DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

COORDENAÇÃO DE QUÍMICA

RELATÓRIO
"RECRISTALIZAÇÃO DO ACIDO SALICILICO E DETERMINAÇÃO DO
PONTO DE FUSÃO DA AMOSTRA RECRISTALIZADA”

Relatório apresentado como avaliação parcial à I

unidade do Instituto Federal de Educação, Ciência
e Tecnologia da Bahia, do curso Integrado em
Química, da turma 8821.

Docente: Paulo Daniel Silva

Discente: Ana Beatriz Rocha de Oliveira

08.05.2022

SALVADOR - BAHIA

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 SUMÁRIO
1. Objetivos..............................................................................................................pág. 4
1.1. Objetivos Gerais................................................................................................pág. 4
1.2. Objetivos Específicos........................................................................................pág. 4
2. Introdução Teórica................................................................................................pág. 4
2.1. Recristalização...................................................................................................pág. 4
2.2. Solvente Ideal....................................................................................................pág. 5
2.3. Impurezas e Carvão Ativo..................................................................................pág. 5
2.4. Cristais...............................................................................................................pág. 6
2.5. Ponto de Fusão..................................................................................................pág. 6
3. Parte Experimental...............................................................................................pág. 7
3.1. Matérias e Vidrarias...........................................................................................pág. 7
3.2. Reagentes...........................................................................................................pág. 7
3.3. Metodologia.......................................................................................................pág. 8
3.4. Procedimento.....................................................................................................pág. 8
3.4.1. Ensaio de Solubilidade...................................................................................pág. 8
3.4.2. Recristalização................................................................................................pág. 8
3.4.3. Determinação do Ponto de Fusão do Ácido Salicílico....................................pág. 9
3.5. Resultados e Discussão......................................................................................pág. 9
3.5.1. Escolha do Solvente........................................................................................pág. 9
3.5.2. Determinação do Rendimento.........................................................................pág. 12
3.5.3. Determinação do Grau de Pureza da Amostra Recristalizada..........................pág. 13
4. Conclusão...............................................................................................................pág. 13
5. Referências.............................................................................................................pág. 14

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 APRESENTAÇÃO

Este relatório descreve a visita técnica feita pelo aluno(a) Ana Beatriz Rocha de Oliveira,
aluno do curso de química do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Bahia,
no âmbito da parte experimental da disciplina de Química Orgânica Prática durante a 1ª
unidade do ano de 2023 I.

Salvador, 01 de maio de 2023.

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1. Objetivos
1.1. Objetivos Gerais
- Purificar o Ácido Salicílico pelo método de recristalização.

1.2. Objetivos Específicos

- Escolher o solvente ideal para a recristalização do Ácido Salicílico;
- Avaliar a pureza do Ácido Salicílico recristalizado a partir da determinação do seu ponto de fusão;
- Determinar o rendimento do Ácido Salicílico recristalizado.

2. Introdução Teórica
2.1. Recristalização
Muitas sínteses orgânicas produzem sólidos como produtos finais, que muitas vezes são
contaminados por subprodutos ou resíduos de reagentes. A purificação desses sólidos
orgânicos é realizada principalmente por recristalização, que é o método mais utilizado em
laboratório e na indústria. (DIAS, Ayres Guimarães. Guia Prático De Química Orgânica. Rio
de Janeiro: Interciência, 2004. 1 v. 43 p.)
A recristalização é baseada em diferenças na solubilidade de sólidos em um solvente ou
mistura de solventes. A recristalização envolve a cristalização de um sólido com base em sua
solubilidade em um determinado solvente.
As técnicas de purificação mais comuns são extração, recristalização, destilação e
cromatografia. As técnicas comumente usadas para purificar sólidos em larga escala são:
recristalização, extração e sublimação. As técnicas cromatográficas também são muito
eficazes, porém, o primeiro método tentado é a recristalização devido ao seu baixo custo e
simplicidade. (FORTES, Carlos Camiza. Manual de Química Experimental. Brasil: Universa,
2003. 90 p.)
Normalmente, na purificação de sólidos, a propriedade mais comumente explorada é a
solubilidade, mas outras propriedades físicas, como densidade, ponto de fusão e propriedades
magnéticas, também podem ser usadas.
É bem conhecido que a maioria das substâncias sólidas são solúveis em pelo menos um
líquido, e muitas delas são solúveis em vários solventes. Embora nenhuma substância seja
completamente insolúvel em relação a qualquer líquido, algumas substâncias são praticamente
insolúveis.
Essa propriedade de como um composto se dissolve, seja mais fácil ou mais difícil de
dissolver, é chamada de coeficiente de solubilidade. Devido a esse comportamento pelo qual
diferentes substâncias podem existir em relação ao mesmo solvente, várias substâncias
presentes em uma mistura podem ser separadas por um método de purificação por
recristalização.

