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Prof. Daniel Lima Marques de Aguiar (org.

Fundamentos de
Química experimental:
uma abordagem para o
curso de conservação e
restauração

Rio de Janeiro, 2022

Versão 2.0
Última atualização: 20/08/2022
Fundamentos de Química
experimental: uma
abordagem para o curso de
conservação e restauração
organizado por Daniel Lima Marques de Aguiar
Sobre o organizador

Daniel Aguiar é mestre e doutor na área de


Química pela Universidade Federal do Rio de
Janeiro. Desde 2014 é professor efetivo do
programa de formação de bacharéis em
conservação e restauração da Escola de Belas Artes
da mesma universidade. Desde 2016, coordena o
Laboratório de Estudos em Ciências da Conservação
(LECiC EBA/UFRJ), onde desenvolve investigações na
interface da Química e da Arte, suportado por estudantes
de graduação apaixonados por essa área.

Daniel Lima Marques de Aguiar


aguiardlm@eba.ufrj.br
https://leciclab.wixsite.com/leciclab/o-lecic
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Prólogo
A apostila “Fundamentos de Química experimental: uma
abordagem para o curso de conservação e restauração”
emerge de uma demanda natural desse tipo de conteúdo
para o curso de conservação e restauração e da ausência de
literatura comercial, em língua portuguesa, que satisfaça
essa lacuna.

No caso especí co do bacharelado oferecido pela


Universidade Federal do Rio de Janeiro, os conteúdos
distribuem-se transversalmente nas disciplinas de
Introdução às Ciências I (BAH131) e Introdução às Ciências
II (BAH133), mas também são utilizados sob demanda nas
disciplinas de: Fundamentos Cientí cos da CR I (BAH200),
Fundamentos Cientí cos da CR II (BAH251), Conservação
Preventiva (BAH249) e Introdução à Análise de Materiais I
(BAH206), em aulas fortuitas.

A apostila foi escrita (e reune experimentos) de forma a


prover as bases fundamentais da experimentação em
Química e da interação entre as observações experimentais
e os modelos teóricos.

Daniel Lima Marques de Aguiar (org.)


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SUMÁRIO
Introdução ao laboratório de Química 6

- Aulas práticas ou atividades experimentais? 8

- Boas práticas de trabalho no laboratório 9

- Biossegurança no laboratório didático 13

- Instrumentos laboratoriais ordinários 24

- A dinâmica das atividades experimentais 34

- O relatório das atividades experimentais 35

A) Formatação do documento 35

B) Uso adequado de simbologia cientí ca 38

C) Uso de Referências bibliográ cas con áveis 39

D) Critérios de correção do relatório 42

Atividade experimental 1: Preparo de misturas 43

Atividade experimental 2: Polaridade de solventes 47

Atividade experimental 3: Qualidade da água 50

Atividade experimental 4: Parâmetros de solubilidade 54

Atividade experimental 5: Evaporação de solventes 57

Atividade experimental 6: A natureza ácido-base 59

Atividade experimental 7: A reatividade dos metais 62

Atividade experimental 8: A reatividade dos metais 62

Atividade experimental 9: O fenômeno da solubilidade 65

Atividade experimental 10: Materiais Pétreos 69

Atividade experimental 11: Materiais higroscópicos 72

Atividade experimental 12: O espectrômetro de FTIR 75

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Introdução ao laboratório de Química

por Daniel Lima Marques de Aguiar

S
emelhante ao que acontece com outras ciências
naturais (e.g. Física e Biologia), a Química também se
propõe a investigar a natureza através do método
cientí co. Grosso modo, isso signi ca que os pesquisadores
da área observam um determinado fenômeno, formulam
questões a respeito dele, levantam hipóteses e realizam
experimentos que põe esses questionamentos/suposições à
prova. Em uma etapa posterior, a análises dos resultados
experimentais permitem a tomada de conclusões e, não
raro, levam à novas perguntas. Desta forma, no âmbito das
ciências naturais, o método cientí co, pode ser
considerado um círculo virtuoso no qual a experimentação
ocupa o centro de um sistema de investigação do que nos
cerca, i.e. a natureza (Figura 1)

No contexto onde experimentos falseáveis e a formulação


de modelos teóricos ocupam o centro de um sistema de
investigação, o controle rígido de todas, ou pelo menos das
principais, variáveis que in uenciam um determinado
fenômeno é necessário para que os result ados
experimentais interpretados de maneira correta. Por isso,
sempre que possível é desejável que toda e qualquer
experimentação seja conduzida em um ambiente
controlado, i.e. um laboratório.
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AULAS PRÁTICAS OU ATIVIDADES EXPERIMENTAIS?

Figura 1. Esquema de uma investigação cientí ca


(simpli cada). Fonte: O autor.

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Aulas práticas ou atividades experimentais? Embora os
termos possam ser semanticamente semelhantes, há uma
diferença grande na intenção da execução de uma coisa ou
de outra. As aulas práticas podem ser compreendidas como
um método de transmissão de técnicas, úteis por si só e
absolutamente importantes à execução de um dado
experimento. Já as atividades experimentais, entretanto,
intentam, principalmente, levar o estudante à re exão
sobre um dado fenômeno, de forma a transmitir-lhe não
apenas a técnica de execução de um experimento, mas a
correlacionar o que é observado com modelos teóricos
adequados ao nível de instrução do aprendiz.

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BOAS PRÁTICAS DE TRABALHO NO LABORATÓRIO

Em termos reais, os fenômenos não-caóticos comporta-


se sempre da mesma forma, se as condições de contorno
forem exatamente as mesmas. Em outras palavras, isso
signi ca que, se um experimento está investigando um
fenômeno não-caótico, ele sempre reproduzirá um
“mesmo" resultado, se o experimentalista con gurar
corretamente as mesmas condições. Dessa forma, para um
experimento bem sucedido, uma série de variáveis
precisam ser controladas - e.g. concentração das soluções,
a temperatura, etc.
De fato, a principal diferença entre o bom e o mal
experimentalista reside, no apreço pelos conhecimentos
teóricos e na capacidade (e na vontade) de ser metódico o
su ciente para realizar experimentos sempre da mesma
forma, racionalmente.
O caso concreto do cotidiano do laboratório pode ser
acachapante para alguns, e se tornar um estilo de vida para
outros. Abaixo seguem alguns pontos norteadores que
serão úteis no âmbito das aulas experimentais.

1. Trabalho orientado pela teoria


O conhecimento teórico é uma questão central para todo
bom experimentalista. Nesse sentido, investir tempo em
pesquisa economiza tempo e dinheiro no laboratório, além
de ajudar a racionalizar os resultados e produzir análises /
hipóteses mais embasadas.

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2. Planejamento do experimento e delidade ao roteiro
Antes de dar início a qualquer procedimento
experimental é necessário veri car se todos os itens
necessários (vidrarias, reagentes, solventes, equipamentos,
rede elétrica, etc.) estão disponíveis para o uso. Uma vez
con rmada a disponibilidade, é necessário planejar um
'passo-a-passo' de como o procedimento acontecerá, i.e.
medir com antecedência os líquidos, aferir as massas,
produzir soluções, etc. É importante, também, ser el ao
roteiro de atividades experimentais e/ou ao experimento
descrito na literatura (seção materiais e métodos,
geralmente). Não é prudente, desta forma, realizar testes
desorientados, como misturar reagentes aleatórios, sob a
pena de provocar reações não controladas.

3. Identi cação dos materiais usados/produzidos


Todos os materiais devem ser identi cados, de alguma
forma. No caso das vidrarias, pode-se escrever com canetas
hidrográ cas (e.g. canetas Sharpie®) no próprio vidro, de
forma que os conteúdos sejam identi cados. Em bancadas
de granito ou azulejo também podem ser “riscadas” com
canetas hidrográ cas. Embora pareça óbvio, não se pode
usar em um experimento um frasco que contenha um
reagente/solvente não identi cado.
As soluções que forem produzidas devem ser
identi cadas não apenas com a concentração (e.g. MeOH/
H 2 O 1:1), mas também com a data quando foram
preparadas.

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4. Utilização de estruturas ao invés de palavras
Faz parte da linguagem da simbólica da Química
descrever os fenômenos da natureza com o auxílio de
estruturas químicas. Fundamentalmente, uma estrutura
química encerra em si uma gama de signi cados que as
palavras não são capazes de expressar. Nesse sentido, é
importante que o aprendiz acostume-se a escrever "H2O ao
invés de água", por exemplo, ou que desenhe uma
estrutura de linha, de Lewis ou qualquer outra forma de
representação química. No contexto da matemática, é
estranho escrever: “dois mais dois é igual a 4”, ao invés de
2+2=4. Com a química acontece o mesmo. Aprender a
linguagem, ajuda na expressão dos fenômenos.

Dica: Descon e se o seu relato de uma


atividade experimental que envolva química
não tiver estruturas químicas e cálculos.

