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Curso de Engenharia de Alimentos

Disciplina – Química Geral

Apostila de aulas experimentais

Profa Dr. Vanessa Jorge dos Santos

Campo Mourão, 2023


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Cronograma de aulas experimentais

Data Aula prática


07/03 Apresentação da disciplina. Sistemática das aulas.
Sistema de avaliação. Normas dos trabalhos a serem produzidos. Introdução
à segurança ao laboratório de química.
14/03 Experimento 1: Apresentação dos materiais de laboratório e Uso de balança
21/03 Experimento 2: Levantamento e análise de dados experimentais: erros,
algarismos significativos, dados estatísticos e tabulação de dados.
28/03 Experimento 3: Uso de diferentes instrumentos de medidas de líquidos
(béquer, provetas, pipetas, buretas). Diferenciação de vidrarias volumétricas
aferição menisco. Calibração de instrumentos volumétricos.
04/04 Experimento 4: Teste de Chama.
11/04 Experimento 5: Cálculo estequiométrico.
18/04 Experimento 6: Funções inorgânicas, indicadores e reações.
25/04 Experimento 7: A densidade
02/05 Avaliação 1
09/05 Experimento 8: Polaridade molecular e solubilidade de substâncias.
16/05 Experimento 9: Preparação de solução
23/05 Experimento 10: Volumetria de neutralização
30/05 Experimento 11: Determinação da acidez total do vinagre pela volumetria
de neutralização.
06/06 Experimento 12: Equilíbrio Químico.
13/06 Experimento 13: Pilha de Daniell e Liga Metálica
20/06 Avaliação 2
27/06 Aula de dúvidas
04/07 Avaliação substitutiva
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COMO ELABORAR UM RELATÓRIO

O relatório de atividades deve mostrar exatamente o que foi feito durante o experimento executado em aula.
Nele se deve apresentar a teoria envolvida no experimento, os objetivos a serem atingidos, os resultados obtidos com
uma discussão detalhada destes, quais as conclusões tiradas e as referências bibliográficas consultadas.
É muito importante que o relatório seja escrito de forma clara para que outra pessoa consiga compreender e
reproduzir o experimento. Ele deve ser escrito no passado, de modo impessoal, utilizando-se a voz passiva. As figuras,
tabelas, equações e gráficos devem vir em uma sequência adequada ao entendimento do texto e logo após sua citação.
Eles devem conter títulos que descrevam adequadamente os resultados que se pretende mostrar. O relatório deve ser
composto por:

1- Capa
Conter nome da Universidade, nome da Prática, nome do aluno, nome do professor, cidade, mês e ano.

2- Resumo:
Um breve resumo contendo: introdução, parte experimental, resultados e discussão.

3- Introdução:
Este item deve conter a teoria envolvida no experimento realizado. Para elaborar a introdução deve-se fazer
uma consulta a literatura e apresentar uma revisão do assunto. As referências são numeradas na ordem em que são
citadas no texto.

4- Objetivos:
Deve descrever de forma breve e clara quais os objetivos que se pretende alcançar com a prática a ser
realizada.

5- Parte experimental:
Deve ser descrita no passado e de forma impessoal. Os resultados não devem ser apresentados aqui.
Por exemplo:
Pesou-se um béquer.
Outra forma de escrever: O béquer foi pesado.
O peso do béquer e os cálculos realizados não devem ser incluído aqui!
Você não deve se incluir no relatório, exemplo: pesamos o béquer...

6- Resultados e Discussão:
Aqui se deve mostrar todos os resultados obtidos, analisando-os e discutindo-os de acordo com os
fundamentos apontados na introdução. Também se deve mostrar os resultados inesperados tentando rotegea-los.
Sempre que possível, colocar os resultados em gráficos, figuras ou tabelas de modo a facilitar a compreensão do leitor.
Esta é a parte principal do relatório.
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7- Conclusões:
Neste ponto deve-se avaliar o que se aprendeu com o experimento, possíveis causas para erros experimentais
encontrados e mostrar os principais fatos extraídos da prática.

8- Referências bibliográficas:
A bibliografia utilizada para elaboração do relatório deve ser listada seguindo-se as normas da ABNT:
Se a referência for um livro:
- Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Título do livro: subtítulo. Tradutor, Edição, local de publicação,
editora, ano de publicação, páginas consultadas.
Se a referência for um artigo científico:
- Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Título do artigo. Nome da revista científica, volume, páginas inicial
e final, ano da publicação.
Por exemplo:
- Simoni, J.A.; Tubino, M. Experimentos sobre raio atômico e qualidade de detergentes. Química Nova na escola, 9,
41-43, 1999.
Se a referência for o roteiro experimental utilizado na aula:
- Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Título da aula. Roteiro de aula prática. Universidade – Ano.
Por exemplo:
- Valderrama, P.; Preparação e diluição de soluções I. Roteiro de aula prática, UTFPR – 2013.
Se a referência for um site da internet:
Este tipo de referência deve ser evitada sempre que possível, principalmente sites como Wikipédia.
<http://www.infoescola.com/quimica/abordagem-do-cotidiano-para-concentracao-de-solucoes/> acesso em
14/03/2015 – 13:50h.
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TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA

1º SEGURANÇA: A química é uma ciência experimental, e o seu progresso depende dos trabalhos experimentais
normalmente desenvolvidos em laboratórios. Qualquer laboratório de química é potencialmente perigoso, portanto,
é necessário o máximo de cautela ao trabalhar num laboratório.
Existe uma regra geral: toda substância desconhecida é potencialmente perigosa, até que se prove o
contrário. Assim, o máximo de cuidado deve ser empregado ao manusear qualquer substância química. A toxidez
das substâncias químicas varia muito, e nem todas as substâncias, mesmo as mais usualmente empregadas, tiveram
seus aspectos toxicológicos suficientemente estudados. Portanto todo cuidado é pouco.

2º ORGANIZAÇÃO E LIMPEZA: concluída a prática, lave todo o material e limpe a bancada.

3º PARA EVITAR CONTAMINAÇÃO DOS REAGENTES: não os devolva em seus frascos, mesmo quando não
foi usado.

4º NÃO É PERMITIDO: comer, fumar, beber, conversar alto para não prejudicar o trabalho.

5º LEIA: Todas as experiências antes de executá-las, para evitar enganos.

“TRABALHE SEMPRE COM MÉTODO, ATENÇÃO E CALMA.”


NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO
01. Não fumar, não comer e não beber dentro do laboratório.
02. É obrigatório o uso do jaleco (preferencialmente longo e de manga longa) durante as aulas práticas.
03. Não é permitido o uso de calçados abertos, bermudas ou saias no laboratório.
04. Nunca deixe frascos contendo substâncias inflamáveis próximos à chama.
05. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear ácidos e bases
concentrados.
06. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na capela.
07. Sempre que realizar a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, com agitação sobre a água, e
nunca o contrário.
08. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta do mesmo para si ou
para uma pessoa próxima.
09. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.
10. Sempre que possível trabalhe com óculos de proteção.
11. Não use lentes de contato. Cabelos compridos deverão estar presos.
12. Quando for testar algum produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para
sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.
13. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande
quantidade de energia.
14. Não pipetar com a boca.
15. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras de água ou de gás abertas. Desligue todos os aparelhos,
deixe todo o equipamento limpo e lave bem as mãos.
16. Leia por inteiro e com atenção cada experimento, de modo a familiarizar-se com o procedimento e as precauções
de segurança.
17. Siga sempre as instruções do professor e não brinque no local.
18. Faça apenas as experiências indicadas. Experiências não autorizadas são proibidas.
19. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Aprenda com o professor a forma correta de
transferência de líquidos. Feche hermeticamente os fracos após a utilização.
20. Nunca use as espátulas ou pipetas de um frasco em outro para evitar contamina-ções.
21. Aguarde qualquer equipamento aquecido esfriar para manuseá-lo.
SE OCORRER ALGUM ACIDENTE, CHAMAR O PROFESSOR IMEDIATAMENTE.
GUIA DE LABORATÓRIO
As aulas de laboratório serão baseadas nesta apostila, que contém as instruções básicas sobre a experiência a
ser executada. No entanto, para que você possa acompanhar as aulas será necessário que você leia as técnicas e o
procedimento experimental antes de cada experiência.
As experiências foram elaboradas para serem realizadas em equipe de três ou quatro alunos. O relatório dos
experimentos deverá ser entregue na aula seguinte, e deve conter os seguintes itens: dados coletados na experiência,
e as atividades propostas no final de cada aula realizada.

O LABORATÓRIO QUÍMICO
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O laboratório Químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo instalações de
água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para manipulação das substâncias
tóxicas (a capela), que dispõe de sistema próprio de exaustão de gases. O destilador, a balança analítica, vidrarias de
todo tipo e tamanho e reagentes com grau de pureza analítica são recursos mínimos de qualquer laboratório.
O laboratório é um local de trabalho onde há risco de acidentes devido à existência de substâncias tóxicas,
inflamáveis e explosivas. Por isso é equipado com extintores de incêndio, lava-olhos, chuveiro e saídas de emergência
e uma farmácia de primeiros socorros. É imprescindível que alunos, técnicos e professores conheçam e sigam as
normas de segurança de um laboratório químico.

EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA
Óculos de segurança:
Óculos de segurança com proteção lateral são itens indispensáveis em laboratórios de química. Esse item de
segurança vai rotege-lo de quaisquer respingos de produtos químicos agressivos e fragmentos de vidros,
eventualmente produzidos na quebra de qualquer item de vidraria. Lentes de contato não são recomendadas porque
vapores corrosivos ou líquidos podem ficar presos entre elas e seus olhos, o que irá agravar o problema.
Guarda-pó/Jaleco
O guarda-pó tem a função de rotege-lo de respingos de produtos químicos e queimaduras com líquidos
quentes e por chama direta. Para maior proteção deve ter mangas longas, comprimento até o joelho, de preferência
serem confeccionados em tecido de algodão e possuírem sistemas de fechamento com botões de pressão na frente e
nas mangas, para eventual retirada rápida, em caso de emergência. O tecido de algodão é escolhido por reter melhor
os respingos e ser pouco inflamável em comparação com os tecidos sintéticos (guarda-pós de tecidos sintéticos são
totalmente desaconselhados). A cor branca é a mais utilizada em laboratórios de química.
Calça e calçado fechado
Todas as aulas os alunos devem utilizar calça e calçado fechado, caso contrário o aluno não poderá participar
da aula.
PRIMEIROS SOCORROS
Queimaduras
• Provocadas por calor devem ser lavadas e cobertas com a pomada “picrato de butesina”;
• Provocadas por ácido devem ser lavadas com bastante água e com solução saturada de bicarbonato de sódio;
• Provocadas por bases devem lavadas com água e solução de ácido bórico;
• Provocadas por álcoois devem ser lavadas com água e com ácido acético 1%;
• Provocadas por fenóis devem ser lavadas com etanol.
Intoxicações
• Procurar local com ar puro para respirar;
• Nas intoxicações com ácidos beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio.
• Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água.
• Se derramar ácido ou base na roupa, lavar imediatamente no chuveiro de emergência a parte afetada.
Fogo
• Sobre bancadas: deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio;
• Sobre roupas: deve ser abafado com panos grandes (de preferência molhados).
Quando o produto cair sobre:
• Pele e olhos: lave a região atingida com água em abundância pelo menos por 15 minutos;
• Roupa: retire-a o mais rápido possível, e se o produto atingir a pele, lave-a com água corrente durante 15
minutos;
• Não utilize nenhum tipo de pomada em queimaduras com produtos químicos sem orientação médica;
• Nunca neutralize uma substância química com outra, sobre a pele.
Em caso de tontura, náusea ou desmaio, devido à exposição à alta concentração de vapores
• Retire a pessoa do local contaminado para um lugar arejado;
• Alivie a pressão da roupa;
• Faça respiração artificial, se houver parada respiratória;
• Procure auxílio médico imediatamente.
Em caso de Ingestão
• Substâncias cáusticas/corrosivas – nunca provocar vômito. Dê bastante água ou óleo de oliva;
• Solventes/substâncias não corrosivas – verificar a conveniência de vômito;
• Conduzir o acidentado o mais rápido possível ao atendimento médico.
Queimaduras térmicas
• Colocar a área afetada em água corrente;
• Procurar auxílio médico imediato;
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• Se a queimadura for causada por fogo, abafar e extinguir as chamas e lavar a área afetada com água corrente
fria. Procurar atendimento médico o mais rápido possível.

ROTULAGEM – SÍMBOLOS DE RISCO

a) Facilmente Inflamável (F)


Classificação: Determinados peróxidos orgânicos; líquidos com pontos de inflamação
inferior a 21Oc, substâncias sólidas que são fáceis de inflamar, de continuar
queimando por si só; liberam substâncias facilmente inflamáveis por ação de
umidade. Precaução: Evitar contato com o ar, a formação de misturas inflamáveis
gás-ar e manter afastadas de fontes de ignição.

b) Extremamente inflamável (F+)

Classificação: Líquidos com ponto de inflamabilidade inferior a 0o C e o ponto


máximo de ebulição 35Oc; gases, misturas de gases (que estão presentes em forma
líquida) que com o ar e a pressão normal podem se inflamar facilmente. Precauções:
Manter longe de chamas abertas e fontes de ignição.

c) Tóxicos (T)

Classificação: A inalação, ingestão ou absorção através da pele, provoca danos à


saúde na maior parte das vezes, muito graves ou mesmo a morte. Precaução:
Evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com
produtos cancerígenos, teratogênicos ou mutagênicos.

d) Muito Tóxico (T+)

Classificação: A inalação, ingestão ou absorção através da pele, provoca danos à


saúde na maior parte das vezes, muito graves ou mesmo a morte. Precaução:
Evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com
produtos cancerígenos, teratogênicos ou mutagênicos.

e) Corrosivo ( C )
Classificação: por contato, estes produtos químicos destroem o tecido vivo, bem
como vestuário. Precaução: Não inalar os vapores e evitar o contato com a pele, os
olhos e vestuário.

f) Oxidante (O)
Classificação: Substâncias comburentes podem inflamar substâncias combustíveis
ou acelerar a propagação de incêndio. Precaução: Evitar qualquer contato com
substâncias combustíveis. Perigo de incêndio. O incêndio pode ser favorecido
dificultando a sua extinção.

g) Nocivo (Xn)
Classificação: Em casos de intoxicação aguda (oral, dermal ou por inalação), pode
causar danos irreversíveis à saúde. Precaução: Evitar qualquer contato com o corpo
humano, e observar cuidados especiais com produtos cancerígenos, teratogênicos ou
mutagênicos.
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h) Irritante (Xi)
Classificação: Este símbolo indica substâncias que podem desenvolver uma ação
irritante sobre a pele, os olhos e as vias respiratórias. Precaução: Não inalar os
vapores e evitar o contato com a pele e os olhos.

i) Explosivo (E)

Classificação: Este símbolo indica substâncias que podem explodir sob


determinadas condições. Precaução: Evitar atrito, choque, fricção, formação de
faísca e ação do calor.
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EXPERIMENTO 1: Principais materiais e equipamentos utilizados no laboratório químico

1. INTRODUÇÃO
A execução de qualquer tarefa num laboratório de Química envolve uma variedade de equipamentos que devem ser
empregados de modo adequado, para evitar danos pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou
material de laboratório depende dos objetivos e das condições em que o experimento será executado. Entretanto, na
mai-oria dos casos, pode ser feita a seguinte associação entre equipamento e finalidade.

Balão de fundo chato: além de ser usado para aquecer líquidos ou soluções pode ser utilizado para reações com
desprendimentos gasosos. Seu aquecimento pode ser feito sobre o tripé com tela de amianto;
Balão de fundo redondo: destina-se ao aquecimento de líquidos e para destilações quí-micas. Seu uso é semelhante
ao balão de fundo chato, porém menos apropriado aos aquecimentos sob refluxo;
Balão de duas ou três bocas: utilizado para destilação, reações químicas onde podem ser conectados diferentes
instrumentos como condensador, termômetro, funil de adição, septo para adição de mais reagentes, etc.
Funil de separação: Utilizado em extração, decantação, separação de líquidos imiscí-veis. O funil de adição é
semelhante, porém é utilizado na adição gradativa de líquidos reagentes durante uma reação química num balão de
duas/três bocas.
Pipeta de Pasteur: Utilizada para transferência de líquidos em casos em que não é necessária grande precisão do
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volume transferido.
Funil de Büchner: Utilizado em conjunto com o kitasato em filtrações à vácuo;
Funil de Vidro: usado em transferências de líquidos e em filtrações. O funil de colo longo e estrias é chamado de
funil analítico, mais apropriado para operações de filtração;
Kitasato: recipiente de vidro com saída lateral e paredes espessas utilizado para filtrações à vácuo em conjunto com
o Funil de Büchner;
Placa escavada: É uma placa dotada de cavidades destinadas à execução de reações químicas com quantidades
diminutas de reagentes (geralmente uma ou duas gotas)
Tubos de ensaio: tubo com apenas uma abertura utilizado principalmente para testes (ensaios) de reações químicas
em pequena escala;
Cadinho de Porcelana com tampa: usado para aquecimentos à seco (calcinações) no bico de Bunsen e em fornos
Mufla;
Cápsula de Porcelana: usada para evaporar líquidos em soluções sob aquecimento direto ou em forno;
Almofariz e pistilo: utilizados para a maceração, trituração e pulverização de sólidos;
Bastão de vidro: usada para agitar soluções, transporte de líquidos em filtrações e outros fins;
Termômetro: utilizado para medir a temperatura;
Erlenmeyer: usado para titulações (e procedimentos em que o líquido contido necessite ser agitado), aquecimento de
líquidos etc.;
Béquer: usado para transferência e aquecimento de líquidos, reações de precipitação etc.;
Pisseta (ou frasco lavador): Recipiente de plástico para armazenamento de solventes (água destilada, solvente
orgânico, soluções etc.) para usos diversos como lavagem de vidrarias e acerto grosseiro do nível na medida de volume
etc.
Picnômetro: instrumento de vidro utilizado para medir para medir a densidade de sólidos e líquidos.
Placa de Petri: é um recipiente cilíndrico, achatado, de vidro ou plástico, constituído por uma base e uma tampa. Seu
uso mais comum é secagem e armazenamento de compostos;
Vidro de Relógio: Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de substâncias sólidas, em evaporações e
na secagem de sólidas não-higroscópicos.
Cuba de Vidro (ou cristalizador): Recipiente geralmente utilizado em recristalizações. Também, para conter
misturas refrigerantes.
Dessecador: Usado no armazenamento de substâncias que devem ser mantidas sob pressão reduzida e/ou em
condições de baixa umidade.
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Espátulas: Usada para transferir substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Pode ser fabricada em aço
inoxidável, porcelana e plástico.
Trompa D’água: Dispositivo para aspirar o ar e reduzir a pressão no interior de um frasco. É muito utilizado em
filtrações por sucção, geralmente adaptado a um frasco kitasato.
Garras: São feitas de alumínio ou ferro, podendo ou não ser dotadas de mufas. Ligam-se ao suporte universal por
meio de parafusos e destinam-se à sustentação de utensílios com buretas, condensadores, frascos Kitasato e balões de
fundo redondo etc.
Papel de Filtro: Papel utilizado para filtrar compostos precipitados em soluções reacionais ou impurezas.
Tela de Amianto: usada para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos.
Triângulo de porcelana: acopla-se à argola metálica para dar sustentação ao cadinho durante aquecimento em bico
de Bunsen.
Argola metálica: usado para sustentar funis de vidro ao suporte universal.
Pinça metálica: usada para segurar cadinhos e vidrarias aquecidas.
Escovas de lavagem: utilizado para lavagem de tubos de ensaio.
Mufa: usada para prender garras à haste do suporte universal.
Tampas de borracha: utilizado para vedar vidrarias.
Pinça de Mohr: usada para pinçar e impedir (ou reduzir) a passagem de gases ou líquidos através de mangueiras e
tubos flexíveis.
Pinça de Hoffmann: mesma utilidade da pinça de Mohr, porém mais resistente.
Pinça de Madeira: usada para segurar tubos de ensaio durante o aquecimento direto no bico de Bunsen, evitando
assim queimaduras;
Estante de tubos de ensaio: utilizado para suportar tubos de ensaio. Pode ser feito de madeira, plástico ou metal.
Tripé de ferro: usado para sustentar a tela de amianto.
Suporte universal: suporte metálico utilizado para sustentar outros materiais.
Bico de Bunsen: usado para operações que requerem aquecimento direto na chama.
Plataforma Elevatória: geralmente utilizado como mecanismo de segurança em sistemas de destilação/refluxo onde
se abaixa a manta de aquecimento do balão de fundo redondo quando a temperatura aumenta muito. Assim se evita
que a ebulição se torne violenta.
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Instrumentos de medir volume de líquidos: Todos estes instrumentos apresentam um nível de precisão e um erro
associado. Normalmente, os limites superior e inferior são apresentados no próprio instrumento. Jamais devem ser
utilizados em aquecimentos para não perderem sua calibração.
Bureta: usada para medidas precisas de líquidos e análises volumétricas (titulações).
Pipeta graduada: usada para medir volumes fixos de líquidos.
Pipeta volumétrica: usada para medir volumes variáveis de líquidos
Balão Volumétrico: utilizado para preparar soluções. Existem balões com diferentes capacidades de volume (5 Ml a
10 L), em que cada um possui um volume preciso e pré-fixado.
Micropipeta automática: utilizado para medir quantidades exatas menores do que 1 Ml ou 1000 µL (microlitros).
Há pipetas que medem até 1000 µL, 500 µL, 200 µL, 100 µL e 50 µL. Valores inferiores ou quebrados são ajustados
na própria pipeta.
Proveta graduada: instrumento graduado, utilizado para a medida de volume de líquidos. Pode ser fabricado em
vidro ou plástico, com volumes entre 1 Ml e 2 L. Suas medidas são menos precisas que as realizadas em pipetas.
Seringa e agulha: utilizado para injetar quantidades precisas de substâncias líquidas muito reativas sem contato com
o ar em reações normalmente executadas em balão de fundo redondo de duas/três bocas.
Conta-gotas: utilizado para adicionar, sem precisão, quantidades de líquidos em reações. Bastante usado para
adicionar poucas gotas de indicadores ácido-base em titulações.
Bulbo de sucção de pipeta (Pêra) e bomba de pipeta: utilizados para sugar líquidos para preencher pipetas
graduadas e volumétricas.

