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Universidade Estadual do Oeste do Paraná

Centro de Engenharias e Ciências Exatas - Curso de Química Licenciatura e Bacharelado


Rua da Faculdade, 645 - Jardim Santa Maria – Toledo-PR

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I

Prof. Adonilson R Freitas


Universidade Estadual do Oeste do Paraná
Centro de Engenharias e Ciências Exatas - Curso de Química Licenciatura e Bacharelado
Rua da Faculdade, 645 - Jardim Santa Maria – Toledo-PR

Informações Gerais
INTRODUÇÃO

A disciplina de Química Inorgânica Experimental I visa proporcionar ao aluno


a oportunidade de desenvolver suas habilidades práticas através do manuseio de
reagentes e equipamentos, estimular o desenvolvimento do raciocínio lógico,
integrando os conteúdos abordados em sala de aula com os desenvolvidos no
laboratório.
O desenvolvimento de atividades de caráter experimental é importante para o
desenvolvimento de profissionais de qualquer área de estudo, pois é neste ambiente
que são observados na prática os conhecimentos teóricos estudados.

Observação: A realização dos experimentos aqui indicados não deve ser entendida
como um trabalho mecânico. O aproveitamento para efeito de
aprendizagem será consequência da interpretação dos fatos observados.

DINÂMICA E CONTEÚDO DAS AULAS PRÁTICAS

O desenvolvimento das aulas práticas será em grupos e cabe ao professor


limitar o número de alunos por grupo e supervisionar os alunos durante a realização
das aulas práticas, o qual pode contar com o auxílio de monitores. O aluno terá
tolerância de 10 minutos do horário marcado para o início da aula. Passado este tempo
ele não mais poderá ingressar no laboratório. A data, aplicação e o tipo de avaliação
são determinados pelo professor ministrante da disciplina. A utilização de jaleco,
óculos de segurança e o manual das aulas práticas são pré-requisitos para o ingresso
dos alunos nos laboratório em que serão ministradas as aulas.

Observação: O uso de luvas ficará a critério dos alunos.

a) Dinâmica das Aulas Práticas


• Leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado durante
a aula experimental;
• Resolução do Pré-laboratório;
• Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos
relevantes;
• Execução dos experimentos pelos alunos conforme descrito no manual das
aulas práticas;
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• Interpretação e discussão dos resultados juntamente com o professor;


• Apresentação dos resultados de cada experimento em relatório (segundo
orientações do professor).

RECOMENDAÇÕES AOS ALUNOS

1. O uso do manual de prática da disciplina é imprescindível a partir da primeira aula


experimental.
2. O aluno deverá tomar conhecimento, a partir da primeira aula, das instalações do
laboratório, bem como de suas normas de funcionamento.
3. Ao entrar no laboratório guardar mochilas, livros e pastas em armários ou
bancadas específicas para este fim, conforme orientação do professor.
4. O material do laboratório deve ser utilizado sempre de maneira adequada e
somente aqueles reagentes e soluções especificadas para a aula experimental.
5. Todo o material usado deve ser lavado no início e ao final de cada aula e
organizado no local apropriado (mesas, bancadas ou armários).
6. A bancada de trabalho deve ser limpa.
7. Após o uso deixar os reagentes utilizados nos devidos lugares.
8. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios à aula.
9. Atentar para as normas de segurança "Segurança no Laboratório"

NORMAS DESEGURANÇA
É muito importante que todas as pessoas que desenvolvem atividades em
laboratório tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como diminuí-
los. Nunca é demais lembrar que o melhor combate aos acidentes é a sua prevenção e
que o descuido de uma única pessoa pode colocar em risco todos que estão no
laboratório. Por esta razão, são necessários o conhecimento e o cumprimento destas
normas de segurança. É importante ressaltar que o laboratório não é o local para
brincadeiras, pois estas podem causar graves prejuízos à saúde de todos. Segue abaixo
algumas normas que serão rigorosamente seguidas:

1. Será exigido de todos os estudantes e professores o uso de jaleco no laboratório. A


não observância desta norma pode acarretar em danos as roupas provocadas por
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agentes corrosivos, além de queimaduras, etc..