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2.2. Solvente Ideal
A etapa mais importante no processo de recristalização é a escolha do solvente. Certas
propriedades deste solvente levarão ao sucesso desta técnica. Entre elas, a primeira é que o
composto deve ser pouco solúvel ou quase insolúvel no solvente quando está frio, mas é
extremamente solúvel quando está quente. (DIAS, Ayres Guimarães. Guia Prático De
Química Orgânica. Rio de Janeiro: Interciência, 2004. 1 v. 43 p.)
Isso é necessário para que, após o aquecimento da solução, quando o líquido esfria, se
formem cristais que, de outra forma, não seriam capazes de recristalizar. O segundo requisito
é que o solvente não possa reagir com o soluto, caso contrário, o produto será perdido.
O terceiro requisito é que as impurezas sejam frias ou insolúveis para que o produto final seja
o mais puro possível. Outro ponto importante é que o ponto de ebulição deve ser inferior ao
ponto de fusão do sólido a ser purificado. Além disso, deve ser facilmente removido dos
cristais isolados em busca de maiores rendimentos de produtos recristalizados.
Entre outras coisas, deve ter baixa toxicidade, baixo custo e, preferencialmente, não ser
inflamável. Se não for conhecido um solvente adequado para a recristalização do sólido, será
necessário um teste de solubilidade do solvente de recristalização. O procedimento é realizado
colocando aproximadamente 0,1 g de sólido em um tubo de ensaio e adicionando 1 mL de
solvente à temperatura ambiente.
Se os sólidos estiverem solubilizando, o solvente não é adequado. Se o sólido não se dissolver
no solvente, o tubo deve ser aquecido com agitação constante. Uma vez que a dissolução
tenha ocorrido, este solvente é suficiente para a recristalização. Finalmente, um solvente é
considerado ideal se o tubo for resfriado a 5°C e ocorrer cristalização. (FORTES, Carlos
Camiza. Manual de Química Experimental. Brasil: Universa, 2003. 91 p.)
Vale ressaltar que em muitos casos o solvente sozinho não é suficiente para a recristalização.
Neste caso, podem ser utilizadas misturas de solventes miscíveis. Esses solventes mistos são
usados principalmente quando uma substância tem alta solubilidade em um dos solventes e
baixa solubilidade no outro.
2.3. Impurezas e Carvão Ativo
A presença de impurezas em um sólido branco pode ser indicada por sua cor, embora nem
sempre seja esse o caso. Entretanto, a coloração escura de um produto possivelmente está
relacionada à presença de uma impureza. Em geral, essas impurezas coloridas, bem como
substâncias resinosas ou outras indesejáveis, podem ser removidas pelo tratamento da
substâncias sub-recristalização com carvão ativo. (DIAS, Ayres Guimarães. Guia Prático De
Química Orgânica. Rio de Janeiro: Interciência, 2004. 1 v. 47 p.)
A superfície do carvão ativado é projetada para absorver as impurezas. Isso se deve às
inúmeras ligações múltiplas e heteroátomos presentes, sendo a maioria dos últimos átomos de
oxigênio. Esses átomos existem na forma de grupos hidroxila, permitindo que eles interajam
com as impurezas criando ligações de hidrogênio.
Para evitar qualquer projeção da mistura, é importante adicionar carvão ativo logo no início
da recristalização. Adicioná-lo à solução quente pode resultar em resultados indesejados. A
quantidade de carvão ativo empregada deve ser 1% da massa do peso dos cristais, pois o uso
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excessivo desse material pode levar ao seu agregamento no produto fazendo com que os olhos
brancos ou amarelos possuam a cor acinzentada.
2.4. Cristais
Ao utilizar um solvente apropriado com baixa temperatura, o material a ser dissolvido tem
solubilidade reduzida, permitindo o crescimento de cristais. Esse acúmulo gradual de
camadas produz um produto final puro, com quaisquer impurezas permanecendo em solução.
Se o processo de resfriamento for acelerado, no entanto, os cristais resultantes serão
pequenos, amorfos e impuros. (DIAS, Ayres Guimarães. Guia Prático De Química Orgânica.
Rio de Janeiro: Interciência, 2004. 1 V. 94p.)
As impurezas se infiltram na estrutura cristalina através da adsorção da solução, resultando
em impureza cristalina. Cristais puros, bem definidos e grandes podem ser obtidos por
resfriamento lento. No entanto, a recristalização lenta raramente é usada na prática. Em vez
disso, recomenda-se realizar várias recristalizações para atingir o nível de pureza desejado.
Para alcançar a purificação ideal, várias recristalizações podem ser necessárias. Embora esse
processo aumente a pureza do produto final, ele pode levar a uma diminuição no rendimento.
Durante o processo de recristalização, às vezes não se forma um sólido cristalino, mas resulta
em duas fases líquidas separadas, incluindo um líquido oleoso. Este fenômeno é mais
provável de ocorrer com substâncias que têm um baixo ponto de fusão. (DIAS, Ayres
Guimarães. Guia Prático De Química Orgânica. Rio de Janeiro: Interciência, 2004. 1 V. 92 p.)
Para remediar esse problema e estimular a recristalização, uma pequena quantidade de
solvente adicional pode ser adicionada à mistura e aquecida antes de permitir que esfrie
espontaneamente. Quando as gotas de óleo se formam novamente, a mistura é misturada
vigorosamente para dispersar o óleo na solução, levando à formação de cristais ao longo do
tempo. (DIAS, Ayres Guimarães. Guia Prático De Química Orgânica. Rio de Janeiro:
Interciência, 2004. 1 v. 94 p.)

