)
1) Montar uma aparelhagem para determinação do ponto de fusão usando um tubo de

Thiele e termômetro (Figura 6a).
2) Fechar uma das extremidades de um tubo capilar usando um Bico de Bunsen.
3) Triturar no almofariz uma pequena quantidade do composto cujo ponto de fusão será
determinado e colocar em um vidro de relógio.
4) Transferir uma pequena quantidade do composto triturado para o tubo capilar,
pressionando com cuidado a extremidade aberta do tubo contra a amostra no vidro de
relógio.
5) Empacotar o tubo capilar, soltando o capilar (com a extremidade selada voltada para
baixo) através de um tubo de vidro de aproximadamente 60 cm apoiado na bancada.
6) Repetir os itens 4 e 5 até acumular uma amostra de 1-2 cm de altura no fundo do tubo
capilar.
7) Unir com uma borracha o capilar ao termômetro, de modo que sua ponta inferior atinja
aproximadamente a metade do bulbo de mercúrio.
8) Mergulhar o termômetro no banho de óleo contido no Tubo de Thiele.
9) Aquecer o óleo com uma chama moderada de um bico de Bunsen, dirigindo-a para a
lateral do tubo.
33
10) Controlar os valores das temperaturas atingidas pelo mercúrio, a temperatura do

banho deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto.
11) Anotar a temperatura do momento em que a substância começar a fundir e na fusão
total. Essa faixa de temperatura é a temperatura de fusão da substância.
12) Repetir o procedimento usando o ácido benzóico, o α-naftol e a mistura de ácido
benzóico e α-naftol.
Figura 6a - Montagem para determinação do ponto de fusão usando um tubo de Thiele
5. Questionário
a) Consultar na literatura o ponto de fusão do ácido benzóico e do α-naftol e comparar
com os valores obtidos experimentalmente.
b) Tendo em vista a estrutura molecular do α-naftol e do ácido benzóico, apresentar uma
explicação para as diferenças de seus pontos de fusão.
34
EXPERIMENTO 07: Determinação do ponto de ebulição
1. Objetivos
Determinar o ponto de ebulição de uma amostra desconhecida.
2. Introdução
O ponto de ebulição (P.E.) de um composto é a temperatura na qual a pressão de

vapor do líquido se iguala à pressão atmosférica. Por ser uma propriedade característica
de uma substância, o ponto de ebulição é usado na identificação de líquidos e de alguns
sólidos de baixo ponto de fusão. A determinação do ponto de ebulição pode ser feita
através de destilação simples, quando houver material suficiente, ou através do método
da Siwoloboff (Vogel) em que bastam apenas 5 a 10 gotas do líquido.
A determinação do P.E. por este método é feita através da observação do escape
vagaroso de bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, a princípio, até o escape rápido
e contínuo de bolhas, o que demonstrará que o P.E. do líquido foi atingido.
Assim como o ponto de fusão, a faixa do ponto de ebulição é um importante índice
de pureza do composto.
Bico de Bunsen Termômetro Tubo de ensaio pequeno

Pipeta de Pasteur Suporte universal Garras metálicas
Tubos capilares Vaselina ou glicerina Anel de borracha
Tubo de Thiele
1) Colocar em um tubo de ensaio (Figura 7a), utilizando uma pipeta Pasteur, o líquido
cujo ponto de ebulição será determinado.
2) Introduzir no líquido um tubo capilar com uma de suas extremidades fechada de modo
que a extremidade aberta deste fique voltada para baixo.
3) Ajustar o tubo de ensaio com a amostra a um termômetro por

meio de um pequeno anel de borracha e colocar este conjunto
em um tubo de Thiele.
4) Aquecer lentamente o tubo de Thiele até que uma corrente de

bolhas suba rápida e continuamente do tubo capilar. Interrompa
o aquecimento neste ponto.
5) Quando as bolhas pararem de sair e o líquido entrar no tubo

capilar anotar a temperatura. Esta será a temperatura de
ebulição. Este ponto indica que a pressão atmosférica é idêntica
à tensão de vapor do líquido.
Figura 7a - Montagem para determinação do ponto de ebulição
6) Baseando-se nos pontos de ebulição listados na Tabela 7.1, determinar à qual

substância corresponde o ponto de ebulição encontrado experimentalmente.
35
Tabela 7.1 - Pontos de ebulição de alguns líquidos
Líquido P.E. (ºC)

Acetona 56
Metanol 65
Acetato de etila 76
Cicloexano 81
Isopropanol 83
Água 100
Isobutanol 109
EXPERIMENTO 08: Cálculo de densidade
36
1. Objetivos
Determinar, experimentalmente, a densidade de diferentes substâncias.
2. Introdução
As substâncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades físicas
características, tais como: ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade. Essas
propriedades, que têm valores estabelecidos para cada substância; não dependem da
quantidade de substância e são chamadas de propriedades intensivas.
A densidade de uma substância é a razão da sua massa por unidade de volume;
ela pode ser obtida, matematicamente, pela divisão entre esses dois valores. A fórmula
é: d = m/v, onde d é a densidade, m é a massa e v é o volume. Mesmo que a massa e o
volume dependam da quantidade da substância (essas são propriedades extensivas), a
razão é constante, a uma dada temperatura. Desta forma pode-se dizer que a densidade
mede o grau de concentração de massa em determinado volume. A unidade SI para a
densidade é quilogramas por metro cúbico (kg/m³), mas é comum vê-la expressa em
g/cm3 ou g/mL.
Quanto maior é a temperatura, maior é o volume de uma mesma massa de
substância; em consequência, um aumento de temperatura produz, com poucas
exceções, uma diminuição da densidade. Isto significa que, quando se exprime a
densidade de determinada substância, é necessário especificar em que temperatura foi
feita a determinação.
Béquer de 50 ou 100 mL Balança analítica
Bureta de 25 mL Termômetro até 100 0C
Metais (Fe, Cu, Pb, Zn) Proveta graduada de 25 mL
1a Parte - Densidade da água
1) Pesar um béquer (limpo e seco) de capacidade de 50 ou 100 mL..
2) Utilizando uma bureta, adicionar exatamente 10,0 mL de água destilada no béquer e
pesar novamente.
3) Repetir a etapa anterior por mais duas adições de 10,0 mL cada uma, registrando a
massa e o volume total.
4) Calcular a densidade da água.
5) Anotar a temperatura do líquido e registrar os valores da densidade com aproximação
de duas casas decimais.
6) Calcular o erro absoluto e o erro percentual de cada resultado.
Erro absoluto = valor experimental - valor aceito como verdadeiro

Erro percentual = erro absoluto/ valor aceito x 100%
Massa do béquer:
37
Massa total Massa total de Volume total Densidade
(béquer + água) água (g) (mL) (g/mL)
2a Parte - Densidade por deslocamento

1) Pesar a amostra de metal.
2) Em uma proveta de 25 mL, adicionar água até aproximadamente 15 mL.
3) Colocar cuidadosamente a amostra na proveta. Certificar-se que não há bolhas
aderidas no metal.
4) Anotar o volume inicial e final da proveta. A diferença entre esses dois volumes é o
volume do objeto.
5) Recuperar a amostra, secá-la e guardá-la no frasco apropriado.
6) Repetir a etapa anterior para amostras de outros metais.
7) Calcular a densidade de cada amostra.
8) Comparar os valores experimentais com os valores da literatura.
9) Calcular o erro absoluto e o erro percentual de cada resultado.
Ferro Cobre Chumbo Zinco

Massa (g)
Volume final (mL)
Volume inicial (mL)
Volume do objeto (mL)
Densidade (g/mL)
CUIDADOS:
A leitura deverá ser feita de modo que a direção do olhar coincida com a linha tangente à
parte de baixo do menisco se este for côncavo (ex: água), ou à parte de cima do menisco
se este for convexo (ex: mercúrio).
38
EXPERIMENTO 09: Transformações Físicas e Químicas
1. Objetivos
Diferenciar a ocorrência de um fenômeno físico de um fenômeno químico.
2. Introdução
Fenômeno físico ou transformação física é aquele que não altera a natureza
química das substâncias, é uma transformação material passageira (reversível). Como
exemplos de transformações físicas podem ser citados: as mudanças de estado físico
(Figura 9a) de uma substância e a fragmentação do giz em atrito com o quadro negro.
sublimação
fusão vaporização
SÓLIDO LÍQUIDO GASOSO
solidificação condensação
Figura 9a. Estados físicos da matéria e suas transformações
O fenômeno cessa uma vez que a causa que o provocou não mais atua. A água
que se transforma em gelo volta à forma líquida quando aumentarmos a temperatura.
Já o fenômeno químico ou transformação química é aquele que altera a natureza
química das substâncias, formando novas substâncias com propriedades diferentes. É
uma transformação material de caráter permanente (irreversível). Exemplos de
transformações químicas são as reações químicas, das quais podem ser citadas aquelas
envolvidas nos processos de queima da madeira, do álcool, da gasolina, do enxofre, etc;
formação de ferrugem; digestão dos alimentos e fabricação do sabão, por exemplo.
O fenômeno químico perdura mesmo cessando a causa que o provoca. A
gasolina, o álcool e a madeira continuarão queimando mesmo depois de cessarmos a
causa que provocou a combustão.
Bico de Bunsen Pinça metálica
Pipeta volumétrica de 10 mL Agarrador de madeira
Cápsula de porcelana Bastão de vidro
Tripé Estanho
Tela de amianto Magnésio
Béquer de 100 mL Iodo
Vidro relógio Naftalina
Tubos de ensaio Solução de ácido clorídrico 6 mol/L
Estante para tubos de ensaio Solução de nitrato de chumbo II 1 mol/L
1ª Parte:
1) Aquecer cuidadosamente uma pequena porção de estanho em um cadinho. Observar
e anotar o que ocorre.
2) Deixar esfriar. Observar e anotar o que ocorre.
- Qual a transformação que ocorre com o estanho?
2ª Parte:
1) Aquecer uma pequena porção de iodo em um béquer de 100 mL coberto com um vidro
39
relógio até desaparecer o iodo. Desligar o bico de Bunsen.
2) Retirar o vidro relógio e identificar os cristais aderidos.
- Qual a transformação que ocorre com o iodo?
- Iodo é uma substância composta ou simples?
3ª Parte:
1) Colocar uma ponta de espátula de naftalina numa cápsula de porcelana.
2) Iniciar a queima utilizando um palito de fósforo. Observar a combustão da naftalina.
3) Escrever a reação observada.
- A combustão da naftalina é uma transformação física ou química?
4ª Parte:
1) Com ajuda de uma pipeta, colocar 2 mL de ácido clorídrico em um tubo de ensaio.
2) Adicionar 2mL de solução de nitrato de chumbo II. Agitar. Observar e anotar o que
ocorre.
- Qual o tipo de transformação que ocorre na mistura das duas soluções mencionadas?
5ª Parte:
1) Colocar 3 pedaços de magnésio em um tubo de ensaio.
2) Adicionar 2mL de uma solução de ácido clorídrico 6 mol/L. Observar.
3) Esperar até que todo o magnésio tenha sumido.
4) Aquecer em uma cápsula de porcelana cuidadosamente para evaporar o ácido
clorídrico, até a formação de precipitado.
- Qual o tipo de transformação que ocorre na mistura de magnésio metálico e ácido