2. Os alunos não devem realizar reações químicas que não sejam especificadas pelo
professor. Reações desconhecidas podem causar resultados indesejados.
3. É terminantemente proibido fumar em qualquer laboratório.
4. É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório, por razões óbvias. Da mesma
forma, não se deve ingerir qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.
5. Não se deve cheirar um reagente químico diretamente.
6. Não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo
o pé.
7. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum
solvente orgânico. Os vapores de solventes voláteis, como éter etílico, podem se
deslocar através de longas distâncias e se inflamar facilmente.
8. Não deixar nas bancadas livros, blusas e outros objetos desnecessários à aula prática.
9. Nunca despejar água em um ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o
ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante.
10. Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no
laboratório ou corredor.
11. Não descartar absolutamente nada nas pias do laboratório.
12. Cabelo comprido deve ser preso atrás da nuca para evitar acidentes.
13. Evitar utilizar lentes de contato, mesmo com os óculos de segurança, pois a
existência de vapores de solventes e ácidos pode danificar a lente.
14. Procure identificar os frascos para descarte dos reagentes utilizados na prática.
15. Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria
dos acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o
que se está fazendo.
16. Produtos voláteis e/ ou tóxicos devem sempre ser manipulados na capela e em
casos especiais, com máscaras de proteção adequadas a cada caso.
17. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ou imprevisto
ocorrido.
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MODELO DE RELATÓRIO

Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras


pessoas, além do professor, possam estar interessadas em obter informações sobre os
fatos observados durante o experimento. Por isso sua elaboração deve apresentar uma
linguagem clara, objetiva e devem apresentar bons argumentos sobre a validade das
conclusões tiradas. O relatório deverá ser entregue obrigatoriamente no prazo
estipulado pelo professor. Em caso de atraso poderá acarretar perda de pontuação ou
da nota do relatório.
O relatório deve apresentar os seguintes itens:
a) Capa.
Deve conter a identificação do(s) aluno(s) e o título da aula experimental.
b) Introdução.
Deve conter a apresentação do assunto de forma clara, abordando a
fundamentação teórica necessária para o entendimento do assunto a ser discutido no
relatório, bem com sua importância e possíveis aplicações. Não deve ser copiada do
manual, assim como não deve ser copiado integralmente de livros e páginas da internet.
c) Objetivo.
Descrição sucinta dos objetivos centrais do experimento. (Não deve ser
copiado do manual)
d) Parte Experimental.
Nesta etapa, devem ser descritos os reagentes e materiais utilizados na aula
prática, bem como os procedimentos experimentais. Portanto, deve conter dois
subitens, sendo o primeiro deles referente à Reagentes e Materiais, onde devem ser
listados todos os materiais (reagentes, vidrarias, etc..) necessários para a execução do
experimento e Procedimento Experimental, onde os procedimentos experimentais
devem ser descritos de forma sucinta.

e) Resultados e Discussão.
Apresentação dos resultados obtidos nas etapas do experimento com a devida
discussão dos mesmos, baseando-se na fundamentação teórica e apresentando as
equações químicas devidamente balanceadas para todas as reações realizadas.
f) Conclusão geral.
Deverá expressar a conclusão do experimento e apresentar relação direta com
os objetivos.
g) Referências Bibliográficas
Relação de todas as fontes (artigos, livros, apostilas, páginas na
internet) consultadas para elaboração do relatório.
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Cronograma
Data Assunto
09/03 Regras para confecção de relatórios e pré-relatórios, Critério de
avaliação da parte experimental da disciplina. Agendamento das
avaliações
16/03 Elementos do grupo 1 da tabela periódica
23/03 Elementos do grupo 2 da tabela periódica
30/03 Síntese do trioxoaluminato de potássio
06/04 Reações do elemento Boro
13/04 Revisão
20/04 RECESSO
27/04 Primeira prova
04/05 Preparação do carbonato e bicarbonato
11/05 Preparação do Tetraiodeto de Estanho
18/05 Síntese da amônia
25/05 Síntese do Ácido Clorídrico
01/06 Segunda Prova
08/06 Elementos do grupo 16 da tabela periódica
15/06 Elementos do grupo 17 da tabela periódica
22/06 Síntese e crescimento de cristais
29/06 Síntese e crescimento de cristais - Cont
22/06 Terceira Prova
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Prática 1 – Elementos do grupo 1 da Tabela Periódica


1.1 Observação da reatividade do sódio ao ar:
Retire um pedaço pequeno de sódio metálico do recipiente, cortando-o com uma faca.
Observe as características da superfície recém cortada. Compare-a com uma superfície do
material guardado no frasco. Interprete e equacione quimicamente o ocorrido.