2.5. Ponto de Fusão

Quando eu solido se funde, ele passa do estado cristalino, perfeitamente ordenado, para o
estado líquido, fluído e aleatório. É preciso uma quantidade específica de calor para causar
essa mudança de estado. Esse calor é chamado de “calor de difusão” e a temperatura na qual
essa mudança ocorre é chamada de ponto de fusão. O ponto de fusão é a faixa de temperatura
a partir da qual o primeiro cristal começa a derreter até a temperatura na qual o último cristal
desaparece. (FORTES, Carlos Camiza. Manual de Química Experimental. Brasil: Universa,
2003. 59 p.)
Todo sólido puro tem um ponto de fusão bem definido e reprodutível. A determinação do
ponto de fusão é, portanto, um método que pode ser usado para identificar sólidos e também
para verificar a pureza, pois as misturas apresentam grandes variações de temperatura.
Uma precaução importante a ser tomada antes de começar a determinar o ponto de fusão é
secar o material. Se o sólido estiver úmido, o ponto de fusão não será preciso. Portanto, as
amostras devem ser previamente secas em dessecador, estufa ou vácuo.

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As impurezas no arranjo cristalino dos sólidos são frequentemente vistas como causadoras de
uma diminuição no ponto de fusão de uma substância devido a uma deficiência nas forças de
interações entre as moléculas, essa característica pode ser empregada para avaliar o grau de
pureza de uma substância, ou se duas substâncias com o mesmo ponto de fusão são o mesmo
composto. (FORTES, Carlos Camiza. Manual de Química Experimental. Brasil: Universa,
2003. 60 p.)