clorídrico?
6ª Parte:
1) Segurar um pequeno pedaço de magnésio com uma pinça metálica.
2) Introduzir a ponta do metal na chama do bico de Bunsen.
3) Observar e anotar o que ocorre.
- Que tipo de transformação você pôde observar?
40
EXPERIMENTO 10: Separação de Misturas Heterogêneas
1. Objetivos
Utilizar diversas técnicas de separação de mistura para obtenção dos componentes de
misturas heterogêneas.
2. Introdução
Misturas são constituídas de duas ou mais substâncias diferentes e podem ser
classificadas como:
• Mistura Homogênea: apresenta as mesmas propriedades em todos os seus
pontos; apresenta uma única fase.
Exemplo: água e álcool, ar, água e sal.
• Mistura Heterogênea: não apresenta as mesmas propriedades em todos os
seus pontos; seus componentes podem ser distinguidos pela visão; apresenta duas ou
mais fases.
Exemplo: água e óleo, sangue.
As misturas são comuns em nosso dia a dia; como exemplo temos as bebidas,
os combustíveis e a própria terra em que pisamos. Poucos materiais são encontrados
puros. Qualquer material feito de duas ou mais substâncias, que não são combinadas
quimicamente, é uma mistura.
O isolamento dos componentes puros, a partir de uma mistura, requer a
separação de um componente do outro e vários métodos têm sido desenvolvidos com
essa finalidade. Alguns se baseiam nas diferenças de propriedades físicas dos
componentes da mistura; outros, nas diferenças de propriedades químicas ou de
características químicas.
Algumas das técnicas mais simples de separação dos componentes de misturas
são citadas abaixo:
• Catação: é a separação dos componentes com o auxílio de uma pinça ou mesmo
com a mão. É utilizado quando os fragmentos dos componentes são relativamente
grandes.
Exemplo: separação de pedras do feijão, extração do ouro na areia.
• Peneiração: técnica utilizada quando os fragmentos dos componentes na
mistura apresentam diferentes tamanhos. Os grãos maiores permanecem retidos na
peneira enquanto os menores a atravessam.
Exemplo: separação da areia fina da areia grossa.
• Separação Magnética: técnica empregada quando apenas um dos
componentes da mistura é atraído por um ímã.
Exemplo: separação de ferro da areia.
• Sedimentação Fracionada: utilizada para separar misturas do tipo sólido-sólido
cujas fases apresentam uma acentuada diferença de densidade. Adiciona-se à mistura
de sólidos um líquido de densidade intermediária.
Exemplo: areia e serragem.
• Dissolução Fracionada: usada para separar as fases de misturas do tipo sólido-
sólido. Baseia-se na diferença de solubilidade dos sólidos em determinado líquido.
Exemplo: sal e areia.
• Fusão Fracionada: utilizada na separação de sólidos que apresentam pontos
de fusão distintos. Não é muito empregada pelo fato da separação dos sólidos não ser
fácil, uma vez que o aquecimento de uma mistura de metais pode levar à fusão dos
mesmos.
41
Exemplo: areia e chumbo.
• Sublimação: utilizada quando um dos componentes da mistura sofre sublimação
quando aquecido enquanto os demais não.
Exemplo: purificação do iodo e da naftalina.
• Decantação: utilizada para separar misturas de substâncias imiscíveis, do tipo
líquido-líquido. Exemplo: óleo em água.
A decantação também é usada para separar misturas do tipo sólido-líquido, como terra
em água. Nesse caso, as partículas do sólido (mais densas) se depositam pela ação da
gravidade.
• Centrifugação: usada para separar as fases de misturas imiscíveis do tipo
sólido-líquido quando o sólido se encontra finamente disperso no líquido.
Exemplo: separação dos glóbulos vermelhos do soro sanguíneo.
• Filtração comum: utilizada principalmente para separar as fases de misturas de
um líquido com um sólido não dissolvido quando o tamanho das partículas do sólido é
relativamente grande.
Exemplo: água e areia.
• Filtração a vácuo: utilizada para separar misturas de um líquido com um sólido
dissolvido quando as partículas do sólido são muito pequenas. Pode ser utilizada também
quando simplesmente se deseja uma filtração rápida.
Béquer de 50 e 100 mL Tela de amianto

Placa de Petri Bico de Bunsen
Funil de vidro simples Cloreto de sódio
Funil de separação Iodo
Bastão de vidro Carbonato de cálcio
Espátula Água destilada
Papel de filtro Óleo de cozinha
Suporte universal Limalha de ferro
Argola Serragem
Tripé de ferro Ímã
1ª Parte - Separação de uma mistura de cloreto de sódio e iodo
1) Colocar em um béquer de 50 mL uma ponta de espátula de cloreto de sódio com uma
ponta de espátula de iodo. Observar a mistura.
2) Aquecer a mistura em um bico de Bunsen. Observar atentamente o que ocorreu com
cada um dos componentes.
- Qual o tipo de mistura observada? Apresenta quantas fases?
- Quantos componentes há nessa mistura?
- Qual o processo utilizado na separação dos componentes dessa mistura?

42
- Qual a característica das substâncias em uma mistura que permite que elas sejam
separadas pelo processo anteriormente descrito?
2ª Parte - Separação de um mistura de carbonato de cálcio e água destilada

1) Colocar em um béquer de 100 mL duas colheres de carbonato de cálcio em pó.
2) Adicionar 50 mL de água destilada. Agitar com um bastão de vidro e deixar em repouso
por alguns instantes.
3) Filtrar a mistura, utilizando o funil de vidro simples.
- Qual o tipo de mistura observada? Indique o número de fases e o número de

componentes.
- Como é denominado o líquido que passa pelo papel de filtro? E o sólido retido no papel?
3ª Parte - Separação da mistura de água, cloreto de sódio e óleo

1) Adicionar em um béquer de 100 mL uma mistura de óleo de cozinha e cloreto de sódio.
2) Acrescentar 50 mL de água destilada.
3) Agitar com um bastão de vidro e transferir para um funil de separação.
4) Agitar o funil e aguardar alguns instantes até que a superfície de separação dos
líquidos esteja nítida.
5) Abrir a torneira do funil de separação e deixar escoar o líquido da parte inferior para
um béquer de 100 mL.
- Qual o tipo de mistura observada?
- Qual o número de fases e componentes? Indique os componentes de cada uma das

fases.
4ª Parte - Separação da mistura de areia e limalha de ferro

1) Misturar, em uma placa de Petri, duas pontas de espátula de areia e uma ponta de
espátula de limalha de ferro.
2) Em seguida, aproximar um ímã da mistura e verificar o que ocorre.
5ª Parte - Separação da mistura de areia e serragem
43
1) Misturar uma pequena quantidade de areia e uma pequena quantidade de serragem
em um béquer de 100 mL.
2) Adicionar água e observar.
3) Retirar o sólido sobrenadante cuidadosamente para que não haja dispersão do sólido
decantado.
- O que é um sólido sobrenadante? E um decantado?
- Qual é o sobrenadante? E o decantado?
6ª Parte - Separação da mistura de cloreto de sódio e areia

1) Adicionar em um béquer de 100 mL, uma espátula de cloreto de sódio e uma de
areia.
2) Adicionar 50 mL de água destilada e agitar.
3) Filtrar em funil de vidro simples.
- Qual o tipo de mistura observada após a adição de água?
- Quantas fases apresenta a mistura e quais os componentes presentes em cada uma

das fases?
- Quantos processos foram utilizados nesta separação? Quais os seus nomes?
44
EXPERIMENTO 11: Recristalização
1. Objetivos
Purificar uma substância através do processo de recristalização.
2. Introdução
O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a

recristalização. Neste método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e
deixado cristalizar, se separando da solução. À medida que se formam cristais,
moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são
excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma
pura.
Devemos diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um
sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta
no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado
rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado.
Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em
seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação.
O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos
variam a solubilidade em função da temperatura e do solvente, ou seja, aumentando a
temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma
maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à
temperatura ambiente. O que você poderia esperar se uma solução concentrada de
açúcar, em água quente, for colocada na geladeira? À medida que a temperatura da
solução diminui a solubilidade do açúcar na água também decresce e certa quantidade
de sólido começa a cristalizar.
Etapas para a recristalização de um composto:

a) Encontre, mediante ensaios, um solvente ou uma mistura de solventes, adequado
para a recristalização;
b) Dissolva o sólido impuro em um volume mínimo do solvente quente (antes do seu
ponto de ebulição);
c) Realize uma filtração, para eliminar impurezas insolúveis e recolha o filtrado;
d) Deixe a solução em repouso, ate atingir a temperatura ambiente para cristalizar o
composto desejado;
e) Filtre os cristais ou os micro-cristais, conforme o caso, para em seguida realizar a
recristalização.
A escolha do solvente
Existem 4 importantes propriedades do solvente que você deverá levar em conta, para
a recristalização:
1. O composto deve ser muito solúvel à quente e pouco solúvel à temperatura ambiente.
Esta diferença de solubilidade, em função da temperatura, será essencial para o
processo de recristalização. Por exemplo, água é excelente para a recristalização do
ácido benzóico. A 10oC, somente 2,1 g desse ácido se dissolve em um litro de água,
mas a 95oC a solubilidade aumenta para 68,0 g/L;
2. As impurezas devem ser solúveis à temperatura ambiente ou insolúvel à quente e
assim podem ser removidas por filtração. Desse modo, após a solução ser esfriada,
alguma impureza remanescente ficará dissolvida e o filtrado será descartado;
3. O solvente não deverá reagir com o composto de interesse, pois esse composto seria
perdido durante a recristalização;
4. O solvente deve ser volátil, para facilitar a cristalização e evitar que moléculas do
solvente se incorporem na rede cristalina do composto.
45
Portanto, para um novo composto, deve-se pesquisar, através de ensaios (envolvendo
tentativas que envolvem erros, acertos e certo fator “sorte”) para se encontrar o solvente
ou a mistura de solventes adequados para a recristalização. Primeiro deve-se realizar
testes de solubilidade (em tubos de ensaio), com diferentes solventes (água,
acetona,etanol, acetato de etila, hexano, etc.) à temperatura ambiente. Se o composto
dissolver à temperatura ambiente, então aquele solvente não serve para a
recristalização.
Quando o composto é insolúvel à temperatura ambiente, a mistura deverá ser aquecida,
para se observar se o sólido sofre dissolução a temperatura mais elevada. Em seguida
a solução deve ser resfriada até a temperatura ambiente, seguida de repouso em
geladeira (se precisar) para se observar o aparecimento de cristais.
Dissolvendo o sólido
Uma vez selecionado o solvente, adicione o sólido impuro em um erlenmeyer ou em um
béquer e adicione um pequeno volume do solvente quente. Mantenha a solução em leve
aquecimento (banho maria ou chapa de aquecimento) e adicione pequenos volumes do
solvente quente, sob agitação, até dissolver todo o sólido. Se outras adições do solvente
quente não dissolver algum sólido remanescente, isso seria uma indicação de
impurezas insolúveis. Então fique atento e observe se existem impurezas insolúveis,
mesmo à temperatura mais elevadas e nesse caso filtre a solução mantendo-a quente,
desprezando as impurezas retidas no papel de filtro e aproveitando o filtrado.
Cristalizando o sólido
Após as impurezas terem sido removidas, feche o recipiente com um vidro de relógio ou
com papel alumínio e nesse caso, faça pequenos furos para o escape do solvente. Deixe
a solução quente em repouso (sem tocar, nem agitar) para esfriar até a temperatura
ambiente e se for o caso coloque-a na geladeira, para cristalizar. Nunca provoque um
esfriamento rápido, antes de atingir a temperatura ambiente, pois você estaria
favorecendo o aparecimento de um precipitado impuro, misturado aos cristais.
Muitas vezes, durante o resfriamento em um banho de gelo, por exemplo, o composto
dissolvido falha na formação de cristais. Quando isso ocorre e o seu objetivo é o de
obter cristais, então friccione, por algum tempo, o interior do recipiente com um bastão
de vidro. Desse modo, surgem pequenas partículas de vidro que induzirá a nucleação
dos cristais e rapidamente você iria observar uma grande massa de cristais serem
formados. Outras vezes podemos adicionar um cristal do composto desejado à solução,
para atuar como “semente”, para induzir a cristalização. Se em ambas as tentativas
falharem, provavelmente o composto foi dissolvido em muito solvente quente. Se você
decidir que isso estaria ocorrendo, então, reaqueça a solução até a ebulição (para
diminuir o volume) e repita o processo, isto é, permita que a solução atinja novamente
a temperatura ambiente para se iniciar a cristalização e posterior filtração para a
separação dos cristais. Não podemos lhe garantir sucesso total em uma cristalização,
pois “cada caso é um caso”, mas essas são as orientações básicas para você iniciar a
sua formação em técnicas de cristalização/recristalização/ purificação de sólidos.
Ácido benzoico Enxofre

Béqueres de 250 e 100 mL Funil de vidro sem haste
Mistura 1:1 de ácido benzoico e enxofre Funil de vidro com haste
Bastão de vidro Anel de ferro
Tela de amianto Bico de Bunsen
Proveta de 100 mL Papel de filtro
Suporte universal Tripé de ferro
46
Balança analítica Placa de Petri
1) Colocar aproximadamente 0,5 g de ácido benzoico em um béquer de 100 mL.
2) Adicionar aproximadamente 15 mL de água fria e misturar bem. Observar.
3) Aquecer a mistura e observar.
3.1. O ácido benzoico é solúvel em água fria? E em água quente?
4) Repetir estes 3 itens, usando enxofre ao invés de ácido benzoico.
4.1. O enxofre é solúvel em água fria? E em água quente?
5) Pesar 2 g de uma mistura de enxofre + ácido benzoico (1:1) em um papel manteiga
e transferir para um béquer de 250 mL.
6) Adicionar 100 mL de água destilada fria. Misturar bem.
7) Aquecer a mistura usando bico de Bunsen, agitando-a de quando em quando com
um bastão de vidro.
8) Quando começar a ebulição, colocar o funil de vidro sem haste emborcado sobre o
béquer. Isso é feito para aquecer o funil.
8.1. Por que o funil deve ser aquecido?
9) Enquanto isso, preparar um papel de filtro pregueado para filtragem da solução a
quente.
10) Preparar a montagem para filtração.
11) Colocar o papel de filtro no funil, sem adaptá-lo com água.
12) Retirar a mistura em ebulição e filtrar imediatamente.
13) Recolher o filtrado em outro béquer de 250 mL.
14) Observar que substância ficou retida no papel.
15) Após a filtração de completar, deixar o béquer com o filtrado em repouso, observar
o que acontece quando a solução vai se esfriando. Se necessário, para acelerar o
processo, colocar o béquer em banho de gelo).
16) Preparar a montagem de uma nova filtração, desta vez uma filtração simples, em
funil com haste e sem usar o papel de filtro pregueado. Pesar antes o papel de filtro.
17) Pesar a mistura com os cristais formados, item 15. Lavar com pequena quantidade
de água fria.
17.1. Por que se deve usar água fria e em pequena quantidade?
18) Estender o papel de filtro sobre uma placa de Petri e secar os cristais na estufa, a
uma temperatura de aproximadamente 1000 °C.
19) Depois de seco, pesar os cristais.
20) Anotar o peso encontrado e calcular a porcentagem de ácido benzoico recuperado.
O segundo filtrado da etapa 17 tem a denominação de água mãe. A partir dessa água
mãe é possível obter mais cristais, concentrando-se essa solução por evaporação e
deixando esfriar.
5. Questionário
a) O que se entende por recristalização e qual a sua utilidade?
b) A recristalização é uma operação física ou química? Por quê?
c) Por que é mais indicado que a solução seja resfriada espontaneamente, após
aquecida?
d) Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina?
e) O que significa um sólido amorfo?
f) Apresente duas possibilidades para se tentar induzir a formação de cristais.
47
EXPERIMENTO 12: Solubilidade
1. Objetivos
Comparar a solubilidade de compostos diversos em solventes polares e apolares;
verificar o efeito da temperatura sobre a solubilidade; constatar que o volume final de
uma mistura nem sempre é a soma dos volumes de cada componente.
2. Introdução
Iodo (I2) Clorofórmio (CHCl3)
Etanol (CH3CH2OH) Cloreto de sódio (NaCl)
Água Tubos de ensaio
Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) Sulfato de cálcio (CaSO4);
Solução de cloreto de bário (BaCl2) 5% Espátula
Funil Nitrato de potássio
Béquer Bastão de vidro
Tripé de ferro Tela de amianto
Acetona 2 provetas de 20 mL
1a Parte - Variação da solubilidade de diferentes solutos em diferentes solventes
1) Enumerar 3 tubos de ensaio.
2) Colocar uma ponta de espátula de cloreto de sódio em cada um e adicionar 2mL de
água destilada, etanol e clorofórmio, respectivamente.
3) Agitar e observe a solubilidade.
4) Repetir o procedimento utilizando cristal de iodo no lugar do cloreto de sódio.
5) Enumerar outros 3 tubos e colocar 2mL de cada uma das substâncias: água destilada
e etanol, água e clorofórmio, etanol e clorofórmio.
6) Agitar e observar a solubilidade para os líquidos.
NaCl Iodo Álcool etílico Clorofórmio
Íon-íon Dipolo Pontes de H Dipolo
induzido induzido
Água
Ligações de
H
Clorofórmio
Dipolo ___________
induzido
Álcool etílico
Ligações de __________
H
2a Parte - Comparando a solubilidade de substâncias em água.

1) Colocar uma ponta de espátula dos sólidos sulfato de cobre e sulfato de cálcio, cada
um num tubo diferente, e adicionar aos tubos 3mL de água destilada. Agitar e observar.
2) Adicionar mais 3mL de água em cada tubo e agitar.
2.1. O que se conclui sobre a solubilidade de cada sulfato em água?
3) Filtrar a solução obtida com o sulfato de cálcio.
4) Adicionar ao filtrado 2mL da solução de cloreto de bário. Anotar suas observações.
3a Parte - Investigando o efeito da temperatura sobre a solubilidade.

1) Em um tubo de ensaio contendo aproximadamente 3 cm (2,5g) de nitrato de potássio,
48
adicionar 5,0mL de água. Agitar.
2) Aquecer a mistura em banho-maria.
3) Depois de solubilizado, deixar a mistura esfriar e observe.
3.1. O que se pode concluir sobre o efeito da temperatura sobre a solubilidade do
KNO3 em água?
4a Parte - Investigando a adivitidade.