1.2 Reatividade do sódio com água:

corte um pedaço de sódio metálico (menor que um grão de arroz cru). Coloque-o
imediatamente em uma cápsula de porcelana com água. Verifique o ocorrido e equacione
quimicamente. Teste o pH da soluça resultante com solução de fenolftaleína. Explique o
ocorrido.

1.3 Reação de etanol com álcalis (produção de hidrogênio)

Coloque cerca de 5 mL de etanol em um tubo de ensaio, mantendo-o inclinado. Coloque


cuidadosamente um pequeno pedaço de sódio metálico sobre a parede interna do tubo, sem
que haja contato com o etanol. Tampe o tubo com uma rolha que contenha uma pipeta
Pasteur transpassada, sem que haja possibilidade de vazamentos e coloque o tubo
imediatamente na vertical, de maneira que o sódio entre em contato com o etanol. Agite
esporadicamente o tubo de ensaio e mantenha-o sobre a bancada. Com cuidado, coloque
fogo na parte superior da pipeta e verifique o ocorrido. Escreva suas observações e as
reações possíveis. Enquanto mantiver a chama na saída da pipeta Pasteur, coloque uma
cápsula de porcelana invertida sobre a mesma e tente verificar o ocorrido.

1.4 Determinação da massa molar do sódio

Proceda igualmente descrito no item 1.3, pesando previamente e de maneira adequada,


pedaço de sódio. Com uma mangueira conectada à pipeta Pasteur, introduza-a na parte
inferior de uma proveta invertida em uma bacia, ambas preenchidas com água. Meça a
temperatura, a pressão atmosférica e o volume de água deslocado na proveta. Faça os
cálculos pertinentes.

1.5 Teste da chama


Limpe o fio introduzindo-o no ácido e depois na chama do bico de bunsen, até não notar
mais variação na tonalidade da chama. Em seguida com o auxílio do fio introduza na chama
um pouco de sólido dos sais de lítio, sódio e potássio. Explique o ocorrido.
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1. Questões

01 – Porque pode cortar o sódio com uma faca? Isso é possível para todos os metais?
02 – Como seria a reatividade dos outros metais do Grupo 1 da tabela periódica frente
aos testes 1.1 a 1.3? Justifique.
03 – Explique a observação do pH testado em 1.2. Isso seria esperado para os demais
elementos do grupo? Por que?
04 – Explique as colorações diferentes observadas no teste da chama e use a equação
de Rydberg para encontrar os níveis envolvidos nas respectivas transições. Buscar na
literatura, os valores de comprimento de onda dessas transições e calcule a energia
envolvida em kJ/mol.
OBS: Procure previamente os valores de pressão de vapor da água entre 20 e 30ºC e
o valor da pressão atmosférica em Toledo/PR no dia da prática.
(www.tempoagora.com.br; www.climatempo.com.br; www.simepar.br).
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Prática 2 – Elementos do grupo 2 da Tabela Periódica

2.1 Preparação de soluções:


Prepare 50 mL de cada uma das soluções: hidróxido de sódio, hidróxido de amônio, ácido
clorídrico, ácido nítrico, e ácido acético na concentração de 0,5 mol.L-1. Verifique as
especificações dos reagentes nos respectivos rótulos, e faça os cálculos pertinentes.

2.2 – Observações sobre o magnésio:


Escolha, cuidadosamente, um pedaço de magnésio metálico e verifique as condições de
armazenamento e da superfície do mesmo. (Por que é diferente do sódio?) Limpe a
superfície com palha de aço, com cuidado, evitando o fracionamento. Observe a
superfície recém polida e compare-a com a anterior. Faça suas
anotações.