5. Tenha um caderno de laboratório


O bom experimentalista além de estar atento aos
detalhes dos experimentos, não con a na própria
lembrança. Desta forma, todos procedimentos devem ser
minuciosamente registrados em um c aderno de
laboratório. É bem verdade que para um procedimento
único, as anotações podem ser feitas em uma folha de
papel à parte - como é o caso do roteiro de aula, mas o
cotidiano no laboratório de Química, exige-se um relato
minucioso, que ajude a dar o sentido correto às
observações experimentais e a mapear possíveis erros.
Um excelente caderno de laboratório anota os
pormenores do experimento, por mas insigni cantes que
pareçam. Por exemplo, no procedimento de preparo de
uma solução, deve-se reportar como a solução foi
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preparada (caso 2) e não apenas que preparou-se uma
solução (caso 1):

Caso 1: Foi preparada 500mL de uma solução NaCl 2g/L

Caso 2: Pesou-se 1,0074g de NaCl em um vidro de relógio,


transferiu-se o conteúdo para um bequer e colocou-se
480mL de H2O deionizada. Em seguida transferiu-se o
conteúdo pra uma proveta, completando-se o volume para
500mL com água deionizada.

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BIOSSEGURANÇA NO LABORATÓRIO DIDÁTICO

Embora o sentido etimológico do termo biossegurança


não seja, exatamente, um mistério para a maior parte dos
leitores desse manual, é provável que a maioria dos
estudantes tenham apenas aqui na UFRJ o seu primeiro
contato com um laboratório de Química.

Lato senso, o termo biossegurança denota um conjunto


de ações que intentam prevenir, mitigar ou eliminar os
riscos associados às atividades de trabalho. No âmbito do
laboratório de Química, por exemplo,
essas ações estão relacionadas à
adequação do ambiente (e.g.
instalação de chuveiros lava-
olhos, capela de exaustão de
gases), mas também passam
por questões associados aos
seus frequentadores - uso de
sapatos fechados, jalecos
apropriados, por exemplo.

Embora possam, inclusive, ocupar o mesmo espaço


ísico, os laboratórios de pesquisa e os laboratórios
didáticos diferirem ligeiramente na intenção dos
experimentos que são conduzidos. No primeiro caso, há
uma necessidade de testar hipóteses (quase sempre)
inéditas, e realizar experimentos que podem nunca antes
terem sido testados. No segundo caso, entretanto,
experimentos já conhecidos e testados são utilizados para
provocar re exões nos aprendizes e mitigar o caráter

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dogmático que a Química pode ter para alguns estudantes.
Em todo caso, as regras que seguem devem ser respeitadas.

Em amplo aspecto, as melhores práticas de trabalho em


laboratório rezam que a prudência antecede a empolgação.
Em todo caso, abaixo estão sistematizadas um conjunto
mínimo de orientações necessárias à boa utilização de
espaços de experimentação didática.

A) Os equipamentos de proteção

Os equipamentos de proteção de um laboratório devem


ser, sempre, adequados aos riscos associados às atividades
planejadas para àquele espaço. Desta forma, os
instrumentos de segurança de um laboratório de virologia
será, certamente, diferente de outro dedicado ao estudo de
artefatos paleontológicos, por exemplo. No caso dos
laboratórios de Química, os cuidados são focados em três
grandes ancos: A mitigação do contato com reagentes
tóxicos (pele, olhos e vias aéreas) e a prevenção de
acidentes que envolvam incêndios e a compatibilidade
química de armazenamento de reagentes.

A 1) Os equipamentos de proteção coletiva (EPC)


Por mais óbvio que pareça, são de nidos como
equipamentos de proteção coletiva os artefatos dedicados à
manutenção da segurança do laboratório em âmbito

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coletivo, i.e. que intentam mitigar os riscos de forma que
cada membro do grupo seja igualmente responsável pelo
uso desses equipamentos. Há uma série de EPCs possíveis
para laboratório didáticos de Química, dentre os quais
destacam-se os 4 principais:

1) Extintores de incêndio
Sendo o mais conhecido entre os EPCs, os extintores de
incêndio são comumente encontrados em edi cações e,
até, em automóveis. Embora pareça um assunto simples, é
importante ressaltar que há três diferentes tecnologias
nesses instrumentos: (i) CO2; (ii) H2O e (iii) pó químico.

Em função da natureza dos reagentes do laboratório


deve-se preferir extintores de pó químico, seguidos pelos
de CO2. Em caso de incêndio, os extintores de água podem
ser usados, mas devem ser evitados, se possível.
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2) Capela de exaustão de gases
Uma das principais questões relacionadas ao
ambiente de trabalho no laboratório de
Química é o manejo de líquidos com
alta pressão de vapor à temperatura
ambiente. Nesse contexto, é necessário
que esses produtos sejam manipulados
no interior de uma capela de exaustão
de gases e vapores, de forma a garantir
a saída dos gases e dos vapores para o exterior e a não
contaminação da atmosfera interna do laboratório (Figura
2).
Embora sejam equipamentos pouco so sticados, em
geral, as capelas de exaustão de gases são imprescindíveis
para que as melhores práticas de trabalho sejam adotas.
Em amplo aspecto, a diferença entre as capelas está apenas
no seu tamanho e força do motor de sucção - que deve ser
dimensionado para o volume da capela. Em laboratórios
que envolvem risco biológico as capelas de exaustão são
ligeiramente diferentes e ganham o nome de uxo laminar.

Figura 2. Esquema de utilização correta (esquerda) e errada


(direita) de uma capela de exaustão de gases e vapores.
Fonte: https://www.mn.uio.no
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3) Chuveiro lava-olhos
Os chuveiros lava-olhos são
equipamentos que devem ser
usados em emergências nas
quais os olhos sejam irritados
por algum vapor ou gás
produzido/liberado no laboratório.
Esses chuveiros podem estar
localizados interna ou externamente ao ambiente de
trabalho e devem ser usados apenas de forma emergencial.
Há equipamentos que possuem apenas o lava-olhos e
outros que possuem uma alça que aciona um chuveiro
propriamente dito.

4) Armário corta-fogo
Idealmente um laboratório de Química não deveria
armazenar grandes quantidades de reagentes e mesmo as
pequenas quantidades armazenadas deveriam ser feitas em
armários apropriados. Na verdade há uma série de
possibilidades de armazenamento de reagentes de forma
segura e todas elas levam em consideração a natureza dos
reagentes que serão alocados. Por exemplo, faria pouco
sentido (além de ser inseguro) armazenar reagentes
potencialmente corrosivos em armários de metal, ou
mesmo guardar solventes que podem liberar vapores em
um local completamente fechado.
Embora armazenamento de reagentes e solventes seja
um assunto su ciente para gerar várias páginas de
informação, em amplo aspecto, as melhores práticas
direcionam para a utilização de armários corta-fogo, que
além de mais resistentes, são muito importantes em caso
de incêndio no laboratório.

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A 2) Os equipamentos de proteção individuais (EPI)
Alinhados com os EPCs, os equipamentos de proteção
individual (EPI) poderiam ser de nidos como instrumentos
“vestíveis" que intentam mitigar os riscos de trabalho no
âmbito do indivíduo. No contexto do laboratório de
Química uma série de EPIs podem ser usados para reduzir
os riscos ocupacionais, mas os 5 principais são:

1) Jaleco
Sendo, talvez, o mais evidente e óbvio EPI
de um laboratório, o jaleco é um aparato
imprescindível para a realização de
qualquer experimento. É importante
ressaltar, entretanto, que no caso dos
laboratórios de Química, as melhores
prátic as de t rabalho or ient am a
utilização de jalecos confeccionados em
algodão, sem bras sintéticas na
composição do tecido. Essa orientação
f u n d a m e n t a - s e , s o b re t u d o, p e l o
comportamento que as bras sintéticos
tem ao serem submetidos ao aquecimento
e à exposição à ácidos fortes.

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2) Calçado fechado
Em um laboratório de Química, o calçado do
experimentalista também é um EPI importante. Desta
forma, a utilização de sandálias, chilenos e congêneres é
completamente desincentivada, uma vez que expõe a pele
dos pés à respingos de substâncias potencialmente tóxicas
ou mesmo corrosivas. Nesse sentido, o uso de calçados
fechados é mandatório para todo e qualquer experimento.

3) Óculos de proteção e lentes de contato


Embora muitas vezes sejam negligenciados, os óculos de
proteção individual devem ser utilizados para qualquer
experimento a ser conduzido no laboratório. Esses
equipamentos protegem os olhos do operador tanto de
eventuais respingos de reagentes, quanto de fragmentos de
vidro, em caso de acidentes. Há diferentes óculos de
proteção individual disponíveis no mercado, entretanto,
para as propostas didáticas abordadas em um laboratório
de Química, os óculos universais oferecem
proteção su ciente. É importante ressaltar que
bons óculos de proteção devem sobrepor
eventuais óculos de correção
oftalmológica e não substituí-los.
Se possível o uso de lentes de
contato deve ser evitado. Em caso
de acidentes elas podem reter
parte do líquido ou vapor
corrosivo, além de di cultar a
utilização do lava-olhos.