3. Parte Experimental
3.1. Matérias e Vidrarias
Tabela 1 – Matérias e Vidrarias utilizados na prática de recristalização do Ácido Salicílico.
Matérias e Vidrarias Quantidade Capacidade (mL)
Tubo de ensaio 6 -
Balança analítica 1 -
Funil de buncher 1 -
Erlenmeyer 2 250
Kitassato 1 -
Vidro de relógio 1 -
Estufa 1 -
Placa de aquecimento 1 -
Suporte universal 1 -
Bomba de vácuo 1 -
Espátula 1 -
Barra magnética 1 -
Conta-gotas 1 -
Proveta 1 100
Funil 1 -
Papel de filtro pregado 1 -
Béquer 1 50
Fonte: Autor.

Tabela 2 – Matérias e Vidrarias utilizados na prática de determinação do ponto de fusão do

Ácido Salicílico.
Materiais e Vidrarias Quantidade Capacidade (mL)
Béquer 1 50
Termômetro 1 -
Garra de suporte 1 -
Tubo capilar 2 -
Placa de aquecimento 1 -
Barra magnética 1 -
Suporte universal 1 -
Anel de látex 1 -
Garra de termômetro 1 -
Fonte: Autor.

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3.2. Reagentes
Tabela 3 – Regentes utilizados na prática de recristalização do Ácido Salicílico.
Reagente Quantidade Concentração (%)
Ácido Salicílico - C7H603 1,982 g 99
Acetona - C3H6O 1,00 mL 99,5
Etanol - C2H6O 1,00 mL 99,5
Hexano - C6H14 1,00 mL 85
Acetato de Etila - C4H8O2 1,00 mL 99,5
Diclorometano - CH2Cl2 1,00 mL 99,9
Álcool Isopropílico - 1,00 mL 98,8
C3H8O
Água Destilada - H2O 101,00 mL -
Fonte: Autor.

Tabela 4 – Reagentes utilizados na prática de determinação do ponto de fusão do Ácido

Salicílico.
Reagente Quantidade Concentração
(mL)
Glicerina - C3H8O3 30,00 -
Ácido Salicílico recristalizado - C7H6O3 - -
Fonte: Autor.

3.3. Metodologia
Com o objetivo geral de purificar o ácido salicílico para obter o melhor rendimento possível, a
técnica utilizada foi a recristalização. Este método é baseado na diferença de solubilidade
entre o produto puro e as impurezas, assumindo que a solubilidade da maioria das substâncias
aumenta com o aumento da temperatura. O solvente considerado ideal com base em
experimentos comparativos e suas propriedades foi a água. A solução foi submetida a
mudanças de temperatura até a formação de cristais. A filtração a vácuo foi realizada para
remover os cristais.

3.4. Procedimento
3.4.1. Ensaio de Solubilidade
Uma pequena quantidade de cerca de 0,1 g de ácido salicílico sólido foi colocada em um total
de 6 tubos de ensaio, e 1 ml de solvente foi adicionado a cada um e agitado. Os solventes
usados foram hexano, acetato de etila, acetona, diclorometano, álcool isopropílico e água.
Para solventes que não dissolverem o soluto a frio, o comportamento dos sólidos em solventes
quentes deve ser observado aquecendo suavemente o tubo até a ebulição em banho-maria. Se
a substância permanecer insolúvel ou parcialmente solúvel, adicionar até 3 mL de solvente e
observar os resultados. O único solvente que dissolver a substância ao aquecer e quase não
dissolver, ao resfriar foi resfriado lentamente e observou-se a formação de cristais.

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3.4.2. Recristalização
1,9820 g de material a ser purificado foram colocados em um Erlenmeyer de 250 mL.
Acrescentou-se 100 mL do solvente escolhido e à barra magnética. A mistura foi aquecida em
uma placa de aquecimento até que o solvente fervesse e a amostra se dissolvesse. Enquanto
isso, aqueceu-se também um funil apoiado no béquer para a filtração a quente. Um papel de
filtro pregueado foi feito de acordo com as instruções do professor.
Com o sistema totalmente montado, a solução em ebulição foi despejada rapidamente no
centro do papel de filtro. O filtrado foi colocado em um béquer pré-aquecido e coberto com
um vidro de relógio até esfriar. Os cristais foram filtrados e secos por cerca de 1 semana.
Depois de secos, os cristais foram pesados e o rendimento do processo foi calculado.