Equipamentos para medir a massa de sólidos e líquidos


Frascos de pesagem: usados para pesar substâncias sólidas para, em seguida, serem transferidos para outro recipiente.
Funil de pesagem: utilizado para pesagem de substâncias líquidas para, em seguida, serem transferidos para outro
recipiente.
Balanças analíticas: utilizadas para medir, com precisão, a massa de sólidos e líquidos. A precisão é indicada na
própria balança a qual é importante para se saber a quantidade de algarismos significativos que devem ser expressos
na medida. Toda balança também apresenta uma capacidade máxima de pesagem acima da qual pode danificá-la.
Condensadores: Todos os condensadores apresentam um compartimento onde circula água fria/gelada que servirá
para resfriar os vapores que serão condensados. Há vários tipos de condensadores que se diferenciam pela forma como
ocorrem as trocas de calor entre seus compartimentos.
Condensador de Liebig: apresenta uma superfície de condensação pequena e não é apro-priado para líquidos muito
voláteis.
Condensador de Allihn (bulbo): empregado em refluxo, isto é, para condensar os vapo-res que saem do balão, de
modo que o líquido escorra de volta, continuamente
Condensador de Graham: proporciona maior superfície de condensação. É usado prin-cipalmente na condensação
de vapores de líquidos voláteis.
Condensador de Dimroth: Assim como o de Graham, o condensador de Dimroth apre-senta uma serpentina para a
troca de calor. Porém, no condensador de Dimroth, a água circula por dentro da serpentina e o vapor condensa no seu
exterior. É utilizado em eva-poradores rotatórios (ou rotaevaporadores).

Equipamentos para aquecimento


Manta de aquecimento: Utilizada no aquecimento de líquidos contidos em balões de fundo redondo.
Placa de aquecimento/agitação magnética: Utilizado para aquecer e/ou agitar, de forma controlada, reações
utilizando balões de fundo chato. Muito empregados em reações com refluxo ou também somente agitação reações
executadas em balões de fundo redondo presos com garra a um suporte universal. A agitação magnética é feita
utilizando-se uma pequena barra com um ímã em seu interior que gira dentro da solução.
Banho-Maria: equipamento utilizado para aquecimento e incubação de líquidos a tem-peraturas inferiores a 100 ºC.

Balança Analítica

As balanças analíticas são de precisão que permitem a determinação de massas com um erro absoluto da
ordem de 0,10 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observância dos
seguintes cuidados gerais:
• As mãos do operador devem estar limpas e secas;
• Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas;
• Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar uma pinça ou uma tira
de papel impermeável;
• Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança;
• O recipiente e/ou as substâncias que serão pesados devem estar em equilíbrio com o ambiente.
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OBS: As salas de balanças e própria balança devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os
conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas serão ministrados pelo responsável
ou adquiridos através de consulta ao manual.
OBS: Além da escolha da balança com precisão adequada de acordo com a massa a ser pesada, devem ser
observados: o acerto do nível da balança, o ajuste do zero e a limpeza do prato da balança.
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EXPERIMENTO 2: Erros e Tratamento de Dados Experimentais

1. INTRODUÇÃO

Medir é um ato de comparar e esta comparação pode envolver erros dos instrumentos, do operador e do
processo de medida, por exemplo. Assim, quando se realiza uma medida deve-se estabelecer a confiança que o valor
encontrado representa, porque todas as medidas físicas possuem um certo grau de incerteza.

1.1 Erros experimentais


Os erros são classificados em duas classes: erro sistemático (ou determinado) e erro aleatório (ou
indeterminado). Os erros sistemáticos são aqueles que surgem de uma falha no projeto do experimento (erro de
métodos ou de reagentes) ou do equipamento. Esse tipo de erro é reprodutível e se repetirá se a medida for realizada
inúmeras vezes. Os erros aleatórios resultam de variáveis incontroláveis nas medidas e estes estão sempre presentes
e não podem ser localizados ou corrigidos, mas podem ser submetidos a um tratamento estatístico (valor mais provável
e precisão).
Em qualquer situação, deve-se adotar um valor que melhor represente a grandeza medida e a margem de erro
dentro da qual deve estar compreendido o valor real.

1.2 Algarismos significativos


Os números de algarismos significativos é o número mínimo de dígitos necessários para expressar o valor de
uma medida, em notação científica, sem perder a exatidão. O último algarismo significativo em uma medida terá
sempre uma incerteza associada. Esse algarismo é também chamado de algarismo duvidoso e a incerteza mínima
deverá ser de  1 no último dígito. Sempre que apresentarmos o resultado de uma medida, este será representado pelos
algarismos significativos.

1.3 Operações com algarismos significativos


Há regras para operar com algarismos significativos. Se estas regras não forem obedecidas você poderá obter
resultados que podem conter algarismos que não são significativos.

Adição e subtração
Considere o seguinte exemplo de adição: 250,757 + 0,0648 + 53,6 = 304,4218. Para obter essa adição (ou
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subtração) com algarismos significativos, identifica-se o número com menor número de casas decimais. Nesse caso é
53,6; que apresenta apenas uma casa decimal.Assim, o resultado deve ser:
250,757 + 0,0648 + 53,6 = 304,4

Multiplicação e divisão
Para multiplicar ou dividir aplica-se a seguinte regra: Verificar qual o fator que apresenta o menor número de
algarismos significativos e apresentar o resultado com a quantidade de algarismos igual a este fator, observando as
regras de arredondamento. Exemplo:
6,78 x 3,5 = 23,73 = 24

1.4 Regra pra arredondamento


As regras de arredondamento seguem a Norma ABNT NBR 5891. Recomenda-se fazer o arredondamento
apenas no resultado final das medidas ou cálculos.

Quando o algarismo seguinte ao último número a ser mantido é um 5 seguido de zeros ou é somente um 5, há
duas possibilidades:
• Se o último algarismo a ser mantido for par, ele é inalterado. Ex: Para se arredondar 5,450 para dois
algarismos significativos, obtém-se 5,4. Ao se arredondar 8,105 para três algarismos significativos, obtém-se
8,10.
• Se o último algarismo a ser mantido for ímpar, ele é aumentado de 1. Ex: Ao se arredondar 9,855 para três
algarismos significativos, obtém-se 9,86.

1.5 Notação Científica


É uma forma simplificada de representar números reais muito grandes ou muito pequenos nas ciências em
geral. Para números muito grandes ou muito pequenos, mais importante que conhecê-los com precisão, é saber a sua
ordem de grandeza, isto é a potência de dez mais próxima de seu valor real.
16

1.6 Valor médio e desvios


Quando se realiza uma medida e estima-se o valor situado entre as duas menores divisões do aparelho de
medida, pode-se obter diferentes valores para uma mesma medida, dependendo do operador.
Por exemplo, ao medir uma distância x com uma régua foram encontrados diferentes valores situados entre
5,80 e 5,90 cm, como mostrado na Tabela 3.1.
O postulado de Gauss diz “O valor mais provável que uma série de medidas de igual confiança nos permite
atribuir a uma mesma grandeza é a medida aritmética dos valores individuais da série”. A média aritmética dos valores
encontrados, isto é, o valor médio de x é dado pela Equação 2.1.

Tabela 1.1 Valores obtidos para x (cm).


N x (cm)

1 5,82 - 0,01 0,01


2 5,83 0,00 0,00
3 5,85 0,02 0,02
4 5,81 - 0,02 0,02
5 5,86 0,03 0,03
Média

onde xi é o valor individual de cada medida e N é o número de medidas.


O desvio (d) de uma medida é calculado com sendo a diferença entre o valor experimental ou medido (xi) e

o valor médio .:
Por outro lado, o desvio médio será dado pela média aritmética do valor absoluto dos desvios, dado
pela Equação 3.2.

Assim, o valor medido da distância x será expresso como: = 5,83  0,02 cm.

Observação: Ao realizar uma única medida, o desvio será a metade da menor divisão de escala do aparelho de
medida.

1.7 Erro relativo e desvio (médio) relativo


O erro e o desvio (médio) relativo é dado pelo quociente adimensional entre o desvio (médio) e a magnitude
da medida ( ou , respectivamente), conforme a Equação 3.3.
17

Sendo:
%E = porcentagem do erro ou do desvio (médio) relativo.
Xi = uma medida do conjunto de medidas.
= média aritmética entre as medidas.
= desvio médio.
 = valor considerado verdadeiro.