1) Em uma proveta de 20mL colocar 10,0mL de água.
2) Em outra proveta colocar 10,0mL de acetona.
3) Transferir a água para a proveta da acetona, cuidando para não derramar.
4) Medir o volume final.
4.1. O que se conclui sobre a aditividade dos volumes?
O QUE É ADITIVIDADE?
Diz-se que uma propriedade é aditiva quando ela obedece às regras da aritmética
simples. Por exemplo, a massa é aditiva: 2,0g + 2,0g = 4,0g.
A densidade não é aditiva pois uma mistura de líquidos com densidades 1,0g/cm 3
e 4,0g/cm3 não produz um líquido com densidade de 5,0g/cm3.
49
EXPERIMENTO 13: Ensaio de Coloração de Chama
1. Objetivos
Detectar os elementos formadores de um determinado composto, através do ensaio por
via seca (ensaio de coloração de chama).
2. Introdução
O Teste de Chama é um procedimento utilizado na Química para detectar a

presença de alguns íons metálicos, baseado no espectro de emissão característico de
cada elemento.
O teste é baseado no fato de que quando uma certa quantidade de energia é
fornecida a um determinado elemento químico (no caso da chama, energia em forma
de calor), alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia
passando para um nível de energia mais elevado, produzindo o que chamamos
de estado excitado. Quando um desses elétrons excitados retorna ao estado
fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiação (luz).
Cada elemento libera a radiação em um comprimento de onda característico, pois a
quantidade de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento.
A radiação liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa
do espectro visível (Figura 13a) e o olho humano é capaz de enxergá-las através de
cores. Assim, é possível identificar a presença de certos elementos devido à cor
característica que eles emitem quando aquecidos numa chama.
Figura 13a. Espectro eletromagnético
Tubo de ensaio Cabo de Kole
Fio de Monel (Liga de Ni-Cr) Bico de Bunsen
Solução de HCl 6 mol/L ou ácido nítrico concentrado
NaCl, KCl, CaCl2, SrCl2, BaCl2 e CuCl2
1) Fixar o fio de Monel na extremidade do cabo de Kole.
2) Colocar em um vidro de relógio uma porção do sal a ser testado.
3) Limpeza do Fio de Monel: mergulhar o fio em uma solução de HCl 6 mol/L (ou ácido
nítrico concentrado) e a seguir colocá-lo na chama do bico de Bunsen até que não mais
apareça coloração na chama.
4) Mergulhar o fio na solução de ácido clorídrico contida em um vidro de relógio e, então
numa porção da substância em análise, de modo que esta fique aderida ao fio. 5) Levar
o fio contendo a amostra à zona oxidante inferior da chama e, então, observar a cor
50
transmitida à chama. Repetir o procedimento de limpeza do fio e testar outro sal.
Observação Interferência
Chama amarelo-dourada persistente Sódio
Chama violeta (lilás) Potássio
Chama vermelho-carmim Lítio
Chama vermelho tijolo Cálcio
Chama vermelho amarelada Estrôncio
Chama carmesim (vermelho forte) Bário (molibdênio)
Chama verde amarelada Cobre, boratos (tálio)
Chama verde Chumbo, arsênio, antimônio
Chama azul pálida (fio lentamente corroído) Bismuto, cobre
(Vogel, 1981, p.432)
51
EXPERIMENTO 14: Separação de Misturas Homogêneas – Destilação Simples
1. Objetivos
Separar os componentes de uma mistura homogênea através da técnica de destilação
simples
2. Introdução
A destilação simples é usada para separar misturas homogêneas quando um dos

componentes é sólido e o outro líquido e há interesse nas duas fases. Trata-se de um
dos métodos mais comuns de purificação de líquidos. Este processo consiste em aquecer
a mistura em uma aparelhagem apropriada (Figura 14a) até que o líquido entre em
ebulição. Como o vapor do líquido é menos denso, sairá pela parte superior do balão de
destilação chegando ao condensador, que é refrigerado com água, entra em contato com
as paredes frias, se condensa, voltando novamente ao estado líquido. Em seguida, é
recolhido em um recipiente adequado, e o sólido permanece no balão de destilação.
Figura 14a. Aparelhagem para destilação simples
A destilação é um método muito simples: um líquido é levado à ebulição

tornando-se vapor, o qual é, então, condensado e retorna ao estado liquido, sendo
coletado e armazenado. Os líquidos, ao serem aquecidos, têm a energia cinética de suas
moléculas gradativamente aumentada, fazendo com que algumas alcancem energia
suficiente para escapar da fase líquida e passar para a fase vapor.
O vapor acima do líquido exerce uma pressão chamada de pressão de vapor.
Quanto maior o número de moléculas que adquirem energia suficiente para escapar para
a fase vapor, maior será a pressão de vapor dessas moléculas. Quando a pressão de
vapor se iguala a pressão externa (pressão atmosférica) ocorre a ebulição. A
temperatura em que ocorre a ebulição de um líquido é o ponto de ebulição. O liquido no
frasco de destilação é aquecido à ebulição, o vapor alcança o condensador que está
resfriado pela água corrente, condensa e retorna à fase liquida. Se a mistura tem um
componente de baixo ponto de ebulição (uma substância volátil com uma alta pressão
52
de vapor), ele destilará primeiro e pode ser coletado primeiro. Os compostos de ponto
de ebulição mais altos (substâncias com baixa pressão de vapor) permanecem no frasco
de destilação. Estes compostos só poderão ser destilados se a temperatura do sistema
for aumentada.
Quando a destilação é realizada à pressão atmosférica, em sistema aberto, o
líquido destila no seu ponto de ebulição "normal". Entretanto, quando a ebulição ocorre
em um sistema fechado, é possível mudar o ponto de ebulição do liquido pela redução
da pressão no sistema; se a pressão é reduzida, utilizando-se uma bomba à "vácuo", o
ponto de ebulição do liquido é reduzido.
Assim, líquidos sensíveis ao calor, que se decompõem quando atingem o ponto
de ebulição, à pressão atmosférica, destilam com mínima ou nenhuma decomposição à
pressão reduzida. Por exemplo, anilina, líquido orgânico, de fórmula C6H5NH2 pode ser
destilada a 184oC (760mmHg) ou a 68oC (10 mmHg).
Béquer de 100 mL Tela de amianto

Tubos de ensaio Bico de Bunsen
Funil de vidro simples Cloreto de sódio
Cápsula de porcelana Balão de destilação de 100 mL
Bastão de vidro Pérolas de ebulição
Espátula Condensador reto
Papel de filtro Erlenmeyer de 100 mL
Suporte universal Manta de aquecimento
Argola Solução de AgNO3
Tripé de ferro HNO3 concentrado
Fio de níquel
1ª Parte - Separação de uma mistura de cloreto de sódio e água
1) Colocar em um béquer de 100 mL uma ponta de espátula de cloreto de sódio.
Adicionar 50 mL de água destilada. Agitar a mistura com o auxílio de um bastão de vidro.
2) Experimentar separar a mistura por filtração simples. Observar.
3) Colocar 5 mL da mistura em uma cápsula de porcelana e aquecer em chama do bico
de Bunsen. Observar o que ocorre.
- Qual o tipo de mistura observada? Como pode, também, ser chamada esse tipo de
mistura?
- Quantos componentes há nessa mistura? Quantas fases?
- Por este processo é possível a recuperação de todos os componentes da mistura?
- O que poderia ser feito a fim de que fossem recuperados todos os componentes da
mistura?
2ª Parte - Uso da destilação simples para separação dos componentes de uma mistura
1) Montar o aparelho conforme ilustrado na Figura 11.1.
2) Colocar no balão de destilação 50 mL da mistura sal e água previamente preparada
com auxílio de um funil de vidro simples. Adicionar algumas pérolas de ebulição, para
evitar ebulição violenta.
3) Ligar, vagarosamente, a água que irá resfriar o condensador, de modo que todo o
53
condensador fique cheio de água. O fluxo de água corrente deve ser pequeno para que
as mangueiras não desconectem do condensador. Ajustar o bulbo de mercúrio do
termômetro abaixo da junção do condensador com o frasco de destilação, como mostra
a Figura 11.1.
4) Aquecer o balão de destilação suavemente até que o líquido entre em ebulição e os
vapores se desprendam. Esses vapores irão entrar no condensador, se tornarão líquidos
e serão coletados num frasco apropriado. O aquecimento será feito com mantas de
aquecimento.
5) Coletar a água destilada até que aproximadamente metade da mistura tenha destilado.
Anotar a temperatura dos vapores neste ponto. Desligar o aquecimento e deixar o
sistema voltar à temperatura ambiente.
6) Proceder os testes para o íon cloreto (Teste A) e para o íon sódio (Teste B) tanto para
o líquido do frasco de destilação como para o líquido do frasco coletor.
7) Desmontar, com muito cuidado (vidraria muito cara) todo o sistema de destilação e
lavar as peças.
Teste A. Identificação do Íon Cloreto (Cl-)

1) Colocar em 2 tubos de ensaio, limpos e secos, 2 mL do líquido do frasco coletor e 2
mL do líquido do frasco de destilação.
2) Adicionar a cada tubo, 5 gotas de solução de nitrato de prata (AgNO 3) (cuidado para
não respingar este líquido nas mãos!); observar e anotar o que acontece.
3) Íons prata reagem com íons cloreto formando um precipitado branco de cloreto de
prata.
- Descrever a reação entre os íons Cl- e os íons Ag+
Teste B. Identificação do Íon Sódio (Na+)

