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QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL

Profa. Ftima Reymo

2. OPERAES BSICAS EM LABORATRIO


2.1. Objetivos
Executar as operaes de laboratrio normalmente utilizadas nos trabalhos
de Qumica Inorgnica.
Assimilao de modelos teis ao trabalho experimental quantitativo.
Demonstrar experimentalmente a preparao de um sal hidratado.
Desenvolvimento de clculo estequiomtrico a partir de resultados
experimentais.
2.2. Consideraes gerais
Quando as substncias reagem entre si, guardam relaes quantitativas
importantes. A lei das propores definidas, por exemplo, define uma relao
quantitativa constante entre dois reagentes na formao de determinada espcie
qumica; isto significa assinalar que um excesso de um dos reagentes no produzir
mais a mesma espcie qumica j formada, entretanto, pode um excesso de
reagente agir sobre a substncia j formada, produzindo outra espcie. As
conseqncias mais imediatas e importantes das relaes quantitativas entre os
componentes de uma reao qumica constituem o clculo estequiomtrico. Este,
por sua vez, envolve relaes de massa com massa, massa com volume de gs e
todas as variaes e conseqncias relacionadas com os clculos numricos teis
em Qumica.
As tcnicas utilizadas nas operaes de laboratrio j foram apresentadas
aos alunos na disciplina Qumica Geral Experimental de maneira que, faremos aqui
um breve resumo das que normalmente sero aplicadas nas experincias
executadas na disciplina Qumica Inorgnica Experimental. Terminada esta aula os
alunos devem estar aptos a execut-las.
Pulverizao
feita num laboratrio de qumica com as mais diferentes finalidades. Por
exemplo:
Para determinar seu Ponto de fuso;
Para facilitar sua reao com outra(s) substncia(s);
Para facilitar sua dissoluo em solvente adequado;
Para permitir pesagens mais precisas, etc.
Para triturar um slido usa-se o gral ou almofariz e o pistilo. Estes podem ser
metlicos, de porcelana, de vidro ou gata. Cuidados devem ser tomados ao triturar
um slido desconhecido, pois algumas substncias explodem quando trituradas ou
submetidas a fora; por exemplo, os percloratos em presena de substncias
orgnicas.
Secagem de substncias slidas
Nos casos mais gerais, a substncia colocada em uma cpsula, ou vidro de
relgio, ou pesa-filtro, e submetida a um dos processos seguintes:
Secagem ao ar, temperatura ambiente;
Secagem por aquecimento, em banhos ou estufas e depois colocada em
dessecador;
Secagem em ambiente fechado e seco, muitas vezes a presso reduzida. Usase para isso o dessecador.

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Dessecador: aparelho de vidro pyrex, grosso e resistente capaz de suportar baixas


presses internas.
Secantes: silica-gel e cloreto de clcio anidro.
Medida de Material
Slidos e lquidos podem ser quantitativamente determinados por pesagem.
As massas de lquidos so comumente determinadas atravs de medidas de
volume e emprego do valor numrico da densidade do lquido.
a) Pesagem
A determinao da massa de uma substncia feita por comparao com
massas conhecidas, com a utilizao das balanas. Embora se trate de medida de
massa, o processo denominado pesagem.
H diversos tipos de balana com capacidades e sensibilidades diferentes.
No laboratrio de qumica inorgnica sero normalmente usadas balanas
analticas, para determinao de massas de at centsimos de gramas, com desvio
avaliado de 0,005 g e outra com capacidade mxima de 160 g e desvio de 0,0005
g.
Cuidados no uso de uma balana:
As balanas so aparelhos delicados e caros que devem ser tratados com todo
cuidado para que permaneam em boas condies de funcionamento. So os
seguintes os cuidados gerais com uma balana:
Conhecer, previamente, o seu modo de funcionamento. Verificar sua capacidade
e sua sensibilidade antes de us-la.
Manter a balana limpa. Remover imediatamente algum material que tenha
cado sobre o prato ou outra parte da balana.
As substncias a serem pesadas no devem ser colocadas diretamente sobre o
prato da balana, mas em recipientes adequados ( pesa-filtro, vidro de relgio,
Becker, papel impermevel, etc.), que devem estar limpos e secos.
As substncias a serem pesadas devem estar a temperatura ambiente.
Terminada a pesagem desligar a balana, retirar a tomada do plug e cobri-la
com sua capa plstica apropriada para proteg-la do p.
b) Medidas de volume
Na medida de volume de lquidos so empregados comumente a proveta
graduada (que no oferece preciso suficiente), a bureta, a pipeta e o balo
volumtrico (que oferecem volumes muito precisos).
Dissoluo
A mistura slido-lquido se classifica nos seguintes tipos fundamentais:
solues verdadeiras, solues coloidais e suspenses.
Denomina-se solubilidade de um soluto num solvente, a uma determinada
temperatura, quantidade de soluto necessria para saturar 100 g desse solvente,
na referida temperatura. Assim, por exemplo, 100 g de gua, a 20o C, dissolvem 35
g de cloreto de potssio; logo , a solubilidade do KCl em gua, a 20o C, 35.
A supersaturao o estado posterior saturao; onde se verifica a
precipitao ou deposio do soluto no solvente.