2.3 Teste de reatividade do magnésio metálico:


Divida o magnésio limpo em pequenos pedaços, colocando-os em 6 tubos de ensaio
distintos. Teste o primeiro com água destilada. Teste-o frente às demais soluções
preparadas (aproximadamente 2 mL são suficientes). Anote e equacione os resultados.
Depois disso, aqueça cuidadosamente os tubos de ensaio e
verifique se há variações no comportamento. Explique.

2.4 Combustão do magnésio metálico:


Limpe novamente um outro pedaço de e, com auxílio de uma pinça metálica, submeta-
o ao fogo em bico de Bunsen. Não olhe diretamente para a chama. Faça suas anotações e
descreva a reação de combustão do metal.

2.5 Caráter ácido-básico do produto da combustão do magnésio:


Divida o produto da combustão da reação efetuada em 1.4 em três porções.
Adicione-as a três tubos de ensaio distintos que contenham individualmente, água,
solução de hidróxido de sódio e solução de ácido clorídrico. Verifique o ocorrido e
explique.
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Prática 3 - Síntese do tris(oxalato)aluminato de potássio

3.1 Reatividade química e passivação do alumínio

Observar a reação de alumínio (usar pedaços de lâmina) com os seguintes reagentes:


- ácido clorídrico diluído e concentrado
- ácido nítrico diluído e concentrado
- hidróxido de sódio (10%)
- solução concentrada de amoníaco
Interpretar o comportamento observado.
Segundo o seu potencial de oxidação (1,66 V), o alumínio deve dissolver-se em água
com desprendimento de hidrogênio. Dar uma explicação por que esta reação não ocorre.

3.2 Preparação do K3[Al(C2O4)3]

Pesar, com precisão de 0,001 g, 0,5 g de alumínio em raspas em um béquer de 200 mL.
Adicionar, lentamente, uma solução de 3,0 g de hidróxido de potássio dissolvidos em 30
mL de água destilada. Aquecer a solução resultante até a fervura por alguns minutos em
chapa de aquecimento (cerca de 30 minutos). Filtrar a solução a quente para a remoção
de resíduos sólidos. Depois da filtração, com a solução ainda quente, adicionar
vagarosamente, 7,0 g de ácido oxálico. Se formar algum precipitado, aquecer até
completa dissolução. Filtrar novamente a solução, se necessário, e esfriar a temperatura
ambiente. Adicionar 30 mL de etanol e resfriar em banho de gelo por aproximadamente
45 minutos. Finalmente, filtrar o sólido resultante, lavando-o com etanol. Deixar secar
ao ar para então pesar e calcular o rendimento da síntese.

3.3 Observações
Compare as condições de armazenamento e a superfície do alumínio com as do
magnésio. Explique.

3.4 Questões:
01) Mencionar dois compostos iônicos e dois compostos covalentes de alumínio.
02) Se o produto final da síntese, K3[Al(C2O4)3], apresenta três moléculas de água de
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hidratação, qual é a massa molar do composto?


03) Você reagirá inicialmente o alumínio com uma base. Poderia ser feito com ácido?
Justifique.
04) O que é uma filtração a quente e quando ela deve ser utilizada? Por que não se filtra a
frio?
05) O complexo a ser preparado pode ser lavado em etanol. Por que não se lava em água?
Como é a solubilidade do mesmo nos dois solventes. Explique as diferenças. Busque na
literatura apropriada, os valores da solubilidade do complexo nos dois solventes.
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Prática4 – Os Elementos Boro e Alumínio (Grupo 13 da


Tabela Periódica)

BORO

4.1 Ácido bórico, óxido de boro e boratos


a) Aquecer um pouco de ácido bórico (sólido) num tubo de ensaio seco.
- Descrever e interpretar os fenômenos observados
b) Dissolver um pouco de ácido bórico em água destilada e comprovar o pH da
solução com um indicador adequado.
- Adicionar à solução de ácido bórico com o indicador de pH um pouco de manitol
(npentanopentol) e observar a variação do pH.
Observação: Poliálcoois como manitol formam com o ácido bórico um ácido
complexo de acidez incrementada