1) Colocar em 2 tubos de ensaios, limpos e secos, 2 mL do liquido do frasco coletor e 2
mL do líquido do frasco de destilação.
2) Limpeza do Fio de Níquel: mergulhar um fio de níquel no ácido nítrico (HNO 3)
concentrado e a seguir colocá-lo na chama do bico de Bunsen até que cor amarela da
chama desapareça.
3) Mergulhar este fio limpo no líquido do frasco coletor e a seguir levá-lo à chama; anotar
as observações.
4) Repetir o procedimento de limpeza do fio de níquel e, então, mergulhá-lo. No líquido
do frasco de destilação; levá-lo à chama e observar a cor da chama; anotar as
observações.
5) Íons Na+ produzem uma chama amarela brilhante quando aquecidos pelo bico de
Bunsen.
54
EXPERIMENTO 15: Separação de Misturas Homogêneas – Destilação Fracionada
1. Objetivos
Separar os componentes de uma mistura homogênea através da técnica de destilação
fracionada.
2. Introdução
A destilação fracionada é usada para a separação de dois ou mais líquidos de
diferentes pontos de ebulição. A Figura 15a mostra o esquema para uma destilação
fracionada, o qual contém uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente
de um longo tubo vertical através do qual o vapor sobe e é parcialmente condensado. O
condensado escoa pela coluna e retorna ao balão. Dentro da coluna, o líquido, que volta
entra em contato direto com o vapor ascendente e ocorre um intercâmbio de calor, pelo
qual o vapor é enriquecido com o componente mais volátil. Então, na prática, é comum
empregar uma coluna de fracionamento para reduzir o número de destilações
necessárias para uma separação razoavelmente completa dos dois líquidos. Uma
coluna de fracionamento é projetada para fornecer uma série contínua de condensações
parciais de vapor e vaporizações parciais do condensado e seu efeito é realmente
similar a certo número de destilações separadas.
Figura 15a. Aparelhagem para destilação fracionada
Uma boa separação dos componentes de uma mistura através da destilação

fracionada requer uma baixa velocidade de destilação, mantendo-se assim uma alta
razão de refluxo. O objetivo principal das colunas de fracionamento eficientes é reduzir
a proporção das frações intermediárias a um mínimo. Os fatores mais importantes que
influenciam a separação de misturas em frações bem delineadas são: isolamento
térmico, razão de refluxo, enchimento e tempo de destilação.
55
Manta para balão de 250 mL Mangueiras de conexão

Pedras de porcelana Termômetro 200 oC
Coluna de fracionamento Erlenmeyer
Balão de 250 mL Suporte universal
Água Condensador reto
Álcool etílico
1) Medir 150 mL da mistura água-álcool e transferir para um balão de 250 mL
2) Adicionar algumas pérolas de porcelana
3) Montar aparelhagem para destilação fracionada
4) Destilar lentamente a solução, de tal modo que a velocidade de destilação seja
constante e não mais que uma gota de destilado por 3 segundos
5) Anotar a temperatura inicial da destilação, quando as primeiras gotas do destilado
alcançarem o condensador
6) Recolher o destilado em uma proveta graduada
7) Continuar a destilação, anotando a temperatura a cada 5 mL do destilado
5. Questionário
1. Para que serve e quando se aplica a destilação?
2. Qual a função de se colocar as pedras porosas ou bolinhas de vidro no balão de
destilação?
3. Qual a função do condensador?
4. Qual a função da coluna de fracionamento?
5. Quando se usa uma destilação simples? E uma destilação fracionada?
6. O que é uma mistura azeotrópica e por que os seus componentes não podem ser
separados por destilação fracionada?
56
EXPERIMENTO 16: Destilação por Arraste a Vapor
1. Objetivos
Obter o óleo essencial do cravo da índia através da destilação por arraste a vapor.
2. Introdução
O método da extração por arraste a vapor consiste, basicamente, em passar
uma corrente de vapor de água através do material que contém as substâncias que se
deseja extrair.
A destilação por arraste a vapor é um método muito utilizado para o isolamento
e purificação de substâncias. Ela se aplica a líquidos que são imiscíveis em água ou com
miscibilidade muito pequena. Os óleos essenciais, na sua grande maioria, são imiscíveis
em água e o processo consiste, essencialmente, em volatilizar o óleo essencial com uma
corrente de vapor de água.
No caso específico da extração do óleo essencial de folhas, a temperatura
elevada do vapor auxilia na ruptura das vesículas existentes na folha, liberando uma
maior quantidade de óleo. O vapor de água, ao passar pelas folhas, arrasta o óleo
essencial. O sistema mais comumente utilizado encontra-se na Figura 16a.
O frasco A é a fonte geradora de vapor. O vapor produzido é conduzido através
do duto B até o frasco C, que contém as partes do vegetal (folhas, casca, caule etc.). Os
vapores de água e o óleo essencial são condensados no condensador D e, finalmente,
coletados no frasco E. O tubo F (canal de respiro), no frasco A, mantém a pressão no
aparelho igual à pressão do ambiente.
Figura 16a. Aparelhagem para destilação por arraste a vapor
Existem duas maneiras possíveis para se realizar a destilação por arraste a

vapor. No procedimento TIPO A, o vapor é gerado em um frasco e, em seguida, passado
através do material vegetal, contido em outro frasco, como mostrado na Figura 13.1.
Esse procedimento é empregado para se extrair substâncias que podem se degradar,
caso sejam expostas a um vapor superaquecido.
No procedimento TIPO B, o vapor é gerado no mesmo frasco onde se encontra
o material vegetal. Esse método se aplica àquelas substâncias que, se porventura forem
expostas a um vapor superaquecido, não correm o risco de se degradar. Nesse
procedimento há a possibilidade de superaquecimento do frasco já que o aquecimento
é feito diretamente no frasco contendo o material vegetal. Além disso, há a possibilidade
de queima do material vegetal em contato com a parede do frasco.
57
Um grande número de árvores e outras plantas exalam aromas agradáveis, que

resultam de misturas complexas de compostos orgânicos voláteis. Essas misturas de
produtos naturais voláteis constituem o que se denomina de óleos essenciais. Esse óleo,
produzido pela planta, fica geralmente armazenado em pequenas vesículas das folhas,
pétalas e cascas, e, devido a sua volatilidade, escapa pelos poros das vesículas
perfumando o ambiente. Dentre os óleos mais importantes, podemos destacar os de:
eucalipto, canela, hortelã, jasmim, lavanda, limão, rosa etc.
A extração e a comercialização desses óleos essenciais são importantes para
as indústrias de perfumes, alimentos, fármacos, materiais de limpeza, dentre outras.
Os métodos mais comuns de extração de óleos essenciais de plantas são: a
prensagem, a destilação por arraste a vapor e a extração por solventes. Nesta
experiência, será feita a extração do óleo essencial do cravo da índia utilizando o método
de destilação por arraste a vapor, seguida de extração por solventes. Esse tipo de
experimento também pode ser feito para extração de óleo essencial da erva-doce,
canela, casca de laranja, etc.
O óleo de cravo, a ser obtido nesse experimento, é um óleo

volátil, obtido dos botões florais secos, ainda fechados, de
Syzygium aromatium (Myrtauae), constituído por 82-90% de
eugenol (Figura 16b), cerca de 10% de acetileugenol,
cariofileno e outras substâncias.
É utilizado como anestésico local, fabricação de cremes
dentais, perfumaria, microscopia (agente clarificador de
histologia), antisséptico local, tratamento de eczemas,
dentre outros.
Figura 16b. Estrutura do eugenol
Manta para balão de 500 mL Mangueiras de conexão

Pedras de porcelana Termômetro 200 oC
Condensador de Liebig Tripé de ferro
Balão de 500 mL Suporte universal
Água Tela de amianto
Tubos de vidro Funil de separação de 250 mL
Rolhas Cravo da índia
Bico de Bunsen Argola de ferro
Erlenmeyers Banho-maria
Almofariz e pistilo Funil
Sulfato de sódio anidro Papel de filtro
Diclorometano
1a Parte - Destilação Por Arraste a Vapor
1) Montar a aparelhagem para a destilação por arraste a vapor, conforme mostrado na
Figura 13.1.
2) Adicionar ao balão gerador de vapor algumas pedras de ebulição e, em seguida,
água até atingir a metade de seu volume; esse balão será aquecido com o bico de
58
Bunsen.
3) Adicionar o material vegetal triturado em um almofariz com pistilo ou picado (de
acordo com a parte da planta utilizada) e previamente pesado a um balão de 500 mL,
juntamente com 100 mL de água. Esse balão será aquecido com uma manta de
aquecimento.
mamostra =
4) Começar o aquecimento, de maneira que se consiga uma velocidade lenta, porém,

contínua, de destilação.
5) Durante a destilação, se necessário, adicionar água ao balão gerador de vapor,
de modo a manter o nível original de líquido.
6) Continuar a destilação a vapor até que se tenha coletado cerca de 100 mL de
destilado.
7) Antes de desligar o bico de Bunsen, desconectar o balão gerador de vapor do
restante da aparelhagem.
2a Parte - Extração com Solventes
Como os óleos essenciais são, na sua maioria, uma mistura de