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4) Máscaras
Não obstante a manipulação de líquidos voláteis deva ser
feita em uma capela de exaustão de gases e vapores, é
sempre possível (embora improvável) que algum volume de
gás/vapor escape para a atmosfera do laboratório. Em
outra circustância, também é possível que em alguns
procedimentos experimentais a atmosfera do laboratório
s e j a contaminada por vapores/gases indesejáveis.
Nesse contexto, é altamente
recomendável que o
experimentalista faça uso de
respiradores capazes de ltrar
vapores orgânicos (e.g. NIOSH
6003, da 3M)

5) Luvas
Sempre que possível é recomendável substituir
reagentes/solventes tóxicos por outros toxicologicamente
mais amigáveis, muito embora isso nem sempre seja
possível. Nesse contexto, a manipulação de substâncias
tóxicas, ou mesmo corrosivas, deve ser cercada de uma
série de cuidados, dentre eles a utilização de luvas. É
importante salientar, que existem diferentes tipos de luvas,
qu e s ã o, n at u ra l m e n te , a p ro p r i ad a s p a ra c ad a
procedimento (e.g. luvas nitrílicas, luvas de látex, etc.). Em
todo caso, a necessidade e o tipo das luvas devem ser
avaliadas e previstas ainda na etapa do planejamento
experimental. É importante destacar que o uso de luvas
inadequadas a um determinado procedimento pode
representar, na verdade, um risco ocupacional ao invés de
um EPI, stricto senso.

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B) O comportamento no laboratório

Não raro, os leitores deste manual tem aqui o seu


primeiro contato com a Química experimental. Nesse
contexto, as visitas ao laboratório evocam neles um
sentimento de descoberta, prazer e bem-estar. É ótimo que
esses sentimentos oresçam nos aprendizes, mas é
necessário dissociar o trabalho no laboratório com um
momento de lazer. É sempre bom usar o bom senso nas
atividades experimentais, mas abaixo são listadas alguns
comportamentos comuns que devem ser evitadas no
ambiente de trabalho.

1. Pontualidade
Diferente de uma aula teórica, onde é possível (mas não
desejável) chegar atrasado, a falta de pontualidade nas
atividades experimentais inviabiliza a participação do
estudante não pontual, uma vez que
ele não conseguirá compreender os
fenômenos que os colegas estão
observando. Nesse sentido, não
será tolerado atraso nas
atividades experimentais.

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2. Alimentação e Tabagismo
A atmosfera de um laboratório de Química pode conter
vapores/gases, por vezes, indetectáveis ao epitélio olfatório
humano, mas que podem adsorver em alimentos
e dissolver em bebidas. Nesse sentido, é
terminantemente proibido alimentar-se no
ambiente do laboratório, incluindo aqui o
hábito de mascar chicletes, chupar bala ou
mesmo beber água.
Desde 1996, é proibido fumar em prédios
públicos (Lei 9294/96), mas no caso de um
laboratório de Química além da imposição da
lei e dos male ícios do tabaco para a saúde,
ainda há um risco ocupacional associado à
incêndios e a possibilidade de reações
químicas não previstas nos roteiros de aula.

3.Brincadeiras
O bom humor é um predicativo importante na vida do
experimentalista, entretanto, o uso excessivos de
brincadeiras no ambiente do laboratório pode levar à perda
de concentração própria e dos outros estudantes. Nesse
sentido, vale a pena usar o bom senso e deixar as
brincadeiras para os momentos posteriores à aula.

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4. O uso de smartphones e redes sociais
Os smartphones são parte essencial da vida
moderna e no laboratório de Química há
uma série de questões nas quais eles
podem ser muito úteis (calculadora,
registro fotográ co, etc). A utilização
de redes sociais (Instagram, Facebook,
VK, LinkedIn, etc) e aplicativos de
mensagens (Telegram, FaceTime, WhatsApp), entretanto,
pode ocasionar a perda de concentração própria e dos
colegas. Desta forma, o uso de smartphones deve-se
restringir às atividades didáticas propostas.

5. Cheirar ou provar um reagente/solvente.


Nunca deve-se cheirar diretamente um reagente/
solvente. Apenas quando indicado pelo professor, o cheiro
pode ser sentido abanando os vapores em direção ao nariz.
Em hipótese nenhuma deve-se levar um reagente/
solvente à boca.

Figura 3. Demonstração de como sentir cheiros no


laboratório.

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6. Postura e organização da bancada
É importante manter a bancada sempre organizada e
com o mínimo possível de materiais sobre ela. Isso mitiga a
possibilidade de acidentes. Uma boa alternativa é usar o
castelo para guardar frascos de líquidos que estejam em
uso.

INSTRUMENTOS LABORATORIAIS ORDINÁRIOS

Embora a Química seja, de fato, uma ciência única as


diferentes áreas dela fazem com que os laboratórios
dedicados à estudá-las seja ligeiramente diferentes entre si
em termos dos instrumentos existentes. Nesse contexto, é
fácil observar que em um laboratório didático de Química
Analítica haja diversos fraquinhos conta-gota para a
realização da tão famosa marcha analítica, ao passo que em
um outro dedicado ao ensino da Físico-Química haja
calorímetros. Desta forma, este manual dedica-se a
apresentar um, fundamentalmente, os instrumentos mais
comuns que existem em um laboratório de Química Geral.
Em outra palavras, esse compêndio intenta demonstrar em
amplo aspecto as vidrarias e instrumentos mais
fundamentais e que serão úteis para a realização dos
experimentos propostos aqui.

A) Balança Analítica

Em um laboratório de Química, a balança é um dos


principais instrumentos. É importante frisar que existem
diferentes tipos de balança, com diferentes sensibilidades e
limites de detecção (LoD). Grosso modo, as balanças são
classi cadas de acordo com o número de casas decimais

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mostradas no display. Do ponto de vista teórico, um maior
número de casas decimais está relacionado com o LoD do
instrumento, i.e. com a capacidade de aferir massas
diminutas. No caso dos laboratórios de Química, as
balanças de precisão são capazes de discernir variações de
massa de 0,1mg (0,0001g) e pesar massas por volta de
200g.

Figura 4. Resumo sobre boas práticas do uso de uma


balança analítica

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B) Estufa

Grosso modo, as estufas são equipamentos pouco


so sticados que promovem um aquecimento em um
determinado espaço. Em um laboratório de Química, as
estufas são utilizadas em diversas oportunidades, desde
tarefas banais (e.g. secagem de vidrarias) até a condução de
experimentos no qual o aquecimento seja requerido. Na
prática, nem todas as estufas são iguais, há modelos que
possuem apenas uma resistência elétrica simples, no qual o
controle de temperatura é pouco exato. Há outras,
entretanto, que possuem termopares so sticados,
circulação de ar e resistência elétricas que viabilizam
discernir temperaturas que diferem e frações de graus
Celsius. É importante observar que laboratórios associados
aos estudos de microorganismos possuem as chamadas
“estufas bacteriológicas”, mais apropriadas ao cultivo de
fungos, bactéria e algas.

C) Mantas e placas de aquecimento

Embora as estufas sejam instrumentos especializados em


aquecimento, é comum e prático que apenas os meios
reacionais sejam diretamente aquecidos. Isso pode
acontecer por meio de mantas e placas de aquecimento
que o fazem por meio de resistências elétricas. É
importante salientar que mantas e placas de aquecimento
diferem fundamentalmente pelo tipo de vidraria que pode
ser usado, mas os diferentes fabricantes possuem um sem
número de especi cações possíveis para cada um desses
instrumentos.

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D) Banho-maria

Uma forma de aquecimento menos comum, mas tão


e ciente quanto é utilizar o chamado banho-maria.
Diferente do aquecimento das mantas e placas de
aquecimento, o banho-maria tem como principal
característica aquecer uma porção de água que transferirá
o calor para o meio reacional. A maior vantagem do banho-
maria sobre as mantas e placas de aquecimento é a
possibilidade de aquecer (brandamente) vários frascos ao
mesmo tempo.

E) Instrumentação analítica

1. pHmetro

Aferir o potencial hidrogênionico (pH) de soluções é uma


das tarefas mais corriqueiras dentro de um laboratório de
Química. Há algumas metodologias capazes de fazer isso
com rapidez e acurácia, dentre as quais as mais populares
são o uso de tas de pH e o uso de pHmetros. Existem
alguns tipos de pHmetros, que contam com metodologias
ligeiramente diferentes para a aferição do pH. Maiores
detalhes sobre o equipamento serão fornecidos na aula
experimental

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2. Luxímetro

Medir a quantidade de luz emitida por uma determinada


lâmpada pode ser uma questão importante no âmbito da
conservação de bens patrimoniais. Nesse contexto, os
luxímetros são equipamentos portáteis que permitem essa
leitura. Há uma série de detalhes técnicos a respeito dessas
medidas e da forma como esses aparelhos devem ser
usados. Maiores detalhes sobre o equipamento serão
fornecidos na aula experimental.