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As solues verdadeiras so muito teis nos trabalhos de laboratrio. Por


isso, recomendvel relembrar que a concentrao de soluto num solvente ou
soluo constitui um parmetro importante na avaliao quantitativa de resultados
experimentais. Assim, por exemplo, so importantes as concentraes expressas
em gramas por 100 mL de soluo (denominada simplesmente de porcentagem),
gramas por 100 g de soluo (denominada porcentagem em peso), molaridade (a
frao ou nmero de moles do soluto por litro de soluo), etc.
Separao de componentes
Os componentes de misturas e substncias em geral podem ser separados
ou fracionados por diversos processos, operaes ou tcnicas, tais como:
decantao, centrifugao, filtrao, cristalizao e recristalizao, extrao por
solvente, precipitao qumica, cromatografia, destilao, entre os mais comuns em
laboratrio. Discutiremos aqui somente aquelas que deveram ser utilizadas durante
as aulas prticas.
Filtrao
Esta operao consiste na separao da fase slida da fase lquida, de uma
mistura. efetuada por um meio filtrante. A natureza da fase slida (precipitado)
determinar a escolha do meio filtrante, que pode ser:
Papel de filtro - com diferentes porosidades;
Cadinho de vidro com fundo de slica porosa;
Funil com placa de vidro sinterizado;
Algodo de vidro, asbesto, etc.
a) Filtrao simples
Usa-se o funil de vidro no qual se adapta o papel de filtro e que pode ser:
De colo longo ou curto;
Liso ou radiado.
b) Filtrao presso reduzida ou a vcuo.
O papel de filtro adaptado ao funil de Bchner e este ao Kitazato, que
ligado bomba de vcuo ou trompa de vcuo a gua.
Cristalizao
a separao do soluto slido do solvente lquido, que constitui uma
soluo. denominada cristalizao porque, em geral, o slido se separa na forma
de cristais. usada:
Para obteno de cristais de certas substncias;
Para purificao de substncias e
Para separao de soluto.

Distinguem-se 2 tipos:
Cristalizao simples - quando a soluo contm apenas um soluto.
Cristalizao fracionada - quando a soluo contm mais de um soluto.

Pode se obtida por diversos processos:


Evaporao do solvente.
Resfriamento.

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Combinao dos dois processos acima.


Adio de outro solvente, no qual o soluto insolvel.
Precipitao;
Sublimao;
Fuso.

2.3. Parte Experimental


Preparao do sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O )
O sulfato de cobre pentahidratado um sal que se apresenta na forma de
cristais triclnicos, comumente tabulares, com brilho vtreo, cor azul celeste intenso,
transparente. No fusvel. Solvel em gua. O seu mineral a calcantita um
minrio secundrio.
O vitrolo azul artificial empregado na estampa de tecidos, nos elementos
galvnicos, como inseticida e para fins industriais.
Pode-se obter, no laboratrio, o CuSO4.5H20 atravs da reao entre o xido
de cobre (II) e o cido sulfrico diludo.
Procedimento
1. Em Becker de 50 ou 100 mL pesar aproximadamente 1,5 g de xido de
cobre(II),CuO,(anotar a massa registrada na balana). Observar figura 2.1.

Fig.2.1. A) Balana zerada. B) Balana tarada, isto , balana zerada com o peso do bquer. C) Pesagem do xido de cobre
(II).

2. Dissolver a massa pesada de CuO em 30 mL de soluo de cido sulfrico


(H2SO4 ) 2M (medidos em proveta) aquecendo suavemente a mistura, figura 2.2.
Usar chapa aquecedora ou banho Maria. Deixe a soluo esfriar e se houver algum
vestgio de CuO que no tenha se dissolvido, filtre. Caso contrrio passe para a
etapa seguinte.

Fig. 2.2. Soluo resultante da dissoluo do CuO em H2SO4 2M.

3. Evaporar a soluo, lentamente, at a formao de cristais (usar banho-maria ou


chapa aquecedora).
4. Dissolver os cristais formados em um pouco de gua e deixar evaporar ao ar at
recristalizao. Esta etapa pode demorar um ou dois dias.

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Fig.2.3. Cristais de sulfato de cobre pentahidratado aps recristalizao.

5. Adaptar o funil de Bchner com papel de filtro ao Kitazato e proceder filtrao a


vcuo dos cristais formados e a seguir lava-los com lcool. Observar figura 2.4.

Fig.2.4. Filtrao a vcuo dos cristais de sulfato de cobre formados.