hidrocarbonetos líquidos (compostos contendo carbono e hidrogênio), que são imiscíveis
em água, eles podem ser facilmente separados do condensado através do método de
extração.
A extração é uma técnica largamente usada para separação, isolamento e
purificação de compostos orgânicos. A extração se baseia na maior solubilidade de um
ou mais compostos de uma mistura em determinado solvente.
A extração pode ser considerada semelhante ao processo de destilação. A
destilação envolve o equilíbrio entre duas fases, gás e líquido; a extração envolve
equilíbrio entre duas fases usualmente, dois líquidos imiscíveis. Na destilação, os
componentes mais voláteis são removidos por evaporação, na fase gasosa. Na extração,
os componentes mais solúveis em uma das fases líquidas concentram-se nessa fase.
Duas substâncias podem ser completamente separadas pela destilação se tiverem
pontos de ebulição bem diferentes; da mesma maneira, duas substâncias podem ser
completamente separadas pela extração somente se suas solubilidades forem muito
diferentes.
A solubilidade de um líquido em outro pode ser prevista por meio das forças
intermoleculares e das estruturas dos compostos. Assim, ''compostos polares dissolvem
compostos polares e compostos apolares dissolvem compostos apolares''. Compostos
que têm grupos polares e apolares tais como acetona, etanol, etc, são solúveis tanto em
líquidos polares como apolares.
O processo de extração se baseia no Coeficiente de Partição ou de Distribuição
que fornece a distribuição de um soluto entre 2 solventes.
Procedimentos:
1) Testar um funil de separação de 250 mL, com o solvente a ser utilizado na extração
(no caso, água destilada) para assegurar que não haja vazamento.
2) Colocar o funil de separação apoiado no anel e adicionar o líquido obtido da
destilação (destilado) e 10mL de diclorometano.
3) Agitar cuidadosamente o funil, com movimentos circulares,
mantendo-o aberto na parte superior. Se observar a saída de muito gás, mantenha-o
agitando até que haja diminuição desses gases.
4) Retirar o funil de separação do suporte, fechá-lo bem e agitá-lo novamente. Após cada
agitação, abrir a torneira para a saída de gases. Repetir esta operação até que não
59
saia mais gases. Esta agitação deve ser branda para que não se gaste um longo
período de tempo para a separação das fases.
5) Recolocar o funil de separação no suporte mantendo-o semiaberto. Deixar em
repouso alguns minutos até que haja a separação das fases.
6) Como nesse experimento, a fase orgânica contém diclorometano, que é um líquido
mais denso que a água e, portanto ficará na parte de baixo do funil de separação, faça
a retirada somente da fase orgânica, para um erlenmeyer de 125 mL, previamente
pesado.
7) À fase aquosa, que ficou no funil de separação, adicionar outros 10 mL de
diclorometano e repetir o processo de extração. Novamente, recolher a fase orgânica
(que contem o óleo essencial e o diclorometano) junto ao erlenmeyer que continha a
primeira fase orgânica separada.
8) Conservar a fase orgânica (que contém o diclorometano) e desprezar a fase aquosa,
contida no funil de separação.
9) Se necessário, adicionar à fase orgânica sulfato de sódio anidro e proceder com
filtração simples para remoção de qualquer vestígio de água.
10) Com a fase orgânica, fazer a evaporação da maior parte do diclorometano, em
CAPELA, em banho-maria, concentrando esse conteúdo até que se obtenha um resíduo
oleoso.
11) Pesar esse erlenmeyer que contém o óleo essencial, após secagem de sua parte
externa.
12) Calcular a percentagem de óleo essencial obtida a partir da quantidade de material
vegetal empregada.
60
EXPERIMENTO 17: Reações Químicas
1. Objetivos
Evidenciar a ocorrência de reações químicas.
2. Introdução
As reações químicas são transformações de substâncias em outras, através de
uma redisposição dos átomos. Essas transformações são representadas por
igualdades chamadas de Equações Químicas, que são formas abreviadas de
descrever as transformações químicas e as condições em que ocorrem. A equação
química possui dois membros: no primeiro membro da equação são colocadas as
fórmulas das substâncias ou elementos (reagentes) e no segundo membro da equação
as fórmulas das substâncias ou elementos produzidos pela reação entre os reagentes
(produtos). Uma seta, colocada entre os dois membros da equação, índica que a reação
é irreversível (→) e duas setas opostas indica que a reação é reversível (↔); essa
seta dupla indica, também, que o sistema encontra-se em um estado de equilíbrio,
ou seja, as concentrações de reagentes e produtos permanecem constantes sob
determinada condição de temperatura e/ou pressão.
As equações químicas representam as reações químicas da maneira mais
próxima possível da realidade e, desse modo, devem conter muitas informações tais
como: variações de energia, meio em que se realizam, catalisadores etc.
Muitas reações que você vai encontrar no Laboratório de Química se passam
em solução aquosa. Quatro tipos importantes de processos provocam a ocorrência de
reações, quando os reagentes se misturam em solução aquosa.
1o Tipo: Reações de Precipitação
As reações de precipitação são aquelas em que os íons se combinam em

solução para formar um produto de reação insolúvel. Exemplo:
Equação geral:
Pb(NO3)2 (aq) +2 KI (aq) → Pbl2 (s) + 2 KNO3 (aq)
Equação Iônica Líquida:
Pb2+ (aq) + 2 l- (aq) → Pbl2 (s) (sólido amarelo)
2o Tipo: Reações Ácido – Base
As reações ácido-base são aquelas em que os íons H+ e OH- combinam-se para

formar água. Exemplo:
Equação geral:
HNO3 (aq) + KOH (aq) → KNO3 (aq) + HOH (l)
Equação iônica líquida:
H+ (aq) + OH- (aq) → H2O
(Esta é a equação iônica líquida de todas as reações entre ácidos e bases fortes)
61
3o Tipo: Reações com desprendimento de gás

As reações com desprendimento de gás são aquelas em que os reagentes se
combinam em solução para formar um produto de reação que se desprende na forma
de gás. Como exemplos mais comuns tem-se as reações envolvendo, principalmente,
carbonatos de metais e ácidos, com formação do ácido carbônico, H2CO3, como
produto o qual, na maioria das vezes, se decompõe em H2O e CO2. O dióxido de
carbono é o gás que se vê borbulhar durante a reação. Exemplo:
Equação geral:
NiCO3 (s) + 2 HNO3 (aq) → Ni(NO3)2 (aq) + H2CO3 (aq)
H2CO3 (aq) → CO2 (g) + H2O
NiCO3 (s) + 2 H+ (aq) → Ni2+ (aq) + CO2 (g) + H2O (l)
4o Tipo: Reações de oxidação–redução (oxi–redução)
As reações de oxi–redução são aquelas em que o processo importante é a

transferência de elétrons de uma substância para outra. Exemplo:
Equação geral:
Cu (s) + AgNO3 (aq) → CuNO3 (aq) + 2 Ag (s)
Cu (s) + 2 Ag+ (aq) → Cu2+ (aq) + 2 Ag (s)
A Tabela 17.1 apresenta um resumo das “forças motrizes” responsáveis pelas reações
em soluções aquosa.
Tabela 17.1- resumo das “forças motrizes” responsáveis pelas reações em soluções
aquosa.
Tipo de Reação Força motriz
Precipitação Formação de composto insolúvel
Ácido-base (neutralização) Formação de um sal e água
Desprendimento de gás Evolução de gás
Oxi-redução Transferência de elétrons
Estes tipos de reações são, em geral, fáceis de serem reconhecidos; uma

reação pode ter mais de uma força motriz.
As reações podem ser classificadas ainda quanto à absorção ou liberação de

calor em: ENDOTÉRMICAS, quando ocorrem com a absorção de calor do meio
ambiente, e EXOTÉRMICAS, quando liberam calor para o meio ambiente.
Quanto à velocidade, as reações podem ser classificadas em RÁPIDAS ou

INSTANTÂNEAS e LENTAS quando levam horas, meses ou anos para ocorrer.
62
As reações podem ser ainda REVERSIVEIS, quando não se completam e
podem ocorrer no sentido inverso pela variação da concentração de reagentes e
produtos, temperatura, etc. e IRREVERSIVEIS, quando ocorrem completamente.
Ácido clorídrico diluído Solução de nitrato de prata
Solução de sulfato de cobre Solução de hidróxido de sódio
Solução de nitrato de chumbo (II) Solução de sulfato de sódio
Iodeto de potássio Ácido clorídrico concentrado
Óxido de cálcio Fenolftaleína
Fita de magnésio Zinco metálico
Fio de cobre Bicarbonato de sódio
Iodato de potássio Iodeto de potássio
Permanganato de potássio Ácido sulfúrico diluído
Oxalato de sódio Espátula
Funil de vidro Papel de filtro
Tubos de ensaio Estante para tubos de ensaio
Pipetas de Pasteur
Tomar 14 tubos de ensaio, numerá-los, para efetuar cada uma das reações
químicas descritas a seguir. Observe todas as soluções dos reagentes desse
experimento, contidas em frascos conta-gotas colocadas sobre a bancada do
laboratório. Leia com atenção o rótulo de cada solução, antes de misturar os reagentes.
Procure seguir as instruções abaixo anotando as mudanças
detalhadamente em seu caderno de laboratório. Para cada reação use 10 gotas de
solução, exceto quando houver outra especificação. Observe o que ocorre nas reações:
precipitação, desprendimento de gás, mudança de coloração, aquecimento ou
resfriamento do tubo, etc.
1) Colocar em um tubo de ensaio, ácido clorídrico diluído + solução de nitrato de

prata. Observe.
2) Filtrar a mistura obtida no item 1 pela utilização de um pequeno funil de vidro

contendo papel de filtro dobrado, sobre o tubo de ensaio Nº 2; após a filtração deixar o
sistema montado no mesmo local, de modo que o resíduo obtido no papel de filtro
(Cloreto de Prata) fique exposto à luz; depois de algum tempo observar a mudança de
sua coloração.
3) Colocar em um tubo de ensaio, solução de sulfato de cobre + solução de hidróxido

de sódio. Observe.
4) Colocar em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo + solução de sulfato

de sódio. Observe.
5) Colocar em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo (II) + solução de iodeto

de potássio. Se nada for observado à frio, aquecer com cuidado e observar.
6) Colocar em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo + solução de ácido

clorídrico diluído. Se nada for observado, acrescentar 2 gotas de HCl concentrado, que
está na CAPELA.
63
7) Colocar em um tubo de ensaio, 2 mL (40 gotas) de ácido clorídrico 4 mol/L + 2 mL

(40 gotas) de hidróxido de sódio 4 mol/L. Observe.
8) Colocar em um tubo de ensaio, aproximadamente 1 grama (uma ponta de espátula)

de óxido de cálcio (cal viva) e adicionar água. Agitar e esperar decantar. Transferir o
líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. Adicionar duas gotas de fenolftaleína.
9) Com o auxilio de uma pinça metálica, queimar um pedaço de magnésio

metálico – CUIDADO: AO QUEIMAR O Mg VOCÊ DEVE EVITAR OLHAR
DIRETAMENTE PARA A CHAMA BRILHANTE. Colocar o metal + o pó branco formado
num tubo de ensaio e adicionar algumas gotas de água e, em seguida, duas gotas de
fenolftaleína.
10) Colocar em um tubo de ensaio, um pedaço de zinco metálico e adicionar

aproximadamente 10 gotas de acido clorídrico diluído. Se nada for observado,
acrescentar 2 gotas de HCl concentrado, que está na CAPELA
11) Colocar em um tubo de ensaio aproximadamente 40 gotas de solução de nitrato

de prata e mergulhar um fio de cobre bem fino enrolado ou em espiral. Observe.
12) Colocar em um tubo de ensaio um pouco de bicarbonato de sódio sólido e

adicionar gotas de acido clorídrico diluído. Observe.
13) Colocar em um tubo de ensaio aproximadamente 10 gotas de solução de iodato

de potássio + 10 gotas de solução de iodeto de potássio e uma gota de acido clorídrico
diluído. Observe.
14) Colocar em um tubo de ensaio aproximadamente 10 gotas de permanganato de

potássio e 3 a 5 gotas de solução de acido sulfúrico diluído. Aquecer a mistura
suavemente e acrescentar miligramas de oxalato de sódio sólido. Agitar e aqueça
novamente, se necessário. Observe.
Escreva a equação química balanceada correspondente a cada reação.