Os desvios (médio) relativos são geralmente apresentados em percentagens. No caso da distância x o desvio
médio relativo é 0,02/5,83 = 0,0034 ou 0,34%.

1.8 Exatidão e precisão


Exatidão de uma medida está relacionada com o seu erro absoluto (aproximação do valor medido em relação
ao valor verdadeiro da grandeza).
Precisão está relacionada com a concordância das medidas entre si (quanto maior a grandeza dos desvios,
menor a precisão).

2. OBJETIVOS
Efetuar medidas de massa em balanças semi-analitícas.

3. PROCEDIMENTOS
- Determinar a massa de um grão de cada um dos cereais disponíveis, tomando o grão que melhor represente
a sua amostragem.
- Determine a massa de cada grão, por 5 vezes.
- Tabele os resultados
- Calcule a média, o desvio padrão e o coeficiente de variação, para cada tipo de grão.

4. RESPONDA AS QUESTÕES:
1) Três corpos tiveram suas massas determinadas em balanças diferentes, de acordo com a seguinte descrição:
o corpo A pesou 9,3 g numa balança de decigramas, o corpo B pesou 1,16 Kg numa balança de pratos cuja
precisão é de ± 1 g e o corpo C pesou 5,2714 g em uma balança analítica. a. Expressar corretamente os
resultados das três determinações de massa, considerando a precisão de cada aparelho utilizado. b. Calcular a
massa total dos três corpos pelo método dos algarismos significativos e determinar a incerteza associada ao
resultado.

2) Expressar cada um dos seguintes números em notação científica:

a. 1250±1
b. 13.000.000±1.000.000
c. 0,0085±0,0001
18
EXPERIMENTO 3: Instrumentos volumétricos

1. INTRODUÇÃO

O conhecimento de instrumentos de medição de volumes e líquidos é essencial, bem como o correto uso e
finalidade específica de cada um deles. Os materiais considerados volumétricos, pipetas (volumétricas e graduadas),
buretas, balões volumétricos e provetas, NÂO devem ser colocados em estufa , nem usados para aquecer líquidos
ou lavados com materiais abrasivos.
Para se fazer a leitura do volume (Figura 2.1) nos instrumentos volumétricos devemos considerar a
posição do menisco, e a posição dos olhos para evitar o erro de paralaxe.

Figura 1. Leitura de uma bureta: (a) A estudante olha a bureta de


uma posição acima da linha perpendicular a ela e faz uma leitura (b)
de 12,58 mL; (c) A estudante olha a bureta de uma posição
perpendicular a ela e faz uma leitura (d) de 12,62 mL; (e) A estudante
olha a bureta de uma posição abaixo da linha perpendicular a ela e
faz uma leitura (f) de 12,67 mL. Para evitar o problema da paralaxe,
as leituras da bureta devem ser feitas consistentemente sobre a linha
perpendicular a ela, como mostrado em (c) e (d).

Medida do Volume – Escolha do recipiente em função da precisão necessária. Qual é a provável ordem de
precisão dos seguintes materiais: béquer, proveta, balão volumétrico, erlenmeyer, pipeta volumétrica, pipeta
graduada e bureta? Além da escolha deve ser observada a limpeza do material, deve ser feita a aferição se
necessária, o acerto correto do menisco e o escoamento para transferência do líquido deve ser feito lentamente,
com a ponta encostada no frasco. A pipeta não deve ser soprada.
Preparo de Soluções – Transferência de sólido para balão volumétrico deve ser feita com auxílio de um funil de
vidro, ou ainda o sólido pode ser dissolvido em um béquer para posterior transferência. Para que a transferência
seja quantitativa deve lavar o béquer com várias porções de água destilada, e transferi-las para o balão
volumétrico. A transferência de líquidos para o balão é feita com o auxílio de um bastão de vidro, para evitar que
o líquido escorra por fora do balão.
Titulação – Acerto do volume da bureta, verificação da presença de bolhas e verificação de possíveis
vazamentos pela torneira. Adição do titulante sob agitação constante garante uma homogeneização constante do
meio reacional. Evita mudança de coloração localizada. Visualização correta da mudança de coloração no ponto
de equivalência, que é o ponto crítico na análise volumétrica.

Uso de Vidrarias Volumétricos


As marcas de volume são feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumétricos bem limpos. Um nível de
limpeza análogo deve ser mantido no laboratório se estas marcas forem usadas com confiança. Somente superfícies
de vidro limpas sustentam um filme uniforme de líquido. Poeira ou óleo rompe este filme. Portanto, a existência de
rupturas no filme é uma indicação de uma superfície "suja".
LIMPEZA. Uma breve agitação com uma solução quente de detergente é geralmente suficiente para remover graxa
e poeira. Agitação prolongada não é aconselhável já que pode aparecer um anel na interface detergente/ar. Este anel
não pode ser removido e inutiliza o equipamento. Depois de ser limpo, o equipamento deve ser bem enxaguado com
água de torneira e então duas a três vezes com água destilada. Raramente é necessário secar vidraria volumétrica.
EVITANDO A PARALAXE. A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura
marcante, ou menisco. É comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referência na calibração e no
uso de equipamento volumétrico. Este ponto mínimo pode ser melhor visualizado segurando-se um cartão de papel
opaco atrás da coluna graduada.
19
Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nível da superfície do líquido para assim evitar um erro devido à paralaxe.
Paralaxe é um fenômeno que provoca a sensação: (a) do volume ser menor que seu o valor real, se a leitura do
menisco for acima da linha perpendicular e (b) do volume ser maior, se a leitura do menisco for abaixo da linha do
líquido.

1.1 Como Usar a Pipeta


As seguintes instruções são especificamente apropriadas para pipetas volumétricas, mas podem ser consideradas
para o uso de outros tipos de pipetas.
O líquido é sugado para o interior da pipeta pela aplicação de um pequeno vácuo. Sua boca nunca deve ser usada para
sucção já que há possibilidade de ingerir acidentalmente o líquido que está sendo pipetado. Ao invés da boca, deve-
se usar uma pêra de borracha ou um tubo de borracha conectado à trompa de vácuo.
LIMPEZA. Use uma pêra para aspirar solução de detergente a um nível de 2 a 3 cm acima da marca de calibração
da pipeta. Drene esta solução e enxágüe a pipeta com várias porções de água de torneira. Verifique se o filme de
água na parede da pipeta é homogêneo ou se há rupturas do filme. Se houver rupturas, lave tantas vezes quantas
forem necessárias com detergente. Finalmente, preencha a pipeta com água destilada com um terço de sua
capacidade e rode-a até molhar toda a sua superfície interna. Repita este procedimento com água destilada pelo
menos duas vezes.
A MEDIDA DE UMA ALÍQUOTA. Use uma pêra para aspirar um pequeno volume do líquido a ser amostrado
para a pipeta e molhe sua superfície interna com este líquido. Repita isto com outras duas porções do líquido. Então,
cuidadosamente, preencha a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibração. Certifique-se que não
há bolhas no líquido e nem espuma em sua superfície. Acerte o zero. Toque a ponta da pipeta na parede interna de
um béquer (não o frasco para onde a alíquota vai ser transferida), e vagarosamente, deixe que o líquido escorra
livremente. Descanse então a ponta da pipeta na parede interna do frasco por poucos segundos. Finalmente, retire a
pipeta com um movimento de rotação para remover qualquer líquido aderido na sua ponta. O pequeno volume
retido na ponta de uma pipeta volumétrica nunca deve ser soprado para ser liberado.

1.2 Calibração de instrumentos volumétricos

A calibração é uma atividade peculiar de cada tipo de instrumento, o qual, sempre antes do uso é de extrema
necessidade conferir se o instrumento em uso está corretamente calibrado ou aferido. Os instrumentos mais
comumente aferidos são: balança, termômetro, balões volumétricos, pipetas volumétricas, buretas, etc.
O fundamento da calibração de um instrumento está no fato da água pura a dada temperatura possuir densidade
conhecida. As Equações abaixo mostram as relações entre o volume e a densidade.
ρ = m/V V= m/ ρ
Ao calibrar, para calcular o volume real, determina-se a massa de água que ocupa o volume do instrumento a
ser calibrado na temperatura ambiente e utiliza-se a densidade da água naquela temperatura.

Tabela 1.1. Densidade da água (g/mL) em várias temperaturas (ºC).

Temperatur Densidad Temperatur Densidad Temperatur Densidad


a e a e a e
17 0,9988 22 0,9978 27 0,9965
18 0,9986 23 0,9976 28 0,9962
19 0,9984 24 0,9973 29 0,9959
20 0,9982 25 0,9971 30 0,9956
21 0,9980 26 0,9968 31 0,9953

Tolerâncias admitidas para material volumétrico

Os Quadros a seguir apresentam os desvios em mL das seguintes vidrarias:

Buretas
Volume Desvio
(mL) (mL)
5,00 ± 0,01
10,00 ± 0,02
25,00 ± 0,03
50,00 ± 0,05
100,00 ± 0,20
20
Balões Volumétricos
Volume Desvio
(mL) (mL)
5,00 ± 0,02
10,00 ± 0,02
25,00 ± 0,03
50,00 ± 0,05
100,00 ± 0,08
250,00 ± 0,12
500,00 ± 0,20
1000,00 ± 0,30
2000,00 ± 0,50

Pipetas Volumétricas
Volume Desvio
(mL) (mL)
0,500 ± 0,006
1,000 ± 0,006
2,000 ± 0,006
5,00 ± 0,01
10,00 ± 0,02
20,00 ± 0,03
25,00 ± 0,03
50,00 ± 0,05
100,00 ± 0,08

NOTA: NUNCA SE DEVE SECAR BALÃO VOLUMÉTRICO, PIPETA E BURETA EM


ESTUFA. A AFERIÇÃO DESTES MATERIAIS DEVE SER FEITA PELO MENOS DUAS VEZES.
CASO NÃO HAJA CONCORDÂNCIA, REPETIR.

2. OBJETIVO

-Calibrar instrumentos de medidas de volume.


-Aprimorar as técnicas de medida de volume e massa.
-Verificar a existência de erros experimentais na medida de volumes.
-Determinar a quantidade correta de algarismos significativos.
-Aprender a calcular o desvio padrão em torno da média e para o valor real.
-Diferenciar os conceitos de exatidão e precisão.