6. Terminada a filtrao secar os cristais o mximo possvel por suco, no prprio


funil.
7. Transferir os cristais para um papel de filtro e pression-los com outro papel de
filtro at ficarem bem secos. Observar figura 2.5.

Fig.2.5. Secagem do sulfato de cobre entre papeis de filtro.

8. Pesar os cristais obtidos em vidro de relgio ou em papel de filtro.


9. Transferir os cristais de sulfato de cobre para um recipiente de vidro com tampa,
limpo e seco, devidamente identificado (nome ou frmula do composto) e guarda-los
para serem usados em aula posterior.
10. Calcular o rendimento do processo. Seguir as etapas abaixo considerando que a
massa pesada de CuO foi de 1,5 g. A massa utilizada devera ser a registrada na
balana.
1 etapa: Escrever a equao equilibrada do processo.
CuO + H2SO4 + 4H2O

CuSO4.5H2O

2 etapa: Verificar se os reagentes esto em quantidades estequiomtricas.


Foram usados 1,5 g de CuO e 30 mL de soluo de H2SO4 2 M, o que corresponde
a 3,92 g de H2SO4 puro. Isto por que:
1M 98 g 1000 mL
2M
x g
30 mL
x = 5,88 g.
Assim temos: (I) CuO H2SO4
79,5 g 98 g
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1,5 g
(II) CuO
79,5 g
y

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x = 1,85 g de H2SO4 puro


H2SO4
98 g
5,88 g

y = 4,77 g de CuO

Observando o clculo feito em (I), verifica-se que para 1,5 g de CuO ser
necessrio usar apenas 1,85 g de H2SO4.
Observando o clculo feito em (II), verifica-se que se a massa de H2SO4 (5,88 g) for
completamente usada, sero consumidos 4,77 g de CuO.
Como foram utilizados na prtica: CuO = 1,5 g e 30 mL de H2SO4 2M = 5,88g ,
verifica-se que o H2SO4 est em excesso de: 5,88 - 1,85 = 4,03 g.
O clculo do rendimento deve ser feito, portanto, a partir do CuO que o reagente
limitante da reao.
3 etapa: Determinao da massa estequiomtrica do sulfato de cobre:
CuO CuSO4. 5H2O
79,5 g
249,5 g
1,5 g
x
x = 4,71 g de CuSO4.5H2O
Para um rendimento de 100% devem ser obtidos 4,71 g de sulfato de cobre.
Assim, o rendimento do processo ser dado pela relao:
4,71 g CuSO4. 5H2O 100%
Massa obtida no lab. y.
Onde y o rendimento do processo.
Material necessrio
CuO(xido cprico), cido sulfrico 2M, lcool etlico, Becker de 50 ou 100
mL, basto de vidro, papel de filtro dimetro pequeno ou mdio, funil de Bchner,
proveta de 100 mL, Kitazato, chapa aquecedora Basto de vidro.

2.4 . Questionrio de orientao


Deve este questionrio (modelo em anexo no final do capitulo) ser
resolvido pelos estudantes, em equipes de no mximo cinco alunos e entregue ao
professor Tutor aps a realizao desta aula, que dever fazer as devidas
correes, atribuir pontuao (0 10 pontos) e devolver ao grupo. A leitura do item
consideraes gerais, constate desse texto, e as anotaes realizadas durante as
aulas de laboratrio so suficientes para que o aluno possa resolver as questes
relativas a este questionrio.

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QUESTIONRIO DE ORIENTAO
Captulo 2 : Operaes bsicas em laboratrio
Equipe:
1. Aluno (a): ..........................................................................................Matrcula: .......................
2. Aluno (a): ..........................................................................................Matrcula: .......................
3. Aluno (a): ..........................................................................................Matrcula: .......................
4. Aluno (a): ..........................................................................................Matrcula: .......................
5. Aluno (a): ..........................................................................................Matrcula: .......................

Baseado no foi exposto no item 2.3.1 e nos resultados obtidos durante a


realizao desta aula, responda o que se pede:
1. Identifique as operaes realizadas em cada etapa do procedimento para a
obteno do sulfato de cobre. Se uma operao foi executada vrias vezes no
precisam ser repetidas.
2. Escreva a equao equilibrada do processo de obteno do sulfato de cobre
pentahidratado?
3. Qual a massa de xido de cobre pesada (massa registrada na balana, sem
arredondamento)?
4. Qual a massa de cido sulfrico contida nos 30 mL de soluo 2 M?
5. Qual a massa de cido sulfrico que reagiu com a massa de CuO(massa
registrada na balana)?
6. Qual o reagente limitante?
7. Qual a massa de CuSO4.5H2O estequiomtrica?
8. Qual a massa de CuSO4.5H2O obtida no laboratrio?
9. Determinar o rendimento do processo?

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