4.2 Obtenção de éster metílico do ácido bórico B(OCH3)3.


Colocar num tubo de ensaio seco um pouco de ácido bórico (ou óxido de boro ou um
borato), 1 mL de ácido sulfúrico concentrado e 2 mL de metanol. Aquecer o tubo
cuidadosamente e acender os vapores na boca do tubo.
- Interpretar as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes

Aluminio

4.3 Hidróxido de alumínio e anfoterismo


a) Adicionar (usando tudo de ensaio) cloreto ou sulfato de alumínio (solução 1
M) a uma solução de hidróxido de sódio 1 M (gota a gota), até observar um
precipitado.
Depois adicionar hidróxido de sódio em excesso, agitar até desaparecer o
precipitado.
- Explicar as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes.

4.4 Cloreto de alumínio anidro


a) Aquecer um pouco de cloreto de alumínio anidro num tubo de ensaio seco.
- Descrever os fenômenos observados.
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É o cloreto de alumínio um sal típico?


b) Dissolver um pouco de cloreto de alumínio anidro em água destilada.
- Descrever os fenômenos observados.
- Interpretar as observações e estabelecer a equação química correspondentes

4.5 Alume, um sal duplo: KAl(SO4)2.12H2O.

Dissolver alume (sulfato de potássio e alumínio) em água destilada, colocar essa


solução em 3 tubos de ensaio distintos, e identificar separadamente os componentes na
solução:
a) O cátion de potássio com ácido perclórico concentrado (precipitação de perclorato
de potássio)
b) O cátion alumínio com hidróxido de amônio concentrado (precipitação de hidróxido
de alumínio)
c) o ânion sulfato com uma solução de cloreto de bário 1,0 M (precipitação de sulfato
de bário).
- Interpretar as observações e estabelecer as equações químicas correspondentes.
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Pratica 5 – Elementos do Grupo 14 da Tabela Periódica:


Preparação e propriedades do carbonato e do bicarbonato de
sódio

5.1 - Preparação do NaHCO3: Borbulhar CO2 puro em 50 mL de uma solução de


carbonato de sódio puro a 10% (m/v), mantendo a temperatura do meio reacional entre
33º e 34ºC, até não mais haver formação de precipitado. Filtrar o composto em funil de
Buchner e lavar com etanol gelado e acetona. Colocar o papel de filtro com o composto
em um vidro de relógio limpo e seco e deixar secar ao ar. Pesar, depois de seco para
calcular o rendimento da reação. A formação de precipitado demora para começar, em
torno de 40 a 50 minutos.

5.2 Calcinação dos sais: Colocar 0,5 g de carbonato de sódio em um tubo de ensaio.
Tampar o tubo com uma rolha transpassada por uma pipeta Pasteur conectada a uma
pequena mangueira que deve ser imersa em um segundo tubo de ensaio com solução
de hidróxido de bário. Aquecer cuidadosamente o tubo de ensaio com o sal diretamente
no bico de Bunsen e observar. Equacionar quimicamente. Repetir o procedimento
usando 0,5 g de bicarbonato de sódio.

5.3 Testes dos sais em meio ácido: Colocar 0,5 g de carbonato de sódio e de 0,5 g
bicarbonato de sódio em dois tubos de ensaio distintos. Adicionar a cada um deles 5
mL de ácido clorídrico 2 mol L-1. Verificar o ocorrido e equacionar quimicamente.

5.4 Hidrólise do carbonato de sódio: Adicionar, em um tubo de ensaio, 2 mL de


uma solução de carbonato de sódio 10% (m/v) sobre 3 mL de uma solução de sulfato
de alumínio 0,5 molL-1. Observar e descrever as reações químicas relevantes.