3. MATERIAIS E REAGENTES

Proveta 25,0 mL (vidro) ou de 50 mL Balão volumétrico 25 ou 50 mL com Bureta 25,0 mL com


tampa suporte
Pipeta volumétrica 10,0 mL Dois béqueres 50,0 mL e dois de 100,0 Termômetro
mL
Balança Analítica Pisset com água destilada Conta gotas

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A) Determinação da precisão e exatidão na medida de volumes com a proveta


Pesar um béquer seco e anotar a massa. Medir 25,0 mL de água em uma proveta de 50,00 mL ou de
25 mL, transferir para o béquer e pesar novamente. Paralelamente, adicionar aproximadamente 60 mL de
água destilada em um béquer de 100mL, colocar o termômetro aguardar o equílibrio térmico e medir a
temperatura da água. Organizar os resultados da seguinte forma:
21
Proveta de 50,00 mL ou
25 mL
Medida Massa do Massa do Massa de Volume de
Béquer (g) béquer Água (g) água (mL)
+ Água (g)
1
2
3
Média
Erro
absol
uto
(mL)
Erro relativo
(%)
Desvio padrão
C.V. (%)

Massa de água deve ser transformada para volume de água usando a densidade. Calcule a média, desvio
padrão, o coeficiente de variaçã (CV)o e o erro relativo.

B) Determinação da precisão e exatidão na medida de volumes com a pipeta volumétrica

Pesar o béquer vazio e anotar a massa no Quadro abaixo. Pipetar com auxílio do pipetador, 10mL de
água. Transferir totalmente para o béquer e voltar a pesar novamente.
Pipeta volumétrica de 10,0
mL
Medida Massa do Massa do Massa de Volume de
béquer
Béquer (g) Água (g) água (mL)
+ Água (g)
1
2
3
Média
Erro
absol
uto
(mL)
Erro relativo
(%)
Desvio padrão
C.V. (%)

C) Determinação da precisão e exatidão na medida de volumes com o balão volumétrico


C1) Pesar um béquer vazio seco e anotar a massa. Preencher o balão volumétrico de 50,0 mL com água
deionizada e transferir totalmente para o béquer e voltar a pensar novamente. Anotar sempre a
temperatura da água no momento.
Balão volumétrico de
10,00 mL
Grupo Massa do Massa do Massa de Volume de
béquer
Béquer (g) Água (g) água (mL)
+ Água (g)
1
2
22
3
Média
Erro
absol
uto
(mL)
Erro relativo
(%)
Desvio padrão
C.V. (%)

C2) Pesar um balão volumétrico vazio e seco e anotar sua massa no Quadra abaixo. Transferir para o
mesmo balão volumétrico 50 mL de água até o menisco, com auxilio de uma pipeta volumétrica de 25
mL, cuidando para não deixar gotas da água no gargalo. Pesar o balão com água e preencher o Quadro
abaixo. OBS:

Balão volumétrico de
10,00 mL
Grupo Massa do Massa do balão Massa de Volume de
Balão vazio (g) + Água (g) Água (g) água (mL)
1
2
3
Média
Erro
absol
uto
(mL)
Erro relativo
(%)
Desvio padrão
C.V. (%)

Comparar os resultados C1 e C2.

D)Determinação da precisão e exatidão na medida de volumes com a bureta


Usando uma bureta de 25,0 mL repita o procedimento descrito no item A.
Bureta de 25,0 mL
Grupo Massa do Massa do Massa de Volume de
béquer
Béquer (g) Água (g) água (mL)
+ Água (g)
1
2
3
Média
23
Erro
absol
uto
(mL)
Erro relativo
(%)
Desvio padrão
C.V. (%)

5. QUESTÕES

1) Comparar os valores de desvio padrão, erro relativo e coeficiente de variação obtido para as vidrarias
utilizadas e determinar qual é a vidraria mais exata e a mais precisa.
2) Demostrar os cálculos dos resultados apresentados nos Quadros.
3) Discutir o que significa erro absoluto, erro relativo, desvio padrão e C.V%.
4) Discutir os possíveis erros e a importância de aferir as vidrarias.
24

EXPERIMENTO 4: Teste de Chama

1. PROTOCOLO DE sEGURANÇA

1.1. Segurança

Nesta atividade devem ser tomadas algumas medidas de segurança visto que existem alguns reagentes
potencialmente perigosos. Deve-se utilizar material de proteção obrigatório: jaleco, luvas, óculos e máscara
circunstancialmente, evitar o contato dos reagentes com a pele os olhos e vias respiratórias pois alguns
compostos são irritantes, corrosivos e inflamáveis. Após a utilização de cada composto devem ser bem
fechados e mantidos longe de qualquer chama ou fonte de ignição. Após a realização desta atividade os
resíduos não devem ser descartados para o ambiente.
1.2. Características da Chama
Mantendo-se as janelas fechadas, obtém-se uma chama fuliginosa de coloração amarela. Isso indica
que está ocorrendo uma combustão incompleta do gás, pois existe pouco oxigênio para queimá-lo e, neste caso,
os produtos da queima são: CO (monóxido de carbono), C (carvão na forma de fuligem), H2O (que sai na
forma de vapor) e um pouco de CO2 (dióxido de carbono ou gás carbônico).
Para regular a chama, deve-se abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen, o que fará aumentar a
quantidade de oxigênio na mistura gás – ar que será queimada, promovendo assim, a combustão completa do
gás e, neste caso, os produtos da queima serão apenas CO2 (gás carbônico) e H2O (água na forma de vapor).
Uma chama bem regulada possui três regiões distintas (Figura 1).

Figura 1. Regiões da chama num bico de Bunsen. O cone externo da chama (zona oxidante) é
ligeiramente
violáceo, o intermediário, azul e o cone interno é incolor, mas é mascarado pela chama azul que o deixa
ligeiramente escurecido.
O bico de Bunsen é utilizado no laboratório como fonte de calor para diversas finalidades, como:
aquecimento de soluções, estiramento e preparo de peças de vidro, entre outros. Possui como combustível
normalmente GLP (Gás Liquefeito de Petróleo) – que é uma mistura de butano e propano – e como comburente
o
oxigênio do ar atmosférico, que em proporção adequada permite obter uma chama de alto poder energético.

2. INTRODUÇÃO
A análise espectral consiste em um de conjunto de técnicas que permitem a identificação de elementos
químicos de um composto, pela análise dos espectros obtidos. Os espectros de emissão são constituídos pelo
conjunto das radiações emitidas quando os elétrons transitam de níveis de energia superiores para níveis
inferiores. Cada elemento emite radiação diferente e característica, o que nos permite identifica-los pela análise
dos espectros, funcionando como uma “impressão digital” que permite a sua identificação.
A técnica da análise elementar por via seca (teste de chama) baseia-se no fato de quando os compostos
são expostos a elevadas temperaturas os íons metálicos passam a estados excitados e ao voltarem a estados
menos energéticos emitem radiações, isto é observável sobre a forma de uma chama colorida. O conjunto das
radiações emitidas corresponde ao espectro de emissão. Esta experiência é frequentemente realizada pelo
mundo científico sendo possível prever a cor da chama que cada cátion emite.
25

Quadro 2.1. Cores características observadas nos ensaios na chama


Substância Cor da chama
Sais de sódio Amarelo intenso
Sais de potássio Violeta/lilás
Sais de cálcio Vermelha alaranjada
Sais de estrôncio Vermelha
Sais de bário Verde
Sais de cobre Azul esverdeado
Boratos Verde amarelada
Sais de chumbo ou mercúrio Azul pálido

3. OBJETIVOS
- Realizar o “Teste da Chama” com diferentes compostos;
- Observar os espectros luminosos da chama, provenientes da queima dos sais e relacionar com a energia
envolvida;
- Desenvolver habilidades como bico de Bunsen;
- Demonstrar teoricamente conceitos teóricos do modelo atômico de Bohr.

4. MATERAIS E REAGENTES

Clips (1), Pinça de Madeira (1), Bico de Bunsen, Pedaço de algodão, béquer de 50 mL (1), HCl concentrado (25 mL)
e pequena quantidade de qualquer sal: sódio, potássio, cálcio, estrôncio, bário, cobre, borato, chumbo e mercúrio.

5. PROCEDIMENTOS

1. Aquecer um fio metálico (clips aberto preso por um pegador de madeira) no cone superior da chama do bico
de Bünsen. Se apresentar coloração é porque o fio está sujo. Se assim for, mergulhar o mesmo em uma solução
de HCl concentrado, e levar de novo à chama. Havendo necessidade, repetir este procedimento até não haver
coloração.
2. Com o fio limpo, umedecê-lo com o auxílio de um papel toalha ou algodão embebido em água destilada.
Mergulhar o fio metálico em uma das amostras, "agarrando" assim a substância que deve aderir ao fio.
3. Levar à chama, observar e registrar a cor.
4. Repetir o procedimento para as demais amostras, sempre realizando a limpeza do fio metálico entre uma
amostra e outra.
5. Identificar os elementos metálicos contidos nas amostras X, Y e Z.

Ficha de acompanhamento – Ensaio em Chama


Registro da cor da chama das amostras e identificação dos elementos X, Y e Z.

Amostra Nome do sal Cor da chama Elemento metálico


Sais de sódio
Sais de potássio
Sais de cálcio
Sais de estrôncio
Sais de bário
Sais de cobre
Boratos
Sais de chumbo
Sais de mercúrio
Amostra X -
Amostra Y -
Amostra Z -

6. QUESTÕES

1. Justifique, fundamentado nos modelos atômicos, o que acontece quando um composto é colocado na
chama e surgem as diferentes colorações características dos elementos?
26
2. Pesquise qual o valor do comprimento de onda e da frequência das diferentes cores observadas.
3. Qual radiação (cor) apresenta maior energia?
27

EXPERIMENTO 5: Cálculo Estequiométrico

1. OBJETIVO GERAL

Calcular o rendimento de uma reação de precipitação.