3. Termômetro por infravermelho

Classicamente, a temperatura dos corpos é medida


através da lei zero da termodinâmica, i.e. através do
equilíbrio entre a amostra e uma coluna graduada de
mercúrio líquido, que chamamos de termômetro. Em
algumas ocasiões, entretanto, o contato entre os corpos
não é tão simples ou e ciente, como e o caso da medida de
temperatura de super ícies. Nesse casos, podem ser usados
termômetros de infravermelho, que captam as emissões de
IV dos corpos e as convertem, indiretamente, em valores
de temperatura. Uma desvantagem evidente é que essas
medidas indiretas não menos exatas que as feitas através de
termômetros clássicos (Hg). Maiores detalhes sobre o
equipamento serão fornecidos na aula experimental.

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4. Espectrômetro de infravermelho médio

O espectrômetro de infravermelho médio (FTIR) é um


dos equipamentos mais avançados em termos de
caracterização de bens patrimoniais orgânicos. O
equipamento é capaz de registrar o espectro vibracional
oriundo da amostra, mesmo sem contato ísico com a
mesma. A interpretação dos resultados é o maior desa o
dessa técnica, capaz de sondar a natureza interna da
matéria. Maiores detalhes sobre o equipamento serão
fornecidos na aula experimental.

F) Vidrarias

Há um sem número de vidrarias possíveis, para realizar


os mais diversos experimentos em um laboratório de
Química. Por esse motivo, as vidrarias listadas nesse
manual não cobrirão todas as vidrarias que existem, mas
apenas aquelas relacionadas às atividades experimentais
enumeradas nesse compêndio.

Grosso modo, os vidros são sólidos amorfos feitos de


silicatos, entretanto, existem várias receitas de vidros, que
ganham outros componentes para conferir propriedades
especí cas. No caso das vidrarias de laboratório, quase
majoritariamente, elas são constituídas de vidros de
borossilicato (Silicato + H3BO3). Esse material é apropriado
ao uso em laboratórios de Química porque além de ser
inerte à maioria dos reagentes químicos, eles também
suporta aquecimentos moderados (~250 °C). Para
aquecimentos mais severos há frascos feitos, geralmente,
de outros materiais (ZrO2 ou Al2O3, por exemplo)

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As vidrarias de laboratório tem diversas nalidades, mas
duas delas são absolutamente importantes: (i) aferir
volumes e (ii) conter líquidos ou sólidos. No primeiro caso,
as vidrarias possuem precisão volumétrica, de forma a
garantir ao operador exatidão na aferição de volumes. Em
geral essas vidrarias tem diâmetro pequeno no local onde a
medição será feita (e.g. balão volumétrico). No segundo
caso, as vidrarias tem nalidade apenas de conter líquidos
e sólidos. Em outras palavras, são vidrarias nas quais os
erros associados a cada medida são muito grandes. É um
erro comum do iniciantes no laboratório de Química usar
béqueres e erlenmayers para aferir volumes, entretanto,
ambos são projetados apenas para conter volumes.

Abaixo há uma pequena descrição da utilidade das


vidrarias mais comuns utilizadas em laboratório.

1. Almora z e Pistilo (porcelana)


Feito em porcelana, também são conhecidos como 'grau
e pistilo’ e são utilizados em operações de trituração de
sólidos.

2. Balão de fundo chato


Utilizado para conter volumes de líquidos e aquecer
(brandamente) algumas soluções. Em geral o aquecimento
é feito em uma placa de aquecimento, que não pode ter
temperatura superior a temperatura de trabalho da
vidraria.

3. Balão de fundo redondo


Utilizado para conter volumes de líquidos e aquecer
algumas soluções. Em geral o aquecimento é feito em uma

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manta de aquecimento, que não pode ter temperatura
superior a temperatura de trabalho da vidraria.

4. Balão volumétrico
Utilizado para preparar e diluir soluções, de forma exata
e precisa. Os balões volumétricos tem volume pre xado
(imutável) e não podem ser submetidos ao aquecimento,
sob pena de dilatarem e perderem a calibração.

5. Béquer
Utilizado para dissoluções em geral, aquecer líquidos e
realizar reações. É uma das mais versáteis vidrarias dentro
de um laboratório de Química.

6. Bureta
Utilizada para o escoamento controlado de líquidos. As
buretas são precisas na medida do volumes. São
geralmente utilizadas para fazer titulações. As buretas não
podem ser submetidos ao aquecimento, sob pena de
dilatarem e perderem a calibração.

7. Cadinho (Porcelana)
Utilizado para aquecimentos severos (calcinações,
fusões, sinterizações, etc) Os cadinhos em geral são feitos
de porcelana, mas também podem ser feitos de ferro,
platina, alumina, zircônia, dentre outros.

8. Condensadores
Utilizados para condensar vapores, geralmente
produzidos em processos laboratoriais (e.g. re uxos). Há
vários tipos de condensadores, com diferentes e ciências
de condensação.

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9. Dessecador
Utilizados para guardar substâncias em umidades baixas,
o dessecador é capaz de formar um microclima com
umidade relativa baixa.

10. Erlenmeyer
Utilizado para dissoluções em geral, o erlenmeyer é ideal
para agitar soluções e aquecê-las sob tela de amianto.

11. Pipeta graduada


Utilizada para medir volumes variáveis, de líquidos com
boa exatidão. As pipetas graduadas não podem ser
submetidos ao aquecimento, sob pena de dilatarem e
perderem a calibração.

12. Pipeta volumétrica


Utilizada para medir volumes xos, de líquidos com
excelente exatidão. As pipetas graduadas não podem ser
submetidos ao aquecimento, sob pena de dilatarem e
perderem a calibração.

13. Pipetador de borracha


Também conhecido como pêra, os pipetadores de
borracha são utilizados para encher pipetas por sucção.

14. Pisseta
Também conhecida como frasco lavador, as pissetas são
utilizadas para a lavagem de materiais ou para completar
volumes. É comum conterem água destilada.

15. Proveta
Utilizada para medir volumes variáveis, de líquidos com
pouca exatidão.
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Figura 5. Resumo das vidrarias laboratoriais mais comuns.
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A DINÂMICA DAS ATIVIDADES EXPERIMENTAIS

No início de cada semestre deverão ser organizados


grupos de trabalho (até 5 pessoas) que seguirão até o m de
cada disciplina.

Cada atividade experimental deverá gerar um relatório


(para o grupo) de aulas práticas de forma a descrever,
analisar e concluir o que foi executado nela. O conjunto de
relatórios comporá a nota nal (15%) de cada disciplina.

O modelo de relatório está disponível nos AVAs


correspondentes e a entrega deve ser feita (pelo AVA) em
até 1 semana após a realização da aula.

Os estudantes faltantes às atividades experimentais não


terão seus nomes inclusos nos relatórios e suas notas não
são serão contabilizadas, portanto. O(s) estudante(s)
presente, mas não efetivamente participante deverá ser
apontado pelo grupo de trabalho para que sua nota seja
excluída.

A redação do relatório de aulas práticas deverá técnica,


objetiva e concisa, com escrita em linguagem impessoal
(terceira pessoa), segundo orientações nos AVAs e deste
manual (próxima página).

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O RELATÓRIO DAS ATIVIDADES EXPERIMENTAIS

Enquanto o caderno de laboratório pode ser uma forma


rápida de anotar os acontecimentos do laboratório, o
relatório de atividades experimentais visa reportar os
mesmos acontecimentos de forma sistemática, concisa
impessoal e tecnicamente embasada. Há, portanto, uma
série de boas práticas de elaboração de relatórios de
atividades experimentais, que devem tratadas com
seriedade, segundo o modelo disponível no AVA.

A) Formatação do documento

O relatório de atividades experimentais deve seguir o


modelo disponível no AVA em relação à fonte (Arial 11),
espaçamento (1,5) e da separação do relatório em 5 seções,
como seguem:

1. INTRODUÇÃO
A introdução de um trabalho deve ser a parte do
relatório de atividades experimentais onde o autor
endereça ao leitor informações úteis à compreensão global
do que está sendo tratado. Esta seção deve compreender os
aspectos mais genéricos do campo de trabalho e chegar nas
qu e s t õ e s m a i s e s p e c í c a s . A i n t ro d u ç ã o d e ve ,
obrigatoriamente, ter referências bibliográ cas.