QUESTÕES
01 – O carbonato e bicarbonato são duas formas comuns de carbono inorgânico. Que
outras formas de carbono inorgânico são comumente encontradas. Cite exemplos.
02 – Qual dos dois sais (carbonato e bicarbonato de sódio) deve ter o caráter mais
iônico? Justifique.
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Pratica 6 - Síntese do tetraiodeto de estanho

Pese cerca de 1,0 g de estanho em pó e 2,5 g de iodo\ ressublimado. Passe estes produtos
para um balão de 100 mL e junte aproximadamente 15 mL de ciclohexano. Haja
rapidamente para não perder o iodo por sublimação. Conecte um condensador de
refluxo ao balão e adicione algumas pérolas de vidro, aqueça lentamente o balão em
banho-maria. Se a reação se tornar violenta suspenda o aquecimento, retornando logo
após a violência cesse, termine o aquecimento quando a solução se tornar marrom-
avermelhada. Filtra-se então a solução a quente, em capela, deixa-se o filtrado em
banho de gelo até a precipitação ocorra. Por filtração separe os cristais, seco-os em
estufa a 60 oC
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Pratica 7 – Experimentos envolvendo elementos do grupo 5


da tabela periódica: o Nitrogênio.

Etapa A
7. 1 Obtenção da amônia

Pese 3,0 g de NaOH e transfira para um tubo de ensaio refratário, em seguida pese em
papel alumínio 3,0 g de NH4Cl e reserve. Coloque em um béquer 50 mL de água
destilada. Introduza o sal de amônio no tubo já contendo o NaOH, e o feche
imediatamente com uma rolha transpassada por uma mangueira. Introduza a ponta da
mangueira no béquer com água e acione o aquecimento por meio do bico de Bunsen,
observe. Aqueça o tubo cuidadosamente, agitando-o esporadicamente. Cesse o
aquecimento após 5 minutos.

Etapa B

7.2 Identificação da Amônia:

a) Meça o pH da solução obtida com papel indicador.


b) Em um tubo de ensaio adicione 15 gotas da solução de amônia obtida e adicione
10 gotas de HCl concentrado. Observe e relate quimicamente o ocorrido
c) Em um tubo de ensaio adicione 20 gotas da solução de sulfato de Cobre (II) 0,5
M e adicione 20 gotas da solução de Amônia obtida. Observe e relate
quimicamente o ocorrido
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Etapa C

7.3 Decomposição do ácido nítrico por etanol

Em um tubo de ensaio limpo, coloque cerca de 2,0 mL de ácido nítrico concentrado.


Em uma capela, adicione de 3 a 5 gotas de etanol (não mais que isso). Espere alguns
segundos e verifique o ocorrido. Escreva as equações pertinentes.
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Pratica 8 – Síntese do ácido clorídrico

8.1 Preparação do Ácido clorídrico:

Pesar 15 g de cloreto de sódio e transferir para o kitassato. Coloque 40 ml


de ácido sulfúrico concentrado em funil de separação e 50 ml de água
destilada em uma proveta de 50 ml. Gotejou-se o ácido sulfúrico sobre o
cloreto de sódio controlando o fluxo de gás pelo borbulhamento do mesmo
na água contida na proveta. Quando a velocidade de borbulhamento
diminuiu, aqueceu-se brandamente com auxílio do bico de Bunsen por 2
minutos desligue o aquecimento e retire a mangueira da proveta.

a) Determinação da densidade: Com auxílio de um densímetro,


determine a densidade da solução contida na proveta.
b) Teste de pH: retire uma gota da solução e deposite-a sobre o papel
indicador Universal.
c) Teste da presença de cloro: Coloque 1 ml da solução obtida num
tubo de ensaio e acrescentou-se algumas gotas de solução de nitrato
de prata 0,1 M.
d) Determine o rendimento da síntese.
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Pratica 9 – Elementos do Grupo 16 da Tabela Periódica

4.1 - Obtenção de oxigênio.

Aquecer num tubo de ensaio seco uma mistura de aproximadamente 1 g de clorato de


potássio com 0,1 g de dióxido de manganês.
- Demonstrar o desprendimento de oxigênio mediante uma lasca de madeira em brasa
(sem chama). Qual é a função do dióxido de manganês?

Substituir por permanganato (caso não haja clorato de potássio)

4.2 - Decomposição do peróxido de hidrogênio.

a) Aquecer 20 mL de água oxigenada 10% e observar a decomposição.