2. MATERIAIS E REAGENTES

1 béquer de plástico 50 mL e 2 béqueres de vidro 250 ou Bastão de vidro


1 500
béquer de plástico de 100 mL
mL
Funil Papel de filtro Vidro de relógio
Fósforo Tripé Tela de amianto
Suporte universal com anel Pisset com água destilada Estufa de secagem
Dessecador Balança analítica Pinça metálica ou de
madeira
Cromato de potássio p.a. Cloreto de bário p.a. Espátulas
1 Erlenmeyer de 250 mL Bico de Bunsen Luvas de Nitrila ou Latex
Óculos de proteção

3. PROCEDIMENTOS
Pesar cerca de 0,8070g de cromato de potássio (K2CrO4) em um béquer de plástico e transferir para o
béquer de 250 mL de capacidade com aproximadamente 100 mL de água destilada. Homogeneizar a solução,
com auxílio do bastão de vidro e aquecer a mistura. Pesar, em um outro béquer de plástico de 100 mL de
capacidade, cerca de 0,6714g de cloreto de bário, diluir com aproximadamente 50 mL de água destilada e
homogeneizar. Depois que a solução de cromato de potássio foi fervida, misturar a solução de cloreto de bário.
Agitar e aguardar a formação do precipitado. Pesar o papel de filtro e o vidro de relógio. Filtrar cuidadosamente
e totalmente o precipitado, esperando o escoamento total do filtrado. CUIDADO AO FILTRAR PARA NÃO
ENTRAR EM CONTATO COM A PELE. Lavar o precitado com água destilada a 150 ºC em um béquer e
com auxilio de um bastão de vidro. Retirar o papel de filtro com o sólido com uma pinça e colocar na estufa
para secagem. Em seguida, colocar em um dessecador até esfriar e proceder a pesagem. Anote os resultados
no Quadro 1. Resolver as questões.

Quadro 1 – Dados experimentais


Massa (g) Massa (g) Massa papel de Massa do Rendimento
K2CrO4 BaCl2 filtro + vidro sólido da
de relógio (g) reação
(g)

3- QUESTÕES
a) Qual é a finalidade de aquecer a solução de K2CrO4?
b) Escreva a equação estequiométrica da reação realizada.

c) Calcular a razão molar entre as espécies envolvidas.

d) Defina reagente limitante e reagente em excesso.

e) Calcule o rendimento da reação.

f) Justifique o rendimento da reação relacionando com as possíveis fontes de erros experimentais.


28
EXPERIMENTO 6: Funçoes Inorgânicas, Indicadores e Reações

1- OBJETIVOS
Verificar a alteração das cores dos indicadores sintéticos e natural em diferentes escalas de pH.

2. EXPERIMENTO– REAÇÕES DE NEUTRALIZAÇÃO E INDICADORES


ÁCIDO-BASE

2.1- Materiais e reagentes

- Ácido clorídrico nas Indicadores:


concentrações: 1 Alaranjado de metila; 1 proveta de 50 mL 5 erlenmeyers de 250
mol/L; 0,1 mol/L; Verde de mL
0,01 mol/L; 0,001 bromocresol; Azul de
mol/L e 0,0001 mol/L bromotimol;
Fenolftaleína
- Hidróxido de sódio
nas concentrações: Faca pequena (de 2 Pipetas de 10 mL 12 a 15 tubos de
1 mol/L; 0,1 mol/L; mesa) ensaio na estante
0,01 mol/L; 0,001
mol/L; 0,0001 mol/L
1 pH-metro 1 béquer de 100 mL 2 Pipetas de 5 mL Liquidificador
Repolho roxo
1 funil de vidro Óxido de cálcio 5 erlenmeyers de 250 1 canudinho de
1 conta gotas mL plástico
1 béquer de 100 mL 2 papéis-filtro Ácido clorídrico Pissetes com Água
Papel higiênico macio 1 destilada
mol/L
Luvas de nitrila ou Padrões pH 4,0 e 7,0 1 Papel higiênico
latex P, M e G macio

2.2 Procedimentos
1) Colocar uma pequena quantidade de uma mesma solução em quatro tubos de ensaio e a seguir
adicionar 2 ou 3 gotas de cada um dos indicadores nos diferentes tubos (conforme o quadro abaixo).
2) Anote as cores observadas no quadro abaixo e repita o procedimento para as outras soluções.

Verde de
Fenolftaleína Alaranjado de Azul de bromocresol
metila bromotimol
Água
HCℓ
1 mol/L
NaOH
1 mol/L

3) Coloque em cada um dos 5 erlenmeyers, com auxílio de uma proveta, uma quantidade de NaOH
conforme o quadro abaixo.
4) Adicione em cada erlenmeyer 2 a 3 gotas de azul de bromotimol.
5) Adicione o HCℓ nos erlenmeyers conforme o quadro abaixo e anote as cores observadas.
6) Medir o pH de cada mistura e anote no quadro abaixo.

Erlenmeyer 1 2 3 4 5
NaOH 5 10 15 20 25
1mol/L (mL)
HCℓ 1 mol/L 25 20 15 10 5
(mL)
Coloração
pH medido

2.3 Questões
1) Explique o que indica as mudanças de cor observadas?
2) Por que a mistura do tubo número 3 fica verde?
3) Equacione a reação que ocorre entre o HCℓ e o NaOH?
29
4) Pesquise a estrutura molecular e o mecanismo de funcionamento dos indicadores utilizados.

3. EXPERIMENTO – AÇÃO DO INDICADOR EM DIFERENTES VALORES DE pH

3.2 Procedimentos
1) Enumere os tubos de 1 a 9.
2) No tubo número 5(central) coloque 10 mL de água destilada.
3) Adicione, separadamente 10 mL de cada solução ácida, nos tubos de ensaio de 1 a 4. Repita o
procedimento para as soluções alcalinas, para os tubos de 6 a 9.
4) Em cada um dos tubos de ensaio acrescente 2 a 5 gotas do extrato de repolho roxo e observe a
coloração.

Tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Solução (mol/L) 0,0001 0,001 0,1 1 H2O 0,0001 0,001 0,1 1
HCl HCl HCl HCl NaOH NaOH NaOH NaOH
pH teórico
pH medido
Coloração

Pode-se usar produtos comerciais como água sanitária, vinagre, refrigerante, açúcar, suco de
limão.

Questões:
1) Mostre o cálculo dos valores de pH.
2) Qual (is) os componentes do extrato do repolho roxo é que apresenta a propriedade da
mudança de coloração com a variação do pH? E justifique a mudança da coloração com o pH
do meio.
3) Escreva outros exemplos de indicadores naturais.

4. EXPERIMENTO– REAÇÕES DOS ÓXIDOS

4.1 Procedimento
1) Coloque uma pequena quantidade de óxido de cálcio em um erlenmeyer com, aproximadamente, 30
mL de água destilada. Observe e faça anotações. Pingar 2 gotas de indicador universal ou fenolftaleína.
2) Filtre a solução obtida em outro erlenmeyer.
3) Com auxílio do canudinho, sopre vagarosamente e continuamente dentro da solução filtrada.
Observe e faça anotações.
4) Filtre a solução obtida em outro erlenmeyer.
5) Deposite o papel-filtro, contendo o resíduo de filtração, dentro de um béquer de 100 mL e coloque
um pouco de HCℓ sobre o papel. Observe e faça anotações.
6) Em béqueres separados colocar casca de ovo e conchinha de praia em contato com solução de 1
mol/L HCl e observe o que acontece.

Questões
1) Monte todas as equações necessárias para justificar todas as observações.
30
EXPERIMENTO 7: A Densidade

1. OBJETIVOS

- Determinar experimentalmente a densidade absoluta () de uma solução.


- Relacionar a densidade de uma solução com a quantidade relativa de matéria (solvente/soluto).

2. MATERIAIS E REAGENTES

- NaCl p.a. - balança analítica com - termômetro; espátula


precisão 0,0001 g
- 2 béqueres de plástico 100 - bastão de vidro - erlenmeyer 250 mL
mL
- água destilada - proveta de 100 mL - 2 pipetas graduada e
volumétricas 10 mL
- Estante com 10 tubos de - 500 mL de solução de - 500 mL de solução de
ensaio sódio a cloreto
(capacidade 15 a 20 mL) 25% (B) de sódio a 15% (A)
6 Balões volumétricos de Pera, pipetador
100 mL por grupo

3. PROCEDIMENTOS

Tarar a massa do béquer vazio e pesar 4,00 g de NaCl(s) e adicionar aproximadamente 50 mL de água
para dissolver o sal. Após a dissolução, transferir para um balaão volumétrico de 100 mL e completar o volume
com água deionizada, tampar e homogeinizar bem a solução. Determinar a densidade absoluta, medindo
volumetricamente 10,00 mL dessa solução e pesando este volume em um béquer pequeno de massa tarada. Repetir
o procedimento para as outras massas de sal até verificar saturação da solução. Organize os dados experimentais
conforme o Quadro 1.
VERIFIQUE A TEMPERATURA DA ÁGUA e utilizar o valor de densidade.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Quadro 1- Massa do soluto, da solução, densidade e concentração das soluções de NaCl.


Massa teórica Massa Massa real Densidade Conc. Conc. Molaridade
de NaCl(s) pesada de 10,00 mL da solução solução % solução (mol/L)
(g) de NaCl de solução  (g/mL) (m/v) %
(g) (g) (m/m)
0,00
4,00
12,00
24,00
32,00
36,00
Solução
desconhecida

Amostra desconhecida: Tare a massa de um béquer vazio na balança analítica. Acrescente 10 mL da solução
de concentração desconhecida dentro do béquer e determine a massa da solução.
31

Observações:
1) A saturação da solução não ocorrerá antes de 36 g de NaCl(s), portanto agite bem a solução após
cada adição do sal para a perfeita solubilização.

2) Apresente os resultados da densidade absoluta com 3 algarismos significativos, fazendo os


arredondamentos corretos.
Pede-se:
1) Construa um gráfico NaCl (%) (m/v) versus (g/ mL).
2) Determine a concentração da solução desconhecida em: % (m/v), g/L, % (m/m), molaridade (M) e
normalidade (N).
3) Faça uma discussão referente os dados experimentais e os erros experimentais inerentes nesta
determinação.
4) Apresente os cálculos do Quadro 1.
32

EXPERIMENTO 8: Polaridade Molecular E Solubilidade De Substâncias

1. OBJETIVOS
Estudar a polaridade de diferentes substâncias a partir da solubilidade e da miscibilidade das mesmas.

2. MATERIAIS E REAGENTES
Tubos de ensaio (21), espátula (4), cloreto de sódio, pipeta de pasteur (6), hexano (20mL), etanol (20mL), iodo,
naftaleno, óleo de soja, permanganato de potássio e gasolina.