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2. MATERIAIS E MÉTODOS
“ M a t e r i a i s e m é t o d o s ” , “ Me t o d o l o g i a” o u
“Procedimentos experimentais” deve ser a parte do
relatório de atividades experimentais onde o autor conta ao
leitor quais os materiais foram usados e de que forma os
procedimentos experimentais foram realizados. É
importante que essa seção seja concisa e a mais descritiva
possível. No caso dos artigos, essa seção permite a outros
pesquisadores reproduzirem e testarem os resultados
reportados na publicação. Segue abaixo um exemplo de
um artigo cientí co e uma análise crítica do nível de
detalhamento que se espera.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
“Resultados e Discussão” é a seção do relatório de
atividades experimentais onde deve haver um confronto
direto entre os resultados do autor e suas re exões,
embasadas por outros de trabalhos previamente
publicados na literatura. É, portanto, obrigatório que haja
referências nos resultados e discussão. É comum que
iniciantes na pesquisa expressem, de forma confusa, os
resultados da literatura de forma que pareçam ter sido

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obtidos no trabalho corrente. Por si só isso é um erro, daí a
importância de produzir um texto claro e direto. Outro erro
comum é que aconteça uma troca na ordem entre os
resultados e discussão. A ordem é sempre apresentação dos
resultados e confronto com a literatura, i.e. discussão. Por
exemplo:
4.CONCLUSÕES

Análise do trecho ao lado

A ordem de exposição
SEMPRE deve ser:
- Resultados do trabalho
(texto, tabela, imagens, etc.)
- Discussão fundamentada na
literatura

Em termos práticos, as conclusões de um trabalho


acadêmico devem ser uma consequência natural da
discussão dos resultados, mas é ótimo quando as
conclusões são concisas.

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5. REFERÊNCIAS
Todos os trabalhos citados ao longo do texto devem
constar na tabela de referências. E a formatação dessas
referências deve permitir localizá-las na literatura.

Por muitos anos, fazer uma tabela de referências


bibliográ cas foi um desa o para cientistas do mundo todo.
Hoje, há programas que se dedicam a essa tarefa, como é o
caso do Mendeley (freeware).

B) Uso adequado de simbologia cientí ica

O relatório de atividades experimentais é, per se, afeito ao


aspecto simbólico adequado dos fenômenos naturais. Desta
forma é imperativo que o autor empenhe-se em representar
corretamente os experimentos observados em seu melhor
nível de detalhamento. Desta forma, a representação de
subscritos (H2O) e sobrescritos (Cu+) deve ser respeitadas,
assim como a geometria das moléculas e as unidades de
medida (°C, Hz, K, g, Kg, mmol, cm-1, etc)

Figura 6. Resumo do
sistema internacional de
medidas

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C) Uso de Referências bibliográ icas con iáveis

Grosso modo, no âmbito das ciências naturais, todo


trabalho acadêmico relevante (geralmente provenientes
dos projetos de IC/IT, mestrado e doutorado) é tornado
público na forma de um artigo cientí co. Afora a questão
do idioma e do linguajar, usualmente redigidos em um
inglês mais técnico, uma das grandes diferenças dos artigos
cientí cos é o processo de revisão por pares (peer-review).
De fato, o processo de revisão desses documentos faz com
que eles gozem de grande con abilidade entre a
comunidade cientí ca e que, possam ser utilizados como
base para novas descobertas. O processo de peer-review é
esquematizado na gura da próxima página, mas
fundamentalmente baseia-se em múltiplas etapas de
veri cação do conteúdo dos artigos por especialistas.

O processo de revisão por pares pode ser


melhor compreendido acessando o QR
code ao lado da revista PLOS ONE. A ideia
da revisão por pares é eliminar, ao
máximo, as inconsistências que possam
s e r ge rad a s d u ra n te o s t ra b a l h o s
realizados nos mais diversos laboratórios.

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Figura 7. Resumo sobre o processo de peer-review

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Por toda essa especi cidade, os periódicos que publicam
artigos cientí cos podem ter caráter geral ou ser
especializados em determinados assuntos. A procura de
artigos cientí cos é sempre melhor feita em bases de
dados. Embora haja uma nova tendência de artigos de
acesso aberto, a maior parte dos artigos cientí cos é pago
para o público em geral. Felizmente, o governo brasileiro é
assinante de vários desses periódicos/base de dados e
permite o acesso à informação através do 'periódicos capes'
e também a partir de qualquer computador que acesse a
internet de universidades e institutos de pesquisas. É
possível buscar artigos cientí cos, com con ança, nas
seguintes bases de dados:

É importante lembrar, entretanto, que um artigo cientí co


não é a fonte da verdade absoluta. Ele pode re etir a
verdade de um determinado momento e que re ete as
limitações analíticas e de compreensão de um momento
histórico especí co.

Assista aqui uma aula sobre como preparar


um relatório de aulas práticas.

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D) Critérios de correção do relatório

Item avaliado Ptsmáx Critérios

Adequação ao 3,0 • Separação correta das seções do relatório


modelo (segundo modelo)
• Fornecimento informações su cientes na
introdução
• Adequação da exposição dos materiais e
métodos utilizados na atividade
experimental
• Expor de forma e em local apropriado os
resultados do experimento e as
discussões embasadas pela literatura.
• Desenvolver conclusões plausíveis aos
experimentos a partir de modelos
teóricos consolidados e da literatura.

Redação 2,0 • Uso da norma culta da língua portuguesa


• Utilização correta de termos técnicos
• Escrita impessoal e em terceira pessoa
• Citação da bibliogra a no corpo do texto
texto

Aplicação cientí ca 3,0 • Uso correto de termos e expressões


químicas
• Uso correto de termos técnicos
• Embasamento em estudos anteriores
• Uso correto de unidades de medida

Fontes e 2,0 • Formatação adequadas das areferências


referências bibliográ cas.
• Uso de referências bibliográ cas
con áveis.
• Citação da bibliogra a no texto

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Atividade experimental 1:
Preparo de misturas

por Daniel Lima Marques de Aguiar

VISÃO GERAL
No âmbito acadêmico e pro ssional da conservação e
restauração de bens patrimoniais, o preparo de misturas é,
quase sempre, uma realidade. Seja a mistura de sólidos em
líquidos (e.g. preparo de uma solução de EDTA) ou seja a
diluição de um líquido em outro - como no caso da mistura
de solventes, o uso de técnicas corretas garante que a
mistura seja feita nas proporções pré-de nidas.

OBJETIVO
Apresentar aos discentes o laboratório, bem como os
materiais e técnicas laboratoriais ordinárias para preparo
de misturas (soluções/dispersões).

MATERIAIS NECESSÁRIOS
Laboratório Grupo (trazer)

Balança analítica Régua

Giz Pincel

Água destilada

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Figura 8. Resumo da medida de volume com pipetas.
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PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS DETALHADOS

1) Pesagem analítica de um sólido


Com o auxílio de uma régua, meça ~3cm de giz (sulfato
de cálcio) e separe esse segmento. Trans ra o pedaço para
um vidro de relógio previamente tarado e a ra a massa em
uma balança analítica. Anote a massa.

Com o auxílio de um grau e de um


pistilo, triture o pedaço de ~3 cm de giz
(previamente pesado) e trans ra o
triturado para um vidro de relógio
previamente tarado e a ra a massa em
uma balança analítica. Anote a massa.

2) Medidas de volumes
Com o uso de proveta, a ra um volume de 50mL de H2O
destilada/deionizada e trans ra cada um para um
erlenmeyer de 250mL

3) Preparação de misturas
Trans ra os triturados de giz branco e de sal grosso para
os dois erlenmeyers que contém 50mL de H2O e agite-os
para homegeneizar. Deixe as misturas 10 minutos em
repouso e observe.

Após 10 minutos, trans ra o sobrenadante para um tubo


de ensaio e observe.

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REFLEXÕES IMPORTANTES ACERCA DA ATIVIDADE
- Houve perda de massa em relação às operações de
trituração e transferência do giz? Se sim, qual o percentual.
- A solubilidade do Giz era esperada?
- Houve formação de precipitado?
- Qual o tipo de mistura formada pela adição de giz em
água?
- Qual seria a maior massa possível de CaSO4 para
dissolver em 50mL de H2O a 25°C?
- Há cor no tubo de ensaio? Porque?
- O Giz pode ser considerado como carbonato de cálcio
puro?

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Atividade experimental 2:
Polaridade de solventes

por Daniel Lima Marques de Aguiar

VISÃO GERAL
Em diversas aplicações, conservadores-restauradores
utilizam solventes para solubilizar ou lixiviar substâncias/
materiais que eles desejam remover das obras que
trabalhadas por eles. Em todo caso, as interações
intermoleculares estabelecidas entre o solvente com o
soluto são a chave para compreensão dos fenômenos de
solvência e de solubilidade.

OBJETIVO
Apresentar aos discentes como sistemas de solventes são
capazes de interagir de maneira diferente com substâncias
diferentes, utilizando técnicas cromatográ cas.