3.4.3. Determinação do Ponto de Fusão do Ácido Salicílico

Pulverizou-se o ácido recristalizado com auxílio de bastão de vidro e foi preparado 2 tubos
capilares, fechando-os em uma das extremidades, com aquecimento na lamparina. Uma
pequena quantidade da amostra pulverizada foi colocada em cada tubo capilar e embalada.
O tubo capilar foi conectado a um termômetro acoplado a um suporte universal e colocado em
banho de glicerol dentro de um béquer utilizando um anel de látex. O sistema foi aquecido
lentamente em uma placa de aquecimento e o início e o fim da fusão foram medidos. Repetiu-
se esta etapa usando o outro tubo capilar.

3.5. Resultados e Discussão

3.5.1. Escolha do solvente
Ao adicionar 1 mL de cada solvente a ser testado a aproximadamente 0,1 g de Ácido
Salicílico, é possível concluir que somente o hexano e a água não solubilizaram o sólido a
frio. Como apresentado na Tabela 6.

Tabela 5 – Dados experimentais obtidos durante o ensaio de solubilidade do Ácido Salicílico

em diferentes solventes.
Solubilidade a temp. Solubilidade a
Solvente ambiente quente Observação

Acetato de etila Solúvel -- Inadequado

Diclorometano Parcialmente solúvel Solúvel Inadequado

Acetona Solúvel -- Inadequado

Álcool isopropílico Solúvel -- Inadequado

Hexano Insolúvel Insolúvel Inadequado

Água Insolúvel Solúvel Adequado

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 Fonte: Autor.

A solubilidade de uma substância em diferentes solventes depende de suas propriedades

químicas e físicas, como polaridade, tamanho molecular e forças intermoleculares. As forças
intermoleculares são de importância vital para explicar as solubilidades das substâncias.
Nos sólidos e nos líquidos, as atrações intermoleculares, que mantém as moléculas próximas
umas das outras, também desempenham um papel fundamental na formação de soluções.
Quando uma substância, o soluto, se dissolvem em outra, o solvente, as partículas dos solutos
dispensam-se inteiramente no solvente. As partículas do soluto vão ocupar posições que são
normalmente das moléculas do solvente. A facilidade com que uma partícula de soluto
substitui uma molécula de solvente depende da intensidade relativa de três tipos de interações:
interação solvente-solvente, interação soluto-soluto e interação solvente-soluto. (CHANG,
Raymond. Química Geral: Conceitos Essenciais. 4. Ed. São Paulo: AMGH, 2010. 411 p.)
A dissolução de um sólido em um líquido é, em muitos aspectos, como a fusão do sólido. A
estrutura cristalina organizada do sólido é destruída e o resultado é um arranjo mais
desordenado das moléculas, ou íons, na solução. A polaridade, oriunda dessas forças, é
responsável pela solubilidade dos compostos químicos.
Sabe-se de que a solubilidade se define como a quantidade máxima de um soluto que se
dissolve em determinada quantidade de solvente a dada a temperatura. A temperatura afeta a
solubilidade da maioria das substâncias. Na maior parte dos casos, embora não em todos, a
solubilidade de uma substância sólida aumenta com a temperatura. Em geral a melhor
maneira de determinar o efeito da temperatura na solubilidade é experimentalmente.
(CHANG, Raymond. Química Geral: Conceitos Essenciais. 4. Ed. São Paulo: AMGH, 2010.
417 p.)
Moléculas diatômicas formadas por átomos de diferentes elementos apresentam momentos de
dipolo e são chamados de moléculas polares. Já as moléculas diatômicas formadas por átomos
de mesmo elemento são chamadas moléculas apolares, porque não apresentam momento de
dipolo. Para uma molécula constituída por três ou mais átomos, a existência ou não de um
momento de dipolo depende não só da polaridade das ligações, mas também da geometria
molecular. Uma molécula, mesmo que possua ligações polares, pode não ter um momento de
dipolo. (CHANG, Raymond. Química Geral: Conceitos Essenciais. 4. Ed. São Paulo: AMGH,
2010. 310 p.)
O ácido salicílico contém grupos hidroxila (O-H) e carboxila (O=C-OH) em sua estrutura
química, o que confere polaridade à molécula. Solventes com polaridade semelhante
conseguem dissolver o ácido salicílico, como é o caso do acetato de etila, álcool isopropílico e
acetona, como apresentado na Tabela. Nesses solventes, as moléculas de ácido salicílico
estabelecem ligações de hidrogênio com as moléculas do solvente, isso resulta em uma
interação forte entre as moléculas, tornando-o solúvel nestes solventes.
O acetato de etila e a acetona apesar de possuírem hidrocarbonetos (C-H), são moléculas
polares em decorrência da presença de oxigênio, elemento altamente eletronegativo, em suas
composições. Como o ácido salicílico possui o grupo carbonila (C=O), essa substância terá