3. PROCEDIMENTO
1. Enumere 3 tubos de ensaio. Coloque uma ponta de espátula de cloreto de sódio em cada um e adicione
aproximadamente 1 mL de água destilada, hexano e etanol respectivamente. Agite, observe a solubilidade e anote o
resultado (solúvel ou insolúvel).
2. Repita o procedimento descrito no item “a” utilizando iodo, naftaleno e óleo de soja no lugar do cloreto de sódio.

Tabela 3.1 Solubilidade de diferentes solutos em diferentes solventes


Soluto NaCl Iodo Naftaleno Óleo de soja

Solvente
Água
Hexano
Álcool etílico

4. QUESTÕES

1. Diferencie uma molécula polar de uma apolar. Dê pelo menos a fórmula estrutural de uma molécula polar
e uma apolar, diferentes das utilizadas nesta prática.

2- Pede-se:
a) As fórmulas moleculares e estruturais dos solventes água, etanol e n-hexano.
b) Classifique-as como polar ou apolar;
c) No caso de molécula polar identifique os pólos;
d) Coefienciente de solubilidade em água.
e) Explique o tipo de ligação química de cada molécula e apresente a estrutura de Lewis.

3- Dos solutos estudados pede-se:


a) A fórmula e a nomenclatura do composto;
b) Sua polaridade e identificação dos pólos;
d) Coeficiente de solubilidade em água.
e) Explique a ligação química dos solutos estudados e apresente a estrura de Lewis.

4 – Explique o que é coeficiente de solubilidade e quais são os fatores que influência na solubilidade.
33

EXPERIMENTO 9: Preparação De Soluções

1. OBJETIVOS
- Preparar soluções aquosas de solutos diferentes;
- Efetuar operações e medidas de massa e volume;
- Efetuar diluição de solução.

2. MATERIAIS E REAGENTES
- NaOH p.a. - HCl p.a. - balança analítica
- 2 béqueres de vidro 100 mL e - bastão de vidro - 2 balões De 100,0 mL
béqueres de plástico de 100mL volumétricos
- pipeta graduada 10 mL e 1 pipeta - funil de vidro - bastão de vidro
volumétrica de 10 mL
- água destilada - 1 recipiente de vidro de 100 a 250 mL
- 1 recipiente de polietileno 250 a - Etiquetas
500 mL
- Pisset com água destilada - vidro de relógio - Pipetador pêra ou
Pi-pump

3. PROCEDIMENTOS
A) Preparação de 100,0 mL de solução aquosa de ácido clorídrico 0,1 mol/L, a partir do ácido
concentrado que apresenta densidade 1,19 g/mL e grau de pureza 37%.

Calcular o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para fazer a diluição. Adicionar
aproximadamente, 25,0 mL de água num béquer. Em seguida, medir com pipeta graduada, o volume de ácido
clorídrico calculado. Transferir esse volume para o béquer contendo água e agitar. Verter a solução para o
balão volumétrico de 100,0 mL, com auxílio do funil e bastão de vidro, evitando vazamentos. Lavar o béquer
com água destilada, no mínimo três vezes, colocando a água de lavagem no balão volumétrico. Completar o
volume do balão, com água destilada, seguindo as técnicas de leitura. Homogeneizar a solução e transferir para
um recipiente de vidro devidamente identificado.

B) Preparação de 100 mL de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1, a partir de um soluto
com grau de pureza 98%.
Calcular a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar a solução. Pesar diretamente num
béquer a massa calculada. Em seguida, acrescentar aproximadamente 25,0 mL de água destilada e dissolver
completamente a base. Transferir, com auxílio do funil e bastão de vidro, para um balão volumétrico de 50,0
mL. Enxaguar o béquer transferindo a água de lavagem para o balão volumétrico. Completar o volume do
balão, com água destilada, homogeneizar a solução e transferir para um frasco de polietileno devidamente
identificado.

C) Preparação de solução por diluição


Calcular o volume necessário da solução de hidróxido de sódio 0,1mol L-1 para preparar 100 mL de NaOH 0,01
mol L-1.
C1 .V1 = C2 . V2
onde: C1 = Concentração maior
V1 = Volume da concentração maior que necessito pipetar
C2 = Concentração que se deseja preparar
V2 = volume que se deseja preparar

OBS: Usar uma pipeta volumétrica de 10mL e um balão volumétrico de 100 mL.

4. QUESTÕES
a) Qual a massa e o volume de ácido clorídrico necessários para preparar a solução? Demonstrar os calculos.
b) Qual a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar a solução alcalina? Demonstrar os calculos.
34
c) Quais os cuidados na diluição de ácidos concentrados?
d) Qual a indicação para o armazenamento correto da solução ácida e alcalina?
e) Escreva a reação entre os hidróxidos e o silício.
f) Qual o único ácido que não deve ser armazenado em vidro?
g) Escrever sobre os erros que podem ocorrem em diluição de soluções e como fazer de maneira a minimizar
os erros.
35

EXPERIMENTO 10: Volumetria de Neutralização


- OBJETIVOS
- Padronizar soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio a 0,10 mol/L.
- Aprender a técnica de titulação.

1. MATERIAIS E REAGENTES

- balança analítica - 2 béqueres de 100 mL de plástico e 2 béqueres de 100ml de vidro


- 2 buretas 25,0 mL
- 4 erlenmeyers 125 mL - pipetas volumétricas 20,0 e 25,0 mL
- estufa - espátula - alaranjado de metia 0,1% - -
- fenolftaleína 0,1% - HCl 1,0 mol/L (alunos)
- carbonato de sódio p.a seco - biftalato de potássio p.a. seco
- NaOH 1,0 mol/L (alunos) - água destilada - suporte universal com garras

2. PROCEDIMENTO

A) Padronização da Solução de Ácido Clorídrico


Calcular a massa de carbonato de sódio necessário para neutralizar 20 mL de solução de ácido
clorídrico considerando a concentração 0,1 mol/L. Pesar, aproximadamente, a massa de carbonato calculada,
num erlenmeyer e anotar a massa. Diluir com 20 mL de água destilada. Adicionar 3 gotas de alaranjado de
metila 0,1%. Encher corretamente a bureta com a solução de ácido clorídrico. Colocar o erlenmeyer sob a
bureta e deixar o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto.
Proceder a titulação, conforme Figura 1, até o ponto de viragem. Esperar de 10 a 20 segundos e ler o volume
gasto do titulante. Calcular o fator de correção. A titulação deve ser realizada em triplicata.

Anotações

Quantidade Teórico
Volume (mL) de HCl
Massa (g) de Na2CO3
Real
Titulações 1a 2a 3a
Volume (mL) de HCl
Massa (g) de Na2CO3
Fator de correção
Média do fator de correção da solução HCl

Figura 1. Procedimento da titulação.


36

B) Padronização da solução de hidróxido de sódio


Pipetar 25,0 mL de solução de hidróxido de sódio, com pipeta volumétrica. Transferir para o erlenmeyer.
Adicionar 3 gotas de indicador fenolftaleína. Encher cuidadosamente a bureta com a solução de HCl
padronizada. Titular com a solução padrão de HCl 0,1 mol/L até a viragem. Anotar o volume gasto. Calcular
o fator da solução alcalina. A titulação deve ser realizada em triplicata.

Anotações

Quantidade 1a titulação 2a titulação 3a titulação


Volume (mL) de NaOH
Volume (mL) de HCl
gasto na bureta
Média do volume (mL) de
HCl
Fator de correção
(NaOH)

C) PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO


Repita o procedimento utilizando como padrão primário o hidrogenoftalato de potássio p.a. seco.
Calcular a massa de KH(C8H4O4) necessária para titular 20 mL (volume suposto) de NaOH 0,1 mol L-1.
Pesar a massa do sal calculada num erlenmeyer e diluir com 20 ml de água purificada. Adicionar 3 gotas do
indicador fenolftaleína . Encher cuidadosamente a bureta com a solução de NaOH 0,1 mol L-1. Titular até a
viragem. Anotar o volume gasto. Repetir o procedimento mais duas vezes.

4. QUESTÕES
a) Calcular o fator de correção das soluções aquosas de HCl e NaOH.
b) Quais as características de um padrão primário?
c) Qual outra forma de padronizar a solução de NaOH? Cite alguns exemplos de padrão primário que
podem ser utilizados neste procedimento.
d) Cite exemplos de outros padrões primários que podem ser utilizados para padronizar uma solução
ácida.
e) Explique a necessidade de dessecar o carbonato de sódio.
f) A solução de HCl padronizada é considerada padrão primário ou secundário. Justifique.
g) Identifique as vidrarias volumétricas utilizadas nos procedimentos A e B.
h) Cite os cuidados que devem ser tomados com as vidrarias volumétricas.
i) Escreva as equações das reações dos procedimentos A e B.
j) Como identificar o ponto de equivalência?
k) O que é ponto de viragem?
l) Diferencie, teoricamente, ponto de viragem de ponto de equivalência.
37
EXPERIMENTO 11: Determinação da acidez total do vinagre pela volumetria de neutralização

- OBJETIVOS
- Determinar a acidez do vinagre

2. MATERIAIS E REAGENTES

- balança analítica - 2 béqueres de 100ml de vidro


- 2 erlenmeyers 125 mL - pipetas volumétricas 25,0 mL
- estufa - espátula
- fenolftaleína 0,1% - 1 bureta de 25,0 mL
- NaOH 1,0 mol/L (alunos) - 3 pipetas de pasteur
água destilada - suporte universal com garras

2. PROCEDIMENTO

- Pipetar 25 mL da amostra a analisar e transferir para um erlenmeyer de 250 mL;


-Diluir à aproximadamente 100 mL, adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com solução padrão
de NaOH;
- Calcular a acidez total na amostra em termos de % de HAc, no vinagre.
38

EXPERIMENTO 12: Equilíbrio Químico

1. OBJETIVO
Verificar o deslocamento de um equilíbrio químico, ilustrando o princípio de Le Chatelier.

1. MATERIAIS E REAGENTES E PROCEDIMENTO


1.1. Equilíbrio da reação do FeCl3 com (NH4)SCN

4 tubos de ensaio na 4 conta gotas 1 proveta de 100 mL


estante
1 proveta de 25 ou 50 Espátula Solução saturada de
mL tiocianato
de amônio NH4SCN
Cloreto de amônio p.a. Solução saturada de bastão de vidro
NH4Cl cloreto
férrico FeCl3

Coloque 60 mL de água destilada em um béquer. Adicione 1 ou 2 gotas de soluções saturadas de