- Demonstrar a formação de oxigênio mediante uma lasca de madeira em brasa.
b) Adicionar à solução diluída de água oxigenada, um pouco de dióxido de manganês
e observar a reação.
- Estabelecer a equação química correspondente à decomposição.

4.3 - Reações de oxidação e redução de peróxido de hidrogênio

Adicionar algumas gotas de água oxigenada 10%, aos seguintes sistemas e observar as
reações (aquecer se necessário).
a) solução diluída de sulfato de manganês e hidróxido de sódio
b) cobre metálico em ácido acético
c) solução diluída de permanganato de potássio e ácido sulfúrico
- Interpretar as observações e estabelecer as fórmulas dos reagentes e solventes usados.
(equações químicas correspondentes). Que conclusão se obtém sobre o poder oxidante
e redutor da água oxigenada?
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Pratica 10 – Elementos do Grupo 17 da Tabela Periódica

10.1 - Preparação dos halogênios.

a) Misturar num tubo de ensaio um pouco de cloreto de sódio ou potássio, com


dióxido de manganês e adicionar ácido sulfúrico (20%). Aquecer levemente até
observar uma reação.
b) Realizar o procedimento anterior com brometo ao invés de cloreto.
c) Realizar o procedimento anterior com iodeto ao invés de brometo.
- Descrever as reações observadas e estabelecer as equações químicas
correspondentes.
Por que o flúor não pode ser obtido da mesma maneira?

10.2 - Reações dos halogênios.

Usar, para as seguintes etapas, soluções diluídas de cloro, bromo e iodo em água:
a) agitar com tetracloreto de carbono ou clorofórmio;
b) agitar com hidróxido de sódio diluído (10%);
- Descrever e interpretar as observações
- Estabelecer as equações químicas correspondentes.

10.3 - Obtenção dos hidrácidos dos halogênios.

a) Tratar pequenas quantidades de fluoreto de cálcio (ou sódio), cloreto de sódio


(ou potássio), brometo de sódio (ou potássio) e iodeto de sódio (ou potássio),
separadamente com ácido sulfúrico a 75%.
- Aquecer levemente se necessário.
- Verificar as propriedades dos produtos na fase gasosa.
b) Realizar as mesmas reações usando ácido fosfórico concentrado (85%) em vez
de ácido sulfúrico.
- Descrever e interpretar as observações.
Qual é a vantagem do ácido fosfórico sobre o ácido sulfúrico na obtenção dos
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hidrácidos?

10.4 - Ação redutora dos hidrácidos.

Tratar soluções diluídas de cloreto, brometo, iodeto de sódio (ou potássio)


aciduladas com algumas gotas de ácido sulfúrico 20%, separadamente com os
seguintes oxidantes:
a) solução de permanganato de potássio 1,0 mol/L;
b) água oxigenada 10%.
Aquecer levemente nos casos que não for observada reação imediata.
- Descrever e interpretar as observações
- Estabelecer as equações químicas correspondentes.
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Pratica 11 – Síntese e crescimento de cristais

11.1 Parte A

Em um béquer de 100 mL dissolver 2,5 g de sulfato de manganes monoidratado


(MnSO4.H2O) na menor quantidade de agua destilada possivel a temperatura ambiente.
Dissolver igualmente, uma quantidade equimolar de sulfato de amonio. Misturam-se
ambas as soluções e deixar em repouso por algumas horas. Forma-se cristais, separe-
os por decantação ou filtração, caso contrario deixe-os em repouso por mais tempo

Repetir o procedimento anterior utilizando 2,5 g de sulfato de magnesio heptaidratado


(MgSO4.7H2O)

Parte B
11.2 – Procedimento

1) Pese 4 g de dicromato de potássio.


2) Coloque os cristais em um béquer de 80 ml e adicione 30 ml de água quente
agitando até dissolução completa do sal.
3) Resfrie a solução e adicione cuidadosamente 3,2 ml de ácido sulfúrico
concentrado.
4) Resfrie a solução.
5) Junte, lentamente, 8 ml de etanol, usando uma bureta e agitando constantemente.
Não deixe que a temperatura exceda a 50°C. Se necessário, resfrie com banho de
água com gelo.
6) Cubra o béquer com um vidro de relógio e deixe a solução em repouso em banho
de gêlo totalmente imóvel.
7) Verifique a formação cristais de cor púrpura.
8) Filtre-os e lave-os com pequenas porções de água gelada.
9) Coloque-os sobre um papel de filtro limpo e deixe secar ao ar.