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um lado polar, sendo então possível a formação de ligações de hidrogênio com o acetato de
etila e a acetona.

Já para o álcool isopropílico (Imagem 1) que possui o grupo hidroxila (O-H), faz ser possível
a formação de ligações de hidrogênio com o grupo carbonila (C=O) do ácido salicílico.
Imagem 1 – Ensaio de solubilidade do Ácido Salicílico com o Solvente Álcool Isopropílico.

Fonte: Autor.

Por outro lado, o ácido salicílico é insolúvel em hexano e parcialmente solúvel em

diclorometano, sendo o primeiro um solvente apolar e o segundo apresentando um caráter
considerável polar. O ácido salicílico não é capaz de formar ligações de hidrogênio com esses
solventes apolares, que apresentam pouca polaridade, tornando-o insolúvel nesses solventes.
O diclorometano por possuir dois átomos de cloro, elemento bastante eletronegativo, que atrai
com mais força os elétrons dos demais elementos, tendo uma nuvem eletrônica mais densa do
composto. (CHANG, Raymond. Química Geral: Conceitos Essenciais. 4. Ed. São Paulo:
AMGH, 2010. 276 p.)
É por ser um solvente orgânico polar aprótipo que apresenta polaridade intermediária, isso o
tornando capaz de solubilizar parte do ácido salicílico mesmo a temperatura ambiente.
Solventes próticos contêm átomos de hidrogênio ligados a elementos eletronegativos e são,
portanto, doadores de ligações de hidrogênio. Solventes apróticos, não são doadores de
ligações de hidrogênio, apesar de não serem doadores de ligação de hidrogênio, pois suas
ligações C-H são suficientemente polarizadas, eles são geralmente doadores de pares de
elétrons e por isso soltavam cátions, devido à presença de pares solitários de elétrons.
O hexano, hidrocarboneto onde a diferença de eletronegatividade do carbono e do hidrogênio
é muito baixa, não tem polaridade, sendo assim um composto totalmente apolar.
As forças de London entre esse hidrocarboneto com o anel de benzeno do ácido salicílico é
desprezível, e como solvente apolar não dissolve o soluto polar, carbonila, não haverá

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formação de interações intermoleculares, resultando da insolubilidade do solvente. O ácido
salicílico apesar de conseguir formar ligações de hidrogênio, por conta de sua grande cadeia
se tornar grande parte da molécula. As forças de dispersão de London que mantém as
moléculas unidas aumentam com o crescimento do tamanho da molécula, o que leva,
geralmente a um decréscimo na solubilidade. Por isso a energia necessária para romper a
ligação solvente-solvente, ocasionando a insolubilidade.