FeCl3 e (NH4)SCN (solução padrão). Agite e observe.
Numere 4 tubos de ensaio de mesmo diâmetro. Divida a solução padrão em quatro partes de 15 mL e
transfira para os 4 tubos.
Adicione ao tubo 2 pequenas quantidades de NH4Cl sólido, agite para homogeneizar e compare a cor
produzida com a cor da solução do tubo 1.
Adicione ao tubo 3 duas gotas da solução saturada de FeCl3, agite e compare a cor com o tubo
1. Adicione ao tubo 4 duas gotas da solução saturada de (NH4)SCN, agite e compare a cor com
a do tubo 1.
2- 2-
1.2. Equilíbrio CrO
4 / Cr2O
7

6 tubos de ensaio na estante 4 conta gotas 2 pipetas de 2 mL


- béquer de plástico 100 mL Solução de cromato de Solução de dicromato de
potássio 0,5 Mol/L; potássio 0,5 Mol/L;
Solução de ácido clorídrico 2,0 Solução de hidróxido de
Mol/L; sódio
2,0 Mol/L;

Numere 6 tubos de ensaio e coloque 1 mL da solução de cromato de potássio e dicromato de potássio


em cada tubo de acordo com o Quadro 1:

Quadro 1: Reagentes e observações do equilíbrio


Tubo Reagentes Produtos Coloração Sentido do
deslocamento
1 K2Cr2O7 + HCl
2 K2Cr2O7 + NaOH
3 K2Cr2O7
4 K2CrO4 + HCl
5 K2CrO4 + NaOH
6 K2CrO4

Adicionar 10 gotas de HCl 2 mol L-1 e 10 gotas de NaOH 2 mol L-1 aos tubos de acordo com a tabela. Comparar
a coloração do tubo 1 com os tubos 3 e 4.
Comparar a coloração do tubo 4 com os tubos 1,3
e 6. Comparar a coloração do tubo 2 com os tubos
3, 5 e 6. Comparar a coloração do tubo 5 com os
tubos 2 e 6.

2.3 Fatores que influenciam o equilíbrio químico


10 tubos de ensaio na estante 4 béqueres de 100 mL 4 béqueres de 1000
mL
1 pipeta graduada de 10 mL 2 conta gotas Bico de Bunsen
39
Ácido clorídrico concentrado Solução de cloreto de Fósforo
(colocar em cobalto II
pequenos frascos âmbar e conta 0,1 mol/L (CoCl2)
gotas)
Cloreto de cobalto II hexahidratado Água destilada
p.a.

Enumerar 2 tubos de ensaio e acrescentar 2,0 mL de solução aquosa de cloreto de cobalto II. Anotar
a coloração da solução. Em seguida acrescentar cuidadosamente pequenas quantidades do ácido em ambos
tubos. Verificar e anotar a mudança. Em um dos frascos acrescentar pequena quantidade de água destilada.
Verificar e anotar alteração.
Num outro tubo de ensaio adicionar pequena quantidade de cloreto de cobalto hexahidratado. Verificar a
coloração e anotar, em seguida aquecer em bico de Bunsen. Anotar a alteração. Posteriormente resfriar em
água corrente e verificar a alteração.

2. QUESTÕES
3.1) Escreva o princípio de Le Chatelier.

3.2) Escreva a reação entre o FeCl3 e o (NH4)SCN e discuta o deslocamento do equilíbrio para cada
variação de concentração

3.3) Justifique as variações de coloração no equilíbrio do4 CrO 2-


2 7 / Cr O 2-, usando as reações

químicas. 3.4) Justifique o (s) fator (es) que justificam a alteração do equilíbrio do cloreto de

cobalto II.
40

EXPERIMENTO 13: Pilha De Daniell e Liga Metálica

1. OBJETIVOS
- Compreensão do funcionamento de uma pilha
- Medir o potencial de uma pilha de Daniell
- Montagem de uma pilha
- Obter uma nova liga metálica através da reação química entre uma moeda de 5 centavos e zinco metálico.

2. INTRODUÇÃO
Na vida moderna, é comum a transformação direta de energia química em elétrica. Sem bateria, os
carros não dão partida e os rádios e relógios “de pilha” não funcionam. Estas baterias e pilhas funcionam
através de reações químicas (reações de oxidação e redução) que acontecem espontaneamente produzindo um
fluxo de elétrons, onde uma parte do sistema os doa e a outra parte os recebe. Uma pilha fácil de ser construída
e que permite a observação do fenômeno descrito é a pilha de Daniell. Uma pilha de Daniell é formada por um
sistema Cu/Zn, quando estes materiais são postos em contato elétrico as reações que se processam são a
redução do cobre e a oxidação do zinco.
A Figura 1 mostra um esquema de uma pilha Cu/Zn, em cada meia célula há um eletrodo (de Zn ou
Cu) e um eletrólito (ZnSO4 e CuSO4 dissolvidos). Os eletrodos são ligados
por meio de um fio elétrico a um voltímetro. As soluções se mantêm ligadas
eletricamente por meio de uma ponte salina (feita de NaCl e H2O), que deixa passar
apenas os íons da solução. Quando a concentração de ambos os eletrólitos encontra-
se a 1 mol/L e a temperatura a
25°C, esta pilha produz uma diferença de potencial padrão (E°célula) de 1,1 V.

.
Figura 1- Pilha de cobre/zinco

3. MATERIAIS E REAGENTES
- 2 béqueres de 100 mL de vidro
- 2 provetas de 50 ou 25 mL
- 50 mL de solução 1 mol/L de sulfato de zinco (ZnSO4)
- 50 mL de solução 1 mol/L de sulfato de cobre (CuSO4)
- Tubo de vidro em forma de U ou 50 cm de mangueira transparente.
- 1 placa metálica de zinco
- 1 placa metálica de cobre
- cerca de 45 g de sal de cozinha (NaCl) ou solução saturada de cloreto de sódio ou de potássio
- 1 multímetro (ou voltímetro) com garras (jacarés)
41
- 1 pedaço de algodão
- Fio condutor (de cobre)
- Suporte universal com garras (jacarés)
- 2 argolas pequenas para funil
- Palha de aço (Bombril)
- 1 sistema de lâmpadas para soluções eletrolíticas
- Cloreto de sódio comercial
- Placa de petri, duas por grupo
- Solução de NaOH (3 M);
- Moeda de 5 centavos, Pó de Zinco (limalha de zinco),
- Vinagre (ou ácido para limpeza das moedas empregadas no experimento),
- Suporte para Aquecimento em Bico de Bunsen,
- Béquer (tamanho mínimo 100mL e máximo 500 mL),
- Pinça metálica,
- Proveta de 50 mL,
- Água destilada.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Pilha de Daniell
1) Coloque 50 mL de solução 1 mol/L de CuSO4 num béquer e 50 mL de solução 1 mol/L de ZnSO4 em outro
béquer.
2) Preparar a ponte salina da seguinte maneira: preencha o tubo em U com solução de NaCl (ou KCl), de modo
que não haja espaços vazios no interior do tubo e feche-o com uma pequena quantidade de algodão em cada ponta.
Encaixe esta ponte salina no béquer contendo CuSO4 e no outro que contém ZnSO4. Tome cuidado ao manusear o
tubo em U, para evitar quebrá-lo.
3) Lixe cuidadosamente as lâminas de zinco e cobre, removendo impurezas e óxidos de suas superfícies. Lave as
lâminas com água destilada e encaixe a lâmina de cobre no frasco com solução de sulfato de cobre. A lâmina de zinco
é encaixada no frasco com sulfato de zinco. A Figura 1 ilustra como deve ser montada a pilha.
4) Ligar o multímetro em 20 V. O fio vermelho do multímetro deve ser ligado à lâmina de cobre, e o fio preto
ligado à lâmina de zinco. O multímetro deve então indicar o potencial da pilha. Inverta os fios de ligação do
multímetro, e observe o que acontece. Em adição, estando ainda o multímetro ligado à pilha, remove-se a ponte salina,
observe novamente o que acontece.
5) Desconecte os fios do multímetro e remova as placas e a ponte salina dos béqueres contendo as soluções de
CuSO4 e ZnSO4. Faça uma diluição da solução já utilizada de sulfato de zinco, para isso meça 25 mL desta solução
e coloque-a em uma proveta, diluindo-a com 25 mL de água. Monte a pilha novamente e meça o potencial.
7) A solução de zinco pode ser descartada, já a solução de cobre deve ser descartada num recipiente identificado
8) Desconecte todos os fios e lave todo o material.

4.1 Liga Metálica


1. Coloque 25 mL de solução de hidróxido de sódio 3M em um béquer e em seguida adicione 25g de zinco em pó
dentro do béquer com a solução. Aqueça a mistura até perto da ebulição. A solução tomará um aspecto limpo e o
zinco ficará totalmente precipitado no fundo.
2. Tome muito cuidado para não respirar os vapores da solução e para evitar respingos. A solução de hidróxido de
sódio é corrosiva.
3. Nesse momento, coloque a moeda dentro da solução com o auxílio da pinça, e certifique-se de que a moeda esteja
sobre o zinco.
OBS: a moeda deve estar limpa e sem oxidação. Você pode limpar a moeda usando uma solução ácida, como por
exemplo, de vinagre ou suco de limão.
4. Depois de um tempo, a moeda inicialmente com a cor característica do cobre, passa a assumir uma coloração
prateada. Aproximadamente dois minutos depois a moeda estará completamente cor de prata. Retire a moeda com
auxílio da pinça. Lave com água corrente, a moeda estará prateada. Acenda o bico de Bünsen, segure a moeda
com a pinça e leve-a diretamente à chama por alguns segundos e veja que agora a moeda está cor de ouro. Não
precisa aquecer demais. Esfrie a moeda num copo com água ou na pia antes de manuseá-la.

5. QUESTÕES
a) Escreva a equação global da pilha montada e determine teoricamente a voltagem dessa pilha. Compare a
42
voltagem calculada com a voltagem obtida experimentalmente.
b) Qual eletrodo sofre redução e qual eletrodo sofre oxidação?
c) Qual eletrodo é o polo negativo e qual eletrodo é o polo positivo?
d) Qual eletrodo é o catodo e qual eletrodo é o ânodo?
e) Qual a função da ponte salina? Sem ela, a pilha funcionaria? Justifique.

Condições trabalhadas Potencial Potencial calculado


observado
1 mol/L
Diluídas
Potencial ao inverter os fios
Potencial ao remover a ponte salina

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