MATERIAIS NECESSÁRIOS
Laboratório Grupo (trazer)

EtOH, (CH3)2CO, Hexano 3 Canetas hidrocor

H2O deionizada Pincel

Água destilada Régua

Papel Whatmann tipo 1

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PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS DETALHADOS
1) Preparação da fase estacionária
Recor te um ret ângulo de papel
Whatmann tipo 1 de 9x5,5cm. Com um
lápis, trace duas linhas retas a 1,5 cm de
cada extremidade. Em uma das linhas,
marque quarto o pontos equidistantes.

2) Preparação das fases móveis


Separe 20mL de Propanona PA
Separe 20mL de Hexano PA
Separe 20mL de EtOH PA ou EtOH:H2O (7:1)

3) Execução da corrida cromatográ ca


Aplique as amostras na fase estacionária, sobre os pontos
marcados. Fotografe a fase estacionária com as amostras
aplicadas.

Se possível, aplique a tinta da caneta Sharpie na amostra


4 e compare com os outros pigmentos.

Adicione os 20mL de cada fase móvel ao fundo de três


béqueres (diferentes) de 250mL. Adicione a fase
estacionária à fase móvel, e tampe o béquer com um vidro
de relógio. Aguarde o fronte do solvente chegar à marca
superior da corrida e retire o papel do Béquer. Fotografe os
cromatogramas

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REFLEXÕES IMPORTANTES ACERCA DA ATIVIDADE
- Qualitativamente, qual a natureza das interações
intermoleculares dos solventes usados?
- Qual a natureza dos pigmentos da caneta hidrocor?
Com você chegou a essa conclusão?
- Calcule o fator de retenção para cada pigmento do
cromatograma.
- O que se pode observar a respeito dos pigmentos da
caneta Sharpie?
- Porque foi necessário tampar as cubas
cromatográ cas? (Béqueres)?

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Atividade experimental 3:
Qualidade da água

por Daniel Lima Marques de Aguiar

VISÃO GERAL
Não obstante toda água pareça igual, os diferentes
sistemas de tratamento são capazes de fornecer diferentes
níveis de puri cação do solvente. No âmbito da
conservação e da restauração de bens patrimoniais, os
níveis de CO2 e os teores de íons dissolvidos ganham
especial destaque, sobretudo por conta da preservação de
papéis.

OBJETIVO
Apresentar aos estudantes diferentes sistemas de
puri cação de água.

MATERIAIS NECESSÁRIOS
• Destilador tipo pilsen
• Deionizador
• pHmetro
• Condutivímetro
• Placa de aquecimento
• Fitas de pH
• pHmetro

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PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS DETALHADOS
1) Preparação/coleta das amostras de água
1.1 Água da rede de abastecimento
Em um erlenmeyer (250mL) recolha uma alíquota de
100mL de água diretamente da rede de abastecimento

1.2 Água destilada e deionizada


Em um erlenmeyer (250mL) recolha uma alíquota de
100mL de água destinada e deionizada.

1.3 Água isenta de CO2


Em um erlenmeyer (250mL) recolha uma alíquota de
150mL de água destinada e deionizada. Evite agitar a
amostra. Em uma placa de aquecimento, aqueça o
conteúdo até a ebulição e aguarde o arrefecimento até
25°C.

2) Aferição (qualitativa) do pH das amostras.


Com o auxílio de uma pinça metálica, mergulhe as três
tas de pH nas três amostras de água. Anote o resultado
dos pH.

3) Aferição da condutividade elétrica das amostras.


Com o auxílio de um condutivímetro, a ra a
condutividade elétrica da água. Anote o resultado.

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REFLEXÕES IMPORTANTES ACERCA DA ATIVIDADE
- Justi que os valores de pH e de condutância
observados.

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Atividade experimental 4:
Parâmetros de solubilidade

por Daniel Lima Marques de Aguiar

PRÉ AULA:
Os grupos deverão adquirir uma tela preparada (no
mínimo 10x15) e pintar no centro dela um retângulo com 4
cores de um mesmo tipo de tinta (acrílica ou PVA).

No dia da aula, os grupos deverão trazer consigo as tintas


usadas no preparo das telas.

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VISÃO GERAL
Os processos de limpeza são baseados no fenômeno da
solvência e, em todos os casos, manipular os fatores que
determinam se um soluto será ou não solúvel e/ou lixiviado
por um sistema de solventes pode ser uma etapa-chave no
trabalho do conservador-restaurador.

OBJETIVO
Apresentar, experimentalmente, os aspectos-chave
envolvidos em misturas líquidas e seu potencial solvente
frente aos diferentes tipos de tinta.

MATERIAIS NECESSÁRIOS
Laboratório Grupo (trazer)

i-PrOH, Hexano, AcOEt Tela com pintura

Swab

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS DETALHADOS


1) Preparação dos sistemas de solventes
1.1 Solvente 1
Com o auxílio de uma proveta, prepare 15mL de uma
mistura isopropanol/H2O (10%). Divida o solvente em
béqueres, em partes iguais.

1.2 Solvente 2
Separe uma alíquota de 5mL de hexano P.A.

1.3 Solvente 3
Separe uma alíquota de 5mL de CH3COOCH2CH3

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2) Aplicação dos solventes nos mockups
Com o auxílio de um swab (cotonete), aplique os
solventes 1, 2 e 3 em diferentes áreas de cada uma das cores
pintadas nos mockups de pinturas. Procure utilizar o
mesmo número de aplicações, com uma força semelhante,
de modo a conseguir comparar as eventuais remoções de
tinta.

REFLEXÕES IMPORTANTES ACERCA DA ATIVIDADE


- Quais os parâmetros de solubilidade das misturas/
solventes. O que se pode dizer acerca da polaridade
deles?
- Entre a tinta PVA e acrílica, o que é possível a rmar em
relação ao brilho? Isso fornece indícios acerca do
tamanho das cadeias das resinas? (LMW X HMW?)
- O que é possível a rmar a respeito da solubilidade da
Tinta Acrílica e da Tinta PVA?

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Atividade experimental 5:
Evaporação de solventes
por Daniel Lima Marques de Aguiar

VISÃO GERAL
Embora os solventes possam ser “aparentemente"
semelhantes, a correta compreensão das suas propriedades
e depende de modelos teóricos é vital para o campo da
conservação e da restauração de bens patrimoniais.

OBJETIVO
Correlacionar modelos teóricos às observações
experimentais envolvendo solventes simples.as interações
intermoleculares dos solventes em relação às suas
propriedades através de uma sondagem simples.

MATERIAIS NECESSÁRIOS
• Solventes P.A.
• Balança analítica

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS DETALHADOS


1) Sondagem da volatilidade dos solventes puros
- Em uma capela de exaustão de gases, meça 2ml de
EtOH, de (CH3)2O e de hexano. Trans ra o volume para
um béquer tarado e anote a massa.
- Meça a temperatura do solvente com um termômetro
de infravermelho.

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- Mantenha o béquer sobre a balança durante 5 minutos
e anote a massa a 30 segundos
- Repita o procedimento utilizando MeOH, mas dessa
vez com um balão volumétrico tarado.
- Repita o procedimento utilizando EtOH, mas dessa vez
com um béquer.

Tempo Massa Solução Volume nal


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00:30 EtOH
01:00
01:30
02:00 Proveta 1
02:30
03:00
03:30 Proveta 2
04:00
04:30
05:00

REFLEXÕES IMPORTANTES ACERCA DA ATIVIDADE


- Calcule a densidade dos solventes trabalhados. Os
valores encontrados são semelhantes aos da literatura?
- Desenhe um grá co que compare as taxas de
evaporação dos solventes analisados (regressão linear, no
Excel)
- Qual o impacto da composição da mistura em relação à
taxa de evaporação.

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Atividade experimental 7:
A Natureza Ácido-base

por Milena Barbosa Barreto

PRÉ AULA
Os estudantes deverão pesquisar como os indicadores
funcionam, qual a faixa de viragem dos indicadores da
atividade experimental e concentração molar das soluções.

VISÃO GERAL
Substâncias ácidas podem causar deterioração aos bens
culturais, seja a partir de fontes intrínsecas ou extrínsecas
ao acervo. Desse modo, para a tomada de decisão na
c o n s e r va ç ã o d o p at r i m ô n i o, b e m c o m o p a ra a
compreensão dos processos químicos envolvidos na
deterioração, é preciso conhecer a natureza ácido-base das
substâncias, como identi cá-las e compreender a reação de
neutralização envolvida.

OBJETIVO
Apresentar aos estudantes a identi cação dos ácidos e
bases utilizando indicadores ácido-base e reação de
neutralização.