11.3 – Crescimento de monocristais


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Calcule a quantidade de água necessária para dissolver a massa de um dos alúmens


transferida para um béquer, considerando-se que são necessários 7 mL de água para
cada grama de alúmen. A quantidade de água calculada é usada na dissolução do sal,
aquecendo-se a solução a cerca de 60 oC e controlando-se a temperatura com um
termômetro. Em seguida, a solução deve ser resfriada até uma temperatura abaixo de
30 oC. Um pequeno cristal de alúmen (gérmen) será amarrado num fio de náilon fino
e fixado num pedaço de papel perfurado. O gérmen é então mergulhado na solução já
morna, de modo a ficar aproximadamente no centro da mesma conforme ilustra a
Figura 4.

Figura x ; Esquema para crescimento dos cristais de alúmem

O sistema será deixado em repouso por uma semana, obtendose um cristal de forma
octaédrica. Após o experimento, a solução sobrenadante pode ser concentrada por
evaporação do solvente para recuperar parte do sal de alúmen dissolvido. Cuidados
devem ser tomados na evaporação da água por aquecimento prolongado, uma vez que
pode ocorrer a hidrólise do íon Al3+.

11.4 – Observações:
(1) Caso não disponha de alumínio no laboratório, lembre-se que existe uma fonte de
fácil acesso: latas de refrigerante.
(2) CUIDADO no manuseio do hidróxido de potássio, que nessa concentração poderá
causar graves lesões se em contato com olhos.
(3) CUIDADO no manuseio do ácido sulfúrico, que nessa concentração poderá
causar graves lesões se em contato com a pele ou olhos.
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(4) Verificar na literatura as principais propriedades e reações de identificação e


caracterização do composto.
(5) Os cristais devem ser isolados para posterior prática de crescimento de
monocristais.
(6) Os alumes são facilmente produzidos por precipitação a partir de uma solução
que contenha os íons necessários.
(7) O processo de preparação corresponde a uma reação de oxido-redução. O
dicromato de potássio inicial contém Cr6+ que é reduzido para Cr3+ .O etanol é
inicialmente oxidado a acetaldeído, parte do qual se desprende como gás. O restante
prossegue sendo oxidado a ácido acético.
(8) O alúmen de crômio é apenas ligeiramente solúvel em água e, assim, o volume de
água usado para a cristalização deve ser mínimo.
(9) A solução não deverá ser evaporada e sim mantida abaixo de 65°C a fim de evitar
a formação de complexos de sulfato de crômio (III).
5. Interpretação dos resultados
1. Escreva passo a passo as equações balanceadas envolvidas no processo de
preparação do alúmen de potássio.
2. Descreva procedimentos que poderiam ser utilizados de identificação e
caracterização do composto, explicando-os e justificando-os.

B.4 – Bibliografia
1) J. V. Quagliano e L. W. Vallarino, Chemistry 3a ed., Prentice-Hall, 1969, p. 635
(preparação de dióxido de enxofre).
2) O. A. Ohlweiller, Química Inorgânica V.1, Edgard Blucher, 1971, p. 107 e 112
(óxidos e oxiácidos de enxofre).
3) J. D. Lee, Química Inorgânica – Um novo texto conciso. Editora Edgard Blucher .
1980.
4) F. A. Cotton and G. Wilkinson, Química Inorgânica. Livros Técnicos e Científicos
Ltda. 1978, Rio de Janeiro.
5) A. I. Vogel, Química Analítica Qualitativa, Ed. Kapelusz, 1969, Buenos Aires.
6) Vera R. Leopoldo Constantino*, Koiti Araki, Denise de Oliveira Silva e Wanda de
Oliveira , Quím. Nova vol.25 no.3 São Paulo Maio 2002.

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