Escreva a equação iônica quando for caso.
64
EXPERIMENTO 18: Estequiometria
1. Objetivos
Através de uma reação de precipitação, observar e comprovar as leis das

transformações químicas ou leis ponderais das reações, especificamente a Lei da
Conservação de Massa de Lavoisier e a Lei das Proporções Definidas de Proust. Com
base nas leis, realizar cálculos tomando como base a equação balanceada da reação e
comparar dados experimentais com dados tabelados.
2. Introdução
Estequiometria significa "medir os constituintes elementares". A estequiometria

constitui-se na base para o estudo quantitativo das reações e substâncias químicas. É
possível, de posse de uma equação balanceada que representa uma reação química,
prever-se com extrema precisão as quantidades de cada produto gerado, ou ainda,
determinar as quantidades necessárias de reagentes de modo a produzir determinada
quantidade de produtos. Por fim, é possível calcular os rendimentos dos produtos e a
eficiência geral do processo.
Dois conceitos norteiam os cálculos estequiométricos. O primeiro deles foi
introduzido por A. L. Lavoisier em 1774, conhecido hoje como a Lei da Conservação de
Massa de Lavoisier. Trabalhando principalmente com balanças, Lavoisier verificou que
a massa dos reagentes numa reação era a mesma massa encontrada nos produtos,
após a reação. Assim sendo, se havia alguma perda de massa, essa não era
mensurável. Essa observação é a origem do conceito popular de que "na Natureza nada
se destrói, tudo se transforma."
O enunciado da lei diz que a soma das massas antes da reação é igual à soma
das massas após a reação, ou que o ganho ou perda de massa numa reação não é
mensurável. Na realidade, em reações nucleares onde há extrema liberação de energia,
pode haver de fato redução de massa para os produtos. O físico Albert Einstein permitiu
que isso fosse perfeitamente compreensível e mensurável de acordo com sua equação
que relaciona energia e matéria: E = mc2,
onde E é a energia, m é a massa e c é a velocidade da luz no vácuo. Dessa maneira,
massa e energia podem ser considerados como uma coisa única, ou ainda
interconversíveis. A massa não é perdida, mas convertida em energia.
O segundo conceito é conhecido como a Lei da Composição Definida ou Lei das
Proporções Constantes. Esse conceito descreve a mais importante propriedade de um
composto, sua composição fixa: Cada componente de um composto tem sua
composição em massa definida e característica. Ainda, a Lei postula que a proporção
de massas que reagem permanece constante e fixa. Essa lei foi proposta pelo químico
L. J. Proust em 1801, e assim leva seu nome, Lei de Proust, e deu origem ao cálculo
estequiométrico. Vejamos abaixo uma aplicação dessas duas leis. Seja a reação:
4Fe(s) + 3O2(g) → 2Fe2O3(s)
que representa ferro reagindo com oxigênio para formar óxido de ferro. A Lei de Proust
permite afirmar que os coeficientes estequiométricos, ou seja, os números que
antecedem cada composto ou substância são exatamente as proporções ou razões
fixas das quantidades dos reagentes e produtos. Isso equivale dizer que 4 átomos de
ferro reagem com 3 moléculas de oxigênio para formar 2 unidades de óxido de ferro. Ou
ainda, que 4 mols de átomos de ferro reagem com 3 mols de moléculas de oxigênio
para formar 2 mols de óxido de ferro. A proporção de 4:3:2 é fixa.
E de acordo com a Lei de Lavoisier, a massa de 4 átomos ou mols de ferro mais
a massa de 3 mols ou moléculas de oxigênio será igual à massa de 2 mols ou unidades
65
de óxido de ferro. Isso significa que, havendo uma quantidade adicional de qualquer um
dos reagentes (um excesso) além da proporção estequiométrica, este excesso não
reagirá. Por exemplo, se 5 mol de átomos de ferro e 3 mols de moléculas de oxigênio
estiverem presentes no início da reação anterior, somente 4 mols de átomos de ferro
reagirão, deixando ao final 1 mol de átomos sem reagir. Diz-se que o ferro encontra-
se em excesso. Tendo-se a massa de oxigênio e de ferro que vão reagir, pode-se prever
exatamente a massa que sobrará de ferro sem reagir ao "final" da reação.
Verificaremos esses cálculos em detalhes na discussão do experimento a seguir.
4 Béqueres de 100mL Pipeta volumétrica
Bastão de vidro Cloreto de bário 1,0 mol/L
Ácido sulfúrico 1,2 mol/L Balança
Espátula Placa de petri
Funil Bastão de vidro
Vidro de relógio Suporte metálico para funil
Papel de filtro diâmetro 12cm Pisseta
1a Parte - Comprovação da Lei de Lavoisier
1) Numerar três béqueres limpos e secos de 1 a 3 e pesar cada um. Anotar as massas:
mbéquer1 =
mbéquer2 =
mbéquer3 =
2) Com auxílio da pipeta, transferir 10mL da solução de cloreto de bário 1,0 mol/L para
o béquer 1. Pesar novamente este béquer com o sal e anotar a massa:
m1 =
3) Calcular a massa do sal:
msal = m1 – mbéquer1
msal =
4) Novamente com a pipeta, transferir 10mL de solução de ácido sulfúrico 1,2 mol/l para
o béquer 2, pesando-se o conjunto em seguida.
m2 =
5) Calcular a massa da solução de ácido:
mácido = m2 – mbéquer2
mácido =
66
6) Transferir todo o conteúdo do béquer 1 (solução de cloreto de bário) para o béquer
3, e logo após transferir lentamente o conteúdo do béquer 2 (solução de ácido sulfúrico)
para o béquer 3. Observar o que ocorre. Escrever a equação da reação observada.
7) Após leve agitação, pesar o béquer 3 e calcular a massa de produtos contida nele:
m3 =
mprodutos = m3 – mbéquer3 =
8) Analisar o resultado.
2a Parte – Comprovação da Lei de Proust
1) Pesar inicialmente o papel de filtro:
m1 =
2) Com o bastão de vidro, agitar a mistura produzida no experimento anterior e escoar

esta mistura, através do papel de filtro e funil, lentamente com auxílio do bastão de vidro.
Lavar o interior do béquer com a pisseta, de modo a recuperar o máximo possível de
mistura para o papel de filtro.
3) Após o escoamento da mistura através do papel de filtro, retirar o papel de filtro do

funil e colocá-lo sobre a placa de Petri.
4) Cobrir a placa de Petri com um vidro de relógio e deixar o conjunto em descanso por
uma semana.
5) Uma semana após, recolher o papel da placa de Petri e pesá-lo. Anotar a massa:
m2 =
6) Calcular a massa do precipitado:
mBaSO4 = m2 – m1 =
7) Calcular o rendimento teórico do sulfato de bário com base na Lei de Proust.
8) Interpretar seu resultado.
5. Questionário
a) No experimento para comprovação da lei de Lavoisier, a que se deve os possíveis

erros de resultado na comparação entre as massas de reagentes e massas de
produtos?
b) Quais as massas de ácido sulfúrico e cloreto de bário utilizados no experimento para

a síntese do sulfato de bário?
c) Qual reagente está em excesso na reação? Justifique através de cálculos.
d) Qual a massa de BaSO4 obtida experimentalmente? Qual seu erro experimental?
67
EXPERIMENTO 19: Reatividade dos Metais
1. Objetivos
Verificar experimentalmente que os metais menos nobres (mais reativos) deslocam os
mais nobres (menos reativos) dos compostos em reações entre metais e soluções
iônicas.
2. Introdução
Os metais estão colocados na fila de reatividade química em ordem decrescente
de reatividade ou em ordem crescente de nobreza. Quanto maior for a reatividade
(eletropositividade) de um metal, maior será a sua capacidade de doar elétrons.
Quando se coloca, por exemplo, uma lâmina de zinco (metal branco azulado)
em uma solução de sulfato de cobre (solução azul), verifica-se que a placa de zinco
fica recoberta por uma substância de aspecto esponjoso e vermelho escuro (cobre
metálico), enquanto os íons Zn2+ surgiram na solução que se tornou incolor.
A reação ocorre porque o metal zinco apresenta maior capacidade de doar elétrons do
que o cobre. A equação pode ser representada da seguinte forma:
Zn → Zn2+ + 2e-
Cu2+ + 2e- → Cu
Zn + Cu2+ → Zn2+ + Cu
A série de atividade química é organizada por reações deste tipo. A Tabela 19.1
mostra a série de atividade química para um bom número de metais.
Tabela 19.1. Série de atividade química de metais em solução aquosa
68
Tubos de ensaio Estante para tubos de ensaio
Pinça metálica Pipetas de 5 mL
Pinça de madeira Cobre metálico
Zinco metálico Alumínio metálico
Ferro metálico Magnésio metálico em fita
Solução de fenolftaleína Solução de sulfato de cobre 0,5 mol/L
Solução de nitrato de prata à 2% Solução de ácido clorídrico 0,5 mol/L
Solução de hidróxido de sódio 0,5 mol/L Solução de cloreto de sódio 0,5 mol/L
Ácido nítrico concentrado
1a Parte – Reações de metais com sais
1) Colocar uma lâmina de zinco em três tubos de ensaio.
2) Ao primeiro, adicionar 2 mL de solução de sulfato de cobre.
3) Ao segundo, adicionar 2 mL de solução de cloreto de sódio.
4) Ao terceiro, adicionar 2 mL de solução de nitrato de prata.
5) Aguardar 10 minutos.
6) Agitar e observar.
6.1. Em quais tubos houve reação?
6.2. Escrever as equações das reações ocorridas.
6.3. Em que tubo não houve reação? Justifique o porque de não ter havido
reação neste tubo.
2a Parte – Reações de metais com ácidos

1) Numerar 5 tubos de ensaio.
2) Colocar 2,0 mL de HCl 0,5 mol/L em cada um dos tubos numerados.
3) Adicionar a cada tubo pedaços de metais, segundo a Tabela 18.2:
Tabela 18.2. Observações das reações de metais com ácido clorídrico

Tubo Metal Observação Conclusão
1 Al
2 Zn
3 Cu
4 Fe
5 Mg
4) Anotar o tempo aproximado necessário para ocorrência da reação.