MATERIAIS NECESSÁRIOS
• HCl 0,12M

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• H2SO4 0,12M
• NaOH 0,12M
• CaCO3
• Na2CO3
• Indicador timolftaleína
• Indicador fenolftaleína
• Papel indicador de pH universal
• Tubos de ensaios
• Vidro de relógio
• Papel de ltro
• Pipeta graduada
• Pipeta de Pasteur
• Suporte (estante) para tubos de ensaio
• Bastão de vidro

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS DETALHADOS


1) Identi cação da natureza ácido-base
Identi que, com uma caneta apropriada para vidros,
quatro tubos de ensaio, dos quais dois tubos devem ser
“HCl" e os dois, “NaOH”. Em seguida, organize-os em uma
leira na estante para tubos de ensaio.
Com uma pipeta graduada, na capela de exaustão de
gases, trans ra 2 mL da solução de NaOH 0,12 M para os
dois tubos identi cados. Repita o procedimento para a
solução de HCl 0,12 M.
Introduza um bastão de vidro na solução de HCl e passe
na ta de papel indicador de pH universal. Repita o
procedimento para a solução de NaOH. Observe e anote os
resultados.
Adicione, nos tubos de ensaio de HCl, 2 gotas da solução
dos indicadores timolftaléina e fenolftaleína,
respectivamente. Repita o procedimento para os tubos de
ensaio de NaOH. Observe e anote os resultados.
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2) Reação ácido-base
Em um tubo de ensaio, adicione 1 mL da solução de
NaOH 0,12M, seguida por 2 gotas da solução do indicador
fenolftaleína e agite o tubo. Em seguida, adicione, aos
poucos, a solução de HCl 0,12 M agitando, até haver
alteração da coloração. Veri que o volume adicionado e
anote os resultados.
Descarte as soluções no frasco para resíduo dentro da
capela e lave as vidrarias com água e sabão.

REFLEXÕES IMPORTANTES ACERCA DA ATIVIDADE


- Qual a natureza ácida ou básica das soluções de NaOH e
HCl com base nos indicadores utilizados? Explique.
- O que é um indicador ácido-base?
- O que signi ca um indicador ácido-base apresentar
“região de transição” ou “faixa de viragem”?
- Qual a zona de viragem dos indicadores utilizados?
- Com auxílio do software Chemsketch®, disponibilizado
no AVA, represente as estruturas dos indicadores
utilizados.
- O que signi ca um indicador ser considerado universal?
Qual a sua composição?
- Por que, ao adicionar o HCl à solução de NaOH com
fenolftaleína, há alteração da coloração da solução?
Escreva a equação balanceada.

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Atividade experimental 8:
Reatividade de metais

por Milena Barbosa Barreto

PRÉ AULA:
Os estudantes deverão pesquisar os potenciais padrão de
oxidação ou redução dos metais utilizados.

VISÃO GERAL
Objetos metálicos fazem parte da história da
humanidade. A compreensão da composição química, qual
tipo de ligação envolvida, bem como os metais podem se
deteriorar são fundamentais para nortear o conservador-
re s t au r a d o r n o s p ro c e d i m e n t o s re l a c i o n a d o s à
conservação. Os metais podem sofrer oxidações, que
dependendo do ambiente e do metal, culminam na
corrosão metálica ou na formação de outras substâncias
que não fazem parte do objeto cultural. Desse modo, o
conhecimento químico basilar sobre os metais permitirá
uma tomada de decisão mais segura pelos conservadores-
restauradores.

OBJETIVO
Apresentar, experimentalmente, as reações de
oxirredução entre metais e a reatividade frente a ácidos.

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MATERIAIS NECESSÁRIOS
• HCl 0,12 M
• Mg metálico
• Zn metálico
• Cu metálico
• Ni metálico
• Cu(NO3)2 5%
• NaNO3 5%
• AgNO3 2%
• SnCl2 5%
• KCl 5%
• Tubos de ensaios
• Espátulas
• Pipeta graduada
• Suporte (estante) para tubos de ensaio

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS DETALHADOS


1) Reações de oxirreduções entre metais
Para cada metal, separe 4 tubos de ensaio, adicione 1 mL
da solução dos sais informada abaixo e nomeie os tubos
com a caneta apropriada para vidros. Em seguida, adicione
o metal, observe se há reação (ex: mudança de coloração
da solução, formação de bolhas, aquecimento ou
resfriamento do tubo, etc.) e anote o resultado.

• Mg em solução de Cu(NO3)2 5%
• Mg em solução de NaNO3 5%
• Mg em solução de AgNO3 2%
• Mg em solução de SnCl2 5%
• Zn em solução de Cu(NO3)2 5%
• Zn em solução de NaNO3 5%
• Zinco em solução de AgNO3 2%
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• Zinco em solução de SnCl2 5%
• Cu em solução de NaNO3 5%
• Cu em solução de SnCl2 5%
• Cu em solução de AgNO3 2%
• Cu em solução de KCl 5%

2) Reações dos metais com HCl 0,12 M


Separe quatro tubos de ensaio e identi que com metais
Mg, Zn, Cu e Ni. Em seguida, em cada um deles, adicione
3mL de HCl 0,12 M. Observe se há reação (ex: mudança de
coloração da solução, formação de bolhas, aquecimento ou
resfriamento do tubo, etc.) e anote o resultado.

REFLEXÕES IMPORTANTES ACERCA DA ATIVIDADE


- Todas as reações do procedimento experimental 1 são
espontâneas? Justi que com base no cálculo da variação
do potencial de oxi-redução das semi-reações envolvidas.
- Dentre os met ai s utiliz ados no procedimento
experimental do item 2, é possível perceber, entre eles,
uma reatividade maior/menor frente ao HCl? Explique
utilizando também o potencial padrão das semi-reações
envolvidas.

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Atividade experimental 9:
Solubilidade

por Milena Barbosa Barreto

PRÉ AULA:
Os estudantes deverão pesquisar as interações
intermoleculares existentes.

VISÃO GERAL
Para que uma substância seja solubilizada em outra, ou
um soluto seja solubilizado em um solvente é necessário
que as interações intermoleculares existentes em cada um
deles sejam desfeitas antes de formar uma nova interação,
ou seja que esse processo seja energeticamente favorável.
Para isso, é necessário que a variação da energia de Gibbs
seja negativa, na qual o processo é espontâneo. A
espontaneidade depende da combinação dos fatores
entálpicos e entrópicos da equação de Gibbs. Os fatores
entálpicos, por sua vez, relacionam a energia entre as
interações químicas das substâncias e envolverá o saldo
energético da quebra e formação de interações
intermoleculares. Os fatores entrópicos relacionam-se com
o número de microestados, ou de forma mais simples com
o grau de desordem e tem relação com a temperatura. No
escopo dos bens culturais, é muito importante conhecer as
interações intermoleculares existentes e distingui-las entre
as variadas substâncias, uma vez que a prática da
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conservação-restauração requer a manipulação constante
de solventes, adesivos, consolidantes, vernizes, ou seja
materiais largamente utilizados na área.

OBJETIVO
Correlacionar as interações intermoleculares entre as
misturas e ação da temperatura na espontaneidade das
solubilizações.

MATERIAIS NECESSÁRIOS
• Hexano P.A
• n-ButOH P.A
• EtOH P.A
• H2O
• Acetona
• Antraceno
• Ácido salicílico
• Acetanilida
• Sacarose
• Pipeta graduada
• Tubos de ensaio
• Estante para tubo de ensaio
• Bastão de vidro

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS DETALHADOS


1) Solubilidade entre líquidos
Separe seis tubos de ensaio e numere-os de 1 a 6. Em
seguida, prepare as seguintes misturas nos tubos:

(1) 3 mL de H2O + 1 mL de hexano


(2) 3 mL de H2O + 1 mL de n-ButOH
(3) 3 mL de H2O + 1 mL de EtOH
(4) 3 mL de EtOH + 1 mL de n-ButOH
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(5) 3 mL de EtOH + 1 mL de hexano
(6) 3 mL de ButOH + 1 mL de hexano

Após a adição, agite, com um bastão de vidro, cada tubo de


ensaio, observe a solubilidade entre os líquidos e anote os
resultados.

2) Solubilidade entre sólidos e líquidos


Numere quatro tubos de ensaio e, em cada tubo,
adicione 3 mL dos solventes: hexano, acetona, EtOH e H2O.
Em seguida, adicione uma pequena quantidade (uma ponta
de espátula) do sólido a ser analisado. Observe a
solubilidade do sólido em cada solvente à temperatura
ambiente e preencha o quadro abaixo colocando “S" para
solúvel, “PS" para parcialmente solúvel e “IN" para
insolúvel.
Os tubos, que resultarem em “IN” e “PS” a temperatura
ambiente, devem ser colocados em banho-maria a 60 oC
por 1 min. Observe a solubilidade a essa temperatura e
anote os resultados. Repita esse procedimento para cada
um dos sólidos a seguir: antraceno, ácido salicílico,
acetanilida e sacarose.