Suscetíveis a possíveis solventes ideias, o hexano, diclorometano e a água foram avaliados ao

aquecimento com o objetivo de solubilizar a quente. O hexano, por não ter a capacidade polar
de interagir com o ácido salicílico, permaneceu insolúvel. O mesmo aconteceu com o
diclometano.
No processo de dissolução as moléculas, ou íons, precisam ainda ser separados uns dos outros
e as duas alterações exigem suprimento de energia. A energia necessária para compensar as
energias de rede e as atrações intermoleculares é proveniente da formação de novas forças
atrativas entre o soluto e o solvente.
A água que antes do aquecimento não conseguia interagir com o ácido salicílico. A
solubilidade do ácido salicílico em água a quente ocorre, porque o aumento da temperatura
aumenta a energia cinética das moléculas. Após ser a solução ser exposta ao calor, obteve
energia térmica necessária para quebrar as ligações soluto-soluto, solvente-solvente formando
a ligação soluto-solvente. (CHANG, Raymond. Química Geral: Conceitos Essenciais. 4. Ed.
São Paulo: AMGH, 2010. 377 p.)
Isso facilita a interação entre as moléculas de água e ácido salicílico, permitindo que ele seja
dissolvido na água. Além disso, como a água é polar, também é capaz de formar ligações de
hidrogênio com as moléculas de ácido salicílico. No entanto, a solubilidade diminui à medida
que a solução é resfriada, e o ácido salicílico pode se precipitar da solução.
3.5.2. Determinação do rendimento
Utilizou-se 1,982 g de Ácido Salicílico em 100 mL de água. Após o aquecimento da solução,
o líquido foi filtrado, retendo impurezas no papel de filtro pregueado. Após o resfriamento do
filtrado, observou-se a formação dos cristais imersos em água dentro do béquer.

Imagem 2 – Cristais de Ácido Salicílico sendo formados.

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 Fonte: Autor.

O peso do papel de filtro utilizado na filtração à vácuo foi de 2,210 g, após a filtração dos
cristais o papel foi pesado novamente para calcular o rendimento. Obtendo-se 1,480 g da
amostra ao final da recristalização.

1,982 g da amostra impura ____ 100%

1,480 g da amostra recristalizada ____ X %
X = 74,67 % de rendimento

Ao final do experimento, foram obtidas, aproximadamente, 75 % de rendimento.

3.5.3. Determinação do grau de pureza da amostra recristalizada

Foram submetidos 2 tubos capilares, em mesmas condições experimentais, ao aquecimento
até a fusão da amostra. Os resultados obtidos estão apresentados na Tabela 6.

Tabela 6 – Dados experimentais obtidos na prática de determinação do ponto de fusão do

Ácido Salicílico.
Amostra Faixa de fusão (°C)

1 158°C - 160

2 157°C - 160
Fonte: Autor.

Imagem 4 – Sistema alternativo de determinação do ponto de fusão com béquer.

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 Fonte: Autor.
A média desses resultados para o início do ponto de fusão da amostra recristalizada foi entre
157,5°C e 160°C. De acordo com a maior parte das literaturas consultadas, o ponto de fusão
do Ácido Salicílico puro está entre 160°C, o que confere a amostra recristalizada um certo
grau de pureza.

4. Conclusão
Todos os objetos foram alcançados ao final da prática, o Ácido Salicílico foi purificado pelo
método de recristalização. O solvente ideal para a recristalização do ácido também foi
escolhido a partir de critérios como interação intermoleculares, solubilidade, polaridade e
estrutura do solvente.
Tanto a pureza, quanto o rendimento da amostra foram satisfatórios, já que a partir do ponto
de fusão foi possível concluir que amostra tinha um certo grau de pureza e ao final foi obtido
um rendimento considerável bom.

5. Referências

BROWN, Theodore L.. Química a Ciência Central. 13. Ed. .: Pearson & Artmed, 2016.

CHANG, Raymond. Química Geral: Conceitos Essenciais. 4. Ed. São Paulo: AMGH, 2010.

DIAS, Ayres Guimarães. Guia Prático De Química Orgânica. Rio de Janeiro: Interciência, 2004. 1 v.

FORTES, Carlos Camiza. Manual de Química Experimental. Brasil: Universa, 2003.

LEE, John David. Química Inorgânica: Um novo texto conciso. 3. Ed. São Paulo: Edgard Blucher, 1980.

LOPES, Edeilza. Manual de Laboratório: Química Orgânica- Prática Parte 1. Salvador: IFBA, 2023. P. 12-17.

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