5) Ordenar os metais em ordem crescente de reatividade de acordo com o tempo
gasto para reação.
6) NA CAPELA: Colocar um pequeno pedaço de cobre em um tubo de ensaio.

7) Adicionar 2 mL de ácido nítrico concentrado. CUIDADO! Vapores tóxicos!
8) Observar e escrever a equação da reação ocorrida.
69
EXPERIMENTO 20: Estudo da reação entre o ferro e o cloreto cúprico
1. Objetivos
Verificar experimentalmente a reação entre o ferro e o cloreto cúprico.
Verificar a quantidade de cobre que pode ser deslocada de seu cloreto pelo ferro.
2. Introdução
Nessa reação poderá ser determinada a massa de ferro que reage com cobre e
expressá-la de uma forma mais útil, ou seja, como uma relação entre os números de
mol do ferro e cobre.
Este tipo de reação é denominado de reação de deslocamento:
Fe + CuCl2 → Cu + FeCl2
Balança Béqueres de 250 mL
Bastão de vidro Pinça metálica
Dois pregos Esponja de aço (Bombril)
Pisseta com água destilada Cloreto cúprico sólido
Solução de HCl 1,0 mol/L
1) Pesar um béquer de 250 mL limpo e seco.
m1 =
2) Pesar nesse béquer 8,50 g de cloreto cúprico.

m2 =
3) Adicionar 50 mL de água destilada ao béquer contendo CuCl 2.

4) Agitar até que se dissolvam os cristais.
4.1. Qual a cor da solução?
5) Limpar dois pregos com esponja de aço para eliminar o óxido que possa existir.
6) Pesar os dois pregos juntos.
m3 =
7) Colocar os pregos na solução de CuCl2 e deixar em repouso por 20-30 minutos.

8) Pegar os pregos, um a um, com o auxílio de uma pinça metálica.
9) Retirar o produto de cor grená que se formou sobre os pregos com o auxílio de jatos
de água da pisseta, de modo que o produto seja transferido para o béquer.
10) Colocar os pregos sobre um papel de filtro para que sequem.
11) Quando estiverem secos, pesá-los para que seja determinada a massa final:
m4 =
12) Decantar com cuidado a solução e o produto formado que ficou no béquer.
13) Lavar o resíduo com aproximadamente 25 mL de água destilada e decantar. Repetir
o processo, lavando e decantando de 4 a 5 vezes. Procurar minimizar a perda de sólido.
14) Lavar o sólido com aproximadamente 25 mL de solução de HCl 1 mol/L. Decantar
e lavar outra vez com água destilada.
15) Secar o sólido dentro do béquer em uma estufa.
16) Quando o sólido estiver seco, transferir o béquer para um dessecador e esperar
atingir a temperatura ambiente.
17) Pesar o conjunto sólido + béquer.
70
m5 =
16) Calcular a massa de ferro usada na reação.

17) Calcular o número de mols de ferro usados.
18) Calcular a massa do produto seco.
19) Supondo que o produto seco é cobre, determinar o número de mols de cobre
formados na reação.
71
EXPERIMENTO 21: Purificação da água
1. Objetivos
Reproduzir as etapas de clarificação da água, ilustrando processos de separação.
2. Introdução
Embora pareça um contrassenso, o nosso planeta, com cerca de 70% de sua
superfície coberta por água, dispõe de apenas 0,3% de água doce acessível. Várias
formas de poluição afetam essas reservas.
O conceito de água pura é, entretanto, relativo, pois depende do uso a que a
água se destina. Nos centros urbanos, as estações de tratamento de água (ETA) são
projetadas para fornecer continuamente água para o consumo humano, atendendo a
padrões de potabilidade estabelecidos pelo governo e fiscalizados por autoridades
sanitárias (Portaria MS n°1469). A água, captada nos mananciais, se torna potável
passando por processos que destroem microrganismos, potenciais causadores de
doenças, retiram sedimentos em suspensão e controlam o aspecto e o gosto. As
principais operações consistem em decantação, coagulação/floculação, filtração e
desinfecção. A ordem das etapas e os reagentes empregados podem variar,
dependendo das características iniciais da água, do volume e da finalidade do
tratamento.
As etapas do tratamento envolvendo a clarificação da água, ou seja, a remoção
de sólidos finos em suspensão que se apresentam como turbidez, podem ser
reproduzidas num experimento demonstrativo. O procedimento é simples, porém
permite explorar conceitos sobre colóides, solubilidade, pH e reações químicas, além
de ilustrar processos de separação.
2 béqueres de 1000 mL 1 bastão de vidro

2 funis 2 papéis de filtro qualitativos
2 béqueres de 600 mL 1 pipeta de 1 mL
1 proveta de 50 mL Água de cal: solução 0,02 mol/L de Ca(OH)2
Solução de sulfato de alumínio (0,9 mol/L) ou de alúmen de potássio (0,18 mol/L)
Água a ser clarificada, obtida dispersando terra em água da torneira e filtrando em papel
1) Colocar a água a ser clarificada nos dois béqueres de 1 L até cerca da metade de
sua capacidade.
2) Reservar um dos béqueres para comparação e adicionar ao outro 1 mL de solução
de sulfato de alumínio ou, alternativamente,5 mL de solução de alúmen.
3) Agitar e em seguida acrescentar aos poucos 50 mL de água de cal.
4) Agitar brandamente e deixar em repouso, observando os dois sistemas.
5) Após cerca de 15 minutos, filtrar separadamente os conteúdos dos dois béqueres e
comparar os dois filtrados.
Referências Bibliográficas
72
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química – Questionando a vida moderna e o meio

ambiente, 3a edição. Rio Grande do Sul: Editora Bookman, 2006.
BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J.S., Química Analítica
Quantitativa Elementar, 2a edição, Campinas: Editora Edgard Blücher Ltda., 1985.
BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Rio de Janeiro: Livros Técnicos
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CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Química

Experimental. São Paulo: Editora Edusp, 2007.
LEE, J. D. Química Inorgânica não tão concisa. Tradução da 5a edição inglesa. São
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LENZI, E.; FAVERO, L.O.B.; TANAKA, A.S. Química Geral Experimental. São Paulo:
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MARQUES, J.A., BORGES, C.P.F. Práticas de Química Orgânica, Campinas, SP:

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POSTMA, J.M.; ROBERTS JR., J.L.; HOLLENBERG, J.L. Química no Laboratório, 5ª

edição, Barueri, SP: Manole, 2009.
SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R. C. Introdução à Química Experimental.

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TRINDADE, D.F.; DE OLIVEIRA, F.P.; BANUTH, G.S.L.; BISPO, J.G. Química Básica
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VOGEL, A.I. Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960.
73
74

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E

Profa. Gracielle Oliveira Sabbag Cunha

Introdução ao trabalho num laboratório 6

1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO

1.1. Objetivo da disciplina

Na disciplina de Introdução a Práticas de Laboratório, o aluno deverá aprender as

1.2. Caderno de Laboratório

• Título do experimento e data

Um relatório é um relato detalhado de um experimento científico, geralmente realizado

4.1- Materiais (Reagentes, Vidraria, Equipamentos)

4.2- Métodos (Descrição dos procedimentos)

A seguir são apresentados alguns esclarecimentos para preparação de cada item.

Figura 1: Modelo de capa para relatório científico em papel A4

Consiste na descrição resumida do experimento e dos resultados obtidos, com a

Compreende uma breve descrição do assunto central do experimento, de modo a

Parte do relatório onde são apresentados os objetivos específicos do experimento, ou

Esta seção é uma das mais importantes de um relatório. Primeiramente, os resultados

É a lista de livros ou obras de referência e artigos de revistas utilizados na confecção dos

a) Para citar livros:

1- KOTZ, J.C., TREICHEL Jr., P. Química e Reações Químicas, 4a ed., Rio de

b) Para citar paginas da Internet:

1- http:// www.ufsj.edu.br. Acesso em: 11 março 2011.

Na avaliação de desempenho do aluno na disciplina serão consideradas as notas dos

2.1. NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

a) Ao chegar ao laboratório lembre-se que este é um local de trabalho onde o cuidado e

2.2. DESCARTE DE REJEITOS (RESÍDUOS)

2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1.

3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex: metanol ou

4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de

5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.

Algumas orientações básicas:

1) RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: Papel, cortiça, areia, podem ser,

2) RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos

3) RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias

4) RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas

5) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados,

6) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os

Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos produzidos no

2.3. ACIDENTES COMUNS EM LABORATORIO E PRIMEIRO SOCORROS

a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e,

IV. INTOXICAÇÃO POR GASES - Remover a vítima para um ambiente arejado e

V. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS - Recomenda-se beber muita água e em

a) Um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia, em caso

b) Um copo de solução de ácido cítrico ou ácido acético a 2%, em caso de ingestão

CORPO DE BOMBEIROS: 193

HOSPITAL DE URGÊNCIAS DE ANÁPOLIS: 3311-9100

3. VIDRARIAS E OUTROS EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO

A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de

1. TUBO DE ENSAIO: Empregado para fazer reações em pequena escala,

3. ERLENMEYER: Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver

4. KITASSATO: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em

5. BURETA: Equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite

6. BALÃO VOLUMÉTRICO: Recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um

7. PROVETA OU CILINDRO GRADUADO: Frasco com graduação, destinado a medidas

8. PIPETA: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem

9. DESSECADOR: Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de

10. CONDENSADOR: Equipamento destinado à condensação de vapores, em (a)

11. FUNIL DE SEPARAÇÃO: Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na

13. BALÃO DE FUNDO REDONDO: Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e

9 10a 10b 10c 11 12 13 14

16. BASTÃO DE VIDRO: Usado na agitação e transferência de líquidos. Quando

18. CÁPSULA DE PORCELANA: Usada para efetuar evaporação de líquidos.

19. CADINHO: Usado para a calcinação de substâncias.