A temperatura ambiente
Sólido Hexano Acetona EtOH H2O

Antraceno

Ácido salicílico

Acetanilida

Sacarose

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REFLEXÕES IMPORTANTES ACERCA DA ATIVIDADE
- Com base nas estruturas químicas das substâncias
utilizadas, é possível justi car a solubilidade entre elas
através dos resultados obtidos nos procedimentos
experimentais 1 e 2? Explique. Utilize o software
Chemsketch® para desenhar as estruturas químicas.
- Qual a ordem crescente de polaridade entre os solventes
utilizados? Justi que

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Atividade experimental 10:
Materiais Pétreos

por Milena Barbosa Barreto


(Atividade experimental adaptada da apostila de Fundamentos Cientí cos da
Restauração do Prof. João Cura D’Ars de Figueiredo Junior - EBA/UFMG69)

VISÃO GERAL
Materiais pétreos são muito comuns no meio artístico. De
acordo com abundância mineralógica, podem ser
encontrados em dois grandes grupos, como minerais a base
de silicato e minerais a base de carbonatos. Dentre as
rochas carbonáticas, pode-se destacar o calcário, o
mármore e a dolomita. Esculturas a base desses materiais
podem sofrer deterioração por ação de determinados
agentes ambientais, como a umidade e poluentes
atmosféricos. Para o conservador-restaurador proceder
com qualquer decisão na conservação desses materiais, é
preciso entender quimicamente esse processo.

OBJETIVO
Apresentar aos discentes reação ácido-base envolvida no
processo de deterioração de materiais carbonáticos.

MATERIAIS NECESSÁRIOS
• Solução de Ca(OH)2 (cal hidratada)
• CaCO3
• HCl 0,12 M
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• H2SO4 0,12 M
• HCl 12 M
• H2SO4 18 M
• Indicador fenolftaleína
• Pipeta graduada
• Tubos de ensaio
• Papel de ltro
• Vidro de relógio
• Estante para tubo de ensaio
• Balança analítica

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS DETALHADOS


1) Reação do CaCO3 com ácidos diluídos e concentrado

Pese, com um papel de ltro, sobre um vidro de


relógio, 0,1 g de CaCO3 e trans ra para um tubo de ensaio.
Repita o processo para um outro tubo. Coloque ambos em
uma estante para tubo de ensaio e Identi que, com uma
caneta apropriada para vidros, os dois tubos.
Na capela para exaustão de gases, em um dos tubos de
ensaio, adicione 3mL de HCl 0,12 M e 3mL de H2SO4 0,12 M,
observe o que ocorre e anote os resultados.
Em seguida, coloque aproximadamente a mesma
quantidade de CaCO3 e, na capela, sob supervisão da
professora, adicione 3 mL de HCl 12M e 3mL de H2SO4 18 M.
Observe o que ocorre, compare com o experimento
anterior e anote os resultados.

2) Reação de formação de CaCO3


Com uma pipeta graduada, meça 10 mL da solução de
Ca(OH)2 e trans ra para um béquer. Adicione 1 gota de
fenolftaleína, agite a solução e observe o resultado. Em

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seguida, com outra pipeta graduada, borbulhe ar dentro da
solução até que haja alteração da coloração e observe o que
ocorre.

3) Reação de CaCO3 com ácidos


Em dois tubos de ensaio, trans ra, para cada, 5 mL da
dispersão anterior e identi que os tubos com HCl e H2SO4.
Em seguida, adicione HCl 0,1 M em um dos tubos e H2SO4
0,1 M em outro tubo até que se observe alteração da
coloração. Veri que o volume adicionado e anote os
resultados.

Descarte as soluções/dispersões no frasco para resíduo


dentro da capela e lave as vidrarias utilizadas com água e
sabão.

REFLEXÕES IMPORTANTES ACERCA DA ATIVIDADE


- Há correlação do experimento com um dos processos de
deterioração dos materiais pétreos carbonáticos?
Justi que.
- Quais as reações químicas envolvidas nos procedimentos
experimentais?
- Há diferença entre as reações do CaCO3 com os ácidos
diluídos e concentrados? Explique.
- Por que há mudança de cor com adição da fenolftaleína à
solução de Ca(OH)2 ?
- Utilizando o software Chemsketch®, desenhe a estrutura
química da fenolftaleína e represente o equilíbrio ácido-
base do indicador.

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Atividade experimental 11:
Materiais higroscópicos

por Milena Barbosa Barreto

VISÃO GERAL
A umidade relativa incorreta afeta os objetos sejam
causando danos ísicos, químicos ou biológicos. Além dela
afetar a taxa da velocidade das reações, também afeta as
propriedades ísicas, de modo que alta umidade relativa
como a baixa podem causar danos graves. Desse modo,
para o conservador-restaurador, é necessário entender
como materiais higroscópios podem absorver e dessorver
água do ambiente, podendo sofrer deteriorações e como
um meio químico de controle de umidade relativa pode
ajudar na conservação dos objetos culturais.

OBJETIVO
Veri car o processo de sorção de água em papéis amorfo
e cristalino bem como pela sílica gel

MATERIAIS NECESSÁRIOS
• Papel de ltro Whatman no 1
• Lenço de papel
• Béqueres
• Vidro de relógio
• Banho maria

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• Sílica-gel azul (diâmetro 4 8 mm)
• Termohigrômetros
• Balança analítica

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS DETALHADOS


1) Sorção de água pela sílica-gel no macroambiente
Pese, em um béquer, 3g de sílica gel, trans ra para um
vidro de relógio, deixe em cima da bancada ao lado do
termohigrômetro e registre a UR% do ambiente. Após 1h,
pese novamente a sílica gel em um béquer. Calcule o
percentual de água absorvida.
Em seguida, coloque o bequer com a sílica-gel na estufa
por 110 oC por 20 minutos. Após o tempo, deixe o béquer
com a sílica em cima da bancada para atingir a temperatura
ambiente. Em seguida, pese a sílica seca. Calcule o
percentual de água dessorvida.

2) Dessorção de água em papéis


Em um béquer de 50 mL, pese, na balança analítica,
papel de ltro Whatman no 1 picado, fornecido pela
professora e tampe com um vidro de relógio. Em seguida,
faça o mesmo para o lenço de papel. Identi que os dois
béqueres com os respectivos papéis.
Ao mesmo tempo, coloque os béqueres no banho
maria, pré-aquecido a 50 oC, durante 5 minutos. Observe a
formação de vapor no interior do béquer.
Em seguida, coloque os bequeres na estufa a por 60 oC
por 20 minutos. Após o tempo, retire os béqueres e deixe
em cima da bancada para atingir a temperatura ambiente.
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Em seguida, pese novamente os papéis e calcule a massa de
água dessorvida.

3) Absorção de água em papéis

Pese novamente os papéis, em um béquer de 25 mL


cada e coloque-os no microambiente adaptado com teor de
UR% maior do que ambiente externo por 20 minutos.
Registre a UR% do macro e do microambiente através do
termo-higrômetro.
Após do tempo, pese os papéis em um vidro de relógio
e calcule a massa de água absorvida.

REFLEXÕES IMPORTANTES ACERCA DA ATIVIDADE


- O que é teor de umidade de equilíbrio?
- Explique por que papéis amorfos e cristalinos
respondem, de forma diferente, à umidade relativa.
- Como a temperatura pode in uenciar no processo de
sorção desses materiais higroscópicos?
- Há outras tipos de sílica gel utilizadas em museu?

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Atividade experimental 12:
O espectrômetro de FTIR

por Daniel Lima Marques de Aguiar

PRÉ AULA
Os estudantes deverão trazer para aula livros/papéis
antigos para servir de amostra.

VISÃO GERAL
No âmbito da conservação e restauração de bens
patrimoniais, a espectroscopia de absorção na região do
infravermelho médio é a técnica não invasiva mais usada
para caracterizar materiais de origem orgânica.

OBJETIVO
Apresentar aos estudantes os aspectos práticos e
experimentais da obtenção de espectros de absorção de
infravermelho médio (4000 400cm-1) de papéis.

MATERIAIS NECESSÁRIOS
• Espectrômetro de FTIR ATR
• Papel de ltro Whatmann tipo 1 e lenço de papel
• Amostras de papéis de época
• Dessecador
• Estufa

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PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS DETALHADOS
1) Preparação das amostras-referência.
Com o módulo de ATR, analise papéis Whatmann tipo 1 e
lenços de papel antes e após a exposição à estufa (130°C, 20
min).

2) Coleta dos espectros de absorção das amostras-


problema
Com o software "Bruker Opus" aberto, faça medidas de
FTIR ATR das amostras-referência e das amostras de livros/
papéis, seguindo as instruções passadas pelo professor/
monitor da disciplina. Anote o passo a passo no retângulo
abaixo.

REFLEXÕES IMPORTANTES ACERCA DA ATIVIDADE


- O que se pode concluir a respeito das amostras
analisadas?
- É possível observar indícios da cristalinidade dos
papéis?
- Como é a dessorção de água em ambos os casos?

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